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Dokumentenidentifikation DE2907623C2 18.08.1988
Titel Verfahren zur Herstellung von fibrillierten Faserstrukturen
Anmelder Akzo GmbH, 5600 Wuppertal, DE
Erfinder Mathes, Nikolaus, Dipl.-Chem. Dr., 6127 Breuberg, DE;
Wechs, Friedberg, 8761 Wörth, DE
DE-Anmeldedatum 27.02.1979
DE-Aktenzeichen 2907623
Offenlegungstag 04.09.1980
Veröffentlichungstag der Patenterteilung 18.08.1988
Veröffentlichungstag im Patentblatt 18.08.1988
IPC-Hauptklasse D01D 5/42
IPC-Nebenklasse D01D 5/253   

Beschreibung[de]

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von fibrillierten Faserstrukturen durch Spalten von aus Polyamid und Polyester bestehenden Mehrkomponentenfasern durch Einwirkenlassen eines heißen wäßrigen Behandlungsmittels.

Es sind bereits eine Reihe von Verfahren bekannt, bei denen durch Einwirkenlassen eines heißen wäßrigen Behandlungsmediums das Spalten von Mehrkomponentenfäden angestrebt wird.

So wird in der US-PS 31 17 906 ein Verfahren beschrieben, nach dem Mehrkomponentenfäden, bei denen die Komponenten Seite an Seite liegen, mit heißem Wasser behandelt werden. Um ein Spalten der Mehrkomponentenfäden in die einzelnen Komponenten zu erreichen, muß man jedoch die Fäden, nachdem sie z. B. zu einem Gewebe verarbeitet worden sind, noch einer Biegebehandlung aussetzen. Es ist ferner auch erforderlich, dem Behandlungsmittel noch Zusätze wie Seifen, Detergentien und Quellmittel zuzufügen.

Eine vollständige Spaltung der Mehrkomponentenfasern in einzelne Fasern ist nach der dort beschriebenen Arbeitsweise nicht immer zuverlässig zu erreichen; im übrigen ist das Verfahren umständlich und arbeitsintensiv.

In der DE-AS 24 19 318 wird ein Verfahren zur Herstellung von fibrillierten Faserstrukturen beschrieben, bei dem zum Spalten der Mehrkomponentenfasern eine wäßrige Emulsion verwendet wird, die neben Benzylalkohol und/oder Phenyläthylalkohol noch oberflächenaktive Mittel enthalten muß.

Von Nachteil bei diesem Verfahren ist u. a., daß verhältnismäßig hohe Konzentrationen, vorzugsweise bis zu 20% des Alkohols verwendet werden müssen, daß neben dem Alkohol die Anwesenheit eines oberflächenaktiven Mittels nötig ist und daß darüber hinaus die Durchlässigkeit des Behandlungsmediums für Licht der Wellenlänge 495 nm stets genau kontrolliert werden muß. Durch das Vorhandensein der erwähnten Chemikalien ist das Verfahren nicht besonders umweltfreundlich, das Aufarbeiten der Abwässer ist mit Schwierigkeiten verbunden.

Das Verfahren ist darüber hinaus aufwendig, umständlich, langwierig und wegen der langen Verweilzeiten für eine kontinuierliche Arbeitsweise nicht besonders geeignet; es versagt bei Temperaturen über 80°C. Vielfach werden auch Produkte erhalten, die rauh sind, sich hart anfühlen und keine besonders weiche und griffige Struktur ergeben.

In der DE 25 05 272 A1 wird auf Seite 16, letzter Absatz, und Seite 17 der Beschreibung erwähnt, daß man Faserstrukturen aus Mehrkomponentenfasern, z. B. aus Polyamiden und Polyestern, zum Schrumpfen auch z. B. mit heißem Wasser behandelt. Dabei ist es möglich, daß die Fäden bereits bis zu einem mäßigen Grad fibrillieren.

Werden aus derartigen Garnen Gewebe oder Gewirke hergestellt und gefärbt, so weisen diese, bedingt durch den mäßigen und unregelmäßigen Fibrillierungsgrad, eine hohe Streifigkeit auf.

Eine vollständigere Spaltung läßt sich nur, wie in Absatz 3 der Seite 17 der DE 25 05 272 A1 ausgeführt wird, durch Einsatz von wäßrigen Lösungen oder Emulsionen einer Reihe von organischen Lösungsmitteln erzielen. Dabei sind aber wieder die bereits oben beschriebenen Nachteile in Kauf zu nehmen.

Es besteht somit noch das Bedürfnis nach einem verbesserten, einfachen Verfahren zur Herstellung von fibrillierten Faserstrukturen durch Spalten von Mehrkomponentenfasern, das zu Produkten mit guten Eigenschaften führt.

Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, das für die großtechnische Durchführung geeignet ist und das zu vollständig fibrillierten Faserstrukturen führt, ohne daß noch mechanische Nachbehandlungen erforderlich wären.

Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Herstellung von fibrillierten Faserstrukturen, wie Stapelfasern, Filamente, Garne, Flächengebilde u. dgl. durch Spalten von aus Polyamid und Polyester bestehenden Mehrkomponentenfasern, die im Fadenquerschnitt matrix- und mehrfach segmentförmig angeordnet sind, wobei die Segmente einen Anteil von etwa 20-80% ausmachen und mindestens 3 Segmente peripher ohne völlige Umhüllung durch die Matrixkomponenten angeordnet sind, durch Einwirkenlassen eines heißen wäßrigen Behandlungsmittels gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man Faserstrukturen aus Mehrkomponentenfasern, bestehend aus den Komponenten Polyalkylenterephthalat und Copolyamiden auf der Basis von ε-Caprolactam und Hexamethylendiamin/Adipinsäure-Salz, wobei die peripheren Segmente zur Matrix eine zumindest temporäre Schrumpfdifferenz von mindestens 10% aufweisen, mit flüssigem oder dampfförmigem Wasser behandelt, das eine Temperatur von mindestens 5°C unterhalb des Schmelzbereiches bzw. Erweichungsbereiches des verwendeten Copolyamids in Gegenwart von Wasser hat.

Vorzugsweise werden Copolyamide auf der Basis von 80 bis 90% e-Caprolactam verwendet. Sehr geeignet sind auch Copolyamide auf der Basis von 10-30% ε-Caprolactam. Die Faserstrukturen können vorfixiert sein. Zweckmäßig sind die peripheren Segmente durch die Matrixkomponente völlig voneinander getrennt. Es ist günstig, wenn im Fadenquerschnitt mindestens 6 Segmente peripher angeordnet sind. Auch Fadenquerschnitte, in denen mindestens 12 Segmente peripher angeordnet sind, sind günstig. Vorzugsweise ist jeweils mindestens 20% des Umfangs der peripheren Segmente nicht von der Matrix umgeben, wobei es besonders günstig ist, wenn etwa 50% des Umfangs der peripheren Segmente nicht von der Matrixkomponente umgeben sind.

Der von der Matrixkomponente umgebene Teil des Segmentumfangs der peripheren Segmente kann eine konvexe, im wesentlichen rundliche Form aufweisen.

In einer besonders zweckmäßigen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet man Mehrkomponentenfasern mit peripheren Segmenten aus Polyalkylenterephthalat, wobei die peripheren Segmente vorzugsweise aus Polyäthylenterephthalat bestehen. Die Segmente können auch aus Copolyamid und die Matrix aus Polyalkylenterephthalat bestehen.

Das Wasser, mit dem die Faserstrukturen behandelt werden, kann geringe Mengen an gelösten anorganischen Salzen enthalten, wobei insbesondere Kalziumchlorid sehr geeignet ist.

Besonders vorteilhaft lassen sich erfindungsgemäß Faserstrukturen aus gekräuselten Mehrkomponentenfasern fibrillieren. In einer besonderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet man als Faserstrukturen Kurzschnittfasern einer Länge von etwa 3-8 mm.

Diese Kurzschnittfasern finden insbesondere bei der Herstellung von Naßvliesen Verwendung.

Querschnittsformen gemäß Fig. 1, 2 und 6 der DE 28 03 136 A1 lassen sich besonders einfach fibrillieren.

Auch Querschnittsformen gemäß den Fig. 3, 4 und 5 dieser Druckschrift sind im Rahmen der Erfindung geeignet. Sie sind jedoch vorzugsweise einzusetzen, wenn die peripheren Segmente aus Copolyamid bestehen. Weniger geeignet sind diese Querschnitte für Mehrkomponentenfasern, deren Matrix aus Copolyamiden aufgebaut sind.

Das zentrale Segment, das bei einer Matrix aus Copolyamid im allgemeinen aus Polyester besteht, kann nämlich den Schrumpf der Matrix beeinträchtigen, so daß nicht so ohne weiteres eine vollständige Fibrillierung erreicht wird.

Es ist nicht unbedingt erforderlich, daß der Mehrkomponentenfaden ein insgesamt kreisrundes Profil besitzt, er kann auch andere Formen wie elliptischen, dreieckigen, trilobalen oder sonstige übliche profilierte Querschnitte besitzen.

Copolyamide, wie sie gemäß der Erfindung zum Einsatz gelangen, sind bereits seit längerem bekannt und können nach Methoden, wie sie bei der Herstellung von Mischpolyamiden üblich sind, hergestellt werden.

Um ein Spalten der Mehrkomponentenfasern in Matrixfasern und Segmentfasern zu erreichen, sollte die Temperatur des Wassers, mit dem die Faserstrukturen behandelt werden, mindestens 5°C unterhalb des Schmelzbereiches bzw. Erweichungsbereiches des verwendeten Copolyamids in Gegenwart von Wasser liegen, da anderenfalls das Mischpolyamid erweicht bzw. schmilzt und sich keine zusammenhängenden Copolyamidfasern abspalten können. Vorzugsweise liegt die Temperatur des Wassers mindestens 10 bis 20°C unterhalb des Erweichungsbereiches des eingesetzten Copolyamids. Geht man mit der Temperatur des Wassers höher, so kann es zu Verklebungen kommen, die unter bestimmten Umständen erwünscht sein können, z. B., wenn man nach einer vollständigen Splittung eine Verfestigung einer Faserstruktur wie z. B. eines Vlieses anstrebt. Zur Bestimmung des Erweichungs-Bereiches wird ein 70 cm langer Strang des verwendeten Copolyamids mindestens 1 Minute lang in Wasser von einer bestimmten Temperatur getaucht; dann wird im noch nassen Zustand sein Verhalten begutachtet. Wenn der Schrumpf über ca. 50% liegt oder wenn der Faden sich gummiartig verhält oder sich gar zusammengeklumpt hat, ist der Erweichungs-Bereich erreicht.

In der folgenden Tabelle sind in Abhängigkeit von der Zusammensetzung des Copolyamids die günstigsten Behandlungstemperaturen für das erfindungsgemäße Verfahren und der Beginn des Erweichens des Copolyamids angegeben.

Tabelle


Diese günstigen Behandlungs-Temperaturen beziehen sich auf Flachstrickstücke aus glattem Endlosgarn. Auch unterhalb dieser Behandlungs-Temperatur kann man unter speziellen Bedingungen eine praktisch vollständige Spaltung erreichen, z. B., wenn die Faserlänge sehr klein ist (ca. 5 mm) oder wenn ein spezielles Copolyamid aus 60 Teilen Caprolactam und 40 Teilen AH-Salz verwendet wird. Wenn sich solch extrem günstige Bedingungen summieren, genügt sogar die Einwirkung von feuchter Luft bei Zimmertemperatur, um im Laufe von 1 bis 2 Tagen eine vollständige Spaltung zu erreichen.

Die einzelnen Komponenten, nämlich das Polyalkylenterephthalat oder das Mischpolyamid, können jeweils einzeln oder auch beide zusammen flüssige, feste oder gasförmige Zusätze wie Pigmente, Ruß, Stabilisatoren, Antistatika, Silikonöle, Stickstoff usw. enthalten. Die Fäden können vor der Behandlung im Wasser mit Präparationen versehen werden. Dadurch ist es möglich, in bestimmten Fällen das Spalten der Mehrkomponentenfaser in Matrix und Segmentfäden noch zu beschleunigen bzw. zu verbessern.

Die Fäden können im noch ungespaltenen Zustand auf an sich bekannte Weise zu Faserstrukturen wie Stapelfasern, Filamente, Garne, Flächengebilde u. dgl. verarbeitet werden. Bei der Verarbeitung zu diesen Faserstrukturen sind die Mehrkomponentenfasern vorzugsweise noch im wesentlichen ungespalten, eine geringfügige, mäßige Spaltung kann jedoch hingenommen werden, sofern keine nachteilige Beeinflussung bei der Verarbeitung auftritt.

Die Fasern können vor der Behandlung im Wasser einer Vorfixierung unterzogen werden. Dabei werden die Fasern stabilisiert. Eine derartige Behandlung kann z. B. in Luft von 150°C vorgenommen werden. Während dieser Vorfixierung ist es möglich, den Schrumpf des Polyesters zu verringern und ihn bis nahezu 0% herabzusetzen. Wichtig allerdings it, daß durch die Behandlung nicht auch das Schrumpfvermögen des Polyamids so verändert wird, daß es gegenüber dem Polyester keine Schrumpfdifferenz mehr während der Behandlung in Wasser aufweist. Deshalb ist bei dem Vorfixieren das Einwirken von Feuchtigkeit tunlichst zu vermeiden.

Das Wasser, mit dem die Faserstrukturen behandelt werden, kann geringe Mengen an Salzen enthalten, wie beispielsweise Magnesiumchlorid, Lithiumfluorid. Besonders geeignet ist Calciumchlorid.

Dem Wasser können auch Netzmittel zugesetzt werden, wie z. B. Seifen oder übliche kationische, anionische, amphotere oder nicht ionogene oberflächenaktive Mittel, z. B. das am Anmeldetag unter dem Namen Lensodel bei der Firma Shell erhältliche Produkt.

Kann die Behandlung mit Wasser auf Grund der Zusammensetzung des Copolyamids bei Temperaturen von etwa 120 bis 130°C durchgeführt werden, was z. B. bei Copolyamiden auf der Basis von 90% und mehr bzw. 15% und weniger ε-Caprolactam möglich ist, so kann der Spaltprozeß mit einem HT-Färbeverfahren kombiniert werden.

Es war besonders überraschend, daß durch das erfindungsgemäße Verfahren eine vollständige Spaltung in Matrix und Segmentfasern möglich ist. Das erfindungsgemäße Verfahren hat aufgrund seiner kennzeichnenden Merkmale, in denen es sich von der DE 25 05 272 A1 unterscheidet, den Vorteil, daß eine vollständige Fibrillierung erhalten wird, ohne daß dem Wasser noch mehrere Chemikalien zugesetzt werden müssen, so daß bei der Durchführung des Verfahrens keine gesundheitlichen Verfahren für das Bedienungspersonal zu befürchten sind, das umweltfreundlich arbeitet und keine Probleme bei der Abwasseraufbereitung aufwirft.

Durch die Erfindung wird ein Verfahren zur Verfügung gestellt, das störungsfrei läuft und ohne größeren Aufwand in üblichen Apparaturen wie Waschmaschinen, Färbevorrichtungen, Kesseln u. dgl. durchgeführt werden kann.

Die auf diese Weise erhaltenen Produkte besitzen einen seidenartigen Charakter und verfügen über einen besonders weichen Griff. Harte, papierartige Strukturen, wie sie häufig nach den bekannten Verfahren, die mit wäßrigen Systemen arbeiten, erhalten werden, treten nicht auf.

Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht es, Faserstrukturen mit äußerst feinem Titer herzustellen. Die Behandlungsdauer ist ziemlich kurz, wodurch eine Minderung der mechanischen Eigenschaften der Fäden nicht auftritt.

Das Verfahren arbeitet äußerst umweltfreundlich, da der Zusatz von organischen Lösungsmitteln und sonstigen bei der Abwasseraufbereitung Probleme aufwerfenden Substanzen nicht erforderlich ist.

Die Erfindung wird durch folgende Beispiele näher erläutert:

Beispiel 1

Unter Verwendung einer in der DE 28 03 136 A1 beschriebenen Spinndüse wird aus Polyäthylenterephthalat (relative Viskosität 1,63) und einem Copolyamid auf Basis von 85 Teilen ε-Caprolactam und 15 Teilen Hexamethylendiamin/Adipinsäure-Salz (relative Viskosität 2,20) im Gewichtsverhältnis von 75 Teilen zu 25 Teilen Matrix-Segment-Faden gemäß Fig. 2 der DE 28 03 136 A1 mit einem Titer von 50 dtex f 5 gesponnen. Der Spinnabzug beträgt 1200 m/min, das Verstreckungsverhältnis 1 : 3,26. Aus dem so hergestellten Faden wird ein Flachstrickstück gefertigt. Zur Fibrillierung wird die Probe einer normalen Kochwäsche in einer Haushaltswaschmaschine unterworfen (Waschvollautomat, Fa. Bosch, Type VT 595, Programm Kochwäsche 95°C, Programmwähler auf Nr. 1, verwendetes Waschmittel Prodixan).

Nach Ablauf des Waschprogramms wird die Probe getrocknet. Man erhält ein vollkommen fibrilliertes Strickstück mit weichem, voluminösem Griff, mit hoher Deckkraft und seidigem Aussehen. Wie man deutlich unter dem Mikroskop erkennen kann, liegen die Polyestersegmente bevorzugt an der Warenoberfläche, während die schrumpfende Copolyamid-Komponente in das Innere des Strickstückes gezogen wird.

Beispiel 2

Aus noch nicht gespaltenen Endlosfäden analog Beispiel 1, jedoch mit einem Copolyamid auf der Basis von 10 Teilen ε-Caprolactam und 90 Teilen Hexamethylendiamin/Adipinsäure- Salz wird ein Flachstrickstück hergestellt. Zur Fibrillierung werden ca. 10 g der Probe in einem Labor-HT-Färbegerät (Linitext HT-Labor-Färbeapparat der Fa. Original Hanau) 30 min bei 125°C behandelt. Das Behandlungsmedium ist Wasser mit einem Zusatz von 5% Netzmittel (Lensodel AB 6). Nach dem Abkühlen wird die Probe dem Becher entnommen, gut ausgespült und getrocknet. Das vollkommen fibrillierte Strickstück zeichnet sich durch hohe Deckkraft, weichen voluminösen Griff und seidigen Glanz aus.

Beispiel 3

Wie in Beispiel 1 beschrieben, wird ein Matrix-Segment- Faden mit einem Copolyamid auf der Basis von 15 Teilen ε-Caprolactam und 85 Teilen Hexamethylendiamin/Adipinsäuresalz hergestellt und ein Flachstrickstück gefertigt. Diese Probe wird in dem in Beispiel 2 erwähnten Labor- Testgerät einer HT-Färbebehandlung unterworfen. Nach Ablauf des Färbeprozesses wird das Strickstück gewaschen und getrocknet. Die Probe wird gleichzeitig mit der Färbung des Polyesteranteils durch diese Behandlung auch fibrilliert und erhält die in Beispiel 1 und 2 beschriebenen Eigenschaften.

Beispiel 4

Ausgehend von einem Matrix-Segment-Faden entsprechend Beispiel 1, jedoch mit einem Copolyamid auf der Basis von 60 Teilen ε-Caprolactam und 40 Teilen Hexamethylendiamin/ Adipinsäuresalz wird Kurzschnitt mit einer Faserlänge von ca. 5 mm hergestellt. Nach dem Schneiden des feuchten Faserkabels kann man beobachten, daß die 5 mm langen kompakten Faserbündel beim Stehen an Luft (Temperatur ca. 22°C, rel. Luftfeuchtigkeit ca. 65%) voluminös und locker werden. Unter dem Mikroskop kann man bei 100facher Vergrößerung den Fibrillierungsfortgang direkt beobachten. Deutlich ist an den Schnitt-Enden zu erkennen, wie die Copolyamid-Matrix schrumpft und sich die Polyester-Segmente abspalten. Nach ca. 1 Tag ist die Splittung vollständig.


Anspruch[de]
  1. 1. Verfahren zur Herstellung von fibrillierten Faserstrukturen, wie Stapelfasern, Filamente, Garne, Flächengebilde u. dgl. durch Spalten von aus Polyamid und Polyester bestehenden Mehrkomponentenfasern, die im Fadenquerschnitt matrix- und mehrfach segmentförmig angeordnet sind, wobei die Segmente einen Anteil von etwa 20-80% ausmachen und mindestens 3 Segmente peripher ohne völlige Umhüllung durch die Matrixkomponenten angeordnet sind, durch Einwirkenlassen eines heißen wäßrigen Behandlungsmittels, dadurch gekennzeichnet, daß man Faserstrukturen aus Mehrkomponentenfasern, bestehend aus den Komponenten Polyalkylenterephthalat und Copolyamiden auf der Basis von ε-Caprolactam und Hexamethylendiamin/ Adipinsäure-Salz, wobei die peripheren Segmente zur Matrix eine zumindest temporäre Schrumpfdifferenz von mindestens 10% aufweisen, mit flüssigem oder dampfförmigem Wasser behandelt, das eine Temperatur von mindestens 5°C unterhalb des Schmelzbereiches bzw. Erweichungsbereiches des verwendeten Copolyamids in Gegenwart von Wasser hat.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Copolyamide auf der Basis von 80-90% ε-Caprolactam verwendet.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Copolyamide auf der Basis von 10-30% e-Caprolactam verwendet.
  4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man Mehrkomponentenfasern mit peripheren Segmenten aus Polyalkylenterephthalat verwendet.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man Mehrkomponentenfasern mit peripheren Segmenten aus Polyäthylenterephthalat verwendet.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man Mehrkomponentenfasern mit peripheren Segmenten aus Polybutylenterephthalat verwendet.
  7. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man als Faserstrukturen Kurzschnittfasern einer Länge von etwa 3-8 mm verwendet.






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