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Dokumentenidentifikation DE2938606C2 05.11.1987
Titel Verfahren zum Klotzfärben von textilem Cellulosematerial
Anmelder Ciba-Geigy AG, Basel, CH
Erfinder Abel, Heinz, Reinach, CH
Vertreter Redies, B., Dipl.-Chem. Dr.rer.nat., Pat.-Anw., 4000 Düsseldorf
DE-Anmeldedatum 24.09.1979
DE-Aktenzeichen 2938606
Offenlegungstag 10.04.1980
Veröffentlichungstag der Patenterteilung 05.11.1987
Veröffentlichungstag im Patentblatt 05.11.1987
IPC-Hauptklasse D06P 1/66
IPC-Nebenklasse D06P 3/60   

Beschreibung[de]

Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues kontinuierliches Verfahren zum Färben von textilem Cellulosematerial mit anionischen substantiven Farbstoffen, sowie das mittels dieses Verfahrens gefärbte Cellulosematerial.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man eine wäßrige Färbeflotte, die neben dem Farbstoff

  • (a) ein Quaternierungsprodukt eines Polyalkylenoxydadduktes von 2 bis 100 Mol Alkylenoxyd und gegebenenfalls 1 Mol Styroloxyd an 1 Mol Fettamin mit mindestens 8 Kohlenstoffatomen,
  • (b) ein veräthertes N-Methylolmelamin und
  • (c) einen sauer wirkenden Katalysator


enthält, auf das Cellulosematerial aufbringt, dieses Material gegebenenfalls trocknet und anschließend einer Hitzebehandlung unterwirft.

Vorteilhafterweise wird als Komponente (a) ein Quaternierungsprodukt eines Fettamin-Alkylenoxydadduktes der Formel



verwendet, worin R einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen, von X&sub1; und X&sub2; eines Wasserstoff oder Methyl und das andere Wasserstoff, von Z&sub1; und Z&sub2; eines Wasserstoff und das andere Phenyl, p 0 oder 1 und m und n ganze Zahlen bedeuten, wobei die Summe von m + n 2 bis 100 beträgt.

In der Formel (1) bedeutet R vorzugsweise einen Alkyl- oder Alkenylrest mit 12 bis 22, besonders 12 bis 18 Kohlenstoffatomen, X&sub1; und X&sub2; sind vorzugsweise Wasserstoff. Die Summe von m + n ist vorteilhafterweise 2 bis 40, vorzugsweise 15 bis 30. Bedeutet R Alkyl, so handelt es sich um Reste wie z. B. Octyl, Decyl, Dodecyl, Myristyl, Hexadecyl, Heptadecyl, Octadecyl, Arachidyl oder Behenyl. Als Alkenylreste für R kommen z. B. Dodecenyl, Hexadecenyl, Oleyl oder Octadecenyl in Betracht. Vorzugsweise ist R Dodecyl, Octadecyl oder Octadecenyl.

Die Polyaddukte der Formel (1) werden hergestellt, indem man 2 bis 100 Mol Alkylenoxyd, vorzugsweise Äthylenoxyd oder alternierend in beliebiger Reihenfolge Äthylenoxyd und Propylenoxyd, und gegebenenfalls 1 Mol Styroloxyd oder deren Gemische an aliphatische Amine, die einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest von mindestens 8 Kohlenstoffatomen, zweckmäßig 8 bis 22 Kohlenstoffatomen aufweisen, anlagert. Die Alkylenoxydanlagerung erfolgt nach bekannten Methoden.

Die aliphatischen Amine, die als Ausgangsstoffe für die Herstellung der Anlagerungsprodukte der Formel (1) benötigt werden, können gesättigte oder ungesättigte, verzweigte oder unverzweigte Kohlenwasserstoffreste aufweisen. Die Amine können chemisch einheitlich sein oder in Form von Gemischen in Betracht kommen. Als Amingemische werden vorzugsweise solche herangezogen, wie sie bei der Überführung von natürlichen Fetten oder Ölen, z. B. Talgfette, Soja- oder Kokosöl in die entsprechenden Amine entstehen. Als Amine seien im einzelnen Octylamin, Dodecylamin, Hexadecylamin, Heptadecylamin, Octadecylamin, Talgfettamin, Arachidylamin, Behenylamin und Octadecylamin (Oleylamin) genannt.

An die Amine kann Äthylenoxyd oder zur Einführung der Methyl- oder Phenylgruppe in die Äthylenoxygruppen auch Propylenoxyd und/oder Styroloxyd angelagert werden. Propylenoxyd wird vorzugsweise in Gemischen mit Äthylenoxyd eingesetzt. Man verwendet zweckmäßig je Mol Amin 5 bis 15 Mol Propylenoxyd und mindestens 15 Mol, vorzugsweise 20 bis 35 Mol Äthylenoxyd. Styroloxyd wird zweckmäßig vor Äthylenoxyd angelagert. Vorzugsweise werden je 1 Mol Amin 1 Mol Styroloxyd und 15 bis 30 Mol Äthylenoxyd verwendet.

Die oben beschriebenen Fettamin-Addukte werden in Form ihrer am Stickstoffatom quaternierten Produkte für das vorliegende Verfahren eingesetzt. Die Quaternierung erfolgt ebenfalls nach an sich bekannten Methoden. Für die Quaternierung können die üblichen Alkylierungs- oder Aralkylierungsmittel verwendet werden. Geeignete Quaternierungsmittel sind beispielsweise die Ester starker Mineralsäuren oder organischer Sulfonsäuren mit niedrigen (-C&sub1;-C&sub5;-) aliphatischen oder araliphatischen Alkoholen z. B. C&sub1;-C&sub4;-Alkylhalogenide wie Methyliodid, Methylchlorid, Äthylbromid oder Äthylchlorid; Aralkylhalogenide wie Benzylchlorid; Di-(C&sub1;-C&sub4;-alkyl-)sulfate wie Dimethylsulfat oder Diäthylsulfat; Halogencarbonsäureamide wie Chloracetamid; Halogenhydrine wie Äthylenchlorhydrin; Epihalogenhydrine wie Epibromhydrin oder Epichlorhydrin; Halogenalkylnitrile wie Chloracetonitril und Ester von Sulfonsäuren der Benzolreihe z. B. die C&sub1;-C&sub4;-Alkylester wie die Methyl-, Äthyl-, Propylester der Benzolsulfonsäure, p-Methylbenzolsulfonsäure oder p-Chlorbenzolsulfonsäure.

Bevorzugt sind jedoch als Quaternierungsmittel Diäthylsulfat, Chloracetamid, Äthylenchlorhydrin, Epichlorhydrin, Benzylchlorid und vor allem Methylchlorid und Dimethylsulfat.

Als besonders geeignete Komponente (a) haben sich Quaternierungsprodukte der Formel



erwiesen, worin R&sub1; Alkyl oder Alkenyl mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen, besonders 12 bis 18 Kohlenstoffatomen, V C&sub1;-C&sub4;-Alkyl, Hydroxy-C&sub2;-C&sub4;- Alkyl, Carbamoylmethyl oder Benzyl, p 0 oder 1 und An‴ das Anion einer organischen oder anorganischen Säure, insbesondere einer starken Mineralsäure oder einer organischen Sulfonsäure wie z. B. das Chlorid-, Bromid-, Sulfat-, Benzolsulfonat-, p-Toluolsulfonat-, Methansulfonat- oder Äthansulfonation bedeuten und die Summe von m&sub1;+n&sub1; 15 bis 30 beträgt.

Die Einsatzmengen, in denen die Fettaminaddukte oder deren quaternierte Produkte als Komponente (a) den Färbeflotten zugesetzt werden, bewegen sich, bezogen auf deren Trockengehalt, vorzugsweise zwischen 2,5 g bis 25 g pro Liter Flotte.

Als Komponente (b) können sowohl vollständig wie auch nur teilweise verätherte N-Methylolmelamine in Betracht kommen. Vorzugsweise ist das N-Methylolmelamin mit Methanol oder Äthanol veräthert. Beispiele von geeigneten verätherten N-Methylolmelaminen sind Trimethylolmelamin-trimethyläther oder -triäthyläther, Pentamethylolmelamin- di-bis-trimethyläther, Hexamethylolmelamintetramethyläther, Hexamethylolmelaminpentamethyläther und besonders Hexamethylolmelaminhexamethyläther oder -hexaäthyläther.

Die erfindungsgemäß zu verwendenden verätherten N-Methylolmelamine sind bekannt und werden nach bekannten Methoden hergestellt.

Die Einsatzmengen, in denen die Komponente (b) den Imprägnierflotten zugesetzt wird, bewegen sich vorzugsweise zwischen 2,5 g bis 15 g pro Liter Flotte.

Als Komponente (c) enthält die wäßrige Imprägnierflotte sauer wirkende Katalysatoren. Besonders geeignet sind Salze aus schwachen Basen und Mineralsäuren wie z. B. Zinkchlorid, Zinknitrat, Magnesiumnitrat, Magnesiumchlorid oder mineralsaure Salze von organischen Aminen wie Mono-, Di- oder Tri-Äthanolaminhydrochlorid, ferner schwache Säuren, beispielsweise organische Säuren wie Oxalsäure. Bevorzugte Katalysatoren sind Ammoniumsalze anorganischer Säuren oder niederer (C&sub1;-C&sub5;) Carbonsäuren wie z. B. Ammoniumchlorid, Ammoniumbromid, Ammoniumsulfat, Ammoniumacetat, Ammoniumhydrogensulfat, Diammoniumsulfat, Diammoniumphosphat oder Ammoniumsalze der Bernsteinsäure, Maleinsäure, Adipinsäure, Sulfaminsäure, oder auch der Äthylendiamintetraessigsäure und insbesondere Hydroxylaminsulfat.

Die sauren Katalysatoren werden der Imprägnierflotte vorzugsweise in Mengen von 0,5 bis 10 g/l, besonders 1 bis 5 g/l Flotte zugesetzt.

Außer den Komponenten (a), (b) und (c) kann die Imprägnierflotte zusätzlich als Komponente (d) ein nichtionogenes Alkylenoxydanlagerungsprodukt von 20 bis 100 Mol Alkylenoxyd z. B. Äthylenoxyd und/oder Propylenoxyd an 1 Mol eines aliphatischen Monoalkohols mit mindestens 8 Kohlenstoffatomen, eines gegebenenfalls durch Alkyl oder Phenyl substituierten Phenols oder einer Fettsäure mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen enthalten.

Bei den aliphatischen Monoalkoholen zur Herstellung der Komponente (d) handelt es sich z. B. um wasserunlösliche Monoalkohole mit vorzugsweise 8 bis 22 Kohlenstoffatomen. Diese Alkohole können gesättigt oder ungesättigt und verzweigt oder geradkettig sein und können allein oder im Gemisch eingesetzt werden. Es können natürliche Alkohole wie z. B. Myristylalkohol, Cetylalkohol, Stearylalkohol oder Oleylalkohol oder synthetische Alkohole wie insbesondere 2-Äthylhexanol, ferner Trimethylhexanol, Trimethylnonylalkohol, Hexadecylalkohol oder lineare primäre Alkohole, welche eine durchschnittliche Kohlenstoffzahl von (8 - 10), (10 - 14), (12), (16), (18) oder (20 - 22) aufweisen, mit dem Alkylenoxyd umgesetzt werden.

Als gegebenenfalls substituierte Phenole eignen sich beispielsweise Phenol, o-Phenylphenol oder Alkylphenole, deren Alkylrest 1 bis 16, vorzugsweise 4 bis 12 Kohlenstoffatome aufweist. Beispiele dieser Alkylphenole sind p-Kresol, Butylphenol, Tributylphenol, Octylphenol und besonders Nonphenol.

Die Fettsäuren weisen vorzugsweise 8 bis 22 Kohlenstoffatome auf und können gesättigt oder ungesättigt sein, wie z. B. die Caprin-, Laurin-, Myristin-, Palmitin- oder Stearinsäure bzw. die Decen-, Dodecen-, Tetradecen-, Hexadecen-, Öl-, Linol-, Linolen- oder Rizinolsäure.

Bevorzugte Alkylenoxydumsetzungsprodukte, die als Komponente (d) eingesetzt werden, können durch die folgende Formel



dargestellt werden, worin R&sub2; Alkyl oder Alkenyl mit je 8 bis 18 Kohlenstoffatomen, o-Phenylphenyl oder Alkylphenyl mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen im Alkylteil, von Y&sub1; und Y&sub2; eines Wasserstoff oder Methyl und das andere Wasserstoff und s 20 bis 100 bedeuten.

Die Komponente (d) wird zweckmäßig in Mengen von 2 bis 20 g/l, vorzugsweise 3 bis 10 g/l Flotte der Imprägnierflotte zugesetzt.

Die Komponenten (a), (b) und gegebenenfalls (d) können auch in Form einer wasserfreien oder wässerigen Zubereitung der Foulardierflotte zugesetzt werden. Dabei bewegt sich das Gewichtsverhältnis der Komponente (a) zu der Komponente (b) mit Vorteil zwischen 5 : 1 bis 1 : 5, vorzugsweise 2 : 1 bis 1 : 2 und zu der Komponente (d) zweckmäßig zwischen 4 : 1 bis 1 : 2, vorzugsweise 2 : 1 bis 1 : 1. Die Zubereitungen können durch einfaches Verrühren der genannten Komponenten (a), (b) und (d) hergestellt werden. Unter Zugabe von Wasser und gegebenenfalls einer Base z. B. Alkalimetallhydroxyde wie Natrium- oder Kaliumhydroxyd oder niedere Alkanolamine wie Monoäthanolamin, Diäthanolamin oder insbesondere Triäthanolamin werden sie als homogene vorzugsweise klare Mischungen erhalten, die bei Raumtemperatur sehr gut lagerstabil sind. Die neuen Zubereitungen können auch ohne Wasser hergestellt werden. Die Zubereitungen enthalten mit Vorteil, jeweils bezogen auf die Zubereitung,

  • 10 bis 50 Gewichtsprozent der Komponente (a)

    10 bis 50 Gewichtsprozent der Komponente (b)

    0 bis 5 Gewichtsprozent einer Base

    0 bis 80 Gewichtsprozent Wasser

    0 bis 10 Gewichtsprozent der Komponente (d)


Als Substantivfarbstoffe sind die üblichen anionischen Direktfarbstoffe geeignet, beispielsweise die in Colour Index 3rd Edition, (1971) Vol. 2 auf den Seiten 2005 - 2478 genannten "Direct Dyes". Die Menge der Farbstoffe richtet sich in der Regel nach der gewünschten Farbstärke und beträgt zweckmäßig 1 bis 100 g/l Flotte, vorteilhafterweise 20 bis 100 g/l Flotte und vorzugsweise 20 bis 50 g/l Flotte.

Die Imprägnierflotte kann noch weitere Zusätze enthalten wie z. B. Netzmittel, Antischaummittel und Verdicker z. B. Alginate, Polyacrylate, Stärkeäther, Kernmehlderivate, ferner Salze z. B. Natriumchlorid. Der pH-Wert der erfindungsgemäß verwendeten Flotte beträgt in der Regel 5 bis 8.

Als Cellulosematerial kommt solches aus natürlicher oder regenerierter Cellulose in Betracht wie z. B. Hanf, Leinen, Jute, Viskose-Seide, Zellwolle, Celluloseacetat und insbesondere Baumwolle, sowie Fasermischungen z. B. solche aus Polyester/Baumwolle, wobei der Polyesteranteil mit Dispersionsfarbstoffen vor-, gleichzeitig oder nachgefärbt wird. Das Cellulosefasermaterial kann dabei in den verschiedensten Verarbeitungsstadien vorliegen, z. B. als loses Material, Garn, Gewebe oder Gewirke.

Die wässerigen Flotten können in bekannter Weise auf die Fasermaterialien aufgebracht werden, vorteilhaft durch Imprägnieren am Foulard, wobei die Flottenaufnahme etwa 50 bis 100 Gew.-% beträgt. Als Foulardierverfahren eignen sich insbesondere das Pad-Thermofix-Verfahren oder das Pad-Steam-Verfahren.

Die Imprägnierung kann bei 20 bis 60°C, vorzugsweise jedoch bei Raumtemperatur vorgenommen werden. Nach der Imprägnierung und Abquetschung wird das Cellulosematerial, gegebenenfalls nach einer Zwischentrocknung, einer Hitzebehandlung z. B. bei Temperaturen von 100 bis 210°C unterworfen. Vorzugsweise erfolgt die Hitzebehandlung, nach einer Zwischentrocknung bei 80 bis 120°C des Färbegutes, durch Thermofixieren bei einer Temperatur von 120 bis 210°C, vorzugsweise 140 bis 180°C. Die Hitzebehandlung kann auch direkt, d. h. ohne Zwischentrocknung, durch Dämpfen bei 100 bis 120°C durchgeführt werden. Je nach Art der Hitzeentwicklung und des Temperaturbereiches kann die Hitzebehandlung 30 Sekunden bis 10 Minuten dauern. Falls es erwünscht wird, kann das imprägnierte und abgepreßte Cellulosematerial vor dem Trocknen und der Hitzebehandlung auch aufgerollt, mit einer Plastikfolie verpackt und bei Raumtemperatur 4 bis 24 Stunden gelagert werden.

Im Anschluß an die Hitzebehandlung kann man das gefärbte Cellulosematerial in üblicher Weise auswaschen, um nicht-fixierten Farbstoff oder Melaminderivat zu entfernen. Man behandelt dazu das Substrat beispielsweise bei 40 bis 80°C in einer Lösung, die Seife oder synthetisches Waschmittel enthält. In den meisten Fällen ist ein Nachwaschen der gefärbten Ware nicht nötig.

Man erhält nach dem erfindungsgemäßen Verfahren egale Färbungen mit guten Naß- und Lichtechtheiten. Vor allem ist es möglich dank der synergistischen Wirkung der Komponenten (a) und (b), ohne Zusatz von Harnstoff eine Steigerung der Farbstoffausbeute beim kontinuierlichen Färben, insbesondere in einem Pad-Thermofix-Verfahren, zu erzielen, die eine Erhöhung von 100 bis 400 Gew.-% erreicht.

In den folgenden Beispielen beziehen sich die Prozentsätze, wenn nicht anderes angegeben ist, auf das Gewicht. Die Mengen beziehen sich bei den Farbstoffen auf handelsübliche, d. h. coupierte Ware und bei den Komponenten (a) bis (d) auf Reinsubstanz. Die fünfstelligen Colour- Index Nummern (C. I.) beziehen sich auf die 3. Auflage des Colour-Index.

Beispiel 1

Ein Baumwollcordsamt wird bei einem Abquetscheffekt von 85% mit einer Färbeflotte foulardiert, die 20 g eines Farbstoffes der Formel



60 g einer Zubereitung (a) bestehend aus 25% eines Quaternierungsproduktes der Formel



m&sub2;+n&sub2; = 30

25% Hexamethylolmelaminhexamethyläther und 50% Wasser, 2 g Hydroxylaminsulfat und 918 g Wasser enthält. Alsdann wird die Baumwollware bei 80°C getrocknet und während 4 Minuten bei 160°C thermosoliert. Nach dem Spülen in kaltem Wasser erhält man eine egale dunkle Rotfärbung der Baumwolle.

Bei gleicher Arbeitsweise aber ohne Zusatz des Quaternierungsproduktes der Formel (11) und von Hexamethylolmelaminhexamethyläther ist die Färbung um 55% heller.

Verwendet man im Beispiel 1 anstelle des Farbstoffes der Formel (101) die gleiche Menge eines Farbstoffes der Formel



oder die gleiche Menge eines Direktfarbstoffes Direct Blue 106 C. I. 51300, so erhält man ebenfalls farbstarke egale Färbungen. Werden jedoch diese Ausfärbungen ohne die in Beispiel 1 angegebene Zubereitung (a) durchgeführt, so erhält man in diesem Falle Färbungen, die 41% bzw. 78% schwächer sind.

Farbstarke und egale Färbungen erhält man auch, wenn man anstelle der angegebenen Zubereitung (a) die gleiche Menge folgender weiterer Zubereitungen (b) und (c) eingesetzt wird:

(b) Zubereitung bestehend aus 20% eines Quaternierungsproduktes der Formel



25% Hexamethylolmelaminhexamethyläther und 55% Wasser;

(c) Zubereitung bestehend aus 30% eines Quaternierungsproduktes der Formel



20% Hexamethylolmelaminhexamethyläther und 50% Wasser.

Beispiel 2

Ein Gewebe aus Viskose/Zellwolle wird bei einem Abquetscheffekt von 75% mit einer Färbeflotte foulardiert, die 25 g eines Kupferphthalocyaninfarbstoffes der Formel

CuPc-(SO&sub2;NH-Na)&sub3; (103)

20 g einer Zubereitung (d) bestehend aus 50% eines Quaternierungsproduktes der Formel



50% Hexamethylolmelaminhexamethyläther, 2 g Ammonacetat, 1,5 g Johannisbrotkernmehl und 951,5 g Wasser enthält. Hierauf wird das Gewebe während 4 Minuten bei 160°C behandelt. Nach dem Auswaschen des überschüssigen Farbstoffes in kaltem Wasser wird das Gewebe mit einer wässerigen Lösung, die bezogen auf das Gewebe 2% eines Kondensationsproduktes von Äthylendiamindihydrochlorid, Formaldehyd und Borsäure enthält, während 15 Minuten bei Raumtemperatur nachbehandelt.

Nach dem Trocknen erhält man eine intensive Türkisfärbung.

Bei gleicher Arbeitsweise aber ohne Zusatz der angegebenen Zubereitung (d) ist die Färbung um 70% heller.

Beispiel 3

Ein Futterstoff aus Viskose-Kunstseide wird bei einem Abquetscheffekt von 83% mit einer Färbeflotte foulardiert, die 30 g eines Farbstoffes der Formel



50 g einer Zubereitung (e) bestehend aus 18% eines Quaternierungsproduktes der Formel



18% Hexamethylolmelamin-hexamethyläther, 2% Triäthanolamin und 62% Wasser, 3 g Ammonsalz der Maleinsäure und 917 g Wasser enthält.

Nach dem Foulardieren wird das Gewebe aufgerollt, mit einer Polyäthylenfolie verpackt und unter ständiger langsamer Rotation 18 Stunden bei Raumtemperatur gelagert.

Nach der Lagerung wird das Gewebe auf dem Spannrahmen bei 90°C getrocknet und anschließend während 5 Minuten bei 150°C mit Trockenhitze behandelt. Hierauf wird das Gewebe mit kaltem Wasser gespült und mit einer wässerigen Lösung nachbehandelt, die bezogen auf das Gewebe 3% eines Dicyandiamid-Harnstoff-Formaldehyd-Kondensationsproduktes enthält. Man erhält eine echte dunkle Graufärbung des Futterstoffes. Bei gleicher Arbeitsweise, jedoch ohne Zusatz der genannten Zubereitung (e) erhält man eine Färbung, die 60% heller ist.

Verwendet man im Beispiel 3 anstelle des Quaternierungsproduktes der Formel (15) die gleiche Menge des Quaternierungsproduktes der Formel



so erhält man ebenfalls eine farbstarke, egale Graufärbung des Futterstoffes.

Beispiel 4

Ein Mischgewebe aus 66% Polyester und 34% Baumwolle wird bei einem Abquetscheffekt von 90% mit einer Färbeflotte foulardiert, die 20 g eines Farbstoffes der Formel (101), 30 g eines Farbstoffes der Formel



5 g eines silikonölhaltigen anionischen Tensides z. B. eines sulfatierten Nonylphenol-Polyglykoläthers, 20 g eines Polyacrylat-Verdickers, 2 g Ammonacet, 60 g einer Zubereitung (f) bestehend aus 20% eines mit Dimethylsulfat quaternisierten Anlagerungsproduktes von 2 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Laurylamin, 20% Hexamethylolmelamin-hexamethyläther, 7% eines Anlagerungsproduktes von 80 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Oleylalkohol und 53% Wasser und 863 g Wasser enthält.

Hierauf wird das imprägnierte Mischgewebe bei 95°C getrocknet und während 40 Sekunden bei 200°C thermosoliert. Anschließend wird das Gewebe kalt gespült und mit einer wässerigen Lösung des Kondensationsproduktes aus Dicyandiamid, Formaldehyd und Harnstoff nachbehandelt.

Man erhält eine egale rote Färbung mit gleichem Farbton beider Faserteile.

Beispiel 5

Ein Baumwoll-Gewebe wird bei einem Abquetscheffekt von 70% mit einer Färbeflotte foulardiert, die 20 g eines Direkt-Farbstoffes, Direct Red 23 C. I. 29160, 50 g einer Zubereitung (g) bestehend aus 15% eines Quaternierungsproduktes der Formel



30% Hexamethylolmelamin-hexamethyläther und 55% Wasser, 2 g Ammonacetat und 923 g Wasser enthält.

Hierauf wird die Baumwollware getrocknet und während 90 Sekunden bei 170°C mit Trockenhitze behandelt.

Anstelle des Trocknens und Thermofixierens kann die Baumwollware auch während 10 Minuten bei 120°C mit Sattdampf gedämpft werden.

Nach der Hitzebehandlung wird die Baumwollware in kaltem Wasser gespült. Man erhält eine intensive gleichmäßige rote Färbung.

Bei gleicher Arbeitsweise, jedoch ohne Zusatz der angegebenen Zubereitung (g), erhält man eine Färbung, die 80% heller ist.


Anspruch[de]
  1. 1. Verfahren zum Klotzfärben von textilem Cellulosematerial mit anionischen substantiven Farbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man eine wäßrige Färbeflotte, die neben dem Farbstoff

    1. (a) ein Quaternierungsprodukt eines Polyalkylenoxydadduktes von 2 bis 100 Mol Alkylenoxyd und gegebenenfalls 1 Mol Styroloxyd an 1 Mol Fettamin mit mindestens 8 Kohlenstoffatomen,
    2. (b) ein veräthertes N-Methylolmelamin und
    3. (c) einen sauer wirkenden Katalysator enthält, auf das Cellulosematerial aufbringt, dieses Material gegebenenfalls trocknet und anschließend einer Hitzebehandlung unterwirft.


  2. 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Färbeflotte den anionischen substantiven Farbstoff in einer Menge von 20 bis 100 g pro Liter Flotte enthält.
  3. 3. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente (a) ein Quaternierungsprodukt eines Fettamin-Alkylenoxydadduktes der Formel



    ist, worin R einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen, von X&sub1; und X&sub2; eines Wasserstoff oder Methyl und das andere Wasserstoff, von Z&sub1; und Z&sub2; eines Wasserstoff und das andere Phenyl, p 0 oder 1 und m und n ganze Zahlen bedeuten, wobei die Summe von m und n 2 bis 100 beträgt.
  4. 4. Verfahren gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß in der Verbindung der Formel (1) R einen Alkyl- oder Alkenylrest mit 12 bis 22, vorzugsweise 12 bis 18 Kohlenstoffatomen bedeutet.
  5. 5. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß in der Verbindung der Formel (1) die Summe von n+m 2 bis 40 und vorzugsweise 15 bis 30 beträgt.
  6. 6. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß in der Verbindung der Formel (1) p 1 ist und die Summe von m+n 15 bis 30 beträgt.
  7. 7. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente (a) ein mit Diäthylsulfat, Chloracetamid, Äthylenchlorhydrin, Epichlorhydrin, Benzylchlorid oder vorzugsweise Methylchlorid oder Dimethylsulfat quaterniertes Fettamin-Alkylenoxydaddukt ist.
  8. 8. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente (a) ein Quaternierungsprodukt der Formel



    ist, worin R&sub1; Alkyl oder Alkenyl je mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise 12 bis 18 Kohlenstoffatomen, V C&sub1;-C&sub4;-Alykl, Hydroxy- C&sub2;-C&sub4;-Alkyl, Carbamoylmethyl oder Benzyl, p 0 oder 1 und An‴ das Anion einer organischen oder anorganischen Säure bedeuten und die Summe von m&sub1;+n&sub1; 15 bis 30 beträgt.
  9. 9. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Färbeflotte die Komponente (a) in einer Menge von 2,5 bis 25 g pro Liter Flotte enthält.
  10. 10. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Färbeflotte als Komponente (b) ein mit Methanol oder Äthanol veräthertes N-Methylolmelamin enthält.
  11. 11. Verfahren gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente (b) Hexamethylolmelamin-hexamethyläther oder -hexaäthyläther ist.
  12. 12. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Färbeflotte die Komponente (b) in einer Menge von 2,5 bis 15 g/l enthält.
  13. 13. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente (c) ein Ammoniumsalz einer anorganischen Säure oder niederen Carbonsäure, vorzugsweise Hydroxylaminsulfat ist.
  14. 14. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Färbeflotte zusätzlich als Komponente (d) ein nichtionogenes Alkylenoxydanlagerungsprodukt von 20 bis 100 Mol Alkylenoxyd an 1 Mol eines aliphatischen Monoalkohols mit mindestens 8 Kohlenstoffatomen, eines gegebenenfalls durch Alkyl oder Phenyl substituierten Phenols oder einer Fettsäure mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen enthält.
  15. 15. Verfahren gemäß Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente (d) eine Verbindung der Formel



    ist, worin R&sub2; Alkyl oder Alkenyl mit je 8 bis 18 Kohlenstoffatomen, o-Phenylphenyl oder Alkylphenyl mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen im Alkylteil, von Y&sub1; und Y&sub2; eines Wasserstoff oder Methyl und das andere Wasserstoff und s 20 bis 100 bedeuten.
  16. 16. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Färbeflotte die Komponente (d) in einer Menge von 3 bis 20 g/l enthält.
  17. 17. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Färbung gemäß einem Klotz-Thermofix-Verfahren durchgeführt wird.
  18. 18. Verfahren gemäß Anspuch 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Thermofixierung nach einer Zwischentrocknung bei einer Temperatur von 80 bis 120°C des Färbegutes durchgeführt wird.
  19. 19. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 17 und 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Thermofixierung bei einer Temperatur von 130 bis 210°C durchgeführt wird.






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