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Dokumentenidentifikation DE4031909A1 09.04.1992
Titel Vorrichtung zum Erkennen der Lösungsmittelfront in der Chromatographie
Anmelder Baron, Lothar, 7752 Reichenau, DE
Erfinder Baron, Lothar, 7752 Reichenau, DE
Vertreter Hiebsch, G., Dipl.-Ing.; Peege, K., Dipl.-Ing., Pat.-Anwälte, 7700 Singen
DE-Anmeldedatum 08.10.1990
DE-Aktenzeichen 4031909
Offenlegungstag 09.04.1992
Veröffentlichungstag im Patentblatt 09.04.1992
IPC-Hauptklasse G01N 30/90
IPC-Nebenklasse G01N 21/55   B01D 15/08   
Zusammenfassung Eine Vorrichtung zum Erkennen der Lösungsmittelfront in der Chromatographie, insbesondere in der Dünnschicht-Chromatographie, mit einer in ein Lösungsmittelbad eintauchbaren sowie lösbar festgelegten Trägerplatte und einem dieser zugeordneten Sensor, wird dadurch verbessert, daß die Trägerplatte (58) in einem verschließbaren Raum (15) eines Gehäuses (14) angeordnet ist, in dem ihre untere Kante (59) unterhalb einer trocknenden Strömungsbahn in das Lösungsmittelbad eingetaucht und die Trägerplatte von einem außerhalb des Gehäuseraumes angeordneten Sensor (64) abtastbar ist.

Beschreibung[de]

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Erkennen der Lösungsmittelfront in der Chromatographie, insbesondere in der Dünnschicht-Chromatographie, mit einem Halter für einer in ein Lösungsmittelbad eintauchbaren sowie lösbar festgelegten Trägerplatte und einem dieser zugeordneten Sensor.

Die Dünnschicht-Chromatographie ist eine seit langem bekannte Analysen-Methode, die vor allem in der allgemeinen Chemie, der technischen Chemie, der pharmazeutischen Chemie sowie der Biochemie, Biologie, Pflanzenforschung, Toxikologie, klinischen Chemie, Lebensmittelchemie und der Umwelt-Analytik eingesetzt wird. Sie ist eine Labor-Methode zur Analyse von Substanzgemischen oder auch zu deren präparativer Trennung. Dabei wird eine Kante einer mit einem geeigneten Material beschichteten - zumeist aus Glas, transparentem Kunststoff oder einer Aluminium-Folie hergestellten - Trägerplatte mit einem geeigneten Lösungsmittel (-Gemisch) in Berührung gebracht, worauf das Lösungsmittel aufgrund der Kapilarkräfte in der Beschichtung wandert. Dieser Vorgang wird Entwicklung genannt.

Während der Entwicklung hat die vom Lösungsmittel benetzte Plattenbeschichtung andere Reflexionseigenschaften als die unbenetzte Zone, was auch visuell zu beobachten ist. Zur Beendigung eines Dünnschicht-Chromatogrammes muß nach Erreichen der gewünschten Laufmittelstrecke der Kontakt der beschichteten Platte mit dem Fließmittel beendet werden.

Dies geschieht zur Zeit in etwa 90% der entsprechenden Labors durch manuelles Herausnehmen der Trägerplatte aus dem Entwicklungstank. Jeder Anwender der Dünnschicht-Chromatographie (DC) kennt diese Probleme infolge zu spät entnommener oder ganz vergessener Trägerplatten.

Zur optimalen Auswertung des Chromatogrammes sind reproduzierbare Entwicklungsstrecken erforderlich. Dazu ist eine ständige Beobachtung der Fließmittelfront unabdingbar. Ein übliches Verfahren ist die Messung der Zeit, nach der erfahrungsgemäß die gewünschte Laufstrecke erreicht wird. Die Entwicklungszeit ist stark abhängig vom Platten-Beschichtungsmaterial, vom Laufmittel und der Temperatur.

Um die Fehlerquellen der zeitlich begrenzten Entwicklung zu vermeiden, wurden bereits Anstrengungen unternommen, durch optische Front-Erkennung eine Verbesserung zu erreichen.

Es ist bekannt, IR-Reflexionsdetektoren in der Dünnschicht- Chromatographie zum Erkennen der Laufmittelfront einzusetzen (Journal of Planar Chromatographie - Modern TLC 1, 1 (1988) Takeshi Ormori).

Jedoch hat auch diese Technik deutliche Nachteile. Der dort eingesetzte Sensor ist außerhalb der Entwicklungskammer angebracht. Durch den großen Abstand zwischen Sensor und beschichteter Platte können durch Streulichteinfall und Reflexionen an den Glasflächen fehlerhafte Reaktionen bei der Detektion eintreten. Deshalb ist es notwendig, spezielle Glasentwicklungskammern zu verwenden. Weiterhin muß bei jedem Plattenwechsel die Detektor-Empfindlichkeit manuell neu optimiert werden.

Ein besonderer Nachteil bekannter Geräte sind Mängel an der Zeitsteuerung, die sich zumeist für den rein analytischen Bereich als nicht problemlos erweist. Auch stören äußere Einflüsse wie Temperaturschwankungen, Luftzug oder Lichteinfall die Reproduzierbarkeit.

Angesichts dieses Standes der Technik hat sich der Erfinder das Ziel gesetzt, eine Vorrichtung der eingangs erwähnten Art zur Verfügung zu stellen, die zeitunabhängig das Erreichen der gewünschten Laufmittelstrecke störungsfrei und reproduzierbar erkennt. Zudem soll das Einsatzgerät unabhängig von Größe und Art des Entwicklungstankes sein und zu den in den Labors erarbeiteten Analysevorschriften geeignet sein. Außerdem ist ein dichter Abschluß nach außen erforderlich.

Zur Lösung dieser Aufgabe führt bei einer Vorrichtung der eingangs erwähnten Art, daß die Trägerplatte in einem verschließbaren Raum eines Gehäuses angeordnet ist, in welchem ihre untere Kante unterhalb einer trocknenden Strömung in das Lösungsmittelbad eintaucht und von einem außerhalb des Gehäuseraumes angeordneten Sensor abtastbar ist. Dabei soll das Gehäuse von einem eine Rückwand umfangenden Rahmen und einem mit diesen den Gehäuseraum begrenzenden Gehäusedeckel gebildet sein. Die Rückwand ist vorteilhafterweise für den an ihrer Außenseite angeordneten Sensor wenigstens partiell transparent, bevorzugt im Bereich einer vertikalen Führungsbahn des Sensors.

Bezüglich weiterer Merkmale wird auf die Unteransprüche Bezug genommen.

Für den Bereich der Chromatographie ergibt sich durch die erfindungsgemäße Vorrichtung eine Vielzahl von Vorzügen:

  • - Bisherige Arbeitsvorschriften nur direkt übertragbar und durch die neue Konzeption zwangsläufig gegeben;
  • - mikroprozessorgesteuerter Einstrahlsensor, der die Reflektionswerte der trockenen Platte speichert und Änderungen durch die Laufmittelfront auswertet;
  • - Kein Einfluß durch Sensorstrahlung wegen geringster Einstrahlung und Intervallbetrieb des Sensors und durch die 3mm-Glasscheibe zwischen Sensor und DC-Platte;
  • - Einfaches Einstellen der gewünschten Laufstrecke über Programmierung;
  • - Unabhängigkeit von vorhandenen Entwicklungskammern dank Integration der kleinen Wanne aus Teflon, ebenso extrem niedriger Lösungsmittelverbrauch;
  • - Licht- und gasdichter Entwicklungsraum;
  • - Einsatz aller Plattengrößen bis max. 20·20 cm erreichbar durch die spezielle Plattenhalterung, die in unterschiedlichen Höhen angebracht ist;
  • - Reproduzierbare Vorkonditionierung des Dampfraumes durch getrennten Lösungsmittelvorrat und programmierbare Wartezeit der trockenen Trägerplatte im Dampfraum;
  • - Möglichkeit der automatischen Plattentrocknung nach beendeter Entwicklung durch integrierten, ventilgetrennten Ventilator mit gezielter Führung des Luftstromes (alternativ Trockenblasen mit Inertgas);
  • - Sichere Entsorgung des verbrauchten Lösungsmittels durch gezielte Abgasführung mit Schlauchanschluß;
  • - Einfache Bedienung.

Ein zusätzlicher Vorteil sind die Erweiterungsmöglichkeiten wie beispielsweise Thermostatisierung, Mehrfachentwicklung, Arbeiten unter Schutzgas sowie die vorgesehene Möglichkeit einer gleichzeitigen Entwicklung mehrerer Platten durch entsprechende Dimensionierung und programmierbare elektronische Steuerung.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung bietet eine aufsteigende Chromatographie an mit reproduzierbarer Dampfraumsättigung bei - wie gesagt - gezielter Lösungsmittelentsorgung. Auch ist es möglich, eine Stickstoff- statt einer Luft- Trocknung durchzuführen, dies sogar bei Einsatz mehrerer Platten. Insgesamt wird in bestechend einfacher Weise die vom Erfinder gesehene Aufgabe gelöst.

Weitere Vorteile, Merkmale und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung bevorzugter Ausführungsbeispiele sowie anhand der Zeichnung; diese zeigt in

Fig. 1 die Schrägsicht auf eine erfindungsgemäße, teilweise geschnittene Vorrichtung mit auf einem Sockelkasten angeordneten Gehäuse;

Fig. 2 die gegenüber Fig. 1 vergrößerte Frontansicht des Gehäuses;

Fig. 3 die Rückenansicht des Gehäuses;

Fig. 4 einen Vertikalschnitt durch Fig. 3 etwa nach deren Linie IV-IV.

Ein Gerät 10 zum reproduzierbaren Einstellen variierbarer Laufmittelstrecken in der Dünnschicht-Chromatographie weist auf einem - nicht dargestellte Antriebs- und Steuereinheiten enthaltenden - quaderartigen Sockelkasten 12 ein zu diesem rechtwinkliges Gehäuse 14 auf. An diesem ist frontseitig ein um eine Drehachse D schwenkbarer Gehäusedeckel 16 angefügt. Dieser Deckel 16 ist in der in Fig. 1 gezeigten Betriebsstellung durch Riegel 18 festlegbar und schmiegt sich dabei einem Rahmen 20 des Gehäuses 14 unter Zwischenschaltung einer schlauchartigen Dichtung 19 dicht an. In Fig. 1 sind in Frontsicht gemäß Pfeil II an einer Stirnplatte des Sockelkastens 12 Signalfelder 23 und Tastenleisten 24 zu erkennen.

In nicht wiedergegebener Öffnungslage ruht der Deckel 16 auf der Oberfläche 13 des Sockelkastens 12 und fluchtet dabei mit einer Bodenleiste 17 des Gehäuses 14. Der Rahmen 20 umgibt eine etwa in der Mitte seiner Breite b von beispielsweise 80 mm vorgesehene transparente Platte 26, die nach oben hin in einem Querprofil 28 festliegt; dieses bildet mit dem Firststreifen 21 des Rahmens 20 einen zur Geräterückseite hin durch eine Dichtung 29 geschlossenen schmalen Spalt 30 der Höhe i.

In Blickrichtung des Pfeiles II sind der transparenten Platte 26 in deren Sockelbereich ein Auflageprofil 32, auf diesem eine Wanne 34 und ein zu dieser paralleler Stab 36 als Abstandhalter vorgeordnet. Letzterer ruht beidends im Rahmen 20.

Nahe dem Stab 36 befinden sich oberhalb der Wanne 34 im Rahmen 20 jeweils zwei Mündungen 38 von horizontalen Kanälen 40, die andernends in klotzartige Kupplungsstücke 42 für Schlauchstücke 44 übergehen. Diese enden anderseits nahe des Querprofiles 28 in Kupplungsstücken 42a, zwischen dem unter Zwischenschaltung einer Dreiwegekupplung 46 Schlauchabschnitte 44h verlaufen. Von der Dreiwegekupplung 46 führt eine weitere Leitung 48 auch Schlauchmaterial abwärts zu einer Querbohrung 50 im unteren Rahmenstreifen 21t.

Aus einem nicht dargestellten Gebläse wird Luft über ein in Fig. 3 erkennbares Steigrohr 52 zum Spalt 30 geführt und fällt dort - wenn der Gehäusedeckel 16 in seiner in Fig. 1 dargestellten Schließlage festgelegt ist - vor der transparenten Platte 26 abwärts, wird durch die Mündungen 38 aufgenommen und in den Schlauchstücken 44 aufwärts sowie durch die Schlauchabschnitte 44h zur Dreiwegekupplung 46 transportiert, wo die Luft durch die weitere Leitung 48 ausgetragen werden kann.

Zur Funktionsfähigkeit des Gerätes 10 ist es ohne Belang, ob die Luftführung durch ein Gebläse vor dem Steigrohr 52 gefördert wird oder durch eine Saugeinrichtung an der Leitung 48. Von Bedeutung ist lediglich die Luftkaskade zwischen dem Gehäusedeckel 16 und der transparenten Platte 26.

Etwa parallel zu dem beschriebenen Stab 36 ragen aus den Rahmenseitenteilen in den Gehäusefrontraum 15 zwei parallele jeweils miteinander fluchtender Bolzen 54 in unterschiedlichem Abstand h von der Wanne 34 ein, die zum lösbaren Aufhängen einer Klemmschiene 56 dienen; in dieser ist ihrerseits lösbar eine Glasplatte 58 angebracht, die mit ihrem unteren Bereich vor dem Stab 36 gehalten wird.

Hinter der beschriebenen transparenten Platte 26 befindet sich einen Vertikalschlitz 60 freigebende Beschichtung oder eine entsprechende Platte 62 als Abschirmung. Hinter dieser ist ein einstellbar und vertikal verfahrbarer Sensor 64 an einem Fahrprofil 66 vorgesehen. Die entsprechenden Antriebseinrichtungen sind bei 68 nur angedeutet.

Das Gerät 10 wird für die Dünnschicht-Chromatographie im Labor eingesetzt, um Substanzgemische zu analysieren. Dabei wird die untere Kante 59 der mit einem geeigneten Material beschichteten Glasplatte 58 mit einem Lösungsmittelgemisch in der Wanne 34 in Berührung gebracht, worauf dieses Lösungsmittel aufgrund der Kabilarkräfte in jener Beschichtung wandert. Dabei werden die einzelnen aufgetragenen Substanzen je nach Eigenschaften unterschiedlich weit in der Beschichtung transportiert. Dieser Vorgang wird Entwicklung genannt.

Zur Beendigung des Dünnschicht-Chromatogrammes muß nach Erreichen der gewünschten Laufmittelstrecke der Kontakt der beschichteten Platte 58 aus Glas od. dgl. mit dem Fließmittel beendet werden.

Dies wird erreicht durch den Mikroprozessor gesteuerten Einstrahlsensor 64, der die Reflektionswerte der durch den beschriebenen Luftstrom getrockneten Glasplatte 58 speichert und Änderungen durch die Laufmittelfront auswertet.


Anspruch[de]
  1. 1. Vorrichtung zum Erkennen der Lösungsmittelfront in der Chromatographie, insbesondere in der Dünnschicht-Chromatographie, mit einer in ein Lösungsmittelbad eintauchbaren sowie lösbar festgelegten Trägerplatte und einem dieser zugeordneten Sensor, dadurch gekennzeichnet, daß die Trägerplatte (58) in einem verschließbaren Raum (15) eines Gehäuses (14) angeordnet ist, in dem ihre untere Kante (59) unterhalb einer trocknenden Strömungsbahn in das Lösungsmittelbad eintaucht und die Trägerplatte von einem außerhalb des Gehäuseraumes angeordneten Sensor (64) abtastbar ist.
  2. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gehäuse (10) von einem eine Rückwand (26) umfangenden Rahmen (20) und einen mit diesem den Gehäuseraum (15) begrenzenden Gehäusedeckel (16) gebildet ist, wobei die Rückwand für den an ihrer Außenseite vorgesehenen Sensor (64) wenigstens partiell transparent ausgebildet ist.
  3. 3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Sensor (64) an der Rückwand (26) des Gehäuses (15) parallel zu ihr ortsveränderlich angeordnet ist.
  4. 4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Rückwand (26) des Gehäuses (14) im Bereich eines vertikalen Streifens (60) transparent ist, an dem eine Führungsbahn (66) für den Sensor (64) verläuft.
  5. 5. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittelbad in einer am Fuße des Gehäuses (15) verlaufenden und austauschbaren Wanne (34) vorgesehen ist und über dieser Halterungen (54) zum Einsetzen eines Halteprofils (Klemmschiene 56) der Trägerplatte (58) angeordnet sind.
  6. 6. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß im oberen Bereich des Gehäuseraumes (15) eine Luftzuführung (52) mündet und im Bereich der Wanne (34) Einzugsöffnungen (38) für das fallende Strömungsmittel vorgesehen sind.
  7. 7. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Luftzuführung (52) und Ableitungen (44, 44a) der Einzugsöffnungen (38) Schlauchelemente an der Rückwand (26) des Gehäuses (14) und seitlich vom Rahmen (20) übergriffen sind.
  8. 8. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Einzugsöffnungen (38) an Kanäle (40) im Rahmen (20) anschließen, die in Kupplungen (42) für die Schlauchelemente (44, 44a) enden.
  9. 9. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Luftzuführung (52) in einem horizontalen Spaltraum (30) an der oberen Rahmenseite (21) mündet, der zum Gehäuseraum (15) hin offen ist und oberhalb der Ebene der Trägerplatte (58) eine Strömungskante bildet.
  10. 10. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Luftzuführung (52) mit dem Gehäuseraum (15) und den Ableitungen (44) der Einzugsöffnungen (38) im Kreislauf eines Luftkonditionierungsgerätes liegt.
  11. 11. Vorrichtung nach wenigstens einem der voraufgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der an der Rückwand (26) vorgesehene Sensor (64) ein Mikroprozessor gesteuerter Einstrahlsensor ist, mittels dessen die Reflektionswerte der trockenen Trägerplatte (58) speicherbar und Änderungen durch die Luftmittelfront auswertbar sind.






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