PatentDe  


Dokumentenidentifikation DE69107524T2 14.06.1995
EP-Veröffentlichungsnummer 0462956
Titel Herstellung konzentrierter wässriger Polyphosphatlösungen.
Anmelder FMC Corp., Philadelphia, Pa., US
Erfinder Sikorski, Charles Francis, Ewing, New Jersey 08628, US;
DeMarko, John William, Langhorne, Pennsylvania 19047, US
Vertreter Vossius & Partner, 81675 München
DE-Aktenzeichen 69107524
Vertragsstaaten AT, BE, CH, DE, DK, ES, FR, GB, GR, IT, LI, LU, NL, SE
Sprache des Dokument En
EP-Anmeldetag 14.06.1991
EP-Aktenzeichen 918501669
EP-Offenlegungsdatum 27.12.1991
EP date of grant 22.02.1995
Veröffentlichungstag im Patentblatt 14.06.1995
IPC-Hauptklasse C01B 25/41
IPC-Nebenklasse C01B 25/42   

Beschreibung[de]

Diese Erfindung betrifft die Herstellung konzentrierter wäßriger Polyphosphatlösungen, insbesondere durch die Neutralisationsreaktion von Polyphosphorsäure mit wäßrigen Alkalimetall-Basen.

Polyphosphate bilden in der Form ihrer Alkalimetallsalze eine wertvolle Klasse industrieller Chemikalien. Beispiele der kommerziellen Anwendung von Polyphosphaten schließen ihre Nützlichkeit in der Herstellung von Reinigungsmitteln und textilen veredeiungsprodukten und in der Wasserbehandlung zur Entfernung der Härte ein.

Ein Polyphosphat wird im allgemeinen als ein aus zwei oder mehreren Phosphatmolekülen, die in erster Linie in einer linearen Konfiguration angeordnet sind, obwohl einige cyclische Derivate vorhanden sein können, aufgefaßt. Unter den niederen vertretern der Reihe sind die Pyro- und Tripolyphosphate am bedeutsamsten, insbesondere die Natriumsalze. Die Kaliumsalze sind auch wichtig, da sie den vorteil einer höheren Löslichkeit, jedoch zu erhöhten Kosten, bieten.

Allgemein ausgedrückt werden anders als die polymeren Phosphatgläser nur Pyro- und Tripolyphosphate des Natriums und Kaliums kommerziell hergestellt. Einige von ihnen sind im Handel als Glass H , Hexaphos und Sodaphos erhältlich.

Gegenwärtig werden Natrium- und Kaliumphosphatprodukte einschließlich der Polyphosphatsalze fast Vollständig, mit Ausnahme von Tetrakaliumpyrophosphat, das auch als eine 60%ige wäßrige Lösung verkauft wird, in fester Form geliefert. Es besteht jedoch eine wachsende Nachfrage, sowohl seitens der Hersteller als auch der Anwender nach flüssigen Polyphosphaten, was von der Bequemlichkeit ihrer Handhabung herrühurt. So sind beispielsweise flüssige Polyphosphate viel einfacher abzumessen und zu dosieren, als es feste Zubereitungen sind. Und natürlich lösen sich flüssige Polyphosphate, d. h. wäßrige Polyphosphate sehr viel leichter in Wasser als feste Produkte.

Es könnte angenommen werden, daß flüssiges Natrium- und Kaliumpolyphosphat als eine wäßrige Lösung durch bloßes Auflösen der Salze in Wasser erhalten werden könnte. Dieser direkte Zugang stellte sich aber als nicht durchführbar heraus, was von den Löslichkeitsgrenzen der Polyphosphatsalze, insbesondere der Natriumsalze, die nicht zu Konzentrationen weit über etwa 20% aufgelöst werden können, herrührt. Umgekehrt treten Löslichkeitsgrenzen für viele Kaliumpolyphosphatsalze bei einem viel größeren Wert auf. Wie hier vorhergehend erwähnt, wird wäßriges Tetrakaliumpyrophosphat in einer Konzentration von 60% hergestellt. Andererseits wird das unter identischen Bedingungen hergestellte entsprechende Tetranatriumpyrophosphat nicht über etwa 8% hinausgehen. Die Löslichkeitsgrenzen für die Natriumsalze können jedoch durch Verwenden eines Gemisches der Natrium- und Kaliumsalze oder durch Einführung der löslichen Kaliumverbindung in die Natriumsalzlösung herabgesetzt werden.

Eine weitere Schwierigkeit beim Verfahren der Feststoffauflösung besteht darin, daß nur einige wenige der Polyphosphatsalze hergestellt werden oder andererseits leicht erhältlich sind. Im allgemeinen sind mit Ausnahme der Polyphosphatgläser höhere Polyphosphatsalze als die Tripolyphosphate nicht zugänglich. Dies ist hauptsächlich auf die Tatsache zurückzuführen, daß die höheren Polyphosphate nicht leicht aus der Lösung auskristallisiert oder durch Erhitzen von Orthophosphaten zur Trockne kondensiert werden können. Ist eine Lösung von Tetra-, Penta- oder höheren Polyphosphaten erforderlich, so kann dies folglich nicht durch Auflösen der festen Salze bewerkstelligt werden.

Eine Methode zur Herstellung einer konzentrierten wäßrigen Polyphosphatlösung, die das Problem der Feststoffauflösung umgeht besteht darin, die Lösung durch Reaktion von Polyphosphorsäure mit einer wäßrigen Lösung eines basischen Alkalimetallsalzes, wie in den kanadischen Patenten Nr. 1.006.041, 1.008.334, 1.087.479 und 1.087.961 offenbart in situ zu bilden. Natrium- oder Kaliumhydroxid ist der basische Alkalireaktand und die Polyphosphorsäure hat einen P&sub2;O&sub5;-Gehalt von 80 bis 88%. Beim Durchführen der Neutralisationsreaktion werden getrennte Ströme der Polyphosphorsäure und des wäßrigen Alkalis einem mit Kühlmöglichkeiten versehenen Reaktionskessel gleichzeitig zugeführt. Um die Säure zumindest vollständig zu neutralisieren, wird genügend Base hinzugegeben; der abschließende pH-Wert liegt bei 10 bis 11,5.

Entprechend den angeführten Patenten liefert das darin beschriebene Verfahren ein wäßriges Polyphosphatsalzgemisch, in dem die Verteilung der Polyphosphatspezies derjenigen der Polyphosphorsäure entspricht. Wenn der Polyphosphorsäure die niederen Polyphosphat- Einheiten fehlen, so werden sie folglich auch in den bei der Neutralisation hergestellten Polyphosphatsalzen fehlen. Als Folge würden die wäßrigen Polyphosphatlösungen unzureichend in den bevorzugten Pyrophosphat-, Tripolyphosphat- und Tetrapolyphosphatanionen sein.

Gemäß der Vorliegenden Erfindung können konzentrierte wäßrige Polyphosphatlösungen, die aus der Neutralisationsreaktion einer Polyphosphorsäure und einer Alkalimetallbase hervorgehen, mit einer höheren Konzentration an niederen Polyphosphatspezies als die Ausgangspolyphosphorsäure hergestellt werden, und ein Verfahren zur Herstellung solcher Polyphosphatlösungen, die mit den niederen Polyphosphaten angereichert sind, stellen die hauptsächliche Aufgabe und Zweck der Erfindung dar.

Die Vorliegende Erfindung entstand aus der Entdeckung, daß sich durch Einleiten von Polyphosphorsäure in konzentriertes wäßriges Alkali ein viel höherer Prozentsatz an Polyphosphat-Einheiten mit niedrigerem Molekulargewicht, als sie in der eingesetzten Polyphosphorsäure vorhanden waren, ergibt. Anfänglich bestehen die Polyphosphatgemische nahezu vollständig aus Pyrophosphat, Tripolyphosphat und Tetrapolyphosphat, wobei das Tripolyphosphat vorherrscht. Bei Zugabe weiterer Säure begannen einige der höheren Polyphosphate aufzutreten, die bei Fortsetzung der Neutralisation zahlreicher werden. Nachdem die Säurezugabe abgeschlossen ist, Verbleibt insgesamt eine wäßrige Lösung von Alkalimetall-Polyphosphatsalzen, die stark mit niederen Polyphosphatspezies angereichert ist.

Es ist überraschend, daß durch Ausführen des Verfahrens dieser Erfindung die Polyphosphatverteilung des Reaktionsgemisches der Neutralisation zu Gunsten der niederen Vertreter geändert werden konnte. Nach herkömmlichen Wissen und Denken, wie in den angeführten Patenten versinnbildlicht, stimmt die Verteilung der Polyphosphate in dem Neutralisationsgemisch stets mit derjenigen in der Säure überein. In dem verfahren des Patentinhabers zur Durchführung der Neutralisation wurden getrennte Ströme von Säure und Alkali miteinander in Kontakt gebracht. Es gab keinen Hinweis, daß die Umkehlung der Vorgehensweise, wie in dem Verfahren der Erfindung, durch Zugabe der Säure zum gesamten Alkali zu einem Ansteigen der niederen Polyphosphatspezies im Reaktionsprodukt führen würde.

Bei Durchführen des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Polyphosphorsäure unter Aufrechterhaltung von gründlichem Rühren der Reaktionsinhalte in einen Kessel mit wäßrigem Alkali eingeführt; der P&sub2;O&sub5;-Gehalt der Polyphosphorsäure liegt wünschenswerterweise bei etwa 81 oder 82% bis etwa 84 oder 85%.

Allgemein ausgedrückt kann die Zeit der Säurezugabe zwischen etwa zwei bis etwa acht Stunden, insbesondere etwa zwei bis vier Stunden schwanken, wobei die Temperatur in einem Bereich zwischen etwa 30 und etwa 60ºC, wie 30 bis 40ºC gehalten wird. Sehr viel höhere Temperaturen als etwa 60ºC sollten vermieden werden, um eine übermäßige Hydrolyse der Polyphosphate zur unerwünschten Ortophosphatstufe zu Vermeiden.

So weit festgestellt werden kann, rührt die Verschiebung zu den niedrigeren Polyphosphat-Einheiten in erster Linie vom großen Verhältnis von Alkali zu Säure, das wahrend der Anfangsphase der Neutralisation vorherrscht, her. Die Reaktandzuführungsgeschwindigkeiten und die Umsetzungstemperatur sind Von sekundärer Wichtigkeit.

Die Alkalibase ist vorzugsweise eine Alkaliverbindung des Natriums oder Kaliums, am stärksten bevorzugt Natrium- oder Kaliamhydroxid. Es werden konzentrierte wäßrige Lösungen der Alkalimetallhydroxide eingesetzt, Vorzugsweise in einer Konzentration von etwa 40 bis 50 Gew.-%. Dies führt zu einer wäßrigen Lösung, die etwa 50% Alkalimetallpolyphosphat enthält. Ein leichter i%erschuß an Base über das zur Neutralisation erforderliche Maß hinaus wird bevorzugt, insbesondere ein Überschuß von bis zu etwa 3%, im speziellen etwa 2 bis 3% ist ausreichend.

Die Natrium- und Kaliumhydroxidlösungen werden wünschenswerterweise als ein Gemisch in annähernd äquimolarem Verhältnis eingesetzt. Der alleinige Gebrauch von Natriumhydroxid als basischern Bestandteil kann zum Ausfallen von Natriumtripolyphosphat führen, wobei reines Kaliumhydroxid unwirtschaftlich ist. Das 1:1-Basengemisch liefert eine wäßrige Lösung, die sowohl hochkonzentriert an Polyphosphatanionen als auch wirtschaftlich herzustellen ist.

Das Natriumhydroxid und das Kaliumhydroxid werden geeigneterweise als etwa 45 bis 50 gew.-%ige Lösungen, z.B. 45% KOH- und 50% NaOH-Lösungen, zugegeben.

Es wird nun auf die folgenden Beispiele Bezug genommen.

Vergleichsbeispiel

Eine konzentrierte Polyphosphatlösung wurde unter Gebrauch der unten aufgelisteten Reaktanden und Mengen hergestellt:

115%ige Polyphosphorsäure - 10,650 g

KOH, 45%ige Lösung - 11,466g

NaOH, 50%ige Lösung - 7,728 g

Demineralisiertes Wasser - 4,959 g

Der Reaktionsapparat bestand aus einem mit 37,85 l (10 Gallonen) gefüllten Tank aus 316er Edelstahl (Innendurchmesser 33 cm (13") bei 46 cm Höhe) ausgerüstet mit einem durch Elektromotor angetriebenen Propellerührwerk. Ähnliche Tanks gleicher Bauweise wurden für die Säure- und Alkalizuführungssysteme benutzt. Edelstahlröhren verliefen aus jedem dieser Tauks durch getrennte Verdrängerpumpen zur Dosierung der Säure- und Alkalireaktanden in die ebenfalls aus Edelstahlrohr gefertigte Hauptumwälzschleife. Abwärts von den Verbindungspunkten jeder dieser Reaktandzunährungsleitungen mit der Umwälzschleife war ein ebenfälls aus Edelstahl gefertigter Röhrenwärmetauscher mit genügender Kapazität angebracht, um die aus der Vereinigung der Säure- und Laugenreaktanden erzeugte Wärme abzuführen. Als Kühlflüssigkeit wurde Leitungswasser aus der Laborwasserversorgung für einmaligen Durchlauf durch den Wärmetauscher Verwendet. Das Rohr der Umwälzschleife führte aus dem Wärmetauscher fort in den oben offenen Produkttank, der ebenfalls gleiche Größe und Bauweise wie die beiden Reaktandzuführungstanks aufweist. Vom Boden dieses Tanks führt die Umwälzschleife durch eine Verdrängerpumpe (die der Aufrechterhaltung der Produktbewegung innerhalb der Umwälzschleife dient) und dann zur Abzweigung mit der ersten Reaktandzuführungsleitung und schließt somit die Umwälzschleife. Seitenstromleitungen zweigen an Verschiedenen Stellen ab, entweder zu Druckentlastungs-Schutzvorrichtungen oder um Proben zu entnebmen. Thermometer wurden in jeden Tank, innerhalb der Leitung der Umwälzschleife und am Ein- und Auslaß des Wärmetauschers angebracht.

Die KOH- und NaOH-Lösungen wurden in den Alkalizuführungstank gefüllt und Vermischt, die Polyphosphorsäure wurde in den Säurezuführungstauk und das Wasser in den Produkttank gefüllt. Die Umwälzpumpe wurde in Betrieb genommen, um das Wasser in der Umwälzschleife zu transportieren. Die Pumpen der Zuführungsleitungen wurden in Betrieb genommen und die Fördergeschwindigkeiten wurden eingeregelt, um das KOH/NaOH- Gemisch mit einer Geschwindigkeit von 160 g/Min. und die Polyphosphorsäure mit einer Geschwindigkeit Von 89 g/Min. zuzuführen; die zwei Zuführungsgeschwmdigkeiten wurden dergestalt ausgewählt, daß die Zugabe von jedem Reaktanden innerhalb von zwei Stunden abgeschlossen wurde. Der Kühlwasserdurchfluß durch den Wärmetauscher wurde so eingestellt, daß die Temperatur am Auslaß bei einem Maximum von 40ºC gehalten wird. Die Reaktanden blieben während der Reaktion innerhalb ihrer Zuführungstanks auf Zimmertemperatur.

Nachdem die Reaktandenzuführung abgeschlossen war, wurde das Produkt zur Abkühlung auf Zimmertemperatur weitere 30 Minuten durch den Reaktor gewälzt. Die Umwälzung wurde angehalten und das Produkt dem Produkttank entnommen. Proben des Produktes und des Polyphosphorsäurereaktanden wurden auf den Prozentgehalt an P&sub2;O&sub5; und auf die Verteilung von P&sub2;O&sub5; hin untersucht, die Ergebnisse hiervon sind nachstehend angegeben:

Ortho Pyro Tripoly Höhere Produkt Polyphosphorsäure

Diese Ergebnisse zeigen, daß die Reaktion unter Anwendung gleichzeitiger Reaktandzuführung nach dem Stand der Technik zu einem Produkt niit einer dem Polyphosphorsäurereaktanden sehr ähnlichen P&sub2;O&sub5;-Verteilung führt.

Beispiel 1

Eine konzentrierte Polyphosphatlösung wurde hergestellt unter Einsatz der unten aufgelisteten Reaktanden und Mengen:

115%ige Polyphosphorsäure - 3,550 g

KOH, 45%ige Lösung - 3,822g

NaOH, 50%ige Lösung - 2,576g

Demineralisiertes Wasser - 1,653 g

Diese Mengen wurden gewählt, um einen Produktansatz mit einem Drittel der Größe desenigen aus dem vorhergehenden Beispiel herzustellen.

Dieselbe Reaktionsapparatur, die im Vorhergehenden Beispiel beschrieben wurde, wurde benutzt, außer daß die Säurezuführungsleitung zurückbefördert wurde, so daß die Polyphosphorsäure mehr direkt in das offene Ende des Produkttankes als in einen engen Bereich der Umwälzschleife tropfen würde.

Die KOH- und NaOH-Lösungen wurden direkt in den Produkttank zugegeben, und die Umwälzpumpe wurde in Betrieb genommen, um diese gemischten Reaktanden durch die Umwälzschleife zu transportieren. Die Alkalizuführungsleitung war von der Umwälzschleife durch ein Ventil abgetrennt. Die Zuführungsgeschwindigkeit der Polyphosphorsäure wurde so eingeregelt, daß die Reaktion in zwei Stunden abgeschlossen wurde. Der Wasserdurchfluß durch den Wärmetauscher wurde so eingeregeft, daß die Auslaßtemperatur des Produktes 40ºC nicht überstieg. Während des Verlaufes der Reaktion entwickelten sich Feststoffe im Produkt, so daß aus der umgewälzten Flüssigkeit ein feiner Schlamm wurde; jedoch lösten sich wieder alle im Produkt suspendierten Feststoffe aufs bevor die Reaktion abgeschlossen war.

Nachdem die Reaktion abgeschlossen war wurde das Produkt auf Zimmertemperatur gebracht, die Umwälzung angehalten und das Produkt dem Produkttank entnommen. Proben des Produktes und des Polyphosphorsäurereaktanden wurden auf den Prozentgehalt an P&sub2;O&sub5; und auf die Verteilung von P&sub2;O&sub5; hin untersucht, die Ergebnisse hiervon sind nachstehend angegeben:

Ortho Pyro Tripoly Höhere Produkt Polyphosphorsäure

Danach wurde das Wasser der Ansatzformel dem Produkt zugegeben, ohne Änderung dieser Eigenschaften.

Diese Ergebnisse zeigen, daß die Reaktion, in der KOH und NaOH zuerst zugegeben wurden, gefolgt von der dosierten Zugabe des Polyphosphorsäurereaktanden, zu einem Produkt mit einer größeren Tripolyphosphatverteilung als derjenigen des Polyphosphorsäurereaktanden führten.

Beispiel 2

Das Verfahren von Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß die Polyphosphorsäurezuführungsgeschwindigkeit so eingeregelt wurde, daß die Reaktion in vier Stunden abgeschlossen wurde. Proben des Produktes und des Polyphosphorsäurereaktanden wurden auf den Prozentgehaft an P&sub2;O&sub5; und auf die Verteilung von P&sub2;O&sub5; hin untersucht, die Ergebnisse hiervon sind nachstehend angegeben:

Ortho Pyro Tripoly Höhere Produkt Polyphosphorsäure

Danach wurde das Wasser der Ansatzformel dem Produkt zugegeben, ohne Änderung dieser Eigenschaften.

Diese Ergebnisse zeigen, daß die Reaktion, in der KOH und NaOH zuerst zugegeben wurden, gefolgt von einer langsameren, dosierten Zugabe des Polyphosphorsäurereaktanden, zu einem Produkt mit einer größeren Pyrophosphat- und Tripolyphosphatverteilung als deijenigen des Polyphosphorsäurereaktanden führten.

Beispiel 3

Das Verfahren von Beispiel 2 wurde mit der Ausnahme wiederhoft, daß die Polyphosphorsäurezuführungsgeschwindigkeit so eingeregeft wurde, daß die Reaktion in zwei Stunden abgeschlossen wurde, und der Wasserdurchfluß durch den Wärmetauscher wurde so eingeregelt, daß die Auslaßtemperatur des Produktes 30ºC nicht überstieg. Proben des Produktes und des Polyphosphorsäurereaktanden wurden auf den Prozentgehalt an P&sub2;O&sub5; und auf die Verteilung von P&sub2;O&sub5; hin untersucht, die Ergebnisse hiervon sind nachstehend angegeben:

Ortho Pyro Tripoly Höhere Produkt Polyphosphorsäure

Danach wurde das Wasser von der Ansatzformel dem Produkt zugegeben, ohne Änderung dieser Eigenschaften.

Diese Ergebnisse zeigen, daß die Reaktion, in der KOH und NaOH zuerst zugegeben wurden, gefolgt von einer dosierten Zugabe des Polyphosphorsäurereaktanden und bei stärkerer Kühlung der umgewälzten Flüssigkeit während der Reaktion, zu einem Produkt mit einer größeren Pyrophosphat- und Tripolyphosphatverteilung als derjenigen des Polyphosphorsäurereaktanden führten.

Beispiel 4

Das Verfahren von Beispiel 2 wurde wiederhoh mit der Ausnahme, daß die Polyphosphorsäurezuführungsgeschwindigkeit so eingeregelt wurde, daß die Reaktion in vier Stunden abgeschlossen wurde, und der Wasserdurchfluß durch den Wärmetauscher wurde so eingeregelt, daß die Auslaßtemperatur des Produktes 30ºC nicht überstieg. Proben des Produktes und des Polyphosphorsäurereaktanden wurden auf den Prozentgehaft an P&sub2;O&sub5; und auf die Verteilung Von P&sub2;O&sub5; hin untersucht, die Ergebnisse hiervon sind nachstehend angegeben:

Ortho Pyro Tripoly Höhere Produkt Polyphosphorsäure

Danach wurde das Wasser von der Ansatzformel dem Produkt zugegeben, ohne Änderung dieser Eigenschaften.

Diese Ergebnisse zeigen, daß die Reaktion, in der KOH und NaOH zuerst zugegeben werden, gefolgt von einer langsameren dosierten Zugabe des Polyphosphorsäurereaktanden und bei stärkerer Kühlung der umgewälzten Flüssigkeit während der Reaktion, zu einem Produkt mit einer höheren Pyrophosphat- und Tripolyphosphatverteilung als derjenigen des Polyphosphorsäurereaktanden führten.


Anspruch[de]

1. Verfahren zur Herstellung einer konzentrierten wäßrigen Polyphosphatlösung durch die Neutralisationsreaktion von Polyphosphorsäure mit einer Alkalimetallbase in waßrigem Medium, wobei die Verbesserung in der Anreicherung des Gehalts an niederen Polyphosphaten in der Polyphosphatlösung während der Neutralisation durch Verschieben des Verhältnisses der niederen zu höheren Polyphosphateinheiten, die in der Säure gefunden werden, hin zu den niederen Vertretern liegt, gekennzeichnet durch die Zugabe von Polyphosphorsäure mit einem P&sub2;O&sub5;-Gehalt von 82 bis 85% zum Gesamtinhalt einer gerührten, konzentrierten, wäßrigen Basenlösung von Natrium- oder Kaliumhydroxid bei einer Temperatur von 30 bis 60ºC über einen Zeitraum von etwa zwei bis acht Stunden, wobei die Menge an wäßrigem Alkali in einem leichten Überschuß bezogen auf die Neutralisation der Polyphosphorsäure vorliegt, und Gewinnen einer konzentrierten wäßrigen Lösung von angereicherten niederen Natrium- und Kaliumpolyphosphaten.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Base eine 50%ige Lösung eines Gemisches aus Natrium- und Kaliumhydroxid ist.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Baseniösung etwa äquiinolare Mengen an Natrium- und Kaliumhydroxid enthält.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Basenlösung als 45 gew.%ige Kaliumhydroxid- und 50 gew.%ige Natriumhydroxidlösung zugegeben wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Polyphosphorsäure über einen Zeitraum von zwei bis vier Stunden bei einer Reaktionstemperatur von 30 bis 40ºC zugegeben wird.

6. Verfähren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Polyphosphorsäure über einen Zeitraum von zwei Stunden bei einer Reaktionstemperatur von 40ºC zugegeben wird.

7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Polyphosphorsäure über einen Zeitraum von vier Stunden bei einer Reaktionstemperatur von 40ºC zugegeben wird.

8. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Polyphosphorsäure über einen Zeitraum von zwei Stunden bei einer Reaktionstemperatur von 30ºC zugegeben wird.

9. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Polyphosphorsäure über einen Zeitraum von vier Stunden bei einer Reaktionstemperatur von 30ºC zugegeben wird.







IPC
A Täglicher Lebensbedarf
B Arbeitsverfahren; Transportieren
C Chemie; Hüttenwesen
D Textilien; Papier
E Bauwesen; Erdbohren; Bergbau
F Maschinenbau; Beleuchtung; Heizung; Waffen; Sprengen
G Physik
H Elektrotechnik

Anmelder
Datum

Patentrecherche

Patent Zeichnungen (PDF)

Copyright © 2008 Patent-De Alle Rechte vorbehalten. eMail: info@patent-de.com