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Dokumentenidentifikation DE4129195A1 04.03.1993
Titel Automatisierte Bodenextraktion
Anmelder Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung eV, 8000 München, DE
Erfinder Hüttenhain, Stefan, Dr., 5900 Siegen, DE;
Wahle, Ursula, Dr., 5948 Schmallenberg, DE
DE-Anmeldedatum 03.09.1991
DE-Aktenzeichen 4129195
Offenlegungstag 04.03.1993
Veröffentlichungstag im Patentblatt 04.03.1993
IPC-Hauptklasse G01N 33/24
IPC-Nebenklasse A62D 3/00   
Zusammenfassung Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur automatischen Bodenextraktion einer kontaminierten Bodenprobe, wobei fortlaufend ein Lösungsmittelgemisch während des Extraktionsvorganges mit dabei kontinuierlich steigender oder fallender Polarität über mindestens eine mit dem zu untersuchenden Boden gefüllten Bodensäule 1 geführt wird, und daß danach das Eluat über mehrere hintereinander angeordnete Festphasensäule 2 geführt wird, wobei die einzelnen Festphasen in den Festphasensäulen 2 spezifische Polarität aufweisen, und wobei die Polarität kontinuierlich von Säule zu Säule zu- oder abnimmt, und daß anschließend die Festphasensäule 2 getrennt eluiert und die eluierten Bestandteile anschließend bestimmt werden.

Beschreibung[de]

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur automatischen Bodenextraktion von kontaminierten Bodenproben.

Die Sanierung von kontaminierten Bodenproben stellt in jüngster Zeit eine immer stärker werdende Herausforderung dar. In immer größerem Maße werden Altlasten aufgedeckt. Einerseits umfassen Altlasten im Boden das ganze Spektrum chemischer Verbindungstypen, andererseits ist "Boden" ein Sammelbegriff für eine Vielzahl von organischen und anorganischen Sorbentien, an die diese Stoffe sorbiert sind. Als freie Variable im System verbleibt das Lösungsmittelgemisch.

Die Sanierung dieser Böden steht und fällt mit der Bestimmung der Kontaminationen am jeweiligen Ort in jeder Phase des Sanierungsgeschehens. Trotz vielfältiger Bemühungen ist es bis heute nicht gelungen ein Standardverfahren zur Aufbereitung der Böden zu entwickeln.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher ein Verfahren anzubieten, das es erlaubt, mit einem einzigen Verfahren möglichst vollständig alle Verunreinigungen zu bestimmen.

Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß wie in den Ansprüchen 1 bis 11 beschrieben, ein Lösungsmittelgemisch während des Extraktionsvorganges mit dabei kontinuierlich steigender oder fallender Polarität über eine mit dem zu untersuchenden Boden gefüllte Säule geführt wird und daß danach das Eluat über mehrere hintereinander geschaltete Festphasensäulen geführt wird, wobei die einzelnen Festphasensäulen eine steigende oder fallende Polarität von Säule zu Säule aufweisen. Im Anschluß daran werden dann die einzelnen Festphasensäulen getrennt eluiert und die Bestandteile anschließend bestimmt.

Zur Durchführung des Verfahrens wird, in die erfindungsgemäß als Bodensäule bezeichnete Säule, der zu eluierende Boden eingefüllt.

Hierbei ist es möglich, daß nur eine Säule oder mehrere hintereinander geschaltete Säulen verwendet werden. Als Vorbereitung ist ein Vermahlen mit schlecht wasserlöslichen Salzen (wie z. B. Sulfate oder Flußspat) von Vorteil, um eine bessere Benetzung zu erreichen. Erfindungsgemäß wird nun über diese Bodensäule das Lösungsmittelgemisch geführt. Erfindungsgemäß wird eine lückenlose Mischung von Flüssigkeiten mit sehr niedriger (z. B. Dioxan) und sehr hoher Polarität (z. B. Wasser) verwendet. Das Lösungsmittelgemisch nimmt dann Solvationseigenschaften von unpolar bis sehr polar an (z. B. Dioxan/Wasser). Mittels eines Gradientenmischers wird dann langsam aber kontinuierlich die Polarität geändert. Ausschlaggebend für die Anstiegsrate ist dabei das Verhältnis von Boden- und Durchflußmenge. Das Lösungsmittelgemisch wird dann durch die Bodensäule gepumpt und eluiert sukzessive in Abhängigkeit seiner Polarität die Bestandteile der Altlast. Das Eluat wird dann über hintereinander geschaltete Festphasensäulen, die jeweils von Säule zu Säule eine steigende oder fallende Polarität aufweisen, geführt. In den einzelnen Festphasen kommt es dann je nach Polarität der Festphase zu einer Rückresorption der Lösung. Erfindungsgemäß ist hinter der Bodensäule sowie hinter der letzten Festphasensäule ein Detektor (z. B.: UV; Fluoreszenz) angeordnet, so daß der jeweilige Erfolg der Desorptions-/Sorptionsgleichgewichte festgestellt werden kann. Beginnt man z. B. mit reinem Dioxan, so werden zunächst die unpolaren Verbindungen wie PAH&min;s, PCB und HCB etc. aus dem Boden gelöst. Die erste Festphase hinter der Bodensäule enthält sehr polares Sorptionsmittel, daß es zu keiner Rückresorption kommt. Die folgenden werden immer unpolarer bzw. hydrophober oder lipophiler und die letzte Phase ist so beschaffen, daß die unpolaren Substanzen rückresorbiert werden. Langsames Zumischen von Wasser ändert die Solvatationseigenschaften des Lösungsmittels, das jetzt die nächstpolare Verbindungsklasse extrahiert. Diese wird auf der etwas polaren vorletzten Festphase abgeschieden. So wird weiter verfahren, bis der Boden zum Schluß mit Wasser behandelt wird. Die getrennten Festphasen werden getrennt eluiert und die Bestandteile vermessen.

Als Lösungsmittelgemisch wird vorteilhafterweise ein Zweikomponentensystem aus einem polaren und einem mit dem polaren Lösungsmittel mischbaren unpolaren Lösungsmittel verwendet. Besonders vorteilhaft ist die Anwendung eines Zweikomponentensystems aus Wasser und einem mit wassermischbaren organischen Lösungsmittel. Hier wiederum besonders vorteilhaft ist die Verwendung von Wasser und Dioxan. Erfindungsgemäß sind aber genauso geeignet Mischungen von Dioxan, Acetonnitril oder Tetrohydrofuran mit Wasser oder auch mit Alkohol. Als gängige Typen der Festphasen können handelsübliche Phasen wie Kieselgel, Aluminiumoxid, Ionenaustauscher oder Harze des Typs "organisches Molekularsieb" verwendet werden. Das erfindungsgemäße Verfahren ist für alle gängigen Böden geeignet. Insbesondere können damit Verunreinigungen bestimmt werden wie PAH, halogenierte Kohlenwasserstoffe, Phenole, Alkohole, Ketone, organische Säuren, Amine und Heterocyclen.

Die Erfindung wird anhand der Fig. 1 näher erläutert.

Fig. 1 zeigt den schematischen Aufbau des Verfahrens zur automatischen Bodenextraktion. Die beispielhafte Ausgestaltung zeigt ein Verfahren mit einer einzigen Bodensäule (1) (Extraktionssäule). Der Gradientenmischer (4) wird dabei durch die Pumpen (5) und (6) mit den entsprechenden Komponenten für das Lösungsmittelgemisch versorgt. Je nach der vorgegebenen Polarität wird durch die Pumpen (5) und (6) die für die vorgegebene Polarität nötige Menge des entsprechenden Lösungsmittels (z. B. Wasser/Dioxan) zugeführt. Das so vorgemischte Lösungsmittelgemisch wird dann der Bodensäule (1) zugeführt. Zwischen der Bodensäule (1) und der ersten Festphasensäule (2) ist der Detektor (3) angeordnet, so daß damit festgestellt werden kann, mit welchem Erfolg die Eluierung verlaufen ist. Das Eluat wird dann zu den in Serie geschalteten Festphasensäulen (2) geführt. Diese Festphasensäulen (2) weisen eine steigende oder fallende Polarität auf. Die Festphasensäulen (2) sind dabei so ausgestaltet, daß über die Dreiweghähne (8) nach Abschluß der Extraktion eine getrennte Eluierung vorgenommen werden kann. In den einzelnen Festphasensäulen (2) wird dann je nach Polarität der Festphase eine Rückresorption aus der Lösung erfolgen. Erfindungsgemäß wird das Lösungsmittelgemisch aus der letzten Festsäule (2) im Kreislauf über die Pumpe (5) dem Gradientenmischer (4) zurückgeführt. Vorteilhafterweise ist zwischen der Pumpe (5) und der letzten Festphasensäule (2) noch ein Detektor (7) angeordnet, so daß dadurch der Erfolg der Rückresorption festgestellt werden kann.

Damit steht erfindungsgemäß eine automatische Extraktionsanlage für kontaminierte Böden zur Verfügung.


Anspruch[de]
  1. 1. Verfahren zur automatischen Bodenextraktion einer kontaminierten Bodenprobe, wobei fortlaufend ein Lösungsmittelgemisch während des Extraktionsvorganges mit dabei kontinuierlich steigender oder fallender Polarität über mindestens eine mit dem zu untersuchenden Boden gefüllten Bodensäule (1) geführt wird und daß danach das Eluat über mehrere hintereinander angeordnete Festphasensäulen (2) geführt wird, wobei die einzelnen Festphasen in den Festphasensäulen (2) spezifische Polarität aufweisen, wobei die Polarität kontinuierlich von Säule zu Säule zu- oder abnimmt, und daß anschließend die Festphasensäulen (2) getrennt eluiert und die eluierten Bestandteile anschließend bestimmt werden.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Anstiegsrate für die Polaritätsänderung des Lösungsmittelsgemisches in Abhängigkeit vom Verhältnis der Bodenmengen zur Durchflußmenge ausgewählt wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1-2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Bodensäule (1) verwendet wird und daß das Lösungsmittelgemisch über einen Gradientenmischer (4) der Bodensäule (1) zugeführt wird.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittelgemisch nach Verlassen der letzten Festphasensäule (2) dem Gradientenmesser (4) im Kreislauf über die Pumpe (5) zugeführt wird.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der letzten Festphasensäule (2) und der Pumpe (5) ein Detektor (7) angeordnet ist.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß der Gradientenmischer (4) über die Pumpen (5) und (6) mit den nötigen Lösungsmitteln versorgt wird.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Bodensäule (1) und der ersten Festphasensäule (2) ein Detektor (3) eingeordnet ist.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 1-7, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittelgemisch ein Zweikomponentensystem aus einer unpolaren und einer mit der unpolaren vermischbaren polaren Flüssigkeit besteht.
  9. 9. Verfahren nach Anspruch 1-8, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittelgemisch aus Wasser und einem wassermischbaren organischen Lösungsmittel wie Dioxan, Acetonnitril, Äther oder THF besteht.
  10. 10. Verfahren nach Anspruch 1-9, dadurch gekennzeichnet, daß die Festphase modifiziertes Kieselgel, Kieselgel und Aluminiumoxid, Ionenaustauscher, oder Harze des Types organische Molekularsiebe sind.
  11. 11. Verfahren nach Anspruch 1-10, dadurch gekennzeichnet, daß als zu untersuchende Böden alle gängigen Böden eingesetzt werden können, wobei die Verunreinigungen unter anderem halogenierte Kohlenwasserstoffe und/oder Phenole und/oder Alkohole und/oder Ketone und/oder organische Säuren und/oder Amine und/oder Hädrocyclen sein können.






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