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Dokumentenidentifikation DE4022220A1 16.01.1992
Titel Färbereihilfsmittel
Anmelder Bayer AG, 5090 Leverkusen, DE
Erfinder Maurer, Werner, Dr.;
Boehmke, Günther, Dr.;
Schmitz, Gerd, 5090 Leverkusen, DE;
Jakobs, Karlhans, Dipl.-Ing., 5060 Bergisch Gladbach, DE
DE-Anmeldedatum 12.07.1990
DE-Aktenzeichen 4022220
Offenlegungstag 16.01.1992
Veröffentlichungstag im Patentblatt 16.01.1992
IPC-Hauptklasse D06P 1/52
IPC-Nebenklasse D06P 1/60   D06P 1/651   D06P 1/649   D06P 3/54   D06P 3/26   D06P 3/14   
IPC additional class // B01F 17/52,C09B 1/50,29/085,57/08  
Zusammenfassung Kombinationen von
A) Kondensationsprodukten aus Ketonen der Formel (I)
<formula>
sowie Ketonen der Formel (II)
<formula>
wobei
R1 bis R4 die angegebenen Bedeutungen haben,
Formaldehyd und einem Salz der schwefligen Säure und
B) nichtionischen Emulgierhilfsmitteln
zeichnen sich durch geringe Eigenfarbe und gute Lichtechtheit aus. Sie eignen sich zum Färben von Polyesterfasern mit Dispersionsfarbstoffen.

Beschreibung[de]

Die vorliegende Erfindung betrifft Färbereihilfsmittel auf der Basis von Dispergiermitteln aus der Reihe der Ketonharze und von nichtionischen Egalisiermitteln zum Färben und Egalisieren von Wolle, Polyamid und insbesondere Polyesterfasern.

Es ist allgemein bekannt, daß nichtionische Egalisiermittel für Dispersionsfarbstoffe beim Färben von Polyestermaterialien oder Polyamidmaterialien, z. B. oxyalkylierte Ölsäure und oxyethyliertes Nonylphenol, oder die für 2 : 1-Chromkomplexfarbstoffe für Wolle oder Polyamidmaterialien eingesetzten hochoxyethylierten Fettalkohole hervorragend egalisieren, jedoch dabei zum Retardieren der Farbstoffe neigen, dadurch die Farbstoffausbeute vermindern und das Abwasser belasten. Außerdem neigen diese Produkte im Färbebad zum Schäumen und sind deshalb in der Jetfärberei nicht geeignet.

Der naheliegende Gedanke, diese Egalisiermittel mit den in der Praxis gebräuchlichen anionischen Dispergiermitteln zu kombinieren, scheiterte andererseits daran, daß beide Komponenten sich in den üblichen Handelskonzentrationen nicht mischen.

Dies gilt sowohl für die bekanntesten Dispergiermittel auf Basis von Naphthalinsulfonsäure-Formaldehyd-Kondensaten, wie auch für die Cyclohexanon- Bisulfit-Formaldehyd-Kondensate (DE-OS 17 20 729) oder Aceton-Bisulfit- Formaldehyd-Kondensate (DDR-PS 84 962).

Letztere Produkte sind weitgehend frei von Fremdsalzen, wie z. B. Natriumsulfat, und trotzdem nicht mischbar. Dies trifft auch für die Naphtalinsulfonsäure- Formaldehyd-Kondensate zu, die durch geeignete Reinigungsprozesse von den begleitenden Natriumsulfaten befreit wurden, so daß man diese Nichtmischbarkeit bisher als allgemein geltend halten konnte.

Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß man ausgewählte anionische Ketonharze ausgezeichnet mit nichtionischen Egalisiermitteln kombinieren und die Kombination für den obengenannten Zweck einsetzen kann.

Gegenstand der Erfindung sind somit Färbereihilfsmittel enthaltend

  • A) Kondensationsprodukte aus
    • a) Ketonen der Formel (I)



      in welcher

      R&sub1; und R&sub2; gleich oder verschieden sind und jeweils für einen gegebenenfalls substituierten aliphatischen Rest, vorzugsweise für gegebenenfalls substituiertes C&sub1;-C&sub4;-Alkyl stehen, oder

      R&sub1; und R&sub2; gemeinsam mit dem Kohlenstoffatom, an welches sie gebunden sind, für einen gegebenenfalls substituierten cycloaliphatischen Rest, vorzugsweise für einen 3- bis 7gliedrigen, gegebenenfalls substituierten gesättigten Carbocyclus stehen,
    • b) Ketonen der Formel (II)



      in welcher

      R&sub3; für einen gegebenenfalls substituierten, aliphatischen Rest, vorzugsweise für gegebenenfalls substituiertes C&sub1;-C&sub4;-Alkyl steht und

      R&sub4; für einen gegebenenfalls substituierten, aromatischen Rest, vorzugsweise für gegebenenfalls substituiertes Phenyl steht,
    • c) Formaldehyd und
    • d) einem Salz der schwefligen Säure, sowie
  • B) ein nichtionisches Egalisiermittel.


Geeignete Substituenten für Alkyl in der Definition von R&sub1;, R&sub2; und R&sub3; sowie für den gesättigten Carbocyclus in der Definition von R&sub1; und R&sub2; sind beispielsweise Halogen (insbesondere Cl), C&sub1;-C&sub4;-Alkyl oder C&sub1;-C&sub4;-Alkoxy.

Geeignete Substituenten für Phenyl in der Definition von R&sub4; sind beispielsweise Halogen (insbesondere Cl), Alkyl, C&sub1;-C&sub4;-Alkyl, C&sub1;-C&sub4;-Alkoxy oder Hydroxy.

Bevorzugte erfindungsgemäß zu verwendende Kondensationsprodukte A) sind solche aus Mischungen der Ketone (I) und (II) im Molverhältnis 0,5-0,6 : 0,5-0,4 und, bezogen auf 1 Mol dieser Ketonmischung, 2-2,5 Mol Formaldehyd sowie 0,3-0,6 Mol an Salz der schwefligen Säure.

Besonders bevorzugte Kondensationsprodukte A) sind solche aus Mischungen der Ketone (I) und (II) im Molverhältnis 0,5-0,6 : 0,5-0,4 und, bezogen auf 1 Mol dieser Ketonmischung, 2-2,2 Mol Formaldehyd sowie 0,4-0,5 Mol an Salz der schwefligen Säure.

Besonders bevorzugte Kondensationsprodukte A) werden erhalten, wenn als Keton (I) Aceton und als Keton (II) Acetophenon verwendet wird.

Das Keton (I) kann in reiner Form oder als Ketonmischung eingesetzt werden.

Die Kondensationsprodukte A) können hergestellt werden, indem man Ketone der Formel (I) und Ketone der Formel (II) mit Formaldehyd und einem Salz der schwefligen Säure bei einem pH-Wert von 9-11 und bei Temperaturen zwischen 100°C und 130°C umsetzt. Vorzugsweise arbeitet man bei Temperaturen zwischen 110°C und 120°C.

Als besonders bevorzugt zu verwendende Ketone der Formel (I) seien genannt: Aceton, Methylethylketon, Diethylketon, Isopropylketon, Cyclopentanon oder Cyclohexanon.

Als besonders bevorzugt zu verwendende Ketone der Formel (II) seien genannt: Acetophenon, Propiophenon, 4-Methoxyacetophenon, 4-Hydroxyacetophenon, 4-Methylacetophenon.

Formaldehyd wird vorzugsweise in 30-40%iger Lösung oder in Form von Formaldehyd abgebenden Verbindungen, wie z. B. Paraformaldehyd oder Keton- Additions-Verbindungen (Methylolverbindungen) eingesetzt.

Als Salze der schwefligen Säure verwendet man beispielsweise Alkalibisulfite oder Ammoniumbisulfite. Vorzugsweise verwendet man Natriumbisulfit, Kaliumbisulfit, Triethanolammoniumbisulfit, Diethanolmethylammoniumbisulfit, Dimethylethanolammoniumbisulfit, Triisopropanolammoniumbisulfit, Methyldiisopropanolammoniumbisulfit oder Dimethylisopropanolammoniumbisulfit.

Zur Reaktionsdurchführung werden die Ausgangsverbindungen gemäß den erfindungsgemäßen Molverhältnissen gemischt. Die anfangs zweiphasige Reaktionsmischung wird mit Natrium- oder Kaliumhydroxid-Lösung auf einen pH-Wert von 9-11 eingestellt. Die Kondensation wird bei Temperaturen zwischen 100°C und 130°C, vorzugsweise bei Temperaturen zwischen 110°C und 120°C, durchgeführt. Nach 3 bis 5 Stunden ist die Reaktion beendet. Bei technischen Ansätzen kann die Durchführung in einem geschlossenen Kessel unter Stickstoffatmosphäre vorteilhaft sein.

Die erhaltene Lösung kann beispielsweise mit Ameisensäure neutralisiert werden.

Von besonderem Vorteil ist der niedrige Fremdsalzgehalt der Dispergiermittel A), wenn als Sulfitsalze die Bisulfite verwendet wurden.

Die bei der Herstellung anfallenden konzentrierten Lösungen von A) können in der vorliegenden Form direkt zum Einsatz kommen, indem man sie mit Lösungen von B) bzw. B) selbst vereinigt.

Werden die Aminsalze verwendet, so lassen sich die Dispergiermittel-Lösungen zu höchstkonzentrierten Lösungen eindampfen, die nicht auskristallisieren.

Die Lösungen von A) können aber auch z. B. durch Sprühtrocknung zu Pulvern verarbeitet und mit der Komponente B) in ebenfalls pulvriger Form abgemischt werden.

Kondensationsprodukte als aliphatischen Ketonen, Formaldehyd und Alkalisalzen der schwefligen Säure sind bereits bekannt (vgl. z. B. DE-PS 8 70 031, worin diese als Gerbstoffe vorgeschlagen werden ).

Geeignete nichtionische Verbindungen B) sind beispielsweise in: "Nonionic Surfactants", 1967, Marcel/Dekker, Inc. New York. Besonders bevorzugt sind die Ethylenoxid- bzw. Ethylenoxid/Propylenoxid-Addukte von gesättigten und ungesättigten, überwiegend geradkettigen Fettalkoholen, Fettsäuren, Fettamiden, wobei die C-Kettenlängen von C&sub1;&sub0;-C&sub1;&sub8; und die Ethylenoxid- bzw. Propylenoxideinheiten pro Mol bei 3-20 Mol liegen.

Außerdem eignen sich Umsetzungsprodukte von natürlichen Fetten und Ölen, z. B. Sojaöl, Rapsöl, Kokosfett, Rindertalg, Rizinusöl, mit Ethylenoxid oder Gemischen aus Ethylenoxid und Propylenoxid.

Die erfindungsgemäßen Mischungen können insbesondere für die Polyesterfärberei mit Carrierwirkstoffen, wie beispielsweise aromatische Carbonsäuren und deren Ester, N-Alkylphthalimiden (wie sie in der DE-OS 18 04 527 beschrieben worden sind) zum Einsatz kommen.

Bevorzugt für die Jetfärberei im HT-Färbeverfahren können noch zur Beseitigung von Schaumproblemen Entschäumer zugesetzt werden, wobei sich insbesondere Polypropylen-ethylen-glykolether oder emulgierbare Entschäumer auf Mineralöl- bzw. Naturölbasis eignen.

Die neuen Hilfsmittel zeichnen sich durch eine geringe Eigenfärbung und gute Lichtstabilität aus.

Besonders hervorzuheben ist die leichte Handhabbarkeit dieser Produkte, da sie nur in einer Handelsform vorliegen und die Komponenten vom Färber nicht erst vor Ort in geeigneter Weise abgemischt werden müssen.

Die Herstellung und Verwendbarkeit der erfindungsgemäßen Hilfsmittel soll anhand der folgenden Beispiele erläutert werden.

Beispiele Beispiel 1

104 g (0,4 Mol) Natriumbisulfit-Lösung (40%ig), 220 g (2,2 Mol) Formaldehyd (30%ige Lösung) und 35 g (0,6 Mol) Aceton sowie 48 g (0,4 Mol) Acetophenon wurden bei Raumtemperatur miteinander verrührt. Die Temperatur stieg nicht über 50°C an. Nach ca. 15 Minuten wurde der pH-Wert kontrolliert (etwa 7,0-7,5) und mit Natronlauge auf pH-Wert 12 gestellt. Hierzu sind je nach Beschaffenheit der Bisulfitlösung und pH-Wert der Formaldehydlösung ca. 9 g konzentrierte Natronlauge (45%ig) notwendig. Dann wurde langsam auf 70-80°C erwärmt, wobei eine Wärmetönung die einsetzende Kondensation anzeigte. Schon nach 10-15 Minuten war die Lösung homogen. Man ließ unter Rückflußkühlung 4 Stunden lang bei 103-105°C reagieren. Während der Abkühlung neutralisierte man mit Ameisensäure auf pH 7.

Die erhaltene bräunliche Lösung hatten einen Gehalt von 36% an Dispergiermittel. Die Lösung war lagerbeständig und schied keine Salze aus. Sie konnte direkt zu einem nicht hygroskopischen Pulver sprühgetrocknet werden.

Beispiel 2

220 g (2,2 Mol) Formaldehyd (30%ig), 104 g (0,4 Mol) Natriumbisulfit-Lösung (40%ig) sowie 23 g (0,4 Mol) Aceton, 29 g (0,3 Mol) Cyclohexanon und 36 g (0,3 Mol) Acetophenon wurden bei Raumtemperatur miteinander verrührt. Nach ca. 15 Minuten Rühren wurde der pH-Wert gemessen und mit Natronlauge auf pH 12 eingestellt. Der Verbrauch lag bei etwa 10 g Natronlauge (45%ig).

Die Temperatur stieg an und wurde durch zusätzliches langsames Anheizen auf 90°C gesteigert. Weiterer Temperaturanstieg führte zu Rückfluß bei 103-105°C und bei geschlossenem Druckgefäß zum Temperaturanstieg auf etwa 115°C. Man hielt die Reaktionsmischung 3 Stunden bei dieser Endtemperatur. Die Reaktionslösung wurde schon in den ersten 30 Minuten homogen und blieb auch bis zum Ende der Reaktion klar, ohne Kondensationsharze abzuscheiden.

Beispiel 3

Es wurden 220 g (2,2 Mol) Formaldehyd (30%ig), 104 g (0,4 Mol) Natriumbisulfit-Lösung (40%ig) sowie 21 g (0,36 Mol) Aceton, 23,5 g (0,24 Mol) Cyclohexanon und 48 g (0,4 Mol) Acetophenon verwendet. Die Reaktionsdurchführung erfolgte analog zu den Beispielen 1 und 2.

Beispiel 4

Es wurden 220 g (2,2 Mol) Formaldehyd (30%ig), 104 g (0,4 Mol) Natriumbisulfit-Lösung (40%ig) sowie 59 g (0,6 Mol) Cyclohexanon und 48 g (0,4 Mol) Acetophenon verwendet. Die Reaktionsdurchführung erfolgte analog zu den Beispielen 1 und 2.

Beispiel 5

Es wurden 220 g (2,2 Mol) Formaldehyd (30%ig), 104 g (0,4 Mol) Natriumbisulfit-Lösung (40%ig) sowie 29 g (0,5 Mol) Aceton und 60 g (0,5 Mol) Acetophenon verwendet. Die Reaktionsdurchführung erfolgte analog zu Beispiel 1.

Die erhaltene Dispergiermittel-Lösung war dickflüssig, aber in jedem Verhältnis mit Wasser mischbar.

Beispiel 6

104 g (0,4 Mol) Natriumbisulfit-Lösung (40%ig), 220 g (2,2 Mol) Formaldehyd (30%ig), 29 g (0,5 Mol) Aceton, 48 g Acetophenon (0,4 Mol) und 15 g (0,1 Mol) 4-Methoxyacetophenon wurden bei Raumtemperatur miteinander verrührt. Die Temperatur der Mischung stieg auf 30-40°C an. Nach ca. 15 Minuten wurde der pH-Wert kontrolliert (etwa 7,0-7,5) und mit Natronlauge auf pH-Wert 12 gestellt. Dabei stieg die Temperatur auf 70-100°C an. Man ließ unter Rückfluß 4 Stunden bei 100-150°C nachreagieren. Nach Neutralisation mit Ameisensäure erhielt man eine klare Flüssigkeit, mit einem Gehalt von ca. 40% Feststoff.

Beispiel 7

Eine Lösung von 81 g (0,4 Mol) Methyldiethanolammonium-hydrogensulfit in 7 ml Wasser wurde mit 220 g (2,2 Mol) Formaldehyd-Lösung (30%ig), 35 g (0,6 Mol) Aceton und 48 g (0,4 Mol) Acetophenon vermischt. Die Temperatur stieg auf 43°C an. Der sich einstellende pH-Wert von pH 7 wurde mit ca. 10 g konz. Natronlauge auf pH 10,5 eingestellt, und die Reaktionslösung im Druckgefäß 4 Stunden auf 110-115°C erhitzt. Die 43%ige Dispergiermittellösung war sehr hell bräunlich gefärbt. Beim Eindampfen resultierte ein nicht kristallisierendes, zähfließendes Produkt mit sehr gutem Dispergierverhalten.

Beispiel 8

Es wurden 130 g (0,5 Mol) Natriumbisulfit-Lösung (40%ig), 220 g (2,2 Mol) Formaldehyd (30%ige Lösung) sowie 35 g (0,6 Mol) Aceton und 48 g (0,4 Mol) Acetophenon verwendet. Die Reaktionsdurchführung erfolgte analog zu Beispiel 1.

Beispiel 9

Man arbeitete wie in Beispiel 1, verwendete jedoch Ammoniumbisulfit. Dabei wurde eine konzentrierte, lagerstabile Lösung erhalten.

Verwendungsbeispiele Beispiel 10

30 Teile des Oxyethylierungsproduktes von 1 Mol Rizinusöl und 20 Mol Ethylenoxid, 65 Teile der Lösung des Dispergiermittels aus Aceton, Acetophenon, Formaldehyd und Natriumbisulfit (wie in Beispiel 1 beschrieben) und 5 Teile Wasser wurden bei Raumtemperatur homogen verrührt. Diese stabile, leicht viskose Lösung eignet sich hervorragend als Egalisiermittel und Dispergiermittel beim Färben von Polyester und Polyamidmaterialien mit feinverteilten Dispersionsfarbstoffen (siehe Colour Index, Vol. 2, P.2483-2741.3. Edition [1971]).

Beispiel 11

20 Teile Ölsäure, umgesetzt mit 6 Mol Ethylenoxid, 10 Teile Rizinusöl mit 30 Mol Ethylenoxid und 67 Teile der Lösung des Dispergiermittels nach Beispiel 1 und 3 Teile eines emulgierbaren Entschäumers aus Mineralöl, werden bei Raumtemperatur homogen verrührt.

Die klare, stabile Lösung eignet sich gleichfalls als Egalisier- und Dispergiermittel und führt auch bei hohen Flottengeschwindigkeiten in der Färbereiapparatur zu keinerlei Schaumproblemen.

Beispiel 12

20 Teile Ölsäure mit 6 Mol Ethylenoxid, 10 Teile Oleylalkohol mit 20 Mol Ethylenoxid, 68 Teile der Lösung des Dispergiermittels nach Beispiel 1 und 2 Teile Isopropanol wurden bei Raumtemperatur homogen verrührt. Diese klare Lösung ist stabil, lagerfähig und eignet sich hervorragend als Egalisier- und Dispergiermittel.

Beispiel 13

Eine Wirkware aus einer texturierten Polyesterfaser wird nach folgender Rezeptur gefärbt:

2,0% Disperse Orange 13 vom Warengewicht

0,3% Disperse Red 82 vom Warengewicht

0,15% Disperse Blue 56 vom Warengewicht

2 g/l der Mischung nach Beispiel 1

Start bei 70°C, in 90 Min. bis 130°C, 60 Min. bei 130°C, anschließend spülen und alkalisch-reduktiv nachbehandeln.

Die Wirkware zeigt eine hervorragende Egalität, ohne daß sich apparativ bedingte Unterschiede in der Farbtiefe und in der Nuance des Beigetons abzeichnen, obwohl kein zusätzliches Dispergiermittel eingesetzt wurde.

Zum Nachweis des Egalisiervermögens wird folgender Versuch ausgeführt:

Gleiche Gewichtsteile einer derart gefärbten Ware in den Innenlagen eines Wickelkörpers und ungefärbte Ware in den Außenlagen werden auf einem Laborfärbeapparat mit 1 g/l einer Mischung nach Beispiel 2 bei pH 4,5-5,5 60 Min. bei 130°C behandelt. Man erhält einen weitestgehenden Farbtiefenausgleich zwischen der vorher gefärbten und ungefärbten Ware. An diesem Test ist die hervorragende Egalisierwirkung der beschriebenen Hilfsmittel-Mischung zu erkennen.

Beispiel 14

Mit Beispiel 13 vergleichbare Ergebnisse erhält man mit der folgenden Mischung: 20 Teile Ölsäure mit 6 Mol Ethylenoxid, 10 Teile Phthalimid mit 6 Mol Ethylenoxid, 68 Teile der Dispergiermittel-Lösung nach Beispiel 1 und 2 Teile Entschäumer auf Basis eines emulgierbar eingestellten Rapsöles.

Beispiel 15

Man verfährt wie in Beispiel 1, verwendet aber die folgende Mischung:

33 Teile Ölsäure mit 6 Mol Ethylenoxid, 64 Teile der Dispergiermittel-Lösung nach Beispiel 5 und 3 Teile Entschäumer auf Basis eines emulgierbar eingestellten Rapsöles.

Beispiel 16

Beim Färben von Kreuzspulen mit einem texturierten Polyester-Filamentgarn werden im Flottenverhältnis von 1 : 10 in ein auf 70°C erwärmtes Bad eingebracht, das im Liter 0,25 g eines Farbstoffs der Formel



und 1 g im Liter eines Hilfsmittels der Zusammensetzung:

45 Teile N-Alkylphthalimide der Mischung nach DE-OS 18 04 527

30 Teile der Dispergiermittel-Lösung nach Beispiel 5

7 Teile Ölsäureamid mit 7 Mol Ethylenoxid

7 Teile Rizinusöl mit 30 Mol Ethylenoxid

7 Teile Oleylalkohol mit 6 Mol Ethylenoxid

1 Teil Oleylalkohol mit 20 Mol Ethylenoxid

3 Teile Entschäumer

enthält. Der sonst allgemein übliche Zusatz eines Dispergiermittels vom Typ eines Kondensationsproduktes aus Naphthalinsulfonat und Formaldehyd entfällt. Der pH-Wert des Färbebades wird mit 2 g/l Natriumdihydrogenphosphat und Essigsäure auf 4,5-5 eingestellt. Das Bad wird dann in 90 Minuten auf 130°C erhitzt und 30 Minuten bei dieser Temperatur gehalten. Man erhält gleichmäßig gefärbte blaue Kreuzspulen.

Anstelle der beschriebenen Hilfsmittel-Mischung können auch die in den Beispielen 2 und 3 beschriebenen Hilfsmittel-Mischungen als Egalisier-/Dispergiermittel mit gleich gutem Erfolg eingesetzt werden.

Beispiel 17

Eine Stückware, die in Kette und Schuß aus Polyester-Stapelfasergarn besteht, wird auf einer Jet-Färbeanlage im Flottenverhältnis von 1 : 20 in ein auf 60°C erwärmtes Bad gegeben, das im Liter neben 0,2 g eines Farbstoffes der Formel



und 1 g folgender Egalisier- und Dispergiermittelmischung enthält:

34 Teile N-Alkylphthalimide

42 Teile der Dispergiermittel-Lösung nach Beispiel 2, 3 oder 5

14 Teile Rizinusöl mit 30 Mol Ethylenoxid

7 Teile Ölsäureamid mit 7 Mol Ethylenoxid und

3 Teile Entschäumer auf Basis eines emulgierbar eingestellten Mineralöls.

Der pH-Wert des Bades wird mit 2 g im Liter Natriumdihydrogenphosphat und Essigsäure auf 4,5-5 eingestellt. Die Färbeflotte wird dann in 90 Minuten auf 130°C erhitzt und 30 Minuten bei dieser Temperatur gehalten. Nach Abkühlen und Spülen erhält man eine gleichmäßige, in einem vollen Rotton gefärbte Stückware.

Beispiel 18

Kreuzspulen mit einem texturierten Polyester-Filamentgarn werden im Flottenverhältnis von 1 : 10 in ein auf 70°C erwärmtes Bad eingebracht, das im Liter 0,25 g eines Farbstoffs der Formel



und 2 g im Liter eines Hilfsmittels der Zusammensetzung aus Beispiel 6 enthält.

Der sonst allgemein übliche Zusatz eines Dispergiermittels z. B. vom Typ eines Kondensationsproduktes aus Naphthalinsulfonat und Formaldehyd entfällt. Der pH-Wert des Färbebades wird mit 2 g/l Natriumdihydrogenphosphat und Essigsäure auf 4,5-5 eingestellt. Das Bad wird dann in 90 Minuten auf 130°C erhitzt und 30 Minuten bei dieser Temperatur gehalten. Man erhält gleichmäßig gefärbte blaue Kreuzspulen.

Anstelle der beschriebenen Hilfsmittel-Mischung kann auch die im Beispiel 3 genannte Hilfsmittel-Mischung als Egalisier-/Dispergiermittel mit gleich gutem Erfolg eingesetzt werden.

Beispiel 19

Eine Stückware, die in Kette und Schuß aus einem Polyester-Stapelfasergarn besteht, wird auf einer Jet-Färbeanlage im Flottenverhältnis von 1 : 20 auf 60°C erwärmtes Bad gegeben, das im Liter neben 0,2 g eines Farbstoffes der Formel



noch 2 g einer der in den Beispielen 2, 3 und 6 beschriebenen Hilfsmittel- Mischungen als Egalisier/Dispergiermittel enthält. Der pH-Wert des Bades wird mit 2 g/l Natriumdihydrogenphosphat und Essigsäure auf 4,5-5 eingestellt. Die Färbeflotte wird in 90 Minuten auf 130°C erhitzt und 30 Minuten bei dieser Temperatur gehalten. Obwohl die Farbflotte kein separates Schaumdämpfungsmittel enthält, ist während des Färbens keinerlei Schaumbildung feststellbar. Nach Abkühlen und Spülen erhält man eine gleichmäßige, in einem Rotton gefärbte Stückware. Beispiel 20 48 Teile N-Alkylphthalimide

14 Teile Dispergiermittel (getrocknetes Pulver) nach Beispiel 5

7 Teile Stearylalkohol mit 6 Mol EO

7 Teile Rizinusöl mit 30 Mol EO

7 Teile Ölsäureamid mit 4 Mol EO

14 Teile Wasser und

3 Teile Entschäumer wurden bei 40-50°C verrührt. Nach dem Abkühlen erhält man eine klare, homogene, honiggelbe Mischung, die zum Färben von Polyester im HT-Verfahren geeignet ist. Beispiel 21 48 Teile N-Alkylphthalimide

28 Teile Dispergiermittel nach Beispiel 5 (50%ige Lösung)

14 Teile Rizinusöl mit 30 Mol EO

7 Teile Ölsäureamid mit 4 Mol EO und

3 Teile Entschäumer werden bei Raumtemperatur bis 40°C verrührt. Die homogene, honiggelbe Mischung eignet sich zum Färben von Polyester im HT-Verfahren und zeigt sehr gute Emulgier- und Dispergier-Eigenschaften. Beispiel 22 40 Teile N-Alkylphthalimide

35 Teile Dispergiermittel (als 50%ige Lösung) nach Beispiel 5

7 Teile Ölsäureamid mit 7 Mol EO

7 Teile Rizinusöl mit 30 Mol EO

7 Teile Oleylalkohol mit 6 Mol EO

1 Teil Oleylalkohol mit 20 Mol EO

3 Teile Entschäumer werden bei Raumtemperatur bis 40°C verrührt. Man erhält eine klare, homogene honiggelbe Mischung, die sehr gute Emulgier- und Dispergier-Eigenschaften beim Färben von Polyester im HT-Verfahren zeigt. Beispiel 23 50 Teile eines N-Alkylphthalimide-Gemisches und

15 Teile Dispergiermittel (getrocknetes Pulver) nach Beispiel 1, werden mit

17 Teile Rizinusöl mit 30 Mol EO

3 Teile Alkylbenzolsulfonsäure-Monoethanolaminsalz und

15 Teile H&sub2;O zu einer klaren, homogenen, honiggelben Mischung verrührt, die sehr gute Egalisier- und Dispergier-Eigenschaften beim Färben von Polyester im HT-Verfahren zeigt. Beispiel 24 15 Teile Dispergiermittel (getrocknetes Pulver) nach Beispiel 1

15 Teile H&sub2;O

7,5 Teile Ölsäure mit 6 EO

2,5 Teile Monoethanolamin-Salz der Alkylbenzolsulfonsäure und

50 Teile N-Alkylphthalimid-Gemisch werden bei Raumtemperatur verrührt. Man erhält eine klare, homogene Mischung, die zum Färben von Polyester (HT-Verfahren) sehr gute Egalisier- und Dispergier- Eigenschaften zeigt. Beispiel 25 48 Teile N-Alkylphthalimide (Gemisch)

30 Teile Dispergiermittel (als 50%ige Lösung) nach Beispiel 1

9,5 Teile Rizinusöl mit 30 Mol EO

7 Teile Ölsäure mit 6 Mol EO

2,5 Teile MEA-Salz der Alkylbenzolsulfonsäure und

5 Teile Entschäumer-Gemisch wurden bei Raumtemperatur bis 40°C verrührt. Man erhält eine klare, homogene Mischung, die zum Färben von Polyester (HT-Verfahren) mit sehr guter Egalisier- und Dispergierwirkung geeignet ist. Beispiel 26 50 Teile o-Kresotinsäuremethylester

15 Teile Dispergiermittel (als getrocknetes Pulver) nach Beispiel 1

17 Teile Rizinusöl mit 30 Mol EO

3 Teile MEA-Salz der Alkylbenzolsulfonsäure und

15 Teile H&sub2;O werden bei 40-50°C verrührt. Nach dem Abkühlen erhält man eine klare, honiggelbe, homogene Mischung, die zum Färben von Polyester im HT-Verfahren und bei Kochtemperatur geeignet ist. Beispiel 27 27 Teile n-Butylphthalimid

18 Teile Dibenzylether

36 Teile Dispergiermittel nach Beispiel 1

7 Teile Ölsäure mit 6 Mol EO

9,5 Teile Rizinusöl mit 30 Mol EO

2,5 Teile MEA-Salz der Alkylbenzolsulfonsäure und

5 Teile Entschäumer-Gemisch werden bei Raumtemperatur bis 40°C verrührt. Die klare, homogene, honiggelbe Mischung eignet sich zum Färben von Polyester im HT-Verfahren. Beispiel 28 48 Teile N-Alkylphthalimide

28 Teile Dispergiermittel nach Beispiel 1 (als 50%ige Lösung)

7 Teile Stearylalkohol mit 6 Mol EO

7 Teile Rizinusöl mit 30 Mol EO

7 Teile Ölsäureamid mit 4 Mol EO und

3 Teile Entschäumer werden bei Raumtemperatur bis 40°C verrührt. Die klare, homogene, honiggelbe Mischung zeigt beim Färben von Polyester im HT-Verfahren sehr gute Egalisier- und Dispergier- Eigenschaften.


Anspruch[de]
  1. 1. Färbereihilfsmittel, enthaltend
    1. A) Kondensationsprodukte aus
      1. a) Ketonen der Formel (I)



        in welcher

        R&sub1; und R&sub2; gleich oder verschieden sind und jeweils für einen gegebenenfalls substituierten aliphatischen Rest, vorzugsweise für gegebenenfalls substituiertes C&sub1;-C&sub4;-Alkyl stehen, oder

        R&sub1; und R&sub2; gemeinsam mit dem Kohlenstoffatom, an welches sie gebunden sind, für einen gegebenenfalls substituierten cycloaliphatischen Rest, vorzugsweise für einen 3- bis 7gliedrigen, gegebenenfalls substituierten gesättigten Carbocyclus stehen,
      2. b) Ketonen der Formel (II)



        in welcher

        R&sub3; für einen gegebenenfalls substituierten, aliphatischen Rest, vorzugsweise für gegebenenfalls substituiertes C&sub1;-C&sub4;-Alkyl steht und

        R&sub4; für einen gegebenenfalls substituierten, aromatischen Rest, vorzugsweise für gegebenenfalls substituiertes Phenyl steht,
      3. c) Formaldehyd und
      4. d) einem Salz der schwefligen Säure, sowie
    2. B) ein nichtionisches Egalisiermittel.
  2. 2. Färbereihilfsmittel gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente A) ein Kondensationsprodukt aus Mischungen der Ketone (I) und (II) im Molverhältnis 0,5-0,6 : 0,5-0,4 und, bezogen auf 1 Mol dieser Ketonmischung, 2-2,5 Mol Formaldehyd sowie 0,3-0,6 Mol an Salz der schwefligen Säure ist.
  3. 3. Färbereihilfsmittel gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente A) ein Kondensationsprodukt aus Mischungen der Ketone (I) und (II) im Molverhältnis 0,5-0,6 : 0,5-0,4 und, bezogen auf 1 Mol dieser Ketonmischung, 2-2,2 Mol Formaldehyd sowie 0,4-0,5 Mol an Salz der schwefligen Säure ist.
  4. 4. Färbereihilfsmittel gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente A) ein Kondensationsprodukt aus Aceton und Acetophenon sowie Formaldehyd und Sulfit ist.
  5. 5. Färbereihilfsmittel gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente A) ein Kondensationsprodukt ist, das durch Umsetzung der Ketone der Formel (I) und Ketone der Formel (II) mit Formaldehyd und einem Salz der schwefligen Säure bei einem pH-Wert von 9 bis 11 und bei Temperaturen zwischen 100°C und 130°C erhalten wird.
  6. 6. Färbereihilfsmittel gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente B) ein Oxalkylierungsprodukt von Fettalkoholen, Fettsäuren oder Fettamiden ist.
  7. 7. Färbereihilfsmittel gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es außerdem einen Carrier enthält.
  8. 8. Färbereihilfsmittel gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es außerdem einen Entschäumer enthält.
  9. 9. Verfahren zum Färben und/oder Egalisieren von Wolle, Polyamid oder Polyester, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Hilfsmittel gemäß Anspruch 1 verwendet.
  10. 10. Verfahren zum Färben und/oder Egalisieren von Polyesterfasern, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Hilfsmittel gemäß Anspruch 1 verwendet.






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