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Dokumentenidentifikation DE3329401C2 11.05.1989
Titel Vorrichtung zum Heizen von ionisierbaren Proben
Anmelder Finnigan MAT GmbH, 2800 Bremen, DE
Erfinder Habfast, Karl-Eugen, Dr., 2800 Bremen, DE;
Kappus, Günter, 2805 Stuhr, DE;
Rache, Horst, 2870 Delmenhorst, DE;
Windel, Bernd, 2800 Bremen, DE
Vertreter Popp, E., Dipl.-Ing.Dipl.-Wirtsch.-Ing.Dr.rer.pol.; Sajda, W., Dipl.-Phys.; von Bülow, T., Dipl.-Ing.Dipl.-Wirtsch.-Ing.Dr.rer.pol., 8000 München; Bolte, E., Dipl.-Ing., 2800 Bremen; Hrabal, U., Dipl.-Chem. Dr.rer.nat., Pat.-Anwälte, 4000 Düsseldorf
DE-Anmeldedatum 13.08.1983
DE-Aktenzeichen 3329401
Offenlegungstag 28.02.1985
Veröffentlichungstag der Patenterteilung 11.05.1989
Veröffentlichungstag im Patentblatt 11.05.1989
IPC-Hauptklasse H01J 49/16
IPC-Nebenklasse G01N 27/62   
Zusammenfassung Bisher wurden in Massenspektrometern auf einem im Analysekopf angeordneten Magazinrad Ionisierungsbändchen (24) erst in der Meßstellung vorgeheizt, dann aufgeheizt und nachfolgend dem eigentlichen Meßvorgang unterzogen. Das hatte zur Folge, daß jeweils für ein anderes zur Messung anstehendes Ionisierungsbändchen (24) der gleiche zeitraubende Heizvorgang vollständig wiederholt werden mußte. Ionisierungsbändchen (24) unmittelbar vergleichende Messungen waren somit nicht möglich. Um diese aber zu ermöglichen sowie insgesamt die Zeit für die Heizvorgänge erheblich zu vermindern, wird vorgeschlagen, daß zur Erzeugung einer stabilen Ionenemission die auf den Ionisierungsbändchen (24) befindlichen Proben in einer Vorheizphase auf eine definierte Temperatur erwärmt und bei dieser gehalten werden und nachfolgend ohne Unterbrechung des Heizvorganges unter Beibehaltung der eingestellten Temperatur in eine Aufheizphase überführt werden und anschließend nach dem Ende der Aufheizphase ohne Unterbrechung des Heizvorganges unter Beibehaltung der eingestellten Temperatur in eine Meßphase überführt werden, womit erreicht wird, daß immer eine Zahl von ihnen zur Messung bereitstehen.

Beschreibung[de]

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Heizen von einer in Massenspektrometern verwendeten Vielzahl von ionisierbaren Proben nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.

Eine derartige Vorrichtung ist aus der Firmendruckschrift "MAT 261 Automatic Thermal Ionisation Isotope Mass Spectrometer, 8/82, PB 1/0859" bekannt. Bei dieser bekannten Vorrichtung hat es sich nun gezeigt, daß gewisse Schwankungen in der Meßgenauigkeit unvermeidbar sind.

Ausgehend vom oben genannten Stand der Technik ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung eine Vorrichtung der eingangs genannten Art dahingehend weiterzubilden, daß die Genauigkeit der Messungen verbessert wird.

Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß jede Probe über Schleifringkontakte zumindest zwischen der oder den Vorheizpositionen und der Meßposition kontinuierlich mit einer zugehörigen Stromquelle in elektrischer Verbindung steht bzw. stehen, die den zum Vorheizen und Ionisieren erforderlichen Strom liefert bzw. liefern. Überraschenderweise hat es sich gezeigt, daß die bisher unvermeidbare an sich relativ kurze Unterbrechung des Heizvorganges zwischen der (letzten) Vorheizposition und der Meßposition dazu führt, daß die Probe merklich abkühlt und durch das erneute Aufheizen in der Meßposition Änderungen in der Probe auftreten, die wiederum zu einer Verfälschung des Meßergebnisses führen können. Diese Unterbrechung wird durch die erfindungsgemäße Ausbildung der Vorrichtung vermieden. Weiterhin ist es durch diese Ausbildung ohne weiteres möglich, den Konditionierungsgrad der aufgeheizten Probe zu ermitteln, indem man diese aus der Vorheizposition kurzzeitig in die Meßposition und gegebenenfalls wieder zurückführt. Auch die Überführung von Standardproben in die Meßposition, wechselweise zu den zu überprüfenden Proben ist dadurch möglich.

Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung ergeben sich aus den Unteranspsrüchen.

Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nachfolgend an Hand der Zeichnungen näher erläutert. Es zeigt

Fig. 1 das im Analysatorkopf angeordnete Magazinrad in teilweise geschnittener Darstellung unter Weglassung von sich wiederholenden Einzelteilen quer zur Drehebene,

Fig. 2 in perspektivischer Darstellung zwei Ionisierungseinheiten in ihrer am nicht gezeigten Magazinrad befestigten Endstellung,

Fig. 3 die Draufsicht auf eine Tragscheibe und die darauf angeordneten Kollektorbahnen des Magazinrades,

Fig. 4 die Draufsicht auf die Rückseite der in Fig. 3 dargestellten Tragscheibe mit daraus herausstehenden Trägerzapfen und Kontaktzapfen,

Fig. 5 einen Schnitt durch einen an der Tragscheibe befestigen Trägerzapfen entlang der Linie E-F von Fig. 4,

Fig. 6 einen an der Tragscheibe befestigten Kontaktzapfen im Schnitt entlang der Linie C-D von Fig. 4,

Fig. 7 einen an der Tragscheibe befestigten Kontaktzapfen im Schnitt entlang der Linie A-B von Fig. 4,

Fig. 8 die Draufsicht auf kreissegmentförmig ausgebildete Kollektorbahnen, die insgesamt ein Schalterfeld zur Vor- und Aufheizung benachbarter Ionisierungsbändchen bilden,

Fig. 9 den Aufbau des mit kreissegmentförmig ausgebildeten Kollektorbahnenschalterfeldes nach dem in Fig. 8 dargestellten Schaltschema mit angeschlossenen Regelschaltungen sowie einem angeschlossenen Ionisierungsbändchen,

Fig. 10 die Stellungen des Schalterfeldes von Fig. 9 in den Positionen 1 bis 13 und

Fig. 11 ein Blockschaltbild eines mit einer Rechnereinrichtung sowie einer Auswahlschaltung und einer Regelschaltung versehenen Steuerschaltung, die insgesamt mit einem mit Ionisierungsbändchen bestückten Magazinrad zusammenwirken.

Das in ein Massenspektrometer, das im wesentlichen aus einem Analysator, einem Analysatorkopf 22, Pumpeinrichtungen, Ionenauffänger und einem Verstärkersystem besteht, dort im Analysatorkopf 22 einsetzbare Magazinrad 30 besteht im wesentlichen aus einem trommelförmigen Grundkörper 31, an dessen scheibenförmigen Begrenzungsflächen 32 längs des Umfanges des Magazinrades 30 plättchenförmige Ionisierungseinheiten 33 angeordnet sind. Jede Ionisierungseinheit 33 wird über Befestigungsmittel 34 mit Sitzen 35 derart an den scheibenförmigen Begrenzungsflächen 32 befestigt, daß die im wesentlichen unter einem rechten Winkel durch seine Plättchenfläche hindurchführenden Kontakte 47, die die Ionisierungsbändchen 24 aufnehmen, diese in den Ionenemissionsgang 25 hinragen lassen, wie es in Fig. 2 durch den ausgezogenen Pfeil dargestellt ist.

Axial und zu beiden Seiten des trommelförmigen Grundkörpers 31 des Magazinrades 30 sind jeweils eine scheibenförmige Tragscheibe 43 angeordnet. Die Tragscheibe 43, die vorzugsweise aus Metall besteht, trägt Kollektorbahnen 37, die wiederum über an einem Montagegestell 61 angeordnete Gleitkontakte 38 eine elektrische Verbindung zwischen den auf dem Magazinrad 30 auf den Ionisierungseinheiten 33 angeordneten Ionisierungsbändchen 24 herstellt.

Zu diesem Zweck sind auf der den Kollektorbahnen 37 abgewandten Seite 44 der Tragscheibe 43 und vertikal zu ihr hervorstehende, paarweise angeordnete Trägerzapfen 45 zur Herstellung der elektrischen Verbindung der Ionisierungsbändchen 24 mit den Kollektorbahnen 37 ausgebildet. Die Trägerzapfen 45 weisen an ihrem einen Ende ein in axialer Richtung verlaufendes Loch 46 mit quer dazu verlaufenden Befestigungsschrauben 48 zur Aufnahme eines Kontaktes 47 des Ionisierungsbändchens auf, während sie an ihrem anderen zylindrisch ausgebildeten Ende einen Gewindeansatz 49 zur Befestigung in der Tragscheibe 43 aufweisen.

Der Trägerzapfen 45 selbst ist über eine mit einem Absatz 55 versehene Isolierbuchse 56 sowie eine isolierende Abstandsbuchse über eine Scheibe 70 und eine Abstandsbuchse 71 mit einer Mutter 69 an der Tragscheibe 43 befestigt. Zwischen Isolierbuchse 56 und Trägerzapfen 45 ist ein Leiter 59 eingeklemmt befestigt, dessen Aufgabe später beschrieben wird.

Die jeweils paarweise angeordneten Trägerzapfen 45, die die Ionisierungsbändchen 24 mit Energie versorgen, sind auf einer konzentrischen Kreislinie der Tragscheibe 43 angeordnet.

Die Kollektorbahnen 37 weisen von ihrer entgegengesetzten Seite 50 vertikal hervorstehende Kontaktzapfen 51 auf, die einen Gewindebolzen 53, eine mit einem Absatz 55 versehene Isolierbuchse 56 sowie eine Abstandsbuchse 57 umfassen, wobei der Gewindebolzen 53 die Verbindung 58 mit den Kollektorbahnen 37 herstellt. Die Kontaktzapfen 51 ragen durch entsprechend in der Tragscheibe 43 ausgebildete Löcher hindurch und werden an der Tragscheibe mit Mutter 69 und Scheiben 70 befestigt. Zwischen den Scheiben sind Leiter 59 eingeklemmt, die den Kontaktzapfen 51 mit jeweils einem ihm zugeordneten Trägerzapfen 45 elektrisch verbindet.

Von grundsätzlich gleichem Aufbau wie die Kontaktzapfen 51, die jeweils unter geeigneten Winkel und in einem geeigneten Abstand zueinander auf der Tragscheibe 43 angeordnet sind, sind auf einer äußeren Kreislinie Kontaktzapfen 52 angebracht, die in einer Art Ringleitung jeweils einen der paarweise angeordneten Trägerzapfen 45 über einen Leiter 59 miteinander verbinden. Der äußere Kontaktzapfen 52 ist ebenfalls mit einer Kollektorbahn 37 über den Gewindebolzen 54 verbunden (58). Diese im vorliegenden Beispiel im äußeren Umfangsbereiche angeordnete Kollektorbahn 37 dient als gemeinsamer Rückleiter für alle Ionisierungsbändchen.

Fig. 4, die die Draufsicht auf Seite 44 der Tragscheibe 43 zeigt, veranschaulicht die jeweilige Zuordnung der Leiter 59 zwischen den Kontaktzapfen 51 und den Trägerzapfen 45. Hierbei wird jeder Kontaktzapfen 51 mit einem vorbestimmten Trägerzapfen 45 verbunden, was bedeutet, daß jedem Trägerzapfen 45 über die Verbindung des Gewindebolzens 53 eine vorbestimmte Kollektorbahn 37 zugeordnet wird. Bedingt durch die lösbare Ausbildung des Klemmbereichs des Leiters 59 an den Kontaktzapfen 51 ist eine beliebige Zuordnung eines bestimmten Trägerzapfenpaares zu einer bestimmten Kollektorbahn 37 möglich.

Die Kollektorscheibe 36, die in ihrer Gesamtheit durch die einzelnen Kollektorbahnen 37 und die Tragscheibe 43 gebildet wird, kann wie beschrieben aus einzelnen mechanisch voneinander getrennten Leitern bestehen, sie kann darüber hinaus aber auch aus keramischem Werkstoff bestehen, auf den metallische Kollektorbahnen 37 aufgebracht sind.

Das Magazinrad 30 ist in seiner Gesamtheit über eine in einem Montagegestell 61 gelagerte Magazinachse 62 mit einer Antriebseinrichtung 63 verbunden, die außerhalb des Gehäuses des Analysatorkopfes 22 angeordnet ist. Gegenüber dem Gehäuse des Analysatorkopfes 22 ist die Magazinachse 62 mit einer hochvakuumbeständigen, als Drehdurchführung ausgebildeten Dichtung 23 abgedichtet. Die Antriebseinrichtung 63 kann ein Schrittmotor sein. Das Magazinrad 30 wird in seiner Gesamtheit durch das Montagegestell 61 mit den Ionisierungsbändchen 24 verbunden.

Die Schleifringkontakte umfassen Gleitkontakte 38, die auf dem Montagegestell 61 so angeordnet sind, daß sie mit den Kollektorbahnen 37 zusammenwirken können. Die Gleitkontakte 38 sind dabei in Buchsen 39 aus isolierendem Werkstoff im wesentlichen parallel zur Magazinachse 62 verschiebbar, wobei sie mittels der Kraft einer Feder 40 mit einer an ihrem einen Ende ausgebildeten Gleitfläche zur Bildung eines sicheren Kontaktes an die Kollektorbahnen 37 gedrückt werden. Jeweils einer der Kollektorbahnen 37 ist ein derartig ausgebildeter Gleitkontakt 38 zugeordnet, der an seinem freien Ende mit jeweils einer der Spannungszufuhr dienenden Zuführungsleitung 72 versehen ist.

Neben der Ausbildung der Kontakte als Schleifkontakte sind auch andere Kontaktierungsarten, beispielsweise die verschiedensten Arten von Mitnehmerkontakten einsetzbar.

Um den durch die Bänder der auf dem Magazinrad 30 angeordneten Ionisierungsbändchen 24 fließenden Heizstrom konstant halten zu können, sind Stromregler 65 vorgesehen, die zur Durchführung des Aufheizvorganges und der Konstanthaltung der Temperatur der Ionenquellen einstellbar sind. Grundsätzlich ist es möglich, jedem auf dem Magazinrad 30 angeordneten Ionisierungsbändchen einen Stromregler 65 zuzuordnen. Da es einerseits in der Meßpraxis selten vorkommt, daß alle auf dem Magazinrad 30 angeordneten Ionisierungsbändchen 24 sich in der Vorheiz- bzw. Aufheizphase befinden müssen, und andererseits die Stromregler 65 sehr kostspielige Einrichtungen sind, hat es sich als sehr sinnvoll erwiesen, jeweils nur die in einer vorbestimmten zeitlichen Nähe zum Meßvorgang sich befindenden Ionisierungsbändchen 24 bzw. Proben mit einem durch die Stromregler 65 gelieferten geregelten Strom zu versorgen.

Die Zuordnung der einzelnen Stromregler 65 kann dabei durch eine feste Verdrahtung erfolgen, wie sie beispielsweise durch die in den Fig. 8 und 9 dargestellten kreissegmentförmigen Ausbildung der Kollektorbahnen 37 als positionsabhängiges Schalterfeld 41, 42 gezeigt ist, oder aber durch eine Auswahlschaltung 66 erfolgen, wie sie in Fig. 11 dargestellt ist. Sämtliche über die Gleitkontakte 38, die Kollektorbahnen 37 oder 42 und die Kontaktzapfen 51, 52 über die Trägerzapfen 45 zu den auf dem Magazinrad angeordneten Ionisierungsbändchen 24 führenden Zuführungsleitungen 72 sind an entsprechende Klemmen der Auswahlschaltung 66 angeschlossen.

In der Auswahlschaltung 66 befinden sich Relais 68, die entsprechend gesteuert eine Verbindung zwischen den Stromregler 65 und den jeweils ihnen zugeordneten Kollektorbahnen 37 bzw. den ihnen zugeordneten Ionisierungsbändchen 24 herstellen. Auf diese Weise kann durch geeignete Auswahl jedes auf dem Magazinrad 30 angeordnete Ionisierungsbändchen 24 mit geregeltem Strom versorgt und in einen vorgeheizten oder aufgeheizten Zustand versetzt werden, ohne daß das Magazinrad sich in einer bestimmten Stellung relativ zur Meßposition befinden muß, wie bei der vorangehend beschriebenen kreissegmentartigen Ausbildung der Kollektorbahnen 37.

Zur Auswahl bestimmter auf dem Magazinrad 30 angeordneter Ionisierungsbändchen 24 und zur Steuerung der Regelsequenzen der Stromregler 65 ist insbesondere der Einsatz einer Rechnereinrichtung 67 sinnvoll, mit der einerseits die aus Relais 68 bestehende Auswahlschaltung 66 zur Herstellung einer Verbindung zwischen den Stromreglern 65 und den jeweiligen Kollektorbahnen 37 bzw. den dazu zugeordneten Ionisierungsbändchen 24 gesteuert werden kann und darüber hinaus ebenfalls die Stromregler mit Steuerbefehlen zur Einstellung eines ganz bestimmten Heizstroms entsprechend einer bestimmten Temperatur versorgt werden können. Die Rechnereinrichtung 67 kann weiterhin dazu verwendet werden, die Antriebseinrichtung 63 des Magazinrades 30 zu steuern, so daß in Abhängigkeit von einem vorgegebenen Meßprogramm ein schneller Wechsel zwischen einer meßbereiten Probe und einem meßbereiten Standard zwecks Vergleichs der unbekannten Isotopenzusammensetzung der Probe mit der bekannten Isotopenzusammensetzung des Standards erfolgt.

Es ist auch bei bestimmten Ausführungsformen der Vorrichtung denkbar, die Position der Vorheizphase der Proben und die Position der Aufheizphase an Proben als einheitliche gemeinsame Schaltposition auszubilden. Dadurch werden insgesamt Stromregler 65 eingespart. In diesem Fall erfolgt dann eine den jeweiligen Phasenpositionen der Probe entsprechende Stromregelung direkt über die Stromregler 65.

Die im folgenden aufgeführte Liste stellt die jeweilige Vorheiz-, Aufheiz- und Meßposition von zwölf auf dem Magazinrad 30 angebrachte Ionisierungsbändchen 24 dar, die über eine Kollektorscheibe 36 versorgt werden, in Abhängigkeit von ihrer jeweiligen Schaltposition von 1 bis 14. Dieses Schaltschema entspricht einer Kollektorscheibe 36, wie sie in der Fig. 9 und der Fig. 10, die die einzelnen zugehörigen Schalterpositionen aufzeigen, dargestellt sind. (Bänder) Ionisierungsbändchen auf Magazinrad



Eine axial- und spiegelbildlich zur ersten angeordnete zweite Kollektorscheibe 36, die eine entsprechend dazu angeordnete Tragscheibe 43 sowie Trägerzapfen 45 und Kontaktzapfen 51 umfaßt, ermöglicht prinzipiell eine identische oder beliebig verschieden geartete Zuordnung der dort angebrachten Ionenquellen in bezug auf die Vorheizphase, die Aufheizphase und die Meßphase in Abhängigkeit von den Positionen 1 bis 14.

Mit dem beschriebenen Aufbau des Magazinrades 30 ist es in einer sehr weiten Variationsbreite möglich, entsprechend der gewünschten Vorheiz-, Aufheiz- und Meßphasen die verschiedensten dieser Phasenfolgen entweder konstruktiv oder durch Steuerung selbst festzulegen.

Zu einer weiteren Steigerung der Meßgenauigkeit trägt es bei, wenn die Temperatur der Probe durch eine Temperaturmeßeinrichtung kontinuierlich gemessen wird, die aus einem Pyrometer bestehen kann. Aus diesem Grunde wird nicht nur der Probe in der Meßposition, sondern auch der Probe in der Aufheizposition ein Pyrometer zugeordnet.


Anspruch[de]
  1. 1. Vorrichtung zum Heizen von einer in Massenspektrometern verwendeten Vielzahl von ionisierbaren Proben, die auf einem Magazinrad angeordnet sind, mit einer Meßposition und mit mindestens einer Vorheizposition, in welchen ionisierbare Proben mit Stromquellen zur Aufheizung auf eine vorbestimmte Temperatur verbunden sind, dadurch gekennzeichnet, daß jede einzelne Probe über Schleifringkontakte (37, 38, 42) zumindest zwischen der/den Vorheizposition(en) und der Meßposition kontinuierlich mit einer zugehörigen Stromquelle (65) in elektrischer Verbindung steht, die den zum Vorheizen und Ionisieren erforderlichen Strom liefert.
  2. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Magazinrad (30) wenigstens eine Kollektorscheibe (36) umfaßt, auf der Schleifringe als konzentrisch angeordnete Kollektorbahnen ausgebildet sind.
  3. 3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kollektorbahnen geschlossene Kreise (37) bilden.
  4. 4. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kollektorbahnen (37) kreissegmentförmig (42) ausgebildet sind.
  5. 5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß auf der den Kollektorbahnen (37) abgewandten Seite (44) der Kollektorscheibe und vertikal zu ihr hervorstehend paarweise angeordnete Trägerzapfen (45) zur Aufnahme und zur elektrischen Verbindung der Proben (24) ausgebildet sind.
  6. 6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Trägerzapfen (45) an ihrem einen Ende ein in axialer Richtung verlaufendes Loch (46) mit quer dazu verlaufenden Befestigungsmitteln (48) zur Aufnahme eines Kontaktes zu den Proben (24) aufweisen, während sie an ihrem anderen zylindrisch ausgebildeten Ende einen Gewindeansatz (49) zur Befestigung in der Kollektorscheibe (43) aufweisen.
  7. 7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Trägerzapfen (45) auf einer konzentrischen Kreislinie der Kollektorscheibe (36) angeordnet sind.
  8. 8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Kollektorscheibe (36) von ihrer der mit Kollektorbahnen (37) versehenen Seite entgegengesetzten Seite (50) vertikal hervorstehende, mit den Kollektorbahnen (37) leitend verbundene (58) Kontaktzapfen (51) aufweist.
  9. 9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Kontaktzapfen (51) einen Gewindebolzen (53) eine Isolierbuchse (56) sowie eine Abstandsbuchse (57) umfassen, wobei der Gewindebolzen (53) die Verbindung (58) mit den Kollektorbahnen (37) herstellt.
  10. 10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Kontaktzapfen (51) mit jeweils einem ihm zugeordneten Trägerzapfen (45) über einen Leiter (59) elektrisch verbunden ist.
  11. 11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Magazinrad (30) eine zweite spiegelbildlich zur ersten angeordnete Kollektorscheibe (36) umfaßt.
  12. 12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Stromquellen als steuerbare Stromregler (65) ausgebildet sind.






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