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Dokumentenidentifikation DE3129883C2 30.03.1989
Titel Verfahren und Vorrichtung zur Reinigung eines Rohfettsäure-Gemisches
Anmelder Feld & Hahn GmbH, 5413 Bendorf, DE
Erfinder Enchelmaier, Horst, Dipl.-Chem. Dr., 5413 Bendorf, DE;
Rothes, Peter, 5400 Koblenz, DE
Vertreter Beisner, K., Dipl.-Ing., Pat.-Anw., 5204 Lohmar
DE-Anmeldedatum 29.07.1981
DE-Aktenzeichen 3129883
Offenlegungstag 17.02.1983
Veröffentlichungstag der Patenterteilung 30.03.1989
Veröffentlichungstag im Patentblatt 30.03.1989
IPC-Hauptklasse C11C 1/10
Zusammenfassung Bei einem Verfahren zur Reinigung eines Rohfettsäure-Gemisches durch Destillation zur Gewinnung eines gereinigten Fettsäure-Destillates wird vorgeschlagen, daß die Verdampfung der vorbehandelten Fettsäure durch indirekte Erhitzung und spontane Entspannung in den Niederdruckraum einer Verdampfstufe durch Eindüsen erfolgt, und daß die dabei anfallenden Brüden mittels indirektem Wärmetausch kondensiert werden, wobei ein Destillat von höchster Reinheit gewonnen und das Kühlmedium zu Niederdruck-Dampf verdampft wird, und daß der Niederdruck-Dampf als Treibdampf zur Brüden-Absaugung verwendet und dabei in wenigstens einer Gruppe von Strahlapparaten unter Arbeitsleistung entspannt wird.

Beschreibung[de]

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung eines Rohfettsäure-Gemisches nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1. Außerdem betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.

Bei einem bekannten Verfahren zur Reinigung eines Rohfettsäuregemisches durch thermische Abtrennung unerwünschter Bestandteile wird erwärmte, getrocknete und entgaste und im wesentlichen von unerwünschten, Geruch und Farbe beeinträchtigenden Bestandteile durch Vorbehandlung befreite Fettsäuren in einem mehrstufigen Verdampfer bis auf einen höher siedenden Rest verdampft (Hochvakuum-Destillation von Fettsäuren, Lurgi-Handbuch, Januar 1960, Seite 244).

Bei der Verdampfung wird die zugeführte Fettsäure durch direktes Einleiten von Heißdampf nach Art einer Mammutpumpe an Heizelementen entlang nach oben gegen einen Prallteller gefördert, wobei die Flüssigkeit infolge Oberflächenvergrößerung, Aufheizung und Siedepunktserniedrigung durch Vermischung mit dem Dampf in Stufen größtenteils verdampft wird. Ein von Stufe zu Stufe weniger Fettsäure enthaltender Rückstand wird abgezogen, während die Fettsäurebrüden aufgefangen, von Flüssigkeitströpfchen befreit und in Kondensatoren als Destillat niedergeschlagen werden.

Weil hierbei die Erhitzung der vorbehandelten Rohfettsäure auf Siedetemperatur innerhalb der Destillierkammer erfolgt, benötigt der Verdampfungsvorgang trotz des im Verdampfer herrschenden Vakuums in der Größenordnung von 3 bis 5 Torr eine relativ hohe Erhitzung der flüssigen Phase sowie eine Mischung mit dem Heizdampf. Für empfindliche Fettsäuren besteht dabei die Gefahr einer partiellen Zersetzung oder Polymerisation. Aus diesem Grund kann die Verdampfung nicht zu weit getrieben werden, weshalb der Rückstand noch relativ hohe Säurezahlen von etwa 40 bis 50 aufweist. Hierdurch wird auch die Reinheit des als Endprodukt ausgebrachten Destillates beeinträchtigt, weil die Mischung der Fettsäuren mit dem Heißdampfen die Trennschärfe der fraktionierten Destillation beeinträchtigt. Ein weiterer Nachteil des bekannten Verfahrens ist durch die direkte Einleitung von Heizdampf in den Verdampfer gegeben, wodurch sich die abzusaugende Brüdenmenge insgesamt erhöht, was sich nachteilig für die Bemessung und den Energiebedarf der zur Absaugung vorgesehenen Einrichtungen, beispielsweise einer Gruppe von Strahlapparaten, auswirkt.

Es ist eine bekannte Tatsache, daß mit steigenden Ansprüchen an die Qualität eines Produktes die Kosten beim Herstellungs-Verfahren oder einer entsprechenden Vorrichtung überproportional steigen. Dies trifft insbesondere auf Verfahren zu, bei denen der Verdampfungs-Prozeß mit direkter Erhitzung durch Heißdampf betrieben wird.

Beim gattungsgemäßen Verfahren zur Reinigung eines Rohfettsäure-Gemisches (Fette, Seifen, Anstrichmittel, 1978, Nr. 10, Seite 379) wird die vorgewärmte Rohsäure in einem Gegenstrom-Fallfilmverdampfer entgast, desodoriert und anschließend von einem indirekt beheizten Wärmetauscher weitererhitzt und in den Entspannungsraum einer Hauptverdampferstufe eingedüst, wobei ein großer Teil der Rohsäure verdampfen soll. Die entstandenen Brüden werden im oberen Bereich der Hauptverdampferstufe abgezogen, in einem Destillatkühler gekühlt und als Feindestillat gewonnen. Beim bekannten Verfahren sollen etwa 25% der Rohsäure im Entspannungsraum der Hauptverdampferstufe verdampfen. Mit Hilfe eines daran angeschlossenen Hauptfallfilm-Verdampfers für Zwangsumlauf sollen anschließend bis zu 93,5% des Fettsäure-Destillats erzeugt werden und die restlichen 6,5% Destillat sollen mit Hilfe eines eigenen nachgeschalteten Fallfilm-Verdampfers für einmaligen Durchlauf erzeugt werden. Der Aufwand zur Erzeugung des in der Hauptverdampferstufe erforderlichen Vakuums ist vergleichsweise hoch.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren und eine entsprechende Vorrichtung zur Reinigung eines Rohfettsäure- Gemisches zur Verfügung zu stellen, welche unter weitestgehender Schonung der empfindlichen organischen Fettsäuren sowohl ein Höchstmaß an Ausbeute als auch ein Optimum an Produktqualität, das heißt an Reinheit, bei gleichzeitig geringstmöglichem Aufwand an Energie, insbesondere Wärmeenergie, gewährleisten.

Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung mit einem Verfahren und mit einer Vorrichtung gelöst, die mit vorteilhaften Ausgestaltungen in den Ansprüchen 1 bis 14 gekennzeichnet sind.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ergibt sich zunächst einmal der Vorteil, daß eine Vermischung von Fettsäure und Heißdampf vermieden wird, wodurch ein erheblicher Aufwand zur Aufrechterhaltung des erforderlichen Vakuums durch eine entsprechende Gruppe von Strahlapparaten vermieden wird. Der zu behandelnden Fettsäure und dem Fertigprodukt wird gleichzeitig größtmögliche Schonung im thermischen Bereich zuteil, da die Verdampfung im Drucksprung durch Eindüsen in einen druckerniedrigten Raum das Überschreiten kritischer thermischer Grenzen für die Verdampfung vermeidet. Dadurch, daß die Destillation einstufig unter exakt kontrollierbaren Temperatur- und Druckverhältnissen vonstatten geht, sind optimale Voraussetzungen für eine unkomplizierte und doch äußerst exakte Betriebsüberwachung gegeben, weshalb ein Fraktionsschnitt von größtmöglicher Genauigkeit eingehalten wird, dessen Vorteil in einer absolut gleichbleibenden Produktqualität mit einem Destillat von höchster Reinheit, mithin an der obersten Gütegrenze liegt. Dabei ist der Aufwand zur Erzeugung und Aufrechterhaltung des in der zweiten Verdampferstufe erforderlichen Vakuums durch Anordnung einer entsprechenden Gruppe von Dampfstrahlapparaten vergleichsweise gering.

Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung wird die Kondensation der Mischung aus expandiertem Treibdampf und Brüden durch Wassereindüsung in die Brüden unterstützt. Dadurch wird die Leistung der Strahlapparate optimiert, und es wird ein für die höchstmögliche Reinheit des Prouktes vorteilhaft äußerst tiefes Druckniveau im Verdampfungsraum bei sehr gutem Wirkungsgrad des Treibdampfes aufrechterhalten.

Weiter ist vorgesehen, daß das als Kühlmedium verwendete Wasser demineralisiertes Wasser, vorzugsweise wenigstens zum Teil Kondensat des Treibdampfes ist, dem gegebenenfalls Wärme durch Übertragung an die Rohfettsäure entzogen ist. Als Vorteil ergibt sich ein geringer Wasserverbrauch bei gleichzeitigem Wärmerückgewinnung durch Wärmeübertragung an die Rohfettsäure.

Um die wärmewirtschaftliche Optimierung soweit wie möglich zu führen, und um zu diesem Zweck einen möglichst geschlossenen Wärmekreislauf innerhalb der Anlage aufrechtzuerhalten, ist weiter vorgesehen, daß das Fettsäure-Destillat im Gegenstrom zur rohen und/oder vorbehandelten Fettsäure geführt wird, wobei das Destillat im indirekten Wärmetausch, vorzugsweise in Stufen, Wärme an die rohe und/oder vorbehandelte Fettsäure überträgt.

Im Interesse eines stabilen Vakuums auf möglichst tiefem Niveau unter ökonomischem Einsatz von Energie ist vorgesehen, daß die Druckerniedrigung durch Absaugung der Brüden in zwei Stufen vorgenommen wird, wobei die erste Stufe mit Mitteldruckdampf von 6 bis 10 bar als Treibdampf betrieben wird, und der Austrag dieser ersten Stufe durch einen Einspritz-Kondensator geleitet wird, an dessen Austrag die zweite Stufe angeschlossen ist, die mit Niederdruckdampf aus dem Brüdenkondensator betrieben wird.

Um ein Destillat von höchster Reinheit zu erhalten, ist weiter vorgesehen, daß der unverdampfte Sumpf höher siedender Fettsäuren aus dem Verdampfer der zweiten Stufe in eine nachgeschaltete, separate dritte Verdampfer-Stufe geleitet und unter Wärmezufuhr bis auf einen hochmolekularen höchst-siedenden Rest verdampft, und daß die dabei entstehenden Brüden in einen dem ersten Brüdenkondensator nachgeschalteten, separaten Kondensator eingeleitet und durch vorzugsweise indirekten Wärmetausch mittels eines Kühlmediums zur Kondensation gebracht, und das dabei gewonnene Destillat als Produkt von geringerer Reinheit gesondert vom Destillat erster Güte aufgefangen wird.

Dadurch, daß zwei Destillat-Qualitäten, eines von höchster Reinheit und eines von geringerer Reinheit unvermischt als getrennte Produkte gewonnen werden, ergibt sich in idealer Erfüllung der ursprünglichen Aufgabenstellung sowohl ein Höchstmaß an Ausbeute, als auch ein Optimum an Produktqualität.

Zur Erläuterung dessen, was im Zusammenhang mit der Erfindung unter einer Fettsäure von höchster Reinheit bzw. und einer Fettsäure von geringerer Reinheit verstanden wird, dienen die folgenden Hinweise:

Fettsäuren sind Bestandteile von Fetten und/oder Ölen, die ihrerseits Verbindungen zwischen Glyzerin und allen möglichen Fettsäuren darstellen. Üblicherweise werden Fettsäuren mit ihrer Kohlenstoff-Atomanzahl wie folgt bezeichnet:

C 10 = Caprinsäure C 12 = Laurinsäure C 14 = Myristinsäure C 16 = Palmitinsäure C 18 = Stearinsäure C 18&min; = 1fach ungesättigte Säure = Ölsäure C 18&min;&min; = 2fach ungesättigte Säure = Linolsäure Laurinsäure = CH&sub3;(CH&sub2;)&sub1;&sub0;COOH Stearinsäure = CH&sub3;(CH&sub2;)&sub1;&sub6;-COOH


Bei der Spaltung der Öle (flüssig) und Fette (fest) werden auf 1 Molekül Glyzerin 3 Moleküle Fettsäure = Rohfettsäuren freigesetzt.

Beispielsweise hat eine tierische, rohe Talg/Fett-Säure folgende Zusammensetzung:

C 10: 0,5% C 12: 1% C 14: 3,5% C 16: 29% C 18: 26% C 18&min;: 36% C 18&min;&min;: 3% >C 18: 1%


Diese rohe Talg/Fett-Säure hat nach der Vorbehandlung in der ersten Verdampferstufe folgende Zusammensetzung:

C 14: 3,55% C 16: 29,5% C 18: 26,4% C 18&min;: 36,5% C 18&min;&min;: 3,04% C 10: 1,01% = 100,00%


Wie zu erkennen, wurden bei der ersten Destillationsstufe die Fettsäuren der Kohlenstoffatomzahlen 10 und 12 sowie Wasser abgetrennt. Diese niedrig siedenden Fettsäuren, nämlich Caprinsäure und Laurinsäure sind Träger von Geruchs- und Farbstoffen, welche die Reinheit und Haltbarkeit der Fettsäure beeinträchtigen, und infolgedessen zwecks Reinigung der Fettsäure abzutrennen waren.

Das verbliebene Fettsäuregemisch enthält an höchstsiedenden Bestandteilen die Fettsäuren der Kohlenstoffatomzahl 18, 18&min; und 18&min;&min;. Bei den Fettsäuren 18&min; und 18&min;&min; usw. handelt es sich um 1fach bzw. 2fach bzw. mehrfach ungesättigte Säuren, welche demnach Doppelbindungen enthalten. Bei der endgültigen Reinigung der Fettsäure zur Gewinnung eines Destillates von höchstem Reinheitsgrad müssen die höchstsiedenden Fettsäuren mit höheren Graden an Ungesättigkeit abdestilliert werden, wobei jedoch zu sagen ist, daß die Zusammensetzung eines Destillates von erstrebtem optimalem Reinheitsgrad stark von der Art des Ausgangsmateriales abhängt, sowie von der verwendungsbedingten, beabsichtigten Zusammensetzung des Endproduktes.

Bei dem vorliegenden Beispiel hat ein solches Destillat von höchster Reinheit die folgende Zusammensetzung:

C 14: 5,6% C 16: 53,2% C 18: 31,9% C 18&min;: 8,6% C 18&min;&min;: 0,7% = 100%


Ein dabei weiter anfallendes Destillat geringerer Reinheit hat folgende Zusammensetzung:

C 16: 1,9% C 18: 52,8% C 18&min;: 37,5% C 18&min;&min;: 17,7% >C 18: 0,1% = 100%


Der ausgeschiedene, nicht weiter zu destillierende Rest hat die folgende Zusammensetzung:

C 18&min; 4,7% C 18&min;&min; 36,9% C 18 58,4% 100,0%


Eine wesentlich andere Zusammensetzung hat Kokosfettsäure. Sie enthält sehr viel kurzkettige, das heißt niedrig siedende Fettsäuren folgender Zusammensetzung:

C 8: 5% C 10: 5% C 12: 48% C 14: 17% C 16: 11% C 18: 4% C 18&min;: 9% C 18&min;&min;: 1% 100%


Nach dem Abtrennen unerwünschter leichtest siedender Bestandteile in der ersten Verdampferstufe hat das Fettsäuregemisch noch folgende Zusammensetzung:

C 12: 50,7% C 14: 20,1% C 16: 12,9% C 18: 4,7% C 18&min;: 10,5% C 18&min;&min;: 1,1% 100,0%


Das nach der zweiten Verdampferstufe anfallende Destillat höchster Reinheit hat folgende Zusamensetzung:

C 12: 59,7% C 14: 23,9% C 16: 14,3% C 18: 0,5% C 18&min;: 1,6% 100,0%


Das Destillat geringerer Reinheit hat folgende Zusammensetzung:

C 14: 2,8% C 16: 8,3% C 18: 30,0% C 18&min;: 54,9% C 18&min;&min;: 3,8% 100,0%


Der zu entfernende Rest hat folgende Zusammensetzung:

C 18: 0,9% C 18&min;: 19,7% C 18&min;&min;: 68,3% >C 18: 11,1% 100,0%


Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens mit einer Destillations-Apparatur mit einer wenigstens zweistufigen Gruppe von Verdampfern, sowie diesen vor- und/oder zwischen- und/oder nachgeschalteten Wärmetauschern, Fördermitteln, Leitungen, Absperr- und Regelorganen ist erfindungsgemäß so ausgestaltet, daß der Verdampfer der zweite Stufe ein Injektionsverdampfer ist, dem ein indirekter Wärmetauscher vorgeschaltet ist, der so ausgelegt und geregelt ist, daß in ihm die vorgewärmte Rohfettsäure auf eine konstante Verdampfungstemperatur erhitzt wird, und daß der Injektionsverdampfer einen evakuierten Dampfsammelraum mit einer Brüdenleitung aufweist, die an eine Gruppe von Strahlapparaten angeschlossen, und in der ein als indirekter Wärmetauscher ausgebildeter erster Kondensator angeordnet ist, und daß dieser Kondensator auf der Kühlmittelseite als Dampferzeuger ausgebildet ist, und an dessen Kondensat-Auslaß eine Ableitung für das Destillat von höchster Reinheit angeschlossen ist.

Die erfindungsgemäße Destillationsapparatur hat den Vorteil, daß sie äußerst unkompliziert und kompakt ist, und infolge großer Flexibilität problemlos an unterschiedliche Betriebszustände angepaßt und mit äußerster Genauigkeit des einzuhaltenden Fraktionsschnittes betrieben werden kann.

In weiterer Ausgestaltung wird vorgeschlagen, daß der erste Kondensator als Röhrenkondensator mit vom Kühlmittel durchströmten Rohren ausgebildet und mit einem Dampfsammelraum ausgestattet ist. Mit dieser Bauform werden die beiden Funktionen des Apparates als Kondensator sowie als Dampferzeuger auf einen einfachen Nenner gebracht und vorteilhaft miteinander kombiniert.

Dabei ist vorgesehen, daß bei der zweistufigen Gruppe dampfbetriebener Strahlapparate die erste Stufe an ein Mitteldruck-Dampfnetz, und die zweite Stufe an den Dampfsammelraum des ersten Kondensators angeschlossen ist.

Um bei der Kondensation der Brüden aus der zweiten Verdampferstufe im Abgas des ersten Kondensators allenfalls noch enthaltene etwas höher siedende Brüdenanteile oder mitgerissene Tröpfchen niederzuschlagen, und damit zu gewinnen, um ein höchstmögliches Maß an Ausbeute zu erzielen, ist weiter vorgesehen, daß in der Brüdenleitung nach dem ersten Kondensator ein vorzugsweise ebenfalls als indirekter Wärmetauscher ausgebildeter zweiter Kondensator in Reihe geschaltet ist, dessen Kondensat-Auslaß in die Destillat-Leitung des ersten Kondensators mündet.

Zur Gewinnung eines Destillates von höchster Reinheit ist vorgesehen, daß dem Verdampfer der zweiten Stufe ein separater Verdampfer nachgeschaltet ist, dessen Flüssigkeitsraum durch eine Leitung mit dem Sumpf des Verdampfers der zweiten Stufe verbunden ist, und daß dem zweiten Kondensator ein dritter Kondensator in Reihe nachgeschaltet ist, dessen Niederschlags-Raum mit der Brüdenleitung des separaten Verdampfers in Verbindung steht, und dessen Kondensat-Auslaß in einen separaten Sammelbehälter für ein Destillat von geringerer Reinheit geführt ist. Hierdurch ergibt sich der Vorteil, daß eine Vermischung des Destillates von geringer Reinheit mit demjenigen von höchster Reinheit vermieden wird. Dadurch wird beim ersten Produkt eine Spitzen-Qualität erreicht, während andererseits die Ausbeute an Fettsäure-Resten im zweiten Produkt von geringerer Reinheit optimal ist, und der Säure-Gehalt des davon abgetrennten Abfall-Produktes relativ niedrige Säurezahlen etwa zwischen 5 bis 15, je nach Einstellung der Verfahrens-Parameter, aufweist.

Dabei ist vorgesehen, daß der separate Verdampfer für indirekte Beheizung mittels Dampf ausgelegt, und vorzugsweise als Röhrenverdampfer ausgebildet ist.

Um ferner ein Höchstmaß an wärmewirtschaftlicher Ökonomie sicherzustellen, und um hierfür einen möglichst geschlossenen Wärmekreislauf innerhalb der Anlage einzurichten, ist weiter vorgesehen, daß die an dem ersten und zweiten Kondensator angeschlossene Destillatleitung im Gegenstrom zu der in die Vorrichtung eingespeisten Rohfettsäure geführt ist, und über wenigstens einen indirekten Wärmetauscher im Wärmegefälle Wärme auf die Rohfettsäure überträgt.

Und schließlich ist vorgesehen, daß der erste Verdampfer ein Fallfilmverdampfer ist, dem zur Erwärmung der Rohfettsäure ein indirekter Wärmetauscher vorgeschaltet ist, der im Gegenstrom vom Destillat durchflossen, und an die Destillat-Ableitung angeschlossen ist.

Der Fallfilmverdampfer eignet sich infolge der bekannten Funktionsweise für die fraktionierte Verdampfung einer Gruppe von tiefersiedenden Komponenten besonders gut und zeichnet sich dabei durch eine sehr ökonomische Betriebsweise aus.

Im folgenden wird die Erfindung anhand eines als Verfahrensstammbaum dargestellten Ausführungsbeispieles in der Zeichnung näher erläutert.

Wie die Figur zeigt, wird Rohfettsäure aus einem Tanklager 1 entnommen und mittels einer Pumpe 2 in konstanter Menge durch die Leitung 3 der erfindungsgemäßen Vorrichtung zugeführt. Die Rohfettsäure erreicht mit einer Lager-Temperatur von beispielsweise 40°C einen ersten indirekten Wärmetauscher 4, der als Heizmedium von Destillat erster Güte durchflossen ist, welches mit ca. 90°C in den Wärmetauscher 4 eintritt und diesen mit ca. 50°C verläßt, während die Rohfettsäure im Gegenstrom von 40°C auf 70°C vorgewärmt wird. Mit dieser Temperatur wird sie durch einen zweiten, indirekten Gegenstrom- Wärmetauscher 5 geleitet, der ebenfalls als Heizmedium vom Fertigprodukt durchströmt ist, das mit ca. 160°C eintritt und mit ca. 90°C austritt, während die Rohfettsäure von 70°C auf annähernd 135°C erwärmt wird. Mit dieser Temperatur tritt die Rohfettsäure in den Fallfilm-Verdampfer 6, worin durch Zufuhr von Wärme mittels Dampf, angedeutet durch den Pfeil 7, Wasser und die mit Geruchs- und Farbstoffen angereicherten niedermolekularen Fettsäuren unter Vakuum abdestilliert werden. Die dabei entstandenen Brüden werden mit der Leitung 8 in einen Kondensator 9 geleitet, der seinerseits mit der gestrichelt angedeuteten Leitung 10 an ein Vakuum von ca. 30 Torr angeschlossen ist, und im direkten Wärmetausch mit einem Kühlmittel, angedeutet durch den Pfeil 11, die aus der Rohfettsäure ausgetriebenen Brüden niederschlägt. Das anfallende Kondensat, ein Gemisch übelriechender niedermolekularer Stoffe, Farbträger und Wasser, wird durch die strichpunktiert dargestellte Leitung 12 und die Pumpe 13 in den Abfall-Sumpf 14 abgeleitet. Die auf diese Weise desodorierte und vorgewärmte Fettsäure wird mit der Leitung 15 mit ca. 130°C abgezogen und mit der Pumpe 16 durch einen weiteren, vom Destillat im Gegenstrom durchflossenen Wärmetauscher 17 geleitet, worin deren Temperatur auf ca. 152°C erhöht wird, während das als Wärmeträgermedium hindurchgeleitete Destillat von 185°C auf 160°C abgekühlt wird. Durch die Leitung 18 mit der Pumpe 19 wird die vorbehandelte Rohfettsäure mit 1 bis 3 bar Druck durch den Erhitzer 20 geleitet, worin sie mittels Dampf, angedeutet durch den Pfeil 21, auf eine Temperatur von 192°C gebracht wird. In diesem Zustand wird sie mittels einer Düse 22 in den Dampfraum 23 des Injektionsverdampfers 24 eingeleitet, und im Drucksprung während des Verdüsens auf ca. 3 Torr entspannt. Der Injektionsverdampfer 24 ist nach dem Verdampfer 6 der ersten Verdampferstufe der Verdampfer der zweiten Verdampferstufe. Er ist im Dampfsammelraum 25 mit einem Tropfenabscheider 26 ausgestattet und über die Brüdenleitung 27 an den Kondensator 28 angeschlossen. In der Bodenregion 30 des Verdampfers 24 sammelt sich hinter dem Ringwehr 31 unverdampfte flüssige Fettsäure, die mit der Leitung 32 zur Pumpe 19 und damit erneut in den Wärmetauscher 20 und die Düse 22 zur Verdampfung rezirkuliert wird. Ein dabei unverdampfter Rest höher siedender Fettsäuren sammelt sich in dem Sumpf 33 und wird mit der Leitung 34 dem nachgeschalteten, separaten Verdampfer 35 zugeführt.

Im Kondensator 28, welcher der Brüdenleitung 27 des Injektions-Verdampfers 24 nachgeschaltet ist, werden die mit ca. 190°C eintretenden Brüden durch Wasser kondensiert, das in vorgewärmtem Zustand mit der Leitung 36 zugeführt wird, und im Kondensator 28, der als Röhren-Wärmetauscher ausgebildet ist, durch Wärmeaufnahme zu Niederdruck von ca. 3 bar bei 143°C verdampft. Das im Kondensator 28 anfallende Kondensat, das ein Destillat von höchster Reinheit darstellt, wird mit der Destillatleitung 37 mit ca. 185°C abgeleitet und durch die Pumpe 38 durch den Wärmetauscher 17 geleitet, anschließend durch den Wärmetauscher 5 und 4, wobei dem Destillat stufenweise Wärme entzogen wird, wie vorgängig beschrieben, bis es mit einer Endtemperatur von annähernd 50°C in einen Kessel 39 zur weiteren Verwendung abgefüllt wird.

Der Kondensator 28 ist gasseitig an ein zweistufiges System von Strahlapparaten angeschlossen, die ein Vakuum erzeugen. Die erste Stufe 40, an deren Eintritt 41 ein Vakuum von 3 Torr herrscht, mündet in einen Einspritzkondensator 42, dessen Auslaß eine weitere Stufe von Strahlapparaten 43 und 44 vorgeschaltet ist. Im Einspritzkondensator 42 herrscht ein Zwischendruck von ca. 30 Torr. Der Strahlapparat 40 der ersten Stufe wird mit Mitteldruckdampf von 6 bis 10 bar von einem Dampferzeuger gespeist, während die Strahlapparate 43 und 44 der zweiten Stufe von Niederdruckdampf aus dem Dampfsammelraum 45 des Kondensators 28 durch die Leitung 46 beaufschlagt werden.

In der Abgasleitung 47 des Kondensators 28 ist diesem ein kleinerer Kondensator 48 nachgeschaltet, der dazu dient, noch unkondensierte Brüdenanteile und mitgerissene Tröpfchen zu sammeln, niederzuschlagen und das dabei gewonnene Kondensat mit der Leitung 49 der Destillat-Sammelleitung 37 zuzuleiten.

Der dem Verdampfer 24 der zweiten Verdampferstufe nachgeschaltete separate, dampfbeheizte Verdampfer 35 ist an eine Brüdenleitung 50 angeschlossen, die in einen separaten dritten Kondensator 51 mündet, der vom gleichen Kühlmittel durchflossen wird, wie der vorgeschaltete Kondensator 48, beispielsweise von Wasser, wie mit dem Pfeil 52 angedeutet. Darin werden die Brüden niedergeschlagen, die aus dem Sumpf 33 des Verdampfers 24 stammend, im separaten, nachgeschalteten Verdampfer 35 verdampft wurden und nach ihrer Kondensation ein Destillat von geringerer Reinheit ergeben, das mit der Leitung 53 in ein separates Auffanggefäß 54 abgeleitet wird. Ein im Verdampfer 35 anfallender höchst-siedender, unverdampfter Rest wird mit der Leitung 55, nach Entzug eines Teiles seiner Wärme und Übertragung an das Kühlmittel des Kondensators 28, ebenfalls in den Abfall-Sammelbehälter 14 abgeleitet und gegebenenfalls verworfen.


Anspruch[de]
  1. 1. Verfahren zur Reinigung eines Rohfettsäure-Gemisches durch thermische Abtrennung unerwünschten Wassers sowie Farb- und/oder Geruchsträger mittels fraktionierter Destillation, wobei die Rohfettsäure in einer ersten Verdampferstufe unter Wärmezufuhr und bei wenigstens teilweise erniedrigtem Druck getrocknet, entgast und im wesentlichen desodoriert wird, sowie in einer zweiten Verdampferstufe unter weiterer Wärmezufuhr und Druckerniedrigung durch Eindüsen und spontane Entspannung in den Niederdruckraum der zweiten Verdampferstufe bis auf einen höher siedenden Rest verdampft und aus den kondensierten Brüden ein gereinigtes Fettsäure-Destillat gewonnen wird, wobei die vorbehandelte Fettsäure vor der Eindüsung in den Niederdruckraum der zweiten Verdampferstufe durch indirekten Wärmetausch erhitzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Erhitzung der Fettsäure bis auf eine Temperatur dicht unterhalb der Siedetemperatur der abzutrennenden höhersiedenden Bestandteile bei entsprechendem Niederdruck erfolgt, und daß die bei der Eindüsung anfallenden Brüden anschließend im indirekten Wärmetausch mit einem Kühlmedium kondensiert werden, wobei ein Destillat von höchster Reinheit gewonnen wird, und daß als Kühlmedium Wasser verwendet wird und dieses Wasser zu Niederdruck-Dampf verdampft wird, und daß dieser Niederdruck-Dampf als Treibdampf zur Brüdenabsaugung verwendet und dabei in wenigstens einer Gruppe von Strahlapparaten unter Arbeitsleistung entspannt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kondensation der Mischung aus expandiertem Treibdampf und Brüden durch Wassereindüsung in die Brüden unterstützt wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das als Kühlmedium verwendete Wasser demineralisiertes Wasser, vorzugsweise wenigstens zum Teil Kondensat des Treibdampfes ist, dem gegebenenfalls Wärme durch Übertragung an die Rohfettsäure entzogen ist.
  4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Destillat höchster Reinheit im Gegenstrom zur rohen und/oder vorbehandelten Fettsäue geführt wird, wobei das Destillat im indirekten Wärmetausch, vorzugsweise in Stufen, Wärme an die rohe und/oder vorbehandelte Fettsäure überträgt.
  5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckernierigung durch Absaugen der Brüden in zwei Stunfen vorgenommen wird, wobei die erste Stufe mit Mitteldruckdampf von 6 bis 10 bar als Treibdampf betrieben wird, und der Austrag dieser ersten Stufe durch einen Einspritz-Kondensator geleitet wird, an dessen Austrag die zweite Stufe angeschlossen ist, die mit Niederdruckdampf aus dem Brüdenkondensator betrieben wird.
  6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß ein unverdampfter Rest höhersiedender Fettsäuren aus dem Verdampfer der zweiten Stufe in eine nachgeschaltete separate Verdampfer- Stufe geleitet und unter Wärmezufuhr bis auf einen hochmolekularen, höher siedenden Rest verdampft, und daß die Brüden durch vorzugsweise indirekten Wärmetausch mittels eines Kühlmediums zur Kondensation gebracht, und das dabei gewonnene Destillat von geringer Reinheit gesondert vom Destillat höchster Reinheit aufgefangen wird.
  7. 7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 6 mit einer Destillations- Apparatur, einer wenigstens zweistufigen Gruppe von Verdampfern, sowie diesen vor- und/oder zwischen und/oder nachgeschalteten Wärmetauschern, Fördermitteln, Leitungen, Absperr- und Regelorganen, wobei der Verdampfer der zweiten Stufe ein Injektionsverdampfer ist, dem ein indirekter Wärmetauscher vorgeschaltet ist, dadurch gekennzeichnet, daß der indirekte Wärmetauscher (20) so ausgelegt und geregelt ist, daß in ihm die vorgewärmte Rohfettsäure auf eine konstante Verdampfungstemperatur erhitzt wird, und daß der Injektionsverdampfer (24) einen evakuierten Dampfsammelraum (23, 25) mit einer Brüdenleitung (27) aufweist, die an eine Gruppe von Strahlapparaten (40, 43, 44) angeschlossen ist und in der ein, als indirekter Wärmetauscher ausgebildeter, erster Kondensator (28) angeordnet ist, und daß dieser Kondensator (28) auf der Kühlmittelseite als Dampferzeuger ausgebildet ist, an dessen Kondensat-Auslaß eine Ableitung (37) für das Destillat von höchster Reinheit angeschlossen ist.
  8. 8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Kondensator (28) als Röhrenkondensator mit vom Kühlmittel durchströmten Rohren ausgebildet und mit einem Dampfsammelraum (45) ausgestattet ist.
  9. 9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß bei der zweistufigen Gruppe dampfbetriebener Strahlapparate die erste Stufe an ein Mitteldruck-Dampfnetz, und die zweite Stufe an den Dampfsammelraum (45) des ersten Kondensators (28) angeschlossen ist.
  10. 10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß in der Brüdenleitung (47) nach dem ersten Kondensator (28) ein vorzugsweise ebenfalls als indirekter Wärmetauscher ausgebildeter zweiter Kondensator (48) in Reihe geschaltet ist, dessen Kondensat-Auslaß (49) in die Destillat-Ableitung (37) des ersten Kondensators (28) mündet.
  11. 11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß dem Verdampfer (24) der zweiten Stufe ein separater Verdampfer (35) nachgeschaltet ist, dessen Flüssigkeits-Raum durch eine Leitung (34) mit dem Sumpf (33) des Verdampfers (24) der zweiten Stufe verbunden ist, und daß dem zweiten Kondensator (48) ein dritter Kondensator (51) in Reihe nachgeschaltet ist, dessen Niederschlagsraum mit der Brüdenleitung (50) des separaten Verdampfers (35) in Verbindung steht, und dessen Kondensat-Auslaß in einen separaten Sammelbehälter (54) für das Destillat von geringerer Reinheit geführt ist.
  12. 12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der dritte Verdampfer (35) für indirekte Beheizung mittels Dampf ausgelegt und vorzugsweise als Röhrenverdampfer ausgebildet ist.
  13. 13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die an den ersten (28) und zweiten (48) Kondensator angeschlossene Destillatleitung (37) im Gegenstrom zu der in die Vorrichtung eingespeisten Rohfettsäure (1, 2, 3) geführt ist, und über wenigstens einen indirekten Wärmetauscher (17, 5, 4) im Wärmegefälle Wärme an die Rohfettsäure überträgt.
  14. 14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdampfer (6) der ersten Stufe ein Fallfilmverdampfer ist, dem zur Erwärmung der Rohfettsäure ein indirekter Wärmetauscher (5) vorgeschaltet ist, der im Gegenstrom vom Destillat durchflossen, an die Destillat-Ableitung (37) angeschlossen ist.






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