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Dokumentenidentifikation DE3801170A1 27.07.1989
Titel Trennmaterialien für die Dünnschichtchromatographie
Anmelder Merck Patent GmbH, 6100 Darmstadt, DE
Erfinder Kreher, Klaus, 6115 Münster, DE
DE-Anmeldedatum 16.01.1988
DE-Aktenzeichen 3801170
Offenlegungstag 27.07.1989
Veröffentlichungstag im Patentblatt 27.07.1989
IPC-Hauptklasse G01N 30/90
IPC-Nebenklasse B01D 15/08   
Zusammenfassung Die Erfindung betrifft Trennmaterialien für die Dünnschichtchromatographie auf Basis von Sorbensschichten auf Trägermaterialien, wobei die Sorbensschichten durch Nuten unterteilte Sorbensbahnen enthalten, die mindestens an einer Querseite unterhalb dieser Nuten eine durchgehende Sorbensschicht aufweisen.

Beschreibung[de]

Die Erfindung betrifft Trennmaterialien für die Dünnschichtchromatographie auf Basis von Sorbensschichten auf Trägermaterialien, wobei die Sorbensschichten durch Nuten unterteilte Sorbensbahnen enthalten.

Die Dünnschichtchromatographie ist aufgrund ihrer Schnelligkeit eine weitverbreitete Analysenmethode. Durch ständige Weiterentwicklungen und Verbesserungen konnte ihre Leistungsfähigkeit laufend gesteigert werden. Durch die HPTLC-Technik (High Perfomance Thin Layer Chromatography) konnten schließlich Ergebnisse erzielt werden, die sich weitgehend mit denen der Hochdruckflüssigkeitschromatographie (HPLC) vergleichen lassen. Die Fortschritte der DC/HPTLC-Technik beruhen auf verbesserten porösen Kieselgelen, die bei der Dünnschichtchromatographie überwiegend als Sorbentien bzw. Trägermaterialien Verwendung finden.

Die Leistungsfähigkeit und die Anwendungsmöglichkeiten der Dünnschichtchromatographie wurden zusätzlich erheblich gesteigert durch die Bereitstellung von mit organischen Gruppen modifizierten Kieselgeloberflächen (z. B. beschrieben in J. High Resolut. Chromatogr., Chromatogr. Commun. 3, 215-240, 1980) oder von Kieselgelplatten mit Konzentrierungszonen.

Eine weitere bevorzugte Ausführungsform für die Dünnschichtchromatographie stellen solche Platten dar, die einzelne, durch Nuten oder Kanäle unterteilte Sorbensbahnen enthalten. Diese werden im folgenden "channeled plates" genannt. Diese Platten werden mit Nuten versehen, um eine bestimmte Anzahl von Sorbensbahnen, getrennt durch die Nuten, zu erhalten. Solche "channeled plates" haben den Vorteil, daß für jede einzelne Analyse eine gesonderte Sorbensbahn zur Verfügung steht. Ein Vermischen der zu trennenden Substanzen während der Chromatographie ist durch die Trennungskanäle nicht mehr möglich. Dadurch ist auch die Zuordnung und Identifizierung der Substanzflecke wesentlich problemloser.

Materialien dieser Art werden besonders bevorzugt in klinischen Bereichen und bei Medikamentenprüfungen eingesetzt. Sie sind beispielsweise im Handel als "Prechanneled Glass Layers" von EM Science, USA.

Vorteilhaft ist auch, daß alle zur Verfügung stehenden Sorten von DC- oder HPTLC-Platten als Grundplatten für die "channeled plates" eingesetzt werden können.

Ein Nachteil der zur Verfügung stehenden "channeled plates" ist jedoch die oftmals sehr ungleichmäßige Lösungsmittelzufuhr in den einzelnen Sorbensbahnen, was zu einem negativen Einfluß auf die chromatographischen Eigenschaften, wie z.B. Trennleistung, Reproduzierbarkeit oder Rf-Werte, führt.

Es bestand daher die Aufgabe, Materialien für die Dünnschichtchromatographie zu finden, die in Form von "channeled plates" vorliegen, jedoch die oben beschriebenen Nachteile nicht aufweisen.

Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß Platten, die an der Querseite der Sorbensbahnen eine durchgehende Sorbensschicht aufweisen, hervorragende chromatographische Eigenschaften besitzen.

Gegenstand der Erfindung sind demnach Trennmaterialien für die Dünnschichtchromatographie auf Basis von Sorbensschichten auf Trägermaterialien, wobei die Sorbensschichten durch Nuten unterteilte Sorbensbahnen enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens an einer Querseite unterhalb dieser Nuten eine durchgehende Sorbensschicht angeordnet ist.

Ferner sind Gegenstand der Erfindung auch solche Trennmaterialien, bei denen die Nuten an beiden Querseiten durch eine durchgehende Sorbensschicht begrenzt sind.

Fig. 1 zeigt den Unterschied zwischen den "channeled plates" aus dem Stand der Technik und den erfindungsgemäßen, neuen Platten. Fig. 1b stellt die herkömmlichen, bekannten "channeled plates" dar, bei denen die Nuten vollständig von einer Querseite zur anderen laufen und die Platte in einzelne Sorbensbahnen unterteilen. Eine Aufsicht auf die erfindungsgemäßen Platten zeigt Fig. 1a. Bei diesen Platten ist mindestens an einer Querseite unterhalb der Nuten eine durchgehende Sorbensschicht angeordnet. Es ist jedoch genauso möglich, an beiden Querseiten die Nuten durch eine durchgehende Sorbensschicht zu begrenzen. X ist ein Teilausschnitt aus 1a, worin A die Sorbensschicht und B eine der Nuten bedeuten. Die durchgehenden Sorbensschichten gewährleisten nun eine sehr gleichmäßige Lösungsmittelverteilung.

Die chromatographischen Eigenschaften werden dadurch positiv beeinflußt, was zu einer erhöhten Trennleistung, einer besseren Reproduzierbarkeit und konstanten Rf- Werten führt.

Die erfindungsgemäßen Platten können auf die gleiche Art und Weise hergestellt werden, wie die im Handel erhältlichen "channeled plates". Es muß darauf geachtet werden, daß die entsprechende Anzahl an Nuten so eingebracht wird, daß am Anfang oder Ende oder an beiden Seiten der Platten jeweils eine durchgehende Sorbensschicht bestehen bleibt. Alle bekannten und denkbar möglichen Herstellungsverfahren können angewendet werden, sofern nur erreicht wird, daß mindestens an einer Seite unterhalb der Nuten eine durchgehende Schicht angeordnet ist.

Die durchgehende Sorbensschicht hat beispielsweise bei einer Standardplatte von 20 × 20 cm eine Höhe von 5-15 mm, vorzugsweise von 10 bis 12 mm. Der Fachmann kann das jeweils erwünschte Optimum durch routinemäßiges Ausprobieren herausfinden und die optimalen Werte in Abhängigkeit von der Länge der Nuten und der Breite der verbleibenden Sorbensbahnen bestimmen.

Es ist nicht erforderlich, daß beim Vorliegen von durchgehenden Sorbensschichten an beiden Querseiten der Nuten, beide Schichten von gleicher Höhe sind. Vielmehr kann auch hier eine Anpassung an das jeweilige Trennproblem erfolgen, wobei in der Regel die in das Lösungsmittel eintauchende untere Schicht eine größere Höhe besitzen wird als die durchgehende Schicht am oberen Ende des Trägermaterials. Wesentlich ist lediglich, daß die Nuten die Platte nicht vollständig von einer zur anderen Seite durchziehen und folglich an mindestens einer Querseite unterhalb der Nuten eine durchgehende Sorbensschicht stehen bleibt.

Als Grundplatten für die Herstellung von erfindungsgemäßen "channeled plates" können alle bekannten Fertigplatten mit oder ohne Konzentrierungszone verwendet werden.

Als Trägermaterialien können dabei alle üblichen Materialien eingesetzt werden. Gebräuchlich sind beispielsweise Glasplatten, Folien aus Aluminium oder Kunststofffolien.

Mit den erfindungsgemäßen Materialien stehen nun der Dünnschichtchromatographie Platten mit durch Nuten unterteilten Sorbensbahnen mit herausragenden positiven chromatographischen Eigenschaften zur Verfügung.


Anspruch[de]
  1. 1. Trennmaterialien für die Dünnschichtchromatographie auf Basis von Sorbensschichten auf Trägermaterialien, wobei die Sorbensschichten durch Nuten unterteilte Sorbensbahnen enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens an einer Querseite unterhalb dieser Nuten eine durchgehende Sorbensschicht angeordnet ist.
  2. 2. Trennmaterialien nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Nuten an beiden Querseiten durch eine durchgehende Sorbensschicht begrenzt sind.






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