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Dokumentenidentifikation DE3440364C2 16.02.1989
Titel Schichtplatte und Schichtplattensystem für die Überdruckvielschichtchromatographie
Anmelder Labor Müszeripari Müvek, Esztergom, HU;
Reanal Finomvegyszergyár, Budapest, HU
Erfinder Székely, Tibor, Prof.;
Tyihák, Ernö, Dipl.-Chem.-Ing. Dr., Budapest, HU;
Mincsovics, Emil, Dipl.-Chem.-Ing., Szentendre, HU;
Zsuzsa, geb. Kóródi, Reményi;
Péterfi, László;
Kamény, Gábor, Dipl.-Chem.-Ing. Dr.;
Takács, Gábor, Budapest, HU
Vertreter Viering, H., Dipl.-Ing.; Jentschura, R., Dipl.-Ing., Pat.-Anwälte, 8000 München
DE-Anmeldedatum 05.11.1984
DE-Aktenzeichen 3440364
Offenlegungstag 15.05.1986
Veröffentlichungstag der Patenterteilung 16.02.1989
Veröffentlichungstag im Patentblatt 16.02.1989
IPC-Hauptklasse G01N 30/90
Zusammenfassung Schichtplatte und/oder Schichtplattensystem für die Überdruckvielschichtchromatographie, dadurch gekennzeichnet, daß eine bekannte, mit Sorbent beschichtete und ggf. an ihren Rändern ggf. durch Imprägnierung oder Überschichtung mit einem Kunststoff abgeschlossene Schichtplatte am Einführungsort des Laufmittels in entsprechender Form und Größe durchbrochen und ggf. mit oder ohne eine bekannte, an ihren Rändern abgeschlossene Schichtplatte ohne Durchbruch in einem System vereinigt ist. Hierdurch wird die gleichzeitige Durchführung der Überdruckvielschichtchromatographie an mehreren Platten ermöglicht.

Beschreibung[de]

Die Erfindung betrifft eine chromatographische Schichtplatte und ein Schichtplattensystem für die Überdruckvielschichtchromatographie.

In den letzten Jahren haben sich die chromatographischen Methoden in großem Maße entwickelt. Als Ergebnis dieser Entwicklung entstand die Hochleistungsflüssigkeitschromatographie, in der Fachliteratur als HPLC bezeichnet, (siehe z. B. Kirkland, J. J.; Moderne Practice of Liquid Chromatography, Wiley, New York, 1971), sowie die Hochleistungsdünnschichtchromatographie, in der Fachliteratur als HPTLC bezeichnet, (siehe z. B. Bertsch, W., Hara, S., Kaiser R. E., Zlatkis, A.; Instrumental HPTLC, Hüthig, Heidelberg, 1980). Ein wesentliches Merkmal der HPTLC ist die Verwendung von feinkörnigen Schichtplatten und die Instrumentierung. Das erste Merkmal ist gleichzeitig mit einem Nachteil dieser Methoden verbunden, da bei feinkörnigen Schichtplatten eine entsprechende Auflösung nur bei kurzen Entfernungen gewährleistet werden kann.

Diese Schwierigkeit wurde durch die Entwicklung der Überdruckschichtchromatographie, in der Fachliteratur als OPLC gekennzeichnet, gelöst, welche die Vorteile der HPLC, der HPTLC und der klassischen TLC vereinigt. Dieses Verfahren wird in einer Überdruckultramikrokammer durchgeführt, worin die Sorbentschicht (z. B. Kieselgel oder Talkum), vorzugsweise durch Druckwasserpolster festgehalten wird, welches zur Eliminierung des Dampfraumes über der Schicht führt. Das Laufmittel wird durch die Mikropumpe dosiert, welches dieses durch regelbaren Überdruck in die Sorbentschicht einführt (siehe z. B. HU-PS 1 73 149, GB-PS 15 70 760). Durch Veränderung des Ortes und der Form der Einführungsöffnungen kann die Bewegung des Laufmittels linear in einer Richtung oder in zwei Richtungen, sowie zirkular und triangular (antizirkular) geführt werden. Die OPLC zeigt die folgenden Vorteile im Vergleich zu der klassischen TLC und zur HPTLC:

  • - Bei der Entwicklung wird nur ein geringer Zeitaufwand benötigt.
  • - Die schnelle Bewegung des Laufmittels vermindert die Diffusion und die Größe der Substanzflecken und erhöht dadurch die theoretische Bodenzahl.
  • - Die Entwicklung kann auch mit viskosen Stoffen bzw. mit Laufmittelmischungen, die den Sorbenten schlecht benetzen, durchgeführt werden (Umkehrphasensysteme).


Zur optimalen Durchführung der linearen OPLC muß der Schichtplattenrand, vorzugsweise durch Imprägnierung oder Überschichtung mit einem Kunststoffilm abgeschlossen werden, um das Abfließen des Laufmittels wegen des Überdruckes zu verhindern. Um eine lineare Laufmittelfront zu gewährleisten, muß um die Einführungsöffnung herum ein Kanal ausgestaltet werden. Zu diesem Zweck wird auf der Sorbentschicht eine Einsatzplatte aufgelegt (welche auch zum Schützen des Wasserpolsters dient und welche ausgetauscht werden kann), an der in der Nähe der Einführungsöffnung und an der dem Sorbenten zugewandten Seite ein oder mehrere Kanäle zur Abführung des Laufmittels ausgestaltet sind (siehe die ungarische Patentanmeldung CI-1 995).

In der zu der Durchführung der OPLC dienenden Mikrokammer kann nur eine Schichtplatte entwickelt werden. Dann besteht jedoch ein großer Nachteil, da zum Vergleich der Farbreaktionen der Substanzflecken zur Auswahl des entsprechenden Laufmittels bei den verschiedenen Sorbentschichten wie bei der klassischen TLC auch bei der OPLC eine große Anzahl von Schichtplatten entwickelt werden muß. Es besteht als das Bedürfnis, die Verwendbarkeit der OPLC durch das gleichzeitige Entwickeln mehrerer Schichtplatten zu erhöhen.

Durch die Erfindung wird die Aufgabe gelöst eine Schichtplatte bzw. ein Schichtplattensystem für die Überdruckvielschichtchromatographie zu schaffen.

Dies wird erfindungsgemäß durch die im Anspruch 1 angegebenen Merkmale bzw. in einem der Ansprüche 11 bis 14 erreicht. Durch die erfindungsgemäße Gestaltung der Schichtplatte können in der OPLC-Kammer gleichzeitig mehrere Schichtplatten entwickelt werden.

Bevorzugte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Ansprüchen 2 bis 10 bzw. 15 bis 18 angegeben.

In dem erfindungsgemäßen Schichtplattensystem können erfindungsgemäße Schichtplatten, die eine Durchbrechung aufweisen, mit einer untersten bekannten Schichtplatte vereinigt sein, welche nicht durchbrochen ist.

Werden jedoch in einem Schichtplattensystem nur solche Schichtplatten vereinigt, welche eine Durchbrechung aufweisen, so muß als untenliegende Abschlußplatte eine Kunststoffolie, z. B. aus Polyäthylen oder Teflon verwendet werden.

Für eine lineare Entwicklung ist es unerläßlich, daß ein den Anforderungen entsprechendes Ausbreiten des Laufmittels auf den einzelnen Schichtplatten gewährleistet ist, was man durch verschiedene Methoden sicherstellen kann:

  • - In der Sorbentschicht kann man eine oder mehrere Kanäle zum Abführen des Laufmittels auskehlen, z. B. durch Entfernen des Sorbenten entlang einer geraden Linie und bis zur Tiefe der Trägerplatte.
  • - Der Kanal kann auch auf der hinteren Seite der als Einsatzplatte dienenden oberen Schichtplatte ausgestaltet werden. (In diesem Falle kann die Laufmittelzuführung auf die oberste Schichtplatte durch die Einsatzplatte gewährleistet werden.)
  • - Die Schichtplatte kann mit einem parallel zur Laufmittelfront sich erstreckenden Längsspalt durchbrochen werden.
  • - Jede Schichtplatte kann mit einer Einsatzplatte bedeckt werden, welche mit einer Durchbrechung und einem Kanal oder einer Kante versehen ist.


Im erfindungsgemäßen Schichtplattensystem können Schichtplatten mit unterschiedlichen Sorbentschichten vereinigt werden, wodurch die zu untersuchenden Substanzen gleichzeitig auf mehreren Sorbentschichten untersucht werden können.

Im erfindungsgemäßen Schichtplattensystem können die zu untersuchenden Substanzen gleichzeitig auf mehreren Schichtplatten entwickelt und dann je Schichtplatte mit unterschiedlichen Reagenzien sichtbargemacht und ausgewertet werden.

Bei einer linearen Entwicklung geht man so vor, daß man die an den Rändern abgeschlossenen Überdruck-Schichtplatten, die aus einer Sorbentschicht bestehen, aus einer flexiblen Trägerplate einzeln in die Überdruckultramikrokammer in der Weise einlegt, daß die abgeschlossenen Ränder übereinanderliegen und die mit Sorbent beschichteten Flächen der Platte jeweils in gleicher Richtung übereinanderliegen. In dieser Anordnung drückt man nur auf die oberste Schichtplatte die Einsatzplatte auf, und die jeweils obenliegende Schichtplatte dient als Einsatzplatte der darunterliegenden Schichtplatte. So wird jede Sorbentschicht unter Druck gesetzt und die vorzugsweise durch Imprägnierung oder Überschichtung abgeschlossenen Ränder sind für das Laufmittel nicht durchlässig. Um den Zufluß des Laufmittels auf jede Schichtplatte sicherzustellen, müssen die einzelnen Schichtplatten außer den untersten ersten Schichtplatten (Fig. 1a), am Einführungsort des Laufmittels in entsprechender Form und Größe durchbrochen sein (Fig. 1b-1f). Bei einer linearen Entwicklung in einer Richtung muß man die Durchbrechung 4, 6 am unteren Teil der Schichtplatte, d. h. nahe desjenigen abgeschlossenen Randes 2 der Sorbentschicht anordnen, welcher "paarlos" ist, d. h. dem nicht abgeschlossenen Rand der Sorbentschicht in Richtung der Laufmittelfront gegenüberliegt.

Nach den Fig. 1b bis 1f sind die Durchbrechungen 4, 6 jeweils symmetrisch zur Längsmitte desjenigen abgeschlossenen Randes 2 ausgebildet, in dessen Nähe die Durchbrechung 4, 6 liegt. Nach Fig. 1b und 1c hat die Durchbrechung 4 die Form eines kreisrunden Loches, welches nach Fig. 1c in der Längsmitte eines nutförmigen Kanals 5 angeordnet ist, der parallel zu dem dem nicht-abgeschlossenen Rand der Sorbentschicht 1 gegenüberliegenden Rand verläuft. Nahe des Kanals 5 ist ein zweiter parallel zu diesem verlaufender Kanal ohne Durchbrechung an der dem nicht-abgeschlossenen Rand der Sorbentschicht 1 zugewandten Seite des die Durchbrechung 4 aufweisenden Kanals 5 ausgebildet. Nach den Fig. 1d bis 1f ist die Durchbrechung 6 als parallel zu dem dem nicht-abgeschlossenen Rand der Sorbentschicht 1 gegenüberliegenden abgeschlossenen Rand verlaufender Schlitz ausgebildet, der nach Fig. 1e durch eine Durchbrechung 4 in Form eines kreisrunden, den Schlitz beidseitig verbreiternden Loches in der Längsmitte des Schlitzes ergänzt ist. Nach Fig. 1f ist der Randabschnitt der Sorbentschicht 1, der parallel zu dem dem nicht-abgeschlossenen Rand gegenüberliegenden abgeschlossenen Rand 2 verläuft, als Konzentrierungszone 7 aus inaktivem Sorbenten ausgebildet, in welcher die Durchbrechung 6 als Schlitz angeordnet ist.

Bei einer linearen Entwicklung in zwei Richtungen ist eine Durchbrechung in der Mitte der Schichtplatte (Fig. 2a-2c) zu verwenden. Die in Fig. 2 gezeigten Schichtplatten sind länglich rechteckig in der Größe zweier aneinandergesetzter Quadrate und ihre Sorbentschicht 1 ist jeweils an dem eine Längsseite des Rechtecks bildenden Rand 2 abgeschlossen und an den Schmalseiten nicht-abgeschlossen. Nach Fig. 2a ist eine Durchbrechung 4 in Form eines kreisrunden Loches im geometrischen Mittelpunkt der Schichtplatte ausgebildet. Nach Fig. 2b ist die Platte aus Fig. 2a durch drei nutförmige Kanäle 5 ergänzt, die senkrecht zu den abgeschlossenen Rändern 2 verlaufen und deren mittlerer Kanal 5 das Loch 4 in seiner Längsmitte enthält. Nach Fig. 2c hat die Durchbrechung 6 die Form eines in der Längsmitte der Platte senkrecht zu den längsseits abgeschlossenen Rändern 2 sich erstreckenden Schlitzes, der innerhalb eines Mittelabschnitts der Sorbentschicht 1 aus inaktivem Sorbenten als Konzentrierungszone 7 ausgebildet ist.

Das entstehende Kanalsystem ermöglicht einen praktisch widerstandsfreien Zufluß des Laufmittels auf den übereinanderliegenden Schichtplatten, und dadurch eine gleichzeitige und gleichwertige Entwicklung.

Die Schichtplatten verwendet man in ähnlicher Weise wie bei der bekannten OPLC: die Ränder 2 der Sorbentschicht 1 sind abgeschlossen, die Substanz 3 wird über die Plattenbreite hin vor der Durchbrechung 4 und 6 aufgetragen. Man kann auch eine Schicht mit Konzentrierungszone 7 verwenden, wobei diese Konzentrierungszone aus inaktivem Sorbent besteht.

Nach einer anderen Durchführungsweise kann eine entsprechende Kante oder ein nutförmiger Kanal 8 auf der Rückseite 9 der Schichtplatte ausgestaltet werden (Fig. 3a und 3b).

Die erfindungsgemäße Schichtplatte bzw. das Schichtplattensystem kann aus allen bekannten flexiblen und/oder weniger flexiblen und glatten Trägerplatten (z. B. Kunststoff, Aluminium oder Glasplatte) hergestellt werden, welche zur klassischen oder Überdruck-TLC geeignet sind. Die Anzahl der gleichzeitig zu entwickelnden Schichtplatten ist im Prinzip nicht nach oben begrenzt (Fig. 4). In den zur Zeit bekannten Vorrichtungen können 2 bis 8 Schichtplatten gleichzeitig entwickelt werden. Die Größe der Schichtplatten und die Art der Entwicklung (in einer Richtung oder in zwei Richtungen, kreisförmig, u. ä.) spielt keine Rolle. Man kann gleichzeitig auch Schichtplatten mit unterschiedlichen Sorbentschichten entwickeln, wenn die Sorbentschichten einen nahezu gleichen Widerstand für das Laufmittel und eine nahezu geometrische Form aufzeigen.

Nach einer bevorzugten Durchführungsmethode geht man so vor, daß man die mit einer Durchbrechung 4 und auf der Rückseite mit einem oder zwei Kanälen 8 versehenen Schichtplatten in der Ultramikrokammer so übereinanderlegt, daß die oberste Schichtplatte mit einer Einsatzplatte mit einem Kanal an der Unterseite bedeckt und als unterste erste Schichtplatte eine klassische Überdruckschichtplatte ohne Durchbrechung verwendet.

Nach einer anderen bevorzugten Durchführungsmethode geht man so vor, daß man eine entsprechende Anzahl von mit einer Durchbrechung 4 und einem Kanal versehenen Schichtplatten, entweder an einer oder an drei Seiten einfaßt (Fig. 5). Wenn wie gemäß Fig. 5 die Aufliegestellen der Schichtplatten 1, 19 durch eine entsprechende Formgebung des Einsatzes 10 der Ultramikrokammer 11 im voraus ausgebildet sind, können die Schichtplatten genau übereinander gelegt werden. Nach Fig. 5 sind die Schichtplatten aus Trägerplatten 19 und darüberliegender Sorbentschicht 1 unter Zwischenschaltung der von dem Einsatz 10 gebildeten Einsatzplatten übereinander angeordnet, wobei zwischen der Sorbentschicht 1 jeder Schichtplatte und der jeweils darüberliegenden Einsatzplatte ein Druckwasserpolster 12 ausgebildet ist. Das Laufmittel wird durch das Einführrohr 13 zugeführt, in dessen Verlängerung die Durchbrechungen 4 der Schicht- und Einsatzplatten ausgebildet sind.

Bei der Vereinigung der Schichtplatten in einem Schichtplattensystem kann man in der Weise vorgehen, daß eine entsprechende Anzahl von Schichtplatten und Einsatzplatten, welche mit einer Durchbrechung und einem Kanal versehen sind, an einem oder drei Rändern zusammengehalten werden oder aus einer Schichtplatte und einer Einsatzplatte eine Einheit gebildet wird, wobei die Einheiten mit einem lösbaren Verschluß in gewünschter Anzahl vereinigt werden können.

Zur Einstellung der richtigen Position der Schichtplatten und Einsatzplatten zueinander und zu der Kammer kann die obenstehende Einsatzplatte mit einem Führungsansatz, wie einem Zapfen oder Stift versehen werden, auf denen die folgenden Platten aufgereiht werden können.

Zu einer Überentwicklung verwendet man in der OPLC-Technik Schichtplatten, welche an allen vier Rändern abgeschlossen sind. Mit der erfindungsgemäßen Schichtplatte bzw. dem Schichtplattensystem ist es ebenfalls möglich eine Überentwicklung durchzuführen. Zu diesem Zweck muß die Schichtplatte für das Abführen des Laufmittels ähnlich wie an der Zuführung jedoch an den gegenüberliegenden Teilen der Schichtplatten, mit einer zweiten Durchbrechung 14 und einem Kanal 15 versehen werden (Fig. 6).

Zur Erstellung der erfindungsgemäßen Schichtplatten kann man anorganische (Silikagel, Aluminiumoxid, Talkum u. ä.) und organische (Zellulose, Polyamid u. ä.) Sorbenten, sowie als inaktiven Sorbenten Kieselgur, Cellit u. ä. verwenden.

Durch die gleichzeitige Verwendung von mehreren erfindungsgemäßen Schichtplatten in einer Vorrichtung kann die Kapazität der Vorrichtung, und dadurch die Anzahl von Bestimmungen deutlich erhöht werden.

Die Tatsache, daß durch die Verwendung der erfindungsgemäßen Schichtplatten bzw. des Schichtplattensystems gleichzeitig zwei oder mehr Schichtplatten entwickelt werden können, bedeutet eine wichtige Bereicherung der OPLC und ermöglicht eine breite Verwendung dieser analytischen Methode z. B. auf dem Gebiet der Pflanzenzüchtung sowie in Klinik- und Gewebelaboratorien.

Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert.

Beispiel 1

Eine 20 × 20 cm große Kunststoffplatte aus Terephtalat beschichtet man in einer Dicke von 0,20 mm mit Silikagel mit einer Korngröße von 5 µm und mit einem Polyakrylamid-Klebstoff mit einem mittleren Molekulargewicht. Der Polyakrylamid-Klebstoff besitzt einen Trockenstoffgehalt von 1,8%. Der Rand der beiden einander gegenüberliegenden Seiten wird in einer Breite von 5 mm freigelassen und nachträglich mit einer Kunststoffdispersion mit einem wasser- und lösungsmittelbeständigen Kunststoffilm überschichtet. Die Schichtplatte wird in der Mitte durch einen querverlaufenden Spalt oder Schlitz mit einer Länge von 160 mm und einer Weite von 2 mm durchbrochen.

Auf vier Stücke der oben beschriebenen Schichtplatte trägt man von der Durchbrechung 15 mm und von der Seiten 10-10 mm entfernt je 15 Substanzproben von gleicher Menge vom Farbtest CAMAG II auf. Nach der Trocknung der Substanzproben legt man die Schichtplatten genau übereinander. Als untere Schichtplatte verwendet man eine, die gleich imprägniert und mit Substanzproben versehen ist, jedoch nicht durchbrochen ist. Das erhaltene Schichtplattensystem legt man in eine Überdruckultramikrokammer und läßt mit Methylenchlorid entwickeln. Die Strömungsgeschwindigkeit des Laufmittels beträgt 185 cm3/h, die Laufzeit dauert 4,5 min. Auf den Schichtplatten erreicht man eine gleiche Frontentfernung gleiche Rf-Werte und gleiche Diffusion.

Beispiel 2

Eine 20 × 40 cm große und 0,20 mm dicke Aluminiumplatte beschichtet man in einer Dicke von 0,25 mm mit Silikagel mit einer durchschnittlichen Korngröße von 5 µm und mit einem Polyvinylacetat-Klebstoff, welcher einen Trockenstoffgehalt von 2% besitzt. Der Rand der beiden einander gegenüberliegenden Seiten wird in einer Breite von 3 mm freigelassen und nachträglich mit einer Kunststoffdispersion mit einem wasser- und lösungsmittelbeständigen Kunststoffilm überschichtet. Die Schichtplatte wird in der Mitte durch einen Spalt oder Schlitz mit einer Länge von 182 mm und einer Weite von 0,8 mm durchbrochen.

Auf zwei Stück der oben beschriebenen Schichtplatten trägt man von der Durchbrechung 15 mm und von den Seiten 10-10 mm entfernt je 15 Substanzproben aus einer Mischung von 2 l verschiedenen Einweißaminosäuren in einer Menge von je 1 µg Aminosäure pro Substanzflecken auf. Nach der Trocknung der Auftragflecken legt man die Schichtplatten genau übereinander. Als untere Schichtplatte verwendet man eine, die gleich imprägniert und mit Substanzproben versehen, jedoch nicht durchbrochen ist. Das erhaltene Schichtplattensystem legt man in eine Überdruckultramikrokammer und läßt mit einer Mischung aus n-Butanol/Eisessig/Wasser in einem Verhältnis von 4 : 1 : 1 entwickeln. Die Laufzeit dauert 65 min.

Nach der Entwicklung werden die Schichtplatten einzeln getrocknet. Eine Schichtplatte besprüht man mit 0,2%iger Ninhydrinreagens (enthält 0,2 g Ninhydrin, 80 cm3 Methanol, 20 cm3 Essigsäure, und 0,05 g CUSO4 × 5 H2O), und behandelt 5 Minuten bei einer Temperatur von 100°C. Das erhaltene farbige Chromatogram wird mit einem Chromatogramspektrofotometer ausgewertet. Bei den 2 × 15 Proben haben wir eine Abweichung von ±1,5% gefunden. Die andere Schichtplatte besprüht man mit Sakaguchireagens, um das Arginin spezifisch auszuzeigen und quantitativ zu bestimmen.

Die dritte Schichtplatte besprüht man mit o-Phtaldialdehydreagens und das erhaltene Chromatogram wertet man mit einem Chromatogramspektrofotometer in UV-Licht aus.

Beispiel 3

Man geht analog zu dem Beispiel 1 vor, jedoch mit dem Unterschied, daß auf die vier Schichtplatten unterschiedliche Sorbenten aufgetragen werden: die untere Schichtplatte wird mit Silikagel mit einer durchschnittlichen Korngröße von 5 µm, und die zweite Schichtplatte mit neutralem Aluminiumoxid mit einer durchschnittlichen Korngröße von 5 µm, die dritte mit Magnesiumsilikat mit einer durchschnittlichen Korngröße von 5 µm, und die vierte mit Kieselgur mit einer durchschnittlichen Korngröße von 5 µm beschichtet. Unter den angegebenen Bedingungen haben wir geringe Unterschiede in der Frontentfernung, sowie in den für den Sorbenten charakteristischen Rf-Werten und Fleckendurchmessern erhalten.

Beispiel 4

Eine 20 × 20 cm große Kunststoffplatte aus Terephtalat beschichtet man in einer Dicke von 0,15 mm mit Silikagel mit einer durchschnittlichen Korngröße von 3 µm, und mit einem Polyakrylamid-Klebstoff mit großem Molekulargewicht, welches einen Trockenstoffgehalt von 1,7% besitzt. Drei Ränder der Schichtplatte imprägniert man mit einer Kunststoffdispersion. Die vorbereitete Schichtplatte durchbricht man einer Länge von 185 mm und einer Weite von 1 mm, in der Nähe der paarlosen imprägnierten Seite.

Auf fünf Stück der oben beschriebenen Schichtplatten trägt man von der Durchbrechung 15 mm und von den Seiten 10-10 mm entfernt je 15 Substanzproben aus gleicher Menge des Petrolätherextraktes einer Kamillenblumendroge auf. Nach der Trocknung der Auftragsflecken legt man die Schichtplatten genau übereinander. Als untere Schichtplatte verwendet man eine, die gleich imprägniert und mit Substanzproben versehen, jedoch nicht durchbrochen ist. Das erhaltene Schichtplattensystem legt man in eine Überdruckultramikrokammer und läßt mit Benzol entwickeln. Die Laufzeit beträgt 15,5 min. Nach der Entwicklung werden die Schichtplatten einzeln getrocknet, dann mit konzentrierter Schwefelsäure, welche 0,2% Vaniline enthält, besprüht, bei 105°C 5 Minuten behandelt und anschließend visuell mit einem Chromatogramspektrofotometer ausgewertet. Die erhaltenen Ergebnisse über die ätherischen Ölkomponenten der Kamille können bei chemotaxonomischen und Züchtungsuntersuchungen verwendet werden.

Beispiel 5

Man geht analog zu dem Beispiel 4 vor, jedoch mit dem Unterschied, daß als Schichtplatten mit einer Konzentrierungszone versehene Schichtplatten verwendet werden, welche als inaktiven Bereich Kieselgur und als aktiven Bereich Silikagel mit einer durchschnittlichen Korngröße von 3 µm enthalten. Aufgrund des konzentrierenden Effektes können wir die ätherischen Ölkomponenten der Kamille als scharfe Streifen, im Vergleich mit dem Beispiel 4, mit einer deutlich erhöhten Auflösung erhalten.

Beispiel 6

Man geht analog zu dem Beispiel 4 vor, jedoch mit dem Unterschied, daß auf der unteren Seite der Schichtplatten je zwei laufmittelführende Kanäle ausgestaltet werden, wobei die Laufmittelführung der obenliegenden Schichtplatte von einer Ansatzplatte gewährleistet wird, welche mit einem laufmittelführenden Kanal versehen ist. Als untere Schichtplatte verwendet man eine Überdruckplatte ohne Durchbrechung.

Beispiel 7

Man geht analog zu dem Beispiel 4 vor, jedoch mit dem Unterschied, daß jede Schichtplatte mit einer Einsatzplatte bedeckt wird, welche mit einer Durchbrechung und einem Kanal versehen ist.

Beispiel 8

Eine 10 × 20 cm große und 0,15 mm dicke Aluminiumfolie beschichtet man in einer Dicke von 0,20 mm mit Silikagel mit einer durchschnittlichen Korngröße von 5 µm und mit einem Polyakrylamid-Klebstoff mit einem mittleren Molekulargewicht. Der Polyakrylamid-Klebstoff besitzt einen Trockenstoffgehalt von 1,5%. Drei Ränder der Schichtplatten imprägniert man mit einer Kunststoffdispersion in einer Breite von 3 mm. Die Schichtplatte durchbricht man in einer Länge von 80 mm und einer Weite von 0,5 mm in der Nähe der paarlosen imprägnierten Seiten.

Auf die Schichtplatten trägt man von dem Spalt 15 mm entfernt je 15 Substanzproben aus der Chloroformlösung von aus menschlichem Urin mit Dimedone abgeschiedenen Formaldimeone (Abfallprodukt von 25 ml Urin wird in 1 cm3 Chloroform gelöst und in 1 µl verwendet) auf. Vier Stück der obigengemäß vorbereiteten Schichtplatten werden zwischen fünf mit Durchbrechung und Kanal versehene Einsatzplatten gelegt und in einer Überdruckultramikrokammer mit einer Mischung von Benzol/Äthylacetat in einem Verhältnis von 95 : 5 entwickelt. Die Laufzeit beträgt 12 Minuten, der äußere Polsterdruck ist 1,2 MPa. Als Reagens wird eine 0,2%ige Methanollösung von 2,6-Dichlorochinonchloramid verwendet, und nach Trocknung wird mit einer 10%igen Wasserlösung von Na2CO3 behandelt. Nach qualitativer und quantitativer Auswertung kann man die Ergebnisse zu diagnostischen Untersuchungen verwenden.

Beispiel 9

Man geht analog zu dem Beispiel 8 vor, jedoch mit dem Unterschied, daß die fünf Einsatzplatten ebenfalls mit Durchbrechung bzw. Kanal zur Abführung des Laufmittels versehen sind. Mit diesem Schichtplattensystem wird eine Überlaufentwicklung durchgeführt, welche eine stärkere Trennung sicherstellt.


Anspruch[de]
  1. 1. Schichtplatte für die Überdruckvielschichtchromatographie, dadurch gekennzeichnet, daß die mit Sorbent beschichtete Schichtplatte am Einführungsort des Laufmittels eine Durchbrechung (4, 6) aufweist.
  2. 2. Schichtplatte nach Anspruch 1 für die Überdruckvielschichtchromatographie mit linearer Entwicklung in einer Richtung, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchbrechung (4, 6) der an drei Rändern abgeschlossenen Schichtplatte in der Nähe des paarlosen abgeschlossenen Randes ausgebildet ist.
  3. 3. Schichtplatte nach Anspruch 1 für die Überdruckvielschichtchromatographie mit linearer Entwicklung in zwei Richtungen, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchbrechung (4, 6) der an zwei gegenüberstehenden Rändern abgeschlossenen Schichtplatte in deren Mitte ausgebildet ist.
  4. 4. Schichtplatte nach Anspruch 1 zur Überdruckvielschichtchromatographie mit kreisförmiger Entwicklung, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchbrechung (4, 6) der Schichtplatte, deren Ränder nicht abgeschlossen sind, in der Mitte der Schichtplatte ausgebildet ist.
  5. 5. Schichtplatte nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß die Schichtplatte auch an dem Abführungsort des Laufmittels eine Durchbrechung (14) aufweist.
  6. 6. Schichtplatte nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im Bereich der Auftragung und der Durchbrechung eine Konzentrierungszone (7) aus inaktivem Sorbent vorgesehen ist.
  7. 7. Schichtplatte nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß an ihrer beschichteten Seite in der Nähe der Durchbrechung ein Kanal (5) oder eine Kante zum Führen des Laufmittels ausgebildet ist.
  8. 8. Schichtplatte nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß am Einführungsort des Laufmittels ein Kanal (5) senkrecht zu der Richtung der Entwicklung ausgestaltet ist.
  9. 9. Schichtplatte nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchbrechung als kreisrundes Loch (4) und/oder als Schlitz (6) ausgebildet ist.
  10. 10. Schichtplatte nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Sorbent ein organischer Sorbent, wie Zellulose, Polyamid und Cellit, oder ein anorganischer Sorbent wie Silikagel, Aluminiumoxid, Talkum oder Kieselgur mit einer Schichtdicke von 0,05 bis 2,0 mm ist.
  11. 11. Schichtplattensystem mit einer Schichtplatte nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine oder mehrere, an ihren Rändern abgeschlossene Schichtplatten mit einer Durchbrechung mit einer an ihren Rändern abgeschlossenen Schichtplatte ohne Durchbrechung in dem System so vereinigt ist, daß die übereinanderliegenden Schichtplatten gleichzeitig als die Einsatzplatte der untenliegenden Schichtplatte dienen.
  12. 12. Schichtplattensystem für die Überdruckvielschichtchromatographie mit linearer Entwicklung in einer Richtung mit einer Schichtplatte nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichtplatte mit einer an drei Rändern abgeschlossenen Schichtplatte ohne Durchbrechung in dem System vereinigt ist.
  13. 13. Schichtplattensystem für die Überdruckvielschichtchromatographie mit linearer Entwicklung in zwei Richtungen mit einer Schichtplatte nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichtplatte mit einer an zwei gegenüberstehenden Rändern abgeschlossenen Schichtplatte ohne Durchbrechungen in dem System vereinigt ist.
  14. 14. Schichtplattensystem zur Überdruckvielschichtchromatographie mit kreisförmiger Entwicklung mit einer Schichtplatte nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichtplatte mit einer Schichtplatte ohne Abschließung der Ränder und ohne Durchbrechung in dem System vereinigt ist.
  15. 15. Schichtplattensystem nach einem der Ansprüche 11 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichtplatten mittels eines lösbaren Verschlusses vereinigt sind.
  16. 16. Schichtplattensystem nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die mit lösbarem Verschluß vereinigten Schichtplatten von einem Rahmen zusammengefaßt sind.
  17. 17. Schichtplattensystem nach einem der Ansprüche 11 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß Schichtplatten mit unterschiedlichen Sorbenten vereinigt sind.
  18. 18. Schichtplattensystem nach einem der Ansprüche 11 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß über den Schichtplatten mit Durchbrechung Einsatzplatten eingelegt sind, welche zum Führen des Laufmittels mit einem Kanal versehen sind.






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