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Dokumentenidentifikation DE4126275A1 11.02.1993
Titel Verfahren zum quantitativen Messen eines Vakuums in geschlossenen Behältern
Anmelder Hoechst AG, 6230 Frankfurt, DE
DE-Anmeldedatum 08.08.1991
DE-Aktenzeichen 4126275
Offenlegungstag 11.02.1993
Veröffentlichungstag im Patentblatt 11.02.1993
IPC-Hauptklasse G01L 21/30

Beschreibung[de]

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum quantitativen Messen eines Vakuums in geschlossenen Behältern mittels Hochspannung.

Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens, bei der eine Hochspannungsquelle und eine Meß- und Bedieneinrichtung mit einem Elektrodenpaar elektrisch leitend verbunden sind, das einen Spalt zur Aufnahme des Behälters bildet.

Spezielle Medikamente, z. B. Pulver für Injektionen oder Infusionen werden unter aseptischen Bedingungen in Flaschen abgefüllt und erst vor der Verabreichung mit Lösungsflüssigkeit aufbereitet. Dabei kann ein Reaktionsdruck entstehen, der bei der Aufbereitung berücksichtigt werden muß.

Der bekannte Reaktionsdruck kann mit einem vorgegebenen Ausgangsvakuum kompensiert werden. Das Vakuum in den Behältern muß während der Produktion und nach einer Quarantänezeit mit der geforderten Genauigkeit ohne zerstörende Einwirkungen auf den Behälter ermittelt werden. Dabei ist darauf zu achten, daß die Produktqualität nicht verändert wird.

Es ist bekannt, den evakuierten Behälter zwischen zwei Elektroden zu positionieren und an die Elektroden Hochspannung anzulegen, wodurch im Behälter ein elektrischer Durchschlag erzeugt wird, der einen variablen Ionisationsstrom zur Folge hat. Der gemessene Ionisationsstrom wird über die Zeit (2 bis 4 Sekunden) gemittelt. Nachteilig bei diesem Verfahren ist, daß der gemittelte Strom kein quantitatives Maß für das Vakuum im Behälter ist. Durch die lange Ionisationszeit von 2 bis 4 Sekunden entsteht Ozon, das sich negativ auf die Produktqualität auswirken kann. In 50% der Fälle findet ein Durchschlag im Behälter erst nach einer Zeit bis zu 20 Sekunden statt oder es erfolgt kein Durchschlag mangels freier Elektronen. Durch Bestrahlung des Behälters mit einer UV-Lichtquelle hoher Lichtintensität kann ein Durchschlag forciert werden. Nachteilig ist, daß solche Lichtquellen sehr voluminös sind und bei schlechter Abschottung eine Gefahrenquelle für Bedien- und Wartungspersonal darstellen und daher für eine Produktionsprüfmaschine nicht geeignet sind.

Hier will die Erfindung Abhilfe schaffen. Die Erfindung löst die Aufgabe durch ein Verfahren der eingangs genannten Art, bei dem man den Behälter in das elektrische Feld einer Hochspannungsquelle bringt und die Restgas im Behälter ionisiert den Spannungsdurchschlag 10 bis 70 msec. aufrecht erhält, nach dieser Ionisationszeit die Hochspannung bis zum Erlöschen des Durchschlags spontan absenkt, sie nach Erlöschen des Durchschlags mit einer vorgegebenen Zeit stetig bis zum erneuten Spannungsdurchschlag anhebt und sie beim erneuten Durchschlag mißt.

Es kann vorteilhaft sein, die Restgase durch ein inhomogenes elektrisches Feld zu ionisieren, dem ein homogenes elektrisches Feld überlagert ist.

Die Aufgabe wird ferner durch eine Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens gelöst, bei der jede Elektrode als Kugelabschnitt ausgebildet ist, deren aktive Fläche aus einer zylinderförmigen Rinne besteht, deren Rand mit einer Rundung versehen ist, von der Fläche sich radial in den Kugelabschnitt eine Bohrung mit einem Durchmesser d1 erstreckt, in der ein Stift mit einem Durchmesser d2 angeordnet ist, wobei das Verhältnis von d1 zu d2 mindestens 4:1 beträgt.

Der Stift kann federnd in der Bohrung angeordnet sein und in einer Spitze von 100 bis 500 µm Durchmesser enden. Der Rand der zylinderförmigen Rinne kann mit einer Rundung versehen sein, die einen Radius von ≤ 3 mm aufweist. Von der zylinderförmigen Rinne können sich radial 2 oder mehr Bohrungen in den Kugelabschnitt erstrecken.

Unter Kugelabschnitt sollen auch Abschnitte von Ellipsoiden zu verstehen sein.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wird eine hohe Meßgenauigkeit ohne Schädigung des Behälterinhaltes erreicht.

Es zeigt

Fig. 1 eine schematische Darstellung der Vorrichtung;

Fig. 2 den zeitlichen Verlauf (a) der Spannung und (b) des Stromes;

Fig. 3 die Elektroden mit dem eingeschlossenen Behälter von oben und

Fig. 4 eine Ansicht einer Elektrode.

Gemäß Fig. 3 und 4 besteht die aktive Fläche der als Kugelabschnitt ausgebildeten Elektrode 1 aus einer zylinderförmigen Rinne 2, deren Radius im wesentlichen dem Radius R des von den Elektroden 1 zu umschließenden Behälters 3 entspricht. Die Ränder 10 der Rinne 2 sind verrundet, um Spitzenentladungen zu vermeiden. Der Radius r soll ≤ 3 mm betragen. Die Elektroden 1 weisen Bohrungen 4 mit einem Durchmesser d1 auf, die sich radial in den Kugelabschnitt erstrecken. In den Bohrungen 4 sind Stifte 5 mit einem Durchmesser d2 angeordnet, die in einer Spitze von 100 bis 500 µm enden. Die Stifte 5 können federnd 6 in den Bohrungen 4 angeordnet sein und liegen mit der Elektrode auf gleichem Potential. 7 deutet die Stromzuführung an. Das Elektrodenpaar ist mit einer Hochspannungsquelle 8 und einer Meß- und Bedieneinrichtung 9 elektrisch leitend verbunden (Fig. 1). Die Elektroden 1 sind so zu dimensionieren, daß die Ionisierungsspannung für das im Behälter eingeschlossene Restgas für einen Durchschlag über die Atmosphäre, also um den Behälter herum nicht ausreicht. Die aktive Fläche der Elektroden kann eine TiO2- Schicht aufweisen. An die Elektroden 1 wird eine vom Elektrodenabstand (= Durchmesser des Behälters) und vom Druck im Behälter abhängige Spannung U, deren Frequenz ca. 20 kHz beträgt, angelegt (Fig. 2a).

Nach einem Zündverzug wird das Gas mit dem vom Stift 5 erzeugten inhomogenen Feld gezündet (Durchschlag) und durch einen Impulsstrom (inhomogenes Feld), dem ein statischer Strom (homogenes Feld) überlagert ist (Fig. 2b) für 10 bis 70 msec ionisiert. Anschließend wird die Spannung an den Elektroden 1 bis zum Erlöschen des Durchschlags spontan abgesenkt und nach dem Absenken stetig erhöht, bis erneut ein Durchschlag stattfindet. Der überlagerte kapazitive Impulsstrom (inhomogenes Feld) schaltet die Spannung beim Durchschlag auf 0. Die gemessene Spannung Um, die den erneuten Durchschlag im vorionisierten Gas bewirkt, ist direkt proportional der Gasdichte im Behälter (Fig. 2a). Die Erfassung und Auswertung aller Meßparameter auf entsprechende Grenzwerte kann automatisch mit einem entsprechenden Meßrechner erfolgen.


Anspruch[de]
  1. 1. Verfahren zum quantitativen Messen eines Vakuums in geschlossenen Behältern mittels Hochspannung, dadurch gekennzeichnet, daß man den Behälter in das elektrische Feld einer Hochspannungsquelle bringt und die Restgase im Behälter ionisiert, den Spannungsdurchschlag 10 bis 70 msec. aufrecht erhält, nach dieser Ionisationszeit die Hochspannung bis zum Erlöschen des Durchschlags spontan absenkt, sie nach Erlöschen des Durchschlags mit einer vorgegebenen Zeit stetig bis zum erneuten Spannungsdurchschlag anhebt und sie beim erneuten Durchschlag mißt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Restgase durch ein inhomogenes elektrisches Feld ionisiert werden, dem ein homogenes elektrisches Feld überlagert ist.
  3. 3. Vorrichtung für die quantitative Messung eines Vakuums in geschlossenen Behältern mittels Hochspannung, bei der eine Hochspannungsquelle und eine Meß- und Bedieneinrichtung mit einem Elektrodenpaar elektrisch leitend verbunden ist, das einen Spalt zur Aufnahme des Behälters bildet, dadurch gekennzeichnet, daß jede Elektrode (1) als Kugelabschnitt ausgebildet ist, deren aktive Fläche aus einer zylinderförmigen Rinne (2) besteht, deren Rand (10) mit einer Rundung versehen ist, von der Fläche sich radial in den Kugelabschnitt eine Bohrung (4) mit einem Durchmesser d1 erstreckt, in der ein Stift (5) mit einem Durchmesser d2 angeordnet ist, wobei das Verhältnis von d1 zu d2 mindestens 4:1 beträgt.
  4. 4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Stift (5) federnd (6) in der Bohrung (4) angeordnet ist und in einer Spitze von 100 bis 500 µm Durchmesser endet.
  5. 5. Vorrichtung nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Rundung einen Radius r von ≤ 3 mm aufweist.
  6. 6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß sich mindestens 2 Bohrungen (4) von der zylinderförmigen Rinne (2) radial in den Kugelabschnitt erstrecken.
  7. 7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die aktive Fläche der Elektroden eine TiO2-Schicht aufweist.






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