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Dokumentenidentifikation DE68920561T2 22.06.1995
EP-Veröffentlichungsnummer 0374424
Titel Mit Silizium infiltrierte poröse polykristalline Diamantkörper.
Anmelder General Electric Co., Schenectady, N.Y., US
Erfinder Cho, Hyun Sam, Sandy, UT 84091, US
Vertreter Sieb, R., Dipl.-Chem. Dr.rer.nat., Pat.-Anw., 69514 Laudenbach
DE-Aktenzeichen 68920561
Vertragsstaaten AT, BE, CH, DE, ES, FR, GB, IT, LI, SE
Sprache des Dokument En
EP-Anmeldetag 23.10.1989
EP-Aktenzeichen 891196347
EP-Offenlegungsdatum 27.06.1990
EP date of grant 11.01.1995
Veröffentlichungstag im Patentblatt 22.06.1995
IPC-Hauptklasse C22C 26/00

Beschreibung[de]
Hintergrund der Erfindung

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf thermisch stabile polykristalline Diamantpreßlinge und mehr im besonderen auf deren Silicium-Infiltration zur Förderung ihrer Leistungsfähigkeit.

Auf dem Gebiet der Superschleifmittel sind Preßlinge aus polykristallinen Schleifteilchen, für die Preßlinge aus polykristallinem Diamant und polykristallinem kubischem Bornitrid (CBN) Beispiele sind, gut bekannt. Solche Preßlinge werden hinsichtlich polykristallinem Diamant in den US-PSn 3,745,623 und 3,608,818 und hinsichtlich polykristallinem CBN in den US-PSn 3,767,371 und 3,743,489 beschrieben. Während solche polykristallinen Preßlinge einen bedeutsamen Beitrag in vielen Anwendungsgebieten leisten, hat der thermische Abbau bei einer erhöhten Temperatur, z. B. oberhalb etwa 700ºC, ihre Brauchbarkeit, insbesondere bei Anwendungen mit einer Metallmatrix-Bindung, eingeschränkt. Die thermische Stabilität solcher polykristallinen Preßlinge wurde mit dem Auftreten von thermisch stabilen, porösen, selbstgebundenen Diamant- und CBN-Preßlingen, die weniger als 3 % nicht aus Diamant bestehende Phase enthielten, und im folgenden als "poröse Preßlinge" bezeichnet werden, verbessert. Preßlinge dieser Art sind Gegenstand der US-Psn 4,424,380 und 4,288,248.

Die EP-Veröffentlichung 0 116 403 beschreibt einen thermisch stabilen Diamantpreßling, umfassend eine Masse von Diamantteilchen, die in einer Menge von 80 bis 90 Vol.-% des Preßlings vorhanden sind und eine zweite Phase, die einer Menge von 10 bis 20 Vol.-% des Preßlings vorhanden ist, wobei die Masse aus Diamantteilchen im wesentlichen eine Diamant- Diamantbindung enthält unter Bildung einer zusammenhängenden Skelettmasse und die zweite Phase Nickel und Silicium enthält, wobei Nickel in Form von Nickel und/oder Nickelsilicid und daß Silicium in Form von Silicium, Siliciumcarbid und/oder Nickelsilicid vorhanden ist. Die GB-A-2 159 086 beschreibt einen thermisch stabilen Diamantpreßling, umfassend eine Masse von Diamantteilchen, die in einer Menge von 80 bis 90 Vol.-% des Preßlings vorhanden ist und eine zweite Phase, die in einer Menge von 10 bis 20 Vol.-% des Preßlings vorhanden ist, wobei die Masse aus Diamantteilchen im wesentlichen Diamant-Diamant-Bindungen enthält unter Bildung einer zusammenhängenden Skelettmasse und die zweite Phase aus Silicium besteht, das in Form von Silicium und/oder Siliciumcarbid vorhanden ist.

Siliciumgebundene polykristalline Diamantpreßlinge wurden auch nach einem Verfahren hergestellt, das ein Teilvakuum zum Infiltrieren flüssigen Siliciums in eine Masse diskreter Diamant- oder CBN-Kristalle nutzte, wie in der US- PS 4,220,455 offenbart. Ähnliche Verfahren sind in den US-PSn 4,238,433 und 4,242,106 offenbart. Eine Verbesserung einer solchen Herstellungstechnik ist in der US-PS 4,381,271 offenbart, bei der eine im wesentlichen gleichmäßige Mischung aus Diamant- oder CBN-Kristallen und faserförmigem Graphit mit flüssigem Silicium unter einem Teilvakuum bei einer Temperatur oberhalb von 1400ºC infiltriert wird, wobei der faserförmige Graphit einer Wärmebehandlung unter Vakuum bei einer Temperatur zwischen etwa 800 und 1700ºC unterworfen worden ist. Die US-A-4,664,705 offenbart ein Verfahren zum Herstellen eines polykristallinen Preßlings, umfassend das Infiltrieren einer siliciumhaltigen Legierung in einen Preßling aus polykristallinem Diamant, PCD. Diese Infiltration wird bei hohen Drucken statt bei dem Teilvakuum der vorliegenden Erfindung ausgeführt.

Allgemeine Darlegung der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft poröse Preßlinge allgemein und mehr im besonderen die Verbessung ihrer Eigenschaften und Leistungsfähigkeit während des Einsatzes. Ein Aspekt der Erfindung ist ein Verfahren zum Herstellen eines Preßlings aus polykristallinem Diamant, umfassend das Schaffen eines thermisch stabilen porösen Preßlings, umfassend zwischen etwa 70 und 95 Vol.-% selbstgebundene Diamantteilchen und enthaltend ein Netzwerk miteinander verbundener leerer Poren, die durch den Preßling dispergiert sind und zwischen 0,05 und 3 Vol.-% eines Katalysators/Sinterhilfsmittels. Der poröse Preßling und ein Silicium-Infiltrationsmittel werden einem Teilvakuum und erhöhter Temperatur für eine Zeit ausgesetzt, die angemessen sind, damit das Silicium- Infiltrationsmittel in die Preßlingsporen infiltrieren und diese einnehmen kann. Das Silicium-Infiltrationsmittel hat einen Schmelzpunkt nicht oberhalb von etwa 1410ºC. Vorzugsweise umfaßt das Silicium-Infiltrationsmittel eine Siliziumlegierung mit einem Schmelzpunkt von weniger als etwa 1200 - 1300ºC, d. h. zwischen etwa 600 und 1400ºC.

Preßlinge aus polykristallinem Diamant oder CBN, die nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung erhalten sind, können selbstgebundene Diamantteilchen umfassen, die zwischen etwa 70 und 95 Vol.-% des Preßlings umfassen, und sie enthalten eine Siliciumlegierungsphase, die zwischen etwa und 30 Vol.-% des Preßlings umfaßt. Der Preßling enthält weniger als etwa 3 Vol.-% einer metallischen Phase, die nicht mit der Siliciumlegierungsphase verbunden ist.

Vorteile der vorliegenden Erfindung schließen einen polykristallinen Schleifpreßling ein, der seine thermische Stabilität im wesentlichen beibehält, während er eine verbesserte mechanische Festigkeit, Oxidationsbeständigkeit und/oder Abriebsbeständigkeit aufweist. Folglich sollte der erfindungsgemäße Preßling, weil leere Poren im wesentlichen abwesend sind, eine verbesserte Beständigkeit gegen Schlag- -und Bruchbelastungen aufweisen. Es sollte auch eine längere Lebenserwartung von Werkzeugkomponenten resultieren, die die erfindungsgemäßen polykristallinen Preßlinge enthalten. Es würde auch erwartet werden, daß der infiltrierte Preßling elektrisch leitende Eigenschaften aufweist. Diese und andere Vorteile werden dem Fachmann aufgrund der hier enthaltenen Offenbarung leicht deutlich.

Detaillierte Beschreibung der Erfindung

Poröse Preßlinge, wie sie in den US-PSn 4,224,380 und 4,288,248 offenbart sind, sind aufgrund ihrer Fähigkeit, einer Temperatur von etwa 1200ºC in einem Vakuum ohne merklichen strukturellen Abbau zu widerstehen, "thermisch stabil", was die Brauchbarkeit der Preßlinge ausgleicht. Wie in diesen PSn ausgeführt, haben die porösen Preßlinge im wesentlichen keine restliche metallische Phase, um die Rückumwandlung der Schleifteilchen-Bindungen zu katalysieren und/oder sich auszudehnen und dadurch die Teilchenbindungen zu zerbrechen, wobei dies die beiden Mechanismen sind, von denen angenommen wurde, daß frühere Preßlinge bei hoher Temperatur dadurch abgebaut wurden. Folglich muß beim Vorschlag der Zugabe einer Komponente zu den porösen Preßlingen, die weder Diamant noch CBN ist, Sorgfalt geübt werden. Trotzdem sollten die Schlagfestigkeiten der porösen Preßlinge verbessert werden, wären die Poren nicht vorhanden. Die Aufgabe besteht somit darin, die ausgezeichnete thermische Stabilität der porösen Preßlinge beizubehalten, während gleichzeitig die leeren Poren beseitigt werden, um die Abriebsbeständigkeit, Oxidationsbeständigkeit und/oder Schlagfestigkeit des entsprechend verarbeiteten Preßlings zu verbessern.

Zufälligerweise wurde festgestellt, daß Silicium und siliciumhaltige Materialien erfolgreich unter Bedingungen in poröse preßlinge infiltriert werden konnten, bei denen die Poren ein Material auf Siliciumbasis enthalten, bei denen im wesentlichen aber kein Verlust der thermischen Stabilität der resultierenden Preßlinge auftritt. Es wird klar sein, daß die vollständige Infiltration in das Siliciummaterial nicht notwendig sein mag, da die Arbeitsoberfläche der Preßlinge für die meisten Anwendungen, einschließlich Bohren und Werkzeugherstellung, außen liegt. Ein Kernbereich innerhalb des Preßlings braucht daher nicht infiltriert zu sein, und doch kann ein verbesserter Preßling erhalten werden. Zum Drahtziehen kann die nicht infiltrierte Innenzone während des Bohrens entfernt werden oder das Loch kann vor dem Silicium-Infiltrationsverfahren geformt werden, was die Infiltration des Siliciums in die Seitenwände des zentral angeordneten Loches, durch das der Draht gezogen wird, sicherstellt. Schließlich wurde nur ein Überziehen der Poren durch die Silicium-Infiltration in einigen Bereichen der Proben beobachtet. Aufgrund eines solchen Überziehens würde noch immer eine Verbesserung einiger Eigenschaften erwartet werden.

Während reines Silicium infiltriert werden kann, haben Tests gezeigt, daß aufgrund der hohen Infiltrationstemperatur (zirka > 1410ºC, 2-10 Minuten) einige Diamant-Diamant- Bindungen beschädigt werden können, obwohl ein Siliciumverbinden der Diamantteilchen in diesen Bereichen stattfindet und ihnen Festigkeit verleiht. Zum Verringern der erforderlichen Infiltrationstemperaturen während des Vakuum-Infiltrationsverfahrens sollten Siliciumlegierungen benutzt werden.

Die folgende Tabelle zeigt verschiedene Siliciumlegierungen mit ihren entsprechenden Schmelzbereichen:

Legierung Schmelzbereich (ºC) mindestens 1200

Zusätzliche Legierungsmaterialien können z. B. As, Au, B, Ca, Nb, Ce, Cr, Ga, In, Mg und ähnliche einschließen.

Eine eutektische Silicium/Kupfer-Legierung, umfassend 60 Gew.-% Silicium/40 Gew.-% Kupfer schmilzt z. B. bei etwa 1270ºC. Die Infiltration mit einer solchen Legierung minimiert die Beschädigung der Kristall-Kristallbindungen innerhalb des porösen Preßlings, der dem Vakuum-Infiltrationsverfahren ausgesetzt ist, beträchtlich, wenn es sie nicht völlig ausschließt. Mit dieser eutektischen Si/Cu-Legierung infiltrierte Proben wurden visuell untersucht, wobei die Anwesenheit von Silicium mit einem Minimum an Kupfer bestätigt wurde. Einige innere Bereiche enthielten noch nicht infiltrierte Porosität, während andere Bereiche Porosität zu enthalten schienen, bei denen die Porenwandungen (Diamantkristalle) mit einer dünnen Schicht des Silicium-Infiltrationsmittels überzogen waren. Aufnahmen mit dem Raster-Elektronenmikroskop (SEM) bestätigten die Infiltration des Si/Cu- Infiltrationsmittels und zeigten auch viele feine Mikrorisse innerhalb der Kristalle, die zusätzliche Schneidkanten während des Gebrauchs als ein Werkzeug schaffen können. Die Proben wurden mit einem Verfahren unter Anwendung einer elektrischen Drahtentladung, die von der elektrischen Leitfähigkeit des Infiltrationsmittels abhängt, um erfolgreich zu sein, in Hälften geschnitten. Dies zeigt daher die Infiltration des ganzen Stückes.

Das Silicium-oder Silicium-Legierungs-Infiltrationsmittels kann in einer Vielfalt von Formen geschaffen werden, einschließlich Pulver, Scheibe oder eine andere Form. Das Behandeln umfaßt das Aufrechterhalten eines Teilvakuums, z. B. weniger als etwa 13,3 Pa (100 mTorr) für eine Zeitdauer, die für einen erwünschten Grad der Infiltration angemessen ist. Häufig können Zeiten zwischen etwa 2 und 20 Minuten brauchbar sein. Danach wird die Temperatur verringert und das Vakuum im Vakuumofen zur Gewinnung des Produktes entfernt. Das gewonnene Produkt kann von überschüssigem Silicium-Infiltrationsmittel, falls vorhanden, durch konventionelles Läppen gereinigt werden. Das neue Produkt kann dann zu einer Vielfalt von Formen zum Gebrauch als ein Werkzeugeinsatz verarbeitet werden, wie der Stand der Technik lehrt.


Anspruch[de]

1. Verfahren zum Herstellen eines Preßlings aus polykristallinem Diamant, umfassend

(a) Schaffen eines thermisch stabilen Preßlings, der zwischen etwa 70 und 95 Vol.-% selbstgebundene Diamantteilchen umfaßt und ein Netzwerk miteinander verbundener leerer Poren, die durch den Preßling dispergiert sind, und zwischen 0,05 und 3 Vol.-% eines Katalysator/Sinterhilfsmaterials enthält und

(b) Aussetzen des thermisch stabilen Preßlings und eines Silicium-Infiltrationsmittels gegenüber einem Teilvakuum und erhöhter Temperatur für eine Zeit, die zum Infiltrieren der Preßlingsporen durch das Silicium-Infiltrationsmittel angemessen ist, wobei das Silicium-Infiltrationsmittel einen Schmelzpunkt nicht über etwa 1.410ºC hat.

2. Verfahren nach Anspruch 1, worin das Silicium-Infiltrationsmittel eine Siliciumlegierung umfaßt.

3. Verfahren nach Anspruch 2, worin die Silicium-Legierung einen Schmelzpunktbereich zwischen etwa 800 und 1.410ºC hat.

4. Verfahren nach Anspruch 2, worin die Silicium-Legierung ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Silicium/Silber, Silicium/Aluminium, Silicium/Cobalt, Silicium/Kupfer, Silicium/Eisen, Silicium/Mangan, Silicium/Nickel, Silicium/Chrom, Silicium/Germanium, Silicium/Rhenium, Silicium/Arsen, Silicium/Gold, Silicium/Bor, Silicium/Calcium, Silicium/Niob, Silicium/Cer, Silicium/Gallium, Silicium/Indium und deren Mischungen.

5. Verfahren nach Anspruch 1, worin das Teilvakuum geringer als etwa 13,3 Pa (100 mTorr) ist.

6. Verfahren nach Anspruch 1 , worin die Zeit im Bereich von etwa 2 bis 20 Minuten liegt.







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