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Dokumentenidentifikation DE4117086C2 18.08.1994
Titel Verfahren zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehaltes von Proben durch Messung der Reflexion- oder Transmission von Mikrowellen
Anmelder Laboratorium Prof. Dr. Rudolf Berthold GmbH & Co KG, 75323 Bad Wildbad, DE
Erfinder Klein, Albert, Dr., 5802 Wetter, DE
Vertreter Mayer, F., Dipl.Agr.-Ing. Dr.Agr.; Frank, G., Dipl.-Phys., Pat.-Anwälte, 75172 Pforzheim
DE-Anmeldedatum 25.05.1991
DE-Aktenzeichen 4117086
Offenlegungstag 26.11.1992
Veröffentlichungstag der Patenterteilung 18.08.1994
Veröffentlichungstag im Patentblatt 18.08.1994
IPC-Hauptklasse G01N 22/04
IPC-Nebenklasse G01N 21/55   G01N 21/59   

Beschreibung[de]

Die Erfindung betrifft ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.

Für verschiedene Messungen, bei denen es auf die Bestimmung der Feuchte ankommt, beispielsweise Messungen zur Bestimmung des Wassergehaltes einer Probe bei zahlreichen industriellen oder landwirtschaftlichen Produkten oder Messungen zur Bestimmung der räumlichen Ausdehnung einer Materialschicht, werden Reflexions- oder Transmissionsmessungen im Mikrowellenbereich durchgeführt. Abgesehen von der Messung der Dämpfung bei Transmissionsmessungen ist auch die Messung der Phasenverschiebung bei der Durchstrahlung der Probe mit Mikrowellen ein zuverlässiger Ausgangspunkt, gegebenenfalls in Kombination mit anderen Meßverfahren wie Dämpfungsmessungen.

Hierbei wird in einem vorgegebenen Frequenzbereich die gemessene Phasenverschiebung φM der die Meßanordnung und die Probe durchlaufenden Welle gegenüber der Welle in einem Vergleichszweig gemessen; hieraus ergibt sich folglich der Frequenzgang φM(f), aus dessen Verlauf grundsätzlich auf die tatsächliche Phasenverschiebung Φ geschlossen werden kann: Wenn dieser Zusammenhang im wesentlichen linear ist, kann man aus dem Frequenzhub f&sub2;-f&sub1; und dem entsprechenden Phasenhub φM(f&sub2;)-φM(f&sub1;) u. unter der Annahme φo≡φM(f=0)=0 z. B. durch Extrapolation des Kurvenverlaufs φM(f) auf f=0 die von einem durchstrahlten Medium (und der Meßanordnung) verursachte, tatsächliche Phasenverschiebung Φ ermitteln, die sich als Φ=φM±n · 2π darstellen läßt, sich also aus der gemessenen Phasenverschiebung durch Addition bzw. Subtraktion eines ganzzahligen Vielfachen von 360° (bzw. 2π) ergibt; die eindeutige Bestimmung des zur Berechnung des zu messenden Materialparameters heranzuziehenden Wertes von Φ setzt daher voraus, daß n eindeutig bestimmbar ist.

Unglücklicherweise ist der Kurvenverlauf φM(f) im ausgemessenen Frequenzband in der Regel jedoch nicht linear, so daß die angesprochene Extrapolation des Kurvenverlaufs auf f=0 zu einer Fehlerbreite bei der Ermittlung des tatsächlichen Wertes von φo führt, die mit wachsender Nicht-Linearität des Kurvenverlaufs und/oder mit abnehmender Frequenzbandbreite zunimmt und zu falschen n-Werten und damit zu falschen Meßergebnissen der tatsächlichen Phasenverschiebung Φ führt.

Mikrowellenmessungen zum eingangs erläuterten Zweck (Feuchtmessung) sind aus mehreren Veröffentlichungen bekannt:

  • (1) Klein, Albert; "Wassergehaltsbestimmung mittels Phasenmessung der durch eine Materialschicht transmittierten Mikrowellenstrahlung" in Konferenzunterlagen, Band 2, Mikrowellentechnologie und Optoelektronik, ISBN 0-907634-89-3, Fachmesse und Konferenz für Höchstfrequenztechnologie, Rhein-Main-Halle, Wiesbaden, 10.-12. Juni 1986.
  • (2) Fitzki, H. G.; "Feuchtmessungen in Festkörpern, Flüssigkeiten und Gasen mit Mikrowellen - Verfahren zur Produktkontrolle für Labor und Betrieb" in G-I-T Fachz. Lab. 18. Jahrgang Oktober 1974, Seiten 994-1000.
  • (3) Kalinski, J.; "Industrielle Feuchtmessung mit Mikrowellen" in Feingerätetechnik 23. Jahrgang Heft 1/1974, Seiten 11-15.


Bei allen in diesen Entgegenhaltungen erläuterten Meßverfahren handelt es sich um direkte Meßverfahren, d. h., zur Zuordnung des Meßergebnisses einer Probe, das als elektrisches Signal zur Verfügung steht, zu der gewünschten Zielgröße (Wassergehalt oder relative Feuchtigkeit) ist es immer erforderlich, eine Eichung oder Kalibrierung durchzuführen. Dies ist in der Druckschrift (1) nicht explizit erwähnt, aber beispielsweise in der Druckschrift (2), wo mehrfach die Rede von einer Eichkurve ist.

Nichts anderes enthält aber auch die Druckschrift (3) auf Seite 13, rechte Spalte, wo im oberen Teil nach dem Hinweis auf "alle indirekten Meßeinrichtungen" auf diese Grundvoraussetzung einer jeden indirekten Messung hingewiesen wird, nur ist dort nicht die Rede von einer Eichkurve, oder einer Kalibrierung, sondern dies wird dort als "Vorjustierung" bezeichnet; daß es sich hierbei um eine konventionelle Eichung oder Kalibrierung handelt, ergibt sich insbesondere daraus, daß die Dämpfungswerte A "durch Vergleich mit der nach der klassischen Graviermethode festgestellten Feuchte des Materials" erfolgen soll; selbstverständlich erfolgt eine derartige "Vorjustierung" (Eichung oder Kalibrierung) zweckmäßigerweise an einer Probe, von der man annimmt, daß sie in etwa repräsentativ für die anschließend durchzumessenden Proben ist. Eine Eichkurve ist auch hier also nichts anderes, als eine Zuordnungsvorschrift Meßsignal → Zielgröße.

Beim gattungsgemäßen Verfahren nach der Druckschrift (1) wird in der Praxis bei derartigen Messungen zunächst eine Referenzmessung bei leerer Meßstrecke (ohne Probe) durchgeführt, um aus dieser Messung eine Referenzkurve φL(f) zu gewinnen; diese Referenzkurve wird dann von der Meßkurve φM(f) subtrahiert, um die durch die Probe bewirkte Phasenverschiebung ΔφP(f)=φM(f)-φL(f) zu ermitteln, danach wird dann die oben beschriebene Extrapolation auf ΔφP(f) angewendet, in der Hoffnung, den "richtigen" n-Wert und so die tatsächliche Phasenverschiebung der Probe ΦP(f) zu ermitteln. Allerdings geht hierbei auch der Phasengang der Leermessung in die n-Bestimmung ein, der z. B. durch Fehlanpassungen der Meßanordnung beeinflußt wird.

Bei der Druckschrift (2) handelt es sich um die Parallelschaltung einer Vergleichszelle und einer Meßzelle (Abbildung 21 auf Seite 994 der Druckschrift (2)). Im Zusammenhang mit Abbildung 26/27 wird vorgeschlagen, einen "Meßresonantor" (beschickt von temperiertem Meßgas) und einen "Vergleichsresonator" (beschickt mit getrockneter Luft) einzusetzen. Der dort erwähnte "Nullabgleich" entspricht keiner Leermessung im Sinne der Erfindung (der Vergleichsresonator ist nicht "leer", sondern mit einem Meßobjekt bekannter Eigenschaften (Feuchtigkeitsgehalt = Null) beschickt. Es ist besonders darauf hinzuweisen, daß die Druckschrift (3) zwei gleichzeitig betriebene "Zellen" und somit Meßstrecken voraussetzt, es wird also ein gleichzeitiger Vergleich der aktuell auszumessenden Probe mit einer "Standardprobe" durchgeführt. Es handelt sich bei diesem Verfahren folglich um kein gattungsgemäßes Verfahren, sondern um ein Brückenmeßverfahren.

Aufgabe der Erfindung ist es, diese Unsicherheiten bei der Bestimmung des n-Wertes und damit die daraus resultierenden Fehler der tatsächlichen Phasenverschiebung der Probe ΦP zu minimieren.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe gemäß dem kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 gelöst.

Der Grundgedanke der Erfindung besteht darin, daß durch die zweite Referenzmessung φR(f) im wesentlichen diejenigen Eigenschaften einer repräsentativen Probe erfaßt werden, die insbesondere zum nicht- linearen Verlauf der Funktion ΔφP(f) führen und damit im wesentlichen verantwortlich für die Unsicherheiten bei der Bestimmung des n-Wertes sind. Hierbei wird davon ausgegangen, daß die Messungen, die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren durchgeführt werden sollen, Serienmessungen sind, d. h. an Proben oder Prüflingen durchgeführt werden, die hinsichtlich des auszumessenden Parameters, beispielsweise des Feuchtegehaltes, in statistischer Weise um einen bekannten oder separat zu ermittelnden Mittelwert schwanken; eine "repräsentative" Probe in diesem Sinne ist also ein typischer Vertreter einer solchen Serie von Messungen, bei dem davon ausgegangen werden kann, daß er hinsichtlich des auszumessenden Parameters, z. B. der Feuchtigkeit, im Mittelbereich dieser statistischen Verteilung der Serie zu liegen kommt.

Unter dieser Prämisse ist auch leicht einzusehen, daß die spezifischen Eigenschaften, die zu einem spezifischen Verlauf der Kurve ΔφP(f) führen, insbesondere auch zu deren Nicht-Linearität, bei allen Proben oder Prüflingen der Serie mehr oder weniger stark ausgeprägt vorhanden sind, so daß durch Berücksichtigung der Messung an der repräsentativen Probe ein Meßwert gewonnen werden kann, der weitgehend frei von den durch die Nicht-Linearität des Kurvenverlaufes herrührenden Unwägbarkeiten der n-Bestimmung ist.

Die Einbringung der erfindungsgemäßen, zweiten Referenzmessung in das Meßverfahren kann beispielsweise schrittweise gemäß der Ausbildung des Verfahrens nach Unteranspruch 2 erfolgen; hierbei wird im wesentlichen zunächst der n-Wert und die tatsächliche Phasenverschiebung ΦRP(f) der Repräsentativ-Probe ermittelt, wobei dieser n-Wert durch zusätzliche Messungen, z. B. durch eine Messung der Repräsentativ-Probe bei unterschiedlicher Schichtdicke abgesichert werden kann. Alle folgenden Messungen an den übrigen Prüflingen der Serie erbringen dann eine relative Phasenverschiebung Φrel gegenüber der tatsächlichen Phasenverschiebung an der Repräsentativ-Probe ΦRP, deren Bedeutung darin liegt, daß dieser Relativwert mit sehr viel höherer Genauigkeit zu ermitteln ist, da sich die nicht- Linearitäten des Kurvenverlaufs durch die Differenzbildung weitgehend gegenseitig kompensiert haben. Das erfindungsgemäße Verfahren kann mit handelsüblichen Vorrichtungen durchgeführt werden, die Zwischenspeicherung der Phasengänge und Zwischenwerte kann einfach durch geeignete elektronische Speichereinrichtungen erreicht werden.

Eine schematische Darstellung dieses Verfahrensablaufs ist in den Figuren dargestellt.

Wenn hieraus schließlich die tatsächliche Phasenverschiebung der Probe ΦP ermittelt ist, kann dieser Wert dann in bekannter Weise benutzt werden, beispielsweise zur Bestimmung von Feuchtigkeit, bzw. Wassergehalt, wie dies beispielsweise in "Mikrowellen-Technologie und Opto-Elektronik" Band 2, 1986 (Konferenzunterlagen der Fachmesse und Konferenz für Höchstfrequenztechnologie) dargestellt ist.

Die in den Fig. 1 und 2 schematisch dargestellten Verfahrensabläufe entsprechen in ihren durch Pfeilen angedeuteten Verfahrensschritten a) bis f) den entsprechenden Merkmalen des Anspruchs 2 und sollen nun noch kurz erläutert werden:

Im ersten Verfahrensschritt (Fig. 1) a) wird eine Leermessung durchgeführt, d. h. die Eigenschaften der Mikrowellenanordnung werden erfaßt und es ergibt sich der dargestellte Phasengang φL(f), dieser wird in geeigneten elektronischen Speichereinrichtungen festgehalten.

Als nächster Verfahrensschritt b) wird eine Probe bzw. ein Prüfling R in der schematisch dargestellten Sender-Empfängervorrichtung einer Transmissionsmessung unterzogen und es ergibt sich folglich ein Phasengang φR(f), wie er rechts von dem zu b) zugehörigen Pfeil dargestellt ist (die durchgezogene obere Kurve ergibt sich durch die Überlagerung der Sägezahn-artigen Meßkurve, da apparativ nur Phasenverschiebungen bis ± 2π erfaßbar sind).

Mit dieser zweiten Referenzmessung einer Repräsentativprobe werden somit alle charakteristischen Eigenschaften eines Prüflings erfaßt, die den Verlauf und insbesondere die Nicht-Linearitäten des Phasenganges φ bestimmen und zu den oben erläuterten Schwierigkeiten bei der exakten Bestimmung der Phasenverschiebung führen.

Im Verfahrensschritt c) (Fig. 1, rechte Seite) wird zunächst die Differenz ΔφRP gebildet (untere Kurve), also diejenige Phasenverschiebung, die von der Repräsentativprobe R herrührt unter Eliminierung der von der Meßanordnung herrührenden Phasenverschiebung φL. Hieraus läßt sich dann einfach unter der Beziehung ΦRP= ΔφRP±n · 2π die tatsächliche, von der Referenzprobe R verursachte Phasenverschiebung ΦRP ermitteln, indem man die Kurve soweit nach oben "verschiebt", bis der Achsabschnitt φo im Ordinatenbereich von ± π liegt. Da φo beim dargestellten Beispiel zwischen - π und -2π liegt, beträgt der zu bestimmende Wert n im dargestellten Beispiel n=1.

Mit dem Schritt c) ist somit durch eine einmalige Messung (die entsprechend präzise sein muß) die wesentliche Komponente der tatsächlichen Phasenverschiebung Φ einer Probe innerhalb einer Probenreihe ermittelt, so daß die folgenden Messungen und Vergleiche dazu dienen, die individuellen Abweichungen der einzelnen, individuellen Proben bzw. Prüflinge von dieser Repräsentativprobe zu berücksichtigen (Fig. 2):

Zunächst wird der Phasengang φM der auszumessenden Probe M aufgenommen und dieser wird mit dem bereits abgespeicherten Phasengang der Referenzprobe R (in Fig. 2 zur Verdeutlichung nochmals unterhalb des Phasengangs φM dargestellt) verglichen. Durch Differenzbildung φMR (Fig. 2 rechts oben) errechnet man somit die relative Phasenverschiebung Δφrel, die aus der "individuellen" Abweichung der Meßprobe M von der Referenzprobe R herrührt und hieraus läßt sich dann wie oben geschildert, wiederum die tatsächliche relative Phasenverschiebung Φrel ermitteln.

In einem letzten Rechenschritt f) (Fig. 2 rechts unten) ergibt sich nun auf einfache Weise der gesuchte bzw. auszumessende tatsächliche Phasengang ΦP der Probe M als ΦPRPrel.

Die Messung aller nachfolgenden Prüflinge geschieht auf die gleiche Weise, d. h. es brauchen dann lediglich noch die Verfahrensschritte d) bis f) durchgeführt zu werden, also die meßtechnischen Abweichungen des jeweiligen Prüflings von der Referenzprobe berechnet zu werden.

Für die oben angedeuteten Anwendungen der derart ermittelten tatsächlichen Phasenverschiebung Φ wird in der Regel nicht die gesamte Information, d. h. der gesamte Phasengang Φ(f) benötigt, sondern ein Mittelwert oder Repräsentativwert, der an unterschiedlichen Stellen der beschriebenen Verfahrensabläufe gewonnen werden kann; diese Mittelwerte sind mit einem Querstrich in den Figuren gekennzeichnet, so daß entsprechend der Bestimmung des Phasenganges ΦP(f) auch die entsprechende Beziehung für die jeweiligen Mittelwerte P gilt.

Die am Beispiel einer Transmissionsmessung beschriebene Vorgehensweise läßt sich auch auf Reflexionsmessungen z. B. zur Füllstandsmessung übertragen. Die Leermessung ist in diesem Fall beispielsweise die Messung im Abstand Null an einem idealen Reflektor, die zweite Referenzmessung wird dann bei repräsentativem Füllstand mit repräsentativem Material unter repräsentativen Meßbedingungen durchgeführt.


Anspruch[de]
  1. 1. Verfahren zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehaltes von Proben durch Messung der Reflexion oder der Transmission von Mikrowellen an einer Anzahl hinsichtlich ihrer zu messenden Eigenschaft ähnlichen Proben und durch Auswertung des Frequenzganges der gemessenen Phasenverschiebung φM, wobei in einer aus Sender und Empfänger gebildeten Meßstrecke eine erste Referenzmessung (Leermessung) zur Erfassung des Anteils der Meßanordnung an der Phasenverschiebung φM durchgeführt wird, und dieser Anteil beim Meßergebnis einer Probe berücksichtigt wird, bevor die Umsetzung des Meßergebnisses in die Zielgröße, die relative Feuchtigkeit, entsprechend einer durchzuführenden Kalibrierung erfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich zu der ersten Referenzmessung und in derselben Meßstrecke eine zweite Referenzmessung an einer hinsichtlich ihrer meßergebnisrelevanten Eigenschaften repräsentativen, hinsichtlich des Wertes ihrer Zielgröße nicht bekannten Probe durchgeführt wird, und die hieraus sich ergebende Messung bei der Auswertung herangezogen wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte:
    1. a) Durchführung der ersten Referenzmessung (Leermessung) und Abspeicherung des gemessenen Phasengangs φL(f),
    2. b) Durchführung der zweiten Referenzmessung (mit Repräsentativprobe) und Abspeicherung des gemessenen Phasengangs φR(f),
    3. c) Ermittlung der Differenzfunktion ΔφRPRL und Berechnung unter Bestimmung des n-Wertes der durch die Repräsentativprobe verursachten, tatsächlichen (absoluten) Phasenverschiebung ΦRP(f),
    4. d) Durchführung der Messung an der Probe und Abspeicherung des gemessenen Phasengangs φM(f),
    5. e) Ermittlung der Differenzfunktion ΔφrelMR und daraus Ermittlung der durch die Messung an der Probe gegenüber der Messung an der Repräsentativprobe verursachten (relativen) Phasenverschiebung Φrel, und
    6. f) Berechnung der durch die Probe verursachten, tatsächlichen (absoluten) Phasenverschiebung ΦP durch Bildung der Summe ΦrelRP.






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