| Dokumentenidentifikation |
DE4117049C2 22.07.1993 |
| Titel |
Verfahren zur Eindampfung von Ablaugen und zur Rückgewinnung von leichtflüchtigen Stoffen aus Ablaugen bei der Zellstoffherstellung |
| Anmelder |
A. Ahlstrom Corp., Noormarkku, FI |
| Erfinder |
Fägerlind, Olof, Föreboda, SE;
Ågren, Erik, Saltsjö-Bo, SE |
| Vertreter |
Eitle, W., Dipl.-Ing.; Hoffmann, K., Dipl.-Ing. Dr.rer.nat.; Lehn, W., Dipl.-Ing.; Füchsle, K., Dipl.-Ing.; Hansen, B., Dipl.-Chem. Dr.rer.nat.; Brauns, H., Dipl.-Chem. Dr.rer.nat.; Görg, K., Dipl.-Ing.; Kohlmann, K., Dipl.-Ing.; Ritter und Edler von Fischern, B., Dipl.-Ing.; Kolb, H., Dipl.-Chem. Dr.rer.nat., Pat.-Anwälte; Nette, A., Rechtsanw., 8000 München |
| DE-Anmeldedatum |
24.05.1991 |
| DE-Aktenzeichen |
4117049 |
| Offenlegungstag |
22.10.1992 |
| Veröffentlichungstag der Patenterteilung |
22.07.1993 |
| Veröffentlichungstag im Patentblatt |
22.07.1993 |
| IPC-Hauptklasse |
D21C 11/10
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| IPC-Nebenklasse |
D21C 3/20
D21C 11/06
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| Beschreibung[de] |
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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur
Eindampfung von Ablaugen und zur Rückgewinnung von
leicht flüchtigen Stoffen aus Ablaugen bei der
Zellstoffherstellung in einer mehrstufigen
Eindampfvorrichtung mit integrierter Ausrüstung zur
Rückgewinnung leichtflüchtiger Stoffe.
Bei der Zellstoffherstellung wird das Kochverfahren an die
gewünschten Eigenschaften und Qualitäten des Endprodukts
angepaßt, bei dem es sich um eine hauptsächlich aus
Zellstoff bestehende Masse handelt. Ein unkonventionelles
Kochverfahren ist der Organosolv-Prozeß, der
Kochflüssigkeiten verwendet, die als wirksame Bestandteile
Alkohole, z. B. Methanol, oder andere Flüssigkeiten
enthalten, deren Siedepunkt niedriger als der von Wasser
ist.
Bei der Zellstoffherstellung nach dem Methanolverfahren
werden die Hackschnitzel zunächst dampfbeheizt und
anschließend der Vorhydrolyse-Stufe zugeführt. Das Kochen
selbst erfolgt in zwei Stufen. In der ersten Stufe werden
die Hackschnitzel mit einer Chemikalienlösung gekocht, die
aus Methanol und aus Wasser im Verhältnis von ca. 1:1
besteht. Das Kochen erfolgt bei einer Temperatur von 190°C
für 20 bis 50 Minuten. In der zweiten Stufe wird
Natriumhydroxid mit einer Konzentration von 18 bis 22%
beigemischt. Dabei wird die Temperatur ca. 60 Minuten lang
zwischen 165 und 175°C gehalten.
Nach dem Kochen oder teilweise schon während des Kochens
beginnt das Waschen des Zellstoffs. Dabei werden die beim
Kochen in der Masse aufgelösten Stoffe, wie z. B. Lignin,
ausgewaschen, und gleichzeitig soll die Rückgewinnung von
Ausschlußchemikalien eingeleitet werden. Die als Ablauge
bezeichnete Waschflüssigkeit enthält 17 bis 20 Gew.-%
Methanol, das zum Teil aus der aufbereiteten Kochlösung
stammt, zum Teil während des Kochens neu gebildet wird.
Ferner enthält die Ablauge ca. 10 bis 15% Trockensubstanz.
Die Ablauge wird auf einen Trockengehalt von ca. 55 bis
65% eingedickt, so daß diese auch als Dicklauge
bezeichnete Lauge im Kessel verfeuert und die Chemikalien
bei gleichzeitiger Wärmerückgewinnung aus den gelösten
organischen Stoffen zurückgewonnen werden können.
US 38 07 479 offenbart ein Verfahren zur Eindampfung von
Ablauge aus dem Sulfat-Cellulose-Prozeß und zur
Verminderung von flüchtigen Alkoholen und
Schwefelverbindungen in der Ablauge. Hierbei wird die
Ablauge in einer Stufe mit gleichem Druck der Reihe nach
durch zwei oder mehrere Eindampfvorrichtungen geführt. Der
Wärmeinhalt der hierbei entstehenden Laugendämpfe dient zur
Weiterverdampfung der Ablauge, und das Kondensat aus den
Laugendämpfen wird entweder der Ablauge wieder zugeführt
oder durch Destillation gereinigt.
Die Ablauge hat, wenn sie zur Eindampfung gelangt, eine
hohe Temperatur und steht unter hohem Druck. Ferner enthält
sie eine solche Menge an leichtflüchtigen Stoffen, daß sie
als feuergefährlich und explosiv eingestuft wird. All das
macht die Zwischenlagerung vor und während der Eindampfung
teuer und aufwendig. Die Ablauge sollte entweder in
druckbeaufschlagten Behältern gelagert oder vor der
Lagerung auf unter 50°C abgekühlt werden. Erfindungsgemäß
können die Rückgewinnung von Chemikalien und die
Eindampfung ohne Puffer oder Zwischenlager durchgeführt
werden.
Beim Eintreffen der Ablauge im Eindampfungssystem, das in
der Regel mehrstufig ausgeführt ist, beginnt man, durch
mehrere stufenweise Expansionen Wasser aus der Lauge
abzuscheiden und den Gehalt an leichtflüchtigen Stoffen
herabzusetzen. Dies ermöglicht dann die Eindampfung der
sehr zum Schäumen neigenden Lauge in
Eindampfungsvorrichtungen. Hohe Gehalte an leichtflüchtigen
Stoffen senken die Kondensationstemperatur der bei der
Expansion und der Eindampfung der Lauge entstehenden Dämpfe
sehr und verschlechtern die Wärmeübertragung, was das
konventionelle Kaskadenverfahren zur Eindampfung weniger
ökonomisch macht.
Aufgabe der Erfindung ist es, die schlechte
Wärmeübertragung von Heizmedium auf die Ablauge während des
Eindampfens zu verbessern und die bei einem konventionellen
Verfahren zur Eindampfung von Ablaugen aus der
Zellstoffherstellung und Rückgewinnung leichtflüchtiger
Stoffe aus diesen Ablaugen auftretende Schaumbildung der
Ablauge zu verhindern.
In der vorliegenden Erfindung wird diese Aufgabe gelöst,
indem man die Ablauge (10) stufenweise in Expansionsgefäßen
(109, 111, 113, 116) auf einen niedrigeren Druck und eine
niedrigere Temperatur expandiert, die so expandierte
Ablauge (53) stufenweise in Eindampfvorrichtungen (103,
102) eindampft, die während der Expansion entstehenden
Expansionsdämpfe (20, 21, 22) und die während des
Eindampfens entstehenden Laugendämpfe (40, 41) in jeder
einzelnen Eindampfvorrichtung (102, 103) getrennt
kondensiert und die hierbei freiwerdende Wärme zum
Eindampfen der Ablauge einsetzt.
Die Wärmeübertragung wird verbessert, indem man bei der
Eindampfung abgeteilte Heizflächen benutzt, die reichliche
Belüftung und frühe Abscheidung von leicht flüchtigen
Stoffen ermöglichen. Dabei findet erwärmende Kondensation
in jeder einzelnen Vorrichtung auf mehreren voneinander
getrennten Heizflächen statt. Die Heizfläche der
Eindampfungsvorrichtungen kann aus Rohren oder Lamellen
bestehen. Ein Teil der Heizfläche kondensiert den
Verdunstungs- und Expansionslaugendampf, ein zweiter
abgetrennter Teil kondensiert Expansionsdampf des
Frischkondensats. Somit braucht z. B. das Frischkondensat
nicht mit dem methanolhaltigen Kondensat vermischt werden.
In einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung wird
reines Wasser oder Kondensat auf die wärmere Seite der
Eindampfungsvorrichtungen eingespritzt, um die
Kondensationstemperatur des Dampfes zu erhöhen und um die
zur Verfügung stehende effektive Temperaturdifferenz zu
verbessern. Der Zusatz von Wasser zum Laugendampf und/oder
Expansionsdampf bewirkt eine neue Gleichgewichtssituation
zwischen Dampf und Flüssigkeit, wobei die
Methanolkonzentration des Dampfes reduziert wird und die
Kondensationstemperatur des Dampfes ansteigt.
Auf der Laugenseite der Eindampfungsvorrichtungen wird die
Lauge von oben einer oder mehreren Verteilervorrichtungen
zugeführt, die entweder ungeteilt oder für die getrennten
Heizflächen unterteilt sind, und die Lauge im
nichtgeteilten Dampfraum eingedampft.
Die kennzeichnenden Merkmale der Erfindung gehen aus den
nachfolgenden Patentansprüchen hervor.
Die Erfindung wird im folgenden anhand von schematischen
Ausführungsbeispielen mit Verweis auf die beiliegende
Zeichnung näher erläutert.
Die Dünnlauge (10) aus der Kocherei expandiert in den
ersten Expansionsgefäßen (109, 111) auf einen niedrigeren
Druck und eine niedrigere Temperatur. Die erste
Vorrichtung, der Endeindicker (101), wird mit Frischdampf
(30) über die Heizfläche (200) betrieben, und verdunsteter
Laugendampf (40) aus dieser Vorrichtung treibt einen Teil
(201) der Heizfläche der zweiten Vorrichtung (102) an. Der
restliche Teil (202) der Heizfläche wird mit dem
Expansionsdampf (20, 21) aus der ersten Laugenexpansion
(109, 111) angetrieben.
Die Lauge (50, 51) aus den ersten Expansionsgefäßen (109,
111) wird der zweiten Expansion (113) zugeführt, und dieser
Expansionsdampf (22) wird in der dritten Stufe (103) im
abgetrennten Teil (204) der Heizfläche kondensiert. Ein
Teil (203) der Heizfläche der dritten Stufe (103)
kondensiert Dampf (41) aus der zweiten Stufe (102).
Von der zweiten Expansion (113) wird die Lauge (52) der
dritten Expansion (116) zugeführt, und dieser dritte
Expansionsdampf (23) wird in einem Teil (206) der
Heizfläche im Wiederbedampfer (104) kondensiert, deren
Dampf (43) die Kolonne (105) antreibt. Auf den getrennten
Heizflächen (205, 206) des Wiederbedampfers (104) werden
der Laugendampf (42) der dritten Stufe (103) und die
Expansionsdämpfe (23) aus den vorhergehenden Stufen (115,
116) kondensiert. Die Laugenkondensate (70, 72) aus der
zweiten und dritten Stufe (102, 103) expandieren in
Expansionsgefäßen (114, 117), während die
Expansionskondensate (71, 73) in den Expansionsgefäßen
(112, 115, 118) expandieren.
Nach den Expansionen in den Expansionsgefäßen (109, 111,
113, 116) wird die Lauge (53) aus dem Expansionsgefäß (116)
zur dritten Stufe (103) geleitet und aufwärts einer
Verteilervorrichtung zugeführt, die entweder ungeteilt oder
für die verschiedenen Heizflächen (203, 204) unterteilt
ist. Der von den Heizflächen verdunstete Laugendampf (42)
wird durch den Dampfaustritt in der Vorrichtung (103)
abgezogen. Aus der dritten Stufe (103) wird die Lauge (54)
der zweiten Stufe (102), und aus der zweiten Stufe (102)
wird die Lauge (55) durch Vorwärmer (107) dem
konventionellen Endeindicker (101) zugeführt.
Dieser Vorwärmer (107) kondensiert Expansionsdampf (32) aus
Frischkondensat, der in den Expansionsgefäßen (108, 110)
expandiert wird. Der Vorwärmer (107) kann aber auch
Laugenexpansionsdampf (20) (nicht dargestellt) kondensieren
und verbessert damit die Wärmewirtschaft des Systems und
begünstigt die Wärmeübertragung in der ersten Stufe, indem
er die Laugentemperatur vor der Endstufe (101) erhöht, die
mit der dicksten und viskosesten Lauge (56) arbeitet.
Die fertig eingedampfte Dicklauge (57) wird aus dem
Endeindicker (101) abgezogen.
In die Expansionsdämpfe (20, 21, 22, 23) und Laugendampf
(42) wird Wasser (11) oder Dampfkondensat zur Erhöhung der
Kondensationstemperatur des Dampfes eingespritzt.
Die in der Anlage integrierte Kolonne (105) wird mit
Laugendampf (43) aus dem Wiederbedampfer (104) betrieben.
Die Kolonne (105) und der Wiederbedampfer (104) sind
zwischen der dritten Eindampfungsstufe (103) und einem
Oberflächenkondensator (106) angeordnet. Dank dieser
Anordnung können große und reine Dampfmengen durch die
Kolonne durchgesetzt werden, wobei Methanol zurückgewonnen
wird. Der Dampf (44) aus der Kolonne (105) und die
nichtkondensierten Dämpfe (90, 91, 92, 93, 94, 95) aus der
zweiten und dritten Stufe (102, 103) sowie dem
Wiederbedampfer (104), die alle Methanol enthalten, werden
im Oberflächenkondensator (106) zur Rückgewinnung von
Methanol (12) kondensiert. Ein Teil der Heizfläche im
Oberflächenkondensator (106) kühlt aus der Anlage
ausströmendes Gas (96).
Mit der vorliegenden Erfindung können ökonomisch
Endprodukte hoher Qualität zurückgewonnen werden, die alle
in derselben Fabrik wie folgt direkt Verwendung finden:
Methanol in der Kocherei, Laugendampfkondensat beim
Waschen, Gase und Dicklauge als Brennstoff in Kesseln.
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| Anspruch[de] |
- 1. Verfahren zur Eindampfung von Ablaugen und zur
Rückgewinnung von leichtflüchtigen Stoffen aus Ablaugen
bei der Zellstoffherstellung in einer mehrstufigen
Eindampfvorrichtung mit integrierter Ausrüstung zur
Rückgewinnung leichtflüchtiger Stoffe , dadurch
gekennzeichnet, daß man die Ablauge (10) stufenweise in
Expansionsgefäßen (109, 111, 113, 116) auf einen
niedrigeren Druck und eine niedrigere Temperatur
expandiert, die so expandierte Ablauge (53) stufenweise
in Eindampfvorrichtungen (103, 102) eindampft, die
während der Expansion entstehenden Expansionsdämpfe
(20, 21, 22) und die während des Eindampfens
entstehenden Laugendämpfe (40, 41) in jeder einzelnen
Eindampfvorrichtung (102, 103) getrennt kondensiert und
die hierbei freiwerdende Wärme zum Eindampfen der
Ablauge einsetzt.
- 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
reines Wasser (11) oder Dampfkondensat in die
Expansionsdämpfe (20, 21, 22, 23) und den Laugendampf
(42) eingespritzt wird.
- 3. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß man den Laugendampf (42) aus der
dritten Stufe (103) und den Expansionsdampf (23) aus
den vorhergehenden Stufen (115, 116) in einem
Wiederbedampfer (104) getrennt kondensiert.
- 4. Verfahren gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß
eine Kolonne (105) durch den mit dem Wiederbedampfer
(104) erzeugten Laugendampf (43) betrieben wird.
- 5. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß die Lauge (53, 54) auf der
Laugenseite der Eindampfungsvorrichtungen (103, 102)
von oben einer oder mehreren Verteileranordnungen
zugeführt wird, die entweder ungeteilt oder für die
getrennten Heizflächen (201, 202, 203, 204) unterteilt
sind, und die Lauge (53, 54) im nichtgeteilten
Dampfraum verdunstet wird.
- 6. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß die Lauge (55) vor der
Endkonzentrierung in einem Vorwärmer (107) mittels
Expansionsdampf (32) aus Frischkondesat oder mittels
Laugenexpansionsdampf (20) über die Siedetemperatur
erwärmt wird.
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