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Dokumentenidentifikation DE68904742T2 19.05.1993
EP-Veröffentlichungsnummer 0370897
Titel Verfahren zum Bereiten eines elektrischen Kontaktmaterials und Verfahren zum Herstellen eines ein solches Material enthaltenden Kontaktelementes.
Anmelder Télémécanique, Rueil-Malmaison, Hauts-de-Seine, FR
Erfinder Fontet, Gerard, F-95420 Magny en Vexin, FR;
Leclercq, Michel, F-92000 Nanterre, FR;
Muniesa, Jacques, F-95880 Enghien les Bains, FR;
Pagnier, Thierry, F-92000 Nanterre, FR;
Tretarre, Rene, F-34300 Agde, FR
Vertreter Manitz, G., Dipl.-Phys. Dr.rer.nat.; Finsterwald, M., Dipl.-Ing. Dipl.-Wirtsch.-Ing., 8000 München; Rotermund, H., Dipl.-Phys., 7000 Stuttgart; Heyn, H., Dipl.-Chem. Dr.rer.nat., Pat.-Anwälte, 8000 München
DE-Aktenzeichen 68904742
Vertragsstaaten CH, DE, ES, GB, LI
Sprache des Dokument Fr
EP-Anmeldetag 21.11.1989
EP-Aktenzeichen 894032119
EP-Offenlegungsdatum 30.05.1990
EP date of grant 03.02.1993
Veröffentlichungstag im Patentblatt 19.05.1993
IPC-Hauptklasse H01H 1/02

Beschreibung[de]

Die Erfindung bezieht sich ganz allgemein auf die Herstellung elektrischer Kontakte, beispielsweise in Form von Plättchen, welche sich zur Verwendung in Kommutatoranordnungen mit aufeinanderfolgenden Öffnungs- und Schließvorgängen eignen.

Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf Verbesserungen bei Verfahren zur Herstellung eines Kontaktmaterials und bei der Herstellung von Kontaktelementen, beispielsweise Plättchen, Stabteilen od.dgl., welche ein solches Material enthalten.

Wenn ein elektromechanisches Steuergerät unter Strom öffnet oder schließt, bildet sich ein elektrischer Lichtbogen. Wiederholte Ausbildungen solcher Lichtbögen sind nachteilig, weil sie eine progressive Erosion der Kontakte sowie eine Veränderung der Zusammensetzung der Kontaktoberflächen bewirken, wodurch wiederum Veränderungen des Kontaktwiderstandes und damit die Gefahr einer Erhitzung verursacht wird, was unter dem Gesichtspunkt der Sicherheit unerwünscht ist. Außerdem - und vor allem - führt das Auftreten solcher Lichtbögen beim Kontaktschluß zur Gefahr einer dynamischen Verklebung oder Verschweißung der beiden Kontaktelemente.

Bei den in elektromechanischen Niederspannungsgeräten am häufigsten verwendeten Kontaktwerkstoffen handelt es sich um Silber-Metalloxid-Materialzusammensetzungen, welche als AgMeOn bezeichnet werden. Das Silber ist ein sehr guter elektrischer Leiter, welcher an Luft nicht oxidiert und eine hinreichende Geschmeidigkeit aufweist, um ohne Beschädigungen den vielen mechanischen Stößen standzuhalten, denen es bei derartigen Einsätzen ausgesetzt ist. Das Metalloxid ist vor allem deswegen vorhanden, um die Gefahr einer Verschweißung gegenüber dem Fall einer Verwendung reinen Silbers zu vermindern. Darüber hinaus bieten diese Materialzusammensetzungen im Vergleich zu reinem Silber deutlich geringere Erosionsraten bei Lichtbögen.

Bislang wurde die Mehrzahl der Kontakte von Leistungssteuergeräten mit Materialzusammensetzungen aus Silber- Cadmiumoxid (AgCdO) ausgeführt. Aufgrund der Giftigkeit von Cadmium und auch im Hinblick auf eine Verbesserung der Materialqualität wurde versucht, das Cadmium durch ein anderes Metall zu ersetzen. Dabei hat sich herausgestellt, daß Zinn in vieler Hinsicht geeignet ist.

Jedoch hat sich ergeben, daß die AgSnO&sub2;-Materialien dazu neigten, in den Geräten eine erhöhte Erwärmung aufgrund eines Anstieges des Kontaktwiderstandes zwischen den beiden gegenüberliegenden Plättchen hervorzurufen.

Um diesen Nachteil zu vermindern, wurde dem Kontaktelement, in bekannter Weise, ein weiteres Oxid zugefügt, in der Regel WO&sub3; oder MoO&sub3;.

Diese Zugabe ist jedoch insofern nachteilig, als sie die Herstellung der Kontakte erschwert und damit kostspieliger macht.

Die vorliegende Erfindung hat zum Ziel, diese Nachteile der bisherigen Technik zu vermindern und ein Herstellungsverfahren aufzuzeigen, welches es ermöglicht, ein Kontaktmaterial des Typs Ag-SnO&sub2; mit verbesserten Eigenschaften zu erhalten.

Trotz der obengenannten Nachteile, die mit der alleinigen Verwendung von SnO&sub2; in der Materialzusammensetzung auf Silberbasis verbunden sind, hat die Anmelderin ihre Untersuchungen eingehender mit der Materialzusammensetzung AgSnO&sub2; ausgeführt und herausgefunden, daß man unter gewissen Bedingungen mit einer Zusammensetzung AgSnO&sub2; ein mechanisches und elektrisches Verhalten erreichen kann, welches zumindest ebenso zufriedenstellend wie das von AgCdO ist, und zwar ohne daß es notwendig wäre, additive Oxide, wie WO&sub3; oder MoO&sub3;, zuzufügen, um die mit Lichtbögen verbundenen Probleme auszuräumen.

Dementsprechend bezieht sich die vorliegende Erfindung vor allem auf ein Verfahren zur Herstellung eines aus Silber und Zinnoxid bestehenden Kontaktwerkstoffes, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß folgende Verfahrensschritte vorgesehen sind:

- Es wird eine gelöstes Silbernitrat sowie Partikel aus Zinnoxid in Suspension enthaltene wässerige Lösung hergestellt, wobei die Größe dieser Partikel, bei Messung nach BET-Methode als Verhältnis zur spezifischen Oberfläche,etwa zwischen 2 und 6 m²/g liegt,

- das Silbernitrat wird durch schnelle Zuführung einer starken Base und Rühren als Silberhydroxid niedergeschlagen, wobei das Silberhydroxid, welches instabil ist, zunehmend in Silberoxid übergeht,

- die in Lösung befindlichen Ionen und, nachfolgend, das Wasser werden entfernt, um ein trockenes Produkt zu erhalten und

- das trockene Produkt wird auf eine Temperatur von etwa 200ºC bis 500ºC erhitzt, um das Silberoxid zu metallischem Silber zu reduzieren.

Bevorzugte Merkmale des erfindungsgemäßen Herstellungsverfahrens sind wie folgt:

- Im fertigen Kontaktwerkstoff liegt das Silber in einem Anteil in der Größenordnung von 84 bis 92 Gewichtsprozent vor, und der Rest besteht aus Zinnoxid,

- als starke Base dient konzentriertes Natron,

- der Verfahrensschritt des Erhitzens des trockenen Produktes erfolgt bei einer solchen Temperatur und während einer solchen Zeitdauer, daß er zu einer Aggolomeration des Silbers und des Zinnoxides führt.

Die Erfindung bezieht sich auch auf die Herstellung von Kontaktelementen, welche das nach dem obigen Verfahren hergestellte Material enthalten sowie eine dünne Unterlage aus reinem Silber aufweisen. Genauer betrachtet wird ein Verfahren vorgeschlagen, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß das Material und die Unterlage folgenden Verfahrensschritten unterworfen werden:

- Pressen bei ungefähr 3 t/cm²;

- Sintern während einer Zeit von 30 bis 40 Minuten bei einer Temperatur in der Größenordnung von 840ºC;

- erstmaliges Kalibrieren bei ungefähr 10 t/cm²;

- erstmaliges Glühen während ungefähr 30 Minuten bei ungefähr 900ºC;

- zweites Kalibrieren bei ungefähr 12 t/cm²; und

- zweites Glühen während ungefähr 30 Minuten bei ungefähr 940ºC.

Außerdem wird ein Herstellungsverfahren vorgeschlagen, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß es die folgenden Verfahrensschritte aufweist, welche darin bestehen,

- dem hergestellten Werkstoff eine geringe Menge von Kupferoxid beizufügen,

- den erhaltenen Werkstoff mit der genannten Unterlage zu pressen bzw. zu komprimieren, um das genannte Element in Form zu bringen, und das genannte Element auf eine Temperatur zwischen 940ºC und 960ºC zu erhitzen, um zur Bildung einer flüssigen Minoritätsphase zu gelangen, in der das Element gesintert wird.

Bevorzugte Merkmale dieses Herstellungsverfahrens sind wie folgt:

- Das Kupferoxid wird dem hergestellten Werkstoff beigegeben, indem in die wässerige Lösung Kupfernitrat eingebracht wird, welches, bei dem Verfahrensschritt der Niederschlagbildung, als Kupferhydroxid niederschlägt, welches sich danach in Kupferoxid umwandelt,

- das Kupferoxid weist im hergestellten Material einen Anteil in der Größenordnung von 0,1 bis 1,0 Gewichtsprozent auf,

- das Verfahren umfaßt einen weiteren Verfahrensschritt zum Kalibrieren durch Pressen bzw. Komprimieren,

- es umfaßt einen abschließenden Glühprozeß zur Beseitigung von Verspannungen,

- für die Herstellung von Stäben ist vorgesehen, daß darüber hinaus zumindest einmal ein Verfahrensschritt zum Laminieren sowie ein Verfahrensschritt zum Glühen aufeinanderfolgen.

Weitere Merkmale, Ziele und Vorteile der vorliegenden Erfindung gehen noch genauer aus der nachfolgenden detaillierten Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen der Erfindung hervor, wobei diese Darstellung als beispielhaft, nicht aber beschränkend anzusehen ist.

Die von der Anmelderin durchgeführten Untersuchungen haben es erlaubt, aufzuzeigen, daß es möglich ist, Kontaktelemente aus einer Silber-Zinnoxid-Materialzusammensetzung - AgSnO&sub2; - zu realisieren, wobei diese Kontakte gleichwertige oder verbesserte Eigenschaften gegenüber den Eigenschaften von Kontakten aus Silber-Cadmiumoxid besitzen, soweit es die Verschweißungen und die Erosion betreffen, und zwar mit Kontaktwiderständen, welche bis auf akzeptable Werte abgesenkt sind.

Entsprechend einem wesentlichen Merkmal der vorliegenden Erfindung werden diese vorteilhaften Merkmale dadurch erhalten, daß

a) sehr feine Silber- und Zinnoxidkörnchen mit einer Korngröße in der Größenordnung eines Mikrons oder weniger verwendet werden und

b) eine sehr intensiv durchgearbeitete Dispersion der beiden Bestandteile erzeugt wird.

Gleichzeitig ist es darüber hinaus notwendig,

c) eine hinreichend große Körnchengröße auszuwählen, um zu gewährleisten, daß die mechanischen Eigenschaften des Plättchens hinreichend sind, und daß es insbesondere mechanischen Stößen standhält und keine zu große Härte aufweist.

Die Forderungen a) und c) stehen zueinander in einem Widerspruch, so daß es notwendig ist, einen Kompromiß zu finden, indem insbesondere die Größe der Zinnoxid-Körnchen verändert wird, während die Größe der Silber-Körnchen gleichzeitig relativ klein bleibt.

Bei genauerer Betrachtung zeigt sich, daß dann, wenn die Körnchen aus SnO&sub2; sehr fein sind, das Plättchen sehr hart und damit sehr zerbrechlich ist, wobei ein erhöhter Kontaktwiderstand und damit die Gefahr einer Erhitzung auftreten, während andererseits das Risiko einer dynamischen Verschweißung stark vermindert ist. Wenn dagegen andererseits die Körnchen aus SnO&sub2; größer sind, ist das Plättchen geschmeidiger und gut standfest gegenüber Stößen,und der Kontaktwiderstand wird geringer; jedoch sind die Risiken einer dynamischen Verschweißung stark erhöht.

Die Untersuchungen der Anmelderin haben ergeben, daß ein zufriedenstellender Kompromiß erzielt werden kann, wenn für die Herstellung des Materials ein Pulver aus SnO&sub2; verwendet wird, dessen Partikelgröße zwischen 2 bis 6 m²/g liegt, bei Messung in Beziehung zur spezifischen Oberfläche gemäß BET-Verfahren.

Gemäß einem wesentlichen Merkmal der vorliegenden Erfindung wird, um auch eine hinreichende Feinheit der Silberkörnchen zu erreichen, ein Prozeß der Niederschlagung von Silberoxid in wässriger Phase in einer wässrigen Suspension von Zinnoxidpulver eingesetzt, welches die spezifizierte Körnung aufweist.

Nachfolgend wird ein konkretes Ausführungsbeispiel des Herstellungsverfahrens beschrieben.

Beispiel:

Ein Pulver aus Silber und Zinnoxid wird mit einem Verfahren hergestellt, bei dem Silberoxid (Ag&sub2;O) in einer Suspension von Zinnoxidpulver niedergeschlagen wird, welches die weiter oben angegebene Körnung aufweist.

Das Prinzip ist wie folgt:

Einer wässrigen Silbernitratlösung wird die gewünschte Menge Zinnoxid in Pulverform zugeführt. Das Silberoxid wird dadurch niedergeschlagen, daß dieser Lösung eine starke Base, wie beispielsweise Natron, beigegeben wird, so daß sich die folgende Reaktion ergibt:

(AgNO&sub3;) + (NaOH)T < AgOH> + (NaNO&sub3;) (1)

wobei

( ) gelöste Stoffe bezeichnet und

< > unlösbare Stoffe bezeichnet.

Das Silberhydroxit (AgOH) ist instabil und bildet nachfolgend Silberoxid entsprechend der folgenden Reaktion:

2< AgOH> T < Ag&sub2;O> + (H&sub2;O) (2)

Um feine Körnchen aus Ag&sub2;O zu erhalten, ist es notwendig, wie folgt zu verfahren:

- Bei geringer Temperatur zu arbeiten, beispielsweise in der Größenordnung von 0ºC bis 40ºC, und zwar insbesondere bei Umgebungstemperatur,

- sehr konzentrierte Lösungen zu verwenden,

- das Natron mit dem Silternitrat in schneller und homogener Weise reagieren zu lassen, was ein fortlaufendes Umrühren der Lösung und eine schnelle Zuführung des Natrons notwendig macht.

Nach der Reaktion besteht das erhaltene Produkt aus einer Suspension von Ag&sub2;O (und gegebenenfalls von AgOH, entsprechend dem Umfang der Entwicklung der Reaktion 2) und von SnO&sub2; in einem Wasser mit hohem Gehalt an Ionen Na&spplus; und NO&sub3;&supmin;.

Diese Ionen werden durch aufeinanderfolgende Waschungen und Abtrennungen entfernt.

Nach der letzten Abtrennung erhält man einen Teig, welcher 20 bis 95 % Wasser enthält, welches durch Trocknung entsprechend einem geeigneten Verfahren, beispielsweise einer Trocknung im Wärmeschrank oder im Vakuum, entfernt wird. Damit wird ein Pulver erhalten.

Falls die Trockung durch Zufuhr von Wärme erfolgt, ist es wichtig, diese so schnell wie möglich durchzuführen, um das Wachsen der Silberoxidkörnchen zu begrenzen.

In dem erhaltenen Pulver muß noch das Silberoxid in metallisches Silber umgewandelt werden. Diese Operation erfolgt durch thermische Behandlung zur Reduktion des Silberoxids bei einer Temperatur in der Größenordnung von 200ºC bis 500ºC. Dieser Verfahrensschritt ermöglicht auch eine Aggolomeration des Pulvers, so daß es vorteilhafterweise in einer automatischen Maschine verteilbar wird.

Vorzugsweise sind die Mengen von Silbernitrat und Zinnoxid in der Ausgangslösung so bemessen, daß im fertigen Material ein Silberanteil von 84 bis 92 Gewichtsprozent vorliegt, wobei der Rest durch Zinnoxid gebildet wird.

Nachfolgend werden zwei bevorzugte Verfahren zur Herstellung von Kontaktplättchen oder -stäben beschrieben, welche den Kontaktwerkstoff enthalten, dessen Erzeugung vorangehend beschrieben wurde.

Ein Kontaktplättchen wird in herkömmlicher Weise aus einer Unterlage aus reinem Silber mit einer Dicke in der Größenordnung von einigen hundert um, wodurch das Plättchen auf seinen Träger aufgelötet werden kann, und aus einer Schicht des Kontaktmaterials gebildet, welche beispielsweise eine Dicke von 1 bis 3 mm aufweist.

Die Verbindung der beiden Bestandteile dieses Typs erfolgt in herkömmlicher Weise durch Pressen, Sintern und Kalibrieren, wodurch ein qualitativ guter Zusammenhalt erzielt wird.

Jedoch hat sich herausgestellt, daß ein derartiges bekanntes Verfahren dem neuen erfindungsgemäßen Kontaktmaterial noch nicht gut angepaßt ist; tatsächlich zeigt sich, daß die beiden Bestandteile des Presslings beim Sintern jeweils ein deutlich unterschiedliches Verhalten aufweisen:

Die Silberunterlage sintert bis zum Erreichen der theoretischen Dichte mit geringer Verminderung des Volumens, während die AgSnO&sub2;-Schicht unter beträchtlicher Verminderung ihres Volumens sintert, ohne jedoch die theoretische Dichte zu erreichen. Dies führt dazu, daß die Plättchen nach dem Sintern die Form einer ausgeprägten Kuppel aufweisen.

Aufgrund der Brüchigkeit der Kontaktzone im AgSnO&sub2; des Plättchens führt darüber hinaus eine übermäßige Verformung beim Prozeß des Sinterns zu einer Rißbildung im Plättchen, wenn dieses zur Einebnung erneut gepreßt wird (Kalibrierung).

Gemäß einem Merkmal der vorliegenden Erfindung sind zur Herstellung der Plättchen aufeinanderfolgende Verfahrensschritte vorgesehen, welche es ermöglichen, die Plättchen zunehmend auf ihre maximale Dichte zu bringen. Genauer betrachtet werden erfindungsgemäß die folgenden aufeinanderfolgenden Verfahrensschritte eingesetzt:

- Pressen bei ungefähr 3 t/cm²;

- Sintern während 30 bis 40 Minuten bei einer Temperatur in der Größenordnung von 840ºC;

- erstmaliges Kalibrieren bei ungefähr 10 t/cm²;

- erstmaliges Glühen während ungefähr 30 Minuten bei ungefähr 900ºC;

- zweites Kalibrieren bei ungefähr 12 t/cm²; und

- zweites Glühen während ungefähr 30 Minuten bei ungefähr 940ºC.

Dieses Verfahren ist insofern vorteilhaft, als die Zuwächse in der Dichte im wesentlichen während der Preß- und Kalibrierungsschritte erreicht werden. Dies bedeutet, daß die Sinterung des Materials bei hoher Temperatur sehr geringfügig ist, und daß sich wenige Verbindungen zwischen den Silberkörnchen bilden. Die Zerbrechlichkeit des erhaltenen Plättchens ist sicherlich erhöht, bleibt jedoch recht gering, so daß das elektrische Verhalten besser ist als bei einem Kontaktmaterial des Typs Silber-Cadmiumoxid.

Nachfolgend wird gemäß einem anderen wesentlichen Aspekt der Erfindung ein zweites Verfahren zur Herstellung von Plättchen mit dem neuen oben beschriebenen Kontaktwerkstoff dargestellt.

Es ist hervorzuheben, daß dieses Herstellungsverfahren im Gegensatz zum ersten Verfahren (bei dem das Endprodukt nicht laminierbar ist) die Möglichkeit bietet, Kontakte in der Form von Stäben zu realisieren. Darüber hinaus ermöglicht es, die Zahl der notwendigen Verfahrensschritte zur Herstellung zu vermindern.

Erfindungsgemäß benutzt man ein Verfahren der Sinterung in Flüssigphase, wodurch die Geschwindigkeiten der Sinterung und die Qualität des erhaltenen Sinterproduktes deutlich angehoben werden.

Genauer gesagt geht man so vor, daß man in dem zu sinternden Ag-SnO&sub2;-Material eine Flüssigphase in starker Minorität erzeugt. Die Körnchen schwimmen dementsprechend in einer Flüssigkeit, was viel schnellere Entwicklungen zuläßt, und dabei ermöglicht, daß die Form des Werkstückes erhalten bleibt.

Die Bildung einer Flüssigphase erfolgt konkret dadurch, daß dem Materialgemenge vor dem Sintern Kupferoxid (CuO) zugegeben wird. Es war nicht möglich zu ermitteln, ob die gebildete Flüssigkeit eine Mischung mit Ag-O oder Ag-Cu-O ist, jedoch konnte gleichwohl festgestellt werden, daß sich die Flüssigkeitsphase unter Luft bei etwa 940ºC, etwa 20ºC unterhalb der Schmelztemperatur von Silber, bildet.

In bevorzugter Weise wird das Kupferoxid in einem Anteil zwischen 0,1 und 1,0 Gewichtsprozent, beispielsweise in der Größenordnung von 0,2 Prozent, beigegeben. Man beobachtet dann eine deutliche Sinterung der Plättchen, wenn diese auf einer Temperatur zwischen der Temperatur der Bildung der Flüssigkeit, etwa 940ºC, und der Schmelztemperatur des Silbers, etwa 960ºC, gehalten werden. Man kann beispielsweise eine Temperatur in der Größenordnung vom 940ºC bis 950ºC wählen. Innerhalb weniger Minuten erreicht die tatsächliche Dichte der Ag-SnO&sub2;-Mischung einen Wert, welcher praktisch gleich der theoretischen Dichte ist. Darüber hinaus erhält man trotz der anfänglich relativ geringen Größe der Körner ein sehr geschmeidiges Material, was es ermöglicht, die nachfolgenden Verfahrensschritte wesentlich zu vereinfachen, wie beispielsweise das Kalibrieren der einzelnen Plättchen oder die Laminierung der Stäbe.

Gemäß einem weiteren bevorzugten Merkmal wird das Kupferoxid im gewünschten Anteil während der oben beschriebenen Niederschlagung im Zusammenhang mit dem Verfahren zur Erzeugung des Kontaktwerkstoffes beigefügt. Hierzu wird die notwendige Menge des Kupfers in Form von Kupfernitrat, Cu(NO&sub3;)&sub2;, beigefügt, welches gleichzeitig mit dem Silbernitrat in Lösung gegeben wird. In analoger Weise, wie es im Falle des Silbers geschieht, bildet sich während der Reaktion mit dem Natron Kupferhydroxid, Cu(OH)&sub2;, welches sich während der Wärmebehandlungen des Pulvers in CuO umwandelt.

Man erhält dementsprechend eine optimale Dispersion von CuO in der Mischung, mit einer dementsprechend regelmäßigen Aufteilung der darin gebildeten Flüssigkeit und einer homogenen Bindungswirkung zwischen den Körnchen während des Sinterns.

Es ist hier hervorzuheben, daß das Kupferoxid in einer hinreichenden Menge zugegeben wird, damit die Sinterung in Flüssigphase erfolgt, jedoch ist diese Menge so gering, daß das Kupferoxid nur einen geringen Einfluß auf das elektrische Verhalten des erzeugten Plättchens oder Stabes hat.

Mit der vorangehend beschriebenen Verbesserung des Verfahrens zur Herstellung der Plättchen kann eine vorteilhafte Folge der Verfahrensschritte wie folgt sein:

- Pressen bei 3 t/cm²,

- Sintern in Flüssigphase bei 940ºC,

- Kalibrieren bei 12 t/cm².

Soweit notwendig, kann noch ein abschließender Glühprozeß zur Beseitigung von Verspannungen aufgrund des Kalibrierens folgen.

Für die Herstellung von Plättchen aus einem Stab können folgende aufeinanderfolgende Verfahrensschritte eingesetzt werden:

- Pressen bei ungefähr 2 bis 3 t/cm²,

- Sintern in Flüssigphase bei 940ºC,

- aufeinanderfolgende Verfahrensschritte zum Laminieren und Glühen, um den gewünschten Querschnitt zu erreichen,

- Abschneiden von Plättchen.

In der Tabelle I werden nachfolgend die Eigenschaften zweier Kontaktplättchen, die mit den beiden oben beschriebenen Herstellungsverfahren erzeugt wurden (Muster 1 und 2), mit den Eigenschaften zweier Kontaktplättchen verglichen, welche mit Kontaktmaterialien entsprechend dem früheren Stand der Technik hergestellt wurden, das heißt ein Material aus Silber und 12 Prozent Cadmiumoxid und ein handelsübliches Silber-Zinnoxid- Wolframoxid-Material (Muster A und B)

Die Plättchen besitzen alle die gleichen Abmessungen

Bei einem ersten Versuch (Versuch 100 A) erfolgte die Öffnung des Kontaktes bei einem wirksamen Strom von 100 A und das Schließen bei einem wirksamen Strom von 600 A, und zwar mit einer vorgegebenen Kontaktprellung, welche für alle Muster identisch war.

Nach jedem Kontaktschließen erfolgte eine Messung der zum Öffnen der Kontakte notwendigen Kraft (Kraft der dynamischen Verschweißung) sowie des Kontaktwiderstandes; und im Verlauf des Versuches wurde dreimalig die Erosion der Kontakte bestimmt, und zwar indem der Gewichtsverlust bei jedem Öffnen/Schließen durch Wiegen bestimmt wurde.

Im Versuch 1000 A erfolgte das Schließen der Kontakte unter wirksamen 1000 A und das Öffnen bei Strom Null. Dabei wurden die gleichen Messungen ausgeführt.

Man stellt fest, daß die entsprechend der Erfindung hergestellten Plättchen bei jeder Art der Messung mindestens einem der nach vorbekannten Verfahren hergestellten Plättchen überlegen sind, wobei diese Überlegenheit beim Versuch 1000 A am deutlichsten wird.

Tabelle I
Versuch 100 A Versuch 1000 A Muster Material (Gewichts %) Erosionsrate * Verschweißungskraft Kontaktwiderstand handelsüblich *Erosionsrate in ug je Schließ-/Öffnungsvorgang für ein Kontaktpaar


Anspruch[de]

1. Verfahren zur Herstellung eines aus Silber und Zinnoxid bestehenden Kontaktwerkstoffes, dadurch gekennzeichnet, daß folgende Verfahrensschritte vorgesehen sind, welche darin bestehen,

- eine gelöstes Silternitrat sowie suspendierte Partikel aus Zinnoxid enthaltende wässrige Lösung herzustellen, wobei die Größe dieser Partikel, bei Messung nach der BET-Methode im Verhältnis zur spezifischen Oberfläche, etwa zwischen 2 und 6 m²/g liegt,

- das Silbernitrat durch schnelle Zuführung einer starken Base und Rühren als Silberhydroxid niederzuschlagen, wobei das Silberhydroxid, welches instabil ist, zunehmend in Silberoxid übergeht,

- die in Lösung befindlichen Ionen und sodann das Wasser zu entfernen, um ein trockenes Produkt zu erhalten,

- das trockene Produkt auf eine Temperatur von etwa 200ºC bis 500ºC zu erhitzen, um das Silberoxid zu metallischem Silber zu reduzieren.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im fertigen Kontaktwerkstoff das Silber in einem Anteil in der Größenordnung von 84 bis 92 Gewichtsprozent vorliegt und der Rest Zinnoxid ist.

3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die starke Base konzentriertes Natron ist.

4 Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Verfahrensschritt des Erhitzens des trockenen Produktes bei einer solchen Temperatur und während einer solchen Zeitdauer erfolgt, daß dieser Verfahrensschritt zu einer Agglomeration des Silbers und des Zinnoxides führt.

5. Verfahren zur Herstellung eines Kontaktelementes, beispielsweise eines Plättchens, welches den nach einem der Ansprüche 1 bis 4 hergestellten Werkstoff enthält und eine dünne Unterlage aus reinem Silber besitzt, dadurch gekennzeichnet, daß der Werkstoff und die Unterlage in folgender Weise behandelt werden:

- Pressen bei ungefähr 3 t/cm²,

- Sintern während einer Zeit von 30 bis 40 min. bei einer Temperatur in der Größenordnung von 840ºC,

- erstmaliges Kalibrieren bei ungefähr 10 t/cm²,

- erstmaliges Glühen während ungefähr 30 min. bei ungefähr 900ºC,

- zweites Kalibrieren bei ungefähr 12 t/cm² und

- zweites Glühen während ungefähr 30 min. bei ungefähr 940ºC.

6. Verfahren zur Herstellung eines Kontaktelementes, beispielsweise eines Plättchens oder eines Stabes, welches den nach einem der Ansprüche 1 bis 4 hergestellten Werkstoff enthält sowie eine dünne Unterlage aus reinem Silber besitzt, dadurch gekennzeichnet, daß folgende Verfahrensschritte vorgesehen sind, welche darin bestehen,

- dem hergestellten Werkstoff eine geringe Menge von Kupferoxid zuzufügen,

- den erhaltenen Werkstoff mit der genannten Unterlage zu pressen, um das genannte Element in Form zu bringen, und das genannte Element auf eine Temperatur zwischen 940ºC und 960ºC zu erhitzen, um zu der Bildung einer flüssigen Minoritätsphase zu gelangen, in der das Element gesintert wird.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Kupferoxid dem hergestellten Werkstoff beigegeben wird, indem in die wässrige Lösung Kupfernitrat eingebracht wird, welches, bei dem Verfahrensschritt der Niederschlagbildung, als Kupferhydroxid niederschlägt, welches danach in Kupferoxid umgewandelt wird.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Kupferoxid im hergestellten Material einen Anteil in der Größenordnung von 0,1 bis 1,0 Gewichtsprozent aufweist.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 8 zur Herstellung von Plättchen, dadurch gekennzeichnet, daß ein weiterer Verfahrensschritt zum Kalibrieren durch Pressen vorgesehen ist.

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß ein abschließender Glühprozeß zur Beseitigung von Verspannungen vorgesehen ist.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 8 zur Herstellung von Stäben, von denen sich Plättchen abschneiden lassen, dadurch gekennzeichnet, daß darüber hinaus zumindest einmal ein Verfahrensschritt zum Laminieren sowie ein Verfahrensschritt zum Glühen aufeinanderfolgen.







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