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Dokumentenidentifikation DE3786183T2 23.09.1993
EP-Veröffentlichungsnummer 0236990
Titel Gradientensystem.
Anmelder ISCO, Inc., Lincoln, Nebr., US
Erfinder Allington, Robert William, Lincoln Nebraska 68502, US;
Jameson, Daniel G., Lincoln Nebraska 68507, US
Vertreter Stolberg-Wernigerode, Graf zu, U., Dipl.-Chem. Dr.rer.nat.; Suchantke, J., Dipl.-Ing.; Huber, A., Dipl.-Ing.; von Kameke, A., Dipl.-Chem. Dr.rer.nat.; Voelker, I., Dipl.-Biol.; Franck, P., Dipl.-Chem.ETH Dr.sc.techn., Pat.-Anwälte, 22607 Hamburg
DE-Aktenzeichen 3786183
Vertragsstaaten DE, FR, GB
Sprache des Dokument En
EP-Anmeldetag 07.03.1987
EP-Aktenzeichen 871032660
EP-Offenlegungsdatum 16.09.1987
EP date of grant 16.06.1993
Veröffentlichungstag im Patentblatt 23.09.1993
IPC-Hauptklasse G01N 30/36
IPC-Nebenklasse G01N 30/34   

Beschreibung[de]

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Gradientensysteme für die Flüssigkeitschromatografie.

Es sind Gradienten-Programmierungen bekannt, die den Fluß Von zwei oder mehr Lösungen zu einer Mischeinrichtung steuern, um eine konstante Strömungsgeschwindigkeit des Zuflusses zu einer chromatographischen Säule von der Mischeinrichtung zu erhalten, während sich die Anteile von zwei oder mehr Lösungen verändern.

Ein System ist aus dem US-Patent 4.311.586 bekannt. Es besitzt drei Niederdruckpumpen, die direkt eine Hochdruckpumpe speisen. Dieses System hat den Nachteil, daß es teuer ist.

Ein anderes System ist aus dem US-Patent 4.728.476, erteilt am 2. Februar 1982 an John V. Rock, bekannt. Es besitzt digital gesteuerte Ventile, die auf einen Computerbefehl ansprechen, der den Zufluß von Lösungen zu einer chromatografischen Pumpe aus verschiedenen Behältern bewirkt. Dieses System hat den Nachteil, daß die Gefahr einer Überschneidung der Ventilöffnungszeiten und damit einer ungenauen Zusammensetzung der Flüssigkeiten vorhanden ist.

Ein noch anderes System ist aus dem US-Patent 4.389.163 bekannt. Bei diesem bekannten System treibt ein Motor zwei Niederdruckpumpen an, von denen jede mit einem anderen Flüssigkeitsbehälter verbunden ist. Die Niederdruckflüssigkeit von diesen Pumpen wird zusammengebracht und in einen Behälter gepumpt, der die Flüssigkeit einer Hochdruckpumpe zuführt. Es können auch andere Sätze von zwei Niederdruckpumpen an den gleichen Behälter angeschlossen werden. Die Strömungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit von den Niederdruckpumpen ist in Übereinstimmung mit der Strömungsgeschwindigkeit, die durch die Hochdruckpumpe zu erzeugen ist und mit der Zusammensetzung der Flüssigkeit von der Hochdruckpumpe vorher festgesetzt. Ein Meßfühler im Behälter steuert die Pumpgeschwindigkeit der Hochdruckpumpe.

Das im US-Patent 4.389.163 beschriebene System besitzt den Nachteil, daß es eine große Anzahl von Niederdruckpumpen erfordert und keine Maßnahmen vorgesehen sind, um bei der Flüssigkeitsüberleitung Kavitation zu verhindern.

Ein noch anderes System wird in der Europa-Patentanmeldung 0 085 172 offenbart, welches eine Vielzahl von Flüssigkeitsquellen besitzt, von denen jede durch ein anderes automatisches Ventil an ein Rohr angeschlossen ist. Das Rohr führt durch ein Steuerventil zu einer Kolbenpumpe, die die gewählte Flüssigkeit vom Behälter in eine noch andere Kolbenpumpe pumpt, welche abschließend die gemischten Flüssigkeiten in eine chromatografische Säule pumpt.

Dieses System besitzt die Nachteile, daß eine große Anzahl von automatisch gesteuerten Ventilen verwendet werden muß, eine für jede Flüssigkeit und daß die Gefahr einer Überschneidung der Ventilöffnungszeiten besteht und sich daraus ungenaue Mischungen ergeben.

Die Aufgaben der Erfindung sind: (1) die Lösungen von einer oder mehreren Quellen, unabhängig von Veränderungen im Ansprechen des Ventils und von der Viskosität der Flüssigkeiten, zu proportionieren; (2) ein Programmieren der Mischung von Lösungen, die den Zufluß zur chromatischen Säule bilden, unabhängig von der Wirkung der Hochdruckpumpe zu sichern; (3) eine kombinierte Mischeinrichtung-Entgasungseinrichtung zu schaffen, die Flüssigkeit von einem Niederdrucksystem in ausreichenden Mengen erhält, um einen Flüssigkeitsvorrat aufrechtzuerhalten und die Flüssigkeit auf Abruf der Hochdruckpumpe zuführt; (4) eine Mischeinrichtung zu schaffen, die Flüssigkeit anfordert, wenn der Flüssigkeitsstand unter einen bestimmten Pegel abfällt und eine Pumpe mit Abpumpen von Flüssigkeit aus einer oder mehreren Quellen anspricht, um sie der Mischeinrichtung zuzuführen, wobei die Drehzahl der Pumpe während des Füllanteils des Hubes so gesteuert ist, daß Kavitation vermieden wird und die Ventilöffnungszeiten Berücksichtigung finden; und (5) ein neues Ventilsteuerungssystem zu schaffen, das die Zeitdauer zwischen der Einschaltung des Ventils und dem Öffnen des Ventils überwacht und den Zeitpunkt des Einschaltbeginns zwecks Veränderung der Zeitdauer korrigiert.

Erfindungsgemäß besteht ein Flüssigkeitschromatografiesystem aus einer Hochdruckpumpe; einer Niederdruckpumpe; einer Steuereinrichtung für die Strömungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit von der Hochdruckpumpe; einem Behälter, in den Flüssigkeiten von jeder der verschiedenen Quellen zum Pumpen durch die Hochdruckpumpe gepumpt werden, einem Meßfühler im Behälter, aus einem Ventilsystem und aus einem Steuerschaltkreis zur Koordinierung des Ventilsystems, der Niederdruckpumpe und der Hochdruckpumpe.

Das System ist dadurch gekennzeichnet, daß der Steuerschaltkreis zur eventuellen Zuführung von Flüssigkeit von der Niederdruckpumpe zur Hochdruckpumpe mit einem Meßfühler in Verbindung steht, der im Behälter angeordnet ist. Der Meßfühler startet einen Arbeitszyklus der Niederdruckpumpe und der Ventile, um über eine programmierte Zeit Flüssigkeit sequentiell von den Flüssigkeitsquellen zur Niederdruckpumpe zuzuführen.

Vorteilhafterweise ist der Flüssigkeitschromatograf weiterhin dadurch gekennzeichnet, daß die Hochdruckpumpe Flüssigkeit aus dem Behälter abpumpt, wenn sie benötigt wird und die Niederdruckpumpe dem Behälter ausreichend Flüssigkeit zuführt, um den Behälter für einen Arbeitszyklus der Hochdruckpumpe, jedoch nicht mehr als 110% der Anforderungsmenge der Hochdruckpumpe, mit Flüssigkeit zu füllen. Der Behälter ist eine Mischeinrichtung und eine Entgasungseinrichtung, die eine Materialmasse enthält, die eine Kristallisationskeimbildung und eine Entfernung von Gas hervorruft.

Das System kann ebenfalls Verzweigungsmittel einschließen, um jede Kombination und Menge jeder einer Vielzahl von Lösungen in Folge während eines einzigen Füllhubes der Niederdruckpumpe dieser Niederdruckpumpe zuzuführen. Die Verzweigungsmittel sind Ventile und eine Vielzahl von Behältern für die Lösungen, wobei die Flüssigkeiten durch die Verzweigungsmittel sequentiell der Niederdruckpumpe zugeführt werden. Ein Abtaststromkreis, der Veränderungen des Ventilzustandes entdeckt, überträgt Signale zum Steuerschaltkreis, um die Ventilöffnungszeiten einzuregeln.

Der Steuerschaltkreis bewirkt eine Verringerung der Drehzahl der Niederdruckpumpe, während die Ventile der Verzweigung öffnen und er erhöht die Drehzahl dieser Pumpe , wenn das Ventil vollständig geöffnet ist, wodurch die Flüssigkeit wirksam, ohne Kavitation in die Pumpe eingeführt wird.

Die Mischeinrichtung besitzt ein Steuerventil mit Ventilfedervorspannung, damit die Luft die Mischeinrichtung mit einer Geschwindigkeit verlassen kann, die im wesentlichen gleich der Pumpgeschwindigkeit der Hochdruckpumpe, jedoch geringer als die Pumpgeschwindigkeit der Niederdruckpumpe ist, wobei das Ventil mit Ventilfedervorspannung eine solche Vorspannung aufweist, um einem Druck von mindestens drei Pfund pro Quadratzoll (210 Gramm pro Quadratzentimeter) zu widerstehen. Die Ventile besitzen je Ventil mindestens eine Zylinderspule zum Öffnen und Schließen des Ventils mit einer elektromagnetischen Spule und einem Bauteil, das durch das Spulenfeld bewegt wird und Abtasteinrichtungen, die mit dieser Spule zusammenwirken, um Veränderungen ihrer elektrischen Kennwerte, die sich auf die Bewegung des Bauteils beziehen, zu erfassen.

Eine Vielzahl von Ventilen ist in Form eines Verzweigungsbaumes angeordnet und mit jedem anderen durch Flüssigkeitsströmungswege verbunden, wobei zur Zeit nur immer ein Strömungsweg offen ist, wodurch es nur einen Strömungsweg von der Spitze des Verzweigungsbaumes zu jeder einer Vielzahl von Strömungsquellen gibt.

Der Verzweigungsbaum besitzt erste und zweite Ventile, erste, zweite und dritte Lösungsquellen, wobei das erste Ventil einen Ausgangskanal besitzt, der mit einer Pumpe in Verbindung steht; ein erster, normalerweise offener, Eingangskanal mit dem zweiten Ventil verbunden ist und ein normalerweise geschlossener Eingangskanal mit einer ersten Lösungsquelle in Verbindung steht. Das zweite Ventil steht mit einer zweiten Lösungsquelle in Verbindung und der normalerweise geschlossene Eingangskanal des zweiten Ventils steht mit einer dritten Lösungsquelle in Verbindung. Das erste und zweite Ventil sind elektrisch betätigte Dreikanalventile. Eine Steuereinrichtung umgeht die Mischeinrichtung beim Starten, um ein Pumpen zu bewirken, bis die Hochdruckpumpe gefüllt ist.

Wie aus der vorhergehenden Beschreibung ersichtlich ist, besitzt das erfindungsgemäße chromatografische System mehrere Vorteile, wie: (1) Der Mischwirkungsgrad dieses Systems ist unabhängig von der Strömungsgeschwindigkeit der Hochdruckpumpe, der die Lösungsmittel zugeführt werden; (2) es ist möglich, eine zugehörige Hochdruckpumpe vorzufüllen; (3) es ist möglich, mehrere Lösungen präzise zu mischen, selbst wenn einige dieser Lösungen nur eine geringe Menge besitzen; (4) die Anwendung des Hochdruckverfahrens für die Flüssigkeitschromatografie ist wirtschaftlich.; (5) das System kann automatisch bei geringen Drehzahlen mit einer Lösung in der Standby-Betriebsart betrieben werden; (6) es gewährleistet eine wirksame Entgasung; (7) Zeitveränderungen zwischen der Einschaltung eines Ventils und seinem Öffnen werden beim Schalten berücksichtigt; (8) es können Pumpen verschiedener Leistungen und Konstruktion verwendet werden und (9) ein Ventilsystem in Form eines Verzweigungsbaumes verbessert die Genauigkeit des Mischens auf eine programmierte Zusammensetzung.

Zusammenstellung der Zeichnungen

Die vorher angeführten und andere Merkmale der Erfindung können aus der folgenden ausführlichen Beschreibung besser verstanden werden, wenn man Bezug auf die beigefügten Zeichnungen nimmt. Die Zeichnungen bedeuten:

Figur 1 ist ein Blockschaltbild eines Flüssigkeitschromatografiesystems mit dem erfindungsgemäßen Gradientensystem;

Figur 2 ist ein Blockschaltbild eines Gradientensystems, das einen Teil des Blockschaltbildes von Figur 1 bildet;

Figur 3 ist ein Blockschaltbild eines Teils des Gradientensystems von Figur 1;

Figur 4 ist ein Blockschaltbild eines Teils des Systems von Figur 3;

Figur 5 ist ein schematisches Schaltbild eines Teils des Blockschaltbildes von Figur 4;

Figur 6 ist ein schematisches Schaltbild eines anderen Teils der Ausführung von Figur 4;

Figur 7 ist ein schematisches Schaltbild eines Teils der Ausführung von Figur 3;

Figur 8 ist ein Blockschaltbild eines Teils der Ausführung von Figur 3;

Figur 9 ist ein schematisches Schaltbild eines Teils der Ausführung von Figur 8;

Figur 10 ist ein schematisches Schaltbild eines anderen Teils des Blockschaltbildes von Figur 8;

Figur 11 ist ein schematisches Schbaltbild eines noch anderen Teils des Blockschaltbildes von Figur 8;

Figur 12 ist ein Blockschaltbild eines anderen Teils des Blockschaltbildes von Figur 8;

Figur 13 ist ein schematisches Schaltbild eines Teils der Ausführung von Figur 12;

Figur 14 ist ein schematisches Schaltbild eines noch anderen Teils des Blockschaltbildes von Figur 12;

Figur 15 ist ein schematisches Schaltbild eines noch anderen Teils des Blockschaltbildes von Figur 12;

Figur 16 ist ein schematisches Schaltbild eines noch anderen Teils des Blockschaltbildes von Figur 8;

Figur 17 ist ein Blockschaltbild eines Teils der Ausführung von Figur 7;

Figur 18 ist ein Blockschaltbild eines Teils der Ausführung von Figur 17;

Figur 19 ist ein Blockschaltbild eines anderen Teils der Ausführung von Figur 17 und

Figur 20 ist ein schematisches Schaltbild eines noch anderen Teils der Ausführung von Figur 17;

Figur 21 ist ein schematisches Schaltbild eines noch anderen Teils der Ausführung von Figur 17 und

Figur 22 ist ein Schnitt durch einen Teil der Ausführung von Figur 2.

Ausführliche Beschreibung

In Figur 1 ist ein Blockschaltbild des Chromatografiesystems 10 mit einem Gradientensystem 12, einem Hochdruck-Pumpsystem 14, einem Hochdruckpumpensteuersystem 16, einer chromatografischen Säule und Injektorsystem 18 und einem Meßfühler- und Sammlersystem 20 gezeigt. Das Gradientensystem 18 ist mit dem Hochdruckpumpsystem 14 verbunden, um Lösungen, die in Anteilen gemäß eines Gradientenprogrammes gemischt sind, diesem Hochdruckpumpensystem zuzuführen. Das Hochdruckpumpsystem 14 ist mit der chromatografischen Säule und Injektorsystem 18 verbunden, um den Zufluß zu diesem System zu sichern zur Abtastung und zeitweiligen Sammeln durch das Meßfühler- und Sammlersystem 20.

Das Gradientensystem 12 ist elektrisch an das Hochdruckpumpensteuersystem 16, an das chromatografische Säulen- und Injektorsystem 18 und an das Meßfühler- und Sammlersystem 20 angeschlossen, um Signale davon zwecks Datensteuerung zu erhalten und um Signale dorthin für die Steuerung anderer Einheiten auszusenden.

Das Hochdruckpumpsystem 14, das Hochdruckpumpensteuersystem 16, das chromatografische Säulen- und Injektorsystem 18 und das Meßfühler- und Sammlersystem 20 sind kein Bestandteil der vorliegenden Erfindung, mit der Ausnahme ihres Zusammenwirkens mit dem Gradientensystem 12, um zu sichern, daß Hochdruckgradienten einer Flüssigkeitschromatografiesäule sowohl bei hohen als auch bei niedrigen Strömungsgeschwindigkeiten zugeführt werden.

Das Gradientensystem 12 besteht aus einem Niederdruck-Pump- und Mischsystem 24 und einer allgemeinen Systemsteuereinrichtung 22. Die allgemeine Systemsteuereinrichtung 22 enthält das Gradientenprogramm sowie andere Steuerschaltkreise wie z.B. für das Injizieren von Proben in die chromatografische Säule oder für die Sicherung des Sammelns und der Verarbeitung von Daten in Verbindung mit dem Meßfühler- und Sammlersystem 20. Die allgemeine Systemsteuereinrichtung 22 ist nicht Bestandteil der vorliegenden Erfindung, mit der Ausnahme ihres Lieferns von Signalen zum Niederdruck-Pump- und Mischsystem 24, das den zu pumpenden Gradienten darstellt.

Das Niederdruck-Pump- und Mischsystem 24 mischt Lösungen in Anteilen unter Steuerung der Systemsteuereinrichtung 22 zusammen und liefert sie dem Hochdruckpumpsystem 24 mit der vom Hochdruckpumpsystem 14 geforderten Geschwindigkeit zu, wobei ein effizient gemischter Gradient unabhängig von der vom Hochdruckpumpsystem 14 geforderten Strömungsgeschwindigkeit geliefert wird.

In der Figur 2 ist ein Blockschaltbild des Gradientensystems 12 mit einer Systemsteuereinrichtung 22, einem Niederdruck-Pump- und Mischsystem 24 und einer Stromversorgungseinrichtung 30 gezeigt. Die Stromversorgungseinrichtung 30 und die Systemsteuereinrichtung 22 sind nicht Bestandteil der vorliegenden Erfindung, mit Ausnahme ihres Zusammenwirkens mit dem Niederdruck-Pump-und- Mischsystem 24, wobei jedoch die Stromversorgungseinrichtung 30 Strom zu anderen Einheiten liefert und die Systemsteuereinrichtung 22 ein bestimmtes Datenmanagement und bestimmte Steuerungsfunktionen ausübt.

In der bevorzugten Ausführung besitzt die Systemsteuereinrichtung 22 einen Mikroprozessor mit einer Eingabe/Ausgabe-Tastatur und Bildschirm 52, elektrisch verbunden mit einer digitalen Steuereinheit 50, in die der Nutzer mit Hilfe einer konventionellen Eingabe/Ausgabetastatur Informationen eingeben kann, wie z.B. die Strömungsgeschwindigkeit, die Start- und Stoppzeit.

Um durch die Rohrleitung 26 Lösungen zum Hochdruckpumpsystem 14 (Figur 1) zu liefern, besitzt das Niederdruck-Pump- und Mischsystem 24 eine Vielzahl von Lösungsquellen, die allgemein unter 44 gezeigt sind, eine Pumpen-, Ventil- und Motorbaugruppe 42, einen Analogsteuerschaltkreis 40 und eine Misch-, Entgase- und Sammlereinrichtung 46. Die Lösungsquellen 44 sind konventionelle Lösungen für die Flüssigkeitschromatografie, jede in ihrem eigenen Behälter enthalten, der über Rohrleitungen mit der Pumpen-, Ventil- und Motorbaugruppe 42 verbunden ist.

Der Analogsteuerschaltkreis 40 ist mit der digitalen Steuereinheit 50 verbunden, um Signale aufzunehmen, die die Startzeit, die Zeitdauer und die Gradientmischungen, die in einem chromatografischen Ablauf zu verwenden sind, steuern. Der Analogsteuerschaltkreis 40 ist elektrisch mit der Pumpen-, Ventil- und Motorbaugruppe 42 verbunden, um das Mischen und PumPen von Lösungen zur Misch-, Entgasungs- und Sammeleinrichtung 46 zu steuern. Die Misch-, Entgasungs- und Sammeleinrichtung 46 liefert Signale an den Analogsteuerschaltkreis 40, die anzeigen, wenn sie nahezu leer ist und der Analogsteuerschaltkreis 40 reagiert, indem er die Pumpen-, Ventil- und Motorbaugruppe veranlaßt, eine vorprogrammierte Mischung von Lösungen an die Misch-, Entgasungs- und Sammeleinrichtung 46 von den Lösungsguellen 44 zu liefern.

In der Figur 3 ist ein Analogsteuerschaltkreis 40 gezeigt, elektrisch verbunden mit der Pumpe 62,mit der Misch-, Entgasungs- und Sammeleinrichtung 46, einer Ventilbaugruppe 60, den Lösungsquellen 44 und der digitalen Steuereinheit 50 um: (1) Signale von der digitalen Steuereinheit 50, der Pumpe 62, der Ventilbaugruppe 60 und der Misch-, Entgasungs- und Sammeleinrichtung 46 auf zunehmen und (2) in Übereinstimmung mit solchen aufgenommenen Signalen die Ventile in der Ventilbaugruppe 60 und der Pumpe 62 zu steuern.

Um eine Auswahl der in der Pumpe 62 zu mischenden Lösungen zu gestatten, besitzt die Ventilbaugruppe 60 eine Ventilanordnung in Form eines Verzweigungsbaumes mit Verbindung zu den Lösungsquellen 44 und mit der Pumpe 62. Die Verwendung eines Verzweigungsbaumes, in dem zur Zeit nur einer mehrerer Wege zu einer Mehrzahl von Lösungsquellen 44 offen sein kann, vereinfacht die Schaltfunktionen, da, wenn ein Weg offen ist, um eine Lösung auszuwählen, alle anderen zugehörigen Wege geschlossen sind, ohne daß die Ventile, durch die vorher eine Lösung geströmt ist, entaktiviert werden müssen. Das macht die Auslösezeit des Ventils, durch das die Flüssigkeit strömt, weniger kritisch, wenn eine andere Flüssigkeit auszuwählen ist. In der bevorzugten Ausführung sind die Ventile ausgelöst, wenn der Misch-, Entgasungs- und Sammeleinrichtung 46 durch die Pumpe 62 keine Flüssigkeit zugeführt wird. Es ist programmiert, daß die Lösung aus den Zuführungsbehältern über 100% der Pumpenansaugzeit entfernt wird.

In der bevorzugten Ausführung besitzt die Ventilbaugruppe 44 zwei Dreiwegeventile, nämlich ein erstes elektrisch betätigtes Ventil 70 und ein zweites elektrisch betätigtes Ventil 72. Die Lösungsquellen 44 schließen die drei Lösungsguellen 74, 76 und 78 ein. Das Ventil 72 besitzt eine normalerweise geschlossene Ausgangsöffnung, die mit der Pumpe 62 in Verbindung steht, eine erste, normalerweise offene Eingangsöffnung, die mit der normalerweise geschlossenen Öffnung des Ventils 70 in Verbindung steht und eine normalerweise geschlossene Eingangsöffnung, die mit einer Lösungsquelle 74 in Verbindung steht. Eine normalerweise offene Eingangsöffnung des Ventils 70 steht mit einer Lösungsquelle 76 in Verbindung und eine normalerweise geschlossene Eingangsöffnung des Ventils 70 steht mit einer Lösungsquelle 78 in Verbindung.

Bei dieser Ausführung befindet sich das zweite Ventil 72 normalerweise mit der Lösungsquelle 76 in Verbindung, kann jedoch so geschaltet sein, daß es mit der Lösungsquelle 78 durch Umschalten des Ventils 70 in Verbindung steht. Darüber hinaus können diese beiden Quellen abgetrennt sein und das Ventil 62 kann stattdessen mit der Quelle 74 in Verbindung stehen. Jede dieser Quellen oder alle von ihnen können nacheinander ausgewählt werden, um mit der Pumpe 62 zum Durchpumpen durch eine Rohrleitung 48 zur Misch-, Entgasungs- und Sammeleinrichtung 46 in Verbindung zu kommen.

Die Misch-, Entgasungs- und Sammmeleinrichtung 46 besitzt eine solche Größe, daß sie ein Flüssigkeitsvolumen aufnehmen kann, das mindestens ausreichend ist, um den Zylinder einer Hochdruckpumpe zu füllen, so daß die Misch-, Entgasungs- und Sammeleinrichtung 46 kontinuierlich , unabhängig von der Strömungsgeschwindigkeit, mit der das Pumpen durch die Hochdruckpumpe erfolgt, Flüssigkeit der Hochdruckpumpe zuführt. Die Niederdruckpumpe 62 ist so dimensioniert, daß sie die Misch-, Entgasungs- und Sammeleinrichtung im vollen Zustand erhalten kann und sie muß daher entweder schnell arbeiten oder sie muß einen Zylinder aufweisen, dessen Abmessungen ausreichend sind, um die Misch-, Entgasungs- und Sammeleinrichtung 46 unabhängig von der Ansauggeschwindigkeit der Hochdruckpumpe zu füllen. Ihr Pumpenhub muß so sein, daß den Ventilen 70 und 72 ausreichend Zeit zum Öffnen verbleibt, um die Lösung der Pumpe zu ihrem Nischen in derselben und ihr Pumpen zur Misch-, Entgasungs- und Sammeleinrichtung 46 zuzuführen.

Um die Ventile 70 und 72 zu steuern, besitzen die Pumpe 62 und die Misch-, Entgasungs- und Sammeleinrichtung 46 sowie der Analogsteuerschaltkreis 40 einen Ventilabtast- und -steuerschaltkreis 80, einen Pumpenabtast- und -steuerschaltkreis 82 und einen Mischerabtastschaltkreis 84. Der Ventilabtast- und -steuerschaltkreis 80 ist elektrisch mit den Ventilen 70 und 72 verbunden, um Signale aufzunehmen, die anzeigen, ob sie eingeschaltet oder öffnend sind und um Steuersignale zum Öffnen oder Schließen der Ventile abzugeben.

Der Pumpenabtast- und -steuerschaltkreis 82 ist gleichermaßen mit der Pumpe 82 elektrisch verbunden, um die Stellung der Pumpe abzutasten und erforderlichenfalls ihre Drehzahl zu verändern. Der Mischerabtastschaltkreis 84 ist elektrisch verbunden: (1) mit der Misch-, Entgasungs- und Sammeleinrichtung 46 und (2) mit der digitalen Steuereinheit 50. Er tastet ab, wenn die Misch-, Entgasungs- und Sammeleinrichtung 46 leer ist und startet die Pumpe für einen Arbeistzyklus durch das Aus senden von Signalen zur Steuereinheit 50, die die Signale zum Pumpenabtast- und -steuerschaltkreis 82 und zum Ventilabtast- und -steuerschaltkreis 80 überträgt, um ein Öffnen der Ventile zu bewirken und die Lösung an die Pumpe 62 zu liefern, die wiederum die Lösungen in die Misch-, Entgasungs- und Sammeleinrichtung pumpt, die die Flüssigkeit der Hochdruckpumpe, unabhängig von der Strömungsgeschwindigkeit, mit der die Hochdruckpumpe pumpen muß, zuführt. Die Pumpe 62 ist so dimensioniert, daß sie die Misch-, Entgasungs- und Sammeleinrichtung in vollem Zustand halten kann und sie muß daher schnell arbeiten oder sie muß einen Zylinder aufweisen, dessen Abmessungen ausreichend sind, um die Misch-, Entgasungs- und Sammeleinrichtung 46 unabhängig von der Ansauggeschwindigkeit der Hochdruckpumpe zu füllen. Ihr Pumpenhub muß so sein, daß den Ventilen 70 und 72 ausreichend Zeit zum Öffnen verbleibt, um die Lösung der Pumpe zu ihrem Mischen in derselben und ihr Pumpen zur Misch-, Entgasungs- und Sammeleinrichtung 46 zuzuführen.

Die Misch-, Entgasungs- und Sammeleinrichtung 46 besitzt eine Überlaufleitung, die mit ihr über die Steuerventile 88 verbunden ist. Während des Vorfüllens der Hochdruckpumpe wird die Lösung der Misch-, Entgasungs- und Sammeleinrichtung 46 in ausreichenden Mengen zugeführt, um das Vorfüllen durchführen zu können, ohne daß ein Leersignal von den Meßfühlern darin erforderlich ist. Unter diesen Umständen, kann die Lösung durch das Steuerventil 88A überlaufen und die Luft kann über das Steuerventil 88B in die Misch-, Entgasungs- und Sammeleinrichtung strömen.

Das Überströmventil 88A ist mit mindestens 35,15 Gramm pro Quadratzentimeter (ein halbes Pfund pro Quadratzoll) Federbelastung geschlossen, um einen Druck in der Misch-, Entgasungs- und Sammeleinrichtung aufzubauen. wobei jedoch das Ventil 88B, das es der Luft gestattet, in die Misch-, Entgasungs- und Sammeleinrichtung einzutreten, nicht federbelastet ist. Der Druck in der Misch-, Entgasungs- und Sammeleinrichtung wird während eines Vorfüllarbeitsganges der Hochdruckpumpe dadurch erhöht, daß bewirkt wird, daß eine Lösung kontinuierlich in die Misch-, Entgasungs- und Sammeleinrichtung strömt, während die Hochdruckpumpe arbeitet, bis sie vorgefüllt ist.

In Figur 4 ist ein Blockschaltbild des Mischerabtastschaltkreises 84 gezeigt, der einen Temperaturausgleichsschaltkreis 90, einen Abtastschaltkreis 92, einen Schaltkreis für das Fehlabweichungssignal und die erste Ableitung 94, einen Schaltkreis für die zweite Ableitung 96 und einen Ausgangslogikschaltkreis 98 besitzt.

Der Abtastschaltkreis 92 ist elektrisch mit dem Schaltkreis für das Fehlabweichungssignal und die erste Ableitung 94, verbunden, um ein Signal dahin zu übertragen, wenn die Misch-, Entgasungsund Sammeleinrichtung 46 (Figuren 2 und 3) leer ist. Der Schaltkreis für das Fehlabweichungssignal und die erste Ableitung 94, der Ausgangslogigschaltkreis 98, der Schaltkreis für die zweite Ableitung 96 und der Temperaturausgleichsschaltkreis 90 sind untereinander verbunden, um eine Übertragung eines Signals für den Temperaturausgleich zum Ausgangslogikschaltkreis 98 zu gestatten und einen Pump- und Ventilbefehl zu erzeugen, der bewirkt, daß mehr Lösung in den Mischer gelangt.

In Figur 5 ist ein schematisches Schaltbild des Abtastschaltkreises 92, des Schaltkreises für das Fehlabweichungssignal und die erste Ableitung 94 und des Temperaturausgleichschaltkreises 90 gezeigt. Der Abtastschaltkreis 92 tastet einen leeren Mischer ab und überträgt ein Signal zum Schaltkreis für das Fehlabweichungssignal und die erste Ableitung 94, der das Fehlabweichungssignal zum Ausgangslogikschaltkreis 98 (Figur 4) überträgt und seine Ableitung, korrigiert durch die Verbindung zum Temperaturausgleichsschaltkreis 90, zum Schaltkreis für die zweite Ableitung 96 (Figur 4) überträgt.

Um das Abtasten vorzunehmen, wenn die Misch-, Entgasungs- und Sammeleinrichtung 46 (Figur 3) leer ist, sind ein erster Thermistor 100 und ein zweiter Thermistor 102 in ihr angebracht, wobei der Thermistor 102 in einer Position angebracht ist, wo er jederzeit über der Flüssigkeitsoberfläche in der Misch-, Entgasungs- und Sammeleinrichtung 46 bleibt und der Thermistor 100 ist in einer Position angebracht, in der er, wenn die Flüssigkeit darunter abfällt, nicht länger durch die Flüssigkeit gekühlt wird, sich erwärmt und somit seinen Widerstand verändert.

Die Leistung der Hochdruckpumpe im Hochdruckpumpsystem 14 und die Kapazität der Misch-, Entgasungs- und Sammeleinrichtung 46 sind so gewählt, daß in der Misch-, Entgasungs- und Sammeleinrichtung 46 am Ende jedes Hubes der Hochdruckpumpe immer ein Flüssigkeitsstand erhalten bleibt, der den Thermistor 102 bedeckt, um eine Temperatur gleich der Temperatur der Lösungen in der Misch-, Entgasungs- und Sammeleinrichtung 46 aufrechtzuerhalten. Der Thermistor 100 ist in einer Höhe angebracht, bei der anzunehmen ist, daß die Misch-, Entgasungs-und Sammeleinrichtung 46 leer ist, wenn der Zufluß unter diese Höhe abfällt. Das Volumen des Behälters und der Misch-, Entgasungs- und Sammeleinrichtung 46 über diesem Pegel entspricht mindestens einem vollen Hub der Niederdruckpumpe 62.

Bei dieser Anordnung dient die Temperatur des Thermistors 102 als Bezugstemperatur. Wenn sich die Temperatur des Thermistors 100 verändert, zeigt das an, daß der Lösungspegel unter die Anbringungshöhe des Thermistors 100 abgefallen ist, und dieser Thermistor jetzt durch Luft anstelle durch Flüssigkeit beeinflußt wird. Die Thermistoren 100 und 102 sind bei der bevorzugten Ausführung selbstbeheizte Thermistoren, die eine Temperatur aufrechterhalten, die höher ist als die Temperatur des Zuflusses und der umgebenden Luft. Der Pegelthermistor sollte so selbstbeheizt sein, daß er sich in Luft mehr erwärmt, als der Bezugsthermistor. Durch Beheizen beider Thermistoren, können in der Lösung örtliche Temperaturgradienten aufgebaut werden.

Um ein Signal zu erhalten, das anzeigen kann, daß die Misch-, Entgasungs- und Sammeleinrichtung 46 leer ist, besitzt der Schaltkreis für das Fehlabweichungssignal und die erste Ableitung 94 einen Ausgangsverstärker 106, einen Brückenschaltkreis 108 und einen Differenzierschaltkreis 112. Der Brückenschaltkreis 108 ist elektrisch mit den Thermistoren 100 und 102 sowie mit dem Differenzierschaltkreis 112 verbunden und erzeugt ein Signal, wenn sich der Widerstand des Thermistors 100 verändert. Der Differenzierschaltkreis liefert die augenblickliche Information und der Spannungspegel liefert die Zustandsinformation.

Um Temperaturveränderungen auszugleichen, ist der Temperaturausgleichsschaltkreis 90 elektrisch mit dem Differenzierschaltkreis 112 und mit dem Ausgangsverstärkerschaltkreis 106 verbunden, um Temperaturveränderungen in der Brückenschaltung 108 zu korrigieren. Bei dieser Schaltkreisausführung bewirken Veränderungen des Widerstandes zwischen den Thermistoren 100 und 102, daß den Ausgangsleitern 109 und 111 ein Fehlabweichungssignal zugeführt wird, das einen Leerzustand in der Misch-, Entgasungs- und Sammeleinrichtung 46 (Figur 3) anzeigt. Das Fehlabweichungssignal wird durch die Differenziereinrichtung 112 differenziert, die Ableitung wird verstärkt und über den Leiter 150 dem Schaltkreis für die zweite Ableitung 96 (Figur 4) zugeführt, um eine empfindlichere Anzeige eines Leerzustandes zwecks einer früheren Erkennung zu sichern.

Wenn die Außentemperatur sich verändert, verringert der Thermistor 168 seinen Widerstand, wodurch sich die Leistung der Differenziereinrichtung, durch Abnahme der Rückkopplung für den Verstärker 106 über die Widerstände 160 und 164, erhöht. Dieser Ausgleich wird benötigt, weil der Thermistor 100 sich im Widerstand auf der Leitung 103B verringert und dadurch die Widerstandsveränderung abnimmt.

Um ein Signal zum Ausgangslogikschaltkreis 98 (Figur 4) und zur Differenziereinrichtung 112 der Vergleichseinrichtung zu liefern, die anzeigt, daß die Flüssigkeit unter den Füllstandsmeß- Thermistor 100 gefallen ist, besitzt die Brückenschaltung 108 eine Stromquelle von plus 12 Volt mit einer parallelen elektrischen Verbindung auf zwei Wegen: (1) 432-Ohm-Widerstand 122 und der Bezugsthermistor 102 mit dem Nulleiter 124 und (2) 432-Ohm- Widerstand 126 über den Füllstandsmeß-Thermistor 100 mit dem Nulleiter 124.

Um das Fehlabweichungssignal von der Brückenschaltung 108 zu differenzieren, besitzt die Differenziereinrichtung 112 den Temperaturausgleichsschaltkreis 90 und den Verstärkerschaltkreis 106 im Schaltkreis für das Fehlabweichungssignal und die erste Ableitung 94, mit einem 15-K-(Kilo-Ohm)-Widerstand 150 und einem 3-uF-(Mikrofarad)-Kondensator 153, elektrisch in Reihe geschaltet zwischen dem Widerstand 126 und dem Umkehreingang des Verstärkers 106. Der Ausgang des Betriebsverstärkers 106 ist elektrisch verbunden mit: (1) dem Schaltkreis für die zweite Ableitung 96 über den Leiter 150 und (2) mit dem Temperaturausgleichsschaltkreis 90.

Um einen Temperaturausgleich zu erzielen, besitzt der Temperaturausgleichsschaltkreis 90 einen ersten Leiter 150, der elektrisch mit dem Ausgang des Ausgangsverstärkers 106 verbunden ist und einen zweiten Eingangsleiter 152, der mit dem Umkehreingang des Verstärkers 106 verbunden ist, um einen Rückkopplungsweg um den Verstärker 106 herum zu bilden. Der Ausgleichsschaltkreis besteht aus einem Kondensator 156, vier Widerständen 158, 160, 162 und 164, einer Diode 166, einem Thermistor 168 und einer Stromquelle von plus fünf Volt 170. Der Thermistor 168 ist auf der Montageplatte angeordnet und besitzt einen negativen Widerstandskoeffizienten, während die Thermistoren 100 und 102 im Mischer angeordnet sind und negative Widerstandskoeffizienten besitzen.

Ein Ende des Thermistors 168 ist mit der Stromquelle 170 von plus fünf Volt verbunden und das andere Ende mit: (1) dem Leiter 150 über den 732-Ohm-Widerstand 162 und den 48,7-K-(Kilo-Ohm)- Widerstand 160 in Reihenschaltung in der angeführten Reihenfolge; (2) mit dem Leiter 150 über einen anderen Weg, der den Widerstand 162, den Durchgangswiderstand einer 1N273-Diode 166 und den 14,7-K-Widerstand 158 mit einbezieht; (3) mit dem Leiter 150 über einen noch anderen Weg, der den Widerstand 162, einen 48,7- K-Widerstand 164 und den 0,03-uF-(Mikrofarad)-Kondensator 156 einbezieht und (4) mit dem Leiter 152 über die Widerstände 162 und 164.

Bei dieser Schaltungsanordnung variiert der Thermistor die Verstärkung des Rückkopplungsnetzes, das aus den Widerständen 160, 162 und 164 zusammengesetzt ist und variiert die Verstärkung der Differenziereinrichtung 112, um Veränderungen in der Umgebungstemperatur auszugleichen und um eine zuverlässigere Anzeige der Differenz zwischen den Temperaturen des Füllstandsthermistors 100 bei gefüllter Misch-, Entgasungs- und Sammeleinrichtung 46 (Figur 2) und den Temperaturen des Füllstandsthermistors 100 in der Umgebungsluft zu geben. Die Diode 166 und der Widerstand 158 verringern die Rückkopplungsverstärkung entsprechend feuchten und trockenen Bedingungen, so daß die feucht-zu-trocken und trocken-zu-feucht-Zustände gleich den feucht-zu-trocken und trocken-zu-feucht-Übergangssignalen sind.

In Figur 6 ist ein schematisches Schaltbild des Schaltkreises für die zweite Ableitung 96 und des Ausgangslogikschaltkreises 98. Der Ausgangslogikschaltkreis 98 empfängt Signale über die Leiter 109 und 111, die ein Fehlabweichungssignal anzeigen und Signale über die Leiter 150, 205 und 206 vom Schaltkreis für die zweite Ableitung 96, aus denen er erkennt,wenn der Flüssigkeitsstand ausreichend gering ist, um einen Nachfüllzyklus der Niederdruckpumpe durch ein Vorzeichen über den Leiter 210 zum Pumpabtast- und -steuerschaltkreis 82 (Figur 3) auszulösen. Der Schaltkreis für die zweite Ableitung 96 ist elektrisch mit dem Leiter 150 verbunden, um eine zweite Ableitung zum Ausgangslogikschaltkreis 98 zu bringen, um die Reaktionszeit zu verbessern.

Der Differenzierschaltkreis 96 besitzt, um die zweite Ableitung des Signals der ersten Ableitung zu bilden, die durch den Schaltkreis für die erste Ableitung 94 über den Leiter 150 auf den Differenzierschaltkreis 96 gebracht wird, einen 1-Mikrofarad-Kondensator 190 und einen 4,7-K-Widerstand 192 und den Verstärker 200. Eine Platte des Kondensators 190 ist elektrisch mit dem Leiter 150 verbunden und seine andere Platte steht mit einem Ende des Widerstandes 192 in Verbindung. Das andere Ende des Widerstandes 192 ist elektrisch über den Leiter 194 am Umkehreingang des Verstärkers 200 mit dem Summierknoten 182 verbunden.

Der zweite Differenzierungsschaltkreis besitzt einen Betriebsverstärker 200, einen 1-uF-Rückkopplungskondensator 202, einen 200-K-Widerstand 204 und die Stromquelle 120 mit plus 12 Volt und die Stromquelle 170 mit plus 5 Volt. Der Ausgang des Betriebsverstärkers 200 ist elektrisch über den Leiter 206 mit dem Logikschaltkreis verbunden, um ein Signal der zweiten Ableitung an den Logikschaltkreis zu liefern.

Der Verstärker 200 ist mit seiner nichtinvertierenden Anschlußklemme elektrisch mit der Stromquelle 170 von plus 5 Volt verbunden und seine Schienen weisen eine Verbindung zwischen dem Nulleiter und einer Stromquelle von plus 12 Volt 120 auf. Der Kondensator und der Rückkopplungswiderstand veranlassen den Verstärker, die zweite Ableitung zu erzeugen und leiten sie zum Logikschaltkreis weiter und dadurch wird eine Beschleunigung der Temperaturveränderung des Füllstandsmeßthermistors 100 angezeigt, der für die Misch-, Entgasungs- und Sammeleinrichtung 46 (Figur 3) einen leeren oder nicht leeren Zustand anzeigt.

Um ein Signal zum Pumpenabtast- und -steuerschaltkreis 82 vom Mischerabtastschaltkreis 84 (Figur 3) zu liefern, verbindet (1) ein Leiter 210 den Mischerschaltkreis 84 (Figuren 3 und 4) elektrisch mit der digitalen Steuereinheit 50 (Figur 2) und (2) ist die digitale Steuereienheit (50) (Figur 2) elektrisch mit dem Mischerabtastschaltkreis 84 verbunden. Die Signale werden über den Leiter 210 zur digitalen Steuereinheit 50 in Reaktion auf Signale übertragen, die über die Leiter 103A und 103B einen leeren Zustand anzeigen (in Figur 3 als 103 angegeben).

Für diesen Zweck besitzt der Logikschaltkreis fünf einstellbare Schwellenverstärker 104, 212, 214, 216 und 218, die mit fünf Potentiometerschaltkreisen 132, 220, 222, 224 bzw. 226 in Verbindung stehen, jeder verbunden mit einem NAND-Gatter-Schaltkreis 228, der wiederum mit einem Transistorausgangsschaltkreis 230 in Verbindung steht.

Die Differenziereinrichtung 112 erzeugt ein negatives abgehendes Signal, wenn ein Übergang von trocken zu feucht vorhanden ist und ein positives abgehendes Signal, wenn ein Übergang von feucht zu trocken vorhanden ist. Wenn die Fehlabweichungs- und Ableitungssignale über die Schwelle hinausgehen, die in den Potentiometern 140, 220, 222, 224 und 226 eingestellt ist, liefert (1) der Zustandsschaltkreis ein Signal und (2) liefern die Komparatoren für die erste Ableitung 212 und 218 negative und positive abgehende Signale über der Schwelle der Signale der ersten Ableitung und (3) liefern die Verstärker für die zweite Ableitung und die Schwellenverstärker 216 und 214 negative abgehende Signale. Alle Schwellenverstärker, mit Ausnahme des Verstärkers 104, tasten die Ableitungsinformation ab, während der Verstärker 104 die Zustandsinformation abtastet.

Um den Schwellenverstärker 104 zu veranlassen, ein negatives abgehendes Signal zu liefern, wenn die Brückenschaltung 108 unkompensiert ist, ist die Umkehrklemme des Verstärkers 104 elektrisch verbunden mit: (1) dem Nulleiter über einen 1 uF- (Mikrofarad)-Kondensator 128, (2) mit dem Bezugsthermistor 102 über einen 1 M-(Mega-Ohm)-Widerstand 134, den Leiter 111 und den 33,3-K-Widerstand 138 (Figur 5) in der genannten Reihenfolge, (3) mit dem Mittelabgriff 130 des Potentiometers 132 über den Widerstand 134 und einen 44,2-K-Widerstand 136.

In diesem Schaltkreis ist ein Ende des Widerstandes 140 des Potentiometers 132 mit einer Stromquelle von minus 12 V verbunden und das andere Ende steht elektrisch mit einer Stromquelle 120 von plus 12 Volt in Verbindung, um eine Schwelle an der Umkehrklemme des Schwellenverstärkers 104 einzustellen. Die nichtinvertierende Klemme des Schwellenverstärkers 104 ist elektrisch über den 1-M-Widerstand 144 mit dem ungeerdeten Ende des Füllstandsmeßthermistors 100 verbunden.

Um den Schwellenverstärker 212 zu veranlassen, ein negatives Ausgangssignal nach dem Empfang eines negativen abgehenden ersten Schwellen- und Fehlabweichungssignals zu liefern, ist die nichtinvertierende Eingangsklemme des Verstärkers 212 elektrisch mit dem Leiter 150 verbunden, um die erste Schwelle zu empfangen und die Umkehrklemme ist elektrisch mit dem Mittelabgriff des Potentiometers 220 verbunden. Ein Ende des Potentiometers 220 ist elektrisch mit der Stromquelle 120 von plus 12 Volt verbunden und das andere Ende steht mit dein Nulleiter in Verbindung.

Um den Ausgang des Schwellenverstärkers 216 zu veranlassen, ein negatives abgehendes Ausgangssignal nach Empfang eines positiven abgehenden Spannung der zweiten Ableitung zu liefern, ist die Umkehreingangsklemme des Schwellenverstärkers 216 elektrisch mit dem Ausgang des Differenzierverstärkers 200 verbunden und die nichtinvertierende Eingangsklemme ist über einen 200-K-Widerstand 225 elektrisch mit seinem Ausgang und mit dem Mittelabgriff des Potentiometers 224 verbunden. Ein Ende des Potentiometers 224 ist mit dem Nulleiter verbunden und das andere Ende mit einer Stromquelle 120 von plus 12 Volt.

Um den Ableitungsverstärker 218 zu veranlassen, ein negatives abgehendes Signal nach Empfang eines negativen abgehenden Potentials der ersten Ableitung zu liefern, ist die nichtinvertierende Eingangsklemme des Ableitungsverstärkers 218 elektrisch mit dem Leiter 150 verbunden, um die erste Ableitung eines Fehlabweichungssignals zu empfangen und seine Umkehrklemme ist elektrisch mit dem Mittelabgriff des Potentiometers verbunden. Ein Ende des Potentiometers 226 ist mit dem Nulleiter verbunden und sein anderes Ende steht mit einer Stromquelle 120 von plus 12 Volt in Verbindung.

Um den Transistor 230 zu veranlassen, ein positives oder negatives Signal zum Leiter 210 zu liefern, das eine leere bzw. nicht leere Misch-, Entgasungs- und Sammeleinrichtung 46 anzeigt, ist der Transistor 230 ein NPN-Transistor, bei dem: (1) sein Emitter mit dem Nulleiter verbunden ist; (2) sein Kollektor mit dem Leiter 210 und mit einer Stromquelle 170 von plus 5 Volt über einen 4,7-K-Widerstand 132 verbunden ist und (3) seine Basis elektrisch mit dem Ausgang des NAND-Gatters 244 über einen 100-K-Widerstand 234 verbunden ist.

Um ein negatives abgehendes Signal zu liefern, wenn die Misch-, Entgasungs- und Sammeleinrichtung 46 leer wird und ein positives abgehendes Signal, wenn sie nicht leer wird, besitzt das NAND- Gatter 244 einen Eingang, der elektrisch mit dem Ausgang des NAND-Gatters 240 verbunden ist und sein anderer Eingang ist elektrisch mit dem Kollektor des NPN-Transistors 248 verbunden. Der Kollektor des NPN-Transistors 248 ist elektrisch mit einer Stromquelle 120 über einen 10-K-Widerstand 250 verbunden und sein Emitter steht mit dem Nulleiter in Verbindung. Der Transistor 230 und der Transistor 248 sind beide 3704-Transistoren.

Um einen leeren Zustand abzutasten, ist ein Eingang des NAND- Gatters elektrisch mit dem Ausgang für das positive Signal des Schwellenverstärkers 104 verbunden und sein anderer Eingang ist elektrisch mit dem Ausgang des NAND-Gatters 242 verbunden, dessen einer Eingang elektrisch mit dem Ausgang des Schwellenverstärkers 212 verbunden ist, um ein positives abgehendes Signal nach Empfang eines negativen abgehenden Potentials der ersten Ableitung zu empfangen und sein anderer Eingang ist elektrisch mit dem Ausgang des Schwellenverstärkers 214 verbunden, um ein negatives abgehendes Potential der zweiten Ableitung bei Vorliegen einer negativen zweiten Ableitung der Spannung am Thermistor 100 zu empfangen.

Um einen leeren Zustand abzutasten, ist ein Eingang des NAND- Gatters elektrisch mit dem Ausgang des Schwellenverstärkers 104 verbunden, um ein positives Signal zu empfangen, das anzeigt, daß die Brückenschaltung 108 unkompensiert ist und sein anderer Eingang ist elektrisch mit dem Ausgang des NAND-Gatters 242 verbunden, dessen einer Eingang elektrisch mit dem Ausgang des Schwellenverstärkers 212 verbunden ist, um ein positives abgehendes Signal nach Empfang eines positiven abgehenden Potentials der ersten Ableitung zu empfangen und dessen anderer Eingang elektrisch mit dem Ausgang des Schwellenverstärkers 214 verbunden ist, um ein negatives abgehendes Potential der zweiten Ableitung bei Vorliegen einer negativen zweiten Ableitung der Spannung am Thermistor 100 zu empfangen.

Um eine negative Ausgangsleistung zur Basis des Transistors 248 nach Abtasten eines nicht leeren Zustandes der Misch-, Entgasungs- und Sammeleinrichtung 46 zu liefern, besitzt das NAND- Gatter 246 einen Ausgang, der über einen 100-K-Widerstand 247 elektrisch mit der Basis des NPN-Transistors 248 verbunden ist, eine Schiene ist elektrisch mit einer Stromquelle 120 von plus 12 Volt verbunden und die andere mit dem Nulleiter; ein Eingang ist elektrisch mit dem Ausgang des Schwellenverstärkers 216 verbunden, um ein negatives abgehendes Signal zu erkennen, das eine positive abgehende zweite Ableitung eines Fehlabweichungssignals von der Brückenschaltung 108 anzeigt und sein anderer Eingang ist elektrisch mit dem Ausgang des Schwellenverstärkers 218 verbunden, um einen negativen abgehenden Übergang zu empfangen, der eine positive Ableitung des Brückenschaltungssignals nach dem Füllen der Misch-, Entgasungs-und Sammeleinrichtung 46 anzeigt.

Im Mischerabtastschaltkreis 84 wird der Thermistor 102, der nahe dem Boden der Misch-, Entgasungs- und Sammeleinrichtung 46 angebracht ist, bei einer konstanten Erwärmungstemperatur durch die Isolationscharakteristik der Lösung in Betrieb gehalten, die den Thermistor jederzeit bedeckt, während sich der Thermistor 100 erwärmt, wenn der Flüssigkeitsstand unter ihn abfällt und eine leere Misch-, Entgasungs- und Sammeleinrichtung 46 anzeigt.

Der Thermistor bringt nach der Erwärmung die Brückenschaltung in einen unabgeglichenen Zustand, um ein negatives abgehendes Signal an der nichtinvertierenden Eingangsklemme des Schwellenverstärkers 104 zu erzeugen und, wenn es stark genug ist, die positive Signaleinstellung im Potentiometer 132 zu überwinden, wird ein positives abgehendes Signal zum NAND-Gatter 240 abgegeben, das einen leeren Zustand anzeigt.

In Figur 7 ist ein schematisches Schaltbild des Ventilabtastund -steuerschaltkreises 80 gezeigt, der einen ventilgetriebenen Schaltkreis 251, einen ersten Differenzierschaltkreis 252, einen zweiten Differenzierschaltkreis 254, einen Ausgangsschaltkreis 256 und einen Blockierungsschaltkreis 258 besitzt. Der Ventilsteuerungsschaltkreis 251 ist elektrisch mit der Solenoidspule des ersten Ventils und mit dem Leiter verbunden, der ein Steuersignal überträgt, um das Ventil zu öffnen, so daß Signale empfangen werden, die den offenen Zustand des Ventils anzeigen und er ist elektrisch verbunden mit dem ersten Differenzierschaltkreis 252, der das Potential über die Solenoidspule, die das Ventil öffnet, differenziert.

Der zweite Differenzierschaltkreis 254 ist elektrisch so verbunden, daß er die erste Ableitung der Spannung über die Relaisspule empfängt und sie differenziert, um die Bewegung des Solenoidkolbens zu erfassen und ein Signal zum Ausgangsschaltkreis zu übertragen. Der Ausgangsschaltkreis empfängt ein Signal vom Blockierungsschaltkreis, um Signale zu takten, die das Eingangs- Einschaltsignal für das Ventil darstellen und er läßt die zweite Ableitung als ein Signal, das anzeigt, daß das Ventil offen ist, passieren.

Ein zweites Ventil ist bei 260 gezeigt, elektrisch so verbunden, daß es ein Potential von einer Solenoidspule über den Leiter 262 empfängt und ein Steuer-Einschaltsignal über den Leiter 264 und das Signal 266 überträgt, das anzeigt, daß ein zweites Ventil offen ist. Es kann auch ein dritter Steuerschaltkreis vorhanden sein, der in einer ähnlichen Weise an den zweiten Ventilschaltkreis 260 angeschlossen ist, wie der zweite Ventilschaltkreis 260 an den ersten Ventilschaltkreis angeschlossen ist, wie es ausführlich beschrieben wurde. Der zweite und dritte Ventilschaltkreis besitzt den gleichen Schaltungsaufbau (in der Figur 7 nicht gezeigt) und arbeitet in der gleichen Weise wie der Schaltungsaufbau für das erste Ventil, der nachfolgend aus führlich beschrieben wird.

Um ein Signal zu erzeugen, das das Öffnen des ersten Ventils darstellt, besitzt der Ventiltreiber 251 einen Verstärker 270, einen PNP-Transistor 272 und einen NPN-Transistor 274. Der Verstärker 270 ist mit seinem Ausgang elektrisch mit dem Leiter 280 verbunden, um ein Signal für das Öffnen des Ventils zu empfangen und sein Ausgang ist elektrisch verbunden mit: (1) der Basis des PNP-3702-Transistors über einen 10-K-Widerstand 282; (2) einer Stromquelle 284 von plus 26 Volt über den Widerstand 282 und einen 10-K-Widerstand 286; (3) dem Emitter des Transistors 272 über die Widerstände 282 und 286. Der Kollektor des Transistors 272 ist elektrisch über einen 1,8-K-Widerstand 288 mit der Basis des Transistors 274 verbunden und über den Widerstand 288 und einen 1-K-Widerstand 290 mit dem Emitter des Transistors 274.

Um die Ventilsteuerung zu sichern, ist der Kollektor des Transistors 274 elektrisch verbunden mit: (1) dem Emitter des Transistors 272 über den Durchlaßwiderstand einer 1N5060-Diode 292 und einen 1-K-Widerstand 294 in Reihenschaltung; und (2) mit der Stromquelle für das Ventil von plus 26 Volt über die Solenoidspule des Magneten 296 für das erste Ventil. Der Transistor 274 ist mit seinem Emitter elektrisch mit dem Leiter 300 und über einen 470-Ohm-Widerstand 304 mit einer Stromquelle 303 von minus 26 Volt verbunden.

Um eine erste Ableitung zu bilden, besitzt der erste Differenzierschaltkreis 252 eine RC-Differenziereinrichtung 306 und einen Betriebsverstärkerschaltkreis 308. Der Differenzierschaltkreis differenziert das Signal vom Solenoid und leitet es zum zweiten Differenzierschaltkreis 254.

Um das Signal zu differenzieren, besitzt der Differenzierschaltkreis 252 einen 0,01-uF-(Mikrofarad)-Kondensator 310 und einen 4,7-K-Widerstand 312, der in Reihe zwischen den Leiter 300 und der Umkehrklemme des Betriebsverstärkers 308 angeschlossen ist. Eine Platte des Kondensators 310 und ein Ende des Widerstandes 312 sind über den Durchgangswiderstand einer 1N9914-Diode 314 und den Sperrwiderstand einer 1N914-Diode 316 mit dem Nulleiter verbunden, um eine schnelle Regenerierung durch Neuaufladungen zu sichern.

Der Betriebsverstärker 308 ist ein konventioneller Betriebsverstärker mit einer negativen 12 Volt-Schiene 318 und einen Rückkopplungsschaltkreis mit einem 100-K-Widerstand 320 in Parallelschaltung mit einem 0,001-uF-Kondensator 322. Sein nichtinvertierender Eingang ist geerdet und sein Ausgang ist elektrisch mit dem zweiten Differenzierschaltkreis 254 verbunden, der mit dem ersten Differenzierschaltkreis 252 identisch ist. Der zweite Schaltkreis 254 liefert die zweite Ableitung des Signals zum Ausgangsschaltkreis 256.

Der Ausgangsschaltkreis 256 besitzt eine 1N914-Diode 330, einen 4050B-Pufferverstärker 332 und ein NAND-Gatter 334. Die Anode der Diode 330 ist elektrisch mit dem Ausgang des zweiten Differenzierschaltkreises 254 verbunden, um ein Eingangssignal zu empfangen und der Ausgang des NAND-Gatters 334 ist elektrisch mit dem Leiter 336 verbunden, um ein Signal zu liefern, das anzeigt, daß das erste Ventil offen ist. Die Kathode der Diode 330 ist elektrisch verbunden mit: (1) dem Nulleiter über einen 22-K-Widerstand 338; (2) dem Nulleiter über einen 0,01-uF-Kondensator 340 und mit dem Eingang des Verstärkers 332. Der Verstärker 332 und das NAND-Gatter 334 besitzen eine Schiene, die elektrisch mit einer Stromquelle 170 von plus 5 Volt und mit dem Nulleiter verbunden ist. Der andere Eingang des NAND-Gatters 334 ist elektrisch mit dem Blockierungsschaltkreis 258 verbunden, der auf den Leiter 280 ein Signal abgibt, um ein Ausgangssignal während der Zeit des Anfangs-Einschaltsignals des Ventils zu blockieren.

Um ein positives Blockierungssignal gegen das Anfangs-Einschaltsignal zum Leiter 280 zu liefern, erzeugt der Blockierungsschaltkreis 258 einen positiven Impuls für die Aufbringung auf das NAND-Gatter 336. Zu diesem Zweck ist der Blockierungsschaltkreis 258 elektrisch mit dem Leiter 280 verbunden und sein Ausgang ist elektrisch mit einem der Eingänge des NAND-Gatters 336 mit zwei Eingängen verbunden. Sein Eingang ist elektrisch verbunden mit: (1) einer Stromquelle 170 von plus 5 Volt über den Kondensator 350 und den Durchgangswiderstand einer 1N914- Diode 354 und mit einem Eingang des NAND-Gatters 336 über den Kondensator 350 und einen Verstärker 356.

In Betrieb empfängt der Ventilabtast- und -steuerschaltkreis ein Ventilöffnungssignal vom Solenoid, wenn es öffnet und differenziert es für die Aufbringung auf das NAND-Gatter. Das Signal wird in Reaktion auf eine elektrische Einschaltung des Ventils durch das NAND-Gatter blockiert, so daß nur das Signal für die Bewegung des Ventilkolbens passieren kann, um anzuzeigen, daß das Ventil öffnet.

In Figur 8 ist ein Blockschaltbild des Pumpenabtast- und -steuerschaltkreises 82 dargestellt mit einem Pumpenabtastschaltkreis 360, einen Abtastschaltkreis 362, einen Pumpensteuerschaltkreis 364, einen Vergleichsschaltkreis 366 und einen Motor- und Motortreiberschaltkreis 368. Der Pumpenabtastschaltkreis 360 tastet die Kolbenstellung der Niederdruckpumpe 62 (Figur 3) und die Kolbenbewegung ab und liefert Signale zum Vergleichsschaltkreis 366 und zur digitalen Steuereinheit 50 (Figur 2).

Der Pumpensteuerschaltkreis 364 liefert Signale zum Vergleichsschaltkreis 36, die die gewünschte Bewegung des Pumpenkolbens anzeigen und der Vergleichsschaltkreis 366 liefert das Signal zum Motor- und Motortreiberschaltkreis 368 in Reaktion auf die Signale, die er vom Pumpenabtastschaltkreis 360 und vom Pumpensteuerschaltkreis 364 empfängt, um die Drehzahl des Motors über den Motor- und den Motortreiberschaltkreis 368 zu steuern. Die Mittelstellung eines Nachfüllhubes wird durch den Pumpenabtastschaltkreis 360 abgetastet und über den Leiter 500 zur digitalen Steuereinheit 50 übertragen.

In Figur 9 ist ein schematisches Schaltbild des Motorsteuerschaltkreises 364 für den Niederdruckmotor 62 (Figur 3) gezeigt mit einem Logikschaltkreis 370 und einen Digital-Analog-Wandler 372. Der logische Schaltkreis bringt einen Code auf den Digital- Analog-Wandler auf, der durch das Aufbringen von Spannungen auf den Vergleichsschaltkreis 366 (Figur 8) reagiert, der auf den Motor- und Motortreiberschaltkreis 368 so einwirkt, daß der Motor stoppt, mit geringer Drehzahl, bei mittlerer Drehzahl oder bei schneller Drehzahl läuft.

Um ein codiertes Ausgangssignal auf den Digital-Analog-Wandler 372 aufzubringen, besitzt der Logikschaltkreis 370 ein erstes und ein zweites NAND-Gatter 374 und 376 sowie eine erste und eine zweite Diode 382 und 384. Die Ausgänge des ersten und des zweiten NAND-Gatters 374 und 376 sind elektrisch mit den entsprechenden Eingängen des ersten und zweiten Verstärkers 378 und 380 und mit den entsprechenden Kathoden der ersten und zweiten Diode 382 und 384 verbunden.

Um die Motordrehzahl zu steuern, sind die Eingänge des NAND- Gatters 374 elektrisch mit dem Eingangsleiter 386 verbunden und die beiden Eingänge des NAND-Gatters 376 sind mit den Leitern 388 bzw. 390 verbunden. Die Anoden der ersten und zweiten Diode 382 und 384 sind elektrisch mit einem Leiter 392 verbunden, um Signale auf den Digital-Analog-Wandler 372 aufzubringen und die Ausgänge des ersten und zweiten Verstärkers 378 und 380 sind elektrisch mit den Leitern 394 bzw. 396 verbunden.

Ein Stromquelle von 12 Volt 398 ist elektrisch über einen 10-K- Widerstand 400 mit dem Ausgang des Verstärkers 378 und über einen zweiten 10-K-Widerstand 402 mit dem Ausgang des Verstärkers 380 verbunden. Das erste und zweite NAND-Gatter 374 und 376 sind Gatter vom Typ 7400, der erste und zweite Verstärker 378 und 380 sind vom Typ 7407 und die erste und zweite Diode 382 und 384 sind Dioden vom Typ 1N714.

Bei der Steuerung der Motordrehzahl erzielen die Ausgangssignale der NAND-Gatter 374 und 376 die folgenden Wirkungen: (1) Wenn der Ausgang des ersten NAND-Gatters 374 eine binäre Null oder tief ist und der Ausgang des NAND-Gatters 376 eine binäre Null oder tief ist, wird der Motor gestoppt; (2) wenn der Ausgang des ersten NAND-Gatters 374 eine binäre Eins ist und der Ausgang des NAND-Gatters 376 eine binäre Null oder tief, läuft der Motor mit geringer Drehzahl; wenn der Ausgang des NAND-Gatters 374 eine binäre Null ist und der Ausgang des zweiten NAND-Gatters 376 eine binäre Eins ist, läuft der Motor mit einer mittleren Drehzahl und wenn der Ausgang des ersten NAND-Gatters 374 und des zweiten NAND-Gatters 376 beide eine binäre Eins sind, läuft der Motor mit schneller Drehzahl. Wenn beide Eingänge der NAND-Gatter positiv sind, sind ihre Ausgänge tief (tiefer Pegel) und bei allen anderen Kombinationen sind ihre Ausgänge hoch (hoher Pegel).

Um einen analogen Motortreiberschaltkreis und einen codierten Schaltkreis für das Bremsen des Motors zu versorgen, besitzt der Digital-Analog-Wandler 372 einen ersten Schalter 410, einen zweiten Schalter 412, einen MOSFET-Schalter 414, einen ersten Betriebsverstärker 416 und einen zweiten Betriebsverstärker 418. Jeder der Ausgänge des ersten und des zweiten Schalters 410 und 412 und des MOSFET-Schalters 414 ist elektrisch mit der Umkehrklemme des Verstärkers 416 verbunden. Der Ausgang des Verstärkers 416 ist elektrisch über einen 22-K-Widerstand 422 mit der Umkehrklemme des Verstärkers 418 verbunden und der Ausgang des Verstärkers für die zweite Ableitung 418 ist elektrisch über den Analog-Ausgangsleiter mit dem Vergleichsschaltkreis 366 (Figur 8) verbunden.

Um die richtigen Spannungen zum Analog-Ausgangsleiter 420 zu liefern, ist eine Stromquelle 170 von plus 5 Volt elektrisch mit der Stromquelle des Schalters 412 über ein 50-K-Potentiometer 424 verbunden, mit der Stromquelle des Schalters 410 über ein 250-K-Potentiometer 426, mit dem Gatter des MOSFET-Transistors 414 über einen 47-K-Widerstand und mit der Stromquelle des 2N7000-MOSFET 414 über ein 50-K-Potentiometer 430.

Die Verstärker 416 und 418 sind mit ihren nichtinvertierenden Eingangsklemmen mit dem Nulleiter verbunden und der zweite Betriebsverstärker 418 besitzt eine Stromquelle 120 von plus 12 Volt, verbunden mit einer seiner Schienen und eine Stromquelle 142 von minus 12 Volt, verbunden mit seiner negativen Schiene. Jeder von ihnen besitzt einen der 22-K-Widerstände 434 und 436 in Querschaltung. Das Gatter des MOSFET-Schalters 414 ist mit dem Leiter 392 verbunden, um es zu öffnen, das Gatter des Schalters 410 ist elektrisch mit dem Leiter 394 verbunden, um es zu öffnen und das Gatter des Schalters 412 ist elektrisch mit dem Leiter 396 verbunden um es so zu steuern, daß Stufen der Analog- Ausgangsspanung zu den Verstärkern 416 und 418 und dann zum Analog-Ausgangsleiter 420 gelangen.

In Figur 10 ist ein schematisches Schaltbild eines Teils des Pumpenabtastschaltkreises 360 gezeigt, der eine Analogspannung erzeugt, die die Drehzahl der Pumpe darstellt und der diese Spannung über den Leiter 456 zum Vergleichsschaltkreis 366 leitet. Zu diesem Zweck besitzt der Pumpenabtastschaltkreis 360 einen optischen Meßfühler 440, einen Hysteresisverstärker 442, einen Frequenz-Spannungs-Wandler 444, einen Analogschalter 446 und einen NPN-Transistor 448. Ein zweiter Teil des Pumpenabtastschaltkreises, der die Kolbenstellung beim Mittel-Nachfüllhub bestimmt, ist in Figur 11 gezeigt.

Der optische Meßfühler 440 ist elektrisch über den Hysteresisverstärker 448 mit dem Frequenz-Spannungswandler 444 verbunden, auf den er zwecks Umwandlung zu einer Analog-Ausgangsspannung Impulse auf den Leiter 456 aufbringt, die die Kolbengeschwindigkeit in der Pumpe anzeigen. Der Transistor 448 empfängt ein Signal über den Leiter 458, das eine Bremswirkung anzeigt und bringt über den Schalter 446 ein Signal auf, um den Ausgang des Frequenz-Spannungs-Wandlers 444 während der Bremswirkung zu sperren.

Um die Bewegung des Pumpenkolbens abzutasten, ist eine optische Speicherplatte, schematisch bei 441 dargestellt, auf der Welle des Pumpenmotors angebracht und dreht sich mit der Welle durch den Lichtstrahl des optischen Meßfühlers 440, der die Signale abtastet und elektrische Impulse in der bekannten Art und Weise erzeugt. Zu diesem Zweck ist eine Stromquelle 120 von plus 12 Volt elektrisch über den 330-Ohm-Widerstand 450 mit einer Leuchtdiode im optischen Meßfühler 440 verbunden, um Licht für die Weiterleitung über ein Lichtabtastelement durch die Abtastplatte zu erzeugen. Das Lichtabtastelement ist elektrisch mit einer Stromquelle von plus 5 Volt über den 1,2-K-Widerstand 452 mit den anderen Elementen der Leuchtdiode verbunden und der Lichtmeßfühbler ist elektrisch mit dem Nulleiter des Schaltkreises verbunden.

Der Ausgangsleiter des optischen Meßfühlers ist elektrisch mit dem Eingang des Verstärkers 442 verbunden, der als Hysteresisverstärker dient. Dieser Verstärker besitzt einen 220-K-Rückkopplungswiderstand 462 und sein Ausgang ist elektrisch mit dem Ausgangsleiter des Tachometers 464 und mit dem Eingang des Frequenz-Spannungs-Wandlers 444 verbunden. Der Verstärker 442 ist ein Verstärker vom Typ 4050.

Um ein Analog-Potential proportional zur Frequenz der Eingangssignale zu erzeugen, sind die Ausgangsklemmen des Frequenz-Spannungs-Wandlers 444 vom Typ LM2907 elektrisch mit dem Leiter 456 verbunden und steht durch eine Stromquelle 120 von plus 12 Volt unter Vorspannung, wobei die Stromquelle 120 über einen 10-K- Widerstand 466 elektrisch mit den Kontaktstiften 9 und 8 und mit dem Kontaktstift 12 über den Durchgangswiderstand einer 1N914-Diode 468 verbunden ist, deren Kathode elektrisch mit dem Nulleiter in Verbindung steht. Der Ausgang des Schalters 446 ist elektrisch mit den Kontaktstiften 3 und 4 des Frequenz-Spannungs-Wandlers 444 und über einen 100-K-Widerstand mit dem Nulleiter verbunden. Der Kontaktstift 2 des Frequenz-Spannungs- Wandlers 444 ist über den 0,001-uF-Kondensator 472 mit dem Nulleiter verbunden und der Kontaktstift 4 ist über den 0,05-uF- Kondensator 474 elektrisch mit dem Nulleiter verbunden.

Um die Welligkeit der Analogspannung vom Leiter 456 zu verringern, wenn der Motor langsam läuft, ist der NPN-Transistor 448 über einen 220-K-Widerstand 476 elektrisch mit dem Leiter 458 vom Vergleichsschaltkreis 366 verbunden. Der Emitter des NPN- Transistors 448 ist elektrisch mit dem Nulleiter verbunden und sein Kollektor ist über einen 10-K-Widerstand 478 elektrisch mit der Stromquelle 120 von plus 12 Volt und mit dem Gatter des Schalters 446 an Kontaktstift 6 verbunden. Der Kontaktstift 8 des Schalters 466 ist über den 1-MF-Kondensator 480 elektrisch mit dem Nulleiter verbunden. Der Schalter 446 ist ein Analogschalter vom Typ 4016.

Bei dieser Ausführung tastet der optische Meßfühler 440 die Lichtsignale ab und erzeugt Impulse mit einer der Motordrehzahl proportionalen Frequenz zur Aufbringung auf den Hysteresisverstärker 442 und weiter zum Eingang des Frequenz-Spannungs-Wandlers 444. Der Frequenz-Spannungs-Wandler 444 wandelt die Frequenz in ein analoges Potential, proportional der Frequenz, um, zur Weiterleitung zum Vergleichsschaltkreis 366 über den Leiter 456.

In Figur 11 ist ein anderer Teilbereich 362 des Pumpenabtastschaltkreises 360 gezeigt mit einem optischen Meßfühler 490 vom Typ 835A, einen 150-Ohm-Widerstand 492, einen 47-K-Widerstand 494 und einen Verstärker vom Typ 4050. Der optische Meßfühler 490 erkennt ein Positions-Markierungszeichen 491, das direkt mit der Pumpenwelle verbunden ist, um mit ihr zu rotieren und um das Licht zwischen den lichtaussendenden- und lichtabtastenden Elementen im Totpunkt am Ende eines Pumpenförderhubes abzusperren. Dieses Element kann auch eine Platte sein, die mit der Pumpenmotoraustritsswelle rotiert oder ein Element, das direkt an der Welle einer Kolbenpumpe befestigt ist, um sich linear dazu zu bewegen.

Um ein elektrisches Signal in Reaktion auf das sich bewegende Markierungszeichen zu erzeugen. ist die Stromquelle 170 von plus 5 Volt elektrisch verbunden mit: (1) mit einer Seite des lichtaussendenden Elementes über den Widerstand 492, wobei die andere Seite geerdet ist, um Licht zu erzeugen und (2) mit dem lichtabtastenden Element über den Widerstand 494. Die andere Anschlußklemme des lichtabtastenden Elementes ist elektrisch mit Erde verbunden, um ein Signal zu erzeugen, das den Mittelpunkt des Kolbenhubes über den Leiter 498 anzeigt. Der Leiter 498 ist elektrisch über den Verstärker 496 mit dem Ausgangsleiter 500 verbunden, um ein Signal zu liefern, das den Mittelpunkt eines Pumpenhubes anzeigt. Der Leiter 500 ist mit der digitalen Steuereinheit 50 verbunden.

In Figur 12 ist ein Blockschaltbild des Vergleichsschaltkreises 366 gezeigt mit einem Fehlersignalgenerator 502, einen Ausgangsschaltkreis 504 und einen Brems- und Überdrehzahlschaltkreis 506. Der Fehlersignalgenerator 502 ist elektrisch mit den Leitern 456 und 420 verbunden, um vom Pumpenabtastschaltkreis 360 (Figuren 9 und 10) das Signal zu empfangen, das die Pumpendrehzahl darstellt, vom Pumpensteuerstromkreis 364 (Figuren 8 und 9) das Signal zu empfangen, das die programmierte Pumpendrehzahl darstellt und beide Signale zu vergleichen. Der Fehlersignalgenerator ist elektrisch mit dem Ausgangsschaltkreis 504 und mit dem Brems- und Überdrehzahlschaltkreis verbunden, zu dem er Signale weiterleitet. Der Ausgangsschaltkreis 504 ist elektrisch verbunden mit: (1) dem Leiter 501, um ein Rückstellsignal von der digitalen Steuereinheit (Figur 2) zu erhalten, um zu verhindern, daß sich der Motor beim Umschalten der Hauptleistung auf das Gradientensystem in Betrieb befindet; (2) dem Leiter 508, um ein Ausgangssignal zu liefern, das den Motor steuert; und (3) dem Leiter 516, der die Überstromabtastung sichert, um den Strom zum Motor zu begrenzen.

Die Bremsvergleichseinrichtung 520 ist der Überdrehzahlschaltkreis 506 und er ist elektrisch mit dem Leiter 456 verbunden, um Signale vom Analog-Drehzahl-Schaltkreis des Pumpenabtastschaltkreises 360 zu empfangen (Figuren 8 und 9) sowie mit den Leitern 394 und 396, über die er Pumpendrehzahlsignale vom Pumpensteuerschaltkreis 364 (Figuren 8 und 9) empfängt. Der Brems- und Überdrehzahlschaltkreis 506 leitet ein Ausgangssignal über den Leiter 518, um die Drehzahl des Motors zu verringern oder um den Motor zu stoppen und bewirkt somit die Veränderung der Drehzahl und das Stoppen der Pumpe.

In Figur 13 ist ein schematisches Schaltbild des Fehlersignalgenerators 502 gezeigt, der einen Drehzahlvergleichsschaltkreis besitzt, welcher allgemein unter 510 dargestellt ist und weiterhin einen Dämpfungsschaltkreis, allgemein unter 512 gezeigt und einen Summierknoten 514.

Der Drehzahlvergleichsschaltkreis 510 ist elektrisch mit dem Leiter 456 verbunden, um das Analogdrehzahlsignal vom Pumpenabtastschaltkreis 360 zu erhalten und mit dem Leiter 420, um das Analogsignal der programmierten Drehzahl vom Pumpensteuerschaltkreis 364 zu erhalten. Er liefert ein Ausgangs-Fehlersignal über den Leiter 530 zum Dämpfungsschaltkreis 512, der das Signal differenziert und das differenzierte Signal und das Ursprungssignal zum Summierknoten 514 weiterleitet, mit der er verbunden ist. Der Summierknoten 514 liefert die Summe des ersten Differentials und des Fehlersignals zum Ausgangsschaltkreis 504 (Figur 12) über einen Leiter 532.

Um die tatsächliche Drehzahl mit der befohlenen Drehzahl zu vergleichen und ein Fehlersignal zu erzeugen, besitzt der Drehzahlvergleichsschaltkreis 510 einen Betriebsverstärker 534 vom Typ LF 353 und vier 47-K-Widerstände 536, 538, 540 bzw. 542. Die nichtinvertierende Eingangs-Anschlußklemme des Verstärkers 534 ist elektrisch über den Widerstand 542 mit dem Nulleiter und über den Widerstand 536 mit dem Leiter 456 verbunden. Die Eingangs-Umkehr-Anschlußklemme des Verstärkers 534 ist elektrisch über den Widerstand 538 mit dem Leiter 420 und über den Rückkopplungswiderstand 540 mit dem Leiter 530 verbunden.

Um das Fehlersignal zu differenzieren, das über den Leiter 530 vom Drehzahlvergleichsschaltkreis 510 empfangen wird, besitzt der Dämpfungsschaltkreis 512 eine Differenziereinrichtung 550, die aus einem ersten Verstärker 552 vom Typ LF 353 und aus einem zweiten Verstärker 554 vom Typ LF 353 besteht. Der in Reihe geschaltete Widerstand 560 und der Kondensator 562 sind elektrisch an einem Ende mit dem Eingangsleiter 530 und am anderen Ende mit dem Verstärker 552 verbunden und der Verstärker 552 ist über einen 47-K-Widerstand 556 mit dem Verstärker 554 verbunden. Der Ausgang des Verstärkers 554 ist mit seinem Ausgang über einen 22-K-Widerstand 559 mit dem Summierknoten 514 verbunden.

Um das Signal zu differenzieren, das über den Leiter 530 empfangen wird, besitzt die Differenziereinrichtung 550 einen 15-K- Widerstand 560 und einen 0,1-uF-Kondensator 562, elektrisch in Reihe in der genannten Ordnung verbunden zwischen dem Leiter 530 und der Umkehr-Eingangsklemme des Verstärkers 552. Der nichtinvertierende Eingang des Verstärkers 552 ist mit Erde verbunden und seine Umkehranschlußklemme ist mit seinem Ausgang verbunden durch: (1) einen 0,01-uF-Kondensator 557 und (2) ein 250-K-Potentiometer 558.

Der Leiter 530 ist ebenfalls über einen 22-K-Widerstand 564 elektrisch mit dem Summierknoten 514 verbunden, um das gedämpfte Fehlersignal zwecks Addition mit dem differenzierten Signal zum Summierknoten weiterzuleiten.

Um das Ausgangssignal vom Verstärker 552 umzukehren, ist der Verstärkerschaltkreis 554 mit seiner nichtinvertierenden Anschlußklemme elektrisch mit dem Nulleiter verbunden, seine Schienen stehen mit einer Stromquelle 120 von plus 12 Volt bzw. mit einer Stromquelle 142 von minus 12 Volt in Verbindung und seine Umkehr-Eingangsklemme ist elektrisch mit einem Ende des 22-K-Widerstandes 558 verbunden.

In Figur 14 ist ein schematisches Schaltbild des Ausgangsschaltkreises 504 gezeigt, der das Fehlersignal verstärkt und ein Signal zum Motortreiberschaltkreis 368 (Figur 16) liefert. Zu diesem Zweck besitzt der Ausgangsschaltkreis 504 einen 2N3704- NPN-Rückstelltransistor 580, einen Betriebsverstärker 582 für das Fehlersignal vom Typ LF 353 und einen Überstrom-Schwellen- Abtast-Transistor 584 vom Typ 2N4061.

Um den Verstärker 582 zu veranlassen, ein Signal zum Leiter 508 zu liefern, das direkt auf das Fehlersignal auf dem Leiter 532 bezogen ist, jedoch durch ein Rückstellsignal vom Transistor 580 beeinflußt wird, wenn ein Rückstellsignal über den Leiter 501, an den der Transistor 580 angeschlossen ist, empfangen wird, ist der Leiter 532 elektrisch mit der Umkehr-Eingangs-Anschlußklemme des Verstärkers 582, mit dem Emitter des Transistors 580 und mit dem Kollektor und der Basis des Transistors 584 verbunden. Das Signal auf dem Leiter 565 ist dem Motorstrom proportional.

Um ein Ausgangs-Fehlersignal auf dem Leiter 508 in Reaktion auf ein Signal auf dem Leiter 532 zu liefern, ist die Umkehr-Eingangs-Anschlußklemme des Verstärkers 582 elektrisch mit dem Emitter des Transistors 580 über einen 470-K-Rückkopplungswiderstand 586 mit dem Leiter 532 und mit dem Kollektor des Transistors 584 verbunden. Seine nichtinvertierende Eingangs-Anschlußklemme ist mit dem Nulleiter verbunden.

Eine Stromquelle von plus 26 Volt liefert über eine Zuleitung Strom an den Verstärker 58 und ihre andere Zuleitung ist elektrisch verbunden mit: (1) einer Stromquelle 432 von minus 12 Volt über eine Gegenimpedanz einer Zener-Diode 590 vom Typ 1N5237B und (2) dem Nulleiter über einen 4,7-K-Widerstand 592. Der Ausgang des Verstärkers 582 ist über den Durchgangswiderstand einer Diode 594 vom Typ 1N914 mit dem Leiter 508 und mit dem Rückkopplungswiderstand 586 verbunden.

Um ein Rückstellsignal an den Verstärker 582 zu liefern, ist der Kollektor des Transistors 580 über einen 2,2-K-Widerstand 596 mit einer Stromquelle 284 von plus 26 Volt elektrisch verbunden und seine Basis steht elektrisch mit einer Stromquelle 284 von plus 26 Volt über einen 2,2-K-Widerstand 596 in Verbindung sowie mit dem Rückstellleiter 501, mit der Stromquelle 284 von plus 26 Volt über einen 47-K-Widerstand und über einen 100-K-Widerstand 600 mit dem Nulleiter. Um ein Strombegrenzungssignal vom Leiter 516 zu liefern, sind die Basis und der Kollektor des PHP-Transistors 584 elektrisch mit dem Leiter 532 verbunden und sein Emitter mit dem Leiter 516.

In Figur 15 ist ein schematisches Schaltbild des Brems- und Überdrehzahl-Schaltkreises 506 gezeigt, der einen Überdrehzahlschaltkreis 520 und einen Bremssteuerschaltkreis 522 besitzt. Der Überdrehzahlschaltkreis 520 ist elektrisch mit dem Leiter 456 verbunden, um ein Analog-Signal zu empfangen, das die Drehzahl der Pumpe darstellt und er ist mit den Leitern 394 und 396 elektrisch verbunden, um einen Code zu empfangen, der die programmierte Drehzahl anzeigt und er liefert über den Leiter 458 ein Ausgangssignal an die Vergleichseinrichtung 366 (Figur 8), die den Zustand anzeigt, in der der Motor mit geringer Drehzahl läuft, und auch ein Ausgangssignal an den Bremssteuerschaltkreis 522. Der Bremssteuerschaltkreis 552 empfängt Signale, die einen Überdrehzahlzustand des Überdrehzahlschaltkreises 520 anzeigen und leitet ein Signal an den Leiter 518 weiter, um die Drehzahl des Motors zu reduzieren, oder um den Motor zu stoppen.

Um ein Signal zu erzeugen, das die Überdrehzahl darstellt, besitzt der Überdrehzahlschaltkreis 520 einen Differentialverstärker 610 vom Typ 323, ein erstes 4011-NAND-Gatter 612, ein zweites 4011-NAND-Gatter 614 und ein Potentiometer 618. Das Potentiometer 618 bildet ein Potential, das zum Vergleich mit dem Signal am Leiter 456, das die Drehzahl anzeigt, auf einen Eingang des Differentialverstärkers 610 geleitet wird.

Der Ausgang des Differentialverstärkers ist elektrisch mit einem Eingang des NAND-Gatters 612 verbunden. Der andere Eingang ist zwecks Lieferung eines Logiksignals mit dem Leiter 394 elektrisch verbunden. Der Ausgang des NAND-Gatters 612 ist elektrisch mit dem Leiter 458 verbunden. Das NAND-Gatter 614 ist mit seinen beiden Eingangsklemmen elektrisch mit dem Leiter 396 verbunden und sein Ausgang ist elektrisch mit dem Bremsschaltkreis 522 verbunden.

Um das Analogsignal, das die Drehzahl anzeigt, mit einem Bezugspegel zu vergleichen, ist das eine Ende des Potentiometers 610 mit Erde verbunden und das andere Ende mit einer Stromquelle 170 von plus 5 Volt. Der nichtinvertierende Eingang ist elektrisch mit dem Abgriff des Potentiometers 618 verbunden, das ein 20-K- Potentiometer ist und mit dem nichtinvertierenden Eingang des Differentialverstärkers 610 über einen 180-K-Hysteresis-Rückkopplungswiderstand 620, um ein logisches Tief-Signal zu einem der Eingänge des NAND-Gatters 612 zu liefern, wenn die Drehzahl höher ist als der Wert, der am Potentiometer eingestellt ist, woraus sich ein positives Ausgangssignal auf dem Leiter 458 ergibt, das einen Überdrehzahlzustand anzeigt.

Weil der andere Eingang des NAND-Gatters 612 elektrisch mit dem Leiter 394 verbunden ist, wird ein positives Signal zum Leiter 458 geleitet, wenn der Code für den Einstellpunkt der mittleren Drehzahl oder der Drehzahl Null ist oder wenn der Ausgang des Verstärkers 610 tief ist, um anzuzeigen, daß der Motor schneller läuft als mit geringer Drehzahl. Das NAND-Gatter 614 liefert, da seine beiden Eingänge elektrisch mit dem Leiter 396 verbunden sind, jederzeit ein positives Signal, das eine binäre Null über den Leiter 396 geliefert wird, das anzeigt, daß weder der Einstellpunkt für die hohe noch für die mittlere Drehzahl eingestellt ist.

Um die Bremswirkung einzuleiten, besitzt der Bremsschaltkreis 522 zwei NAND-Gatter 622 und 624 vom Typ 4011, einen Schalter 626 vom Typ 4016 und einen Transistor 628 vom Typ 3704 NPN. Das NAND-Gatter ist mit einem seiner beiden Eingänge elektrisch mit dem Leiter 458 verbunden und sein anderer Eingang ist elektrisch mit dem Ausgang des NAND-Gatters 614 verbunden. Sein Ausgang ist elektrisch mit beiden Eingängen des NAND-Gatters 624 verbunden. Das NAND-Gatter 624 ist elektrisch mit einer Stromquelle 120 von plus 12 Volt verbunden und sein Ausgang steht elektrisch mit dem Steuergatter des Schalters 626 in Verbindung.

Der Eingang des Schalters 627 ist elektrisch verbunden mit: (1) der Stromquelle 120 von plus 12 Volt über einen 10-K-Widerstand 630 und (2) mit dem Kollektor des Transistors 628 über den Widerstand 630 und einen 820-Ohm-Widerstand 632. Die Ausgangsklemme des Schalters 627 ist elektrisch mit der Basis des Transistors 628 und mit seinem Emitter über einen 10-K-Widerstand 634 verbunden. Der Emitter des Transistors 628 ist elektrisch mit dem Leiter 518 verbunden, um ein Signal zu den Motortreiberschaltkreisen zu liefern, das die Bremswirkung auslöst.

Bei dieser Ausführung werden Signale an den Motor geliefert, die nach dem Empfang eines Signals für die geringe Drehzahl oder für das Stoppen, ein dynamisches Bremsen sichern und Signale, die die Antriebsspannung modulieren, die aufgebracht wird, um die Pumpendrehzahl bei der programmierten Drehzahl zu halten.

In Figur 16 ist ein schematisches Schaltbild des Motors und des Motortreiberschaltkreises 368 gezeigt. mit einem Motortreiberschaltkreis 640, einem Motor 642 und einem Bremsschaltkreis 644, wobei der Motortreiberschaltkreis 640 elektrisch mit den Leitern 516 und 518 verbunden ist, um Signale zur Verringerung der Pumpendrehzahl zu empfangen.

Um ein Fehlersignal zur Steuerung des Motors 642 zu empfangen, ist der Treiberschaltkreis 640 mit einem Transistor 650 vom Typ 2N3704 einem Transistor 652 vom Typ 2N6292 NPN, einem 10-K-Widerstand 654 und mit einem 1-K-Widerstand 656 versehen. Um beide Transistoren 650 und 652 in den leitfähigen Zustand zu versetzen, ist der Leiter 508 mit dem Fehlersignal verbunden mit: (1) der Basis des Transistors 650; (2) dem Emitter des Transistors 650 über den Widerstand 654; (3) der Basis des Transistors 652 über den Emitter des Transistors 654 und (4) dem Emitter des Transistors 652 über die in Reihe geschalteten Widerstände 654 und 656.

Die Kollektoren der Transistoren 650 und 652 sind beide elektrisch mit einer Stromquelle 284 von plus 26 Volt verbunden und der Emitter des Transistors 652 ist elektrisch mit einem Ende des Ankers des Motors 642 verbunden, um diesen Motor anzutreiben und das andere Ende des Ankers ist über einen 1-Ohm, 2-W-Widerstand 608 mit dem Nulleiter elektrisch verbunden.

Um ein dynamisches Bremsen zu gestatten, besitzt der Bremsschaltkreis 644 einen Transistor 670 vom Typ 2N6292 NPN, einen 1-Ohm, 2-W-Widerstand 672, einen 1-K-Widerstand 674, einen 0,1uF-Kondensator 676 und eine Diode 678 vom Typ 1N5060. Der Leiter 518 ist über den Widerstand 674 elektrisch verbunden mit: (1) dem Leiter 516; (2) dem Emitter des Transistors 670; (3) dem Widerstand 608; (4) der Anode der Diode 678; (5) der ersten Platte des Kondensators 626 und (6) dem zweiten Anker des Motors 642.

Der Kollektor des Transisstors 644 ist über den Widerstand 672 elektrisch verbunden mit: (1) dem Emitter des Transistors 652; (2) der Kathode der Diode 678, (3) der zweiten Platte des Kondensators 626 und (4) dem Anker des Motors 642. Bei dieser Ausführung wird der Transisstors 670 durch die Leiter 518 und 516 zum Leiten gebracht und bewirkt, daß der Motor 642 durch Verbrauch von Energie durch den Widerstand 672 und in anderer Weise dynamisch gebremst, um als Motor von dem Potential über den Emitter des Transistors 640 und des Leiters 516 betrieben zu werden.

In Figur 17 ist ein Blockschaltbild eines Bereiches der digitalen Steuereinheit 50 (Figur 2) gezeigt, mit einem Strömungsgeschwindigkeitsteuersystem 700, einer Pumpensteuereinrichtung 702, einem Taktgebersystem für den chromatografischen Lauf 704, einem Laufzeitsystem 706, einem Gradientensteuersystem 708, einem Primärschaltkreis 709, einem Primär-Start- und Stop- Schaltkreis 711 und einem Drehzahlsteuersystem 710. Der Primär- Start- und Stop-Schaltkreis 711 enthält die gleichen Schaltkomponenten und wird in der gleichen Weise betrieben, wie das Taktgebersystem für den chomatografischen Lauf 704, mit der Ausnahme, daß er keine Rückstelleitung aufnimmt und keinen eigenen Primär-Start- und Stop-Schaltkreis besitzt.

Das Strömungsgeschwindigkeitssteuersystem 700 und die Pumpensteuereinrichtung 702 sind nicht Bestandteil der vorliegenden Erfindung, mit der Ausnahme ihrer Art des Zusammenwirkens mit dem Niederdruck-Pump- und Mischsystem 24 (Figur 1) und es kann jede geeignete Technologie oder jeder geeignete Schaltkreis verwendet werden, die es einem Chromatografen gestattet, die Strömungsgeschwindigkeit über die Chromatografiesäule einzustellen. In der bevorzugten Ausführung sind das Strömungsgeschwindigkeitssystem 700 und die Pumpensteuereinrichtung 702 so ausgeführt, wie in der schwebenden Patentanmeldung für ein chromatgografisches System, das dem gleichen Rechtsnachfolger im Namen von W. Allington übertragen und gleichzeitig eingereicht wurde.

Das Taktgebersystem für den chromatografischen Lauf 704 liefert Taktimpulse über einen festen Zeitraum und beendet dann einen chromatischen Lauf, wenn nicht eine Wiederholung programmiert ist oder der Lauf manuell wiederholt wird. Es ist elektrisch verbunden mit dem Laufzeitsystem 706, das die Segmente auswählt, die in zeitmäßiger Hinsicht während der Laufzeit des Laufzeitsystems 706 programmiert werden und das Laufzeitsystem 707 ist wiederum mit dem Gradientensteuersystem 708 elektrisch verbunden, das die Programmierung des Gradienten zwischen zwei oder drei Lösungen innerhalb jedes gewählten Zeitsegmentes gestattet und das mit dem Drehzahlsteuersystem 710 in Verbindung steht, das das Takten der Niederdruckpumpe 62 und des Ventilabtast- und -steuerschaltkreises steuert, um einen kontinuierlichen Zufluß zur Misch-, Entgasungs- und Sammeleinrichtung 46 (Figur 2) zu sichern.

Um das Basistakten für einen kontinuierlichen chromatografischen Lauf durchzuführen, besitzt das System für den chromatografischen Lauf einen Startschalter 712, eine Flipflop-Schaltung 714, einen Stopschalter 716 einen Taktimpulsgenerator 718, ein AND-Gatter 720 und ein OR-Gatter 722. Der Startschalter 712 ist elektrisch mit der Flipflop-Schaltung 714 verbunden, deren Einstellausgang mit einem der beiden Eingänge des AND-Gatters 720 verbunden ist, während der andere Eingang elektrisch mit dem Ausgang des Impulsgenerators 718 in Verbindung steht. Der Stopschalter 716 ist elektrisch mit einem der beiden Eingänge des OR-Gatters 722 verbunden, während der andere Eingang elektrisch mit dem Laufzeitsystem 706 in Verbindung steht, das die Impulse zu einer Zeit überträgt, die innerhalb des Laufzeitsystems 706 eingestellt ist.

Um das Takten eines chromatografischen Laufes zu steuern, ist der Ausgang des OR-Gatters 722 elektrisch mit dem Rückstelleingang der Flipflop-Schaltung 714 und der Ausgang des AND-Gatters 720 mit dem Taktimpulseingang des Lauf zeitsystems 706 verbunden, so daß nach dem Drücken des Startschalters 712 die Flipflopschaltung 714 eingeschaltet wird, das AND-Gatter 720 öffnet sich den Taktimpulsen, um mit dem Takten und dem Steuern eines chromatografischen Laufes innerhalb des Laufzeitsystems 706 zu beginnen. Der Lauf wird bis zum Ende des voreingestellten Zeitraumes oder bis zum Schließen des Stopschalter 716 fortgesetzt und der Ablauf des voreingestellten Zeitraumes oder das Schließen des Stopschalters bewirkt, daß das OR-Gatter 722 die Flipflop- Schaltung 714 zurückstellt, um die Taktimpulse zu beenden und das Lauf zeitsystem 706 zurückzustellen.

Das Laufzeitsystem 706 wählt periodisch ein Segment des Gradientensteuersystems 708, das vorprogrammiert wurde, um eine festgelegte Mischung von Lösungen zu den Zeiten zur Pumpe zu liefern, die durch das Drehzahlsteuersystem 710 gesteuert werden, das durch ein Anforderungssignal über den Leiter 210 vom Mischerabtastschaltkreis 84 (Figur 3) betätigt wird.

Um die Pumpe vorzufüllen wird der Vorfüllschaltkreis 709 durch Drücken einer Taste auf der Tastatur gestartet und sendet kontinuierlich einen Code aus, der bewirkt, daß die Lösungen fließen (Figur 3) und ein Signal, das bewirkt, daß die Pumpe 62 pumpt. Die Pumpe und der Schalter 703 wählen die Ventile 70 04 72 in jedem Pumpenzyklus, um ein Einschaltsignal zu empfangen. Die Niederdruckpumpe pumpt dann kontinuierlich, bis sie abgeschaltet wird und die Lösungen A, B oder C werden gepumpt, um in die Misch-, Entgasungs- und Sammeleinrichtung 46 zu strömen, die Entlüftungsleitung zu leeren und um sie zum Überströmen zu veranlassen, bis die Hochdruckpumpe vorgefüllt ist und zu pumpen beginnt.

In Figur 18 ist ein schematisches Schaltbild mehrerer Stufen des Laufzeitsystems 706 und mehrerer Stufen des Gradientensteuersystems 708 gezeigt. Das System, wie es generell unter 706 gezeigt ist, empfängt über den Leiter 724 Rückstellsignale von der Rückstell-Ausgangsklemme der Flipflop-Schaltung 714, zählt die Signale auf dem Leiter 726 vom Ausgang des AND-Gatters 720 (Figur 17) und leitet ein Ende des Signals für den chromatografischen Lauf von der letzten für den chromatografischen Lauf gewählten Stufe über einen Leiter 728 weiter. Dieses Signal wird über das OR-Gatter 722 (Figur 17) zur Flipflop-Schaltung 714 (Figur 17) geleitet und beendet den Lauf und stellt das Laufzeitsystem 706 zurück.

Das Laufzeitsystem 706 besitzt eine Vielzahl von Ausgangsleitern, von denen drei unter 728A, 728B und 728C lediglich zu illustrativen Zwecken gezeigt sind, obwohl normalerweise viel mehr vorgesehen sein würden. Die Ausgangsleiter 728A - 728C sind generell mit den Einheiten im Gradientensteuersystem 708 verbunden, obwohl gezeigt ist, daß 728C über den Leiter 728, das OR-Gatter 722 (Figur 17) mit der Flipflop-Schaltung 714 (Figur 16) verbunden ist, um die letztere zurückzustellen. Jeder Ausgang kann für diesen Zweck gewählt werden und steuert die Gesamtlaufzeit des chromatografischen Laufes.

Um Einzelsegmente der Gradienten zu wählen, besitzt das Gradientensteuersystem 708 eine Vielzahl von Gradientensegment-Schaltkreisen, von denen zwei unter 740A und 740 B gezeigt sind, elektrisch verbunden mit dem Leiter 728A bzw. 728B zur Aktivierung durch das Laufzeitsystem 706 in periodischen, programmierten Intervallen.

Jeder Gradientensegmentschaltkreis besitzt eine Vielzahl von Ausgängen, die so programmiert sind, daß sie sequentiell unter Spannung gesetzt werden, wie es zum Beispiel unter 730A - 738A für den Gradientensegmentschaltkreis 740A und 730B - 738B für den Gradientensegmentschaltkreis 740 gezeigt ist. Es kann jede Anzahl von Gradientensegmentschaltkreisen vorgesehen sein, obwohl aus illustrativen Zwecken nur zwei dargestellt sind und jeder Schaltkreis kann jede Anzahl von Ausgängen besitzen, wie es unter 730A - 738A gezeigt ist, so daß das Laufzeitsystem 706 in vorprogrammnierten Intervallen verschiedene Gradientensegmentschaltkreise wählt, wobei die Reihenfolge über eine Vielzahl von Ausgängen vorprogrammiert ist.

Um einen bestimmten der Ausgänge 728A, 728B und 728 C zu wählen oder soviele, wie es gewünscht wird, besitzt das Laufzeitsystem 706 einen Zähler 742 mit einer Vielzahl von sequentiell unter Spannung gesetzten Ausgängen, von denen fünf lediglich zur Illustration unter 744, 746. 748, 750 und 752 gezeigt sind, obwohl jede andere Anzahl vorhanden sein kann. Das Laufzeitsystem 706 besitzt ebenfalls eine Vielzahl von Flipflop-Schaltungen, von denen drei unter 754A, 754B und 754 C gezeigt sind und eine Vielzahl von Schaltgruppen, von denen drei unter 756A, 756B und 756C gezeigt sind, um den Gradientensegmentschaltkreisen und Flipflopschaltungen zu entsprechen. In allen diesen Fällen kann jede andere Anzahl von Einheiten vorgesehen sein, obwohl drei aus illustrativen Zwecken gewählt wurden.

Jede dieser Schaltgruppen 74A-74C (74C ist in partieller Form gezeigt) besitzt eine Vielzahl von Kontakten, von denen jeder elektrisch mit einem anderen Kontakt der Ausgänge 744 - 752 des Zählers 742 verbunden sind, angezeigt durch einen entsprechenden Buchstaben A, B oder C, so daß die erste Gruppe die Kontakte 744A - 752A besitzt und die zweite Gruppe 744B - 752B usw. Jede der Gruppen besitzt einen entsprechenden Schaltkontakt oder eine entsprechende Schaltöffnung 756A - 756C.

Jeder Schaltkontakte 756A - 756C ist mit einer anderen Einstellklemme einer der entsprechenden Flipflopschaltungen 754A - 754C und mit der Rückstelleingangsklemme der vorhergehenden Flipflopschaltung elektrisch verbunden, so daß der Schaltkontakt 756B mit der Rückstelleingangsklemme 754A verbunden ist. Bei dieser Ausführung können die Schaltkontakte an jeder Stelle entlang der Schaltgruppe angeordnet werden, um die Einstellung der ihnen entsprechenden Flipflop-Schaltungen zu bewirken. Es wird somit ein Gradientensegmentschaltkreis zu einem programmierten Zeitpunkt in der Reihenfoflge des Zählers 742 und zusammen mit den anderen Schaltgruppen wird eine Reihenfolge gebildet, in der die Flipflop-Schaltungen eingestellt und rückgestellt werden. Der Schaltkontakt für solche Gruppen stellen eine Flipflop-Schaltung ein und die davorliegende Flipflop-Schaltung wird zurückgestellt, so daß zu vorprogrammierten Zeiten Ausgangssignale zu einem der entsprechenden Leiter 728A - 728C nacheinander geleitet werden.

In Figur 19 ist ein schematisches Schaltbild von einem der Gradientensegmentschaltkreise 740 gezeigt mit einem Impulsgenerator 760A, einem AND-Gatter 762A, einer Flipflop-Schaltung 764A und einem Laufzeit- und Segmentwähler 766A. Das AND-Gatter 762A mit drei Eingängen hat einen seiner drei Eingänge elektrisch mit dem Ausgang des Impulsgenerators 760A verbunden, um Impulse bei einer Frequenz zu empfangen, die höher ist, als die Frequenz, die vom Impulsgenerator 718 (Figur 16) geliefert wird. Ein zweiter seiner drei Eingänge ist elektrisch mit dem Leiter 728A vom entsprechenden Ausgang des Laufzeitsystems 706 (Figur 16) verbunden und der dritte seiner Ausgänge ist elektrisch mit dem Einstellausgang der Flipflop-Schaltung 764A verbunden.

Der Einstelleingang der Flipflop-Schaltung 764A ist über den Leiter 768 elektrisch mit dem digitalen Ausgang des Mischerabtastschaltkreises 84 (Figur 3) verbunden, um einen leeren Zustand der Misch-, Entgasungs- und Sammeleinrichtung 46 (Figur 3) abzutasten und um die Flipflopschaltung 764 dementsprechend einzustellen. Der Ausgang des AND-Gatters 762A ist elektrisch mit dem Laufzeit- und Segmentwähler 766 verbunden, so daß bei Empfang eines Anforderungssignals der Spezielle der Gradientensegmentschaltkreise (im vorliegenden Falle 740A), welcher ein Signal vom Laufzeitsystem 706 empfängt, über die Leiter 760A - 738A nacheinander Zählimpulse empfängt.

Die Rückstell-Eingangsklemme der Flipflop-Schaltung 764A ist elektrisch mit der letzten Stufe des Laufzeitsegmentwählers 766A verbunden, um einen Impuls zu empfangen, der die Flipflop-Schaltung 764A zurückstellt, so daß keine Impulse mehr zum Lauf zeitwähler 766A geleitet werden und um über den Leiter 768A einen Zähler darin zurückzustellen.

Der Laufzeit- und Segmentwähler 766A ist eine Schalteinheit, die identisch ist mit dem Laufzeitsystem 706, das programmiert ist, um eine Reihe verschiedener Signale zu liefern, wobei das erste Signal ein Signal ist, das der Zeit des Pumpens der Pumpe mit hoher Drehzahl entspricht, das zweite Signal ein Signal ist daß der Zeit des Pumpens der Pumpe mit geringer Drehzahl entspricht, wenn Flüssigkeit vom ersten Mischventil eingeführt wird, das nächste Signal ein Signal ist, das die Zeit des Hochdrehzahlcodes darstellt, das folgende Signal ein Signal ist, das die Zeit der Niedrigdrehzahl darstellt, um noch eine andere Flüssigkeit aufzunehmen und das letzte Signal ein Signal ist, das die Zeit der Hochdrehzahl darstellt, woraus sich ein Rücklauf-Vorlauf- Pumpenhub ergibt, um die beiden eingesetzten Flüssigkeiten in den Mischer zu injizieren.

Nach einem Vorlaufhub wartet die Pumpe auf ein anderes Anforderungssignal und in dieser Zeit durchläuft sie einen anderen Zyklus, in dem sie sich selbst mit dem Anteil der Flüssigkeit füllt, wie es durch die programmierte Wahl eines speziellen Gradientensegmentschaltkreises gesteuert wird, wobei der Anteil jeder Flüssigkeit durch die programmierte Zeit der Niedrigdrehzahl und des Ventilöffnens gesteuert wird.

In Figur 20 ist ein schematisches Schaltbild des Drehzahlsteuersystems 710 gezeigt, das in zwei Stufen ausgeführt ist, eine für den Ausgangsleiter 730 und die andere für den Ausgangsleiter 732, wobei jede Stufe ein entsprechendes der OR-Gatter 770-772 besitzt und soviele Ausgänge vorhanden sind, wie Stufen in jeder der folgenden Einheiten vorhanden sind: (1) Gradientensegmentschaltkreise, wie z.B. 740A (Figur 17); (2) Gradientensteuersystem 708 (Figur 16) und (3) der programmierbaren Schaltgruppen 780 und 782.

Jedes OR-Gatter besitzt eine Anzahl von Eingängen, die jedem der Gradientensegmentschaltkreise entsprechen, wobei zur Illustration 730A und 730B, verbunden mit dem OR-Gatter 770 und 732A und 732B, verbunden mit dem OR-Gatter 772, gezeigt sind. Es kann jedoch eine beliebige Anzahl von Eingängen, die von einem entsprechenden der Gradientensegmentschaltkreise, wie z.B. 740A und 740B (Figur 17), kommen mit einem OR-Gatter oder einem OR-Gatter-Baum verbunden sein, wenn es erforderlich ist.

Die Ausgänge jeder der OR-Gatter, wie z.B. 770 und 772, sind elektrisch mit einer Vielzahl von Schaltarmaturen in einer ihnen entsprechenden Schaltgruppe, wie z.B. 780 bzw. 782, verbunden. Jede Schaltgruppe besitzt vier Schalter, wie es im Zusammenhang mit der Schaltgruppe 780 beschrieben ist.

Wie für die Schaltgruppe 780 gezeigt, ist der Ausgang des OR- Gatters 770 elektrisch mit jeder der vier Schaltarmaturen 790, 792, 794 und 796 verbunden, von denen jede mit einem anderen der Kontakte 798, 800, 802 und 804 verbunden sein kann, um ein codiertes Ausgangssignal unter Steuerung der geschlossenen Schalter zu liefern. Das codierte Ausgangssignal gibt dem Analogschaltkreis die Zeit der Hochdrehzahlbewegung, der Niedrigdrehzahlbewegung, des Ventilöffnens und des Rücklaufes zum Füllen der Misch-, Entgasungs- und Sammeleinrichtung 46 an.

Wie im Zusammenhang mit der Schaltgruppe 782 beschrieben, empfängt ein Decoder 783 Signale und erzeugt Signale, um die Ventile zu öffnen und die Motordrehzahl mit voreingestellten Verzögerungen und wie sie in den Verzögerungsleitungen 785 und 787 vorhanden sind, zu verändern.

Die Zeit, die zwischen dem Einschalten eines Ventils und seinem Öffnen gemessen wird, wird aufgezeichnet und der Code für die Verzögerungszeit entsprechend in den Verzögerungen eingestellt, um die Motordrehzahl nur zu erhöhen, wenn das Ventil offen ist.

In Figur 21 ist ein Vorfüllschaltkreis 709 gezeigt, der einen Vorfüll-Startknopf auf der Tastatur besitzt, ein AND-Gatter 812, eine Schaltgruppe 814 und einen Impulsgenerator 816. Der Vorfüll-Startknopf 810 leitet einen Impuls in der gleichen Weise zum AND-Gatter 812, wie der Startknopf 712, der zum Einstellen einer Flipflop-Schaltung dient, die mit dem Ausgang verbunden ist. Der Startknopf 712 leitet gleichermaßen ein Ausgangssignal, wie das von der Flipflop-Schaltung 714 und zum AND-Gatter 812, weiter. Ein solches Signal wird jedoch durch einen Inverter 818 invertiert, so daß vor dem Drücken des Startknopfes 712 zum Starten eines chromatografischen Laufes, ein positives Signal zum Gatter 812 geleitet wird, so daß, wenn der Vorfüll-Startknopf gedrückt ist und bevor der Startknopf 712 (Figur 17) gedrückt ist, Impulse vom Impulsgenerator 816 zum Eingang des AND- Gatters 812 gelangen und sich daraus ein Ausgangssignal zur Schaltgruppe 814 ergibt.

Die Schaltgruppe 814 ist in der gleichen Weise eingestellt, wie die Schaltgruppen 780 und 782 (Figur 20) jedoch auf einen Code, der bewirkt, daß sich die Ventile 70 und 72 öffnen, die Pumpe 62 in Tätigkeit gesetzt wird und die Pumpe im Hochdruck-Pumpsystem 14 in Betrieb gesetzt wird, bis der Startknopf 712 zum Start des chromatografischen Laufes gedrückt ist. Der chromatografische Lauf wird nicht durch den Operator gestartet, ehe die Lösung A durch das System strömt und zeigt, daß die Pumpe vorgefüllt ist und die Säule bereit ist, eine Probe aufzunehmen und eine Stabilisierung bei mit stabilen Druck und konstanter voreingestellter Strömungsgeschwindigkeit durch das System strömender Lösung A eingetreten ist.

Während ein vorgeschlagener Hardware-Schaltkreis als Teil der digitalen Steuereinheit 50 gezeigt wurde, ist in der bevorzugten Ausführung die Einheit teilweise Software und teilweise Hardware. Ein Intel-Computer P803AH mit einer Kleintastatur der Firma Texas Instruments ist mit einer geeigneten Software programmiert, um die digitalen Signale zu erzeugen, die das Ventil und die Niederdruckpumpe steuern. Das für diese Funktionen relevante Programm ist nachfolgend zusammengefaßt und vollständig angegeben. Es handelt sich um ein Programm, das die gleichen Funktionen ausführen kann, wie sie in den vorgeschlagenen Hardware- Schemata gezeigt sind.

Das Programm wartet in der RUN-MOD-Befehlszeile 1187 bis der Mischer leer ist. Wenn er leer ist, geht das Programm auf Zeile 1260. Hier wird das Unterprogramm FILL aufgerufen, um die Pumpe zu füllen. Als nächstes wird das Unterprogramm PUMP aufgerufen, um die Pumpe in die Mischkammer zu entleeren. Wenn die Hochdruck-Strömungsmenge (HPLC-Strömungsmenge) geringer ist als etwa 5 ml/min, wartet die Einheit bis die Kammer leer ist, füllt dann die Pumpe und pumpt mit Strömungsmengen größer als 5 ml/min in die Kammer. Die Pumpe wird sofort nach dem Pumpenhub neu gefüllt. Das beseitigt die Verzögerung vom Zeitpunkt an, an dem das Mischersignal ankommt, bis die Pumpe die Flüssigkeit fördert.

Bei FILL liest das Programm kontinuierlich die Winkelstellung des Motors ab, um zu bestimmen, wann der Zeitpunkt gekommen ist, um die Motordrehzahl zu verändern oder um eines der Magnetventile zu betätigen. Nachdem ein Ventil betätigt wurde, erkennt das Programm auch das Ventilschaltsignal. Wenn das Schalten erkannt ist, wird die Verzögerung als eine Funktion der Motortranslation berechnet. Dieser Wert ist der Korrekturbetrag, der bei der Bestimmung des Ventilschaltpunktes während des nächsten Pumpenhubes verwendet wird.

Das Programm geht dann auf PUMP über, das die Einheit bei der Förderung der Flüssigkeit überwacht. Das Programm ist unter Programm 1 gezeigt.

In Figur 22 ist eine Teilansicht, teilweise geschnitten, der Misch-, Entgasungs- und Sammeleinrichtung 46 gezeigt, mit einer Mischkammer 821, einer Säule aus einer porösen Glasmasse 823, einem Einlaß für den Zufluß 820, einem Ausgang für den Ausfluß 822, einem Bezugsthermistor 102 und einem Pegelthermistor 100.

Die Mischkammer 821 besitzt ein Volumen, das größer ist, als das Volumen der Hochdruckpumpenzylinder, so daß die Hochdruckpumpe aus der Rohrleitung 822 in einem Füllhub aufnehmen kann, der ausreichend ist, ihre Kammer zu füllen.

Der Bezugsthermistor 102 ist in der Nähe des Bodens der Mischkammer 823 angeordnet, so daß er, solange sich Flüssigkeit in der Mischkammer 823 befindet, bedeckt ist und Wärme zurückhalten wird, während der Pegelthermistor 100 nach dem Leeren der Mischkammer 821 unbedeckt ist und bedeckt, wenn die Mischkammer gefüllt ist. Die Flüssigkeit wird durch die Niederdruckpumpe in die Kammer gepumpt, wo sie in Berührung mit der Glasmasse entgast wird.

Insgesamt wird der Gradient in der Systemsteuereinrichtung 22 im digitalen Format programmiert und das Hochdruckpumpsystem 14 ist vorgefüllt. Nach dem Vorfüllen pumpt das Hochdruckpumpsystem mit vorher eingestellter Strömungsmenge und leert die Misch-, Entgasungs- und Sammeleinrichtung 46 (Figur 46). Wenn die Misch-, Entgasungs- und Sammeleinrichtung 46 gefüllt ist, sendet sie ein Signal zur Analogsteuereinheit 40 (Figur 2), das bewirkt, daß die Niederdruckpumpen-, die Ventil- und Motorbaugruppe 42 (Figur 2) den Mischer, durch Füllen der Pumpe mit dem zu dieser Zeit zur Anwendung kommenden programmierten Gradienten, und Pumpen zum Mischer neu füllt.

Um den Gradienten zu programmieren, können bis zu neun Segmente, jedes sich auf eine andere Mischung von Lösungen beziehend, in die Tastatur 52 (Figur 2) eingetastet werden, um eine digitale Darstellung der bis zu neun Lösungsmischungen zu geben, die über den Zeitraum des chromatografischen Laufes zu verwenden sind. Die Strömungsmenge kann ebenfalls eingegeben werden.

In der Ausführung der Figuren 17-21, kann die Zeit des chromatografischen Laufes und die Form der Segmente festgelegt werden durch die Wahl: (1) spezieller Ausgänge des Zählers 742 (Figur 18), um die Zeit bis zur Rückstellung zu wählen; (2) spezieller Ausgänge des Zählers 742, um innerhalb der Schalter (z.B. 754A oder 754B) sich zwischen den Segmenten (zB. 740A oder 740B) zu bewegen, um das Segment zu wählen und (3) der Einstellung der Ventilöffnungszeiten innerhalb der Segmente durch die Schalter im Laufzeit- und Segmentwähler 466 (Figur 19) für die Ventile, die Lösungen für die Einführung in die Pumpenkammer enthalten, wenn die Pumpe sich füllt und somit die Anteile der Mischungen zu steuern.

Um die Hochdruckpumpe vorzufüllen wird von der Tastatur kontinuierlich ein Signal zu den Ventilen 70 und 72 geleitet, das bewirkt, daß die Flüssigkeit während jedes Zyklus in die Pumpe 62 fließt und das Anforderungssignal wird kontinuierlich zur Niederdruckpumpe geleitet, um ein kontinuierliches Pumpen hervorzurufen, bis ein Pumpen von der Hochdruckpumpe zu bemerken ist. Danach werden die Signale manuell ausgelöst. Die Strömungsmenge kann in konventioneller Weise eingestellt werden und ist nicht Bestandteil der vorliegenden Erfindung, wobei die Einstellung direkt an der Hochdruckpumpe vorgenommen wird.

Um eine richtige Mischung der Lösungen zur Misch-, Entgasungs- und Sammeleinrichtung 46 (Figuren 2, 3 und 22) zu liefern, tastet der Abtastschaltkreis 92 ab, wenn die Flüssigkeit in der Misch-, Entgasungs- und Sammeleinrichtung 46 unter einen von zwei Thermistoren abfällt, was einen leeren Zustand anzeigt und Signale zum Schaltkreis für das unkompensierte Signal und die erste Ableitung 94 überträgt. Die Logik erzeugt dann ein Signal zu einem logischen Ausgangsschaltkreis und zum Schaltkreis für die zweite Ableitung 98, das einen Pump- und Ventilbefehl auslöst, um mehr Lösung im Mischer zu erhalten. Die Signale werden durch den Temperaturausgleichschaltkreis 90 kompensiert, der mit dem Schaltkreis für das unkompensierte Signal und die erste Ableitung verbunden ist.

Wenn ein Leersignal durch die Schaltkreise für die erste und zweite Ableitung abgetastet wird oder das unkompensierte Signal zwischen den Thermistoren allein, werden die Signale zu einem logischen Schaltkreis geleitet, der einen Nachfüllzyklus beginnt. Während des Nachfüllzyklus wird der programmierte Gradient während des Füllabschnittes der Pumpe 62, wenn die Pumpe ansaugt, eingegeben.

Während des Füllhubes ist eine Ventilöffnung zu einer der Lösungen offen, um es der Flüssigkeit zu ermöglichen, in den Pumpenzylinder zu strömen, während die Pumpe mit mittlerem Durchsatz ausreichend langsam läuft, um Kavitation zu vermeiden. Die Durchsatzmenge wird weiter verringert, nachdem die Systemsteuereinrichtung 22 anzeigt, daß eine Menge kleiner als die richtige Menge eingeführt wird. Das erste Ventil schließt seinen ersten Teil und öffnet seinen zweiten, während die Pumpe mit geringer Drehzahl arbeitet. Wenn das Öffnen des Ventils abgetastet wird, wird die Pumpendrehzahl erhöht, sobald der Ventilübergang durch einen Schaltkreis, der das Ventilöffnen anzeigt, abgetastet wird. Die Pumpendrehzahl wird verringert, nachdem die Systemsteuereinrichtung 22 etwas weniger als die richtige Menge der Lösung, die eingeführt wurde, anzeigt.

Wenn das erste Ventil schließt, wird die Pumpendrehzahl verringert und wenn es geschlossen ist, wird ein Ventil zur zweiten Lösung geöffnet, während die Pumpe mit geringer Drehzahl läuft. Wenn das Ventil voll geöffnet ist, wird es abgetastet und ein Signal abgegeben, um die Rückführungsdrehzahl der Pumpe zu erhöhen, bis die programmierte Menge der zweiten Lösung eingeführt wurde.

Dieser Prozeß kann für eine dritte Lösung in der bevorzugten Ausführung wiederholt werden, jedoch mit geringeren Modifikationen der Anzahl der Lösungen, die verwendet werden dürfen.

Nachdem die Pumpe mit der richtigen Mischung der Lösungen gefüllt wurde, beginnt der Vorwärtshub die Lösung mit einer höheren Durchsatzmenge einzuführen, um die Lösung schnell in die Misch-, Entgasungs- und Sammeleinrichtung 46 zu bringen, so daß auf Grund der Hydrodysiosiskräfte ein richtiges Mischen erfolgt.

Bei dieser Betätigung der Ventile gibt es eine Verzögerung zwischen dem Zeitpunkt, an dem das Ventil eingeschaltet wird und dem Zeitpunkt, an dem sich sein Kolben zu bewegen beginnt. Im allgemeinen ist diese Zeit nicht zuverlässig konstant. Die Systemsteuereinrichtung speichert die Zeit zwischen dem Einschalten des Ventils und des Beginns der Kolbenbewegung. Diese gespeicherte Zeit wird verwendet, um die Vorlauf zeit zwischen der Einschaltzeit und der Ventilkanalschaltzeit für den nächsten Ventilschaltzyklus zu korrigieren, so daß sich der Kolben zur richtigen Zeit bewegt, um die Genauigkeit der Lösungszusammensetzung zu sichern.

In der bevorzugten Ausführung sind die Ventile 3-Wege-Solenoid- Ventile 161K031A, hergestellt und vertrieben von der Neptune Research Inc. mit Büros in 481 Gleasondale Road, Stow, Massachusetts 01775, wobei alle Bohrungen einen Durchmesser von 1,2 mm aufweisen, um einen ungünstigen Druckabfall zu verhindern.

Wie aus der vorherigen Beschreibung ersichtlich ist, besitzt das erfindungsgemäße chromatografische System 10 mehrere Vorteile: (1) Die Mischeffektivität des Systems ist unabhängig von der Durchsatzmenge der Hochdruckpumpe, die von der Gradientenprogrammiereinrichtung mit den Lösungen versorgt wird; (2) Die Gradientenprogrammiereinrichtung kann ein Vorfüllen der Hochdruckpumpe vornehmen; (3) Die Gradientenprogrammiereinrichtung kann mehrere Lösungen genau mischen, selbst wenn einige der Lösungen nur einen geringen Anteil an der Mischung aufweisen; (4) Das System ist wirtschaftlich und (5) es entgast die gemischte Lösung.

Obwohl eine bevorzugte Ausführung der Erfindung detailliert beschrieben wurde, sind viele Modifikationen und Variationen bei der bevorzugten Ausführung möglich, ohne von der Erfindung abzuweichen. Daher ist davon auszugehen, daß, innerhalb des Schutzumfanges der beigefügten Patentansprüche, die Erfindung anders als spezifisch beschrieben ausgeführt sein kann.


Anspruch[de]

1. Flüssigkeitschromatografiesystem mit einer Hochdruckpumpe (14, Figur 1), einer Niederdruckpumpe (12), einer Steuereinrichtung (16) für die Durchflußmenge von der Hochdruckpumpe, einem Behälter (46), in den die Flüssigkeiten von jeder von mehreren Quellen für das Pumpen mit der Hochdruckpumpe (14) gepumpt werden, einem Ventilsystem (60), einem Meßfühler (84) im Behälter (46) und einem Steuerschaltkreis 22, 40, 50) für die Koordinierung des Ventilssystems (60), einer Niederdruckpumpe (12) und einer Hochdruckpumpe (14), dadurch gekennzeichnet, daß das Ventilsystem Verzweigungsmittel (60) für das Liefern jeder Kombination und jeder Menge jeder einer Vielzahl von Lösungen in Folge zu einer Niederdruckpumpe während eines Füllhubes der einen Niederdruckpumpe umfaßt und der Steuerschaltkreis (22) für das eventuelle Zuführen von Flüssigkeit zur Hochdruckpumpe von der einen Niederdruckpumpe mit dem Meßfühler (84) im Behälter (46), verbunden ist, der ausreichend Flüssigkeit für das Abpumpen durch die Hochdruckpumpe (14) durch Auslösen eines Arbeitszyklus der Niederdruckpumpe (12) enthält, und mit dem Ventilsystem (60) in Verbindung steht, um jede Flüssigkeit von den Flüssigkeitsquellen (74, 76, 78) nacheinander über einen programmierten Zeitraum zur einen Niederdruckpumpe (12) zu liefern, um eine gesteuerte Menge jeder FLüssigkeit der einen Niederdruckpumpe zu (12) zuzuführen.

2. Flüssigkeitschromatograph nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Hochdruckpumpe (14) nach Bedarf Flüssigkeit aus dem Behälter abpumpt und die Niederdruckpumpe (12) dem Behälter (46) ausreichend Flüssigkeit zuführt, um den Behälter 46 mit ausreichend Flüssigkeit für einen Arbeitszyklus der Hochdruckpumpe (14) zu füllen, jedoch nicht mit mehr als 110% der Bedarfsmengen der Hochdruckpumpe.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter (46) eine Misch- und Entgasungseinrichtung ist, die eine Säule aus einer porösen Glasmasse (823) enthält.

4. Vorrichtung nach jedem der Ansprüche 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß das Ventilsystem Verzweigungsmittel (60) für das Liefern jeder Kombination und jeder Menge jeder einer Vielzahl von Lösungen in Folge zu einer Niederdruckpumpe während eines Füllhubes der einen Niederdruckpumpe umfaßt und die Verzweigungsmittel (60) Ventile (z.B. 70 und 72) und eine Vielzahl von Behältern (z.B. 74, 76 und 78) für die Lösungen aufweisen, wobei die Flüssigkeiten über die Verzweigungsmittel (60) nacheinander der Niederdruckpumpe (60) zugeführt werden, daß der Steuerschaltkreis eine Verringerung der Drehzahl der Niederdruckpumpe bewirkt, während die Ventile der Verzweigung offen sind und eine Erhöhung der Drehzahl dieser Pumpe, wenn das Ventil vollständig geöffnet ist, wodurch die Flüssigkeit effektiv, ohne Kavitation in die Pumpe eingeführt wird.

5. Vorrichtung nach jedem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Mischer (46) vorgesehen ist mit einem federbelasteten Steuerventil (88A, Figur 3), um es der Luft zu ermöglichen, den Mischer (46) mit einer Geschwindigkeit zu verlassen, die im wesentlichen gleich der Pumpgeschwindigkeit der Hochdruckpumpe ist, jedoch geringer als die Pumpgeschwindigkeit der Niederdruckpumpe und das federbelastete Ventil so belastet ist, daß es einem Druck von mindestens 210 Gramm pro Quadratzentimeter (drei Pfund pro Quadratzoll) widersteht.

6. Vorrichtung nach jedem der Ansprüche 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß die Ventile (70,72) mindestens einen Solenoid für das Öffnen und Schließen des Ventils aufweisen mit einer Solenoidspule (296) und mit einem Bauteil, das durch das Spulenfeld bewegt wird und Meßfühler, die mit der Spule zusammenwirken, um Veränderungen ihrer elektrischen Kennwerte, die sich auf die Bewegung des Bauteils beziehen, zu erfassen.

7. Vorrichtung nach jedem der Ansprüche 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß eine Vielzahl von Ventilen (70, 72) in einer Verzweigungsbaum-Anordnung angeordnet ist und miteinander durch Flüssigkeitsströmungswege in Verbindung stehen, wobei nur ein Strömungsweg zur Zeit offen ist, wodurch es nur einen Strömungsweg vom Scheitel des Baumes zu jeder einer Vielzahl von Flüssigkeitsquellen gibt.

8. Vorrichtung gemäß jedem der Ansprüche 1-7, dadurch gekennzeichnet, daß der Verzweigungsbaum ein erstes und zweites Ventil (70, 72); eine erste, zweite und dritte Lösungsquelle (74, 76, 78) aufweist, wobei das erste Ventil (72) eine Auslaßöffnung besitzt, die mit einer Pumpe (62) in Verbindung steht; eine erste, normalerweise offene Einlaßöffnung mit dem zweiten Ventil (70) und eine normalerweise geschlossene Einlaßöffnung mit der ersten Lösungsquelle in Verbindung steht; das zweite Ventil mit der zweiten Lösungsquelle und die normalerweise geschlossene Einlaßöffnung des zweiten Ventils mit der dritten Lösungsquelle in Verbindung steht.

9. Vorrichtung nach jedem der Ansprüche 1-8, dadurch gekennzeichnet, daß das erste und das zweite Ventil (70, 72) elektrisch betätigte Dreiwege-Ventile sind.

10. Vorrichtung nach jedem der Ansprüche 1-9 mit Steuereinrichtungen für das Umgehen der Mischersteuerung beim Starten, wodurch die Niederdruckpumpe weiterpumpt, bis die Hochdruckpumpe vorgefüllt ist.







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