Ligninprodukte werden in breitem Umfang als Zusätze in verschiedenen chemischen Verfahren und Zusammensetzungen verwendet. Wegen der hochgradigen chemischen Aktivität von Lignin wird es vielfältig als oberflächenaktives Mittel, Streckmittel, Dispersionsmittel, Verstärkungsmittel, Lösungsmittel, Bindemittel, Abscheidemittel, Emulgator und Emulsionsstabilisator, sowie als Stabilisations- und Schutzkolloid verwendet. Lignin wird unter dem Warenzeichen INDULIN® von der Westvaco Corporation, North Charleston, South Carolina, Vereinigte Staaten von Amerika, vertrieben.

Sulfonierte Ligninverbindungen, insbesondere Natriumsalze von Lignosulfonaten, werden im großen Umfang als Zusätze und Dispersionsmittel in Textil-Färbemitteln und Druckpigmenten verwendet, und seit einigen Jahren von der Westvaco Corporation unter den Warenzeichen POLYFON® und REAX® vertrieben. Der Sulfonierungsgrad von Lignin bestimmt im allgemeinen seine Wasserlöslichkeit bei verschiedenen pH-Werten; Natriumsalze von sulfonierten Ligninen sind zum Beispiel bei alkalischen und höheren pH-Werten allgemein wasserlöslich, während sie bei niedrigeren, oder sauren pH-Werten wasserunlöslich sind.

Die ebenfalls anhängigen, durch Übertragung auf die Anmelderin übergegangenen US-Patentanmeldungen Nr. 07/2 98 677 mit Anmeldedatum vom 19. Januar 1989 und Nr. 07/3 24 320 mit Anmeldedatum vom 16. März 1989 beschreiben die Herstellung von sulfonierten Ligninzusammensetzungen mit hohem Sulfonierungsgrad und hoher Wasserlöslichkeit durch Umsetzung des Ligninausgangsmaterials mit Schwefelsäure bzw. Oleum. Bei der Sulfonierung von Ligninen binden sich die aus der Sulfonierungsreaktion hervorgegangenen Sulfonsäuregruppen in Ortho-Stellung zu der Hauptseitenkette des Lignins direkt an den aromatischen Ligninring, wie es in der nachstehenden Formel dargestellt ist:

Die Sulfonierung von Ligninen kann auch in einem Sulfomethylierungsverfahren erfolgen, bei dem das Ligninmaterial zunächst mit einem geeigneten Methylolationsmittel, wie z. B. Formaldehyd, methyloliert und anschließend mit einem Sulfit- oder Bisulfitsalz wie beispielsweise Natriumbisulfit behandelt wird, um die Sulfonsäuregruppen an die den Phenolgruppen des Ligninmaterials benachbarte Methylolseitenkette zu binden, wie aus der nachstehenden Formel hervorgeht:

Die Sulfonierung von Ligninen kann auch durch Sulfonierung der Seitenkette des Lignins zur Herstellung eines POLYFON®- Ligninproduktes erfolgen, wie es in der nachstehenden Formel dargestellt ist:

Die US-Patentanmeldung 26 88 611 schlägt vor, Ligninsulfate durch Behandlung von Ligninmaterial in einem wasserfreien Medium mit einer eine SO₃-Gruppe enthaltenden Verbindung, die aus der Gruppe mit Alkalimetallchlorosulfonaten, Metallchlorosulfonaten der Gruppe II-A und Schwefeltrioxid-Amin- Komplexen ausgewählt wurde, herzustellen, um unter Einbeziehung der Hydroxylgruppen der Phenolringkomponenten des Lignins sulfatierte Lignine zu gewinnen.

Die Umsetzungen werden in organischen Lösungsmitteln, wie Benzol, substituiertes Benzol, Chlorbenzol, Toluol und Dioxan durchgeführt. Die Reaktionsdauer beträgt 2 bis 14 Stunden.

Die Verwendung organischer Lösungsmittel ist nicht nur kostspielig, sondern auch nachteilig wegen der Gesundheitsrisiken für die Anwender des Verfahrens wie auch der Umweltgefährdung. Zudem ist das bekannte Verfahren noch zu langwierig und führt nicht zu den hohen Sulfatierungsgraden, die für eine hochgradige Wasserlöslichkeit des Produktes erforderlich sind.

Hochgradig sulfonierte Lignine sind zur Verbesserung der Wasserlöslichkeit und für Anwendungen bei hohem Elektrolytgehalt erwünscht, wie z. B. als Ligninzusätze in Bohrflüssigkeiten für Ölquellen, gewissen Färbemitteln, Tintenformulierungen, Spurennährstoffen, Beton und Zement. Zwar beeinträchtigen Salze die Ligninlöslichkeit unterhalb der Ionenladungsbedingungen derartiger Systeme auf negative Weise; ein Ausgleich der Löslichkeit läßt sich jedoch durch Erhöhung des Gehaltes an Sulfonsäure des Lignins schaffen.

Die Löslichkeit des sulfatierten oder sulfonierten Lignins läßt sich durch Säurepunkt oder Säurefällungspunkt bzw. -zahl ausdrücken, welches die Gramm-Menge an 50%iger Schwefelsäure darstellt, die zur Auslösung des Fällungsvorganges in 35 ml Lösung mit 0,5 Gew.-% Lignin erforderlich ist. Wie bereits erwähnt ist, je höher die Säurezahl des Lignins, desto größer dessen Gehalt an Sulfonsäure/Sulfat und dessen Wasserlöslichkeit.

Eine weitere Aufgabe besteht darin, ein sulfatiertes Ligninprodukt mit hohem Gehalt sulfatierter Gruppen zur Verfügung zu stellen, das in Anwendungen eingesetzt werden kann, die eine hochgradige Wasserlöslichkeit des Ligninzusatzes erfordern.

Eine weitere Aufgabe ist es, ein verbessertes Verfahren zur Herstellung sulfatierter Lignine durch ihre Umsetzung mit einem organischen Amin-Schwefeltrioxid-Komplex in wäßrigem Medium zur Verfügung zu stellen.