Diese Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Entfernung ionischer Verunreinigungen aus zuckerhaltigen Lösungen, insbesondere Maisstärkesirups mit hohem Fructosegehalt, indem die Lösungen mit spezifischen Ionenaustauscherharzen in Kontakt gebracht werden. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Entmineralisierung einer zuckerhaltigen Lösung, umfassend das Leiten der Lösung durch ein Ionenaustauscherharz in Kornform. Verfahren dieser allgemeinen Art sind in der Technik bekannt.

Die Herstellung einer zuckerhaltigen Lösung erfordert die Entfernung verschiedener Verunreinigungen aus den Verfahrensströmen. Die Hauptverunreinigungen in Zucker werden als sulfatierte Asche bestimmt, die Kationen und Anionen wie etwa Ca&spplus;&spplus;, Mg&spplus;&spplus;, Na&spplus;, K&spplus;, SO&sub3;&supmin;&supmin;, Cl&supmin;, SO&sub4;&supmin;&supmin; und dgl. enthält. Zur Herstellung einer raffinierten zuckerhaltigen Lösung ist es erforderlich, diese Verunreinigungen zu entfernen. Dies erfolgt durch ein Entmineralisierungsverfahren. Bei dem Entmineralisierungsverfahren ist es Standardpraxis, die Zuckerlösung zuerst durch ein stark saures Kationenaustauscherharz in der Wasserstofform zu leiten, gefolgt von einem Leiten durch einen stark basischen Ionenaustauscher und/oder einen schwach basischen Ionenaustauscher in der Hydroxid- oder freien Basenform. Wenn die Ionenaustauscherharze einmal nahezu erschöpft sind, wird es notwendig, ihre Ionenaustauschkapazität zu regenerieren. Vor dem Kontaktieren des Ionenaustauscherharzes mit dem Regenerierungsmittel ist es erforderlich, im wesentlichen die ganze Zuckerlösung aus dem Harzbett zu entfernen. Dies erfolgt durch Leiten ausreichender Wassermengen über das Harz, um die Zuckerlösung innerhalb des Harzbetts "abzusüßen". Der resultierende Abstrom ist in der Industrie als Absüßwasser bekannt.

Das "Absüßungs-Wasser" oder "Absüßwasser" enthält nach dem Absüßen des Zuckers vom Harz einen Anteil an rückgewinnbarem Zucker. Das Absüßwasser wird günstigerweise als Verdünnungsmedium in andere Verfahrensschritte rückgeführt (d.h. Saccharifizierung von Maisstärkesirup mit hohem Fructosegehalt). Typischerweise wird erheblich mehr Absüßwasser erzeugt als für Verdünnungszwecke genutzt werden kann. Auch die Zusammensetzung des Absüßwassers begrenzt die Nützlichkeit des Absüßwassers als Verdünnungsquelle (z.B. Absüßwasser mit hohem Fructosegehalt wird der Dextroselösung beim Saccharifizierungsschritt nicht wieder zugesetzt). Das überschüssige Absüßwasser erfordert normalerweise eine Konzentrierung bei einem Schritt im Raffinierungsprozeß. Dies erfolgt durch Entfernung eines erheblichen Anteils des Wassers ohne Entfernung des Zuckers, der vom Harz abgewaschen worden ist. Dies erfolgt im allgemeinen durch Abdampfen eines Wasseranteils, was zu einem gewünschten Gehalt an gelösten Feststoffen, d.h. Zuckergehalt, im nicht-verdampften Absüßwasser führt.

Das Verdampfen des Wassers ist ein kostspieliger Arbeitsvorgang beim Verfahren zur Herstellung von raffinierten Zuckern. Daher ist es wünschenswert, die beim Verdampfungsschritt des Verfahrens anfallenden Kosten zu verringern, ohne die Qualität des Zuckers nachteilig zu beeinflussen, der durch das Verfahren erzeugt wird. Es ist auch wünschenswert, die Betriebskapazität der Harze zur Entmineralisierung einer zuckerhaltigen Lösung zu erhöhen.

Die Erfindung ist ein verbessertes Verfahren zur Entmineralisierung einer zuckerhaltigen Lösung. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren der am Anfang genannten allgemeinen Art, dadurch gekennzeichnet, daß der durchschnittliche (oder mittlere) Volumendurchmesser der Körner von 400 bis 700 um ist und daß das Harz eine derartige Korndurchmesserverteilung aufweist, daß mindestens 80 Vol.-% der Körner Durchmesser haben, die in einem Bereich von ± 15 % des durchschnittlichen Volumendurchmessers des verwendeten Harzes fallen.

Das Harz des verbesserten Verfahrens besitzt einen geringeren durchschnittlichen Volumenkorndurchmesser und eine engere Korngrößenverteilung gegenüber konventionellen Harzen, die zur Entmineralisierung von zuckerhaltigen Lösungen verwendet werden. Der geringere mittlere Durchmesser der Körner verkürzt den mittleren Diffusionsabstand, der von den Austauschkomponenten innerhalb der Körner zurückgelegt wird. Daher wird die Betriebskapazität des Harzes zur Entmineralisierung einer zuckerhaltigen Lösung erhöht und das zum Absüßen von Zucker aus dem Harz erforderliche Wasservolumen wird verringert. Körner mit einem mittleren Durchmesser unterhalb 400 um erzeugen jedoch unakzeptabel hohe Druckabfälle innerhalb einer harzhaltigen Säule und würden daher die Betriebskapazität einschränken. Da das in dieser Erfindung verwendete Harz eine enge Korngrößenverteilung besitzt, sind die Volumenprozent an Körnern mit einem Korndurchmesser von weniger als 400 um unbedeutend und beeinträchtigen nicht die Betriebscharakteristika des Harzes.

In einer bevorzugten Ausführungsform betrifft die vorliegende Erfindung eine Verbesserung bei der Entmineralisierung von Mais-Siruplösungen mit hohem Fructosegehalt.

Makroporige Ionenaustauscherharze, die in der Lage sind, ionische Verunreinigungen aus zuckerhaltigen Lösungen zu entfernen, können vom Anionenaustauschertyp oder vom Kationenaustauschertyp oder von demjenigen Harztyp sein, der sowohl Anionenaustauscherstellen als auch Kationenaustauscherstellen enthält.

Man kann makroporige Ionenaustauscherharze, die kommerziell verfügbar sind, verwenden, wie etwa diejenigen, die kommerziell unter den Warenzeichen DOWEX , AMBERLITE , DUOLITE vertrieben werden und andere.

Die Kationenaustauscherharze können Kationen austauschen. Diese Fähigkeit ist bei Harzen mit funktionellen Säure-Seitengruppen auf der Polymerkette, wie etwa Carbonsäure- und/oder Sulfonsäuregruppen gegeben. Die Anionenaustauscherharze können Anionen austauschen. Diese Fähigkeit ist bei Harzen mit funktionellen Basen-Seitengruppen auf der Polymerkette, wie etwa Ammonium- oder Amingruppen gegeben. Harze mit beiden Typen von Austauschergruppen liegen ebenfalls im Bereich der vorliegenden Erfindung.

Beispiele von makroporigen, stark sauren Austauscherharzen umfassen die sulfonierten Styrol-Divinylbenzol-Copolymere, wie sie etwa kommerziell unter den Warenzeichen DOWEX 88, DOWEX MSC-1, DUOLITE C-280, AMBERLITE 200 und KASTEL C301 angeboten werden.

Auch saure Harze mit mittlerer Stärke sind bekannt, wie etwa solche, die funktionelle Phosphon- oder Arsongruppen enthalten.

Zu den makroporigen, schwach sauren Harzen zählen diejenigen mit funktionellen Gruppen z.B. der Phenol-, Phosphonig- oder Carboxyltypen. Einige gebräuchliche schwach saure Harze sind diejenigen, die durch Quervernetzung von Acryl-, Methacryl- oder Maleinsäuregruppen unter Verwendung eines Quervernetzungsmittels wie etwa Ethylendimethacrylat oder Divinylbenzol erhalten werden. DUOLITE C-464 ist ein Warenzeichen, das ein Harz mit derartigen funktionellen Carboxylgruppen trägt.

Unter den makroporigen, stark basischen Harzen sind solche, die insbesondere quaternäre Ammoniumgruppen an eine Poly(Styrol-Divinylbenzol) Matrix gebunden enthalten. DOWEX MSA-1 und DUOLITE A-191 sind Warenzeichen von stark basischen Harzen, von denen bekannt ist, daß sie eine von Trimethylamin stammende Aminfunktionalität besitzen. DOWEX MSA- 2 ist ein Warenzeichens eines makroporigen, stark basischen Harzes, von dem bekannt ist, daß es eine von Dimethylethanolamin stammende Aminfunktionalität besitzt.

Makroporige, schwach basische Anionenaustauscherharze enthalten im allgemeinen funktionelle Gruppen, die von primären, sekundären oder tertiären Aminen oder Gemischen davon stammen. Funktionelle Amingruppen stammen von Kondensationsharzen aliphatischer Polyamine mit Formaldehyd oder mit Alkyldihalogeniden oder Epichlorhydrin, wie etwa diejenigen, die unter den Warenzeichen DOWEX WGR und DOWEX WGR-2 erhältlich sind.

Andere makroporige, schwach basische Harze werden durch Reaktion eines Amins oder Polyamins mit chlormethylierten Styrol-Divinylbenzol-Copolymerkörnern hergestellt, wie etwa DOWEX MWA-1, DOWEX 66 UND DUOLITE A-392S.

Die oben beschriebenen Harze können als Ionenaustauscherharze bei der Entmineralisierung von zuckerhaltigen Lösungen verwendet werden. Zuckerlösungen enthalten üblicherweise ionische Verunreinigungen wie etwa Ca&spplus;&spplus;, Mg&spplus;&spplus;, Na&spplus;, K&spplus;, SO&sub3;&supmin;&supmin;, SO&sub4;&supmin;&supmin;, Cl&supmin; und dgl.. Die Entfernung solcher Verunreinigungen ist für die Herstellung vermarktbarer Zuckerprodukte essentiell.

Zu den Beispielen zuckerhaltiger Lösungen zählen wäßrige Lösungen von Rohr- und Rübenzucker, Maisstärkesirups mit hohem Fructosegehalt, aus Inulin, Tapioca und Kartoffelstärken stammende Sirups mit hohem Fructosegehalt, Ahornzucker, Palmzucker, von Sorgum stammender Zucker und dgl., wobei Lösungen von Maisstärkesirup mit hohem Fructosegehalt am meisten bevorzugt sind. Die offenbarten Zuckerlösungen, die wirksam entmineralisiert werden können, besitzen einen Gehalt an gelösten Feststoffen, d.h. einen Zuckergehalt, der von 20 % bis 60 % reicht.

Eine wirksame Entmineralisierung kann durch Verwendung eines stark sauren Kationenaustauscherharzes in der Wasserstofform, gefolgt von einem Anionenaustauscherharz, vorzugsweise in der Hydroxid- oder freien Basenform, erfolgen. Die zu entmineralisierende Zuckerlösung kann mit dem Harz durch jedes gebräuchliche Mittel in Kontakt gebracht werden, das zu einem innigen Kontakt zwischen dem Harz und der Zuckerlösung führt. Solche Methoden umfassen Reaktionsgefäße, gepackte Säulen, fluidisierte Betten und dgl.. Der Kontakt kann von einer chargenweisen, semi-kontinuierlichen oder kontinuierlichen Art sein. Vorzugsweise werden die Zuckerlösung und die Harze kontinuierlich in einer Ionenaustauschersäule kontaktiert.

Die Harze und die Zuckerlösung werden für eine ausreichende Zeitdauer wirksam in Kontakt gebracht, um einen erheblichen Teil der ionischen Verunreinigungen zu entfernen. Die Kontaktzeit hängt im großen Umfang vom Gefäßtyp, der zum Kontaktieren des Harzes und der Zuckerlösung verwendet wird, der verwendeten Harzmenge, dem pH der Zuckerlösung, der Temperatur, dem Ausmaß der erwünschten Entmineralisierung und dgl. ab. Das Harz kann verwendet werden, bis die Ionenaustauschkapazität des Harzes nahezu erschöpft wird, was aus einem Anstieg im Mineralgehalt der Zuckerlösung nach Behandlung mit dem Harz hervorgeht. Dann wird es erforderlich, die Ionenaustauscherkapazität des Harzes zu regenerieren, um es für eine erneute Verwendung vorzubereiten.

Die Regenerierung der Entmineralisierungsharze umfaßt die Schritte (1) "Absüßen" der Zuckerlösung vom Harz, (2) Rückwaschen des Harzes zur Entfernung von Verunreinigungen, (3) Kontaktieren des Harzes mit einer geeigneten Regenerationslösung in einer wirksamen Menge, um die Ionenaustauscherkapazität zu regenerieren, und dann (4) Spülen des Harzes, um einen Überschuß des Regenerationsmittels zu entfernen. Dann ist das Harz zur Wiederverwendung als Entmineralisierungsharz bereit und kann mit der zu entmineralisierenden Zuckerlösung in Kontakt gebracht werden.

Der Schritt des "Absüßens" der Zuckerlösung vom Harz umfaßt das Waschen des Harzes mit Wasser, um im wesentlichen den gesamten Zucker von den Ionenaustauscherharzen zu entfernen. Dies erfolgt durch Kontaktieren des angesüßten Ionenaustauscherharzes mit einer Wassermenge, die ein Auswaschen von im wesentlichen der gesamten Zuckerlösung aus dem Ionenaustauscherharz bewirkt. Das Harz und das Wasser werden kontaktiert, bis im wesentlichen nur Wasser aus dem Harzbett herauskommt. Das Absüßen wird als vollständig erachtet, wenn im wesentlichen kein Zucker im abfließenden Absüßwasserstrom vorhanden ist.

Das Absüßwasser, das aus dem Absüßen des Zuckers vom Harz stammt, enthält einen Zuckergehalt, der zum Abfall gelangen kann, sofern er nicht innerhalb des Systems rückgewonnen wird. Es ist wünschenswert, diesen Zucker auf eine möglichst wirtschaftliche Weise rückzugewinnen. Die Rückgewinnung dieses Zuckers kann durch Rückführung des Absüßwasserstroms zurück in die zuckerhaltige Lösung des Hauptverfahrensstroms erfolgen. Ein Teil des Absüßwasserstroms kann anderswo im Zucker-Hauptverfahrensstrom für Verdünnungszwecke benötigt werden. Das meiste des Absüßwasservolumens wird jedoch als ungewolltes Verdünnungsmedium zum Zucker-Hauptverfahrensstrom zurückgeführt. Dieses überschüssige Verdünnungswasser wird bei der Vorbereitung der Zuckerlösung zur weiteren Verarbeitung entfernt (d.h., bei der Vorbereitung für die Kristallisierung und/oder für die Aufbewahrung der Zuckerlösung wird die Konzentration an gelösten Feststoffen erhöht). Die Entfernung des überschüssigen Verdünnungswassers kann durch Abdampfen eines Teils des Wassers von der zuckerhaltigen Lösung erfolgen. Dieses Abdampfen führt zu einem merkbaren Anstieg in der Konzentration an gelösten Feststoffen, die in den Verfahrensströmen vorhanden sind.

Es wurde entdeckt, daß durch Verwendung von Ionenaustauscherharzen, die Korndurchmesser zeigen, die in eine spezifizierte Größenverteilung fallen, die Betriebskapazität der Harze zur Entmineralisierung von zuckerhaltigen Lösungen erhöht und die Wassermenge, die zum Absüßen des Zuckers aus den Entmineralisierungsharzen verwendet werden muß, erheblich verringert werden kann, wodurch auch die Menge an rückgeführtem Verdünnungswasser verringert wird, die aus dem verdünnten Hauptstrom abgedampft werden muß, um die gewünschte Konzentration an gelösten Feststoffen zu erreichen. Durch eine Vergrößerung der Betriebskapazität und eine Verringerung der Wassermenge, die abgedampft werden muß, können die Produktionskosten des Zuckerraffinierungsverfahrens verringert werden.

Die Größenverteilung der bei dieser Erfindung verwendeten Körner ist derart, daß mindestens etwa 80 Vol.-%, besonders bevorzugt 85 Vol.-% und am meisten bevorzugt mindestens etwa 90 Vol.-% der Körner einen Korndurchmesser zeigen, der innerhalb eines Bereichs von ± 15 %, vorzugsweise innerhalb eines Bereichs von ± 10 % des mittleren Durchmessers der verwendeten Ionenaustauscherharze fällt. Der mittlere Durchmesser wird durch die folgenden sequenziellen Schritte bestimmt: 1) Messen des Durchmessers eines jeden Harzkorns in einer Population von Körnern, 2) Berechnen der Volumenprozent Körner innerhalb der vorbestimmten Bereiche von Korndurchmessern, um eine Korndurchmesserverteilung zu bestimmen (bestimmt durch Division des Volumens von Körnern innerhalb eines vorbestimmten Bereichs von Korndurchmessern durch das Gesamtvolumen von Körnern in der Population) und 3) Berechnen des Mittelwerts aus der erhaltenen Korndurchmesserverteilung. Der mittlere Durchmesser, der verwendet werden kann, reicht von 400 um bis 700 um, besonders bevorzugt von 500 um bis 600 um und am meisten bevorzugt von 525 um bis 575 um.

Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung veranschaulichen. Alle Teile und Prozentwerte beziehen sich auf das Gewicht, sofern nichts anderes angegeben ist.

700 ml eines makroporigen, stark sauren Kationenaustauscherharzes (erhältlich als DOWEX 88 von The Dow Chemical Company), das auf die folgende Korngrößenverteilung gemustert worden war¹:

wurde in ein 2,54 cm I.D. Glassäulensystem geladen, das aus zwei aneinandergekoppelten, mit einem Wassermantel versehenen Abschnitten von 61 cm bestand. Ein dritter 61 cm langer Abschnitt ohne Mantel wird auf den zwei 61 cm Säulen befestigt, um ein Rückwaschen des Harzes zu ermöglichen. Das Harz ist in der Natriumform.

Das Harzbett wird mit entionisiertem (D.I.) Wasser bei Raumtemperatur mit einer ausreichenden Fließrate rückgewaschen, um das Bett um 50 % der Absetzhöhe auszudehnen. Dies erfolgt zur Entfernung von unerwünschtem, im Bett vorhandenen Material und auch zur Größenklassifizierung der Körner. Das Rückwaschen wird für etwa 30 Minuten fortgesetzt.

Dann wird das Harz in die Wasserstofform überführt, indem mindestens 2 Bettvolumina von 2N Salzsäure durch das Bett für mindestens 1 Stunde Kontaktzeit gepumpt werden. Nach Überführung des Harzes in die Salzsäureform wird das Harz mit einem Strom an D.I. Wasser gespült, bis das abfließende Wasser einen pH von mindestens 5 zeigt.

Nach Beendigung des Rückwaschens wird der obere, nicht mit einem Mantel versehene 61 cm Abschnitt der Säule entfernt, und ein Glasfritten-Fließverteiler wird auf die Säule aufgesetzt.

Ein Liter von entgastem D.I. Wasser wird im Abwärtsstrom gepumpt, während die mit einem Mantel versehenen Säulen durch Zirkulieren von heißem Wasser durch die Säulenmäntel auf eine Temperatur von etwa 50ºC erhitzt werden.

Ein Liter von 42 %-igem raffiniertem Maisstärkesirup mit hohem Fructosegehalt (HFCS), der einen gelösten Feststoffanteil (D.S.), d.h. Zuckergehalt von 50 % besitzt, wird im Abwärtsstrom mit einer Kontaktzeit von 60 Minuten durch das Bett geleitet. Als nächstes wird 1 Liter raffinierter 42 %- iger HFCS, der 117 g Natriumchlorid enthält, abwärts durch das Bett über eine Zeitdauer geleitet, die eine Erschöpfung des Harzes zu seiner Natriumform bewirkt, im allgemeinen etwa 60 Minuten. Nach dem Natriumchlorid enthaltenden HFCS wird 1 Liter raffinierter 42 %-iger HFCS für eine Dauer von 30 Minuten durch das Harzbett geleitet. Das Harzbett wird durch Leiten von entgastem D.I. Wasser mit 2 Bettvolumina pro Stunde im Abwärtsstrom abgesüßt. Während des Absüßungsprozesses wird der Abstrom aus der Säule überwacht und Proben des Abstroms werden bei festgehaltenen Intervallen in einem Fraktionskollektor gesammelt. Jede Probe wird durch Verwendung eines Abbe Mark II Refraktometers auf den Brechungsindex analysiert und der D.S. Gehalt wird nach auf den Brechungsindizes basierenden Industriestandards bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 unter Beispiel 1 angegeben.

Ein Auftragen der D.S. Konzentrationen gegenüber dem zum Absüßen der Zuckerlösung aus dem Harzbett verwendeten Wasserlösung kann gemacht werden und die Bereiche unter den Kurven können nach bekannten Mitteln integriert werden. Die Ergebnisse der Integration geben ein Maß für die Gesamtmenge an gelösten Feststoffen in den gesammelten Proben. Aus diesem Wert kann die Wassermenge berechnet werden, die aus dem Gesamtvolumen an gesammelter Flüssigkeit entfernt werden muß, um die gesammelte Probe auf die ursprüngliche D.S. Konzentration des 42 %-igen HFCS zurückzubringen. Dieser Wert wird dann für Vergleichszwecke verwendet, um zu veranschaulichen, wieviel Wasser vom Absüßungswasser verdampft werden muß, wenn ein Ionenaustauscherharz verwendet wird, das keine gleichförmige Größenverteilung zeigt.

Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 unter Beispiel 1 zusammengefaßt.

Die Methode von Beispiel 1 wurde im wesentlichen wiederholt, außer daß das stark saure Kationenaustauscherharz (als DOWEX 88 von The Dow Chemical Company verfügbar), das zur Entmineralisierung des HFCS verwendet wurde, die folgende Korngrößenverteilung besaß:

Die Ergebnisse sind in den Tabellen 1 und 3 unter Beispiel C- 1 zusammengefaßt.

700 ml eines makroporigen, schwach basischen Anionenaustauscherharzes (als DOWEX 66 von The Dow Chemical Company verfügbar), das auf die folgende Korngrößenverteilung gemustert worden war:

wurden in ein 2,54 cm I.D. Glassäulensystem gegeben, das aus zwei aneinandergekoppelten, 61 cm langen, mit einem Wassermantel versehenen Abschnitten bestand. Ein dritter, nicht mit einem Mantel versehener 61 cm langer Abschnitt wird am oberen Ende der zwei 61 cm Säulen angebracht, um ein Rückwaschen des Harzes zu ermöglichen. Das Harz wird in Form der freien Base verwendet.

Das Harzbett wird mit D.I. Wasser bei Raumtemperatur und einer ausreichenden Fließrate rückgewaschen, um das Bett um 50 % der Absetzhöhe auszudehnen. Dies erfolgt zur Entfernung von im Bett vorhandenem, unerwünschtem Material und auch zur Größenklassifizierung der Körner. Das Rückwaschen wird für etwa 30 Minuten fortgesetzt.

Um eine vollständige Überführung des Harzes in die freie Basenform sicherzustellen, werden mindestens 2 Bettvolumina 1N Natriumhydroxid im Abwärtsstrom durch das Harz für eine Dauer von etwa 60 Minuten geleitet. Nach vollständiger Umwandlung wird das Harz mit einem abwärts gerichteten D.I. Wasserstrom gespült, bis das abfließende Wasser einen pH von weniger als 9 besitzt.

Nach Beendigung des Rückwaschens wird der obere 61 cm Abschnitt der Säule ohne Mantel entfernt, und ein Glasfritten- Fließverteiler wird auf die Säule aufgesetzt.

Ein Liter entgastes D.I. Wasser wird im Abärtsstrom gepumpt, während die mit einem Mantel versehenen Säulen durch Zirkulieren von heißem Wasser durch die Säulenmäntel auf eine Temperatur von etwa 50ºC erhitzt werden.

Ein Liter raffinierter 42 %-igerHFCS, der einen D.S. von 50 % besitzt, wird im Abwärtsstrom durch das Bett mit einer Kontaktzeit von 2,5 Stunden geleitet. Das Harzbett wird durch ein abwärts gerichtetes Leiten von entgastem D.I. Wasser mit 2 Bettvolumina pro Stunde abgesüßt. Während des Absüßungsprozesses wird der Abfluß aus der Säule überwacht, und Proben des Abflusses werden bei festgehaltenen Intervallen in einem Fraktionskollektor gesammelt. Jede Probe wird unter Verwendung eines Abbe Mark II Refraktometers auf den Brechungsindex analysiert, und der D.S. Gehalt wird nach Industriestandards aus den Brechungsindizes bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 unter Beispiel 2 angegeben.

Ein Auftragen der D.S. Konzentrationen gegenüber dem zum Absüßen der Zuckerlösung aus dem Harzbett verwendeten Wasservolumen kann gemacht werden und die Bereiche unter den Kurven können nach bekannten Methoden integriert werden. Die Integrationsergebnisse ergeben ein Maß der Gesamtmenge an gelösten Feststoffen in den gesammelten Proben. Aus diesem Wert kann man die Wassermenge berechnen, die vom Gesamtvolumen gesammelter Flüssigkeit entfernt werden muß, um die gesammelte Probe auf die ursprüngliche D.S. Konzentration des 42 %- igen HFCS zurückzubringen. Dieser Wert wird dann für Vergleichszwecke verwendet, um zu veranschaulichen, wieviel Wasser vom Absüßungswasser verdampft werden muß, wenn ein Ionenaustauscherharz, das keine gleichförmige Größenverteilung zeigt, verwendet wird.

Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 unter Beispiel 2 zusammengefaßt.

Die Methode von Beispiel 2 wurde im wesentlichen wiederholt, außer daß das zur Entmineralisierung des HFCS verwendete schwach basische Anionenaustauscherharz (als DOWEX 66 von The Dow Chemical Company verfügbar) die folgende Korngrößenverteilung hatte:

Die Ergebnisse sind in den Tabellen 2 und 3 unter Beispiel C- 2 zusammengefaßt.

Ein Vergleich der Daten zeigt, daß bei Verwendung eines Ionenaustauscherharzes der beanspruchten Korndurchmesser- Größenverteilung die Wassermenge, die verdampft werden muß, um das Absüßungswasser auf eine 50 %-ige Konzentration an gelösten Feststoffen zurückzubringen, um einen erheblichen Betrag (z.B. 28 %) im Vergleich zur Wassermenge verringert ist, die vom Absüßungswasser verdampft werden muß, das beim Absüßen der Zuckerlösung aus einem normalen Ionenaustauscherharz erzeugt wird, das eine konventionelle Größenverteilung besitzt. Daher wird die Wassermenge, die beim Zuckerraffinierungsverfahren verdampft werden muß, verringert.

Es wurden Daten der Betriebskapazität bei der Entmineralisierung von Dextrose-Sirup in einer Raffinierungsgroßanlage für hohen Fructosegehalt erhalten. Dieser Anlage wurden die in den Beispielen C-1 und C-2 verwendeten Harze aufeinanderfolgend eingesetzt (jeweils 175 Kubikfuß - 4,96 Kubikmeter) und es wurde ein Parallelsystem unter Verwendung des gleichen Volumens der gleichen Harze, die auf die folgende Korngrößenverteilung gemustert worden waren, eingesetzt:

Die Betriebskapazitäten wurden als Volumina an pro Zyklus entmineralisiertem Dextrose-Sirup bestimmt, wobei die Zyklen zwischen konventionellen Harzen und erfindungsgemäßen Harzen alternierten. Die Harze wurden in jedem Zyklus wieder zu ihrer verwendbaren Form regeneriert. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle IV gezeigt.

Die in der vorliegenden Erfindung verwendeten Harze zeigen eine 11 bis 13 %-ige Verbesserung bei der Betriebskapazität gegenüber den konventionellen Harzen, wenn der Betrieb als Zweibett-Einheitsprozeß (Kationenharz gefolgt von einem Anionenharz in einer einzigen Leitung) erfolgt.