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Dokumentenidentifikation DE4018955A1 19.12.1991
Titel Probenbehälter zum Aufschließen bzw. Analysieren von Probenmaterial
Anmelder Lautenschläger, Werner, 7970 Leutkirch, DE
Erfinder Lautenschläger, Werner, 7970 Leutkirch, DE
Vertreter Mitscherlich, H., Dipl.-Ing.; Gunschmann, K., Dipl.-Ing.; Körber, W., Dipl.-Ing. Dr.rer.nat.; Schmidt-Evers, J., Dipl.-Ing.; Melzer, W., Dipl.-Ing., Pat.-Anwälte; Schulz, R., Dipl.-Phys. Dr.rer.nat., Pat.- u. Rechtsanw., 8000 München
DE-Anmeldedatum 13.06.1990
DE-Aktenzeichen 4018955
Offenlegungstag 19.12.1991
Veröffentlichungstag im Patentblatt 19.12.1991
IPC-Hauptklasse G01N 1/02
IPC-Nebenklasse F16K 17/06   F16K 17/40   
Zusammenfassung Die Erfindung betrifft einen Probenbehälter zum Aufschließen bzw. Analysieren von Probenmaterial, insbesondere durch Erhitzung des Probenmaterials in einem Heizgerät, insbesondere einem Mikrowellenofen, bestehend aus einem Aufnahmeteil und einer Aufnahmeöffnung für das Probenmaterial, einem Deckel zum Verschließen des Aufnahmeteils und einem Ventil im oberen Bereich des Probenbehälters, welches aus einem federnd abgestützten Ventilglied und einem Ventilsitz besteht. Zur Erzielung einer einfachen und niedrigen Bauweise des von außen zugänglichen Ventils ist das Ventilglied (14) zur Abstützung an einer außerhalb des Probenbehälters (9) befindlichen und von diesem räumlich getrennten Stelle ausgebildet und der Ventilsitz (17) von außerhalb des Probenbehälters (9) für das Ventilglied (14) zugänglich.

Beschreibung[de]

Die Erfindung bezieht sich auf einen Probenbehälter nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.

In einem solchen Probenbehälter wird ein oder werden mehrere Materialien gleichzeitig zwecks Aufschluß oder Analysierung der Materialien chemisch behandelt, wobei zur Forcierung dieser chemischen Behandlung Wärme zugeführt werden kann. Ein im Probenbehälter zu untersuchendes Probematerial kann beispielsweise Klärschlamm sein, der mit hochaggressiven Säuren aufgeschlossen werden soll. Um den Aufschlußvorgang, d. h. den chemischen Prozeß, zu beschleunigen, ist es üblich, das mit Säuren oder sonstigen Aufschlußmitteln versetzte Probematerial zu erhitzen, wobei der Probenbehälter mit dem Probenmaterial und dem Aufschlußmittel in einem Heizgerät erwärmt wird, vorzugsweise in einem Mikrowellenofen einer Mikrowellenstrahlung ausgesetzt wird.

Durch das Erhitzen kann im Probenbehälter ein großer Überdruck entstehen. Um eine Beschädigung oder eine Explosion des Probenbehälters zu verhindern, ist in einer Auslaßöffnung ein Ventil vorgesehen, daß bei Überschreitung eines vorbestimmten Inndrucks selbsttätig öffnet.

Bei einem in der EP-A-01 98 675 beschriebenen Probenbehälter der eingangs angegebenen Art besteht der Probenbehälter aus einem topfförmigen Behälterunterteil und einem topfförmigen Deckel, wobei diese Behälterteile durch ein auf der zylindrischen Wandung des Behälterunterteils angeordnetes Außengewinde und ein auf der zylindrischen Wandung des Deckels angeordnetes Innengewinde miteinander verschraubbar sind. In der aufgeschraubten Position übergreift die zylindrische Wandung des Deckels die ihm zugewandte zylindrische Wandung des Behälterunterteils.

Das Ventil wird bei dieser bekannten Ausgestaltung durch eine zwischen der Deckenwandung des Deckels und dem oberen Rand des Behälterunterteils eingespannte Scheibe gebildet, die auf ihrer Oberseite einen zentralen Ringwulst aufweist, der im Normalzustand des Probenbehälters gegen die Unterseite der Deckenwandung des Deckels drückt. Um den Ringwulst herum ist zwischen der Deckenwandung des Deckels und der Scheibe ein ringförmiger Freiraum vorgesehen, der durch zwei in diesen Freiraum mündende Durchgangslöcher in der Scheibe mit dem Hohlraum des Probenbehälters verbunden ist. Der im Probenbehälter herrschende Druck kann sich durch die Durchgangslöcher in diesen Freiraum zwischen den Deckel und der Scheibe fortpflanzen. Bei einem bestimmten Überdruck hebt sich die Scheibe mit ihrem Ringwulst von der Unterseite der Deckenwandung ab, so daß der Überdruck durch die Auslaßöffnung entweichen kann.

In der DE-OS 38 39 901 ist ein Probenbehälter mit einem Behälterunterteil mit einem Deckel vorgesehen, wobei der topfförmige zylindrische Deckel in auf den Kopf gestellter Position auf das topfförmige zylindrische Behälterunterteil aufschraubbar ist. Bei dieser Ausgestaltung ist das Ventil in einen Ventilkörper integriert, der auf einen auf dem Deckel zentral angeordneten, die Auslaßöffnung enthaltenden Anschlußstutzen aufschraubbar ist. Das Ventil befindet sich in einem den Ventilkörper durchsetzenden Auslaßkanal und umfaßt einen kegelförmigen Ventilsitz, gegen den von oben ein Ventilglied mit einem entsprechend kegelförmigen Ventilgliedkopf mit einer solchen Vorspannung vorgespannt ist, daß das dem Innendruck des Probenbehälters ausgesetzte Ventilglied bei einem vorbestimmten Innendruck im Behälter vom Ventilsitz nach oben abhebt und die Auslaßöffnung freigibt. Das Ventilglied ist vertikal verschiebbar in einem Zapfen gelagert, der von oben in eine oberseitig offene Ausnehmung des Ventilkörpers einschraubbar ist. Die Vorspannung des Ventilgliedes wird durch ein insbesonderes scheibenförmiges Druckstück aus elastischem Material, vorzugsweise aus Silikon, gebildet, das zwischen dem Ventilglied und den Zapfen angeordnet ist. Der Zapfen wird mittels einem an seinem oberen Ende angeordneten Drehglied soweit in den Ventilkörper eingeschraubt, daß das elastische Druckstück komprimiert wird und somit die Vorspannkraft erzeugt. Durch am Ventilkörper und/oder am Drehglied angebrachte Kennmarken kann die Einschraubtiefe des Zapfens und somit die Vorspannkraft bestimmt werden.

Bei der Ausgestaltung gemäß EP-A-01 98 675 ist es nur schwer möglich, den Öffnungsdruck des Ventils vorzubestimmen, was durch die innenseitige Anordnung der Scheibe und Konstruktion bedingt ist. Bei geschlossenem Probenbehälter ist die Scheibe einer Beeinflussung von außen entzogen. Es ist auch zu erwarten, daß die zwischen dem Behälterunterteil und dem Deckel auftretenden und auf die Scheibe wirkenden Spannkräfte deren Funktion insbesondere hinsichtlich eines bestimmten Öffnungsdrucks nachteilig beeinflussen.

Die in der DE-OS 38 39 901 beschriebene Ausgestaltung hat sich als funktionstüchtig und brauchbar erwiesen. Diese Ausgestaltung ist jedoch aufwendig und teuer in der Herstellung da ein besonderes Ventilgehäuse herzustellen und zu montieren ist. Das auf dem Deckel sitzende Ventilgehäuse beziehungsweise Ventilkörper vergößert auch die Bauhöhe des Probenbehälters. Es ist auch das Auf- und Abschrauben des zusätzlichen Ventilgehäuses beziehungsweise -körpers als zeitraubende Handhabung anzusehen.

Beiden vorbeschriebenen Probenbehältern sind die folgenden Nachteile gemeinsam. Gewinde am Behälterunter- und oberteil sind teuer und ergeben eine langsame und schwierige Handhabung. Außerdem sind dicke Wandungen erforderlich, was zu langen Abkühlzeiten führt. Es ist auch mit einer Beeinträchtigung des Probenbehälters durch Verziehen und Altern insbesondere im Bereich der Gewinde und insbesondere bei längeren Aufschlußzeiten zu rechnen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Probenbehälter der eingangs angegebenen Art so auszugestalten, daß bei Gewährleistung einer einfachen und niedrigen Bauweise das Ventil von außen zugänglich ist.

Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Anspruchs 1 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung und auch ein vorteilhaftes Heizgerät für insbesondere einen erfindungsgemäßen Probenbehälter sind in den weiteren Ansprüchen beschrieben. Beim erfindungsgemäßen Probenbehälter wird der Ventilsitz durch den Behälter selbst gebildet, wobei das Ventilglied dem Behälter außenseitig vom Ventilsitz zugeordnet und somit von außen leicht zugänglich ist. Hierdurch ergibt sich nicht nur eine einfachere und kostengünstig herstellbare Bauweise, weil es möglich ist, auf ein zusätzliches Ventilgehäuse für das Ventilglied zu verzichten. Außerdem ist das Ventilglied von außen zugänglich, so daß die Einstellung und Einhaltung des Öffnungsdrucks des Ventils von außen leicht beeinflußt bzw. gesteuert werden kann.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand eines bevorzugten Ausführungsbeispiels und einer Zeichnung näher erläutert. Es zeigt

Fig. 1 ein vereinfacht dargestelltes Heizgerät mit einem Träger für Probenbehälter zum Aufschließen bzw. Analysieren von Probenmaterial in perspektivischer Darstellung;

Fig. 2 einen radialen vertikalen Teilschnitt durch den Träger im Bereich eines Standplatzes für einen Probenbehälter.

Das Heizgerät 1 weist ein einen Heizraum 2 umschließendes Gehäuse 3 mit einer Tür 4 an der Frontseite auf. Im Bodenbereich des Heizraums 2 ist das Tragteil 5, vorzugsweise in Form einer runden Scheibe 6, um eine vertikale Drehachse 7 drehbar. Auf dem Tragteil 5 sind vorzugsweise auf einem Teilkreis gleichmäßig verteilte Stell- bzw. Standplätze 8 vorhanden, auf denen jeweils ein Probenbehälter 9 aufstellbar ist. Beim vorliegenden Ausführungsbeispiel sind sechs Standplätze 8 für sechs Probenbehälter 9 vorgesehen, von denen zwei einander gegenüberliegend sichtbar dargestellt sind.

Die Probenbehälter 9 sind untereinander gleich ausgestaltet und bestehen jeweils aus einem topfförmigen Gehäuse 11 mit einem horizontalen Gehäuseboden 12 und einer zylindrischen, sich vertikal erstreckenden Gehäusewand 13. Die durch einen Deckel 14 verschließbare Gehäuseöffnung 15 wird durch den oberen Innenrand der Gehäusewand 13 begrenzt.

Dem Probenbehälter 9 ist in seinem oberen Bereich ein Ventil 16 zugeordnet, das bei Überschreitung eines bestimmten Innendrucks im Probenbehälter 9 automatisch öffnet, so daß ein Teil des Innendrucks nach außen entweichen kann. Hierdurch wird verhindert, daß der Innendruck einen vorbestimmten Wert übersteigt und der Probenbehälter 9 überbelastet wird, bzw. explodiert. Das Ventilglied des Ventils 16 ist der Deckel 14 selbst.

Der Ventilsitz 17 des Ventils 16 ist am oberen Innenrand der zylindrischen Gehäusewand 13 ausgebildet und wird durch eine konzentrisch zur zylindrischen Gehäusewand 13 angeordnete Kegelsitzfläche (18) gebildet, die nach unten konvergiert. Der Kelgelwinkel w beträgt etwa 45 bis 75 Grad, vorzugsweise etwa 60 Grad. Eine entsprechend geformte Kegeldichtfläche 19 weist der in den oberen Innenrand der zylindrischen Gehäusewand 13 einsteckbare Deckel 14 auf. Die vertikale Querschnittsform des Deckels 14 gleicht einem auf den Kopf gestellten Trapez. Der Deckel 14 weist somit eine horizontale Unterfläche 21 auf, von der sich die Kegeldichtfläche 19 nach oben erstreckt. Die obere Fläche 22 des Deckels 14 ist ebenfalls horizontal. Die Unterfläche 21 und die obere Fläche 22 haben Kreisform, was durch die kegelstumpfförmige Form des Deckels 14 vorgegeben ist.

Der Deckel 14 ist vorzugsweise hohl, wodurch eine Bodenwand 23 am Deckel 14 gebildet ist. In der Bodenwand 23 ist eine Sollbruchstelle 24 angeordnet, die vorzugsweise durch eine Schwächung der Bodenwand 23 insbesondere in Form einer Ringrille 25 oder Ringnut gebildet ist. Bei der vorliegenden Ausgestaltung befindet sich die Ringrille 25 an der dem Hohlraum 26zugewandten Oberseite der Bodenwand 23.

Es ist der Zweck der Sollbruchstelle 24 zum einen eine optisch erkennbare Anzeige zu geben, ob der Öffnungsdruck des Ventils 16 oder ein anderer bestimmter Innendruck überschritten worden ist. Dies ist an der Berstung der Sollbruchstelle 24 erkennbar. Zum anderen führt eine Berstung der Sollbruchstelle 24 zu einer Minderung des Innendrucks, da dieser in den Hohlraum 26 entweichen kann. Bei der vorliegenden Ausgestaltung besteht der Deckel 16 aus einem topfförmigen Deckelunterteil 27 und einem vorzugsweise in Form einer Platte gebildeten Deckeloberteil 28, das auf dem topfförmigen Deckelunterteil 27 aufliegt und daran in nicht dargestellter Weise zum Beispiel durch Schrauben oder Kleben befestigt und vorzugsweise abgedichtet ist.

Jedem Probenbehälter 9 ist ein scheibenförmiges Druckstück 31 aus elastischem Material zugeordnet, das für den Funktionsbetrieb des Probenbehälters 9 auf den Deckel 14 zentral aufgelegt wird. Das scheibenförmige Druckstück 31 weist vorzugsweise eine horizontale, an die obere Fläche 22 des Deckels 14 formmäßig angepaßte Unterfläche und eine gerundete, insbesondere kugelabschnittförmig gerundete obere Fläche auf, so daß sich eine im vertikalen Querschnitt linsenförmige Querschnittsform das Druckstück 31 ergibt. Aufgrund seiner Elastizität vermag das Druckstück 31 eine definierte Vorspannung für das Ventil 16 zu erzeugen. Das Druckstück befindet sich außerhalb des Probenbehälters 9 und somit im kalten Bereich.

Vorzugsweise ist das topfförmige Gehäuse 11 von einem die zylindrische Gehäusewand 13 vorzugsweise über ihre gesamte Höhe umgebenden durch ein Rohrstück gebildeten Schutzmantel 35 umgeben, mit dem sie vorzugsweise fest verbunden ist, zum Beispiel durch Pressitz oder Kleben. Der Schutzmantel besteht vorzugsweise aus hochreißfestem Kunststoff, wie Polyethermid (PEI) oder Polyetheretterketon (PEEK).

Das Tragteil 5 weist für jeden Probenbehälter 9 ein Stützteil auf, das sich in der auf bzw. in das Tragteil 5 eingestellten Position der Probenbehälter 9 das Druckstück 31 des zugehörigen Probenbehälters 9 übergreift, wobei der Probenbehälter 9 mit einer solchen Spannkraft zwischen dem Stützteil und der Standfläche 36 auf dem Tragteil 5 eingespannt ist, das bei Überschreitung eines bestimmten Innendrucks im Probenbehälter 9 der Deckel 14 entgegen der Spannkraft des Druckstück 31 abhebt und somit das Ventil 16 öffnet. Vorzugsweise ist dem allgemein mit 37 bezeichneten Stützteil koaxial zu jedem Standplatz 8 jeweils eine Spannvorrichtung 38 zugeordnet, mit der die Vorspannkraft des Ventils 16 herbeigeführt werden kann, die durch die Spannkraft des elastischen Druckstücks 31 vorgegeben ist. Um den Öffnungsdruck des Ventils 16 wahlweise einstellen zu können, können einem oder allen Probenbehältern 9 jeweils mehrere Druckstücke 31 mit unterschiedlichen Spannkräften zugeordnet sein, die unterschiedlichen Öffnungsdrücken gewünschter Größe entsprechen.

Beim vorliegenden Ausführungsbeispiel ist das Stützteil 37 eine vorzugsweise runde obere Platte 39 des Tragteils 5, die durch einen vertikalen Schaft (40) mit der unteren Scheibe 6 verbunden ist, zum Beispiel einstückig oder durch Schrauben (nicht dargestellt). Über jedem Standplatz 8 ist eine Stellschraube 41 mit einem Außengewinde in ein entsprechendes vertikales Gewindeloch 42 in der oberen Scheibe 39 eingeschraubt. Das untere Ende der Stellschraube 41 ragt von der Unterfläche der oberen Scheibe 39 geringfügig nach unten vor. An seinem oberen Ende weist die Stellschraube 41 ein Werkzeugangriffselement auf, zum Beispiel einen Sechskant, der vorzugsweise an einem verdickten Schraubenkopf 44 ausgebildet ist, der sich über der oberen Scheiben 39 befindet. Entsprechend lang ist die Stellschraube 41 zu bemessen.

In der Betriebsstellung befindet sich die Stellschraube 41 koaxial über dem Deckel 14 und über dem Druckstück 31. Durch Anziehen der Stellschraube 41 werden das Druckstück 31 und der Deckel 14 nach unten gegen das Gehäuse 11 gedrückt, wodurch die Vorspannkraft des Ventils 16 erzeugt wird, die aufgrund der Elastizität des Druckstückes 31 elastisch ist. Zur Einstellung der Vorspannkraft können am Stützteil 37 und/oder am Schraubenkopf 44 Markierungen angebracht sein, die jeweils einer bestimmten Vorspannung entsprechen. Vorzugsweise ist die Anordnung so getroffen, daß in der angezogenen Stellung die Stellschraube 41 gegen einen Anschlag eingeschraubt ist, was dadurch erreicht werden kann, daß der Schraubenkopf 44 gegen die obere Scheibe 39 geschraubt wird.

Zur Einstellung wahlweiser Vorspannkräfte bzw. Öffnungsdrücke für das Ventil 16 können für jeden Probenbehälter 9 in entsprechender Anzahl mehrere Druckstücke 31 vorgesehen, deren Elastizität bzw. Spannkraft entsprechend unterschiedlich und an den jeweils erwünschten Öffnungsdruck angepaßt ist.

In gleicher Weise ist das Tragteil 5 für jeden Standplatz 8 ausgebildet.

Um jedem Probenbehälter 9 eine definierte Position im Tragteil 5 zu geben, ist an jedem Standplatz 8 eine Ausnehmung 45 angeordnet, die vorzugsweise radial nach außen offen ist, so daß der zugehörige Probenbehälter 9 von der Seite her bequem eingeschoben werden kann. Die Ausnehmung 45 ist wenigstens im inneren Bereich so geformt, bzw. an die Querschnittsform des Probenbehälters 9 angepaßt, daß dieser in der richtigen Position zentriert ist. Das Tragteil 5 ist durch einen nicht dargestellten Antrieb um die Drehachse 7 drehbar, so daß die Probenbehälter 9 bei ihrer Beheizung gleichmäßig erwärmt werden. Zur Wärmeerzeugung ist das Heizgerät 1 als Mikrowellenofen ausgebildet, was aus Vereinfachungsgründen nicht dargestellt ist.

Für den Fall, daß eine Verunreinigung des Heizraums 2 des Heizgerätes 1 verhindert werden soll, ist dem Tragteil 5 ein andeutungsweise dargestelltes Schutzgehäuse 46 zugeordnet, das vorzugsweise von oben über das Tragteil 5 stülpbar ist. Vorzugsweise ist an der Umfangswand der unteren Scheibe 6 eine sich nach oben verjüngende Stufe 47 mit einem Aufsetzrand vorhanden, auf die das gegebenenfalls glockenförmige Schutzgehäuse 46 aufgesetzt werden kann. Das Schutzgehäuse 46 besteht vorzugsweise aus durchsichtigem Material wie Glas oder Kunststoff, so daß die Probenbehälter 9 und gegebenenfalls deren Reaktion bei Erhitzung von außen sichtbar sind.

Die erfindungsgemäße Ausgestaltung der Probenbehälter 9 und auch des Heizgerätes 1 führt zu einer einfachen Handhabung der Probenbehälter 9 sowohl zum Verschließen und Öffnen als auch bei ihrer Positionierung am bzw. im Tragteil 5. Es bedarf keiner Schraubbewegung um den Deckel 14 zu öffnen und zu schließen, wodurch Aufwand und Zeit eingespart wird. Das Gehäuse 11 und der Deckel 14 können einfache Drehteile sein. Da kein Schraubgewinde zwischen dem Gehäuse 11 und dem Deckel 14 erforderlich ist, kann eine dünnere Wandung für das Gehäuse 11 vorgesehen werden. Infolgedessen läßt sich die Wärmeisolierung des Gehäuses 11, insbesondere der zylindrischen Gehäusewand 13, verringern. Hierdurch wird es ermöglicht, durch Wärmemessung außen am Gehäuse 11 die Reaktionwärme im Probenbehälter 9 zu messen, wobei sich gute Messergebnisse erzielen lassen.

Bei der erfindungsgemäßen Ausgestaltung ist die vorbeschriebene berührungslose Temperaturmessung besonders vorteilhaft, weil aufgrund der verhältnismäßig dünnen Wandung der Gehäuse 11 eine schnelle Wärmeleitung von innen nach außen an den Gehäusen 11 möglich ist und deshalb Temperaturschwankungen schnell insbesondere mit der berührungslosen Temperaturmessung ermittelt werden können. In dem Fall, in dem der Probenbehälter 9 bzw. sein Gehäuse 11 mit einem Stütz- oder Schutzmantel 35 versehen ist, kann der Mantel 35 an der Stelle, an der die Temperaturmessung am Probenbehälter erfolgt, ein Loch aufweisen (nicht dargestellt), so daß die Oberfläche des Gehäuses 11 für die Messung zugänglich ist.

Dem Heizgerät 1 ist vorzugsweise eine Steuer- oder Regeleinrichtung zur Steuerung bzw. Regelung der Heiztemperatur zugeordnet, wobei die Steuerung bzw. Regelung in Abhängigkeit der insbesondere berührungslosen Temperaturmessung an der Außenseite des bzw. der Gehäuse 11 bzw. deren Schutzmäntel 35 erfolgt. Hierzu dient ein berührungsloser Temperatursensor, der ein Infrarotsensor sein kann (nicht dargestellt). Hierdurch ist es auch möglich, die Probenbehälterwand 13 vor Überhitzung zu schützen.

Die vorbeschriebene Außentemperaturmessung -bzw. Oberfläche kann jedoch auch zu einer optischen oder akustischen Anzeige benutzt werden. Hierzu ist dem Heizgerät eine entsprechende Anzeigevorrichtung zuzuordnen.

Bei der erfindungsgemäßen Ausgestaltung kann die Anordnung auch so getroffen sein, daß das jeweilige Stützteil 37 bzw. die obere Scheibe 39 unter dem vom zugehörigen Probenbehälter 9 in dessen Betrieb nach oben wirksamen Druck geringfügig elastisch ausbiegen oder elastisch nachgeben kann. Hierdurch erfüllen diese Teile eine Öffnungsfunktion für das Ventil 16, so daß beim Überschreiten eines vorbestimmten Innendrucks die Öffnung des Ventils 16 bereits allein hierdurch oder zusätzlich zum elastischen Druckstück erfolgen kann.

Die Einzelteile des Probenbehälters, wie das Gehäuse 11, der Deckel 14, der Schutzmantel 35, die Stellschrauben 41 und/oder das Tragteil 5 bestehen vorzugsweise aus korrosionsfestem Kunststoff, Quarz oder Stahl. Das Gehäuse 11 und der Deckel 14 bestehen vorzugsweise aus Polytetrafluoräthylen (PTFE-Teflon). Dieses Kunststoffmaterial eignet sich sowohl aus Gründen der Festigkeit als auch seines Verhaltens bei hohen und schwankenden Temperaturen vorzüglich. Das Druckstück 31 kann aus Silikon oder einem Fluor-elastomer bestehen.

Aufgrund des Fortfalls der Gewindebefestigung zwischen dem Gehäuse 11 und dem Deckel 14 kann nicht nur eine dünnere Wandung insbesondere für das Gehäuse 11 vorgesehen werden, sondern es entfällt auch die Einriß- bzw. Bruchgefahr im Bereich des Gewindes insbesondere nach einer Alterung des Materials. Deshalb können auch Materialien, insbesondere Kunststoffe, verwendet werden, die sich für den vorliegenden Fall bisher nicht eigneten.


Anspruch[de]
  1. 1. Probenbehälter zum Aufschließen bzw. Analysieren von Probenmaterial, insbesondere durch Erhitzung des Probenmaterials in einem Heizgerät, insbesondere einem Mikrowellenofen, bestehend aus einem Aufnahmeteil und einer Aufnahmeöffnung für das Probematerial, einem Deckel zum Verschließen des Aufnahmeteils und einem Ventil im oberen Bereich des Probenbehälters, welches aus einem federnd abgestützten Ventilglied und einem Ventilsitz besteht, dadurch gekennzeichnet, daß der Ventilsitz (17) von außerhalb des Probenbehälters (9) für das Ventilglied (14) zugänglich ist und daß das Ventilglied (14) zur Abstützung an einer außerhalb des Probenbehälters (9) befindlichen und von diesem räumlich getrennten Stelle ausgebildet ist.
  2. 2. Probenbehälter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Ventilsitz (17) unmittelbar am Probenbehälter (9) angeordnet ist.
  3. 3. Probenbehälter nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Ventilsitz (17) von dem Deckel (14) zugewandten Rand des Aufnahmeteils (11) und das Ventilglied von dem im horizontalen Querschnitt vorzugsweise runden Deckel (14) selbst gebildet ist.
  4. 4. Probenbehälter nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufnahmeteil ein zylindrisches Gehäuse (11) ist und der Ventilsitz im Bereich der oberen Innenkannte des Gehäuse (11) angeordnet ist.
  5. 5. Probenbehälter nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Ventilsitz (17) durch eine nach unten konvergierende Kegelfläche (18) gebildet ist.
  6. 6. Probenbehälter nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die mit dem Ventilsitz (17) des Probenbehälters (9) zusammenwirkende Fläche des Ventilgliedes (14) eine Kegelfläche (19) ist, deren Konizität vorzugsweise der Konizität der Kegelfläche (18) des Ventilsitzes entspricht.
  7. 7. Probenbehälter nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß im Ventilglied (14) eine Sollbruchstelle (24) angeordnet ist.
  8. 8. Probenbehälter nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Ventilglied (14) hohl ist.
  9. 9. Probenbehälter nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Sollbruchstelle (24) in der Bodenwand (23) des Ventilglieds (14) angeordnet ist.
  10. 10. Probenbehälter nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Bodenwand (23) im Bereich der Sollbruchstelle (24) geschwächt ist.
  11. 11. Probenbehälter nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß in der Bodenwand (23) vorzugsweise an ihrer Oberseite eine Ringkerbe (25) oder Ringrille angeordnet ist.
  12. 12. Probenbehälter nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Ventilglied (14) aus einem topfförmigen Ventilgliedunterteil (27) und einem darauf angeordneten plattenförmigen Ventilgliedoberteil (28) besteht, die aneinander befestigt sind.
  13. 13. Probenbehälter nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß ihm ein elastisch nachgibiges oder aus elastischem Material bestehendes Druckstück (31) zugeordnet ist, das im Funktionsbetrieb des Probenbehälters zwischen dem Ventilglied (14) und einem vom Probenbehälter (9) räumlich getrennten Stützteil (37, 39) angeordnet ist.
  14. 14. Probenbehälter nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß das Druckstück (31) ein separates Bauteil, insbesondere in Form einer Scheibe ist, das vorzugsweise auf das Ventilglied (14) aufsetzbar ist.
  15. 15. Probenbehälter nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Druckstück (31) eine an die obere Fläche des Ventilgliedes (14) angepaßte, insbesondere ebene Unterfläche und eine gerundete, insbesondere kugelabschnittförmig gerundete obere Fläche (34) aufweist.
  16. 16. Probenbehälter nach einem oder mehreren der Ansprüche 13 bis 15 dadurch gekennzeichnet, daß das Druckstück (31) hohl ist.
  17. 17. Probenbehälter nach einem oder mehreren der Ansprüche 13 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß das Druckstück (31) aus Kunststoff, insbesondere Silikon oder einem Elastomer, insbesondere Fluorelastomer, besteht.
  18. 18. Probenbehälter nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufnahmeteil, insbesondere die hohlzylindrische Wand des Gehäuses (11) von einem rohrförmigen Schutzmantel (35) mit gegebenenfalls einem Loch umgeben ist.
  19. 19. Probenbehälter nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß der Probenbehälter (9) mit seinem Aufnahmeteil (11) und Deckel (14) und gegebenenfalls auch der Schutzmantel (35) aus Kunststoff besteht, insbesondere aus Polytetrafluoräthylen (PTEF-Teflon) besteht.
  20. 20. Probenbehälter nach einem oder mehreren der Ansprüche 13 bis 19 dadurch gekennzeichnet, daß dem oder jedem Probenbehälter (9) mehrere Druckstücke (31) mit unterschiedlichen, verschiedenen Öffnungsdrücken entsprechenden Spannkräften zugeordnet sind.
  21. 21. Heizgerät, insbesondere Mikrowellenofen, vorzugsweise mit einem den Heizraum (2) umgebenden Gehäuse (3), zum Erhitzen von Probenmaterial, welches sich in einem oder mehreren im Heizraum anzuordnenden drucksicheren Probenbehälter insbesondere nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 20 befindet, wobei zur Positionierung des oder der Probenbehälter im Heizraum ein vorzugsweise um eine vertikale Drehachse drehbares Tragteil mit einem oder mehreren Standplätzen für Probenbehälter vorgesehen ist, dadurch gekennzeichnet, daß das Tragteil (5) über dem bzw. jedem Standplatz (8) ein Stützteil (37) aufweist, wobei der bzw. jeder Probenbehälter (9) mit seinem Ventilglied (14) oder mit seinem Ventilglied (14) und Druckstück (31) zwischen dem Stützteil (37) und der Standfläche (36) des Standplatzes (8) spannbar ist.
  22. 22. Heizgerät nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß das Tragteil (5) eine untere Scheibe (6) aufweist, an deren Oberseite ein oder mehrere, insbesondere auf einem Teilkreis verteilte Standplätze (8) angeordnet sind.
  23. 23. Heizgerät nach Anspruch 21 oder 22, dadurch gekennzeichnet, daß das oder die Stützteile (37) durch eine über dem wenigstens einen Standplatz (8) angeordnete obere Scheibe (39) gebildet ist.
  24. 24. Heizgerät nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß die untere und die obere, vorzugsweise jeweils runde Scheibe (6, 39) durch einen vertikalen Schaft (40) lösbar oder unlösbar, insbesondere einstückig miteinander verbunden sind.
  25. 25. Heizgerät nach einem oder mehreren der Ansprüche 21 bis 24, dadurch gekennzeichnet, daß das Stützteil (37) oder die obere und/oder untere Scheibe (39) unter dem im Probenbehälter (9) in dessen Betrieb entstehenden Druck nach oben bzw. nach unten geringfügig elastisch nachgebbar oder elastisch ausbiegbar ist bzw. sind.
  26. 26. Heizgerät nach einem oder mehreren der Ansprüche 21 bis 25, dadurch gekennzeichnet, daß dem Stützteil (37) oder der oberen Scheibe (39) über jedem Standplatz (8) eine gegen das Ventilglied bzw. gegen den Deckel (14) des Druckbehälters (9) wirksame Spannvorrichtung (38) zugeordnet ist.
  27. 27. Probenbehälter nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet, daß die Spannvorrichtung (38) durch eine vertikale in das Stützteil (37) oder in die obere Scheibe (39) einschraubbare Stellschraube (41) mit einem Angriffselement gebildet ist, wobei der Stellschraube (41) Markierungen für bestimmte Vorspannungen zugeordnet sein können.
  28. 28. Heizgerät nach Anspruch 27, dadurch gekennzeichnet, daß die Stellschraube (41) das Stützteil (37) oder die obere Scheibe (39) durchfaßt und das Angriffselement, vorzugsweise in Form eines Schraubenkopfes (44) an der Oberseite des Stützteils (37) oder der oberen Scheibe (39) angeordnet ist.
  29. 29. Heizgerät nach Anspruch 27 oder 28, dadurch gekennzeichnet, daß die Stellschraube (41) in ihrer Spannstellung vorzugsweise mit einer Schulterfläche an einem bzw. dem Schraubenkopf (44) an einer Anschlagfläche anliegt, vorzugsweise der Schraubenkopf (44) an der Oberseite des Stützteils (36) oder der oberen Scheibe (39) anliegt.
  30. 30. Heizgerät nach einem oder mehreren der Ansprüche 21 bis 29, dadurch gekennzeichnet, daß dem oder den Standplätzen (8) am Tragteil (5) jeweils eine Zentrierung für den zugehörigen Probenbehälter (9) zugeordnet ist.
  31. 31. Probenbehälter nach Anspruch 30, dadurch gekennzeichnet, daß die Zentrierung durch eine vorzugsweise der Form des Probenbehälters (9) entsprechende Ausnehmung (45) in der Oberseite der unteren Scheibe (6) gebildet ist, wobei vorzugsweise die Ausnehmung (45) radial nach außen offen ist.
  32. 32. Heizgerät nach einem oder mehreren der Ansprüche 21 bis 31, dadurch gekennzeichnet, daß auf das Tragteil (5) ein das oder die Probenbehälter (9) umgebendes Schutzgehäuse (46), vorzugsweise aus durchsichtigem Material wie Kunststoff oder Glas, aufstülpbar ist.
  33. 33. Heizgerät nach Anspruch 32, dadurch gekennzeichnet, daß an der Umfangsfläche der unteren Scheibe (6) eine sich nach oben verjüngende Stufe (47) angeordnet ist, auf die das Schutzgehäuse (46) setzbar ist.
  34. 34. Heizgerät nach einem oder mehreren der Ansprüche 21 bis 33, dadurch gekennzeichnet, daß das Tragteil (5), insbesondere mit der unteren Scheibe W der oberen Scheibe (39) sowie dem Schaft (40), und vorzugsweise auch die wenigstens eine Stellschraube (41) aus korrisionsfestem bzw. säurefestem und temperaturresistentem Kunststoff oder Metall bestehen.
  35. 35. Heizgerät, insbesondere nach einem oder mehreren der Ansprüche 21 bis 34, dadurch gekennzeichnet, daß ihm ein Temperaturmesser zur insbesondere berührungslosen Temperaturmessung an der Oberfläche des Probenbehälters (9), insbesondere des Aufnahmeteils (11), zugeordnet ist.
  36. 36. Heizgerät nach Anspruch 35, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperaturmeßeinrichtung einen Infrarotsensor aufweist.
  37. 37. Heizgerät nach einem oder mehreren der Ansprüche 21 bis 36, dadurch gekennzeichnet, daß ihm eine Steuer- oder Regeleinrichtung zur Temperatursteuerung in Abhängigkeit von der Reaktionstemperatur im Probenbehälter (9) bzw. von der an der Außenfläche des Probenbehälters (9) meßbaren Temperatur zugeordnet ist.






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