PatentDe  


Dokumentenidentifikation DE2826664C2 15.01.1987
Titel Verfahren zur Bestimmung von polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen
Anmelder Merck Patent GmbH, 6100 Darmstadt, DE
Erfinder Hauck,, Heinz-Emil, Dr., 6000 Frankfurt, DE;
Halpaap, Herbert, Dipl.-Chem. Dr., 6104 Seeheim, DE
DE-Anmeldedatum 19.06.1978
DE-Aktenzeichen 2826664
Offenlegungstag 20.12.1979
Veröffentlichungstag der Patenterteilung 15.01.1987
Veröffentlichungstag im Patentblatt 15.01.1987
IPC-Hauptklasse G01N 30/90

Beschreibung[de]

Die Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur halbquantitativen Bestimmung von polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen (nachstehend als "KW-Stoffe" bezeichnet) durch dünnschichtchromatographische Trennung einer Lösung dieser KW-Stoffe an einem beschichteten Träger.

Bestimmte KW-Stoffe, insbesondere 3,4-Benzpyren, wirken krebserregend oder stehen im Verdacht, krebserregend zu wirken. Der Nachweis, die Auftrennung und die Bestimmung dieser KW-Stoffe ist daher ein spezielles analytisches Trennproblem, dem eine steigende Bedeutung zukommt. Beispielsweise können diese KW-Stoffe als Verunreinigung in Wässern verschiedener Herkunft (z. B. Abwasser, Oberflächenwasser, Grundwasser, Trinkwasser) enthalten sein.

Es ist bekannt, diese Stoffe mit Hilfe eines organischen Lösungsmittels aus der fraglichen Wasserprobe zu extrahieren und nach einem Vorbehandlungsprozeß dünnschichtchromatographisch zu trennen (vgl. z. B. Z. f. Wasser- und Abwasser-Forschung, 9, 35-38 (1976); 10, 99-104 (1977)). Diese Trennung erfolgte bisher zweidimensional mit Hilfe einer Mischplatte aus Aluminiumoxid und acetylierter Cellulose.

Dieses Trennungsverfahren ist jedoch relativ umständlich und zeitaufwendig; es führt außerdem zu einer diffusen Fleckbildung.

Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein neues Verfahren zur Bestimmung der genannten KW-Stoffe aufzufinden, das die Nachteile des bekannten Verfahrens nicht oder nur in geringerem Maße zeigt, das also weniger umständlich ist und in seiner Durchführung weniger Zeit erfordert als dieses, und das scharfe, deutlich getrennte Flecke liefert. Diese Aufgabe wurde durch die Bereitstellung des neuen Verfahrens gelöst.

Es wurde gefunden, daß man die genannten KW-Stoffe mit Vorteil dünnschichtchromatographisch trennen kann, indem man einen Träger verwendet, der

  • a) eine Konzentrierungszone und
  • b) eine Trennzone mit modifizierter Oberfläche


enthält.

Die Konzentrierungszone besteht im wesentlichen aus einem porösen Siliciumdioxid, das synthetisch hergestellt wurde, ein mittleres Porenvolumen und eine Porenweite von etwa 2-15 µm besitzt. Die Trennzone besteht im wesentlichen aus einer Kieselgelschicht, deren Oberfläche durch Reaktion des beschichteten Trägers mit einem Methylalkyldichlorsilan modifiziert wurde; in dieser Verbindung besitzt die Alkylgruppe 12-20 C-Atome. Im übrigen werden die KW-Stoffe in an sich bekannter Weise mit einem organischen Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch eluiert.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur halbquantitativen Bestimmung von polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen durch dünnschichtchromatographische Trennung einer Lösung dieser Kohlenwasserstoffe an einem beschichteten Träger, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung bei der dünnschichtchromatographischen Trennung zunächst eine Schicht durchläuft, die als Konzentrierungszone im wesentlichen aus einem synthetisch hergestellten porösen Siliciumdioxid mit mittlerem Porenvolumen und mit einer Porenweite von 2 bis 15 µm besteht, und anschließend durch eine angrenzende Schicht eluiert wird, die als Trennzone eine Kieselgelschicht enthält, die eine durch Reaktion des beschichteten Trägers mit einem Methylalkyldichlorsilan, worin die Alkylgruppe 12-20 C-Atome besitzt, modifizierte Oberfläche aufweist.

Gegenstand der Erfindung ist ferner die Verwendung eines Trennmaterials, im wesentlichen bestehend aus einem beschichteten Träger, der eine aus einem synthetisch hergestellten porösen Siliciumdioxid mit mittlerem Porenvolumen und mit einer Porenweite von 2 bis 15 µm bestehende Konzentrierungszone und eine aus einer Kieselgelschicht mit einer durch Reaktion des beschichteten Trägers mit einem Methyl-alkyldichlorsilan, worin die Alkylgruppe 12 bis 20 C-Atome besitzt, modifizierten Oberfläche bestehende Trennzone enthält, zur halbquantitativen Bestimmung von polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen durch dünnschichtchromatographische Trennung einer Lösung dieser Kohlenwasserstoffe.

Es ist an sich bekannt, bei dünnschichtchromatographischen Trennungen eine Konzentrierung vorzuschalten, die durch eine der Trennschicht (Chromatographieschicht) vorgelagerte Schicht (Konzentrierungszone) erreicht wird. Der Konzentrierungseffekt beruht auf dem Unterschied im Adsorptionsvermögen der beiden Schichtanteile. Mit Hilfe des für die Konzentrierungszone erfindungsgemäß verwendeten synthetisch hergestellten porösen Siliciumdioxids mittleren Porenvolumens mit sehr hoher Porenweite wird eine außerordentlich gute Ausbreitung der aufgetragenen Probe in der Konzentrierungszone erreicht, die sich sehr günstig auf die nachfolgende Chromatographie auswirkt.

Das für die Konzentrierungszone zu verwendende Siliciumdioxid wird in bekannter Weise hergestellt. Man geht z. B. von den für Chromatographiezwecke handelsüblichen, synthetisch hergestellten Kieselgelen aus. Hier können insbesondere eng- und mittelporige Typen eingesetzt werden. Ein sehr häufig verwendetes Kieselgel (Kieselgel 60) hat z. B. Porenweiten von etwa 5 bis 7 nm. Die Teilchengröße des Ausgangsmaterials kann beliebig gewählt werden, entspricht aber im allgemeinen ungefähr der Teilchengröße des z. B. für die Trennschicht gewählten Kieselgels.

Die für die erfindungsgemäße Verwendung erforderliche Aufweitung der Poren erfolgt in bekannter Weise, z. B. durch Tränken der Kieselgele mit Salzlösung und anschließendes Glühen ("Salzaufweitung"). Nach dem Auswaschen werden die so erhaltenen weitporigen Siliciumdioxide in üblicher Weise klassiert, wobei eine Korngrößenverteilung im Bereich zwischen 10 und 50 µm angestrebt wird. Für die Konzentrierungszone geeignete weitporige Kieselgele sollten eng klassiert sein, ein mittleres Porenvolumen und eine extrem hohe Porenweite sowie eine damit verbundene äußerst geringe spezifische Oberfläche aufweisen.

Besonders gut geeignet sind Siliciumdioxide mit den folgenden Kenndaten:

a) Porenweite

Die Porenweite soll etwa 2 bis 15 µm, vorzugsweise 2 bis 8 µm betragen. Bevorzugt sind die Porenweiten über 4 µm. Die Porenweiten werden in üblicher Weise bestimmt, vorzugsweise mit dem Quecksilber-Porosimeter.

b) Spezifische Oberfläche

Diese wird nach der bekannten BET-Methode bestimmt. Die spezifische Oberfläche der erfindungsgemäß einzusetzenden Siliciumdioxide sollte 1 m²/g sein, vorzugsweise 0,2 bis 0,8 m²/g.

c) Porenvolumen

Das Porenvolumen wird mit dem Quecksilber-Porosimeter bestimmt. Das erfindungsgemäß einzusetzende Siliciumdioxid soll ein Porenvolumen von 0,5 ml/g bis 1,5 ml/g, vorzugsweise 0,5 bis 1,0 ml/g besitzen.

Diese synthetisch hergestellten Siliciumdioxide weisen einen sehr hohen Reinheitsgrad auf. Als Typanalyse für den Maximalgehalt an Verunreinigungen gilt z. B. folgendes: °=c:80&udf54;H&udf53;vu10&udf54;@1Chlorid (Cl):@40,008%&udf50;@1Sulfat (SOÈ):@40,003%&udf50;@1Nitrat (NOË):@40,005%&udf50;@1Blei (Pb):@40,0005%&udf50;@1Kupfer (Cu):@40,0005%&udf50;@1Eisen (Fe):@40,002%&udf50;@1Zink (Zn):@40,0005%&udf53;zl10&udf54;&udf53;eb0&udf54;

Ob ein weitporiges Siliciumdioxid zur erfindungsgemäßen Verwendung geeignet ist, läßt sich z. B. auch durch folgenden Test feststellen:

Nach der im Herstellungsbeispiel angegebenen Methode werden DC-Platten mit Konzentrierungszone hergestellt. 10 µl der Lösung der Farbstoffe Ceresviolett BRN rein, Ceresgrün BB und Blau 18.90 Sandoz, je 0,01% (G/V) in Toluol, werden mit Hilfe einer geeichten Mikrometer-Spritzen-Kombination innerhalb von 10 Sekunden auf die in horizontaler Position befindliche Konzentrierungszone aufgegeben, wobei sich die Lösung kreisförmig ausbreitet. Nach Ablauf von weiteren 10 Sekunden wird das Lösungsmittel mit einem kalten Luftstrahl abgetrocknet. Es hat sich eine Kreisfläche ausgebildet, deren äußerster schmaler Rand in der Intensität verstärkt ist. Die Kreisfläche soll einen Durchmesser von mindestens 16 mm aufweisen.

Die Verarbeitung dieser Siliciumdioxide zu der an sich bekannten Konzentrierungszone von DC-Platten oder -Folien erfolgt in üblicher Weise. Als Träger können alle üblichen Materialien verwendet werden, wobei Glasplatten bevorzugt sind. Gebräuchlich sind jedoch auch Folien, z. B. aus Aluminium oder auch Kunststoffolien. Die Sorptionsmittel werden in streichfähigen, meist wäßrigen Suspensionen angeschlämmt und nach intensivem Vermischen und gegebenenfalls Entgasen mit üblichen Streichgeräten bzw. an Beschichtungsanlagen auf die Trägermaterialien aufgebracht. Für die Trennschicht können alle auch sonst üblicherweise verwendeten Kieselgele eingesetzt werden, z. B. solche mit Porenweiten zwischen 4 und 10 nm. Vorzugsweise verwendet man Kieselgele mit einem für Hochleistungsmaterialien geeigneten mittleren Korndurchmesser und entsprechender Korngrößenverteilung (vgl. z. B. DE-OS 25 24 065). Es können den Kieselgelen noch Bindemittel, die die Haft- und Abriebfestigkeit erhöhen, und/oder Indikatoren zugesetzt werden. Als Bindemittel sind bevorzugt die in der deutschen Patentschrift 14 42 446 oder die in der DE-AS 15 17 929 genannten organischen Bindemittel. Die zuzusetzenden Indikatoren, vorzugsweise Fluoreszenzindikatoren, müssen säurestabil sein. Die Bindemittel werden in der Regel in Mengen von 0,1 bis etwa 10% zugesetzt, die Indikatoren in Mengen von etwa 0,5 bis 5 Gew.-%, jeweils bezogen auf die fertige Schicht.

Die Streichgeräte bzw. Beschichtungsanlagen sind so eingerichtet, daß die Trennschicht direkt an die schmalere Schicht der Konzentrierungszone angrenzt. Bei einer Beschichtung von z. B. Glasplatten des Formats 10×20 cm kann z. B. die Trennschicht eine Breite von 75 mm besitzen, während für die Konzentrierungszone eine Breite von 25 mm vorgesehen wird.

Die Schichtdicke der Trennschicht liegt normalerweise in einer Größenordnung von 100 bis 300 µm, die der Konzentrierungszone etwa zwischen 100 und 200, vorzugsweise bei etwa 150 µm. Es kann z. B. in einer bevorzugten Ausführungsform die Trennschicht etwa 250 µm, die Konzentrierungszone etwa 150 µm dick sein.

Nach der Beschichtung werden die Träger in üblicher Weise getrocknet. Die Beschichtungsanlagen sind in der Regel so eingestellt, daß die nach dem Trocknen erhaltenen Schichtdicken zwischen 100 und 300 µm liegen. Die Trocknung erfolgt meist in Trockenkanälen bei Temperaturen von etwa 120 bis 150°C.

Erfindungsgemäß wird die Oberfläche des Kieselgels in der Trennschicht durch Reaktion mit einem Methyl-alkyl-dichlorsilan modifiziert. In diesem besitzt die Alkylgruppe 12-20 C-Atome. Vorzugsweise verwendet man Methyl-octadecyldichlorsilan, aber auch z. B. Methyl-dodecyl-, -tetradecyl-, -hexadecyl- oder -eicosyldichlorsilan.

Das Verfahren verläuft dabei so, daß das Kieselgel bzw. der damit beschichtete Träger mit einer Lösung des Methyl-alkyl-dichlorsilans (Silanisierungsmittels) imprägniert beziehungsweise getränkt wird. Dies kann zum Beispiel dadurch geschehen, daß das Kieselgel bzw. der damit beschichtete Träger in die Lösung des Silanisierungsmittels eingetaucht wird oder aber mit einer solchen Lösung besprüht wird. Als Lösungsmittel wird ein übliches, gegenüber dem verwendeten Silanisierungsmittel inertes Lösungsmittel verwendet. Vorzugsweise verwendet man organische Lösungsmittel mit Siedepunkten zwischen 30 und 180°C, zum Beispiel chlorierte Kohlenwasserstoffe wie Di- und Trichlormethan und/oder Di- und Trichloräthan oder aromatische oder aliphatische Kohlenwasserstoffe.

Die Menge des verwendeten Silanisierungsmittels richtet sich vor allem nach der Dicke der Kieselgelschicht und der spezifischen Oberfläche des zur Beschichtung verwendeten Kieselgels. Um eine vollständige Abdeckung der Hydroxy-Gruppen des unbehandelten Kieselgels zu erhalten, sollte das Silanisierungsmittel in einer Menge von mindestens 10 µMol/m² Oberfläche des Kieselgels eingesetzt werden. Vorzugsweise wird man jedoch einen Überschuß des Silanisierungsmittels verwenden, zum Beispiel 0,1 bis 1 m Mol/m². Auch ein größerer Überschuß kann in bestimmten Fällen von Vorteil sein.

Die spezifische Oberfläche des Kieselgels liegt zwischen etwa 200 und 800 m²/g.

Bei der Imprägnierung reagiert die Konzentrierungszone infolge ihrer sehr niedrigen spezifischen Oberfläche und der damit verbundenen geringen Zahl an Hydroxygruppen nicht merklich mit dem Silanisierungsmittel.

Nach der Imprägnierung mit der Silanisierungsmittellösung wird der beschichtete Träger zweckmäßig an der Luft getrocknet. Es kann dabei ausdrücklich auf eine Schutzgasatmosphäre verzichtet werden, so daß vor allem die in der Luft enthaltene Feuchtigkeit ungehindert Zugang zu der Trennschicht besitzt.

Der so behandelte Träger wird zweckmäßig zur Reinigung und Entfernung von überschüssigem Silanisierungsmittel ein- oder mehrmals durch ein Reinigungsbad geführt. Das Reinigungsbad besteht dabei lediglich aus einem aprotischen Lösungsmittel beziehungsweise Lösungsmittelgemisch, wie zum Beispiel einer Mischung aus Methylenchlorid und Benzol oder Toluol. Zweckmäßig wird anschließend erneut getrocknet, vorzugsweise einfach durch Stehenlassen an der Luft.

Anschließend wird der Träger zweckmäßig dann noch durch ein zweites Reinigungsbad geführt, in dem sich ein protisches Lösungsmittel beziehungsweise Lösungsmittelgemisch, vorzugsweise ein Alkohol/Wasser-Gemisch, befindet. Die dabei verwendeten Alkohole sind vorzugsweise aliphatische Alkohole mit 1-4 C-Atomen.

Ein Vorteil des erfindungsgemäß verwendeten Trägers besteht darin, daß aufgrund der Hydrophobie der Trennschicht kaum eine Neigung zur Wasseraufnahme an der Luft besteht, so daß auf eine Aktivierung der Trennmaterialien vor der Benutzung verzichtet werden kann. Dies hat den weiteren Vorteil, daß nach dem neuen Verfahren auch bei nachlässiger Arbeitsweise reproduzierbare Ergebnisse erzielt werden können.

Ein besonderer Vorteil des neuen Verfahrens besteht auch darin, daß mit Hilfe des beschriebenen Trägers sehr gute Durchlaufgeschwindigkeiten erzielt werden können. Die beiden Schichtanteile grenzen scharf aneinander, gehen aber trotzdem ineinander über, so daß das Elutionsmittel beim Durchlaufen der Grenzlinie keinen Widerstand erfährt. Auch die Übereinstimmung der Schichten hinsichtlich Zusätzen wie Bindemittel und Indikatoren ist ein erheblicher Vorteil.

Nach punkt- bzw. kreisflächenförmigem Auftragen der Proben erfolgt während des Entwicklungsvorgangs automatisch ein Konzentrieren zu einer schmalen Startlinie, von der aus die eigentliche Chromatographie ohne Unterbrechung beginnt. Dank dieser günstigeren Ausgangsposition bei Beginn der eigentlichen Chromatographie sind die Trennleistungen signifikant verbessert. Dies macht sich besonders bei größeren Auftragemengen, aber auch bei sehr verdünnten Lösungen bemerkbar. In jedem Fall erscheinen die getrennten Substanzen nach der Konzentrierung zu einer schmalen Linie mit identischen Rf-Werten in der Chromatographieschicht. Das Auftragen kann ohne besondere Sorgfalt hinsichtlich Geometrie und Ausdehnung des Auftragefleckens vorgenommen werden. Mithin bringen die Träger mit Konzentrierungszone eine erhebliche Zeitersparnis mit sich. Die Berührung mit dem eigentlichen Sorptionsmittel erfolgt erst nach Durchlaufen der Konzentrierungszone dort nur in gelöstem Zustand. In diesem Sinne liegt hier praktisch eine Naßdosierung wie in der HPLC vor. Die Möglichkeit des Auftragens durch Tauchen kann ein strichförmiges Auftragen mit einem Auftragegerät ersetzen. Mit einem automatischen Auftragegerät kann ein besserer strichförmiger Auftrag nicht erzielt werden. Bei Verwendung einer stark verdünnten Lösung müßte man unter jeweiligem Zwischentrocknen mehrmals strichförmig auftragen, um die gleiche Substanzmenge zur chromatographischen Entwickung zu bringen.

Die so erhaltenen Träger können erfindungsgemäß zur Trennung, zum Nachweis und zur halbquantitativen Bestimmung der oben definierten KW-Stoffe verwendet werden. Die KW-Stoffe fallen z. B. als stark verdünnte Gemische in relativ großen Volumina bei der Extraktion aus Wasserproben mit z. B. Cyclohexan oder Benzol an. Als KW-Stoffe kommen insbesondere Fluoranthen (I), 3,4-Benzfluoranthen (II), 11,12-Benzfluoranthen (III), 3,4-Benzpyren (IV), 1,12-Benzperylen (V) und Ideno-(1,2,3-cd)-pyren (VI) in Betracht. II und III lassen sich erfindungsgemäß weniger gut trennen; in der Regel liefern sie einen einzigen Fleck und können so gemeinsam bestimmt werden. Ähnliches gilt für V und VI.

Herstellungsbeispiel

a) In 44 l entsalztes Wasser werden 450 g Natriumpolyacrylat eingerührt. Dazu werden unter Rühren 19,55 kg eines sorptionsaktiven, mittelporigen Kieselgels mit einer mittleren Porenweite von 6 nm und einer mittleren Korngröße von 5 µm zugegeben. Die Suspension wird mit Natronlauge auf einen pH-Wert von etwa 6,3 eingestellt und dann mit entsalztem Wasser unter Rühren bis zu einem Gesamtgewicht von 68 kg aufgefüllt.

b) In 7,7 l entsalztes Wasser werden 60 g Natriumpolyacrylat eingerührt. Dazu werden unter Rühren 2,94 kg eines porösen, inaktiven Siliciumdioxids mit einer mittleren Porenweite von ca. 5 µm, einer spezifischen Oberfläche von ca. 0,5 m²/g und einer mittleren Korngröße von ca. 15 µm zugegeben. Die Suspension wird mit Natronlauge auf einen pH-Wert von etwa 6,3 bis zu einem Gesamtgewicht von 11 kg aufgefüllt.

c) Die beiden nach a) und b) erhaltenen Suspensionen werden entgast. Dann werden in einer Beschichtungsanlage Glasplatten (10×20 cm) dergestalt mit den Suspensionen beschichtet, daß die aus der Suspension a) resultierende Schicht mit einer Breite von 75 mm und einer Schichtdicke nach dem Trocknen von ca. 250 µm unmittelbar an die aus der Suspension b) erhaltene Schicht von 25 mm Breite und einer Schichtdicke nach dem Trocknen von ca. 150 µm angrenzt. Die Platten werden im Trockenkanal für etwa 10 min bei 150°C getrocknet.

d) Die nach c) erhaltenen beschichteten Glasplatten werden in Plattengestelle eingebracht, dann in eine Wanne, die 20 l einer 10%igen Lösung von Methyloctadecyldichlorsilan in Dichlormethan enthält, für 30 min getaucht und anschließend 12 h an der Luft getrocknet. Die getrockneten Platten werden dreimal für je 30 min in eine Mischung aus Dichlormethan und Toluol im Volumenverhältnis 1 : 1 getaucht, dann 12 h an der Luft getrocknet, 30 min in eine Mischung aus Methanol und Wasser im Volumenverhältnis 1 : 1 getaucht, dann an der Luft getrocknet.

Anwendungsbeispiele Beispiel A

Auf die Konzentrierungszone der nach dem Herstellungsbeispiel erhaltenen Platten werden je 100 nl von 0,05%igen Lösungen der KW-Stoffe I bis VI in Chloroform/Methanol (1 : 1, v/v) aufgetragen: (=je 50 ng).

Zusätzlich werden 100 nl eines Gemisches der KW-Stoffe I bis V aufgegeben.

Die Entwicklung erfolgt in einer Normalkammer ohne Kammersättigung mit Acetonitril bis zu einer Laufhöhe von 7 cm oberhalb der Grenzlinie der Konzentrierungszone. Nach der Entwicklung weisen die KW-Stoffe folgende hRf-Werte auf: °=c:100&udf54;H&udf53;vu10&udf54;&udf53;ta3:12:15&udf54;&udf53;tw,4&udf54;&udf53;tz5&udf54; &udf53;sg8&udf54;\Einzelsubstanz\ hRf&udf53;tz5,10&udf54; &udf53;tw,4&udf54;&udf53;sg9&udf54;\I\ 49,6&udf53;tz&udf54; \II\ 34,6&udf53;tz&udf54; \III\ 34,1&udf53;tz&udf54; \IV\ 29,6&udf53;tz&udf54; \V\ 21,3&udf53;tz&udf54; \VI\ 22,9&udf53;tz&udf54; &udf53;te&udf54;&udf53;el&udf54;&udf53;sb18&udf54;°=c:80&udf54;H&udf53;vu10&udf54;H&udf53;ta3:12:15&udf54;&udf53;tw,4&udf54;&udf53;tz5&udf54; &udf53;sg8&udf54;\Substanz im Gemisch\ hRf&udf53;tz5,10&udf54; &udf53;tw,4&udf54;&udf53;sg9&udf54;\I\ 49,6&udf53;tz&udf54; \II+III\ 33,4&udf53;tz&udf54; \IV\ 28,6&udf53;tz&udf54; \V\ 21,1&udf53;tz&udf54; &udf53;te&udf54;&udf53;el&udf54;&udf53;sb18&udf54;

Beispiel B

Man arbeitet analog Beispiel A, verwendet jedoch Äthanol an Stelle von Acetonitril als Fließmittel. Nach der Entwicklung weisen die KW-Stoffe folgende hRf-Werte auf: °=c:100&udf54;H&udf53;vu10&udf54;&udf53;ta3:12:15&udf54;&udf53;tw,4&udf54;&udf53;tz5&udf54; &udf53;sg8&udf54;\Einzelsubstanz\ hRf&udf53;tz5,10&udf54; &udf53;tw,4&udf54;&udf53;sg9&udf54;\I\ 56,9&udf53;tz&udf54; \II\ 44,3&udf53;tz&udf54; \III\ 44,1&udf53;tz&udf54; \IV\ 40,6&udf53;tz&udf54; \V\ 34,4&udf53;tz&udf54; \VI\ 35,1&udf53;tz&udf54; &udf53;te&udf54;&udf53;el&udf54;&udf53;sb18&udf54;°=c:80&udf54;H&udf53;vu10&udf54;H@&udf53;ta3:12:15&udf54;&udf53;tw,4&udf54;&udf53;tz5&udf54; &udf53;sg8&udf54;\Substanz im Gemisch\ hRf&udf53;tz5,10&udf54; &udf53;tw,4&udf54;&udf53;sg9&udf54;\I\ 54,7&udf53;tz&udf54; \II+III\ 44,3&udf53;tz&udf54; \IV\ 41,3&udf53;tz&udf54; \V\ 34,1&udf53;tz&udf54; &udf53;te&udf54;&udf53;el&udf54;&udf53;sb18&udf54;

Beispiel C

Man arbeitet analog Beispiel 1, verwendet jedoch Methanol als Fließmittel. Nach der Entwicklung weisen die KW-Stoffe folgende hRf-Werte auf: °=c:100&udf54;H&udf53;vu10&udf54;&udf53;ta3:12:15&udf54;&udf53;tw,4&udf54;&udf53;tz5&udf54; &udf53;sg8&udf54;\Einzelsubstanz\ hRf&udf53;tz5,10&udf54; &udf53;tw,4&udf54;&udf53;sg9&udf54;\I\ 33,3&udf53;tz&udf54; \II\ 24,6&udf53;tz&udf54; \III\ 24,3&udf53;tz&udf54; \IV\ 21,4&udf53;tz&udf54; \V\ 15,7&udf53;tz&udf54; \VI\ 16,6&udf53;tz&udf54; &udf53;te&udf54;&udf53;el&udf54;&udf53;sb18&udf54;°=c:80&udf54;H&udf53;vu10&udf54;H&udf53;ta3:12:15&udf54;&udf53;tw,4&udf54;&udf53;tz5&udf54; &udf53;sg8&udf54;\Substanz im Gemisch\ hRf&udf53;tz5,10&udf54; &udf53;tw,4&udf54;&udf53;sg9&udf54;\I\ 32,9&udf53;tz&udf54; \II+III\ 25,7&udf53;tz&udf54; \IV\ 21,9&udf53;tz&udf54; \V\ 16,0&udf53;tz&udf54; &udf53;te&udf54;&udf53;el&udf54;&udf53;sb18&udf54;

Beispiel D

Man arbeitet analog Beispiel A, verwendet jedoch als Fließmittel ein Propanol-(2)-Wasser-Gemisch (Volumenverhältnis 1 : 1). Nach der Entwicklung weisen die KW-Stoffe folgende hRf-Werte auf: °=c:100&udf54;H&udf53;vu10&udf54;&udf53;ta3:12:15&udf54;&udf53;tw,4&udf54;&udf53;tz5&udf54; &udf53;sg8&udf54;\Einzelsubstanz\ hRf&udf53;tz5,10&udf54; &udf53;tw,4&udf54;&udf53;sg9&udf54;\I\ 38,6&udf53;tz&udf54; \II\ 25,4&udf53;tz&udf54; \III\ 25,0&udf53;tz&udf54; \IV\ 22,9&udf53;tz&udf54; \V\ 17,4&udf53;tz&udf54; \VI\ 17,1&udf53;tz&udf54; &udf53;te&udf54;&udf53;el&udf54;&udf53;sb18&udf54;°=c:80&udf54;H&udf53;vu10&udf54;H&udf53;ta3:12:15&udf54;&udf53;tw,4&udf54;&udf53;tz5&udf54; &udf53;sg8&udf54;\Substanz im Gemisch\ hRf&udf53;tz5,10&udf54; &udf53;tw,4&udf54;&udf53;sg9&udf54;\I\ 38,6&udf53;tz&udf54; \II+III\ 23,1&udf53;tz&udf54; \IV\ 22,0&udf53;tz&udf54; \V\ 15,7&udf53;tz&udf54; &udf53;te&udf54;&udf53;el&udf54;&udf53;sb18&udf54;


Anspruch[de]
  1. 1. Verfahren zur halbquantitativen Bestimmung von polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen durch dünnschichtchromatographische Trennung einer Lösung dieser Kohlenwasserstoffe an einem beschichteten Träger, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung bei der dünnschichtchromatographischen Trennung zunächst eine Schicht durchläuft, die als Konzentrierungszone im wesentlichen aus einem synthetisch hergestellten porösen Siliciumdioxid mit mittlerem Porenvolumen und mit einer Porenweite von 2-15 µm besteht, und anschließend durch eine angrenzende Schicht eluiert wird, die als Trennzone eine Kieselgelschicht enthält, die eine durch Reaktion des beschichteten Trägers mit einem Methyl-alkyldichlorsilan, worin die Alkylgruppe 12 bis 20 C-Atome besitzt, modifizierte Oberfläche aufweist.
  2. 2. Verwendung eines Trennmaterials, im wesentlichen bestehend aus einem beschichteten Träger, der eine aus einem synthetisch hergestellten porösen Siliciumdioxid mit mittlerem Porenvolumen und mit einer Porenweite von 2 bis 15 µm bestehende Konzentrierungszone und eine aus einer Kieselgelschicht mit einer durch Reaktion des beschichteten Trägers mit einem Methylalkyldichlorsilan, worin die Alkylgruppe 12 bis 20 C-Atome besitzt, modifizierten Oberfläche bestehende Trennzone enthält, zur halbquantitativen Bestimmung von polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen durch dünnschichtchromatographische Trennung einer Lösung dieser Kohlenwasserstoffe.






IPC
A Täglicher Lebensbedarf
B Arbeitsverfahren; Transportieren
C Chemie; Hüttenwesen
D Textilien; Papier
E Bauwesen; Erdbohren; Bergbau
F Maschinenbau; Beleuchtung; Heizung; Waffen; Sprengen
G Physik
H Elektrotechnik

Anmelder
Datum

Patentrecherche

Patent Zeichnungen (PDF)

Copyright © 2008 Patent-De Alle Rechte vorbehalten. eMail: info@patent-de.com