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Dokumentenidentifikation DE3140971C2 15.10.1992
Titel Kreuzungsisolierpaste und deren Verwendung
Anmelder RCA Corp., New York, N.Y., US
Erfinder Prabhu, Ashok Narayan, Plainsboro, N.J., US;
Hang, Kenneth Warren, Princeton Junction, N.J., US
Vertreter König, R., Dipl.-Ing. Dr.-Ing.; Bergen, K., Dipl.-Ing., Pat.-Anwälte, 4000 Düsseldorf
DE-Anmeldedatum 15.10.1981
DE-Aktenzeichen 3140971
Offenlegungstag 16.06.1982
Veröffentlichungstag der Patenterteilung 15.10.1992
Veröffentlichungstag im Patentblatt 15.10.1992
IPC-Hauptklasse C03C 8/00
IPC-Nebenklasse C09D 5/25   H01L 23/29   

Beschreibung[de]

Die Erfindung betrifft eine Kreuzungsisolierpaste zum Bilden einer Trennschicht zwischen zwei oder mehr Leiterschichten auf einem Substrat. Sie betrifft ferner die Verwendung der Paste.

Die Kreuzungsisolierpaste dient dazu, Schichten als Isolation zwischen einander kreuzenden Leiterschichten eines Mehrschicht-Schaltkreises zu schaffen. Herkömmliche Dickschichtisolierpasten dieser Art bestehen im allgemeinen aus einer Mischung von dielektrischem Oxidpulver und einer niedrig erweichenden Glasmasse mit passendem Abschirmmedium.

Beispielsweise werden gemäß US-PS 38 16 172 nicht reduzierbare Kreuzungs-Isolierungen angegeben, die teilweise kristallisierbare Gläser enthalten. Die Gläser werden aus verschiedenen Oxidkomponenten unter Einfluß von Bariumoxid, Bortrioxid und Siliziumdioxid gebildet.

Ferner wird in der GB-PS 10 25 125 eine Glasmischung beschrieben, die die Metalloxide Siliziumoxid und Magnesiumoxid, Bariumoxid und Bortrioxid umfassen kann und dazu dient, unter Beimischung anorganischer Verbindungen kristallin gesinterte Körper zu bilden.

Die Verwendung besonderer Pastenzusammensetzungen zum Bilden dicker, mehrere Funktionen übernehmender Überzüge auf entsprechenden Substraten beim Herstellen von integrierten Mehrschicht-Schaltkreisen ist bekannt. Die zugehörige Technologie findet in weiten Bereichen der elektronischen Industrie steigendes Interesse beim Herstellen sehr kompakter Muster von Mehrschicht-Schaltkreisen auf verschiedenen Substraten.

Besonders verbesserte Substrate zum Herstellen solcher Schaltkreise werden in der nicht vorveröffentlichten US-PS 42 56 796 beschrieben. Es handelt sich hierbei um aus Metall bestehende, mit einer speziellen Prozellanzusammensetzung beschichtete Substrate. Das Porzellan soll dabei aus einer auf ihrem Oxid-Gehalt basierenden Mischung von Magnesiumoxid (MgO) oder Mischungen von Magnesiumoxid und bestimmten anderen Oxiden, wie Bariumoxid (BaO), Bortrioxid (B&sub2;O&sub3;) und Siliziumdioxid (SiO&sub2;) zusammengesetzt sein. Als Metall wird Stahl, insbesondere kohlenstoffarmer Stahl, bevorzugt. Der Stahl kann mit verschiedenen anderen Metallen, z. B. Kupfer, beschichtet werden. Die Porzellanmaterialien werden auf den Metallkern aufgebracht und zum Erzeugen einer teilweise entglasten Porzellanschicht auf dem Metallkern gebrannt. Die Beschichtung besitzt an ihrem Schmelzpunkt zu Anfang eine sehr niedrige Viskosität und geht dann fast augenblicklich durch Entglasung in einen Zustand mit hoher Viskosität über. Für die Anwendung bei Hybridschaltungen bevorzugte, gebrannte Beschichtungen besitzen eine Erweichungs-Temperatur von wenigstens 700°C und einen hohen thermischen Ausdehnungskoeffizienten von wenigstens etwa 110×10-7/°C.

Die aus der vorgenannten US-PS 42 56 796 bekannten porzellanbeschichteten Metallsubstrate besitzen zwar gegenüber bekannten Substraten deutlich verbesserte Eigenschaften, sie sind aber mit im Handel erhältlichen Dickschicht-Pasten unverträglich oder nur schwer verträglich.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Kreuzungsisolierpaste zu schaffen, die mit den porzellanbeschichteten Metallsubstraten nach der nicht vorveröffentlichten US-PS 42 56 796 verträglich ist. Die erfindungsgemäße Lösung wird im Patentanspruch 1 angegeben.

Demgemäß ist die erfindungsgemäße Kreuzungsisolierpaste zusammengesetzt aus

  • a) 30 bis 70 Gew.-% eines während des Brennens teilweise entglasenden Barium- Magnesium-Borsilikat-Glaspulvers;
  • b) 10 bis 30 Gew.-% einer der Nadellochbildung entgegenwirkenden Komponente, bestehend aus Siliziumdioxid und/oder einem Erdalkali-Aluminium-Borsilikat-Glas mit einem Erweichungspunkt oberhalb von 700°C und
  • c) 20 bis 50 Gew.-% einer organischen Trägersubstanz.


Die erfindungsgemäße Kreuzungsisolierpaste basiert auf dem System BaO-MgO-B&sub2;O&sub3;-SiO&sub2;. Zusätzlich zu dem entglasenden Barium-Magnesium-Borsilikat-Glaspulver enthält die erfindungsgemäße auch als Farbe zu bezeichnende Paste eine der Nadellochbildung entgegenwirkende Komponente vorgenannter Art und eine passende organische Trägersubstanz. Die erfindungsgemäße Kreuzungsisolierpaste wird vorteilhaft angewendet zum Herstellen komplexer, integrierter Mehrschicht-Dickfilm-Schaltkreise auf porzellanbeschichteten Metallsubstraten.

Es sei darauf hingewiesen, daß Kreuzungsisolierpasten folgende Eigenschaften besitzen sollen: der thermische Ausdehnungskoeffizient soll ziemlich nahe an demjenigen des verwendeten Substrats liegen; es werden eine gute mechanische Festigkeit und Wiedererhitzungs-Stabilität sowie eine minimale Porosität ohne durchgehende Poren verlangt, um Kurzschlüsse zwischen den oben- und untenliegenden Leitern zu verhindern; die Kreuzungsisolierpaste soll mit den Leiteranschlußfeldern verträglich sein, eine niedrige Dielektrizitätskonstante, einen hohen elektrischen Widerstandswert und eine gute Spannungsdurchbruchs-Charakteristik besitzen.

Alle diese Forderungen werden durch die erfindungsgemäße Kreuzungsisolierpaste in ausgezeichneter Weise erfüllt. Außerdem besitzt die Paste eine gute Verträglichkeit mit den vorgenannten porzellanbeschichteten Metall-Leiterplatten. Die erfindungsgemäße Kreuzungsisolierpaste ist aber auch mit verschiedenen anderen Typen von zur Anwendung bei porzellanbeschichteten Metallsubstraten entwickelten Dickschicht-Pasten verträglich. Die Entwicklung der erfindungsgemäßen Kreuzungsisolierpaste stellt daher einen wesentlichen Fortschritt im Zusammenhang mit der Herstellung von integrierten Mehrschicht-Schaltkreis-Systemen dar.

Die erfindungsgemäßen Kreuzungsisolierpasten sind darin einzigartig, daß sie sowohl in Luft als auch vorzugsweise, in inerter Umgebung, z. B. in Stickstoff, zu brennen sind. Demgegenüber konnten die meisten bisherigen Pasten nur in einem von diesen Umgebungsgasen gebrannt werden. Die Möglichkeit, die erfindungsgemäßen Pasten in verschiedenen Gasen zu brennen, bedeutet einen erheblichen Vorteil vor allen Dingen beim Herstellen hochkomplexer Mehrschicht-Schaltkreise.

Die erfindungsgemäßen Kreuzungsisolierpasten basieren auf dem System BaO-MgO-B&sub2;O&sub3;-SiO&sub2; und werden speziell so zusammengestellt, daß beim Brennen zunächst eine Flüssig/Flüssigphasentrennung beobachtet wird. Eine der Phasen beginnt sich aus dem Glas in Form von Mikrokristallen abzusetzen. Diese Mikrokristalle formen sich allmählich in polykristalline Körper um, die eine überragende Stabilität während des Wiedererhitzens besitzen. Die entstehenden Schichten werden daher teilweise entglast, wobei die Menge des polykristallinen Materials 60 bis 75 Vol.-% der Gesamtschicht einnimmt. Durch das teilweise Entglasen der erfindungsgemäßen Pasten während des Brennens wird gewissermaßen eine an Ort und Stelle aufgewachsene Keramik gebildet. Die erfindungsgemäßen Pasten werden so ausgewählt, daß der vorstehende Effekt erzielt und das Entstehen von Nadellöchern in der aus der Paste hergestellten Dickschicht auf ein Minimum reduziert wird.

Die teilweise entglasende Glasmassen-Komponente bzw. die Glasfritte der erfindungsgemäßen Pasten ist - gemessen auf Gewichtsbasis - folgendermaßen zusammengesetzt:

  • a) 17 bis 49 Gew.-% Bariumoxid;
  • b) 16 bis 43 Gew.-% Magnesiumoxid;
  • c) 13 bis 33 Gew.-% Bortrioxid; und
  • d) 8 bis 22 Gew.-% Siliziumdioxid.


Das Bariumoxid kann bis zu einem Anteil von 12 Gew.-% der gesamten Glasmasse durch Lanthanoxid (La&sub2;O&sub3;) ersetzt werden. Durch den teilweisen Austausch von BaO durch La&sub2;O&sub3; wird die Kristallstruktur für spezielle Anwendungen vorteilhaft verändert. Die Glasmasse kann zusätzlich kleine Mengen einer Mischung von Phosphorpentoxid (P&sub2;O&sub5;) und Zirkoniumoxid (ZrO&sub2;) enthalten. Diese Substanzen wirken im Sinne einer zusätzlichen Verlangsamung der Kristallisationsgeschwindigkeit. Gegebenenfalls macht die Mischung bis zu etwa 6 Gew.-%, vorzugsweise 3 bis 4 Gew.-%, der Glasmasse aus. Die Mischung soll P&sub2;O&sub5; und ZrO&sub2; in einem Gewichtsverhältnis zwischen 1 : 2 und 1 : 7 vorzugsweise zwischen 1 : 3 und 1 : 4 enthalten. Die Glasmasse umfaßt 30 bis 70 Gew.-% der Gesamtmasse der Kreuzungsisolierpaste.

Die der Nadellochbildung entgegenwirkende Komponente der erfindungsgemäßen Kreuzungsisolierpaste besteht aus Siliziumdioxid, einem Erdalkali-Aluminium-Borsilikat-Glas mit hohem Erweichungspunkt oder Mischungen dieser Stoffe, wobei die Mischungen bevorzugt werden. Die Gegenwart dieser Komponente in der erfindungsgemäßen Paste trägt dazu bei, die Kristallisationsgeschwindigkeit zu verlangsamen und - noch wesentlicher - übt eine Kraft auf eingeschlossene, von der Zersetzung oder Verdampfung der organischen Trägersubstanz beim Brennen herrührende Gasblasen aus, so daß diese Blasen die Oberfläche der Paste erreichen und in die Umgebung entweichen können. Durch die beiden Wirkungen dieser Komponente nämlich durch die Unterstützung des Gases beim Entweichen und durch die Verzögerung der Kristallisation werden letztlich durchgehende Löcher in der entstehenden Schicht eliminiert und im übrigen die Dichte von Nadellöchern mit Durchmessern von mehr als 25,4 Mikrometern beträchtlich vermindert.

Mit dem Begriff "hoher Erweichungspunkt" im Zusammenhang mit dem der Nadellochbildung entgegenwirkenden Glaskomponente soll im Rahmen der Erfindung ausgedrückt werden, daß die Erdalkali-Aluminium-Borsilikat-Glasmasse erst oberhalb von 700°C erweicht. Eine bevorzugte Glasmasse auf der Basis des Systems BaO-CaO-B&sub2;O&sub3;-Al&sub2;O&sub3;-SiO&sub2; besteht - gemessen auf Gewichtsbasis - aus folgenden Komponenten: 45 bis 55% BaO, 6 bis 15% CaO, 10 bis 20% B&sub2;O&sub3;, 6 bis 13% Al&sub2;O&sub3; und 5 bis 15% SiO&sub2;. Wie erwähnt werden solche Mischungen des Erdalkali-Aluminium-Borsilikat-Glases mit Siliziumdioxid bevorzugt, die der Nadellochbildung entgegenwirken. Die beiden vorstehenden Substanzen können zwar in jedem Verhältnis gemischt werden, bevorzugt wird aber ein Verhältnis von gleichen Gewichtsteilen. Die der Nadellochbildung entgegenwirkende Komponente stellt 10 bis 30%, vorzugsweise 15 bis 25 Gew.-% der Gesamtmasse der erfindungsgemäßen Pastenmischung dar.

Die erfindungsgemäße Paste kann außerdem einen kleinen Anteil herkömmlicher Färbeoxide, z. B. Oxide von Chrom, Kobalt, Nickel und ähnlichem, enthalten. Die erfindungsgemäße Paste kann dabei bis zu etwa 5 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis 1,0 Gew.-% eines Färbeoxids enthalten.

Die festen Bestandteile der erfindungsgemäßen Pastenzusammensetzung besitzen eine durchschnittliche Teilchengröße zwischen 1 und 5 Mikrometern. Sie werden sorgfältig, vorzugsweise mit Hilfe einer Kugelmühle oder einem anderen Mahlwerk, mit einem aliphatischen Alkohol, vorzugsweise mit Isopropanol, 8 bis 48 Stunden Stunden gemischt. Der Alkohol wird dann verdampft und die festen Stoffe werden zum Bilden der Paste mit 20 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise 30 bis 40 Gew.-%, einer passenden organischen Trägersubstanz vermengt. Die organischen Trägersubstanzen werden im Hinblick darauf ausgewählt, die Paste siebdruckfähig zu machen und beim Brennen in Stickstoff oder Luft sauber abzubrennen, d. h. keine kohlenstoffhaltige Rückstände zu hinterlassen.

Als organische Trägersubstanzen sind Bindemittel geeignet, beispielsweise Zellulosederivate, wie Äthylzellulose, Kunstharz, wie Polyacrylate oder Methacrylate, Polyester, Polyolefine und ähnliches. Im allgemeinen können herkömmlich in Pasten vorliegender Art verwendete Trägersubstanzen benutzt werden. Im Handel erhältliche, bevorzugte Trägersubstanzen sind beispielsweise reine flüssige Polybutene und Poly-n-Butylmethacrylat.

Die vorgenannten Kunstharze können einzeln oder in jeder Kombination von zwei oder mehr Harzen angewendet werden. Falls erwünscht, kann dem Kunstharzmaterial ein Viskositäts-Modifikator hinzugefügt werden. Bei diesen Modifikatoren kann es sich um Lösungsmittel handeln, z. B. um solche, die herkömmlich in ähnlichen Pastenmischungen verwendet werden, wie Pineöl, Terpineol, Butylkarbinolazetat, ein Esteralkohol und ähnliches, oder um feste Materialien handeln, wie z. B. ein Rizinusölderivat. Unabhängig von der Art der verwendeten Trägersubstanz sind eine maximale Dispersion und Homogenität der in der Substanz enthaltenen Feststoffe wichtig. Aus diesem Grund wird das Mischen im allgemeinen in einem herkömmlichen Gerät ausgeführt, das neben dem Mischen zugleich eine Scherkraft auf die bearbeitete Substanz ausübt. Je höher die Scherkräfte sind, umso besser wird im allgemeinen die entstehende Dispersion.

Die erfindungsgemäßen Kreuzungsisolierpasten werden auf herkömmliche Weise, z. B. durch Siebdrucken, Aufbürsten, Aufsprühen oder ähnlichem, wobei das Siebdrucken bevorzugt wird, auf die Substratplatte, vorzugsweise auf die porzellanbeschichteten Leiterplatten gemäß US-PS 42 56 796, aufgebracht. Im allgemeinen werden - wie üblich - zwei einzeln getrocknete und gebrannte Schichten aus Isoliermaterial dazu verwendet, die Zahl durchgehender Nadellöcher auf ein Minimum zu reduzieren. Die jeweils aufgebrachte Pastenschicht wird in Luft bei 100 bis 125°C etwa 15 Minuten lang getrocknet. Der entstehende Film wird in Luft oder Stickstoff bei Temperaturen von 850 bis 950°C 4 bis 10 Minuten lang gebrannt. Die so erhaltenen Isolierschichten besitzen eine ausgezeichnete mechanische Festigkeit und eine gute Stabilität gegenüber einer Wiedererhitzung. Bei Verwendung in Mehrschicht-Schaltkreisen haben sich die aus den erfindungsgemäßen Pasten hergestellten Schichten als ausgezeichnete Isolation zwischen Kupferleitern erwiesen. Außerdem sind die erfindungsgemäßen Kreuzungsisolierpasten nicht nur mit den porzellanbeschichteten Metall-Leiterplatten gemäß US-PS 42 56 796 verträglich, sondern auch mit herkömmlichen Leiterplatten, z. B. Tonerde-Leiterplatten. Die erfindungsgemäßen Pasten können daher auch auf diesen Leiterplatten Anwendung finden.

Anhand des folgenden Ausführungsbeispiels werden weitere Einzelheiten der Erfindung erläutert. Dabei werden, wenn nicht anders angegeben, alle Teile und Prozente auf Gewichtsbasis bezogen und alle Temperaturen in °C gemessen.

Beispiel

Es wurden Kreuzungsisolierpasten mit den in Tabelle 1 angegebenen Zusammensetzungen vorbereitet.

Tabelle 1


Die Trägersubstanz der Paste Nr. 1 gemäß Tabelle 1 war eine Mischung aus flüssigen Polybutenen. Die Paste Nr. 2 war eine Mischung aus flüssigen Polybutenen und Esteralkohol. In den übrigen Pasten-Formulierungen bestand die Trägersubstanz aus einer 13%igen Lösung eines Poly(n- butylmethacrylat)Harzes in Pineöl. Als Färbeoxid wurde für die Paste Nr. 6 Chromoxid verwendet.

Die in den Pasten gemäß Tabelle 1 enthaltenen entglasenden Glaspulver besaßen folgende Zusammensetzung:

Tabelle 2


Das Glas mit hohem Erweichungspunkt hatte in Gewichtsprozent (Angaben in Klammern) folgende Zusammensetzung:

BaO (49,28), CaO (12,01), B&sub2;O&sub3; (14,92), Al&sub2;O&sub3; (10,92) und SiO&sub2; (12,87).

Die festen Bestandteile wurden in einer Kugelmühle zusammen mit einer zum sorgfältigen Benetzen ausreichenden Menge an Isopropylalkohol für 12 Stunden gemischt. Der Alkohol wurde verdampft und die Feststoffe wurden mit der organischen Trägersubstanz vermengt. Alle Bestandteile wurden zuerst von Hand und dann auf einem Drei-Walzen-Mahlwerk gemischt, um eine zum Siebdrucken ausreichend glatte Paste zu erhalten. Zusätzliche Trägersubstanz wurde hinzugefügt, um Mischverluste auszugleichen und die erforderlichen Fließeigenschaften sicherzustellen.

Es wurden Kupferleitpasten auf ein porzellanbeschichtetes Stahlsubstrat des Typs gemäß US-PS 42 56 796 gedruckt und dann gebrannt. Die Kupferleitpasten wurden in Luft bei 125°C etwa 15 Minuten lang getrocknet und dann in Stickstoff bei etwa 850°C gebrannt. Proben jeder der vorgenannten Pasten wurden auf den Kupferelektroden durch ein rostfreies 200-Maschen-Stahlsieb (25,4 Mikrometer Emulsionsdicke) auf die Kupferelektroden gedruckt. Die Kreuzungsisolierpasten wurden in Luft bei 125°C 15 Minuten lang getrocknet und dann in Stickstoff in einem Durchlaufofen mit einer Transportbandbreite von etwa 15,25 cm bei einer Spitzentemperatur von 900°C in Stickstoff gebrannt. Die Dauer der Behandlung bei der Spitzentemperatur betrug etwa 4 bis 8 Minuten. Die gesamte Durchlaufzeit durch den Ofen lang bei etwa 30 bis 45 Minuten. Es wurde eine zweite Isolierschicht auf die erste gedruckt und gebrannt. Schließlich wurde die obenliegende Kupferelektrode aufgedruckt, getrocknet und gebrannt. Die gebrannten Teile wurden auf elektrische Kurzschlüsse zwischen der obenliegenden und der untenliegenden Kupferelektrode sowie bezüglich Dielektrizitätskonstante, dielektrischen Verlust, Isolationswiderstand und Durchbruchsspannung der Isolierschicht untersucht.

Die Paste Nr. 1 gemäß Tabelle 1 war unbrauchbar in Folge von Nadellöchern, welche Kurzschlüsse zwischen den Kupferelektroden zur Folge hatten. Bei der Paste Nr. 4 trat Blasenbildung der Schichten auf. Bei den Pasten 2 und 3 war die Nadellochbildung im Verhältnis zur Paste Nr. 1 stark herabgesetzt. Die Pasten Nr. 5 und 6 zeigten in allen Versuchen ausgezeichnete Ergebnisse.


Anspruch[de]
  1. 1. Kreuzungsisolierpaste zum Bilden einer Trennschicht zwischen zwei oder mehr Leiterschichten auf einem Substrat mit einer Zusammensetzung aus
    1. a) 30 bis 70 Gew.-% eines während des Brennens teilweise entglasenden Barium-Magnesium-Borsilikatglases;
    2. b) 10 bis 30 Gew.-% einer der Nadellochbildung entgegenwirkenden Komponente, bestehend aus Siliziumdioxid und/oder einem Erdalkali-Aluminium-Borsilikat-Glas mit einem Erweichungspunkt oberhalb von 700°C; und
    3. c) 20 bis 50 Gew.-% einer organischen Trägersubstanz.
  2. 2. Paste nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das teilweise entglasende Glas im wesentlichen aus:
    1. a) 17 bis 49 Gew.-% Bariumoxid;
    2. b) 16 bis 43 Gew.-% Magnesiumoxid;
    3. c) 13 bis 33 Gew.-% Bortrioxid;
    4. d) 8 bis 22 Gew.-% Siliziumdioxid;
    5. e) 0 bis 12 Gew.-% Lanthantrioxid; und
    6. f) 0 bis etwa 6 Gew.-% einer Mischung aus Phosphorpentoxid und Zirkoniumoxid in einem Gewichtsverhältnis von 1 : 2 bis 1 : 7
  3. besteht.
  4. 3. Paste nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Glas 3 bis 4 Gew.-% einer Mischung aus Phosphorpentoxid und Zirkoniumoxid enthält.
  5. 4. Paste nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Erdalkali-Aluminium- Borsilikat-Glas ein Barium-Calcium-Aluminium-Borsilikat-Glas ist.
  6. 5. Paste nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Barium-Calcium-Aluminium-Borsilikat-Glas im wesentlichen aus
    1. a) 45 bis 55 Gew.-% Bariumoxid;
    2. b) 6 bis 15 Gew.-% Calciumoxid;
    3. c) 10 bis 20 Gew.-% Bortrioxid;
    4. d) 6 bis 13 Gew.-% Aluminiumoxid; und
    5. e) 5 bis 15 Gew.-% Siliziumdioxid
  7. besteht.
  8. 6. Paste nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, gekennzeichnet durch einen Gehalt von bis zu etwa 5 Gew.-% wenigstens eines der Färbeoxide Chromoxid, Kobaltoxid oder Nickeloxid.
  9. 7. Verwendung der Paste nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6 in einer elektronischen Baugruppe bestehend aus einer Leiterplatte mit darauf befindlichem Mehrschicht-Schaltkreis.
  10. 8. Verwendung der Paste nach Anspruch 7, bei der als Leiterplatte eine mit Porzellan beschichtete Metallplatte, insbesondere aus Stahl, vorgesehen ist.






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