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Dokumentenidentifikation DE2938607C2 14.01.1988
Titel Verfahren zum Klotzfärben von textilem Cellulosematerial
Anmelder Ciba-Geigy AG, Basel, CH
Erfinder Abel, Heinz, Reinach, CH
Vertreter Redies, B., Dipl.-Chem. Dr.rer.nat., Pat.-Anw., 4000 Düsseldorf
DE-Anmeldedatum 24.09.1979
DE-Aktenzeichen 2938607
Offenlegungstag 22.05.1980
Veröffentlichungstag der Patenterteilung 14.01.1988
Veröffentlichungstag im Patentblatt 14.01.1988
IPC-Hauptklasse D06P 1/642
IPC-Nebenklasse D06P 3/60   

Beschreibung[de]

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Klotzfärben von textilem Cellulosematerial mit einem anionischen substantiven Farbstoff, dadurch gekennzeichnet, daß man eine wäßrige Flotte, die neben dem Farbstoff

  • (A) 2,5 bis 15 g pro Liter Flotte eines verätherten N-Methylolmelamins,
  • (B) einen sauer wirkenden Katalysator und mindestens eine der Komponenten
  • (C) ein anionisches Tensid,
  • (D) ein nichtionogenes Tensid und
  • (E) ein oberhalb 140°C siedendes organisches Lösungsmittel


enthält, auf das Cellulosematerial aufbringt, dieses Material gegebenenfalls trocknet und anschließend einer Hitzebehandlung unterwirft.

Die vorliegende Erfindung betrifft ferner die Färbeflotte, wie sie in Anspruch 20 genannt ist.

Neben dem anionischen substantiven Farbstoff und den Komponenten (A) und (B) enthält die erfindungsgemäße Färbeflotte zusätzlich immer mindestens eine der Komponenten (C), (D) und (E), wobei diese allein oder als Gemische vorhanden sein können.

Bevorzugte Färbeflotten enthalten folgende Komponenten:

(A) + (B) + (C)

(A) + (B) + (C) + (E)

(A) + (B) + (D)

(A) + (B) + (E) oder

(A) + (B) + (C) + (D).

Als Komponente (A) können sowohl vollständig wie auch nur teilweise verätherte N-Methylolmelamine in Betracht kommen.

Vorzugsweise ist das N-Methylolmelamin mit Methanol oder Äthanol veräthert. Beispiele von geeigneten verätherten N-Methylolmelaminen sind Trimethylolmelamintrimethyläther oder -triäthyläther, Pentamethylolmelamin- di-bis-trimethyläther, Hexamethylolmelamintetramethyläther, Hexamethylolmelaminpentamethyläther und besonders Hexamethylolmelaminhexamethyläther oder -hexaäthyläther.

Die erfindungsgemäß zu verwendenden verätherten N-Methylolmelamine sind bekannt und werden nach bekannten Methoden hergestellt.

Die Einsatzmengen, in denen die Komponente (A) den Imprägnierflotten zugesetzt wird, bewegen sich zwischen 2,5 g bis 15 g, vorzugsweise 5 g bis 15 g pro Liter Flotte.

Als Komponente (B) enthält die wäßrige Imprägnierflotte sauer wirkende Katalysatoren. Besonders geeignet sind Salze aus schwachen Basen und Mineralsäuren wie z. B. Zinkchlorid, Zinknitrat, Magnesiumnitrat, Magnesiumchlorid oder mineralsaure Salze von organischen Aminen wie Mono-, Di- oder Tri-Äthanolaminhydrochlorid oder 2-Amino-2-methyl-propanol-hydrochlorid, ferner schwache Säuren, beispielsweise organische Säuren wie Oxalsäure. Bevorzugte Katalysatoren sind Ammoniumsalze anorganischer Säuren oder niederer (C&sub1;-C&sub5;)-Carbonsäuren wie z. B. Ammoniumchlorid, Ammoniumbromid, Ammoniumsulfat, Ammoniumacetat, Ammoniumhydrogensulfat, Diammoniumsulfat, oder Ammoniumsalze der Bernsteinsäure, Maleinsäure, Adipinsäure, Sulfaminsäure, oder auch der Äthylendiamintetraessigsäure und insbesondere Hydroxylaminsulfat.

Die sauren Katalysatoren werden der Imprägnierflotte vorzugsweise in Mengen von 0,5 bis 10 g/l, besonders 1 bis 5 g/l Flotte zugesetzt.

Die anionischen Tenside der Komponente (C) sind vorzugsweise Alkylenoxydaddukte, wie z. B. saure, Äthergruppen oder vorzugsweise Estergruppen von anorganischen oder organischen Säuren enthaltende Anlagerungsprodukte von Alkylenoxyden, besonders Äthylenoxyd und/oder Propylenoxyd oder auch Styroloxyd an aliphatische Kohlenwasserstoffreste mit insgesamt mindestens 8 Kohlenstoffatome aufweisende organische Hydroxyl-, Carboxyl-, Amino- und/oder Amidoverbindungen bzw. Mischungen dieser Stoffe. Diese sauren Äther oder Ester können als freie Säuren oder als Salze z. B. Alkalimetall-, Erdalkalimetall-, Ammonium- oder Aminsalze vorliegen.

Die Herstellung dieser anionischen Tenside erfolgt nach bekannten Methoden, indem man an die genannten organischen Verbindungen mindestens 1 Mol vorzugsweise mehr als 1 Mol z. B. 2 bis 60 Mol Äthylenoxyd oder Propylenoxyd oder alternierend in beliebiger Reihenfolge Äthylenoxyd und Propylenoxyd anlagert und anschließend die Anlagerungsprodukte veräthert bzw. verestert und gegebenenfalls die Äther bzw. die Ester in ihre Salze überführt. Als Grundstoffe kommen höhere Fettalkohole d. h. Alkanole oder Alkenole mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen, mehrwertige Alkanole mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen, alicyclische Alkohole, Phenylphenole, Alkylphenole mit einem oder mehreren Alkylsubstituenten, der bzw. die zusammen mindestens 8 Kohlenstoffatome aufweisen, Fettsäuren mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen, Amine, die aliphatische und/oder cycloaliphatische Kohlenwasserstoffreste von mindestens 8 Kohlenstoffatomen aufweisen, besonders derartige Reste aufweisende Fettamine, Hydroxyalkylamine, Hydroxyalkylamide und Aminoalkylester von Fettsäuren oder Dicarbonsäuren und höher alkylierter Aryloxycarbonsäuren in Betracht.

Bei der Komponente (C) kann es sich beispielsweise um Verbindungen der Formel



handeln, worin Q für



steht, R&sub1; einen einwertigen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen, einen cycloaliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 10 bis 22 Kohlenstoffatomen, o-Phenylphenyl oder Alkylphenyl mit 4 bis 16 Kohlenstoffatomen im Alkylteil, R&sub2; einen t-wertigen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen, R&sub3; einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 7 bis 21 Kohlenstoffatomen, R&sub4; einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 12 bis 22, insbesondere 12 bis 18 Kohlenstoffatomen, von Y&sub1; und Y&sub2; eines Wasserstoff, Methyl oder Phenyl und das andere Wasserstoff, X den Säurerest einer anorganischen Sauerstoff enthaltenden Säure oder einer Dicarbonsäure oder den Rest -CH&sub2;COOH, m 1 bis 30, t 2 bis 6 und q 1 oder sofern für



steht 2 bis 6 oder sofern Q für



steht 2, wobei die Substituenten von R&sub2; oder die zwei Substituenten am Stickstoffatom gleich oder voneinander verschieden sind, bedeuten.

Gut geeignete Komponenten (C) entsprechen vorzugsweise der Formel





oder



worin R&sub1;, R&sub3;, R&sub4;, Y&sub1;, Y&sub2;, X und m die angegebene Bedeutung haben und r und s ganze Zahlen sind, deren Summe 2 bis 15 beträgt. Tenside der Formel (2) werden bevorzugt.

Der Rest R&sub1;-O- kann sich z. B. ableiten von Alkoholen mit vorzugsweise 8 bis 24 Kohlenstoffatomen wie z. B. 2-Äthyl-hexyl-, Decyl-, Lauryl-, Tridecyl-, Miristyl-, Cetyl-, Stearyl-, Oleyl-, Arachidyl-, Behenylalkohol, sowie von Hydroabietylalkohol, synthetischen linearen primären Alkoholen (C&sub4; bis C&sub2;&sub0;) mit einer stets geraden Zahl von C-Atomen in der Kette, z. B. C8-10-, C10-14-, C&sub1;&sub2;-, C&sub1;&sub6;-, C&sub1;&sub8;- und C20-22-Alkohole, oder von o-Phenylphenol oder Alkylphenolen wie z. B. Butyl-, Hexyl-, n-Octyl-, n-Nonyl-, p-tert-Octyl, p-tert-Nonyl-, Decyl-, Dodecyl-, Tetradecyl- oder Hexadecylphenol.

Der Rest



leitet sich zweckmäßig von einem aliphatischen Alkohol ab, der 2- bis 6wertig, vorzugsweise 3- bis 6wertig ist. Diese enthalten vorzugsweise 2 bis 6 Kohlenstoffatome und sind insbesondere Äthylenglykol, Propylenglykol, Pentandiol, Glycerin, Trimethylolpropan, Erythrit, Pentaerythrit, Mannit und Sorbit. Bevorzugt sind die 3- bis 6wertigen Alkohole, die vorteilhafterweise mit Propylenoxyd oder Propylenoxyd und Äthylenoxyd umgesetzt werden.

Der Rest R&sub3; -COO- leitet sich z. B. ab von Fettsäuren mit 8 bis 22 Kohlenwasserstoffatomen wie z. B. Capryl-, Laurin-, Caprin-, Myristin-, Stearin-, Arachin-, Behen-, Kokosfett-, Decen-, Linol-, Linolen-, Oleyl-, Eikosen-, Dokosen- oder Clupanodonsäure.

R&sub4; bedeutet vorzugsweise einen Alkyl- oder Alkenylrest mit 12 bis 22, besonders 16 bis 22 Kohlenstoffatomen. Y&sub1; und Y&sub2; sind vorzugsweise Wasserstoff. Die Summe von r+s ist vorteilhafterweise 6 bis 8. Y&sub1; undY&sub2; können im gleichen Molekül je verschiedene Bedeutungen haben.

Bedeutet R&sub4; Alkyl, so handelt es sich um Reste wie z. B. n-Dodecyl, Myristyl, n-Hexadecyl, n-Heptadecyl, n-Octadecyl, Arachidyl- oder Behenyl. Als Alkenylreste für R&sub4; kommen z. B. Dodecenyl, Hexadecenyl, Oleyl oder Octadecenyl in Betracht.

Die aliphatischen Amine, die als Ausgangsstoffe für die Herstellung der bevorzugten Anlagerungsprodukte der Formel (4) benötigt werden, können gesättigte oder ungesättigte, verzweigte oder unverzweigte Kohlenwasserstoffreste aufweisen. Diese Kohlenwasserstoffreste enthalten vorzugsweise 16 bis 22 Kohlenstoffatome. Die Amine können chemisch einheitlich sein oder in Form von Gemischen in Betracht kommen. Als Amingemische werden vorzugsweise solche herangezogen, wie sie bei der Überführung von natürlichen Fetten oder Ölen z. B. Talgfett, Sojaöl, oder Kokosöl in die entsprechenden Amine entstehen. Als Amine seien im einzelnen Dodecylamin, Hexadecylamin, Heptadecylamin, Octadecylamin, Talgfettamin, Arachidylamin, Behenylamin und Octadecenylamin (Oleylamin) genannt.

An die Amine kann Äthylenoxyd oder zur Einführung der Methyl- oder Phenylgruppe in die Äthylenoxygruppen auch Propylenoxyd und/oder Styroloxyd angelagert werden. Propylenoxyd wird vorzugsweise in Gemischen mit Äthylenoxyd eingesetzt. Man verwendet zweckmäßig je 1 Mol Amin 5 bis 15 Mol Propylenoxyd und mindestens 10 Mol Äthylenoxyd. Styroloxyd wird zweckmäßig vor Äthylenoxyd angelagert. In diesem Falle werden vorzugsweise je 1 Mol Amin, 1 Mol Styroloxyd und 15 bis 30 Mol Äthylenoxyd verwendet.

Der Säurerest X kann sich von organischen, vorzugsweise aliphatischen Dicarbonsäuren mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen ableiten, wie z. B. Maleinsäure, Malonsäure, Bernsteinsäure oder besonders Sulfonbernsteinsäure oder kann durch Umsetzung mit einer Halogenessigsäure z. B. Chloressigsäure eingeführt werden.

Insbesondere leitet sich X jedoch von anorganischen mehrbasischen Sauerstoffsäuren, wie z. B. Orthophosphorsäure oder Schwefelsäure ab.

Der Säurerest X liegt vorzugsweise in Salzform, d. h. z. B. als Alkalimetall-, Erdalkalimetall, Ammonium- oder Aminsalz vor. Beispiele für solche Salze sind Natrium-, Kalium-, Calcium-, Ammonium-, Trimethylamin-, Äthanolamin-, Diäthanolamin oder Triäthanolaminsalze, Natriumsalze und Ammoniumsalze sind bevorzugt.

Bei den Alkylenoxideinheiten



handelt es sich in der Regel um Äthylenoxyd- oder 1,2- Propylenoxydeinheiten, letztere befinden sich vorzugsweise im Gemisch mit Äthylenoxydeinheiten in den Verbindungen der Formeln (2) bis (4).

Bevorzugte Komponenten (C) sind Verbindungen der Formel (2), worin R&sub1; Alkylphenyl mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen im Alkylteil, o-Phenylphenyl oder Alkyl oder Alkenyl mit je 8 bis 18 Kohlenstoffatomen bedeutet und m 2 bis 15 ist. Dabei sind anionische Tenside der Formel



worin R&sub5; Octyl oder Nonyl bedeutet, m&sub1; 2 bis 10 ist, X&sub1; sich von Schwefelsäure oder o-Phosphorsäure ableitet und die Tenside als freie Säure, Natrium- oder Ammoniumsalze vorliegen, besonders geeignet.

Von besonderem Interesse sind auch anionische Tenside der Formel (4), worin der Rest R&sub4; Alkenyl oder vor allem Alkyl mit 16 bis 22 Kohlenstoffatomen bedeutet, Y&sub1; und Y&sub2; Wasserstoff sind, die Summe von r und s 2 bis 10 insbesondere 4 bis 10 ist und X -SO&sub3;M und M Natrium oder -NH&sub4; bedeuten.

Die Komponente (D) ist vorteilhafterweise ein nichtionogenes Alkylenoxydanlagerungsprodukt von 1 bis 100 Mol Alkylenoxyd, z. B. Äthylenoxyd und/oder Propylenoxyd, an 1 Mol eines aliphatischen Monoalkohols mit mindestens 4 Kohlenstoffatomen, eines 3- bis 6wertigen aliphatischen Alkohols, eines gegebenenfalls durch Alkyl oder Phenyl substituierten Phenols oder einer Fettsäure mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen.

Bei den aliphatischen Monoalkoholen zur Herstellung der Komponente (D) handelt es sich z. B. um wasserunlösliche Monoalkohole mit mindestens 4 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise 8 bis 22 Kohlenstoffatomen. Diese Alkohole können gesättigt oder ungesättigt und verzweigt oder geradkettig sein und können allein oder im Gemisch eingesetzt werden. Es können natürliche Alkohole wie z. B. Myristylalkohol, Cetylalkohol, Stearylalkohol oder Oleylalkohol oder synthetische Alkohole wie insbesondere 2-Äthylhexanol, ferner Trimethylhexanol, Trimethylnonylalkohol, Hexadecylalkohol oder die oben genannten Alfole mit dem Alkylenoxyd umgesetzt werden.

Weitere aliphatische Alkohole, die mit Alkylenoxyd umgesetzt werden können, sind 3- bis 6wertige Alkanole. Diese enthalten 3 bis 6 Kohlenstoffatome und sind insbesondere Glycerin, Trimethylolpropan, Erythrit, Mannit, Pentaerythrit und Sorbit. Die 3- bis 6wertigen Alkohole werden vorzugsweise mit Propylenoxyd oder Äthylenoxyd oder Gemischen dieser Alkylenoxyde umgesetzt.

Als gegebenenfalls substituierte Phenole eignen sich beispielsweise Phenol, o-Phenylphenol oder Alkylphenole, deren Alkylrest 1 bis 16, vorzugsweise 4 bis 12 Kohlenstoffatome aufweist. Beispiele dieser Alkylphenole sind p-Kresol, Butylphenol, Tributylphenol, Octylphenol und besonders Nonylphenol.

Die Fettsäuren weisen vorzugsweise 8 bis 22 Kohlenstoffatome auf und können gesättigt oder ungesättigt sein, wie z. B. die Caprin-, Laurin-, Myristin-, Palmitin- oder Stearinsäure bzw. die Decen-, Dodecen-, Tetradecen-, Hexadecen-, Öl-, Linol-, Linolen- oder vorzugsweise Rizinolsäure.

Bevorzugte Alkylenoxydumsetzungsprodukte, die als Komponente (D) eingesetzt werden, können durch die folgende Formel



dargestellt werden, worin R&sub6; Wasserstoff, Alkyl oder Alkenyl mit höchstens 18 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise 4 bis 18 Kohlenstoffatomen, o-Phenylphenyl oder Alkylphenyl mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen im Alkylteil, von Z&sub1; und Z&sub2; eines Wasserstoff und das andere Methyl, z 1 bis 15 bedeuten und die Summe von n&sub1;+n&sub2; 5 bis 10 beträgt.

Weitere nichtionogene Tenside, die erfolgreich als Komponente (D) eingesetzt werden können, sind Umsetzungsprodukte, die aus folgenden Verbindungen aufgebaut sind:

  • (i) 1 Mol eines Anlagerungsproduktes von 2 bis 15, vorzugsweise 3 bis 8 Mol Propylenoxyd an 1 Mol eines mindestens 3wertigen aliphatischen Alkohols mit 3 bis 6 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise Pentaerythrit,
  • (ii) 3 bis 6 Mol Acrylamid und
  • (iii) 3 bis 6 Mol Formaldehyd oder eines Formaldehydspenders wie z. B. Paraformaldehyd oder Trioxan.


Bevorzugte Lösungsmittel der Komponente (E) sind diejenigen, die oberhalb 160°C sieden. Als Lösungsmittel, die als Komponente (E) verwendet werden können, eignen sich z. B. Alkylenglykole wie z. B. Äthylenglykol oder Propylenglykol; Phenoxyäthanol; Dialkylenglykolmonoalkyläther wie z. B. Diäthylenglykolmonomethyläther, -monoäthyläther, -monobutyläther und -monohexyläther; Essigsäureester wie z. B. Essigsäurephenylester und Essigsäurebenzylester; ferner Benzylalkohol, Furfurylalkohol, Diacetonalkohol sowie Tributylphosphat, Dibutylphthalat, Dioctylphthalat und polyhalogeniertes Paraffin oder aliphatische Kohlenwasserstofföle wie Paraffinöl. Bevorzugte Komponenten (E) sind Benzylalkohol, Äthylenglykol und Phenoxyäthanol.

Die Einsatzmengen, in denen die Komponenten (C), (D) und (E) allein oder als Gemische den Färbeflotten zugesetzt werden, bewegen sich, bezogen auf deren Trockengehalt zwischen 2,5 g bis 25 g pro Liter Flotte.

Die Komponenten (A) und (C), (D) und/oder (E) können auch in Form einer wasserfreien oder vorzugsweise wäßrigen Zubereitung der Foulardierflotte zugesetzt werden. Dabei bewegt sich das Gewichtsverhältnis der Komponente (A) zu den Komponenten (C), (D) und/oder (E) mit Vorteil zwischen 5 : 1 bis 1 : 5, vorzugsweise 2 : 1 bis 1 : 2.

Die Zubereitungen können durch einfaches Verrühren der genannten Komponenten (A) und (C), (D) und/oder (E) hergestellt werden. Unter Zugabe von Wasser und gegebenenfalls einer Base z. B. Alkalimetallhydroxyde wie Narium- oder Kaliumhydroxyd oder niedere Alkanolamine wie Monoäthanolamin, Diäthanolamin oder Triäthanolamin werden sie als homogene vorzugsweise klare Mischungen erhalten, die bei Raumtemperatur sehr gut lagerstabil sind. Die neuen Zubereitungen können auch ohne Wasser hergestellt werden. Die Zubereitungen enthalten mit Vorteil, jeweils bezogen auf die Zubereitung,

10 bis 50 Gewichtsprozent der Komponente (A)

10 bis 50 Gewichtsprozent der Komponenten (C), (D) und (E), allein oder als Gemische aus zwei oder drei Komponenten,

20 bis 80 Gewichtsprozent Wasser und

0 bis 5 Gewichtsprozent einer Base.



Als Substantivfarbstoffe sind die üblichen anionischen Direktfarbstoffe geeignet, beispielsweise die in Colour Index 3rd Edition, (1971) Vol. 2 auf den Seiten 2005-2478 genannten "Direct Dyes". Die Menge der Farbstoffe richtet sich in der Regel nach der gewünschten Farbstärke und beträgt zweckmäßig 1 bis 100 g/l Flotte, vorteilhafterweise 20 bis 100 g/l Flotte, vorzugsweise 20 bis 50 g/l Flotte.

Die Imprägnierflotte kann noch weitere Zusätze enthalten wie z. B. Netzmittel, Antischaummittel, und Verdicker z. B. Alginate, Polyacrylate, Stärkeäther, Kernmehlderivate, ferner Salze z. B. Natriumchlorid, sowie Knitterfestmittel (Reaktantharze). Der pH-Wert der erfindungsgemäß verwendeten Flotte beträgt in der Regel 5 bis 8.

Als Cellulosematerial kommt solches aus natürlicher oder regenerierter Cellulose in Betracht wie z. B. Hanf, Leinen, Jute, Viskose-Seide, Zellwolle, Celluloseacetat und insbesondere Baumwolle, sowie Fasermischungen mit Synthesefasern z. B. solche aus Polyacrylnitril/Baumwolle, Polyester/Viskose und insbesondere aus Polyester/Baumwolle, wobei der Polyesteranteil mit Dispersionsfarbstoffen vor-, gleichzeitig oder nachgefärbt wird. Das Cellulosefasermaterial kann dabei in den verschiedendsten Verarbeitungsstadien vorliegen, z. B. als loses Material, Garn, Gewebe oder Gewirke.

Die wäßrigen Flotten können in bekannter Weise auf die Fasermaterialien aufgebracht werden, vorteilhaft durch Imprägnieren am Foulard, wobei die Flottenaufnahme etwa 50 bis 100 Gew.-% beträgt. Als Foulardierverfahren eignen sich insbesondere das Pad-Thermofix-Verfahren oder das Pad-Steam-Verfahren.

Die Imprägnierung kann bei 20 bis 60°C, vorzugsweise jedoch bei Raumtemperatur vorgenommen werden. Nach der Imprägnierung und Abquetschung wird das Cellulosematerial, gegebenenfalls nach einer Zwischentrocknung, einer Hitzebehandlung z. B. bei Temperaturen von 100 bis 210°C unterworfen. Vorzugsweise erfolgt die Hitzebehandlung, nach einer Zwischentrocknung bei 80 bis 120°C des Färbegutes, durch Thermofixieren bei einer Temperatur von 120 bis 210°C, vorzugsweise 140 bis 180°C. Die Hitzebehandlung kann auch direkt d. h. ohne Zwischentrocknung, durch Dämpfen bei 100 bis 120°C durchgeführt werden. Je nach Art der Hitzeentwicklung und des Temperaturbereiches kann die Hitzebehandlung 30 Sekunden bis 10 Minuten dauern. Falls es erwünscht wird, kann das imprägnierte und abgepreßte Cellulosematerial vor dem Trocknen und der Hitzebehandlung auch aufgerollt, mit einer Plastikfolie verpackt und bei Raumtemperatur 4 bis 24 Stunden gelagert werden.

Im Anschluß an die Hitzebehandlung kann man das gefärbte Cellulosematerial in üblicher Weise auswaschen, um nicht-fixierten Farbstoff oder Melaminderivat zu entfernen. Man behandelt dazu das Substrat beispielsweise bei 40 bis 80°C in einer Lösung, die Seife oder synthetisches Waschmittel enthält.

Man erhält nach dem erfindungsgemäßen Verfahren egale Färbungen mit guten Naß- und Lichtechtheiten. Vor allem ist es möglich, dank der synergistischen Wirkung der Komponenten (A) und (C) oder (D) oder (E), ohne Zusatz von Harnstoff eine Steigerung der Farbstoffausbeute beim kontinuierlichen Färben, insbesondere in einem Pad- Thermofix-Verfahren, von 100 bis 400% zu erzielen.

In den folgenden Beispielen beziehen sich die Prozentsätze, wenn nichts anderes angegeben ist, auf das Gewicht. Die Mengen beziehen sich bei den Farbstoffen auf handelsübliche, d. h. coupierte Ware und bei den Komponenten (A) bis (E) auf Reinsubstanz. Die fünfstelligen Colour-Index Nummern (C. I.) beziehen sich auf die 3. Auflage des Colour-Index.

Die folgenden Umsetzungsprodukte sind Beispiele für die Komponenten (C) und (D). Anionische Komponente (C) C&sub1; Ammoniumsalz des sauren Schwefelsäureesters des Anlagerungsproduktes von 1 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Alfol (1014);

C&sub2; Ammoniumsalz des sauren Schwefelsäureesters des Anlagerungsproduktes von 1 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Stearylalkohol;

C&sub3; Ammoniumsalz des sauren Schwefelsäureesters des Anlagerungsproduktes von 1 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol 2-Äthyl-hexanol;

C&sub4; Ammoniumsalz des sauren Schwefelsäureesters des Anlagerungsproduktes von 35 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Stearylalkohol;

C&sub5; Ammoniumsalz des sauren Schwefelsäureesters des Anlagerungsproduktes von 3 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Tridecylalkohol;

C&sub6; Ammoniumsalz des sauren Schwefelsäureesters des Anlagerungsproduktes von 4 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Hydroabietylalkohol;

C&sub7; Ammoniumsalz des sauren Schwefelsäureesters des Anlagerungsproduktes von 3 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Alfol (2022);

C&sub8; Ammoniumsalz des sauren Schwefelsäureesters des Anlagerungsproduktes von 3 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Laurylalkohol;

C&sub9; Saurer Phosphorsäureester des Anlagerungsproduktes von 10 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol p-Nonylphenol;

C&sub1;&sub0; Ammoniumsalz des sauren Schwefelsäureesters des Anlagerungsproduktes von 3 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Butylphenol;

C&sub1;&sub1; Ammoniumsalz des sauren Schwefelsäureesters des Anlagerungsproduktes von 5 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Tributylphenol;

C&sub1;&sub2; Ammoniumsalz des sauren Schwefelsäureesters des Anlagerungsproduktes von 2 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Nonylphenol;

C&sub1;&sub3; Ammoniumsalz des sauren Schwefelsäureesters des Anlagerungsproduktes von 2 Mol Propylenoxyd und 1 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Nonylphenol;

C&sub1;&sub4; Ammoniumsalz des sauren Schwefelsäureesters des Anlagerungsproduktes von 35 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Nonylphenol;

C&sub1;&sub5; Ammoniumsalz des sauren Schwefelsäureesters des Anlagerungsproduktes von 50 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Nonylphenol;

C&sub1;&sub6; Ammoniumsalz des sauren Schwefelsäureesters des Anlagerungsproduktes von 15 Mol Propylenoxyd an 1 Mol Nonylphenol;

C&sub1;&sub7; Ammoniumsalz des sauren Schwefelsäureesters des Anlagerungsproduktes von 6 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Dodecylphenol;

C&sub1;&sub8; Ammoniumsalz des sauren Schwefelsäureesters des Anlagerungsproduktes von 6 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Pentadecylphenol;

C&sub1;&sub9; Ammoniumsalz des sauren Schwefelsäureesters des Anlagerungsproduktes von 8 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol o-Phenylphenol;

C&sub2;&sub0; Ammoniumsalz des sauren Schwefelsäureesters des Anlagerungsproduktes von 60 Mol Propylenoxyd an Glycerin;

C&sub2;&sub1; Ammoniumsalz des sauren Schwefelsäureesters des Anlagerungsproduktes von 2 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Kokosfettsäure;

C&sub2;&sub2; Ammoniumsalz des sauren Schwefelsäureesters des Anlagerungsproduktes von 2 Mol Propylenoxyd an 1 Mol Kokosfettsäure;

C&sub2;&sub3; Ammoniumsalz des sauren Schwefelsäureesters des Anlagerungsproduktes von 15 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Stearinsäure-β-hydroxyäthylamid;

C&sub2;&sub4; Ammoniumsalz des sauren Schwefelsäureesters des Anlagerungsproduktes von 2,5 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Talgfettamin;

C&sub2;&sub5; Ammoniumsalz des sauren Dischwefelsäureesters des Polybutylenglykols vom durchschnittlichen Molekulargewicht von 2000;

C&sub2;&sub6; Natriumsalz des sauren Maleinsäureesters des Anlagerungsproduktes von 2 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol p-Nonylphenol;

C&sub2;&sub7; Natriumsalz des sauren Monosulfobernsteinsäureesters des Anlagerungsproduktes von 2 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol p-Nonylphenol;

C&sub2;&sub8; Natriumsalz des sauren Dimaleinsäureesters von Polypropylenglykol vom durchschnittlichen Molekulargewicht von 1000;

C&sub2;&sub9; Ammoniumsalz des sauren Phosphorsäureesters des Anlagerungsproduktes von 2 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Nonylphenol;

C&sub3;&sub0; Ammoniumsalz des sauren Phosphorsäureesters des Anlagerungsproduktes von 10 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol p-Nonylphenol;

C&sub3;&sub1; Natriumsalz des Acetats des Anlagerungsproduktes von 4 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Octylphenol;

C&sub3;&sub2; Di(-β-Hydroxy-äthyl-)aminsalz des sauren Schwefelsäureesters des Anlagerungsproduktes von 3 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Laurylalkohol;

C&sub3;&sub3; Natriumsalz des sauren Schwefelsäureesters des Anlagerungsproduktes von 2 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Laurylalkohol;

C&sub3;&sub4; Natriumsalz des sauren Schwefelsäureesters des Anlagerungsproduktes von 3 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Laurylalkohol;

C&sub3;&sub5; Ammoniumsalz des sauren Schwefelsäureesters des Anlagerungsproduktes von 8 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Talgfettamin;

C&sub3;&sub6; Ammoniumsalz des sauren Schwefelsäureesters des Anlagerungsprodukes von 2, 4 oder 6 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Talgfettamin;

C&sub3;&sub7; Ammoniumsalz des sauren Schwefelsäureesters des Anlagerungsproduktes von 3 Mol Propylenoxyd und 5 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Talgfettamin;

C&sub3;&sub8; Ammoniumsalz des sauren Schwefelsäureesters des Anlagerungsproduktes von 1 Mol Styroloxyd und 8 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Dodecylamin;

C&sub3;&sub9; Natriumsalz des sauren Sulfobernsteinsäurehalbesters des Anlagerungsproduktes von 8 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Talgfettamin;

C&sub4;&sub0; Ammoniumsalz des sauren Phosphorsäureesters des Anlagerungsproduktes von 8 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Talgfettamin;

C&sub4;&sub1; Saurer Phosphorsäureester des Anlagerungsproduktes von 5 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol 2-Äthyl-n-hexanol;

Komponente (D) D&sub1; Umsetzungsprodukt von 3 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol 2-Äthyl-hexanol;

D&sub2; Umsetzungsprodukt von 5 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol 2-Äthyl-hexanol;

D&sub3; Umsetzungsprodukt von 3 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Stearylalkohol;

D&sub4; Umsetzungsprodukt von 9 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Alfol (1014);

D&sub5; Umsetzungsprodukt von 3 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Hexadecylalkohol;

D&sub6; Umsetzungsprodukt von 15 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Oleylalkohol;

D&sub7; Umsetzungsprodukt von 1 Mol Äthylenoxyd an 2 Mol Phenol;

D&sub8; Umsetzungsprodukt von 4 Mol Äthylenoxyd an 2 Mol p-Kresol;

D&sub9; Umsetzungsprodukt von 5 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Tributylphenol;

D&sub1;&sub0; Umsetzungsprodukt von 4 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Octylphenol;

D&sub1;&sub1; Umsetzungsprodukt von 9 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Nonylphenol;

D&sub1;&sub2; Umsetzungsprodukt von 4 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Nonylphenol;

D&sub1;&sub3; Umsetzungsprodukt von 6 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Nonylphenol;

D&sub1;&sub4; Umsetzungsprodukt von 8 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol o-Phenylphenol;

D&sub1;&sub5; Umsetzungsprodukt von 15 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Rizinusöl;

D&sub1;&sub6; Umsetzungsprodukt von 51 Mol Propylenoxyd und 5 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Glycerin;

D&sub1;&sub7; Umsetzungsprodukt von 51 Mol Propylenoxyd und 12 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Glycerin;

D&sub1;&sub8; Umsetzungsprodukt von 3 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Ölsäure;

D&sub1;&sub9; Umsetzungsprodukt von 2 Mol Polypropylenglykol (Molekulargewicht 1000) und 1 Mol Adipinsäure;

D&sub2;&sub0; Umsetzungsprodukt von 12 Mol Äthylenoxyd und 12 Mol Propylenoxyd an 1 Mol Stearylalkohol;

D&sub2;&sub1; Umsetzungsprodukt von 80 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Oleylalkohol;

D&sub2;&sub2; Tetramethylolverbindung des Umsetzungsproduktes von 4 Mol Acrylamid mit dem Anlagerungsprodukt von 8 Mol Propylenoxyd an 1 Mol Pentaerythrit.

Beispiel 1

Ein Baumwollcordsamt wird bei einem Abquetscheffekt von 85% mit einer wäßrigen Färbeflotte foulardiert, die pro Liter 20 g eines Farbstoffes der Formel



60 g einer Zubereitung (1) bestehend aus

  • 12% des anionischen Tensides C&sub1;&sub2;
  • 20% Hexamethylolmelaminhexamethyläther
  • 3% Triäthanolamin und
  • 65% Wasser


und

2 g Hydroxylaminosulfat und 918 g Wasser enthält.

Alsdann wird die Baumwollware bei 80°C getrocknet und während 4 Minuten bei 160°C thermosoliert. Nach dem Spülen in kaltem Wasser erhält man eine egale Rotfärbung der Baumwolle. Bei gleicher Arbeitsweise aber ohne Zusatz der Zubereitung (1) ist die Färbung um 50% heller.

Verwendet man in Beispiel 1 anstelle des Farbstoffes der Formel (101) die gleiche Menge eines Farbstoffes der Formel



oder die gleiche Menge eines Direktfarbstoffes Direct Blue 106 C. I. 51300, so erhält man ebenfalls farbstarke egale Färbungen. Werden jedoch diese Ausfärbungen ohne die in Beispiel 1 angegebene Zubereitung (1) durchgeführt, so erhält man in diesem Falle Färbungen, die 40% bzw. 70% schwächer sind.

Farbstarke Färbungen erhält man auch, wenn anstelle der angegebenen Zubereitung (1) die gleiche Menge folgender weiterer Zubereitungen (2) bis (7) eingesetzt wird.

(2) Zubereitung bestehend aus

  • 12% des anionischen Tensides C&sub1;&sub2;,
  • 20% Hexamethylolmelaminhexamethyläther,
  • 4% Phenoxyäthanol,
  • 2% Äthanolamin und
  • 62% Wasser.


(3) Zubereitung bestehend aus

  • 30% des nichtionogenen Tensides D&sub1;&sub5;,
  • 20% Hexamethylolmelamin-hexamethyläther und
  • 50% Wasser.


(4) Zubereitung bestehend aus

  • 20% Äthylenglykol,
  • 25% Hexamethylolmelaminhexamethyläther und
  • 55% Wasser.


(5) Zubereitung bestehend aus

  • 25% Hexamethylolmelaminhexamethyläther,
  • 25% des nichtionogenen Tensides D&sub2;&sub2;,
  • 50% Wasser.


(6) Zubereitung bestehend aus

  • 20% des anionischen Tensides C&sub1;&sub2;,
  • 25% Hexamethylolmelaminhexamethyläther,
  • 12% des nichtionogenen Tensides D&sub1;&sub4; und
  • 43% Wasser.


und

(7)

  • 15% eines Gemisches bestehend aus dem anionischen Tensid C&sub3;&sub2; und Kokosfettsäure-N,N-bis-(2-hydroxyäthyl)-amid (1 : 1)
  • 25% Hexamethylolmelaminhexamethyläther und
  • 60% Wasser.

Beispiel 2

Ein Gewebe aus Viskose/Zellwolle wird bei einem Abquetscheffekt von 75% mit einer wäßrigen Färbeflotte foulardiert, die 15 g eines Kupferphthalocyaninfarbstoffes der Formel

CuPc-(SO&sub2;NH-Na)&sub3; (103)

40 g einer Zubereitung (8) bestehend aus

  • 20% des anionischen Tensides C&sub9;,
  • 20% Hexamethylolmelaminhexamethyläther,
  • 3% Triäthanolamin und
  • 57% Wasser,


2 g Ammoniumacetat und

1,5 g Johannisbrotkernmehl pro Liter enthält.

Hierauf wird das Gewebe während 4 Minuten bei 160°C behandelt. Nach dem Auswaschen des überschüssigen Farbstoffes in kaltem Wasser wird das Gewebe mit einer wäßrigen Lösung während 15 Minuten bei Raumtemperatur nachbehandelt, die berechnet auf Warengewicht 2% eines Kondensationsproduktes von Äthylendiamindihydrochlorid, Formaldehyd und Borsäure enthält.

Nach dem Trocknen erhält man eine intensive Türkisfärbung. Bei gleicher Arbeitsweise aber ohne Zusatz der angegebenen Zubereitung (8) ist die Färbung um 70% heller.

Beispiel 3

Ein Futterstoff aus Viskose-Kunstseide wird bei einem Abquetscheffekt von 83% mit einer wäßrigen Färbeflotte foulardiert, die 30 g eines Farbstoffes der Formel



50 g einer Zubereitung (9) bestehend aus

  • 30% des nichtionogenen Tensides D&sub2;&sub1;,
  • 20% Hexamethylolmelamin-hexamethyläther und
  • 50% Wasser und
  • 3% Ammoniumsalz der Maleinsäure


pro Liter enthält.

Nach dem Foulardieren wird das Gewebe aufgerollt, mit einer Polyäthylenfolie verpackt und unter ständiger langsamer Rotation 18 Stunden bei Raumtemperatur gelagert.

Nach der Lagerung wird das Gewebe auf dem Spannrahmen bei 90°C getrocknet und anschließend während 5 Minuten bei 150°C mit Trockenhitze behandelt. Hierauf wird das Gewebe mit kaltem Wasser gespült und mit einer wäßrigen Lösung nachbehandelt, die bezogen auf das Gewebe 3% eines Dicyandiamid-Harnstoff-Formaldehyd-Kondensationsproduktes enthält. Man erhält eine echte dunkle Graufärbung des Futterstoffes.

Bei gleicher Arbeitsweise, jedoch ohne Zusatz der genannten Zubereitung (9) erhält man eine Färbung, die 60% heller ist.

Beispiel 4

Ein Mischgewebe aus 66% Polyester mit 34% Baumwolle wird bei einem Abquetscheffekt von 90% mit einer wäßrigen Färbeflotte foulardiert, die 20 g eines Farbstoffes der Formel (101), 30 g eines Farbstoffes der Formel



5 g eines silikonölhaltigen anionischen Tensides z. B. eines sulfatierten Nonylphenol-Polyglykoläthers, 20 g eines Polyacrylat-Verdickers, 2 g Ammoniumacetat und 60 g einer Zubereitung (10) bestehend aus

  • 20% Benzylalkohol,
  • 25% Hexamethylolmelaminhexamethyläther und
  • 55% Wasser,

pro Liter enthält.

Hierauf wird das imprägnierte Mischgewebe bei 95°C getrocknet und während 40 Sekunden bei 200°C thermosoliert. Anschließend wird das Gewebe kalt gespült und mit einer wäßrigen Lösung des Kondensationsproduktes aus Dicyandiamid, Formaldehyd und Harnstoff nachbehandelt.

Man erhält eine egale rote Färbung mit gleichem Ton beider Faseranteile.

Beispiel 5

Ein Baumwollgewebe wird bei einem Abquetscheffekt von 70% mit einer wäßrigen Färbeflotte foulardiert, die 20 g eines Direkt- Farbstoffes, Direct Red 23 C. I. 29160, 50 g einer Zubereitung (11) bestehend aus

  • 20% des anionischen Tensides C&sub4;&sub1;,
  • 20% Hexamethylolmelaminhexamethyläther,
  • 3% Triäthanolamin und
  • 57% Wasser und
  • 2 g Ammoniumacetat


pro Liter enthält.

Hierauf wird die Baumwollware getrocknet und während 90 Sekunden bei 170°C mit Trockenhitze behandelt.

Anstelle des Trocknens und Thermofixierens kann die Baumwollware auch während 10 Minuten bei 120°C mit Sattdampf gedämpft werden.

Nach der Hitzebehandlung wird die Baumwollware in kaltem Wasser gespült. Man erhält eine intensive gleichmäßige rote Färbung.

Bei gleicher Arbeitsweise, jedoch ohne Zusatz der angegebenen Zubereitung (11), erhält man eine Färbung, die 80% heller ist.


Anspruch[de]
  1. 1. Verfahren zum Klotzfärben von textilem Cellulosematerial mit einem anionischen substantiven Farbstoff, dadurch gekennzeichnet, daß man eine wäßrige Flotte, die neben dem Farbstoff

    1. (A) 2,5 bis 15 g pro Liter Flotte eines verätherten N-Methylolmelamins,
    2. (B) einen sauer wirkenden Katalysator und mindestens eine der Komponenten
    3. (C) ein anionisches Tensid,
    4. (D) ein nichtionisches Tensid und
    5. (E) ein oberhalb 140°C siedendes organisches Lösungsmittel


  2. enthält, auf das Cellulosematerial aufbringt, dieses Material gegebenenfalls trocknet und anschließend einer Hitzebehandlung unterwirft.
  3. 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Färbeflotte anionischen substantiven Farbstoffe in einer Menge von 20 bis 100 g pro Liter Flotte enthält.
  4. 3.Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Farbflotte als Komponente (A) ein mit Methanol oder Äthanol veräthertes N-Methylolmelamin enthält.
  5. 4. Verfahren gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente (A) Hexamethylolmelamin-hexamethyläther oder -hexaäthyläther ist.
  6. 5. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente (B) ein Ammoniumsalz einer anorganischen Säure oder niederen Carbonsäure, vorzugsweise Hydroxylaminsulfat ist.
  7. 6. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente (C) ein anionisches Tensid der Formel



    ist, worin Q für



    steht, R&sub1; einen einwertigen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen, einen cycloaliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 10 bis 22 Kohlenstoffatomen, o-Phenylphenyl oder einen Alkylphenylrest mit 4 bis 16 Kohlenstoffatomen im Alkylteil, R&sub2; einen t-wertigen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen, R&sub3; einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 7 bis 21 Kohlenstoffatomen, R&sub4; einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 12 bis 22, insbesondere 12 bis 18 Kohlenstoffatomen, von Y&sub1; und Y&sub2; eines Wasserstoff, Methyl oder Phenyl und das andere Wasserstoff, X den Säurerest einer anorganischen, Sauerstoff enthaltenden Säure oder einer Dicarbonsäure oder den Rest -CH&sub2;COOH, m 1 bis 30, t 2 bis 6 und q 1 oder sofern für



    steht 2 bis 6 oder sofern Q für



    steht 2, wobei die Substituenten von R&sub2; oder die zwei Substituenten am Stickstoffatom gleich oder voneinander verschieden sind, bedeuten.
  8. 7. Verfahren gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente (C) ein anionisches Tensid der Formel





    oder



    ist, worin R&sub1;, R&sub3;, R&sub4;, Y&sub1;, Y&sub2;, X und m die im Anspruch 6 angegebene Bedeutung haben und r und s ganze Zahlen sind, deren Summe 2 bis 15 beträgt.
  9. 8. Verfahren gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente (C) ein anionisches Tensid der Formel (2) ist, worin R&sub1; Alkylphenyl mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen im Alkylteil, o-Phenylphenyl oder Alkyl oder Alkenyl mit je 8 bis 18 Kohlenstoffatomen bedeutet und m 2 bis 15 ist.
  10. 9. Verfahren gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente (C) ein anionisches Tensid der Formel



    ist, worin R&sub5; Octyl oder Nonyl bedeutet, m&sub1; 2 bis 10 ist, X&sub1; sich von Schwefelsäure oder o-Phosphorsäure ableitet und das Tensid als freie Säure, Natrium- oder Ammoniumsalz vorliegt.
  11. 10. Verfahren gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente (C) ein anionisches Tensid der Formel (4) ist, worin R&sub4; Alkenyl oder Alkyl mit 16 bis 22 Kohlenstoffatomen bedeutet, Y&sub1; und Y&sub2; Wasserstoff sind, die Summe von r und s 2 bis 10 beträgt, X -SO&sub3;M und M Natrium oder -NH&sub4; bedeuten.
  12. 11. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente (D) ein nichtionogenes Alkylenoxydanlagerungsprodukt von 1 bis 100 Mol Alkylenoxyd an 1 Mol eines aliphatischen Monoalkohols mit mindestens 4 Kohlenstoffatomen, eines 3- bis 6wertigen aliphatischen Alkohols, eines gegebenenfalls durch Alkyl oder Phenyl substituierten Phenols oder einer Fettsäure mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen ist.
  13. 12. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente (D) ein nichtionogenes Tensid der Formel



    ist, worin R&sub6; Wasserstoff, Alkyl oder Alkenyl mit höchstens 18 Kohlenstoffatomen, o-Phenylphenyl oder Alkylphenyl mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen im Alkylteil, von Z&sub1; und Z&sub2; eines Wasserstoff und das andere Methyl und z 1 bis 15 bedeuten und die Summe von n&sub1; und n&sub2; 5 bis 100 beträgt.
  14. 13. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente (D) ein Umsetzungsprodukt ist, das aus (i) 1 Mol eines Anlagerungsproduktes von 2 bis 15 Mol Propylenoxyd an 1 Mol eines mindestens 3wertigen aliphatischen Alkohols mit 3 bis 6 Kohlenstoffatomen, (ii) 3 bis 6 Mol Acrylamid und (iii) 3 bis 6 Mol Formaldehyd oder einem Formaldehydspender aufgebaut ist.
  15. 14. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente (E) Benzylalkohol, Äthylenglykol oder Phenoxyäthanol ist.
  16. 15. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Färbeflotte die Komponenten (C), (D) oder (E) oder als Gemische davon in einer Menge von 2,5 bis 25 g pro Liter Flotte enthält.
  17. 16. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß das Cellulosematerial in Form einer Fasermischung mit Synthesefasern, vorzugsweise aus Polyester/Baumwolle, Polyacrylnitril/Baumwolle oder Polyester/Viskose verwendet wird.
  18. 17. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Färbung gemäß einem Klotz- Thermofix-Verfahren durchgeführt wird.
  19. 18. Verfahren gemäß Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Thermofixierung nach einer Zwischentrocknung bei einer Temperatur von 80 bis 120°C des Färbegutes durchgeführt wird.
  20. 19. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 17 und 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Thermofixierung bei einer Temperatur von 130 bis 210°C durchgeführt wird.
  21. 20. Färbeflotte zum Klotzfärben von textilem Cellulosematerial, dadurch gekennzeichnet, daß sie mindestens einen anionischen substantiven Farbstoff, eine Zubereitung enthaltend

    1. (A) 2,5 bis 15 g pro Liter Färbeflotte eines verätherten N-Methylolmelamins und mindestens eine der Komponenten
    2. (C) ein anionisches Tensid,
    3. (D) ein nichtionogenes Tensid und
    4. (E) ein oberhalb 140°C siedendes organisches Lösungsmittel


  22. und einen sauer wirkenden Katalysator enthält.






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