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Dokumentenidentifikation DE3813329A1 02.11.1989
Titel Verfahren und Anordnung zur Sammlung und Analyse von Staub
Anmelder GKSS-Forschungszentrum Geesthacht GmbH, 2054 Geesthacht, DE
Erfinder Schneider, Bernd, Dr., 2318 Schwartbuck, DE;
Knoth, Joachim, 2050 Hamburg, DE;
Schwenke, Heinrich, 2058 Escheburg, DE
Vertreter Niedmers, O., Dipl.-Phys.; Schöning, H., Dipl.-Ing., Pat.-Anwälte, 2000 Hamburg
DE-Anmeldedatum 21.04.1988
DE-Aktenzeichen 3813329
Offenlegungstag 02.11.1989
Veröffentlichungstag im Patentblatt 02.11.1989
IPC-Hauptklasse G01N 33/24
IPC-Nebenklasse G01N 23/223   G01N 1/22   B07B 13/04   B07B 13/10   
IPC additional class // B03C 3/45  
Zusammenfassung Es wird ein Verfahren und eine Anordnung zur Sammlung und Analyse von Staub vorgeschlagen, bei dem mittels eines Impaktors (11) aus einem gasförmigen Trägermedium (15), insbesondere Luft, Staubpartikeln (13) größenmäßig stufenweise separiert und anschließend auf wenigstens einem Partikelfänger (14) gesammelt werden. Die Staubpartikeln (13) werden nachfolgend in einer Elementanalysevorrichtung (12) untersucht. Die Staubpartikeln (13) werden auf der Oberfläche des Partikelfängers (14) bis zu einer vorbestimmten Belegungsdichte hin gehalten. Anschließend wird der die Staubpartikeln (13) tragende Partikelfänger (14) unmittelbar als Röntgenspiegel (Spiegeltarget) in einer Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung zur Analyse der Staubpartikeln (13) verwendet.

Beschreibung[de]

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Sammlung und Analyse von Staub, bei dem mittels eines Impaktors aus einem gasförmigen Trägermedium, insbesondere Luft, Staubpartikeln größenmäßig stufenweise separiert und anschließend auf wenigstens einem Partikelfänger gesammelt werden, wobei die Staubpartikeln nachfolgend in einer Elementanalysevorrichtung untersucht werden, und eine Anordnung zur Ausführung dieses Verfahrens.

Die Sammlung und Analyse von Luftstaub gehört insbesondere in der Umweltanalytik zu den Standardprozeduren. Dabei sind insbesondere die feinen sogenannten lungengängigen Stäube von ebenfalls luftgetragenen Großstäuben zu separieren und nachfolgend in getrenntem Zustand auf ihre Zusammensetzung hin zu analysieren.

Die Sammlung und Separierung von Stäuben wird dabei mittels sogenannter Impaktoren durchgeführt, die auf geeignete Weise die den Staub tragende Luft ansaugen, wobei der Luftstrom beim Durchgang durch den Impaktor in einer Mehrzahl von Stufen geeignet umgelenkt wird. Durch die Umlenkung des den Staub tragenden Luftstroms kommt es zu einer stufenweisen Separierung der Staubteilchen nach ihrer Größe, wobei die aus dem Luftstrom ausgesonderten Staubteilchen aufgrund ihrer Trägheit auf einem in jeder Stufe des Impaktors angeordneten Partikelfänger prallen und dort zur Ruhe kommen. Dieser Vorgang des Aufprallens der Staubteilchen auf die jeweiligen Partikelfänger wird auch Impaktion genannt.

Bei den bisher bekannten Impaktoren werden die Partikelfänger durch eine auf der Oberfläche des Partikelfängers angebrachte dünne Schicht aus Kunststoff ausgebildet, wobei diese Schicht beispielsweise eine 2 × 10-3 mm dicke Mylar-Folie sein kann.

Nachdem mittels der bisher bekannten Verfahren die Sammlung der Staubpartikeln abgeschlossen ist, werden die staubbehafteten Partikelfänger aus den Impaktoren entfernt, wobei in einem gesonderten Arbeitsgang die Staubpartikeln von den Partikelfängern abgelöst und auf einen gesonderten Probenträger gegeben werden, der dann nachfolgend einer Elementanalysevorrichtung zugeführt wird, in der die Staubpartikeln dann analysiert bzw. untersucht werden.

Grundsätzlich ist es auch bekannt, gemäß einem modifizierten Verfahren die Staubpartikeln zusammen mit dem Kunststoffträger auf dem Partikelfänger der Analysevorrichtung zuzuführen und dort gemeinsam zu analysieren.

Beide bekannten Verfahren haben den Nachteil, daß die Analyseergebnisse ungenau sind, insbesondere dann, wenn lediglich geringste Staubpartikelmengen für die Analyse zur Verfügung stehen. Beim erstgenannten Verfahren ergibt sich die Ungenauigkeit dadurch, daß die Staubpartikeln vom Partikelfänger gesondert abgelöst werden müssen, wobei sich Kontaminationsprobleme mit Fremdelementen ergeben, beim zweitgenannten Verfahren ist eine Verschlechterung des Signal/Rausch-Verhältnisses zu beobachten, da in die Analyse der Werkstoff des die Staubpartikeln auffangenden Partikelträgers in die Analyse mit eingeht.

Auch bei den zerstörungsfreien Analyseverfahren, z.B. der herkömmlichen Röntgenfluoreszenzanalyse, treten diese Nachteile auf, weil das Target, das in der Regel eine Folie oder ein Filter ist, ebenso wie der zu analysierende Staub von dem ausgehenden Strahlungsfeld vollständig durchdrungen wird.

Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, mit denen auf einfache Weise hochgenaue Analysen von durch Impaktoren gesammelte Staubpartikeln möglich ist, ohne daß die Analyse von Fremdeinflüssen beeinflußt wird und mit denen selbst eine Sammlung und Analyse geringster Staubpartikelmengen möglich ist.

Gelöst wird die Aufgabe gemäß der Erfindung dadurch, daß die Staubpartikeln auf der Oberfläche des Partikelfängers (bis zu einer vorbestimmten Belegungsdichte hin) gehalten werden, wobei anschließend der die Staubpartikeln tragende Partikelfänger unmittelbar als Röntgenspiegel (Spiegeltarget) in einer Röntgenfluoreszenzanalyseeinrichtung zur Analyse der Staubpartikeln verwendet wird.

Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, daß die gegenüber bisher bekannten Verfahren extrem gesteigerte Empfindlichkeit der erfindungsgemäßen Lösung dazu genutzt werden kann, daß beispielsweise instationäre Prozesse durch Verkürzung der Sammelzeit mit einer notwendigen Zeitauflösung erfaßt werden können. So können z.B. atmosphärische Spurenmetallkonzentrationen auch in Reinstluftgebieten mit der notwendigen zeitlichen Auflösung gemessen werden, um durch eine Verknüpfung mit meteorologischen Daten Transportwege und Depositionsphänomene zu erkennen. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren kann auch vorteilhafterweise die durchgesetzte Luftmenge erheblich verringert werden, so daß die verwendeten Impaktoren kompakter aufgebaut werden können, was wiederum den Vorteil nach sich zieht, daß diese ebenfalls flexibler als bisherige beispielsweise zur Arbeitsplatzüberwachung eingesetzt werden können.

Um das Verfahren auch für die kleinsten beispielsweise mit Spurenmetallen behafteten Staubteilchen wirksam werden zu lassen, werden gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung des Verfahrens die Staubpartikeln auf dem Röntgenspiegel (Spiegeltarget) durch Einwirkung eines elektromagnetischen Feldes gehalten.

Die erfindungsgemäße Anordnung zur Ausführung des Verfahrens ist vorteilhafterweise dadurch gekennzeichnet, daß der Partikelfänger durch ein scheibenförmiges Element gebildet wird, das nach seiner Beaufschlagung mit Staubpartikeln nachfolgend als die Staubpartikeln tragender Probenträger in der Totalreflektions-Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung dient. Unter Verwendung der Totalreflektions-Röntgenfluoreszenzanalysemethode, die beispielsweise in dem deutschen Patent gemäß der DE-PS 27 36 960 beschrieben ist, wird der Beitrag des erfindungsgemäßen Partikelträgers in Form einer Quarzscheibe zum Meßsignal praktisch vollständig eliminiert. In der Totalreflektions-Röntgenfluoreszenzanalyseeinrichtung dient gemäß der Erfindung der Partikelfänger in Form einer Quarzscheibe als Röntgenspiegel, dessen Funktion in der zuvor erwähnten deutschen Patentschrift ausführlich beschrieben ist und auf die insofern Bezug genommen wird.

Mit der Anordnung sind erstmalig Metallmengen bis in den Picogramm-Bereich nachweisbar, was in der Analyse von Staubpartikeln ein extrem großer Fortschritt bedeutet.

Um die Oberfläche des in Form einer Quarzscheibe ausgebildeten Partikelfängers von verbesserter optischer Qualität auszubilden, ist diese hocheben poliert ausgebildet.

Die Erfindung wird nun unter Bezugnahme auf die nachfolgenden schematischen Zeichnungen anhand eines Ausführungsbeispiels beschrieben. Darin zeigen:

Fig. 1 die einzelnen Komponenten der erfindungsgemäßen Anordnung und

Fig. 2a, b Mikroskopaufnahmen von Staubpartikeln zweier verschiedener Größenklassen, die in den Partikelfängern gemäß der Erfindung gesammelt wurden.

Die Anordnung 10 besteht im wesentlichen aus einem Impaktor 11 und einer Elementanalysevorrichtung 12, wobei erfindungsgemäß die Elementanalysevorrichtung 12 durch eine Totalreflektions-Röntgenfluoreszenzanalyseeinrichtung gebildet wird, (DE-PS 27 36 960). Der Impaktor 11 besteht aus einer Vielzahl einzelner Impaktorstufen, durch die auf bekannte Weise in einem Luftstrom 15 oder in einem sonstigen gasförmigen Trägermedium mitgeführte Staubpartikeln 13 geleitet werden. Im Impaktor 11 werden stufenweise die vom Luftstrom 15, der in den Impaktor 11 gerichtet ist, mitgeführten Staubpartikeln 13 größenmäßig in den einzelnen Stufen separiert, wobei in den einzelnen Stufen des Impaktors 11 dabei die in den jeweiligen Stufen nach ihrer Größe ausgesonderten Teilchen aufgrund ihrer Trägheit auf jeweilige in den Stufen angeordnete Partikelfänger 14 fallen und dort zur Ruhe kommen.

Jeder einzelne Partikelfänger 14 ist in Form einer Scheibe z. B. aus Quarz, Plexiglas oder Glaskohlenstoff ausgebildet, die hocheben poliert ausgebildet ist und von optischer Qualität ist.

Die nach Abschluß des Staubsammelvorgangs mit Staubpartikeln 13 beaufschlagten Partikelträger werden dann entsprechend der Pfeilsymbolik 16 der Elementanalysevorrichung 12 zugeführt. Der Partikelträger 14 dient in der Elementanalysevorrichtung 12 unmittelbar als Röntgenspiegel (Spiegeltarget), auf dem die aufgefangenen Staubpartikeln 13 liegen bzw. gesammelt sind. Mit der als Totalreflektions-Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung ausgebildeten Elementanalysevorrichtung 12 wird dann die aus Staubpartikeln 13 bestehende Probe analysiert, und zwar auf bekannte, beispielsweise in der DE-PS 27 36 960 beschriebenen Weise. Eine Totalreflektions-Röntgenfluoreszenzanalyseeinrichtung 12 umfaßt beispielsweise eine Röntgenröhre 120 sowie einen Röntgendetektor 122 und einen Probenträger in Form des Partikelfängers 14. Aus der Röntgenröhre 120 tritt ein Röntgenstrahl 121 aus, der auf die auf dem Partikelfänger 14 liegenden Staubpartikeln 13 auftrifft. Der dabei erzeugte Fluoreszenzstrahl 123 wird vom einen Röntgendetektor 122 erfaßt, wobei dessen Ausgangssignal auf geeignete Weise umgewandelt Aufschluß über die Zusammensetzung der Staubpartikeln 13 gibt. Ein am Partikelfänger 14 (Röntgenspiegel) totalreflektierter Strahl tritt aus der Elementanalysevorrichung 12 aus.

Die vorstehend beschriebene Anordnung und das Verfahren zum Betrieb der erfindungsgemäßen Anordnung ermöglicht es, daß relativ kurzfristige Änderungen (Sammelzeit < 1 Std.) der atmosphärischen Spurenmetallkonzentration mit berechneten Luftmassentransporten verknüpft werden können. Gegenüber bekannten Verfahren und Anordnungen kann mit der erfindungsgemäßen Anordnung und dem Verfahren die pro Zeiteinheit durchgesetzte Luftmenge erheblich verringert werden. Das Verfahren und die Anordnung ermöglicht es, daß die grundsätzlich als gering zu bewertende atmosphärische Bleikonzentration von 10 µg/m3 in etwa 30 min. Sammelzeit nachgewiesen werden kann.

Um die Haftung der Staubpartikeln 13 auf den Partikelfängern 14 im Impaktor 11 beim Staubpartikeln-Sammelvorgang zu verbessern, wird an den Partikelfänger 14 zur Erhöhung der Haftung der Staubpartikeln 13 ein elektrisches Feld angelegt, so daß unter Einfluß der elektrostatischen Kräfte eine gute Haftung der Staubpartikeln auf dem Partikelfänger 14 erreicht werden kann.

Bezugszeichenliste

10 Anordnung

11 Impaktor

12 Elementanalysevorrichtung

120 Röntgenröhre

121 Röntgenstrahl

122 Röntgendetektor

123 Fluoreszenzstrahl

124 Reflektierter Strahl

13 Staubpartikel

14 Partikelfänger

15 Luftstrom

16 Pfeil


Anspruch[de]
  1. 1. Verfahren zur Sammlung und Analyse von Staub, bei dem mittels eines Impaktors aus einem gasförmigen Trägermedium, insbesondere Luft, Staubpartikeln größenmäßig stufenweise separiert und anschließend auf wenigstens einem Partikelfänger gesammelt werden, wobei die Staubpartikeln nachfolgend in einer Elementanalysevorrichtung untersucht werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Staubpartikeln auf der Oberfläche des Partikelfängers gehalten werden, wobei anschließend der die Staubpartikeln tragende Partikelfänger unmittelbar als Röntgenspiegel (Spiegeltarget) in einer Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung zur Analyse der Staubpartikeln verwendet wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Staubpartikeln auf dem Röntgenspiegel durch Einwirkung eines elektrostatischen Feldes gehalten werden.
  3. 3. Anordnung zur Sammlung und Analyse von Staub, mit der mittels eines Impaktors aus einem Trägermedium, insbesondere Luft, Staubpartikeln größenmäßig stufenweise separiert und anschließend auf wenigstens einem Partikelfänger gesammelt werden, wobei die Staubpartikeln nachfolgend in einer Elementanalysevorrichtung untersucht werden, zur Ausführung des Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Partikelfänger (14) durch ein scheibenförmiges Element gebildet wird, das nach seiner Beaufschlagung mit Staubpartikeln (13) als die Staubpartikeln (13) tragender Probenträger in der Totalreflektion-Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung (12) dient.
  4. 4. Anordnung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das scheibenförmige Element ein Quarzscheibe ist.
  5. 5. Anordnung nach einem oder beiden der Ansprüche 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß das scheibenförmige Element eine Glaskohlenstoffscheibe ist.
  6. 6. Anordnung nach einem oder mehreren der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das scheibenförmige Element eine Plexiglasscheibe ist.
  7. 7. Anordnung nach einem oder mehreren der Ansprüche 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das scheibenförmige Element hocheben poliert ausgebildet ist.
  8. 8. Anordnung nach einem oder mehreren der Ansprüche 3 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß an den Partikelfänger (14) im in den Impaktor (11) eingesetzten Zustand ein elektrostatisches Feld zu Erhöhung der Haftung der Staubpartikeln (13) auf dem Partikelfänger (14) angelegt ist.






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