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Verfahren zur Herstellung von Fasern aus einem wärmehärtbaren Formaldehydharz - Dokument DE2810535C2
 
PatentDe  


Dokumentenidentifikation DE2810535C2 19.06.1987
Titel Verfahren zur Herstellung von Fasern aus einem wärmehärtbaren Formaldehydharz
Anmelder Imperial Chemical Industries Ltd., London, GB
Erfinder Snowden, Paul, Stockton-on-Tees, Cleveland, GB
Vertreter Tiedtke, H., Dipl.-Ing.; Bühling, G., Dipl.-Chem.; Kinne, R., Dipl.-Ing.; Grupe, P., Dipl.-Ing.; Pellmann, H., Dipl.-Ing., Pat.-Anw., 8000 München
DE-Anmeldedatum 10.03.1978
DE-Aktenzeichen 2810535
Offenlegungstag 14.09.1978
Veröffentlichungstag der Patenterteilung 19.06.1987
Veröffentlichungstag im Patentblatt 19.06.1987
IPC-Hauptklasse D01D 5/18
IPC-Nebenklasse D01D 5/04   

Beschreibung[de]

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Fasern aus einem wärmehärtbaren Formaldehydharz gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.

Aus der US-PS 39 20 362 ist ein derartiges Verfahren bekannt, bei dem die Fasern ersponnen werden, indem das flüssige Material durch einen Fluidstrom von der Spitze eines nadelförmigen Spinnelements in Form eines dünnen Flüssigkeitsstromes weggerissen und verfeinert und anschließend verfestigt wird, wobei auf den dünnen Flüssigkeitsstrom ferner Fluidstrahlen gerichtet werden können. Im Fall der Verwendung eines wärmehärtbaren Formaldehydharzes ist in dem Fluidstrom, in den Fluidstrahlen oder in einem Nebel, in den der dünne Flüssigkeitsstrom gelangt, ein für die Härtung erforderlicher Harzhärtekatalysator enthalten.

Aus der DE-AS 11 99 431 ist ein Verfahren zur Herstellung von Fasern aus einer Schmelze durch Zentrifugenspinnen des zu Fasern zu verarbeitenden Stoffes bekannt, bei dem die Schmelze von einem rotierenden Körper in einen ringförmigen Vorhang aus strömendem, gasförmigem Medium wie z. B. Dampf, Druckluft oder Verbrennungsgasen geschleudert und der Vorhang durch Ausblasen des gasförmigen Mediums aus einer Vielzahl von ringförmig angeordneten Öffnungen gebildet wird.

Bei der Herstellung von Fasern aus einem wärmehärtbaren Harz durch ein derartiges Zentrifugenspinnen tritt das Problem auf, daß das Harz in der Schleudertrommel vorzeitig getrocknet und verfestigt bzw. gehärtet wird.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Fasern aus einem wärmehärtbaren Formaldehydharz gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 bereitzustellen, bei dem eine vorzeitige Trocknung und Härtung des Harzes verhindert wird.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren mit den im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 angegebenen Merkmalen gelöst.

Das wärmehärtbare Formaldehydharz ist vorzugsweise Harnstoff- Formaldehydharz, kann aber auch Melamin-Formaldehydharz, Phenol-Formaldehydharz, Resorcin-Formaldehydharz, Kresol-Formaldehydharz oder eine Mischung aus zwei oder mehr als zwei der erwähnten Formaldehydharze sein.

Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben, in denen:

Fig. 1 schematisch das erfindungsgemäße Verfahren zum Zentrifugenspinnen und Sammeln von Formaldehydharzfasern durch Einleiten einer flüssigen Mischung aus wärmehärtbarem Formaldehydharz (z. B. aus einer wäßrigen Lösung eines Harnstoff- Formaldehydharzes) und einem Harzhärtekatalysator in eine rotierende Schleudertrommel darstellt,

Fig. 2 eine Ausführungsform einer Schleudertrommel darstellt, bei der die Fasern ersponnen werden, indem sie unter Fliehkraftwirkung vom oberen Rand der Schleudertrommel weggeschleudert werden,

Fig. 3 eine umgekehrte Schleudertrommel darstellt, bei der die Fasern ersponnen werden, indem sie unter Fliehkraftwirkung vom unteren Rand der Schleudertrommel weggeschleudert werden.

Fig. 4 eine andere Ausführungsform einer Schleudertrommel darstellt, bei der die Fasern unter Fliehkraftwirkung durch Löcher hindurch ersponnen werden, die um den Umfang der Schleudertrommel herum angeordnet sind,

Fig. 4a eine Schleudertrommel gemäß Fig. 4 in Betrieb zeigt,

Fig. 5 eine andere Form einer Schleudertrommel darstellt, bei der die Fasern unter Fliehkraftwirkung durch Schlitze hindurch ersponnen werden, die um den Umfang der Schleudertrommel herum angeordnet sind,

Fig. 5a eine Schleudertrommel gemäß Fig. 5 in Betrieb zeigt, und

Fig. 6 eine andere Ausführungsform einer Schleudertrommel darstellt, wobei Fasern durch Nuten, Einkerbungen oder dergleichen hindurch ersponnen werden, die im oberen Rand der Schleudertrommel angeordnet sind.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird nachstehend unter spezieller Bezugnahme auf die Verwendung von Harnstoff- Formaldehydharz beschrieben.

Ein flüssiges Harnstoff-Formaldehydharz (beispielsweise eine wäßrige Lösung hiervon) wird verwendet, und seine Viskosität wird, falls erforderlich, auf einen vorgewählten Wert zwischen 500 mPa · s und 30 Pa · s vorzugsweise zwischen 1,5 und 7,5 Pa · s, eingestellt. Das Harz wird mit einem flüssigen Katalysator gemischt, der es dem Harz ermöglicht, eine zweckmäßig lange Topfzeit bei Raumtemperatur aufzuweisen, der jedoch das Harz bei Temperaturen über 100°C, insbesondere über 120°C, härtet, chemisch stabilisiert und in kaltem Wasser unlöslich macht.

Die Mischung aus flüssigem Harz und Katalysator (falls gewünscht, mit einem oder mehreren Zusätzen, wie etwa einem Präparationsmittel bzw. einem Mittel zum Fördern des Spinnvorganges und/oder einem oberflächenaktiven Mittel) wird mit einer vorgewählten (jedoch variablen) Zuführungsgeschwindigkeit in eine Schleudertrommel eingebracht, die unter einer hohen, vorgewählten (jedoch variablen) Geschwindigkeit umläuft. Als Beispiel seien Schleudertrommeln mit Durchmessern im Bereich von 76,2 bis 127 mm genannte, die mit Drehzahlen von 3000 bis 5000 min-1 verwendet wurden.

Die Mischung aus Harz und Katalysator befindet sich in der Schleudertrommel unten und im Weg eines nach unten gerichteten kalten, feuchten Luftstromes, von dem ein Teil im wesentlichen im Gleichstrom mit der Mischung in die Schleudertrommel eintritt, und von dem ein Teil von der Schleudertrommel nach außen und von dieser weg als nach außen gerichtete kalte, feuchte Luftströme abgelenkt werden kann. Der Zweck des kalten, feuchten Luftstromes ist es, das Austrocknen oder die Reaktion der Mischung aus Harz und Katalysator mindestens solange zu verhindern, solange sie sich in der Schleudertrommel befindet. In der Regel kann Umgebungsluft verwendet werden, doch, falls notwendig, kann ihre Temperatur und Feuchtigkeit auch entsprechend den Erfordernissen eingestellt werden.

Die Mischung aus Harz und Katalysator strömt in Anwesenheit des kalten, feuchten Luftstromes über die Innenoberfläche und die Wand der Schleudertrommel und wird zusammen mit dem kalten, feuchten Luftstrom vom Rand der Schleudertrommel oder von mehreren Öffnungen, die in regelmäßigen Abständen um den Umfang der Schleudertrommelwand herum vorgesehen sind, in Form getrennter Einzelfasern unter Fliehkraftwirkung nach außen geschleudert. Da die Fasern nach außen von der Schleudertrommel weg in Anwesenheit kalter, feuchter Luftströme wirbeln, und zwar bevor sie getrocknet oder ausgehärtet sind, werden sie noch weiter ausgezogen und werden in Fasern mit kleinerem Durchmesser verfeinert oder verstreckt bzw. verlängert. Wenn sie den gewünschten Durchmesser erreicht haben, und bevor sie eine Gelegenheit hatten, sich weiter in kleine Tröpfchen oder Schrot zu entwickeln, werden sie durch Wärme getrocknet und physikalisch stabilisiert, sowie zu einem Sammelbereich befördert.

Diese letztgenannten Verfahrensschritte des Erwärmens und Beförderns werden durch warme, trockene Luftströme durchgeführt, die von unterhalb der Schleudertrommel her und von dieser weg nach außen strömen. Ein warmer, trockener Luftstrom kann veranlaßt werden, von einer Zone unterhalb der Schleudertrommel zu deren Boden hin zu strömen, was den Luftstrom nach außen ablenkt. Falls notwendig, kann eine Einrichtung am Boden der Schleudertrommel vorgesehen sein (beispielsweise ein Axiallüfter und/oder ein Radialpropeller oder dergleichen), um sicherzustellen, daß der warme Luftstrom umgelenkt wird, damit er nach außen strömende heiße Trockenluftströme bildet. Der warme Luftstrom befindet sich auf einer Temperatur, die die Fasern über 50°C, jedoch nicht bis auf 100°C erwärmen wird, und zwar typischerweise auf 65°C oder 70°C; bei diesen Temperaturen werden die Fasern getrocknet und physikalisch stabilisiert, allerdings ohne daß der Katalysator veranlaßt wird, diese zu härten und chemisch zu stabilisieren. Die warmen, trockenen Luftströme dienen auch dem Zweck, die Fasern zu stützen und zu einem Sammelbereich zu befördern, der, ohne Behinderung, normalerweise die Form eines Ringes aufweisen würde, der die Schleudertrommel als seinen Mittelpunkt aufweist, jedoch um einen gewissen Abstand von der Schleudertrommel entfernt und unterhalb dieser angeordnet ist.

Die getrockneten (jedoch noch ungehärteten) Fasern werden aus dem Sammelbereich entfernt und dann durch Erwärmen (beispielsweise in einem Ofen) auf eine Temperatur über 100°C, in typischer Weise auf eine Temperatur zwischen 120°C und 140°C, vom Katalysator ausgehärtet und chemisch stabilisiert, bis die Aushärtung abgeschlossen ist und die Fasern in kaltem Wasser unlöslich sind.

Es wird nun auf Fig. 1 Bezug genommen. Eine wäßrige Lösung eines Harnstoff- Formaldehydharzes mit einer Viskosität von 500 mPa · s bis 30 Pa · s vorzugsweise 1,0 bis 10 Pa · s und noch weiter bevorzugt 1,5 bis 7,5 Pa · s wird an der Stelle 1 in einen Mischer 2 eingeleitet, wo sie mit einer wäßrigen Lösung eines Harzhärtekatalysators gemischt wird, die an der Stelle 3 eingeleitet wird. (Es ist vorteilhaft, ein Mittel zum Unterstützen des Spinnvorganges, wie z. B. eine Polyethylenoxid-Lösung, und/oder ein oberflächenaktives Mittel, wie etwa "Lissapol", dem Mischer 2 zusätzlich zuzuführen.) Vom Mischer 2 aus wird die Mischung aus Harz und Katalysator auf die Grundfläche einer rotierenden Schleudertrommel 4, die von einem Motor 5 angetrieben ist, eingeleitet. Die flüssige Mischung breitet sich über die Grundfläche und die Wand der Schleudertrommel 4 als dünner Film aus und wird von Öffnungen 6 in der Wand der rotierenden Schleudertrommel unter derartigen Betriebsbedingungen weggeschleudert, daß sie mehrere voneinander getrennte Einzelfasern bildet, die bis zu einem gewünschten Durchmesser verfeinert oder verlängert werden, ohne daß ein Austrocknen oder Aushärten oder eine Störung durch turbulente Luft eintritt, indem man die Fasern zunächst in einen Bereich niedriger Temperatur und hoher Feuchtigkeit hineinerspinnt. Ein derartiger Bereich wird von einem nach unten gelenkten kalten, feuchten Luftstrom gebildet, der teilweise durch die Öffnungen 6 zusammen mit den Fasern strömt und teilweise von der Schleudertrommel nach außen abgelenkt wird, um nach außen gerichtete kalte, feuchte Luftströme zu bilden, wie sie durch die Pfeile A gezeigt sind. Die Pumpwirkung, die durch die Drehung der Schleudertrommel 4 verursacht wird, lenkt den kalten, feuchten Luftstrom nach außen und in derselben Weise und derselben Richtung wie die Fasern ab, wobei die Relativgeschwindigkeit zwischen dem kalten, feuchten Luftstrom und den Harzfasern während der Verfeinerung und Verlängerung der Harzfasern verringert wird. In den meisten Fällen ist Umgebungsluft hinreichend geeignet.

Wenn der gewünschte Faserdurchmesser erzielt wurde, werden die Harzfasern durch geeignete, nach außen gerichtete trockene, warme Luftströme, die durch die Pfeile B in Fig.1 bezeichnet sind, getrocknet und zu einem Sammelbereich befördert. Diese Luftströme B können durch einen Radialpropeller 7 und einen Axiallüfter 8 erzeugt werden, die am Boden der Schleudertrommel 4 angebracht sind. Der warme, trockene Luftstrom befindet sich bei einer derartigen Temperatur, daß er die Fasern auf eine Temperatur zwischen 50°C und 100°C, beispielsweise auf etwa 65°C oder 70°C, erwärmt.

Nachdem die weggeschleuderten bzw. ersponnenen Fasern die Schleudertrommel verlassen haben, werden sie zu Fasern mit kleinerem Durchmesser noch weiter ausgezogen und verfeinert oder verlängert, aber sie sind physikalisch durch die Wärme der trockenen, warmen Luftströme B während ihres freien Fluges von der Schleudertrommel weg physikalisch stabilisiert, nachdem sie den gewünschten Durchmesser erreicht haben, aber bevor sie eine Gelegenheit haben, sich weiter in kleine Tröpfchen oder in Schrot zu entwickeln.

Nach dem Sammeln werden die Fasern durch Erwärmen ausgehärtet und chemisch stabilisiert, wobei währenddessen der Katalysator sie nicht nur härtet, sondern sie auch in kaltem Wasser unlöslich macht. Geeignete Katalysatoren umfassen Säure oder saure Salze, beispielsweise Schwefelsäure, Ameisensäure, Ammoniumsalze (beispielsweise Ammoniumsulfat), oder Mischungen hiervon. Die Aushärtung wird bei einer Temperatur über 100°C, vorzugsweise über 120°C durchgeführt.

Eine geeignete Schleudertrommelausbildung zur Verwendung im erfindungsgemäßen Verfahren ist schematisch in Fig.2 dargestellt. Flüssiges Harz (beispielsweise eine Lösung eines Harnstoff-Formaldehydharzes wird durch das Teil 9 zusammen mit einem flüssigen Katalysator dem Boden der rotierenden Schleudertrommel 4 zugeführt; die flüssige Mischung fließt in Radialrichtung quer durch die Schleudertrommel und dann die Wände der Schleudertrommel hinauf, wobei Strömungsungleichmäßigkeiten unter der Wirkung der in der rotierenden Schleudertrommel wirksamen Fliehkräfte ausgeglichen werden. Bei geeigneter Durchflußgeschwindigkeit werden Fasern nach außen vom Rand 10 der Schleudertrommel weggeschleudert und auf diese Weise ersponnen. Die Höhe der Schleudertrommel ist derart bemessen, daß sie eine ausgeglichene Durchflußgeschwindigkeit ermöglicht; diese Höhe hängt vom Durchmesser der Schleudertrommel, ihrer Drehzahl und der Viskosität der flüssigen Mischung, die versponnen wird, ab.

Der Durchmesser der Schleudertrommel und ihre Drehzahl können über ziemlich weite Bereiche geändert und so eingestellt werden, daß die Durchflußgeschwindigkeiten erhalten werden, die für das Verfahren erforderlich sind.

Eine andere Vorrichtung zur Verwendung in dem erfindungsgemäßen Verfahren ist in Fig. 3 dargestellt; bei dieser Vorrichtung werden das flüssige Harz und der Katalysator durch das Teil 11 auf eine rotierende Scheibe 12 aufgebracht, die von einer sich nach unten erstreckenden ringförmigen Wand 13 umgeben ist, wobei Wand und Scheibe eine umgekehrte, offene Schleudertrommel bilden. Die flüssige Mischung strömt in Radialrichtung quer über die Scheibe 12 hinweg und die Innenoberfläche der ringförmigen Wand 13 hinunter, wo Fasern unter Fliehkrafteinwirkung nach außen vom unteren Rand 14 weggeschleudert und auf diese Weise ersponnen werden.

Der Durchsatz wird bei allen Schleudertrommelausführungen, die in Fig. 2 und 3 dargestellt sind, dadurch begrenzt, daß über einer bestimmten, kritischen Durchflußgeschwindigkeit (die unter anderem vom Durchmesser und der Tiefe der Schleudertrommel, ihrer Drehzahl und der Viskosität der Mischung abhängt) die flüssige Mischung dazu neigt, den Rand der Schleudertrommel vor dem Auseinanderbrechen in unregelmäßige Fasern als zweidimensionale Bahn zu verlassen, statt den Rand der Schleudertrommel als einzelne, getrennte Fasern zu verlassen. Die Auswirkung des Überschreitens der kritischen Durchflußgeschwindigkeit der Mischung ist in den nachfolgenden Beispielen dargestellt.

Die vorstehend beschriebene Begrenzung für die Durchflußgeschwindigkeit kann allerdings beseitigt werden, wenn die Fasern daran gehindert werden, am Rand der Schleudertrommel zusammenzutreffen, um kontinuierliche zweidimensionale Flüssigkeitsfilme zu bilden. Dies kann durch die Verwendung von Schleudertrommeln erreicht werden, wie sie in Fig. 4 und 4a gezeigt sind und bei denen die Schleudertrommelwand 4 mit mehreren, unter gleichen Abständen angeordneten Löchern 15 versehen ist, die sich bis in das Innere der Schleudertrommel erstrecken. Die Ausführungsbeispiele der Fig. 4 und 4a werden vorzugsweise bei einer derartigen Durchflußgeschwindigkeit der Mischung betrieben, daß die Löcher 15 nicht völlig mit der flüssigen Mischung aus Harz und Katalysator ausgefüllt werden, sondern auch der kalte, feuchte Luftstrom gemeinsam mit der Mischung durch die Löcher strömen kann. Die Mischung wirbelt von den Oberflächen der Löcher 15 als ein Film weg, der zusammenbricht und Fasern bildet, die im allgemeinen einen elliptischen Querschnitt haben. Der Abstand zwischen den nebeneinanderliegenden Löchern 15 muß größer sein als der, der notwendig ist, um die elastische Dehnung der Mischung aus Harz und Katalysator nach dem Verlassen des Loches zu ermöglichen.

Die Löcher 15 in Fig. 4 und 4a können durch unter gleichen Abständen angeordnete Schlitze 16 ersetzt werden, wie dies in Fig. 5 und 5a gezeigt ist.

Schleudertrommeln mit gerillten, ausgezackten oder sägezahnförmig oder kronenartig ausgebildeten Rändern 17, wie in Fig. 6 gezeigt, arbeiten auf dieselbe Weise wie die mit Löchern oder Schlitzen versehenen Schleudertrommeln aus Fig. 4, 4a, 5 und 5a, bis die Durchflußgeschwindigkeit der Mischung aus Harz und Katalysator so groß ist, daß die Mischung über die Oberseite des Randes der Schleudertrommel fließt. Bei einem derart hohen Strömungsdurchsatz fügen sich die Fasern als zweidimensionale Bahn zusammen, und die Schleudertrommel hat ihre Nutzgrenze für die Erzeugung von Fasern guter Qualität erreicht. Allerdings wird mit den gelochten oder geschlitzten Schleudertrommeln aus Fig. 4, 4a, 5 und 5a die Nutzgrenze wahrscheinlich erst erreicht, wenn die Löcher oder Schlitze mit der flüssigen Mischung gefüllt sind.

In den nachfolgenden Vergleichsversuchen 1 bis 5 und Beispielen 1 bis 4 wurden Versuche unter Verwendung wäßriger Lösungen von Harnstoff-Formaldehydharz durchgeführt, deren Viskosität von 1,5 bis 30 Pa · s variierte. Schleudertrommeln mit einem Durchmesser von 76,2 mm und 127 mm der Arten, die in Fig. 2 und 4 gezeigt sind, wurden verwendet, und zwar unter einer Drehzahl zwischen 3000 min-1 und 5000 min-1. In den Vergleichsversuchen wurde das Harz ohne Katalysator versponnen, und die physikalische Qualität der Fasern wurde lediglich im Sammelbereich inspiziert und beurteilt. In den Beispielen wurde das Harz mit Katalysator vermischt, und die Fasern wurden von dem Sammelbereich entfernt sowie ausgehärtet und chemisch stabilisiert, wie beschrieben.

Die Qualität der Fasern wurde als gut beurteilt, wenn ihre Hauptmenge in der Form getrennter, einzelner Fasern vorlag, oder als Fasern, die hinlänglich lose Strähnen gebildet haben, so daß sie nicht ihre nachfolgende Auftrennung behinderten, und wenn sie im wesentlichen frei von "Schrot" waren (d. h. von nicht-fasrigem Formaldehydharzmaterial mit einem Format, das größer war als der Durchmesser der dicksten der Fasern). Fasern guter Qualität hatten auch einen mittleren Durchmesser zwischen 1 µm und 30 µm vorzugsweise zwischen 2 µm und 20 µm, und eine mittlere Festigkeit von mindestens 50 MN/m². Die offensichtlichste Eigenschaft von Fasern schlechter Qualität war die Anwesenheit einer wesentlichen Menge an "Schrot".

Vergleichsversuch 1

"Aerolite 300" Harnstoff-Formaldehydharz wurde verwendet, das von Ciba-Geigy geliefert wird. ("Aerolite 300" ist eine wäßrige Lösung von Harnstoff-Formaldehydharz, die durch Kondensieren einer Mischung von Harnstoff (U) und Formaldehyd (F) hergestellt wurde, wobei das Molverhältnis von F : U etwa 1,95 : 1 beträgt, nachgefolgt von einer Konzentrierung auf einen Feststoffanteil von etwa 65 Masse%. Die Lösung weist in Abhängigkeit von ihrem Alter eine Viskosität von etwa 4,0 bis 20 Pa · s bei Raumtemperatur auf, sowie eine Wasseraufnahmefähigkeit von etwa 180%). Die Harzlösung wurde auf eine Viskosität von etwa 7,5 Pa · s durch Hinzufügen von Wasser eingestellt und wurde dann dem Boden einer Schleudertrommel mit 76,2 mm Durchmesser zugeführt, die entsprechend Fig. 2 ausgebildet war und mit einer Geschwindigkeit von 3000 min-1 umlief. Bei einer Zuführungsgeschwindigkeit von etwa 75 ml/min wurde eine Faser mit guter Qualität und einem mittleren Durchmesser von etwa 15 µm hergestellt.

Außerdem wurde die Harzlösung bei einer Zuführungsgeschwindigkeit von 200 ml/min vom Rand der Schleudertrommel als kontinuierliche zweidimensionale Bahn weggeschleudert und ergab Fasern einer schlechten Qualität.

Vergleichsversuch 2

Der in Vergleichsversuch 1 umrissene Versuch wurde unter Verwendung von "Aerolite 300" Harzlösung wiederholt, die bis auf eine Viskosität von etwa 2,5 Pa · s verdünnt wurde, und unter Zusatz einer 2%igen "Lissapol"-Lösung. Eine gute Fibrillierung wurde über einen Bereich von Durchflußgeschwindigkeiten von etwa 60 ml/min bis etwa 190 ml/min erzielt. Bei höheren Durchflußgeschwindigkeiten waren die Fasern von schlechterer, nicht annehmbarer Qualität.

Beispiel 1

"Aerolite 300"-Harzlösung wurde auf eine Viskosität von etwa 3,5 Pa · s verdünnt, mit 6 Masse% einer 2,4%igen wäßrigen Lösung von Polyethylenoxid und 2 Masse% einer 30%igen Lösung von Ammoniumsulfat in Wasser vermischt und dann einer mit 24 Löchern versehenen Schleudertrommel mit 76,2 mm Durchmesser des Typs zugeführt, der in Fig. 4 gezeigt ist. Bei einer Zuführungsgeschwindigkeit von etwa 75 ml/min wurden Fasern guter Qualität mit einem mittleren Durchmesser von etwa 12 µm bei einer Drehzahl von 5000 min-1 erzeugt. Die Fasern wurden von dem Sammelbereich entfernt und durch Erwärmen in einem Ofen bei einer Temperatur zwischen 120°C und 140°C etwa 4 h lang gehärtet. Dies stabilisierte die Fasern chemisch und machte sie in kaltem Wasser unlöslich. In Abweichung von Vergleichsversuch 1 wurde eine gute Fibrillierung sogar noch bei Durchflußgeschwindigkeiten von mehr als 12 kg/min (etwa 9 l/min) erzielt.

Vergleichsbeispiel 3

"Aerolite 300" wurde mit Wasser verdünnt, um eine Lösung mit einer Viskosität von 7,5 Pa · s zu erhalten und wurde von einer Schleudertrommel mit 127 mm Durchmesser der Art, wie sie in Fig. 2 gezeigt ist, und die bei 3000 min-1 umlief, versponnen bzw. weggeschleudert. Gute Fasern wurden bei Durchflußgeschwindigkeiten von etwa zwischen 50 und 200 ml/min erzeugt.

Vergleichsversuch 4

Der in Vergleichsversuch 3 umrissene Versuch wurde unter Verwendung von "Aerolite 300"-Harzlösung mit einer Viskosität von etwa 1,5 Pa · s wiederholt. Gute Fibrillierung wurde bei Durchflußgeschwindigkeiten zwischen 100 und 250 ml/min erzielt.

Vergleichsversuch 5

Der in Vergleichsversuch 3 umrissene Versuch wurde unter Verwendung von "Aerolite 300"-Harzlösung wiederholt, die auf eine Viskosität von 2,5 Pa · s mit Wasser verdünnt wurde, und zwar mit dem Zusatz von 2 Masse% einer "Lissapol"-Lösung. Gute Fibrillierung wurde bei Durchflußgeschwindigkeiten zwischen 100 und 250 ml/min erzielt.

Beispiel 2

"Aerolite 300"-Harzlösung wurde mit Wasser auf eine Viskosität von etwa 3,5 Pa · s verdünnt und mit 6 Masse% einer 2,4%igen Lösung von Polyethylenoxid sowie 2 Masse% einer 30%igen wäßrigen Lösung von Ammoniumsulfat vermischt. Die erhaltene Mischung wurde dann einer rotierenden Schleudertrommel des in Fig. 4 gezeigten Typs mit 127 mm Durchmesser und 24 Löchern zugeführt. Bei einer Drehzahl von etwa 5000 min-1 wurden gute Fasern mit einem mittleren Durchmesser von etwa 10 µ bei einer Zuführungsgeschwindigkeit von etwa 75 ml/min erzielt. Wie im Beispiel 1 wurde eine gute Fibrillierung auch bei viel höheren Zuführungsgeschwindigkeiten beobachtet. Die Fasern wurden von dem Sammelbereich entfernt und durch Erwärmen auf eine Temperatur zwischen 120°C und 140°C etwa 4 h lang ausgehärtet. Dies stabilisierte die Fasern chemisch und machte sie in kaltem Wasser unlöslich.

Beispiel 3

Die nachfolgende Tabelle weist die Zusammensetzung verschiedener Harzlösungen und die Betriebsbedingungen aus, die verwendet wurden, um Fasern guter Qualität zu erzeugen; in allen Fällen wurde eine 62,7-mm-Schleudertrommel mit 24 Löchern bei einer Drehzahl von 4500 min-1 verwendet. Die Warmlufttemperatur betrug 75°C. Alle Harzlösungen enthielten 1,6 Masse% einer 2,4%igen Polyethylenoxid- Lösung und 7 Masse% einer 30%igen Ammoniumsulfat- Lösung. Alle nachstehenden Prozentzahlen sind in Masseprozent angegeben.

Beispiel 4

Die nachfolgenden Harnstoff-Formadehydharzlösungen wurden unter Verwendung einer Schleudertrommel mit 127 mm Durchmesser mit 24 Löchern die bei 4500 min-1 umläuft, desselben Katalysators, desselben Spinnhilfsmittels und derselben Warmluftttemperatur, wie oben genannt ist, aufgefasert.

Alle erzeugten Fasern waren von guter Qualität und wurden 3 h lang bei 120°C ausgehärtet.

Die in Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung erzeugten Fasern waren insbesondere nützlich zur Verwendung bei der Papierherstellung, wie in der GB-Patentanmeldung Nr. 10 404/77 des Anmelders beschrieben ist.

Unter dem verwendeten Begriff "Schleudertrommel" ist ein hohler, napf- oder becherartiger Körper zu verstehen, der vorzugsweise um eine Symmetrieachse drehbar ausgebildet ist und dessen Innenwände zur Führung eingegebenen flüssigen Spinnharzes dienen.


Anspruch[de]
  1. 1. Verfahren zur Herstellung von Fasern aus einem wärmehärtbaren Formaldehydharz, bei dem eine flüssige faserbildende Mischung, die das wärmehärtbare Formaldehydharz enthält, in eine erwärmte Gasatmosphäre hinein zu Fasern versponnen wird, die darin getrocknet und zu einem Sammelbereich befördert werden und bei dem die Fasern unter der Wirkung eines Harzhärtekatalysators bei erhöhter Temperatur ausgehärtet werden, dadurch gekennzeichnet,

    daß das Harz und der Katalysator in eine rotierende Schleudertrommel eingebracht und aus dieser durch Zentrifugenspinnen die Fasern ersponnen werden,

    daß ein kalter, feuchter Luftstrom derart in Richtung auf die Schleudertrommel nach unten gelenkt wird, daß mindestens ein Teil dieses Luftstroms mit der Mischung aus Harz und Katalysator in die Schleudertrommel eintritt, so daß der Luftstrom einem Austrocknen und einer Reaktion der Mischung entgegenwirkt, solange sie sich in der Schleudertrommel befindet,

    daß die Fasern von der Schleudertrommel her ersponnen werden, während sie in dem kalten, feuchten Luftstrom, in dem sie verfeinert werden, mitgerissen werden,

    daß die verfeinerten Fasern anschließend auf 50 bis 100°C in der erwärmten Gasatmosphäre erhitzt werden, die als warmer, trockener Luftstrom von unterhalb der Schleudertrommel her und von dieser weg nach unten außen strömt, und

    daß die Fasern nach dem Sammeln bei einer Temperatur über 100°C ausgehärtet und chemisch stabilisiert werden, bis sie in kaltem Wasser unlöslich sind.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Außenwand der Schleudertrommel mit einer Vielzahl von Öffnungen versehen ist, die mit gleichem Abstand voneinander um den Umfang der Schleudertrommel herum angeordnet sind und sich nach innen bis zur Innenwand der Schleudertrommel erstrecken, daß die Fasern durch die Öffnungen hindurch ersponnen werden und daß mit einer derartigen Durchflußgeschwindigkeit der Mischung aus Harz und Katalysator gearbeitet wird, daß die Öffnungen nicht vollständig mit der Mischung gefüllt werden, so daß die kalte, feuchte Luft mit der Mischung durch die Öffnungen strömt.






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