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Dokumentenidentifikation DE4432581A1 14.03.1996
Titel Verfahren zum Abtrennen der Schwersiederfraktion aus einer Roh-Butindiollösung
Anmelder Linde AG, 65189 Wiesbaden, DE;
Yukong Ltd., Seoul/Soul, KR
Erfinder Hofmann, Karl-Heinz, Dr.-Ing., 82110 Germering, DE;
Schödel, Nicole, Dr.rer.nat., 85540 Haar, DE;
Wiessner, Frank, Dipl.-Ing., 81241 München, DE
Vertreter Kasseckert, R., Dipl.-Phys.Univ., Pat.-Ass., 82041 Oberhaching
DE-Anmeldedatum 13.09.1994
DE-Aktenzeichen 4432581
Offenlegungstag 14.03.1996
Veröffentlichungstag im Patentblatt 14.03.1996
IPC-Hauptklasse C07C 33/046
IPC-Nebenklasse C07C 29/80   
Zusammenfassung Verfahren zum Abtrennen der Schwersiederfraktion aus einer von weiteren unerwünschten Bestandteilen, wie z. B. Acetylen, Formaldehyd, Propargylalkohol oder dergleichen, bereits gereinigten Roh-Butindiollösungen, wobei die Schwersiederfraktion in einer Flash-Kolonne aus der Roh-Butindiollösung abgetrennt wird.
Die der Flash-Kolonne zugeführte Rohr-Butindiollösung weist eine Temperatur zwischen 120 und 170°C und einen Druck zwischen 5 und 50 mbar auf.

Beschreibung[de]

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abtrennen der Schwersiederfraktion aus einer von weiteren unerwünschten Bestandteilen, wie z. B. Acetylen, Formaldehyd, Propargylalkohol oder dergleichen, bereits gereinigten Roh-Butindiollösung.

Die aus der Butindiol-Synthese abgezogene Roh-Butindiollösung enthält noch physikalisch gelöstes Acetylen, nicht umgesetztes Formaldehyd, Propargylalkohol sowie weitere Leicht- und Schwersieder. Es ist bekannt, mittels einer Stripp-Kolonne Acetylen zu entfernen und die Roh-Butindiollösung anschließend zwei hintereinander angeordneten Vakuum-Destillationskolonnen zuzuführen. In der ersten Vakuum-Destillationskolonne wird die Roh-Butindiollösung von Formaldehyd und Leichtsiedern befreit, während in der zweiten Vakuum-Destillationskolonne die Schwersieder abgetrennt und Rein-Butindiol über Kopf abgezogen wird (siehe z. B. Chem System Inc., Butanediol/Tetrahydrofuran-Report, Nr. 91S15, April 1993, Seite 22, Figur II. B.1). Die Destillation in der zweiten Vakuum-Destillationskolonne erfolgt dabei bei Temperaturen von <145°C und bei Drücken von 5 bis 20 mbar. Diese Parameter sind notwendig, um eine relativ schonende Destillation zu erreichen, d. h. die weitere Polymerbildung von Butindiol so gering wie möglich zu halten. Die bei diesem Verfahren angewendete Vakuum-Destillation zur Formaldehyd-Abtrennung führt dazu, daß die von Formaldehyd befreite Roh-Butindiollösung im Sumpf der ersten Vakuum-Destillationskolonne nahezu Wasser-frei wird. Durch das Aufkochen der Roh-Butindiollösung erfolgt in der ersten Destillation eine verstärkte Schwersieder-Bildung. Dadurch wird der Anteil an in der Hydrierung störenden Schwersiedern so hoch, daß diese, wie bereits oben erwähnt, in einer zusätzlichen Vakuum-Destillationskolonne abgetrennt werden müssen. Die bei der katalytischen Synthese von Butindiol und in den anschließenden Verfahrensschritten gebildeten Schwersieder müssen vor der katalytischen Butindiol-Hydrierung entfernt werden, da sie zum einen zu einer Produktverschlechterung führen und zum anderen den Hydrierkatalysator schädigen würden. Aufgrund der verhältnismäßig langen Verweilzeit der Roh-Butindiollösung in der zweiten Vakuum-Destillationskolonne, kommt es auch in dieser zu einer zusätzlichen Polymer- bzw. Schwersieder-Bildung. Die für die Vakuum- Destillation benötigten Kolonnen sind daneben zum einen teuer und zum anderen vergleichsweise schwierig zu betreiben.

Ziel der Erfindung ist es, die Schwersiederfraktion auf einfacherem Wege aus der Roh- Butindiollösung abzutrennen.

Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß die Schwersiederfraktion in einer Flash-Kolonne aus der Roh-Butindiollösung abgetrennt wird. Anstelle der bisher verwendeten Vakuum-Destillationskolonne tritt nun eine Flash-Kolonne. Die in die Flash- Kolonne eingeführte Roh-Butindiollösung bzw. die am Kopf und am Sumpf der Flash- Kolonne abgezogenen Fraktionen verweilen in der Kolonne weitaus kürzer als dies bei einer Vakuum-Destillationskolonne der Fall ist. Somit kann die Polymer- bzw. Schwersiederbildung wesentlich verringert werden. Da der Siedetemperaturunterschied zwischen Butindiol und Schwersiedern groß genug ist, kann in der Flash-Kolonne ein Schwersiederanteil in dem am Kopf der Kolonne abgezogenen Butindiol erreicht werden, der in der nachfolgenden Hydrierstufe tolerierbar ist.

Eine Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß die der Flash-Kolonne zugeführte Roh-Butindiollösung eine Temperatur zwischen 120 und 170°C und einen Druck zwischen 5 und 50 mbar aufweist.

Laborversuche haben ergeben, daß bei einer Temperatur von 140°C und einem Druck von 5 mbar in der Flash-Kolonne am Sumpf dieser Kolonne eine Butindiolfraktion mit 99,5 Massen-% Butindiol erzeugt werden kann, die nur noch 0,1 Massen-% Schwersieder enthält.

Zusammenfassend läßt sich feststellen, daß das erfindungsgemäße Verfahren gegenüber den bekannten Verfahren mehrere Vorteile aufweist. So kann auf eine, im Vergleich zu einer Flash-Kolonne teuren Vakuum-Destillationskolonne verzichtet werden. Des weiteren läßt sich eine Flash-Kolonne, im Vergleich zu einer Vakuum-Destillationskolonne, leichter regeln. Da eine Flash-Kolonne keine Einbauten, wie z. B. Böden oder Packungen, aufweist, sind die für sie notwendigen Betriebskosten geringer. Gerade diese Einbauten werden bei herkömmlichen Destillationskolonnen durch die Schwersieder im Laufe der Zeit verklebt, so daß es zu unter Umständen nicht unerheblichen Druckverlusten kommen kann. Aus diesem Grunde ist es notwendig, die Einbauten von Zeit zu Zeit zu reinigen. Diese Reinigungsarbeiten entfallen bei der Verwendung einer Flash-Kolonne zur Schwersiederabtrennung.


Anspruch[de]
  1. 1. Verfahren zum Abtrennen der Schwersiederfraktion aus einer von weiteren unerwünschten Bestandteilen, wie z. B. Acetylen, Formaldehyd, Propargylalkohol oder dergleichen, bereits gereinigten Roh-Butindiollösungen, dadurch gekennzeichnet, daß die Schwersiederfraktion in einer Flash-Kolonne aus der Roh-Butindiollösung abgetrennt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die der Flash-Kolonne zugeführte Roh-Butindiollösung eine Temperatur zwischen 120 und 170°C und einen Druck zwischen 5 und 50 mbar aufweist.






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