PatentDe  


Dokumentenidentifikation DE3829006C2 01.04.1993
Titel Dosiervorrichtung für die Gaschromatographie
Anmelder Siemens AG, 1000 Berlin und 8000 München, DE
Erfinder Straub, Horst, Dipl.-Ing. (FH), 7500 Karlsruhe, DE
DE-Anmeldedatum 26.08.1988
DE-Aktenzeichen 3829006
Offenlegungstag 01.03.1990
Veröffentlichungstag der Patenterteilung 01.04.1993
Veröffentlichungstag im Patentblatt 01.04.1993
IPC-Hauptklasse G01N 30/10
IPC-Nebenklasse B01D 53/30   G01F 11/42   

Beschreibung[de]

Die Erfindung betrifft eine Dosiervorrichtung für die Gaschromatographie mit einem ein Dosiervolumen aufweisenden Mehrweg-Dosierventil mit Anschlüssen für eine Probengasquelle, eine Trägergasquelle und eine Trennsäule.

Aus der US-Patentschrift 40 43 202 ist eine Dosiervorrichtung für die Gaschromatographie bekannt, die ein Dosierventil enthält, an das zwei Dosiervolumen angeschlossen sind, von denen je eines über ein zweites Ventil wahlweise evakuiert oder mit dem Probengas gefüllt wird und das andere einerseits an eine Trägergasquelle und andererseits an einen Analysator angeschlossen ist, wobei das Trägergas das Probengas aus dem Dosiervolumen in den Analysator drückt. Durch Umschalten des Dosierventils wird das eine Dosiervolumen von der Füllstellung in die Meßstellung und das andere von der Meßstellung in die Füllstellung gebracht. Derartige Dosiervorrichtungen weisen bei Probengasen, die im unteratmosphärischen Druchbereich vorliegen, den Nachteil auf, daß beim Anschalten des Dosiervolumens an die Trennsäule eines Gaschromatographen am Trennsäuleneingang ein kurzzeitiger Druckabfall auftritt, der sich bis zum Detektor fortsetzt. Dies verursacht, vor allem, wenn strömungsempfindliche Detektoren eingesetzt sind, ein störendes Abfallen der Detektorbasislinie.

Es besteht somit die Aufgabe, eine Dosiervorrichtung der eingangs genannten Art für Gasproben im unteratmosphärischen Druckbereich zu schaffen, bei welcher das Absinken der Basislinie des Chromatogramms beim Umschalten von Füll- auf Dosierstellung nicht auftritt.

Die Aufgabe läßt sich mit einer Dosiervorrichtung lösen, die die im Anspruch angegebenen Merkmale aufweist.

Zur Erläuterung der Erfindung ist in der Figur ein Ausführungsbeispiel dargestellt und dieses und seine Funktion im folgenden beschrieben.

Ein Mehrweg-Dosierventil DV bekannter Bauart weist sechs Anschlüsse a1 bis a6 auf. An den Anschlüssen a2 und a5 ist Anfang und Ende eines Dosiervolumens D fest angeschlossen. Am Anschluß a1 liegt das eine Ende eines Füllvolumens F in Form einer Rohrschleife, deren anderes Ende über ein Absperrventil AV1 an die Probengasquelle PQ oder über ein Absperrventil AV2 an eine Vakuumpumpe P oder über ein Absperrventil AV3 und einen Druckregler DR an die Trägergasquelle TQ anschließbar ist. Der Anschluß a6 des Dosierventils 1 ist verschlossen, über den Anschluß a3 wird Trägergas zugeführt, die Trennsäule S ist an den Anschluß a4 angeschlossen.

Die Funktion ist folgende: In der gezeichneten Füllstellung ist Dosiervolumen D und Füllvolumen F in Reihe geschaltet. Werden die Absperrventile AV1 und AV3 geschlossen, AV2 geöffnet, dann evakuiert die Vakuumpumpe P das Füllvolumen F und das angeschlossene Dosiervolumen D.

Sobald beide Volumina evakuiert sind, wird das Absperrventil AV2 geschlossen und das Absperrventil AV1 geöffnet. Nun strömt die im unteratmosphärischen Druckbereich vorliegende Probe aus der Probengasquelle PQ in das Füllvolumen F und das Dosiervolumen D bis zum Druckausgleich. Daraufhin wird das Absperrventil AV1 geschlossen, das Absperrventil AV3 geöffnet und Trägergas mit überatmosphärischem Druck zugeführt. Dieses strömt schlagartig in das Füllvolumen F und verdrängt das dort vorhandene Probengas in das Dosiervolumen D, wo es auf Trägergasdruck komprimiert wird.

Dann wird das Dosierventil DV in Dosierstellung (gestrichelte Verbindungslinien zwischen den Anschlüssen) umgeschaltet, Trägergas drückt über den Anschluß a3 den Inhalt des Dosiervolumens D in die am Anschluß a4 liegende Trennsäule S. Dabei sinkt der Druck am Trennsäuleneingang und damit die Basislinie des Chromatogramms nicht ab.

Wenn Probendruck, Trägergasdruck und der Rauminhalt des Dosiervolumens D bekannt sind, läßt sich der Rauminhalt des Füllvolumens F nach den Gasgesetzen berechnen, beispielsweise:

Probendruck, P1 = 20 mbar Trägergasdruck, P2 = 1500 mbar Dosiervolumen, V2 = 0,3 ml


Daraus errechnet sich der erforderliche Mindestrauminhalt V1 des Füllvolumens F zu:

V1 = P2 × V2 : P1 = 0,3 × 1500 : 20 = 22,5 ml

Theoretisch muß damit das in dem Füllvolumen befindliche Probengas in das Dosiervolumen zu komprimieren sein. Da es aber zwischen Gasen, die aufeinandertreffen, keine exakte Trennlinie gibt, sondern eine Zone, in der die Gase sich durch Verwirbelung und Diffusion vermischen, muß sicherheitshalber entweder das Füllvolumen F vergrößert oder das Dosiervolumen D verkleinert werden. Wie Versuche ergaben, ist eine Volumenvergrößerung bzw. -verkleinerung um etwa 30% ausreichend. In dem angeführten Beispiel wäre somit der Rauminhalt des Füllvolumens F auf ca. 30 ml zu erhöhen bzw. der des Dosiervolumens D auf ca. 0,2 ml zu verringern.


Anspruch[de]
  1. Dosiervorrichtung für die Gaschromatographie mit einem ein Dosiervolumen aufweisenden Mehrweg-Dosierventil mit Anschlüssen für eine Probengasquelle, eine Trägergasquelle und eine Trennsäule, dadurch gekennzeichnet, daß in Füllstellung des Dosierventils (DV) dem Dosiervolumen (D) ein um eine bis drei Zehnerpotenzen größeres Füllvolumen (F) vorgeschaltet ist, welches wechselweise mit der Probengasquelle (PQ) unteratmosphärischen Drucks, der Trägergasquelle (TQ) überatmosphärischen Drucks und einer Vakuumpumpe (P) verbindbar ist.






IPC
A Täglicher Lebensbedarf
B Arbeitsverfahren; Transportieren
C Chemie; Hüttenwesen
D Textilien; Papier
E Bauwesen; Erdbohren; Bergbau
F Maschinenbau; Beleuchtung; Heizung; Waffen; Sprengen
G Physik
H Elektrotechnik

Anmelder
Datum

Patentrecherche

Patent Zeichnungen (PDF)

Copyright © 2008 Patent-De Alle Rechte vorbehalten. eMail: info@patent-de.com