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Dokumentenidentifikation DE69100999T2 11.05.1994
EP-Veröffentlichungsnummer 0480757
Titel Verfahren zur Verhinderung des Zusammenbackens von Pulver.
Anmelder Tosoh Corp., Shinnanyo, Yamaguchi, JP
Erfinder Onaka, Tadao, Nagaokakyo-shi, Kyoto-fu, JP;
Nomura, Akihiko, Shinnanyo-shi, Yamaguchi-ken, JP;
Fukuda, Hiroshi, Tokuyama-shi, Yamaguchi-ken, JP;
Arai, Shoji, Tokuyama-shi, Yamaguchi-ken, JP
Vertreter Tauchner, P., Dipl.-Chem. Dr.rer.nat.; Heunemann, D., Dipl.-Phys. Dr.rer.nat.; Rauh, P., Dipl.-Chem. Dr.rer.nat.; Hermann, G., Dipl.-Phys. Dr.rer.nat.; Schmidt, J., Dipl.-Ing.; Jaenichen, H., Dipl.-Biol. Dr.rer.nat., Pat.-Anwälte; Tremmel, H., Rechtsanw., 81675 München
DE-Aktenzeichen 69100999
Vertragsstaaten AT, BE, CH, DE, DK, ES, FR, GB, GR, IT, LI, LU, NL, SE
Sprache des Dokument En
EP-Anmeldetag 11.10.1991
EP-Aktenzeichen 913093936
EP-Offenlegungsdatum 15.04.1992
EP date of grant 12.01.1994
Veröffentlichungstag im Patentblatt 11.05.1994
IPC-Hauptklasse B01J 2/30
IPC-Nebenklasse C07C 59/305   

Beschreibung[de]

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verhindern des Verklumpens von Pulver, das zum Verklumpen neigt. Insbesondere betrifft sie ein Verfahren zum Verhindern des Verklumpens von Pulver in dem eine Poly(oxyethylen)diglykolsäure als Mittel zum Verhindern des Verklumpens verwendet wird.

Ein Pulver eines Amins, wie Piperazin oder Triethylendiamin (nachstehend einfach als TEDA bezeichnet), ist eine Verbindung, die üblicherweise kohärent und klebrig ist und daher zum Verklumpen neigt. Darüber hinaus verklumpt ein solches spezifisches Pulver, ein stark hygroskopisches Pulver oder ein stark sublimierbares Pulver, im allgemeinen leicht aufgrund des Einschlusses einer geringen Feuchtigkeitsmenge oder aufgrund einer Temperaturerhöhung. Daher ist es erforderlich, daß ein zum Verklumpen neigendes Pulver mit der erforderlichen Sorgfalt gehandhabt wird; wenn ein solches Pulver einmal verklumpt ist, wird die Handhabung äußerst schwierig. Zum Verhindern des Verklumpens eines solchen zum Verklumpen neigenden Pulvers wird gewöhnlich ein Verfahren angewendet, bei dem im Pulver enthaltene Verunreinigungen entfernt werden und die Teilchengröße des Pulvers selbst erhöht wird, ein Verfahren, bei dem zum Pulver ein Mittel zum Verhindern des Verklumpens zugegeben wird oder ein Verfahren, bei dem das Pulver in einem geschlossenen Gefäß gelagert wird. Unter den zum Verklumpen neigenden Pulvern sind jedoch solche, die sogar bei der Lagerung in einem geschlossenen Gefäß verklumpen, wie Piperazin oder eine stark sublimierbare Substanz wie TEDA, das bei einer solchen Lagerung eine erhöhte Neigung zum Verklumpen aufweist. Daher gab es bisher kein geeignetes Verfahren zum Verhindern des Verklumpens eines solchen Pulvers. Ferner weist ein solches Pulver eine starke natürliche Neigung zum Verklumpen auf und es ist üblicherweise schwierig, das Verklumpen durch Erhöhen der Teilchengröße zu verhindern. Es wird allgemein angenommen, daß das Beimengen eines geeigneten Mittels zum Verhindern des Verklumpens ein wirksames Verfahren zum Verhindern des Verklumpens eines solchen stark zum Verklumpen neigenden Pulvers darstellt.

Es ist wünschenswert, ein solches Mittel zum Verhindern des Verklumpens auszuwählen, mit dem die Aufgabe mit einer so geringen Menge wie möglich wirksam gelöst werden kann und das dem Pulver bei der Zugabe keinen Geruch und keine Farbe verleiht. Ferner ist es wünschenswert, ein Mittel zum Verhindern des Verklumpens auszuwählen, das keine nachteilige Wirkung auf die physikalischen Eigenschaften des Pulvers im Hinblick auf den Verwendungszweck des Pulvers besitzt und das preiswert ist. Als herkömmliche Mittel zum Verhindern des Verklumpens sind Siliziumdioxidpulver (ungeprüfte japanische Patentveröffentlichung Nr. 203039/1982) und Polyethylenglykole (geprüfte japanische Patentveröffentlichung Nr. 46758/1988) bekannt. Das Siliciumdioxidpulver verhindert den Kontakt der Kristalle untereinander jedoch nur vorübergehend und seine Wirkung gegen das Verklumpen hält nicht lange an. Andererseits können flüssige Mittel zum Verhindern des Verklumpens, wie Polyethylenglykole, einfach mit TEDA- Pulver vermischt werden Als Folge neigt das TEDA-Pulver je doch zum Vernässen und bei der Langzeitlagerung neigt die Flüssigkeit dazu, zum Gefäßboden zu fließen und ist im Gefäß nicht gleichförmig verteilt, wodurch die Wirkung gegen das Verklumpen gering ist.

Die geprüften japanischen Patentveröffentlichungen Nr. 62241/1988 und Nr. 3142/1989 offenbaren, daß es möglich ist, den Zugabevorgang durch Zugabe eines TEDA-Polymers als Zusatzstoff während eines Fällungsschrittes zu vereinfachen, so daß die Verfahrensregelung einfach ist, und daß das TEDA- Polymer ein hohes Wirkungsniveau gegen das Verklumpen zeigt, wobei entsprechende Wirkungen durch Zugabe einer sehr geringen Menge des Polymers erreicht werden können. Dieses TEDA- Polymer ist jedoch in den meisten organischen Lösungsmitteln unlöslich.

Pulver sind üblicherweise in vielen Fällen kohärent und klebrig. Es ist üblich, einen Arbeitsgang, wie Granulieren oder Klassieren, anzuwenden, um solche Eigenschaften zu vermindern. Im Falle eines zum Verklumpen neigenden Pulvers, wie eines stark sublimierbaren Pulvers, wie z.B. TEDA, wiederholen sich jedoch Sublimation und Kondensation, z.B. aufgrund einer Anderung der Außentemperatur, wodurch zwischen den Pulverteilchen (Kristallen starke Brücken gebildet werden. So neigt TEDA dazu, im Gefäß vollständig zu Verklumpen und ist schwer zu zerkleinern.

TEDA wird üblicherweise aus z.B. N-Aminoethylpiperazin oder Hydroxyethylpiperazin hergestellt. Durch ein solches Verfahren ist TEDA in Form leicht gelbweißer Kristalle erhältlich. Solches TEDA enthält als Nebenprodukt ein Alkylpiperazin oder ähnliches. Dieses Nebenprodukt weist eine gewisse Wirkung gegen das Verklumpen auf. In den letzten Jahren waren jedoch TEDA-Kristalle von hoher Reinheit erwünscht, und folglich werden nun aufgrund einer Verbesserung des Reinigungsverfahrens TEDA-Kristalle mit einem Reinheitsgrad von mindestens 99,9 hergestellt. Demgemäß erhöhte sich die Neigung von TEDA zum Verklumpen sehr stark, und es trat ein Problem im Hinblick auf Herstellungsverfahren und Lagerung auf.

Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum Verhindern des Verklumpens von zum Verklumpen neigendem Pulver zur Verfügung zu stellen, wobei das Verklumpen durch Zugabe einer geringen Menge eines das Verklumpen verhindernden Mittels, verglichen min herkömmlichen Verfahren, wirksam verhindert werden kann, wobei das Mittel in verschiedenen Lösungsmitteln hervorragend löslich und preiswert ist und keine nachteiligen Wirkungen auf die physikalischen Eigenschaften des Pulvers hat.

Als Ergebnis einer umfassenden Untersuchung unter dem Gesichtspunkt der vorstehend angeführten Umstände stellten die Erfinder der vorliegenden Erfindung fest, daß es möglich ist, das Verklumpen von Pulver durch Verwendung einer Poly(oxyethylen)diglykolsäure als Mittel zum Verhindern des Verklumpens wirksam zu regeln und gelangten auf der Basis dieser Feststellung zur vorliegenden Erfindung.

So stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Verhindern des Verklumpens von Pulver zur Verfügung, welches das Beimengen einer Poly(oxyethylen)diglykolsäure als Mittel zum Verhindern des Verklumpens zum Pulver umfaßt.

Die vorliegende Erfindung wird nun unter Bezug auf die bevorzugten Ausführungsformen ausführlich beschrieben.

In der vorliegenden Erfindung ist das zum Verklumpen neigende Pulver ein stark hygroskopisches und/oder sublimierbares Pulver, aus z.B. Piperazin, TEDA, Ammoniumsulfat, Ammoniumchlorid oder Natriumchlorid.

Als Hauptgründe für das Verklumpen von Pulver sind zwei Arten von Gründen denkbar, d.h. Verklumpen aufgrund von Feuchtigkeitsabsorption und Verklumpen aufgrund von Brückenbildung zwischen Pulverteilchen (Kristallen) durch Sublimation und Kondensation. Ersteres kann durch Verpacken oder durch Verbesserung der Qualitätskontrolle des Produktes vermieden werden. Bezüglich des letzteren wurde bisher noch kein wirksames Verfahren gefunden, das keine nachteiligen Wirkungen auf die physikalischen Eigenschaften des Pulvers besitzt und das die anderen Bedingungen voll erfüllt. Die vorliegende Erfindung stellt ein sehr wirksames Verfahren zum Verhindern des Verklumpens zur Verfügung, wobei ein Mittel zum Verhindern des Verklumpens beigemengt wird, das die Absorption von Feuchtigkeit und die Sublimation und Kondensation verhindert.

Als Mechanismus zum Verhindern des Verklumpens wird in der vorliegenden Erfindung der folgende angenommen. Poly(oxyethylen)diglykolsäure weist eine hervorragende Löslichkeit in verschiedenen Lösungsmitteln auf. Eine Lösung einer solchen Poly(oxyethylen)diglykolsäure in Wasser oder einem organischen Lösungsmittel wird mit dem Pulver vermischt, gefolgt von einer Trocknung, um auf der Oberfläche des Pulvers einen Polyoxyethylen)diglykolsäure-Film zu erzeugen und die Kristalle dabei in Mikrokapseln einzuschließen, so daß der Kontakt des kristallbildenden Bestandteils mit der äußeren Atmosphäre oder der Kontakt der Kristalle untereinander verhindert wird, wodurch die Absorption von Feuchtigkeit sowie Sublimation und Kondensation unterdrückt werden. So wird das Verklumpen der Kristalle untereinander unterdrückt, und es kann eine Wirkung geger das Verklumpen erzielt werden.

Die Poly(oxyethylen)diglykolsäure in der vorliegenden Erfindung ist eine Verbindung der Formel (1):

HOOCCH&sub2;-(-OCH&sub2;CH&sub2;-)n-OCH&sub2;COOH

in der n eine ganze Zahl mit mindestens dem Wert 1 bedeutet.

Die Poly(oxyethylen)diglykolsäure ist im Handel unter dem Handelsnmnen "PEO-Säure" von Kawaken Fine Chemicals K.K. erhältlich. Diese Poly(oxyethylen)diglykolsäure wird abhängig vom Molekulargewicht in drei Typen mit #400, #1000 und #4000 vermarktet.

In der vorliegenden Erfindung besteht keine besondere Einschränkung bezüglich des Molekulargewichtes der Poly(oxyethylen)diglykolsäure. Diejenige mit niedrigem Molekulargewicht ist eine hochviskose Flüssigkeit, und das Produkt mit hohem Molekulargewicht ist ein Feststoff. Zum Beimengen der Poly(oxyethylen)diglykolsäure ist daher ein Lösungsmittel erforderlich. Es wird jedoch eine Poly(oxyethylen)diglvkolsäure mit hohem Molekulargewicht bevorzugt, die im Trocknungsschritt nach dem Beimengen oder im Endproduktzustand fest wird.

Gemäß der vorliegenden Erfindung beträgt die dem Pulver beigemengte Menge an Poly(oxyethylen)diglykolsäure üblicherweise 0,1 bis 2 %, vorzugsweise 0,5 bis 1 %. Ferner besteht in der vorliegenden Erfindung bezüglich des Beimengungsverfahrens keine besondere Einschränkung. Es ist zum Beispiel üblich, ein Verfahren zu verwenden, in dem nach der Herstellung des Pulvers das Pulver und eine Lösung der Poly(oxyethylen)diglykolsäure in Wasser oder einem organischen Lösungsmittel mittels einer Mischeinrichtung, wie eines Bandschneckenmischers oder V-Typ-Mischers, gründlich vermischt werden. Die Verwendung einer solchen Mischeinrichtung macht das Verfahren jedoch komplex und es sind erhebliche Kosten zu erwarten. Wenn eine Lösung der Poly(oxyethylen)diglykolsäure in Wasser oder einem organischen Lösungsmittel unmittelbar nach dem Ausfällen während des Flüssigkeitsentfernungs-Schrittes, z.B. in einen TEDA-Kristallkuchen in einem Zentrifugenseparator, eingesprüht oder anders zugegeben wird, ist es dagegen möglich, ohne eine Mischeinrichtung auf der TEDA-Oberfläche eine wirksame und gleichförmige Beschichtung zu erzielen. Andernfalls kann die Lösung während des Fällungsschrittes zugegeben werden, wie in der geprüften japanischen Patentveröffentlichung Nr. 62241/1988 offenbart wird.

Die Poly(oxyethylen)diglykolsäure hat das Aussehen einer farblosen, transparenten Flüssigkeit bis hin zu einem paraffinischen Feststoff und ist chemisch sehr stabil. Daher hat sie keine nachteilige Wirkung auf die physikalischen Eigenschaften des Pulvers, sie zeigt eine hervorragende Löslichkeit in verschiedenen Lösungsmitteln und weist daher hervorragende Eigenschaften als Zusatzstoff oder Beschichtungsmittel auf.

Wie vorstehend beschrieben, stellt die vorliegende Erfindung ein, einen Markstein darstellendes, Verfahren zum Verhindern des Verklumpens zur Verfügung, in dem eine sehr geringe Menge einer wasserlöslichen Poly(oxyethylen)diglykolsäure zum Pulver zugegeben wird, um die Pulveroberfläche zu beschichten und dem Pulver durch Unterdrückung von Feuchtigkeitsabsorption und Sublimation des Pulvers und Verhindrung des Kontaktes der Pulverteilchen untereinander hervorragende, das Verklumpen verhindernde Eigenschaften zu verleihen.

Die vorliegende Erfindung wird nun unter Bezug auf Beispiele ausführlicher beschrieben. Es versteht sich, daß die vorliegende Erfindung durch solche spezifische Beispiele in keiner Weise eingeschränkt wird.

Beispiel 1

In einen kontinuierlichen 5 l Flüssigkeitsmischer wurden 1 kg TEDA-Pulver und 10 g in 50 ml Methanol gelöste Poly(oxyethylen)diglykolsäure #4000 (PEO-Säure, hergestellt von Kawaken Fine Chemical K.K.) als Mittel zum Verhindern des Verklumpens gegeben und vermischt. Um eine Probe zu erhalten wurde das Gemisch in einem Vakuumtrockner getrocknet.

Das Verfahren zur Messung des Verklumpungsgrades und die Bewertungsmaßstäbe werden im folgenden beschrieben. Die erhaltene Probe wurde in einen Behälter mit den Aomessungen 5 cm x 5 cm und einer Höhe von 2 cm gepackt und eine Kunststoffplatte von 5 cm x 5 cm darauf gelegt. Darauf wurde ein Gewicht von 300 g gelegt und der Behälter in einem Exsikkator mit einer Feuchte von nicht über 1 % gelagert. Während der Lagerung wurde auf die Kristalle ein Druck von 12 g/cm² ausgeübt. Nach einer einmonatigen Lagerung im Exsikkator wurden Gewicht und Gefäß entfernt und es wurde auf den zentralen Teil des Kristallblocks mit darunterliegender Kunststoffplatte mittels eines Härteprüfers vom Kiya-Typ ein Druck ausgeübt, wobei der Druck beim Brechen abgelesen wurde. Die so erhaltenen Werte wurden in die folgenden drei Klassifikationen eingeteilt, die als Vergleichsdaten für die Bewertung des Verklumpungsgrades verwendet wurden.

Klasse A: Kristallblock, der durch einen leichten Stoß mit einem Brechdruck von nicht über 1,0 kg/cm² einfach gebrochen werden kann und in dem kein wesentlicher Fortschritt des Verklumpens beobachtet wurde.

Klasse B: Kristallblock mit einem Brechdruck von iiicht über 10,0 kg/cm², der hei einem niedrigen Stoßniveau nicht gebrochen werden kann und in dem die Verklumpung vollständig fortgeschritten ist.

Klasse C: Kristallblock mit einem Brechdruck von mindestens 10,0 kg/cm², der zum Brechen einen erheblich starken Stoß erfordert und in dem das Verklumpen vollständig fortgeschritten ist.

Das Produkt wies Klasse A auf. Es wurde daher festgestellt, daß das Mittel zum Verhindern des Verklumpens hervorragend gegen das Verklumpen wirkte. Ferner befand sich das Pulver in einem trockenen Zustand, und beim Lösen in einem Lösungsmittel, wie Dipropylenglykol, wurde kein unlösliches Material beobachtet.

Vergleichsbeispiel 1

Der Verklumpungsgrad wurde auf die gleiche Art und Weise bestimmt wie in Beispiel 1, wobei TEDA ohne ein Mittel zum Verhindern des Verklumpens verwendet wurde. Das Produkt wies Klasse C auf, und es wurde festgestellt, daß das Verklumpen vollständig fortgeschritten war.

Vergleichsbeispiel 2

1 kg TEDA und 2 g Silicagel (hergestellt von Nippon Silica Gel Kogyo K.K., Schüttdichte 40 g/l, mittlere Teilchengröße: 2 um (Mikrometer)) wurden mittels eines V-Mischers gründlich vermischt, und das erhaltene Gemisch wurde als Probe verwendet. 1m übrigen war die Arbeitsweise die gleiche wie in Beispiel 1. Das Produkt wies Klasse B auf, und es wurde ein gewisser Grad an Verklumpung beobachtet.

Vergleichsbeispiel 3

Die Arbeitsweise war die gleiche wie in Beispiel 1, mit der Ausnahme, daß lösungsmittelfreies Polyethylenglykol #200 (hergestellt von Kanto Kagaku) anstelle der Poly(oxyethylen)diglykolsäure als Mittel zum Verhindern des Verklumpens verwendet wurde. Der gemessene Verklumpungsgrad des Produktes zählte zu Klasse B. Ferner befand sich das Pulver in einem nassen Zustand.

Vergleichsbeispiel 4

3000 ml einer TEDA-Methanol-Lösung, umfassend 50 Gew.- Teile TEDA und 50 Gew.-Teile Methanol, wurden in einen Kolben mit einem Innenvolumen von 5000 ml gegeben und 0,15 g TEDA-Polymer (Ethylen-Piperazin-Copolymer, hergestellt nach dem in der ungeprüften japanischen Patentveröffentlichung Nr. 62241/1988 offenbarten Syntheseverfahren) zugegeben. Aus dem Gemisch wurde Nethanol in einem Verdampfer entfernt, wobei 1100 ml Methanol abdestilliert wurden. Die Restflüssigkeit wurde bei Raumtemperatur uhbewegt stehengelassen und dann auf eine Flüssigkeitstemperatur von 20ºC abgekühlt. Die ausgefallenen TEDA-Kristalle wurden unter Verwendung eines Filterpapiers Nr. 5C abgenutscht und dann im Vakuum getrocknet, wobei 450 g TEDA-Kristalle erhalten wurden. In den TEDA-Kristallen waren 0,05 g (111 ppm) TEDA-Polymer enthalten. Für diese Probe wurde der Verklumpungsgrad auf die gleiche Art und Weise bestimmt wie in Beispiel 1.

Das Produkt wies Klasse A auf, und es zeigte sich eine hervorragende das Verklumpen verhindernde Wirkung; beim Lösen in Dipropylenglykollösung wurde jedoch ein gewisser Grad an Trübung beobachtet.

Beispiel 2

Es wurde der gleiche Arbeitsgang durchgeführt wie in Beispiel 1, mit der Ausnahme, daß Poly(oxyethylen)diglykolsäure #1000 anstelle von #4000 als Mittel zum Verhindern des Verklumpens verwendet wurde. Das Produkt wies einen Verklumpungsgrad der Klasse A auf.

Beispiel 3

Es wurde der gleiche Arbeitsgang durchgeführt wie in Beispiel 1, mit der Ausnahme, daß Poly(oxyethylen)diglykolsäure #400 anstelle von #4000 als Mittel zum Verhindern des Verklumpens verwendet wurde. Das Produkt wies einen Verklumpungsgrad der Klasse A auf.

Beispiel 4

Es wurde der gleiche Arbeitsgang durchgeführt wie in Beispiel 1, mit der Ausnahme, daß Ammoniumchlorid anstelle des TEDA-Pulvers als zum Verklumpen neigendes Pulver verwendet wurde. Der Verklumpungsgrad des Produktes wurde beurteilt. Als Ergebnis wurde ein Verklumpungsgrad der Klasse A festgestellt.

Vergleichsbeispiel 5

Es wurde der gleiche Arbeitsgang durchgeführt wie in Beispiel 4, mit der Ausnahme, daß keine Poly(oxyethylen)diglykolsäure zugegeben wurde. Als Ergebnis wurde festgestellt, daß das Verklumpen von Ammoniumchlorid bis ins Innere fortschritt; es wurde ein Verklumpungsgrad der Klasse C festgestellt.

Beispiel 5

Es wurde der gleiche Arbeitsgang durchgeführt wie in Beispiel 1, mit der Ausnahme, daß Ammoniumsulfat anstelle des TEDA-Pulvers als zum Verklumpen neigendes Pulver verwendet wurde. Der Verklumpungsgrad des Produktes wurde beurteilt. Als Ergebnis wurde ein Verklumpungsgrad der Klasse A festgestellt.

Vergleichsbeispiel 6

Es wurde der gleiche Arbeitsgang durchgeführt wie in Beispiel 5, mit der Ausnahme, daß keine Poly(oxyethylen)diglykolsäure zugegeben wurde. Als Ergebnis wurde festgestellt, daß das Verklumpen von Ammoniumsulfat bis ins Innere fortschritt; es wurde ein Verklumpungsgrad der Klasse C festgestellt.


Anspruch[de]

1. Verfahren zum Verhindern des Verklumpens von Pulver, dadurch gekennzeichnet, daß eine Poly(oxyethylen)diglykolsäure als Mittel zum Verhindern des Verklumpens dem Pulver beigemengt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver ein stark hygroskopisches und sublimierbares Piperazin-, Triethylendiamin-, Ammoniumsulfat-, Ammoniumchlorid- oder Natriumchloridpulver ist.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Poly< oxyethylen)diglykolsäure eine Verbindung der Formel:

HOOCCH&sub2;-(-OCH&sub2;CH&sub2;-)n-OCH&sub2;COOH (1)

darstellt, in der n eine ganze Zahl mit mindestens dem Wert 1 bedeutet.

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Poly(oxyethylen)diglykolsäure in einer Menge von 0,1 bis 2 Gew.-% dem Pulver beigemengt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Poly(oxyethylen)diglykolsäure in einer Menge von 0,5 bis 1 Gew.-% dem Pulver beigemengt wird.

6. Piperazin, Triethylendiamin, Ammoniumsulfat, Ammoniumchlorid oder Natriumchlorid in Pulverform, das eine Poly(oxyethylen)diglykolsäure enthält.

7. Piperazin, Triethylendiamin, Ammoniumsulfat, Ammoniumchlorid oder Natriumchlorid in Pulverform nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Poly(oxyethylen)diglykolsäure eine Verbindung der Formel:

HOOCCH&sub2;-(-OCH&sub2;CH&sub2;-)n-OCH&sub2;COOH (1)

darstellt, in der n eine ganze Zahl mit mindestens dem Wert 1 bedeutet.

8. Piperazin, Triethylendiamin, Ammoniumsulfat, Ammoniumchlorid oder Natriumchlorid in Pulverform nach Anspruch 6 oder Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Poly(oxyethylen)diglykolsäure in einer Menge von 0,1 bis 2 Gew.-% dem Pulver beigemengt ist.

9. Piperazin, Triethylendiamin, Ammoniumsulfat, Ammoniumchlorid oder Natriumchlorid in Pulverform nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Poly(oxyethylen)diglykolsäure in einer Menge von 0,5 bis 1 Gew.-% dem Pulver beigemengt ist.







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