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Dokumentenidentifikation DE69019415T2 09.11.1995
EP-Veröffentlichungsnummer 0394667
Titel Verfahren zum Zentrifugalspinnen von Pech für Kohlenstoffasern.
Anmelder E.I. du Pont de Nemours & Co., Wilmington, Del., US
Erfinder Matthews, Abraham, Newark, Delaware 19711, US
Vertreter Abitz & Partner, 81679 München
DE-Aktenzeichen 69019415
Vertragsstaaten DE, FR, GB, IT, LU, NL, SE
Sprache des Dokument En
EP-Anmeldetag 20.03.1990
EP-Aktenzeichen 901052183
EP-Offenlegungsdatum 31.10.1990
EP date of grant 17.05.1995
Veröffentlichungstag im Patentblatt 09.11.1995
IPC-Hauptklasse D01D 5/18
IPC-Nebenklasse D01F 9/145   D01F 9/32   

Beschreibung[de]

Die Erfindung betrifft ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 und ist zum Beispiel aus EP-A-0 306 033 bekannt.

Das Zentrifugalspinnen von Fasern ist in der Technik bekannt. In EP-A-0 017 510 ist ein Rotor zum Spinnen einer Faser beschrieben, wobei Ströme aus Harnstoff-Formaldehydharz in Kanälen eingeschlossen sind, die sich vom Rand des Rotors aus erstrecken. Das Zentrifugalspinnen von Fasern aus Pech ist ebenfalls in der Technik bekannt. EP- A-0 306 033 gibt ein Verfahren zum Zentrifugalspinnen von Kohlenstoffasern mit isokliner Mikrostruktur an, was den Fasern hervorragende thermische und elektrische Leitfähigkeit verleiht. Jedoch ist das in dieser Anmeldung angegebene Verfahren auf Grund einer Verschlechterung des Pechs Unterbrechungen ausgesetzt, was Ansammlungen von Teer, Koks oder anderen Verunreinigungen im Rotor ergibt, die ihrerseits das kontinuierliche Spinnen stören.

Die vorliegende Erfindung gemäß Patentanspruch 1 sieht einen verbesserten Pechdurchsatz vor und ergibt Subdenier-Pech-Kohlenstoffasern mit isokliner Mikrostruktur, die als Verstärkung in polymeren Einlagerungsverbundwerkstoffen und zur Verbesserung von deren thermischer und elektrischer Leitfähigkeit von besonderem Nutzen sind.

Zeichnungen

Fig. 1 ist eine schematische Darstellung einer Spinn- und Ablegevorrichtung zur Herstellung von Fasern mit gewünschter Mikrostruktur;

Fig. 2 ist ein Querschnitt des in Fig. 1 gezeigten Spinnrotors in einer die Achse der Antriebswelle enthaltenden Ebene;

Fig. 3 zeigt ein Rasterelektronenmikroskop-Mikrobild (SEM) der Fläche eines endgültigen Faserbruchs im Faserquerschnitt von Produkten der Erfindung.

Zusammenfassung der Erfindung

Die Erfindung sieht ein verbessertes Verfahren vor zum Zentrifugalspinnen von Kohlenstoffasern aus Mesophasepech. Geschmolzenes Mesophasepech, vorzugsweise 100 %iges Mesophasepech, wird bei 375-525 ºC über den Rand eines Rotors mit einer Fliehkraft von dem 200fachen bis 25000fachen der Schwerkraft, vorzugsweise wenigstens dem 1000fachen der Schwerkraft, versponnen. Die Verbesserung umfaßt das Trennen von geschmolzenem Pech innerhalb des Rotos in mehrere gesonderte Ströme, die sich von einer das geschmolzene Pech aufnehmenden zentralen Kammer durch sich zum Rand erstreckende Kanäle im Rotor bewegen. Die Kanäle sind vorzugsweise rohrförmige Leitungen, vorzugsweise zylindrische Leitungen. Bei einer bevorzugten Ausführungsform haben die zylindrischen Leitungen einen Einlaß oder stromauf gelegenen Teil mit einer Länge L&sub1; und einem Durchmesser D&sub1;, der mit einem Auslaß oder stromab gelegenen Teil mit einer Länge L&sub2; und einem Durchmesser D&sub2; verbunden ist. D&sub2; beträgt vorzugsweise 0,5 bis 2,54 mm (20 bis 100 Milli-Zoll). Die bevorzugten Beziehungen unter diesen Veränderlichen sind L&sub1;/D&sub1; = (k)L&sub2;/D&sub2;&sub1; worin k = 1,5 bis 2, L&sub2;/D&sub2; = 5 bis 10 und D&sub2;/D&sub1; ≤ 0, 5 sind. Bei einem bevorzugten Rotor ist der Einlaßteil der Leitung unter einem Neigungswinkel von 5 bis 15º gegenüber der Achse des Rotors angeordnet, während der stromab gelegene Teil der Leitung unter einem Winkel von 55 bis 65º gegenüber der Achse des Rotors angeordnet ist. Der für das vorliegende Verfahren verwendete Rotor ist auch ein Element der vorliegenden Erfindung.

Detailbeschreibung der Erfindung

Das zur Herstellung der Produkte der vorliegenden Erfindung angewendete Verfahren besteht im wesentlichen aus einem Zentrifugalspinnen eines Mesophasepechs bei höheren Temperaturen über einen Rand mit Fliehkräften von über dem 200fachen der Schwerkraft. Die Verwendung von Mesophasepech wird als kritisch angesehen. Es wird ebenfalls als kritisch angesehen, daß das Pech ohne Behinderung am Umfang, etwa über einen Rand, versponnen wird, um eine ausgedehnte Strömung eines ebenen, scherorientierten Films aus geschmolzenem Pech zu ermöglichen. Gerade dieses Verspinnen ohne Behinderung über einen Rand erzeugt die gewünschte isokline Mikrostruktur der Kohlenstoffasern. Herkömmliches Zentrifugalspinnen von Pech durch begrenzende oder formende Öffnungen, zum Beispiel Düsen, begrenzt im allgemeinen den Durchsatz und liefert größere Fasern, wobei bei hochesophasischem Pech die Spinnkontinuität häufig durch Verstopfen begrenzt werden kann. Ein solches Spinnen ergibt auch nicht die lamellenförmige Fasermikrostruktur. Zum Beispiel ergibt die Anwendung von Mesophasenpech beim herkömmlichen Zentrifugalspinnen (GB 2 095 222A) eine Mikrostruktur in Form eines "zufälligen Mosaiks".

EP-A 0 306 033 verwendet den Ausdruck "Rand" zur Beschreibung des vollen Durchmessers des Rotors, über den das Pech entleert wird. In der vorliegenden Anwendung bezeichnet "Rand" die Innenfläche des Kanals, in dem das Pech fließt, wo der Kanal den Außenumfang des Rotors erreicht. Das Zentrifugalspinnen von Mesophasepech über einen Rand erfordert verhältnismäßig hohe Spinntemperaturen und Fliehkräfte, um Fasern mit feinem Denier zu erzeugen. Wenn auch die Pechströme durch Leitungen im Rotor zum Rand fließen, sind diese Leitungen, zumindest am Rand, nicht mit Pech gefüllt. Das Pech füllt nur einen Abschnitt der Leitung am Rand. Auf diese Weise wird die isokline Mikrostruktur der resultierenden Fasern nicht durch die Form der Öffnung am Rand, sondern dadurch festgelegt, daß die Strömung unbehindert ist.

Die Leitungen im Rotor sind gleichmäßig um die Achse des Rotors angeordnet, um eine ausgewuchtete Drehung zu ermöglichen. Der Einlaß jeder Leitung ist mit der zentralen, das geschmolzene Pech aufnehmenden Kammer verbunden. Der Einlaß befindet sich näher an der Drehachse als der Auslaß am Rand, so daß die Drehung des Rotors eine Kraft liefert, die das Pech durch die Leitungen bewegt. Die Kanalisierung des Pechs durch diese Leitungen ergibt zwei Vorteile gegenüber der Anwendung eines Rotors ohne diese Leitungen. Erstens, da der Pechstrom sich nicht als dünner Film über eine große Oberfläche ausbreitet, ist die Zersetzung des Pechs und die Bildung von Teer und Koks auf Grund der Berührung mit der heißen Metallfläche des Rotors minimiert. Zweitens, das Begrenzen des Pechs in Leitungen ermöglicht das Verdampfen der flüchtigen Verbindungen aus dem Pech zum Zudecken des Pechs und minimiert das Zersetzen des Pechs auf Grund von Reaktionen mit dem atmosphärischen Sauerstoff.

Fliehkräfte von wenigstens dem 200fachen der Schwerkraft, vorzugsweise über dem 1000fachen der Schwerkraft und bis zu dem 25000fachen der Schwerkraft wurden als nützlich gefunden. Wenn die Fliehkräfte oder die Temperatur während des Spinnens zu gering sind, werden statt Fasern nur Teilchen erzeugt. Die Natur des Pechs und die besondere Ausbildung der Spinnvorrichtung bestimmen die optimalen Spinnbedingungen. Rotortemperaturen von wenigstens 100 ºC über dem Pechschmelzpunkt sollten für das Spinnen verwendet werden. Temperaturen von wenigstens 375 ºC, vorzugsweise 450 bis 550 ºC, wurden zum Verspinnen von Pech mit Schmelzpunkten von 290 bis 325 ºC als nützlich gefunden. Übermäßig hohe Temperaturen sind zu vermeiden, da sie zur Koksbildung führen. Ein Pech mit einem Mesophasengehalt von ungefähr 100 % erfordert normalerweise eine höhere Spinntemperatur als ein Pech mit geringerem Mesophasengehalt. Die Schmelzviskosität des Pechs wird normalerweise durch das Ausmaß bestimmt, bis zu dem die Spinntemperatur den Schmelzpunkt des Pechs übersteigt.

Gemäß der vorliegenden Erfindung erzielt man in wirtschaftlicher Weise Kohlenstoffasern mit feinem Denier mit einer einzigartigen, lamellenförmigen oder isoklinen Mikrostruktur aus zentrifugalversponnenem Mesophasenpech. Die Fasern haben im allgemeinen eine Querschnittsbreite von weniger als ungefähr 12 Mikrometer (Mikron), für gewöhnlich ungefähr 2 bis 12 Mikrometer. Das tatsächliche Denier dieser Fasern hängt von der Dichte und auch von der Größe der speziellen Faser ab, die in hochgraphitischen Strukturen (Dichte > 2,0 g/cm³) 1,1 dtex (1,0 Denier) je Filament numerisch übersteigt. Die Faserbreiten sind veränderlich und können mit einem Rasterelektronenmikroskop (SEM) mit bekannter Vergrößerung gemessen werden. Die Veränderung der Breiten entspricht sehr gut einer "Lognormalverteilung". Die besten Fasern haben Breiten im Bereich von 2 - 10, vorzugsweise 3 - 6, Mikrometer. Die Faserlängen sind auch veränderlich und überschreiten vorzugsweise etwa 10 mm in der Länge. Die Fasern haben "Köpfe", d. h. einen Endabschnitt mit einem Durchmesser oder einer Breite, der größer als der Rest oder "Durchschnitt" der Faser ist. Diese "Köpfe" werden vorzugsweise auf ein Minimum gebracht, da sie bei den meisten Endverbrauchsanwendungen den Wert nicht erhöhen. Die "Köpfe" sollten beim Messen der Faserabmessungen, insbesondere Breiten, ignoriert werden. Die Größe und Form der "Köpfe" wird beeinflußt durch das Kraftniveau beim Spinnen, die Spinntemperatur, die Natur des Pechs, die Spinnvorrichtung, und kann auch durch Abschreckbedingungen beeinflußt werden.

Die durch die vorliegende Erfindung hergestellten Fasern verleihen Verbundmaterialien, in die sie eingebaut sind, höhere Wärmeleitfähigkeit als herkömmliche Kohlenstofffasern. Die lamellenförmige Mikrostruktur der Fasern trägt zu dieser erhöhten Leitfähigkeit bei. Da auch die Fasern einen sehr kleinen Durchmesser haben, ergeben sie eine größere Anzahl von Leitwegen als dieselbe Masse von Fasern mit größerem Durchmesser in einer Verbundstruktur.

"Mesophasepech" bedeutet ein von Erdöl oder Kohlenteer abgeleitetes kohlenstoffhaltiges Pech mit einem Mesophasengehalt von wenigstens ungefähr 40 %, wie unter Verwendung von mit polarisiertem Licht arbeitender Mikroskopie optisch bestimmt. Mesophasenpecharten sind in der Technik allgemein bekannt und unter anderem in US-PS 4 005 183 (Singer) und US-PS 4 208 267 (Diefendorf und Riggs) beschrieben. Aus zentrifugalversponnenem isotropem Pech hergestellte Fasern haben im allgemeinen keine wahrnehmbare Mikrostruktur, sind nur schwer zu stabilisieren und haben verhältnismäßig schlechte mechanische Eigenschaften. Dagegen haben nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellte Fasern Bruchflächen mit einer deutlich lamellenförmigen oder geschichteten Mikrostruktur, die leicht beobachtet werden kann, wenn diese Bruchflächen bei einer Vergrößerung von 5000 oder darüber betrachtet werden, insbesondere nachdem die Fasern Temperaturen von über ungefähr 2000 ºC ausgesetzt wurden. Die Lamellen sind im allgeeinen parallel zu einer Achse (für gewöhnlich die Hauptachse) des Querschnitts angeordnet und erstrecken sich zu dessen Umfang. Es wird vermutet, daß diese Mikrostruktur der Beweis für einen sehr hohen Grad an struktureller Ordnung und Perfektion ist, und daß eine solche Struktur hoher Ordnung die verbesserte thermische und elektrische Leitfähigkeit dieser Fasern erklärt.

Die Fasern der vorliegenden Erfindung werden vorteilhaft in Form von Wickeln hergestellt. Für die Verstärkung der hier betrachteten Endanwendungen können Wickel in einem Bereich von Flächendichten hergestellt werden, die zwischen 15 und 600 g/m² liegen sollten. Für die Herstellung der Wickel werden die Pechfasern in eine Sammelzone zentrifugalgesponnen und dann vorteilhaft auf ein sich bewegendes poröses Band geleitet. Die Fasern sind für gewöhnlich in der Ebene des Wickels zufällig angeordnet, d. h. es zeigt sich kein besonderes Muster. Die Flächendichte oder das Grundgewicht des Wickels kann variiert werden durch die Menge der Pechablage auf dem Band (Pechdurchsatzmenge) oder vorzugsweise durch Einstellen der Geschwindigkeit des sich bewegenden Bands oder einer anderen Sammeleinrichtung.

Nach dem Spinnen oder Sammeln der Fasern in Wickelform wird der Wickel aus gesponnenen Fasern einer Stabilisierung unterworfen. Überraschenderweise läuft dieser Schritt mit einer viel höheren Geschwindigkeit ab als normalerweise bei herkömmlich gesponnenen Pech-Kohlenstoffasern erwartet. Die Erfindung gestattet die Anwendung von niedrigeren Stabilisierungstemperaturen und kürzeren Stabilisierungsperioden. Falls gewünscht, können die Bedingungen der Stabilisierung, zum Beispiel höhere Temperaturen, angewendet werden, um ein Selbstkleben der gesponnenen Fasern des Wickels an ihren Berührungs- oder Kreuzungspunkten zu erzielen. Die Stabilisierung erfolgt für gewöhnlich durch Erhitzen in Luft bei Temperaturen von 250 bis 380 ºC während einer Zeit, die ausreicht, um eine spätere Vorcarbonisierung ohne Schmelzen zu ermöglichen. Je nach der Stabilisierungstemperatur bleiben die Fasern im Wickel voneinander frei und können später getrennt werden. Bei höheren Stabilisierungstemperaturen findet ein Selbstkleben statt. Das Selbstkleben kann unterstützt werden durch Anwenden einer seitlichen Zwangsführung, etwa Anordnen des Wickels zwischen Sieben bei minimaler Zusammendrückung, um Schrumpfkräfte auszugleichen. Durch das Selbstkleben ergibt sich ein dreidimensionales einheitliches Netzwerk von Fasern, was nach dem Carbonisieren eine für das Imprägnieren geeignete Struktur ergibt. Der selbstgeklebte Wickel kann zu Faserfragmenten zerbrochen (ein Gemisch aus geraden Fasern und X-, Y- usw. förmigen geklebten Fragmenten) und als Verstärkungsmaterial verwendet werden. Richtig stabilisierte Wickel können zur Erleichterung einer späteren Verarbeitung kombiniert werden. Zum Beispiel können Wickel zur Verhinderung des Aufblätterns aufgelegt, genadelt und danach in üblicher Weise verarbeitet werden.

Nach dem Stabilisieren werden die Fasern oder Wickel in einer Inertgasatmosphäre (Stickstoff, Argon usw.) bei Temperaturen von 500 bis 1000 ºC, vorzugsweise 600 bis 800 ºC, von ihren flüchtigen Bestandteilen befreit oder "vorcarbonisiert". Dieser Schritt befreit die Fasern von dem bei der Stabilisierung aufgenommenem Sauerstoff in gesteuerter Weise und erhöht das Kohlenstoff-Wasser- Verhältnis, wodurch der Schmelzpunkt erhöht wird. Für gewöhnlich werden die Fasen oder Wickel gemäß in der Technik anerkannten Verfahren carbonisiert oder carbonisiert und graphitisiert, d. h. bei Temperaturen von ungefähr 1600 bis 3000 ºC in einer inerten Atmosphäre während einer Zeit von wenigstens 20 Sekunden. Es ist die carbonisierte oder carbonisierte und graphitisierte Faser, die die vorher erwähnte lamellenförmige Struktur aufweist. Die Wickel können durch bekannte Verfahren oberflächenbehandelt werden, um die Faser-Matrix-Adhäsion in Endanwendungen als Schichtkörper zu verbessern. Die Fasern im Wickel können durch Anwendung eines Klebstoffs aneinandergeklebt werden, wobei solche geklebte Wickel aufgelegt und zusätzlich aneinandergeklebt werden. Falls gewünscht, können die Fasern oder Wickel mit anderen Fasern (zum Beispiel Glas, Aramid usw.) oder deren Wickel kombiniert werden, um "hybride" Wickel, gemischte Laminate usw. zu bilden.

Beschreibung der Figuren

Gemäß Fig. 1 wird festes Pech in einen Spinnrotor 1 durch eine Zufuhreinrichtung 2 (dosiert) eingeführt, die bei der dargestellten Ausführungsform eine Schneckenzufuhreinrichtung ist. Der Spinnrotor 1 ist an einer Antriebswelle 3 befestigt, die ihrerseits durch eine Antriebseinrichtung 4 mit hoher Drehzahl angetrieben wird. Der Spinnrotor 1 ist von einer Heizeinrichtung 5 umgeben, die bei dieser Ausführungsform als elektrische Induktionswicklung dargestellt ist. Das Pech wird mit Hilfe einer Heizeinrichtung 5 im Rotor 1 geschmolzen und zu Fasern, deren Flugbahn durch Pfeile 6 dargestellt ist, in eine Sammeleinrichtung 7 zentrifugal versponnen. Die Sammeleinrichtung 7 ist ein um den Rotor 1 angeordneter kegelförmiger Behälter, dessen Scheitel senkrecht unterhalb des Rotors liegt. Der Scheitel ist mit einem Auslaßkanal verbunden. Der maximale Durchmesser des kegelförmigen Behälters sollte wenigstens 5- bis 12-mal größer als derjenige des Rotors sein. Der Behälter ist mit Ausnahme von Öffnungen abgedeckt (der Deckel ist nicht gezeigt), um das Einführen eines Gases, zum Beispiel Luft oder Stickstoff, das erhitzt oder nicht erhitzt sein kann, oben am Umfang und auch durch eine sich über und um den Rotor erstreckende Öffnung zu ermöglichen. Ein endloses Siebförderband 8 befindet sich im Weg des Auslaßkanals, der mit einer Vakuumquelle 9 verbunden ist. Während die Fasern in Form eines zufällig angeordneten Wickels 10 auf dem Band 8 gesammelt werden, steuert das durch den Wickel 10 strömende Gas die Faserablage.

Die im Wickel verlegten Fasern sind von verhältnismäßig kurzer Länge. Es wurde gefunden, daß eine erhöhte Zufuhroder Durchsatzmenge Fasern von erhöhter Länge ergibt. Die Temperatur des Pechs kann durch die äußere Heizeinrichtung (zum Beispiel die Induktionsspule) eingestellt werden, wodurch dessen Viskosität verändert wird.

Rotoren mit einem Durchmesser von ungefähr acht Zoll wurden mit Erfolg verwendet. Falls gewünscht, können in der Spinnvorrichtung Abschreckgase aufgenommen werden, um das Erstarren des geschmolzenen Pechs beim Verlassen des Rotors zu beschleunigen oder zu verzögern.

Gemäß Fig. 2 ist der Rotor 1 an der Antriebswelle 3 befestigt. Der Rotor 1 ist ein massives Glied mit einer Vielzahl von am Umfang regelmäßig verteilten Pechlieferbohrungen 20, die eine gleich große Anzahl von Pechspinnbohrungen 21 speisen. Jede Pechlieferbohrung 20 ist durch ihren Durchmesser D&sub1;, ihre Länge L&sub1; und ihre Winkellage β gegenüber der Senkrechten gekennzeichnet. Jede der entsprechenden Pechspinnbohrungen 21 ist in ähnlicher verise durch ihren Durchmesser D&sub2;, ihre Länge L&sub2; und ihre Winkellage β gegenüber der Senkrechten gekennzeichnet. Vorzugsweise betragen der Winkel α ungefähr 100 und der Winkel β ungefähr 600. Der oberen Kammer 15 des Rotors 1 wird pulverförmiges Pech zugeführt. Danach ist die Schmelze in den Lieferbohrungen 21 und Spinnbohrungen 22 enthalten, um den zur Teer- und Koksbildung führenden Kontakt mit der Atmosphäre zu minimieren, wodurch eine erhöhte Spinnkontinuität erzielt wird. Der Teer wird vom oberen Umfang 22 der Öffnung 23 der Spinnbohrung 21 weg versponnen. Dieser Zustand wird durch die folgenden Auslegungsüberlegungen begünstigt: D&sub2; = 0,5 bis 2,54 mm (20 bis 100 Milli-Zoll), L&sub1;/D&sub1; = (k)L&sub2;/D&sub2;, wobei k = 1,5 bis 2, L&sub2;/D&sub2; = 5 bis 10 und D&sub2;/D&sub1; ≤ 0,5. Weitere Einzelheiten bezüglich des Rotors von Fig. 2 sind im Beispiel angegeben.

Fig. 3 zeigt im Querschnitt die Bruchfläche einer Pechfaser, die gemäß der obigen Erläuterung ausgehend von einem Rand zentrifugalgesponnen wurde. Die Faser wurde mit einer Rasierklinge abgeschnitten (gebrochen), die zur besseren Darstellung der Mikrostruktur geneigt war. Danach wurde mit einem Rasterelektronenmikroskop für Oberflächen ein Photo mit 10 000-facher Vergrößerung hergestellt.

Die lamellenförmige Struktur ist ohne weiteres erkennbar. Der gesamte Faserguerschnitt ist elliptisch. Die Lamellen sind im allgemeinen parallel zur Hauptachse der Ellipse und erstrecken sich zum Umfang der Faser. Die seitlichen Abstände zwischen den Lamellen scheinen nicht regelmäßig zu sein. Jedoch neigen Gruppen von Lamellen dazu, sich für gewöhnlich in einer isoklinen (d. h. konturfolgenden) Beziehung einander zu "parallelisieren".

Beispiel

Ein Vorrat an gereinigtem Öl wurde durch Stickstoffdurchblasung erwärmt zur Bildung eines 100 %-igen Mesophasepechs mit einem Erweichungspunkt von 276 ºC und einem Schmelzpunkt von 305,5 ºC. Das Pech wurde unter Verwendung des in Fig. 2 gezeigten Rotors an einer induktiv erhitzten Wand mit einer Temperatur von 130 ºC zentrifugal versponnen, wobei im übrigen die Vorrichtung von Fig. 1 verwendet wurde. Der Rotordurchmesser betrug 82,6 mm (3,25 Zoll). Die zwölf (12) Lieferbohrungen 20 hatten eine Länge von 38,1 mm (1,5 Zoll), einen Durchmesser von 4,04 mm (0,159 Zoll) und waren um 100 gegenüber der Senkrechten geneigt. Die entsprechenden Spinnbohrungen 21 hatten eine Länge von 9,537 mm (0,375 Zoll), einen Durchmesser von 15,113 mm (0,0595 Zoll) (circa 1500 Mikrometer) und waren um 600 gegenüber der Senkrechten geneigt. Die Drehzahl betrug 17 000 U/min und die Zufuhrmenge an Pech zum Rotor 0 ,45 kg (1,0 Pfund) je Stunde. Die gesponnenen Fasern wurden auf einem sich bewegenden Drahtsieb gesammelt zur Bildung eines Wickels mit einer Flächendichte von 200 g/m². Die einzelnen Fasern hatten einen beinahe runden Querschnitt, eine durchschnittliche Breite von 4 Mikrometer und eine durchschnittliche Länge von über 10 cm. Das Spinnen wurde zwei (2) Stunden bei ständiger und ununterbrochener Produktion dieser Fasern in Wickelform fortgesetzt. Eine Probe dieses Wickels wurde in Luft bei 240 ºC 5 min und dann bei 300 ºC 25 min stabilisiert. Die Vorcarbonisierung, Carbonisierung und Graphitisierung erfolgten aufeinanderfolgend durch Erhitzen in einem Ofen mit Argonatmosphäre bei Raumtemperatur von bis zu 2850 ºC mit anschließendem Halten dieser Temperatur während 5 min. Der resultierende graphitisierte Wickel wurde zerschnitten. Die meisten Fasern zeigten die charakteristische lamellenförmige Mikrostruktur wie die in Fig. 3 gezeigte.


Anspruch[de]

1. Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoffasern aus Mesophasenpech, enthaltend das Zentrifugalspinnen eines geschmolzenen Mesophasenpechs bei einer Temperatur von 375 bis 550 ºC über den Rand eines Rotors (1) mit einer Fliehkraftvon dem 200fachen bis 25 000fachen der Schwerkraft; und Aufteilen des geschmolzenen Pechs auf mehrere gesonderte Ströme im Rotor, wobei die Ströme in Kanälen eingeschlossen sind, die sich zum Rand erstrecken, wobei die Kanäle verbundene zylindrische Leitungen umfassen, nämlich einen stromauf gelegenen Teil mit größerem Durchmesser mit einer Länge L&sub1; sowie einem Durchmesser D&sub1; und einen stromab gelegenen Teil mit kleinerem Durchmesser mit einer Länge L&sub2; sowie einem Durchmesser D&sub2;, dadurch gekennzeichnet, daß D&sub2; = 0,54 bis 2,54 mm (20 bis 100 Milli-Zoll), L&sub1;/D&sub1; = (k)L&sub2;/D&sub2;, worin k = 1,5 bis 2, L&sub2;/D&sub2; = 5 bis 10 und D&sub2;/D&sub1; ≤ 0,5, wobei der stromauf gelegene Teil der Leitungen unter einem Neigungswinkel von 5 bis 150 gegenüber der Achse des Rotors und der stromab gelegene Teil der Kanäle unter einem Winkel von 55 bis 65º gegenüber der Achse des Rotors angeordnet sind.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Pech zu 100 % aus Mesophase besteht und mit einer Fliehkraft von wenigstens dem 1000fachen der Schwerkraft versponnen wird.







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