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Dokumentenidentifikation DE3437519C2 07.06.1990
Titel Vorrichtung zum Zählen von Teilchen
Anmelder Sequoia-Turner Corp., Mountain View, Calif., US
Erfinder Behrens, Wieland E. von, Chicago, Ill., US
Vertreter von Füner, A., Dipl.-Chem. Dr.rer.nat.; Ebbinghaus, D., Dipl.-Ing.; Finck, K., Dipl.-Ing. Dr.-Ing., Pat.-Anwälte, 8000 München
DE-Anmeldedatum 12.10.1984
DE-Aktenzeichen 3437519
Offenlegungstag 25.04.1985
Veröffentlichungstag der Patenterteilung 07.06.1990
Veröffentlichungstag im Patentblatt 07.06.1990
IPC-Hauptklasse G01N 15/12
IPC-Nebenklasse G01N 33/48   

Beschreibung[de]

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Zählen von Teilchen, die in einer Flüssigkeit suspendiert sind, nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.

Bei einer solchen, aus der DE-OS 24 45 411 bekannten Vorrichtung zum Zählen von Teilchen strömt die Teilchen tragende Flüssigkeit aufgrund einer Druckdifferenz durch den Meßbereich, die zwischen der Meßöffnung und der weiteren Öffnung aufrechterhalten wird. Die Teilchen modullieren einen zwischen Elektroden fließenden elektrischen Strom. Zusätzlich wird ein großer Volumenstrom von teilchenfreiem Verdünnungsmittel in das Meßrohr und in den Meßbereich eingeführt, um das Randfeld des Sensors frei von vorher gezählten Teilchen zu halten. Bei dieser Vorrichtung ist für eine absolute Messung nicht nur eine Messung der in dem Abfallbehälter gesammelten Flüssigkeit, sondern auch eine Messung des Volumens des Verdünnungsmittels erforderlich. Dieser zusätzliche Meßwert verringert jedoch die Meßgenauigkeit der bekannten Vorrichtung. Durch die zur Messung des Volumens des Verdünnungsmittels erforderliche zusätzliche Meßeinrichtung ist die bekannte Vorrichtung in ihrem Aufbau relativ aufwendig.

Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe besteht darin, die gattungsgemäße Vorrichtung mit konstruktiv einfachen Mitteln so auszugestalten, daß in einer Flüssigkeit suspendierte Teilchen mit wenig Aufwand genau gezählt werden können.

Diese Aufgabe wird ausgehend von der gattungsgemäßen Vorrichtung mit den im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 angegebenen Merkmalen gelöst, die in den Unteransprüchen 2 bis 7 vorteilhaft weitergebildet sind.

Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist es möglich während des Teilchenzählvorgangs gleichzeitig auf einfache Weise das durch die Meßöffnung einströmende Volumen der Teilchen tragenden Flüssigkeit zu bestimmen, und zwar außerhalb des Meßrohrs, da das den Meßbereich durchströmende Flüssigkeitsvolumen exakt gleich demjenigen Flüssigkeitsvolumen ist, das das Innere des Meßrohrs über das geöffnete Auslaßventil und das Abzugsrohr verläßt.

Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nachstehend anhand von Zeichnungen näher erläutert. Es zeigt:

Fig. 1 im Axialschnitt schematisch eine erste Ausführungsform der Vorrichtung,

Fig. 2 den Schnitt 2-2 von Fig. 1,

Fig. 3 den Schnitt 3-3 von Fig. 1,

Fig. 4 den Schnitt 4-4 von Fig. 1,

Fig. 5 in einer Einzelheit im Axialschnitt den Meßbereich der Vorrichtung von Fig. 1,

Fig. 6 im Schnitt 4-4 von Fig. 1 eine erste Modifizierung des Meßbereichs der Vorrichtung,

Fig. 7 im Schnitt 4-4 von Fig. 1 eine zweite Modifizierung des Meßbereichs der Vorrichtung,

Fig. 8 im Schnitt 4-4 von Fig. 1 eine dritte Modifizierung des Meßbereichs der Vorrichtung,

Fig. 9 im Axialschnitt eine zweite Ausführungsform der Vorrichtung,

Fig. 10 in einer Teilansicht im Axialschnitt eine erste Einrichtung zum Überführen von Flüssigkeit zur Einlaßseite der Vorrichtung von Fig. 9,

Fig. 11 in einer Ansicht wie Fig. 10 eine zweite Einrichtung zum Überführen von Flüssigkeit in der Vorrichtung von Fig. 9,

Fig. 12 in einer Ansicht wie Fig. 10 eine dritte Einrichtung zum Überführen von Flüssigkeit in der Vorrichtung von Fig. 9,

Fig. 13 in einer Einzelheit wie Fig. 5 eine dritte Ausführungsform der Vorrichtung,

Fig. 14 in einer Einzelheit wie Fig. 5 eine vierte Ausführungsform der Vorrichtung und

Fig. 15 den Schnitt 15-15 von Fig. 14.

Die in Fig. 1 bis 5 gezeigte Ausführungsform der Vorrichtung 11 zum Zählen von Teilchen weist ein mit einer Meßöffnung 16 versehenes Meßrohr 12 auf, das in eine Teilchen tragende Flüssigkeit 13 eingetaucht ist, die die Teilchen in Suspension enthält. Die Teilchen tragende Flüssigkeit 13 ist in einem Behälter 14 angeordnet. Die Meßöffnung 16 stellt eine Verbindung zwischen dem Innenraum und dem Außenraum des Meßrohrs 12 her. Die Meßöffnung 16 ist in einem Edelstein 17 ausgebildet, der in geeigneter Weise am Körper des Meßrohrs 12 befestigt ist. Das Meßrohr 12 ist durch eine Trennwand 21 in einen Meßbereich 18 und einen Abfallbereich 19 unterteilt. Die Trennwand 21 hat eine Öffnung 22, die fluchtend zu der Meßöffnung 16 dieser im Abstand gegenüberliegt.

Das Meßrohr 12 steht über ein Füllrohr 23 und ein Ventil 24 mit einer Zuführung für teilchenfreie Flüssigkeit bzw. Elektrolyt in Verbindung. Andererseits ist das Meßrohr 12 über ein Außenventil 26 und ein in einen Abzugsbehälter 27 mündendes Abzugsrohr 30 mit einer mit dem Abzugsbehälter 27 in Verbindung stehenden Vakuumpumpe 33 verbunden. Das Abzugsrohr 30 ist für seine Entleerung außerdem mit einem Ventil 28 verbunden. Am Abzugsrohr 30 sind zwei Lichtschranken im Abstand angeordnet, die aus einer Lichtquelle 36 und einer Fotozelle 37 bzw. einer Lichtquelle 38 und einer Fotozelle 39 bestehen. Im Meßrohr ist eine Elektrode 32 angeordnet, während sich eine andere Elektrode 31 in der teilchentragenden Flüssigkeit befindet.

Für einen Meßvorgang wird das Meßrohr 12 zuerst mit der teilchenfreien Flüssigkeit gefüllt. Dazu werden die Ventile 24 und 26 geöffnet, wodurch teilchenfreie Flüssigkeit unter der Saugwirkung der Vakuumpumpe 33 durch das Füllrohr 23 in das Meßrohr eintritt. Das Meßrohr 12 wird solange mit teilchenfreier Flüssigkeit gefüllt, bis teilchenfreie Flüssigkeit an dem Auslaßventil 26 vorbeiströmt. Dann werden die Ventile 24 und 26 geschlossen. Das Ventil 28 wird geöffnet, damit sich der gesamte Abschnitt des Abzugsrohrs 30 entleeren kann. Anschließend wird das Ventil 28 geschlossen. Das vollständige Volumen zwischen den Ventilen 24 und 26 ist dann mit Flüssigkeit gefüllt.

Jetzt wird zwischen der Elektrode 31 in der teilchentragenden Flüssigkeit 13 und der sich nun in der teilchenfreien Flüssigkeit befindlichen Elektrode 32 eine Spannung angelegt, wodurch ein elektrischer Strom durch die Flüssigkeit in der Meßöffnung 16 fließt. Danach wird das Außenventil 26 geöffnet, während ein durch die Vakuumpumpe 33 erzeugtes Vakuum an dem Abzugsbehälter 27 anliegt. Durch das Vakuum bewegt sich eine Flüssigkeitsfront 35 vom Außenventil 26 in Richtung des Abzugsbehälters 27. Gleichzeitig wird durch das Vakuum ein Druckabfall an der Meßöffnung 16 erzeugt, wodurch teilchentragende Flüssigkeit 13 durch die Meßöffnung 16 in einen definierten fokussierten Stromfaden in das Meßrohr 12 eingestrahlt wird, der sich als Strahl 41 durch das innere elektrische Randfeld 25 der Meßöffnung 16 und durch die Öffnung 22 bewegt, wonach er auf die Wand 43 des Meßrohrs trifft und zurückprallt. Die zurückprallenden Teilchen werden jedoch von der Rückseite der Meßöffnung 16 ferngehalten. Der Abfallbereich 19 nimmt den die Teilchen tragenden Strahl auf und isoliert die Teilchen gegenüber der Meßöffnung 16, wie dies durch die Pfeile 44 in Fig. 5 gezeigt ist. Wie die Pfeile 46 zeigen, strömt teilchenfreie Flüssigkeit aufgrund des Venturi-Effekts zusammen mit dem Strahl 41 im Meßbereich 18. Diese Strömung hält den Strahl 41 aufrecht und stabilisiert ihn so, daß er vollkommen durch die Öffnung 22 hindurchtritt.

Nach dem Öffnen des Außenventils 26 bewegt sich die Flüssigkeitsfront 35 in dem Abzugsrohr 30 in Richtung des Abzugsbehälters 27, während gleichzeitig teilchentragende Flüssigkeit durch die Meßöffnung 16 gezogen wird. Wenn die Flüssigkeitsfront 35 die erste Lichtschranke erreicht, beginnt die Vorrichtung, die durch die Meßöffnung 16 strömenden Teilchen zu zählen. Dies geschieht durch Zählen entsprechender Spannungsschwankungen. Die Teilchen ändern nämlich beim Durchgang durch die Meßöffnung 16 die Leitfähigkeit des durchgehenden Flüssigkeitsstroms und modulieren so den elektrischen Strom. Die Teilchen werden durch Auswertung des Stroms gezählt und klassiert. Die Wellenform des elektrischen Stroms zeigt die Größe, Form und Zusammensetzung der Teilchen an. Wenn die Flüssigkeitsfront 35 die zweite Lichtschranke erreicht, wird das Zählen unterbrochen.

Auf diese Weise erhält man die Anzahl von Teilchen in einem gegebenen Flüssigkeitsvolumen, das dem Volumen des Abzugsrohrs 30 zwischen den beiden Lichtschranken entspricht. Da das System geschlossen ist, entspricht dieses Flüssigkeitsvolumen exakt dem Zuströmvolumen durch die Meßöffnung 16.

Da der Strahl 41 einen Einzelfaden von Teilchen enthält, können diese Teilchen auch mit Hilfe von optischen Energiesensoren, beispielsweise Laser-, Faseroptik-, Fotozellen-, oder Mikroskopanordnungen, gezählt werden, wenn sie sich durch die teilchenfreie Flüssigkeit bewegen.

Fig. 6 zeigt schenatisch ein optisches Faserbündel 51, welches auf einer Seite des Strahls 41 Licht zuführt, und ein optisches Faserbündel 52 auf der anderen Seite zum Messen von Teilchen, die durch den Lichtstrahl hindurchgehen. Alternativ können die Elemente 51 und 52 die Kondensorlinse und die Objektivlinse eines Mikroskops zum Betrachten der Teilchen mit geeigneten Lichtstrahlen und mit Hilfe geeigneter Einrichtungen sein. Fig. 7 zeigt den Strahl 41 unter einem Winkel zur Meßöffnung 22. Die den Strahl 41 bildende Strömung trifft auf eine Platte 54, wo er örtlich genau positioniert ist. Diese Platte ist ein geeignetes Objektiv 55 eines Mikroskops, das vor der Oberfläche fokussiert ist, um das auftreffende teilchenförmige Material zu analysieren. Fig. 8 zeigt schematisch auf einen Laser 56 auftreffende Teilchen sowie einen oder mehrere Wandler 57 und 58 zum Empfang von übertragenem, reflektiertem, gestreutem oder fluoreszentem Licht einer oder mehrerer geeigneter Wellenlängen. Zum Analysieren der Teilchen, die in einem Strom fließen, können auch andere bekannte Einrichtungen verwendet werden, um die Teilchen zu analysieren, die sich als Einzelfaden in der strahlförmigen Strömung bewegen.

Bei der Ausführungsform der Fig. 1 bis 8 ist die Meßöffnung 16 in der Wand ausgebildet, die eine Trennung zu der Teilchen tragenden Flüssigkeit 13 bildet. Das bedeutet, daß die Teilchen nicht immer in der Meßöffnung 16 zentriert sind, da sie aus dem Raum direkt vor der Meßöffnung 16 angesaugt oder von der Seite hereingezogen werden können. Die Fluiddynamik und das messende Energiefeld in der Meßöffnung 16 und um die Meßöffnung 16 herum sind nicht gleichförmig. Dadurch kann die Größe des elektrischen Ausgangsimpulses durch die Position der Teilchenbahn beeinträchtigt werden.

Fig. 9 zeigt ein geschlossenes System, bei dem ein Strom von einer ersten Öffnung 64 gebildet und durch eine zweite Meßöffnung 63 gerichtet wird, ehe er in den Abfallbereich 75 gelangt. Auf diese Weise kann der Teilchen tragende Strahl in der Meßöffnung 63 durch den strahlförmigen Strom zentriert werden, der an der ersten Öffnung 64 gebildet und durch die Venturi-Strömung aufrechterhalten wird.

Die in Fig. 9 gezeigte Ausführungsform hat ein Meßrohr 61, das durch eine Wand 62 in zwei Kammern 67, 68 unterteilt ist. In der Wand 62 ist eine aus einem Edelstein bestehende Meßöffnung 63 aufgenommen, die gegenüber einer Einlaßöffnung 64 und im Abstand davon angeordnet ist, welche in der Wand des Behälters 61 ausgebildet ist. Die Wand 62 hat einen trennenden flexiblen Membranabschnitt 66, der sich bewegt, um in den beiden Kammern 67 und 68, die von der Wand 62 und der Membran 66 gebildet werden, einen virtuell gleichen Druck aufrechtzuerhalten. Wenn der flüssige Strahl 69 von der Öffnung 64 gebildet wird und teilchenfreie Flüssigkeit in die Kammer 67 mitreißt, bewegt sich die Membran 66 in Fig. 9 nach links, um den Druck aufrechtzuerhalten und um die Flüssigkeit zuzuführen, die als Ausgleich für die Flüssigkeit erforderlich ist, die mitgeführt worden ist. Bei dieser Ausführungsform sind die Meßelektroden 71 und 72 in den Kammern 67 bzw. 68 angeordnet und sorgen für einen Strom, der durch die Flüssigkeit in der Meßöffnung 63 fließt. Die Teilchen, die einen Einzelfaden in dem Strahl bilden, werden durch die Mitte der Meßöffnung 63 gerichtet, wo jedes Teilchen dem gleichen Feld ausgesetzt ist. Die Kammer 68 hat eine Wand oder Sperre 73, die eine Öffnung 74 aufweist, durch welche der Strahl 69 hindurchströmt, um die Teilchen tragende Flüssigkeit in den Abfallbereich 75 der Kammer 68 zu bringen. Die Teilchen in dem Strahl 69 können, wie anhand der Fig. 1 bis 8 beschrieben wurde, optisch in Bereichen 76 oder 77 oder in beiden Bereichen analysiert werden. Beim Einsatz dieses Meßrohrs 61 wird reine Flüssigkeit in die Kammer 67 durch ein Rohr 78 eingeführt. Sie kann durch ein Rohr 79 entfernt werden. In gleicher Weise wird reine Flüssigkeit in die Kammer 68 durch ein Rohr 82 eingeführt. Die abströmende Flüssigkeit wird aus der Kammer 68 über ein Rohr 81 entfernt, das ebenfalls als Meßrohr wirksam sein kann.

Die in Fig. 10 gezeigte Einrichtung sorgt für ein Überführen von Flüssigkeit an der Auslaßseite zur Einlaßseite der mehrere Kammern aufweisenden Vorrichtung und somit für eine Flüssigkeitskompensierung, wobei von dem Strahl der einströmenden, teilchentragenden Flüssigkeit teilchenfreie Flüssigkeit mitgerissen wird. Eine Kolbenanordnung 86 aus einem isolierenden Material stellt dabei eine Verbindung zwischen den Kammern 67 und 68 her. Der Kolben 87 bewegt sich zur Bereitstellung von Flüssigkeit.

Die modifizierte Einrichtung gemäß Fig. 11 hat ein paar von mit Flüssigkeit gefüllten Ballons 88 und 89, die aus einem Isoliermaterial hergestellt oder damit gefüllt sind, wobei einer auf jeder Seite der Wand angeordnet ist. In Betrieb zieht sich der Ballon 89 zusammen, während der Ballon 88 expandiert. Wenn das Material des Ballons 89 dick und elastisch ist, kann es einen Druck auf die Flüssigkeit in der Kammer 67 ausüben, was eine Mantelströmung verursacht.

Die Ausführung der in Fig. 12 gezeigten Einrichtung dient zur Bereitstellung von Flüssigkeit und zur Druckerzeugung. Die trennende Anordnung hat ein Rohr 91 mit einem Kolben 92. In Betrieb wird anfänglich der Kolben nach oben angehoben. Das Gewicht des Kolbens 92 sorgt für einen zusätzlichen, einen Mantel bildenden Druck.

Fig. 13 zeigt ein U-Rohr 93, das mit einer dichten Flüssigkeit gefüllt ist, die mit der Flüssigkeit in den Kammern 67 und 68 nicht mischbar ist. Der Druck wird durch die Bewegung der Flüssigkeit ausgeglichen. Die Anordnung hat einen Abschnitt 96, der mit Teilchen tragender Flüssigkeit durch ein Rohr 97 gefüllt wird und an einem Rohr 98 entleert wird. Zur Bereitstellung von Flüssigkeit mit oder ohne Druck können auch andere Einrichtungen benutzt werden. Wesentlich ist, daß das Flüssigkeitsvolumen in den Kammern konstant bleibt, so daß die aus dem Rohr 81 während eines Versuchs ausströmende Flüssigkeit ein genaues Maß für das Volumen von mit Teilchen beladener Flüssigkeit ist, die durch die Mitte der Zähl- und Analysieröffnung 63 hindurchgeht.

Die Stabilisierung eines sehr langen fokussierten Strahls wird dadurch verbessert, daß dem Fluid eine schraubenförmige Richtung aufgeprägt wird. Für diesen Zweck sind Schaufeln oder Leitplatten 99 vorgesehen, wie dies in Fig. 14 und 15 gezeigt ist, die angrenzend an die Öffnung 63 angeordnet werden können, um den gewünschten Effekt zu erzielen. Die Einlaßöffnung hat die Form eines Rohrs 101.

Bei den vorstehend beschriebenen Ausführungsformen wird die Druckdifferenz an der Einlaßöffnung 16, 64 durch Anlegen eines Vakuums an das geschlossene Meßrohr 12 erzeugt. Die Teilchen tragende Flüssigkeit 13 kann jedoch auch unter Druck gesetzt werden, um den Strahl in das Meßrohr 12 mit der teilchenfreien Flüssigkeit zu erzeugen. Als teilchenfreie Flüssigkeit wird eine Flüssigkeit verwendet, die den Venturi-Anforderungen der strahlförmigen Strömung bei ihrem Durchgang durch das Meßrohr 12, 61 genügt.


Anspruch[de]
  1. 1. Vorrichtung zum Zählen von Teilchen, die in einer Flüssigkeit suspendiert sind, mit
    1. - einem Behälter (14), der die Teilchen tragende Flüssigkeit (13) enthält,
    2. - einem Meßrohr (12), das in den Behälter (14) eintaucht und vollständig mit einer teilchenfreien Flüssigkeit gefüllt ist;
    3. - einer Trennwand (21), die zumindest den unteren Abschnitt des Meßrohrs (12) in einen Meßbereich (18) und einen Abfallbereich (19) unterteilt;
    4. - einer Vakuum- und/oder Druckquelle (33) zur Erzeugung eines Flüssigkeitsstroms durch das Meßrohr (12);
    5. -einer Meßöffnung (16) in der Wand (43) des Meßrohrs (12), durch welche ein dünner Strahl (41) von Teilchen tragender Flüssigkeit (13) durch die Meßöffnung (16) tritt;
    6. - einem der Meßöffnung (16) zugeordneten Sensor (31, 32) zum Zählen der Teilchen;
    7. - einer in der Trennwand (21) vorgesehenen Öffnung (22), die mit der Meßöffnung (16) fluchtet und durch welche der Strahl (41) von Teilchen tragender Flüssigkeit (13) aus dem Meßbereich (18) in den Abfallbereich (19) gelangt; und
    8. - einem am oberen Ende des Meßrohrs (12) angeschlossenen Abzugsrohr (30) für verbrauchte Flüssigkeit,
  2. dadurch gekennzeichnet, daß
    1. - die Trennwand (21) vom oberen Ende des Meßrohrs (12) beabstandet ist, wodurch der Meßbereich (18) und der Abfallbereich (19) in Flüssigkeitsverbindung stehen;
    2. - während des Zählvorgangs Flüssigkeit ausschließlich durch die Meßöffnung (16) in das Meßrohr (12) eintritt, so daß der Volumenstrom der Flüssigkeit, welcher das Meßrohr (12) durch das Abzugsrohr (30) verläßt, stets gleich ist dem Volumenstrom der Teilchen tragenden Flüssigkeit (13), welche durch die Meßöffnung (16) in den Meßbereich (18) einströmt.
  3. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im Abzugsrohr (30) ein Auslaßventil (26) angeordnet ist.
  4. 3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß am Abzugsrohr (30) eine Meßeinrichtung zum Messen des ausströmenden Flüssigkeitsvolumens vorgesehen ist.
  5. 4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßeinrichtung hinter dem Auslaßventil (26) angeordnet ist.
  6. 5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßeinrichtung eine erste Anordnung aus Lichtquelle (36) und Fotozelle (37) sowie eine im Abstand angeordnete zweite Anordnung aus Lichtquelle (38) und Fotozelle (39) umfaßt.
  7. 6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß hinter dem Auslaßventil (26) ein Entlüftungsventil (28) angeordnet ist.
  8. 7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein Füllrohr (23) zum Füllen des Meßrohrs (12) mit teilchenfreier Flüssigkeit vorgesehen ist.






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