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Vorrichtung und Verfahren für chemische Analyse mittels Flüssigkeitschromatographie. - Dokument DE3586712T2
 
PatentDe  


Dokumentenidentifikation DE3586712T2 11.02.1993
EP-Veröffentlichungsnummer 0181437
Titel Vorrichtung und Verfahren für chemische Analyse mittels Flüssigkeitschromatographie.
Anmelder Carlo Erba Strumentazione S.p.A., Rodano, Mailand/Milano, IT
Erfinder Trisciani, Adriano, Monza (MI), IT;
Carera, Rosolino, Soresina (CR), IT
Vertreter Lewald, D., Dipl.-Ing., Pat.-Anw., 8000 München
DE-Aktenzeichen 3586712
Vertragsstaaten AT, BE, CH, DE, FR, GB, LI, NL, SE
Sprache des Dokument En
EP-Anmeldetag 25.07.1985
EP-Aktenzeichen 851093526
EP-Offenlegungsdatum 21.05.1986
EP date of grant 30.09.1992
Veröffentlichungstag im Patentblatt 11.02.1993
IPC-Hauptklasse G01N 30/36
IPC-Nebenklasse G01N 30/22   

Beschreibung[de]

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Durchführung von Analysen durch Hochdruck- Chromatographie, bei der eine Spritzen-Pumpe zum Injezieren eines Fluids zusammen mit der Probe bei hohem Druck in eine Trennsäule vorgesehen ist. Genauer bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren und eine Vorrichtung, die es ermöglichen, den Tauchkolbenhub einer Spritzenpumpe zu berichtigen, um die Kompressibilität des Fluids, das sie enthält, einzustellen, und zwar abhängig vom Arbeitsdruckwert während einer Analyse.

Die Vorrichtung umfaßt eine Spritzenpumpe, die von einem Motormittel betätigt und in der Lage ist, eine voreingestellte Menge von Fluid aus einem Behälter desselben abzuziehen und sie dann über ein Regelventil an eine Probenabzugszone zu schicken und dann an eine Chromatographietrennsäule und schließlich an einen Detektor.

Wie den Fachleuten wohl bekannt, sind die Chromatographieanalysenpräzision und -verläßlichkeit mit mehreren Faktoren verbunden, von denen die wichtigsten die Notwendigkeit ist, genau die Menge an in die Säule eingeführtem Fluid und somit die Konstanz der Fluidströmung zur Säule zu regeln.

Bis jetzt wurde diese Lieferkonstanz sichergestellt durch ein Motormittel, das kontinuierlich als Kolbenpumpe, beispielsweise in Form eines Schrittschaltmotors arbeitete, der in der Lage war, einen konstanten Kolbenvorwärtshub und damit theoretisch eine konstante Lieferspeisung sicherzustellen.

Die US-E-(Re)37586 bezieht sich auf eine Hochdruckpumpe für Flüssigkeitschromatographie mit einem Kolben, der in einer Kammer hin und hergeht, die alternativ in Zuordnung zur Wirkung der Ventilmittel gefüllt und geleert wird.

Eine stromabwärts hinter der Pumpe angeordnetes Ventil, welches diese mit der Säule verbindet, wird in seiner geschlossenen Stellung gehalten, bis der Analysenarbeitsdruck erreicht ist. Während der Kompression wird darüber hinaus ein Signal erzeugt, welches proportional zur Linearbewegung des Kolbens ist und ein zweites Signal wird erzeugt, welches den Druck angibt. Diese Signale werden verwendet, um die Kolbengeschwindigkeit zu regeln.

Diese Pumpe ermöglicht es, eine Kammerelastizität und Kompressibilität des Fluids zu vermeiden und eine Konstanz der Fluidströmung zur chromatographischen Säule zu erhalten, ihre Präzision ist jedoch nicht ausreichend für besonders hohe Drücke und besondere Lösungsmittel, wie weiter unten erläutert werden wird.

Die US-A-4347131 offenbart eine Hochdruckpumpe für Flüssigkeitschromatographie, einen Kolben umfassend, der in einer Kammer unter Regelung durch zwei Ventile hin und hergeht. Ein Drucksensor ist lediglich aus Sicherheitsgründen vorgesehen.

Es ist zu beachten, daß die während der oben genannten Analysen auftretenden Drücke sehr hoch sind, beispielsweise bis zu Werten von 50 MPa (500 kg/cm²) d.h. Werten, bei denen die Fluidkompressibilität, insbesondere die gewisser Fluide, die unter superkritischer Temperatur und Druckbedingungen stehen, nicht außer acht gelassen werden kann. Unter diesen Fluiden, die schwere Probleme der Kompressibilität bei diesen hohen Druckwerten erzeugen, sind die folgenden zu beachten: Kohlendioxid, Pentan, Ammoniak, wenn es unter superkritischer Temperatur und Druckbedingungen verwendet wird, darüber hinaus Alkohole, chlorierte, aromatische und aliphatische Fluide. In diesen Fällen kann die Präzision hinsichtlich der gepumpten Menge verlorengehen, indem eine Konstanz in der Vorwärtsbewegung des Kolbens nicht einer Konstanz der gelieferten Strömung entspricht, da bei hohen Drücken diese Strömungsrate aufgrund der Fluidkompressibilität reduziert wird.

Ein Ziel der Erfindung besteht darin, eine Lösung für dieses Problem daher zu finden, wodurch ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Verfügung gestellt werden, die es ermöglichen, präzisere und genauere sowie verläßlichere Analysen, verglichen mit den bisher durchgeführten, zu erhalten.

Erfindungsgemäß ist dieses Problem gelöst vermittels eines Verfahrens zur Durchführung von Probenanalysen unter Verwendung einer Trennsäule, der Fluid zusammen mit dieser Probe bei einem hohem Druck durch Pumpmittel mit einem beweglichen Element über ein in Fluidverbindung stehendes Ventil geliefert wird, wobei dieses Verfahren umfaßt die Stufen des:

Ziehen dieses Fluids in diese Pumpe;

unter Abdichtung Abschließen dieses Fluidverbindungsventils zum Absperren dieses Pumpmittels;

Komprimieren dieses Fluids vermittels des Pumpmittels bis zu einem ersten vorbestimmten Druck, der höher als der vorgesehene Analysendruck liegt;

Erfassen der in diesem Pumpmittel während dieser Fluidkompressionsstufe erzeugten Fluiddruckwerte und der entsprechenden Bewegungen und Verdrängungen des beweglichen Pumpenelements;

Speichern dieser Werte in einem Speicher eines Mikroprozessors zusammen mit diesen Bewegungen des beweglichen Pumpenelements;

Bestimmen der Kompressibilitätswerte dieses Fluids entsprechend dieser erfaßten Drücke; Öffnen dieses Fluidverbindungsventils zur Verbindung dieses Pumpmittels mit dieser Trennsäule; Starten der Probenanalyse und der tatsächlichen Lieferung dieses Fluids zusammen mit dieser Probe an diese Trennsäule; und Einstellen dieser Fluid- und Probenlieferung während dieser Analyse entsprechend dieser vorbestiinmten Fluidkompressibilitätswerte beim aktuellen Analysendruck, um eine geregelte Liefermenge an Fluid und Probe an diese Trennsäule aufrechtzuerhalten.

In der Praxis wird während dieses Fluidkompressionshubs eine Druckkolbenbewegungskurve, die für das behandelte Fluid typisch ist, in einem Mikroprozessor gespeichert. Während der nachfolgenden Analyse wird der Mikroprozessor auf den infrage stehenden Lieferwert eingestellt und ist dann in der Lage, die Geschwindigkeit des Pumpenkolbens unter Beachtung der Kompressibilität des Fluids bei Arbeitsdruck, der jedesmal während des Kompressionshubs vorhanden ist, zu regeln, genauso wie das in jedem Augenblick in der Pumpenkammer vorhandene Fluidvolumen sowie andere mögliche Faktoren.

Die Erfindung umfaßt weiterhin eine Vorrichtung zur Durchführung von Hochdruckpumpenanalysen unter Verwendung einer Trennsäule, die in Strömungsrichtung vor dieser Trennsäule ein Ventil umfaßt, um Pumpmittel, die mit einem beweglichen Element in Verbindung stehen und Regelmittel alternativ mit einem Fluidbehälter, mit der Trennsäule oder einem Auslaß zu verbinden, Mittel um unter Abdichtung dieses Pumpmittel zu schließen oder von diesem Behälter, der Trennsäule und dem Auslaß während einer Fluidkompressionsstufe zu trennen und mit einem Druckwandler, um die Fluiddruckwerte in der Pumpe während dieser Kompressionsstufe zu erfassen, dadurch gekennzeichnet, daß sie weiterhin umfaßt einen Mikroprozessor, um während dieser Fluidkompressionsstufe der Pumpe die Bewegung dieses beweglichen Pumpelements und dieser durch den Druckwandler aufgezeichneten Fluiddruckwerte zu speichern und um Fluidkompressibilitätswerte zu bestimmen und zu speichern; und Mittel zur Verbindung dieses Mikroporzessors mit einem Pumpenregelmittel, um die Konstanz der Fluid- und Probenlieferung während der Arbeitshübe zu regeln und das Fluid zur Trennsäule entsprechend der Kompressibilitätswerte dieses Fluids zu schicken, die während der vorhergehenden Kompressionsstufe aufgezeichnet wurden.

Um unter Abdichtung die Pumpenlieferseite zu schließen, wird vorzugsweise ein Ventil verwendet mit einer Stellung, in der dieses mit der Pumpe verbindende Rohrleitung geschlossen ist. Wie oben erwähnt, ist die Pumpe vorteilhaft eine Kolbenpumpe, die durch einen Schrittschaltmotor betätigt wird, der mit dem Pumpenkolben über eine Getriebeuntersetzereinheit und einer Schrauben-Schraubenmutterverbindung, einer sog. Kugelzirkulationsverbindung oder dergleichen, die auf die Kolbenstange wirken, verbunden ist.

Dieses Ventil umfaßt typischerweise einen Kopf mit einer Reihe von Leitungen, die zu verschiedenen Punkten einer inneren ebenen Fläche sowie zu einer Gegenfläche führen, die mit wenigstens einer Nut verbunden ist, um die von der Pumpe kommende Leitung mit den anderen Leitungen oder mit dem geschlossenen Raum zu verbinden, wobei diese Gegenfläche auf einer Achse senkrecht zu dieser zur Orientierung der Verbindungsnut gegen die Arbeitsstellungen drehbar ist und darüber hinaus elastisch gegen diese erste Fläche gepreßt wird.

Die Erfindung soll nun genauer mit bezug auf eine bevorzugte Ausführungsform hierfür, illustriert an einem Beispiel in der beiliegenden Zeichnung, beschrieben werden, in der

Figur 1 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung gemäß der Erfindung für Probenuntersuchungen in der Chromatographie zeigt.

Figur 2 ist ein Beispiel einer Kurve: Kolbenbewegungsdruck, aufgezeichnet durch einen Druckwandler in der Vorrichtung gemäß Figur 1 und gespeichert in einem Mikroprozessor der gleichen Vorrichtung für einen freien Hub der Pumpe.

Figur 3 ist ein Teilseitenschnitt durch das in Figur 1 gezeigte Schaltventil.

Figur 4 ist ein Querschnitt durch Figur 3.

Figur 5 ist eine teilgeschnittene Seitenansicht des Pumpenkolbens und der relevanten Regelmittel.

Figur 6 ist ein vergrößerter Schnitt und zeigt die Verbindung zwischen Stange und Kolben in der Pumpe der Figur 5.

Zunächst mit bezug auf Figur 1 ist eine Vorrichtung zur Durchführung von Chromatographieanalysen schematisch gezeigt.

Die Vorrichtung umfaßt eine Pumpe 10, die beispielsweise aus einem Zylinder 11 und einem Kolben 12 besteht, der durch einen Betätigungsmechanismus betätigt wird, der in dem gezeigten Beispiel gebildet wird durch einen Schrittschaltmotor 13 und durch eine Untersetzereinheit 14, die die Drehgeschwindigkeit der Motorwelle 15 reduziert und die Drehbewegung in eine Translationsstange 16 des Kolbens 12 umsetzt. Die Pumpe 10 ist stromabwärts über eine Leitung 17 mit einem Schaltventil 18 verbunden, das in der Lage ist, diese Leitung 17 alternativ mit einer Leitung 19 zum Abziehen eines Fluids von einem Behälter 20, mit einer Auslaßleitung 21 und mit einer Leitung 22 zu verbinden, welche die Trennsäule 23 über eine Vorrichtung 24 verbindet, die in der Lage ist, die Probe 25 einzuführen. In Strömungsrichtung hinter der Säule 23 zeigt der Pfeil 26 die Verbindung mit einem Detektor.

Wie gezeigt, werden in der Flüssigkeit- oder SFC Chromatographie die Analysen durchgeführt bei Drücken des durch die Trennsäule 23 eingeführten Fluids, die sehr hohe Werte, beispielsweise bis zum 50 MPa (500 kg/cm²) erreichen.

Um die Kompressibilität der verwendeten Fluide zu berücksichtigen, umfaßt die Vorrichtung auf der die Pumpe 10 mit dem Ventil 18 verbindenden Leitung 17 einen Druckwandler 27, der in der Lage ist, zu irgend einem Augenblick die in der Leitung 17 vorhandenen Druckwerte zu erfassen und sie durch die Leitung 28 einem Mikroprozessor 29 zu vermitteln, der ebenfalls die Daten empfängt, welche die Bewegungen des Kolbens 12 betreffen, und zwar durch die den Motor 13 verbindende Leitung 30. Durch die Vornahme einer Vielzahl von Erfassungsvorgängen wird es möglich, im Mikroprozessor 29 eine Kurve s-p zu speichern, wie sie beispielsweise in Fig. 2 gezeigt ist, bei der Druckwerte mit den Bewegungen des Kolbens 12, wie sie von einem gegebenen Fluid erhalten wurden, korreliert werden, wobei die Kurve aufgezeichnet wird, wenn das Fluid einer Druckstufe innerhalb der Pumpe 10 und der Leitung ausgesetzt wird, und zwar bis zu Druckwerten, die wenigstens denen in den Probenanalysen auftretenden entsprechen, und zwar über einen Pumpenhub, wie er nach dem Schließen der Leitung 17 vermittels des Ventils 18 auftritt.

In Praxis ist vor jeder Analyse oder vor jeder mit dem gleichen Fluid durchgeführten Gruppe von Analysen eine Stufe vorgesehen, während deren das gewünschte Fluid vom Behälter 20 abgezogen wird: das Ventil 18 wird geschlossen und der Kolben 12 der Pumpe wird nach vorne bewegt; dann werden die Werte des Drucks und der Verdrängung des gleichen Kolbens 12 zu irgend einem Augenblick aufgezeichnet und gespeichert. Nach dieser Stufe geht die Analyse normal weiter und die Bewegung des Kolbens 12 wird durch eine direkte Regelung des Mikroprozessors 29 auf dem Schrittschaltmotor 13 derart geregelt, daß ein konstanter und voreingestellter Lieferwert durch die Säule 23 aufrecht erhalten wird, wobei der Arbeitsdruck, das zu irgend einem Augenblick in der Pumpenkammer vorhandene Fluidvolumen und schließlich die Kompressibilität des Fluids in Betracht gezogen werden, das im Mikroprozessor 29 gespeichert worden ist.

Es ist möglich, eine Wärmeregulierung der Spritze vorzusehen, in welcher die bewegliche Phase oder das Fluid enthalten ist, welche es ermöglicht, programmierte Lieferungen mit der maximalen Genauigkeit selbst dann zu erhalten, wenn die Umgebungstemperatur variiert. Die Verbindung der Leitung 17, die von der Pumpe kommt, ist jeweils mit der Leitung 19 für das Abziehen des Fluids mit der Auslaßleitung 21 und mit der zur Trennsäule führenden Leitung 22 werden geregelt durch ein motorgetriebenes Ventil 18, wie genauer in den Figuren 3 und 4 gezeigt. Dieses Ventil umfaßt einen Körper 31, der einen Kopf 33 trägt, der vermittels Bolzen 32 befestigt ist und wobei vier Leitungen 34, 35 (Figur 4) eingeführt sind, die mit den Leitungen 17, 19, 21 und 22 verbunden sind. Die Leitungen 34-37 führen sämtlich zu einer planen Fläche 38, wie schematisch durch die Bezugszeichen 39-42 in Figur 4 angegeben, wobei der Auslaß 39 der Pumpe 34, der mit der Pumpe 10 verbunden ist, mittig bezüglich dieser Fläche angeordnet ist. Für die alternative Verbindung von Leitung oder Kanal 34 mit einem der anderen Kanäle bzw. Leitungen 35, 36, 37 ruht eine Gegenfläche 43, die eine längliche Nut 44 trägt, auf der Fläche 38 (Figur 4), wobei diese Gegenfläche in der Lage ist, den Durchlaß 39 mit einem der Durchlässe 40, 41 und 42 in Fluidverbindung zu setzen oder, wenn in eine Stellung gegenüber der in Figur 4 gezeigten, gedreht ist, diese Leitung 34 gegen die äußere Umgebung zu schließen.

Wie in Figur 3 gezeigt, wird die Gegenfläche 43 durch eine kreisförmige Platte 54 getragen, die auf einem Träger 45 gelagert ist, der seinerseits vermittels eines Schlitzes 46 und eines Stiftes 47 mit einer Verlängerung 56 der Welle 48 eines Motormittels 49 verbunden ist, das in der Lage ist, um einen voreingestellten Winkel gedreht zu werden. Die Drehungen der Gegenfläche 43 werden geregelt über ein röhrenförmiges Ansatzstück 50, wie durch den Träger 45 gezeigt und wie mit Rippen 51 versehen, die durch eine Erfassungseinrichtung 52 mit gegebener Position gehen, um die äußerste Präzision bei der Positionierung des Trägers 45 und damit der Nut 44 sicherzustellen. Die Platte 54 und der Träger 45 sind rotationsmäßig bezüglich des Ventilkörpers 31 vermittels eines selbst zentrierenden Schublagers 53 gelagert, das auf der einen Seite auf einer Einstellmutter 55 ruht und auf der anderen Seite vermittels einer Kompressionsfeder 55 beaufschlagt ist, die auf der gegenüberliegenden Seite gegen den Träger 45 anliegt, um die Fläche 43 gegen die Fläche 38 mit der gewünschten notwendigen Festigkeit zu pressen, um sicherzustellen, daß keine Leckage, selbst bei sehr hohen Drücken, auftritt.

Die Abdichtung zwischen den beiden Flächen wird sichergestellt, selbst über lange zeitliche Perioden, vermittels einer Selbstadaptation, wie sie durch eine "frei treibende" Anordnung des Trägers 55 auf der Welle 48 des Motors 49 bestimmt wird. Die Seitenabdichtung der Gegenfläche 43 ist auf jeden Fall durch Ringdichtungen 58 sichergestellt. Durch Drehen der Welle 48, des Trägers 45 und der Platte 54 wird es möglich, selektiv die Nut 44 derart anzuordnen, daß der Auslaß 39 mit den Auslässen 40, 41 bzw. 42 oder in einer Position verbunden wird, in der die Pumpverbindungsleitung 17 völlig geschlossen ist.

Die Figuren 5 und 6 zeigen einige Details der Pumpe 10 und des relevanten Regelmotors. Die Pumpe 10 besteht im wesentlichen aus einem Zylinder 60 und einer Kolbenpumpe 62, deren Zylinder 60 an einem Ende durch einen Kopf mit einem Durchlaß zur Verbindung mit dem Kanal 17 verschlossen ist. Auf der gegenüberliegenden Seite ist der Zylinder 60 fest über eine Mutter 74, die auf ein Gewinde 65 aufgeschraubt ist, mit einem Kugelkörper 66 verbunden, der eine Verbindung mit dem Schrittschaltmotor und mit einer Bewegungsuntersetzer- und Umformungseinheit sicherstellt. Genauer verfügt der Motor 13 über eine Welle 67 mit einem Ritzel 68, welches zwei Untersetzerzahnräder 69 und einen Ringzahnkranz 70 betätigt, der eine geradlinige Zuführeinrichtung 71 vom Schrauben-Schraubenmutterntyp regelt, vorzugsweise vom Kugelzirkulationstyp und auf dem Träger 66 vermittels eines Lagers 72 gelagert ist. Die Kolbenstange 73 hat die Konfiguration einer Gewindeschnecke und bewegt sich innerhalb des Gehäuses 74, wobei die Stange 73 mit dem Kolben 62, wie genauer in Figur 6 gezeigt, verbunden ist.

Nach Figur 6 ist der Kolben durch eine Blockausbildung 75 mit zwei Köpfen 76 und 77 geformt, die beispielsweise vermittels Schrauben 78 und 79 derart verbunden sind, daß Sitze 80 und 81 Verdichtungen 82 und 83 (Figur 5) geformt werden.

Der Kopf 77 hat einen Kopf mit im Querschnitt ovaler Gestalt und beherbergt einen geformten Kopf 84, der mit der Stange 73 bei 85 verbunden ist, wobei die Verbindung zwischen den Köpfen 77 und 84 in diesem Falle ebenfalls vom "freitreibenden" Typ ist und daher eine Selbstadaptation des Kolbens 62 in seinem Sitz innerhalb des Zylinders 60 sichergestellt ist, um den Verschleiß der (Ring)dichtungen 82 und 83 zu reduzieren.


Anspruch[de]

1. Verfahren zur Durchführung von Probenanalysen unter Verwendung einer Trennsäule (23), in die eine Flüssigkeit (ein Fluid) zusammen mit der Probe unter hohem Druck mittels einer Pumpeneinrichtung (10) mit einem beweglichen Element (12) durch ein mit der Flüssigkeit in Verbindung stehendes Ventil (18) eingeführt wird, wobei das Verfahren die folgenden Stufen umfaßt:

Ansaugen der Flüssigkeit (des Fluids) in die Pumpe (10); dichtes Verschließen des mit der Flüssigkeit in Verbindung stehenden Ventils (18), um die Pumpeneinrichtung (10) abzusperren;

Komprimieren der Flüssigkeit (des Fluids) mittels der Pumpeneinrichtung (10) bis zu einem ersten vorgegebenen Druck, der höher ist als der voraussichtliche Analysendruck;

Bestimmung der in der Pumpeneinrichtung (10) während der Flüssigkeitskompressionsstufe erzeugten Flüssigkeitsdruckwerte und der entsprechenden Verschiebungen (Verdrängungen) des beweglichen Pumpenelements (12);

Speichern dieser Werte in einem Speicher eines Mikroprozessors (29) zusammen mit den verschiebungen (Verdrängungen) des beweglichen Pumpenelements (12);

Bestimmung der Kompressibilitätswerte der Flüssigkeit (des Fluids) bei den festgestellten Drucken;

Öffnen des mit der Flüssigkeit in Verbindung stehenden Ventils (18), um die Pumpeneinrichtung (10) mit der Trennsäule (23) zu verbinden;

Starten der Probenanalyse und der aktuellen Einführung der Flüssigkeit (des Fluids) zusammen mit der Probe in die Trennsäule (23); und

Regulieren der Flüssigkeits- und Proben-Zufuhr während der Analyse entsprechend den vorher ermittelten Flüssigkeitskompressibilitätswerten bei dem laufenden Analysendruck, um eine kontrollierte konstante Einführung der Flüssigkeit (des Fluids) und der Probe in die Trennsäule (23) aufrechtzuerhalten.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die laufenden Arbeitsdrucke und das laufende Volumen der in der Pumpe (10) vorhandenen Flüssigkeit (Fluid) bestimmt werden und daß diese Werte zusammen mit den gespeicherten Flüssigkeitskompressibilitätswerten verwendet werden, um die kontrollierte konstante Flüssigkeits- und Probenzufuhr aufrechtzuerhalten.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die laufenden Flüssigkeitstemperaturwerte bestimmt werden und daß diese weiteren Werte dazu verwendet werden, die kontrollierte konstante Flüssigkeits- und Proben-Zufuhr aufrechtzuerhalten.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeitskompressionsstufe durchgeführt wird vor jeder Analyse oder vor jedem Analysenzyklus mit der gleichen Flüssigkeit (Fluid).

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeitskompressionsstufe nur einmal für jede Flüssigkeit durchgeführt wird und daß die relevanten Werte unbegrenzt gespeichert werden.

6. Vorrichtung zur Durchführung der Hochdruck-Probenanalyse unter Verwendung einer Trennsäule (23), die umfaßt stromaufwärts von der Trennsäule (23) ein Ventil (18), um eine Flüssigkeitsverbindung herzustellen zwischen der Pumpeneinrichtung (10), die mit einem beweglichen Element (12) und Kontroll- bzw. Regeleinrichtungen (13-15) ausgestattet ist, und alternativ einem Flüssigkeitsbehälter (20), der Trennsäule (23) oder einem Auslaß, wobei das Ventil (18) in der Lage ist, die Pumpeneinrichtung (10) dicht abzusperren gegenüber dem Behälter (20), der Trennsäule (23) und dem Auslaß während der Flüssigkeitskompressionsstufe, einen Druckwandler (27), der vorgesehen ist, um die Flüssigkeitsdruckwerte in der Pumpe während der Kompressionsstufe zu bestimmen,

dadurch gekennzeichnet, daß sie außerdem umfaßt:

einen Mikroprozessor (29) zum Speichern der Bewegungen des beweglichen Pumpenelements (12) und der von dem Druckwandler aufgezeichneten Flüssigkeitsdruckwerte während der Flüssigkeitskompressionsstufe der Pumpe und zum Bestimmen und Speichern der Flüssigkeitskompressibilitätswerte; und

eine Einrichtung (30) zum Verbinden des Mikroprozessors (29) mit den Pumpenkontroll- bzw. -regeleinrichtungen (13- 15), um die Kostanz der Flüssigkeits- und Probenzufuhr während der Arbeitstakte zur Einführung der Flüssigkeit in die Trennsäule (23) entsprechend den Kompressibilitätswerten dieser Flüssigkeit, wie sie während der vorhergehenden Kompressionsstufe aufgezeichnet worden sind, zu kontrollieren bzw. zu regeln.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, in der das Ventil zum dichten Absperren der Pumpe (10) besteht aus einem Ventil (18) mit einer Position zum Verschließen einer Rohrleitung (17), welche das Ventil (18) mit der Pumpe (10) verbindet.

8. Vorrichtung nach Anspruch 6, in der die Pumpeneinrichtung (10) eine Kolbenpumpe (62) ist und die Pumpenkontroll- bzw. -regeleinrichtungen (13-15) ein Schrittmotor (49) ist, wobei letzterer mit dem Pumpenkolben verbunden ist mittels eines Reduziergetriebes (69) und einer Schrauben-Schraubenmutter-Verbindung (71), die mit der Stange (73) des Kolbens (62) verbunden ist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 7, in der das Ventil (18) umfaßt einen Kopf (33) mit einer Reihe von Rohrleitungen (19, 21, 22; 34-37), die führen zu verschiedenen Punkten einer ersten inneren ebenen Oberfläche sowie einer Gegenoberfläche (43), die mit mindestens einer Verbindungsnut (44) ausgestattet ist zur selektiven Verbindung der Rohrleitung (17; 34), die aus der Pumpe (10) herauskommt, mit den anderen Rohrleitungen (19, 21, 22; 34-37) oder mit einem geschlossenen Raum, wobei diese Gegenoberfläche (43) drehbar auf einer Achse (56) senkrecht zu derselben befestigt ist, um die Verbindungsnut (44) auszurichten, und elastisch gegen die erste ebene Oberfläche (38) gepreßt wird.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, in der die Gegenoberfläche (43) mittels eines rohrförmigen Ansatzstückes (50) flotierend an der Achse (56) befestigt ist.







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