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Dokumentenidentifikation DE19547004A1 20.06.1996
Titel Verwendung von UV-Absorbern zur Erhöhung der Farbausbeuten
Anmelder Ciba-Geigy AG, Basel, CH
Erfinder Reinert, Gerhard, Dr., Allschwil, CH;
Härri, Hans Peter, Reinach, CH
Vertreter Zumstein & Klingseisen, 80331 München
DE-Anmeldedatum 15.12.1995
DE-Aktenzeichen 19547004
Offenlegungstag 20.06.1996
Veröffentlichungstag im Patentblatt 20.06.1996
IPC-Hauptklasse D06P 1/642
IPC-Nebenklasse D06P 3/54   D06M 13/358   C09K 15/30  
IPC additional class // D06P 3/82,1/16,3/85,3/87,B01F 17/00  
Zusammenfassung Die Erfindung betrifft die Verwendung der UV-Absorbern der Formel
<formula>
worin
R Wasserstoff, C1-C5-Alkyl, C1-C5-Alkoxy, Halogen, Hydroxy oder einen Rest der Formel (O-CH2-CH2-)p-R3;
R1 und R2 unabhängig voneinander unsubstituiertes oder durch Hydroxy, C1-C5-Alkoxy, C1-C5-Alkylthio, Amino oder C1-C5-Mono- oder Dialkylamino substituiertes C1-C5-Alkyl; unsubstituiertes oder durch Hydroxy, C1-C5-Alkoxy, C1-C5-Alkylthio, Amino oder C1-C5-Mono- oder Dialkylamino substituiertes C1-C5-Alkoxy; unsubstituiertes oder durch Halogen, Hydroxy, C1-C5-Alkyl oder C1-C5-Alkoxy substituiertes Phenyl;
n eine Zahl 1 oder 2;
p eine Zahl 1 bis 5; und
R3 Wasserstoff oder C1-C5-Alkyl bedeuten,
zur Erhöhung der Farbausbeute beim Färben von Polyesterfasermaterialien.

Beschreibung[de]

Die vorliegende Erfindung betrifft die Verwendung von speziellen UV-Absorbern zur Erhöhung der Farbausbeuten beim Färben von Polyesterfasermaterialien oder Polyesterfaser enthaltenden Mischfasern.

Die Schutzwirkung der UV-Absorber auf Basis von Hydroxyphenyl-s-triazinen gegen den schädigenden Lichteinfluß, insbesondere bei gleichzeitiger Wärmeeinwirkung, auf gefärbte oder bedruckte Polyesterfasermaterialien ist bekannt.

Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß bei der Verwendung von ausgewählten UV-Absorbern auf Basis von Hydroxyphenyl-s-triazinen auch deutlich bessere Farbausbeuten beim Färben von Polyesterfasermaterialien erzielt werden können.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit die Verwendung von UV-Absorbern auf Basis von Hydroxyphenyl-s-triazinen zur Erhöhung der Farbausbeuten beim Färben von Polyesterfasermaterialien oder Polyesterfaser enthaltenden Mischfasern.

Als geeignete UV-Absorber kommen Verbindungen aus der Klasse der Hydroxyphenyl-s-triazine in Betracht, die der Formel



entsprechen, worin

R Wasserstoff, C&sub1;-C&sub5;-Alkyl, C&sub1;-C&sub5;-Alkoxy, Halogen, Hydroxy oder einen Rest der Formel (O-CH&sub2;-CH&sub2;-)p-R&sub3;;

R&sub1; und R&sub2; unabhängig voneinander unsubstituiertes oder durch Hydroxy, C&sub1;-C&sub5;-Alkoxy, C&sub1;-C&sub5;-Alkylthio, Amino oder C&sub1;-C&sub5;-Mono- oder Dialkylamino substituiertes C&sub1;-C&sub5;-Alkyl;

unsubstituiertes oder durch Hydroxy, C&sub1;-C&sub5;-Alkoxy, C&sub1;-C&sub5;-Alkylthio, Amino oder C&sub1;-C&sub5;-Mono- oder Dialkylamino substituiertes C&sub1;-C&sub5;-Alkoxy;

unsubstituiertes oder durch Halogen, Hydroxy, C&sub1;-C&sub5;-Alkyl oder C&sub1;-C&sub5;-Alkoxy substituiertes Phenyl;

n eine Zahl 1 oder 2;

p eine Zahl 1 bis 5; und

R&sub3; Wasserstoff oder C&sub1;-C&sub5;-Alkyl

bedeuten.

R, R&sub1;,R&sub2; und R&sub3; als C&sub1;-C&sub5;-Alkyl und C&sub1;-C&sub5;-Alkyl als Substituent in R&sub1; und R&sub2; sind Methyl, Ethyl, n-Propyl, Isopropyl, n-Butyl, Isobutyl, sek.-Butyl, tert.-Butyl, Pentyl, Isopentyl oder tert.-Pentyl.

R, R&sub1; und R&sub2; als C&sub1;-C&sub5;-Alkoxy und C&sub1;-C&sub5;-Alkoxy als Substituent in R&sub1; und R&sub2; sind z. B. Methoxy, Ethoxy, Propoxy, Isopropoxy, Butoxy, Isobutoxy, sek.-Butoxy, tert.-Butoxy, Pentoxy oder Isopentoxy.

R als Halogen bedeutet beispielsweise Fluor, Brom oder vorzugsweise Chlor. Halogen als Substituent in R&sub1; und R&sub2; bedeutet beispielsweise Fluor, Brom oder vorzugsweise Chlor.

C&sub1;-C&sub5;-Alkylthio als Substituent in R&sub1; und R&sub2; ist z. B. Methylthio, Ethylthio, Propylthio, Isopropylthio, Butylthio, Isobutylthio, sek.-Butylthio, tert.-Butylthio, Pentylthio, Isopentylthio oder tert. Pentylthio dar.

C&sub1;-C&sub5;-Monoalkylamino als Substituent in R&sub1; und R&sub2; ist z. B. Monomethyl-, Monoethyl-, Monopropyl-, Monoisopropyl-, Monobutyl- oder Monopentylamino. C&sub1;-C&sub5;-Dialkylamino als Substituent in R&sub1; und R&sub2; ist z. B. Dimethyl-, Methylethyl- oder Diethylamino.

R&sub1; und R&sub2; als substituiertes Phenyl können durch die genannten Substituenten ein- oder mehrfach substituiert sein, wobei im Falle einer mehrfachen Substitution die Substituenten gleich oder verschieden sein können.

Die für die erfindungsgemäße Verwendung wichtigen Hydroxyphenyl-s-triazine entsprechen der Formel



worin

R&sub4; Wasserstoff, C&sub1;-C&sub5;-Alkyl, C&sub1;-C&sub5;-Alkoxy, Halogen, Hydroxy oder einen Rest der Formel -(O-CH&sub2;-CH&sub2;-)p-R&sub3;;

R&sub5; und R&sub6; unabhängig voneinander C&sub1;-C&sub5;-Alkyl, C&sub1;-C&sub5;-Alkoxy oder Hydroxy;

R&sub3; Wasserstoff oder C&sub1;-C&sub5;-Alkyl;

m eine Zahl 1 oder 2;

r eine Zahl 1 oder 2;

s eine Zahl 1 oder 2; und

p eine Zahl 1 bis 5

bedeuten.

Die bei der erfindungsgemäßen Verwendung bevorzugten Hydroxyphenyl-s-triazine entsprechen der Formel (2), worin

R&sub4; C&sub1;-C&sub5;-Alkyl, C&sub1;-C&sub5;-Alkoxy, -(O-CH&sub2;-CH&sub2;-)p-CH&sub3; oder; -(O-CH&sub2;-CH&sub2;-)p-C&sub2;H&sub5;;

R&sub5; und R&sub6; unabhängig voneinander C&sub1;-C&sub3;-Alkyl, oder C&sub1;-C&sub3;-Alkoxy;

m eine Zahl 1 oder 2;

r eine Zahl 1 oder 2;

s eine Zahl 1 oder 2; und

p eine Zahl 1 bis 3

bedeuten.

Besonders bevorzugt für die erfindungsgemäße Verwendung werden Hydroxyphenyl-s-triazine der Formel (2), worin R&sub4; C&sub1;-C&sub5;-Alkoxy, R&sub5; und R&sub6; unabhängig

voneinander Ethyl, oder vorzugsweise Methyl, m = 1, r eine Zahl 1 oder 2, und s eine Zahl 1 oder 2 sind.

Geeignete Verbindungen der Formeln (1) und (2) sind z. B.

2-(2&min;-Hydroxy-5&min;-methylphenyl)-4,6-Bis(2-Methylphenyl)-1,3,5-triazin-

2-(2&min;-Hydroxy-3&min;,5&min;-dimethylphenyl)-4,6-(2-Methylphenyl)-1,3,5-triaz-in

2-(2&min;-Hydroxy-4&min;,5&min;-dimethylphenyl)-4,6-(2-Methylphenyl)-1,3,5-triaz-in

2-(2&min;-Hydroxy-5&min;-chlorphenyl)-4,6-(2-Methylphenyl)-1,3,5-triazin

2-(2&min;-Hydroxyphenyl)-4,6-(2-Methylphenyl)-1,3,5-triazin

2-(2&min;-Hydroxy-5&min;-tert.-butylphenyl)-4,6-(2-Methylphenyl)-1,3,5-triaz-in

2-(2&min;-Hydroxy-5&min;-methylphenyl)-4,6-Bis(3-Methylphenyl)-1,3,5-triazin-

2-(2&min;-Hydroxy-3&min;,5&min;-dimethylphenyl)-4,6-(3-Methylphenyl-1,3,5-triazi-n

2-(2&min;-Hydroxy-4&min;,5&min;-dimethylphenyl)-4,6-(3-Methylphenyl)-1,3,5-triaz-in

2-(2&min;-Hydroxy-5&min;-chlorphenyl)-4,6-(3-Methylphenyl)-1,3,5-triazin

2-(2&min;-Hydroxyphenyl)-4,6-(3-Methylphenyl)-1,3,5-triazin

2-(2&min;-Hydroxy-5&min;-tert.-butylphenyl)-4,6-(3-Methylphenyl)-1,3,5-triazin

2-(2&min;-Hydroxy-5&min;-methylphenyl)-4,6-Bis(4-Methylphenyl)-1,3,5-triazin

2-(2&min;-Hydroxy-3&min;,5&min;-dimethylphenyl)-4,6-(4-Methylphenyl)-1,3,5-triazin

2-(2&min;-Hydr oxy-4&min;,5&min;-dimethylphenyl)-4,6-(4-Methylphenyl)-1,3,5-triazin

2-(2&min;-Hydroxy-5&min;-chlorphenyl)-4,6-(4-Methylphenyl)-1,3,5-triazin

2-(2&min;-Hydroxyphenyl)-4,6-(4-Methylphenyl)-1,3,5-triazin

2-(2&min;-Hydroxy-5&min;-tert.-butylphenyl)-4,6-(4-Methylphenyl)-1,3,5-triazin

2-(2&min;-Hydroxy-5&min;-methylphenyl)-4,6-Bis(2,6-dimethylphenyl)-1,3,5-tri-azin

2-(2&min;-Hydroxy-3&min;,5&min;-dimethylphenyl)-4,6-(2,6-dimethylphenyl)-1,3,5-t-riazin

2-(2&min;-Hydroxy-4&min;,5&min;-dimethylphenyl)-4,6-(2,6-dimethylphenyl)-1,3,5-t-riazin

2-(2&min;-Hydroxy-5&min;-chlorphenyl)-4,6-(2,6-dimethylphenyl)-1,3,5-triazin-

2-(2&min;-Hydroxyphenyl)-4,6-(2,6-dimethylphenyl)-1,3,5-triazin

2-(2&min;-Hydroxy-5&min;-tert.-butylphenyl)-4,6-(2,6-dimethylphenyl)-1,3,5-t-riazin

2-(2&min;-Hydroxy-5&min;-methylphenyl)-4,6-Bis(2,4-dimethylphenyl)-1,3,5-tria-zin

2-(2&min;-Hydroxy-3&min;,5&min;-dimethylphenyl)-4,6-(2,4-dimethylphenyl)-1,3,5-t-riazin

2-(2&min;-Hydroxy-4&min;,5&min;-dimethylphenyl)-4,6-(2,4-diniethylphenyl)-1,3,5t-riazin

2-(2&min;-Hydinxy-5&min;-chlorphenyl)-4,6-(2,4-dimethylphenyl)-1,3,5 -triazin

2-(2&min;-Hydroxyphenyl)-4,6-(2,4-dimethylphenyl)-1,3,5-triazin

2-(2&min;-Hydroxy-5&min;tert.-butylphenyl)-4,6-(2,4-dimethylphenyl)-1,3,5-tr-iazin

2-(2&min;-Hydroxy-5&min;-methylphenyl)-4-(2-methyl)-6-(2,4-dimethylphenyl)-1-,3.5-triazin

2-(2&min;-Hydroxy-3&min;,5&min;-dimethylphenyl)-4-(2-methyl)-6-(2,4-dimethylphen-yl)-1,3,5-triazin

2-(2&min;-Hydroxy-4&min;,5&min;-dimethylphenyl)-4-(2-methyl)-6-(2,4-dimethylphen-yl)-1,3,5-triazin

2-(2&min;-Hydroxy-5&min;-chlorphenyl)-4-(2-methyl)-6-(2,4-dimethylphenyl)-1,-3,5-triazin

2-(2&min;-Hydroxyphenyl-4-(2-methyl)-6-(2,4-dimethylphenyl)-1,3,5-triazi-n

2-(2&min;-Hydroxy-5&min;-tert.-butylphenyl)-4-(2-methyl)-6-(2,4-dimethylphen-yl)-1,3,5-triazin

2-(2&min;-Hydroxy-5&min;-methylphenyl)-4-(2-methyl)-6-Bis(2,6-dimethylphenyl-)-1,3,5-triazin

2-(2&min;-Hydroxy-3&min;,5&min;-dimethylphenyl)-4-(2-methyl)-6-(2,6-dimethylphen-yl)-1,3,5-triazin

2-(2&min;-Hydroxy-4&min;,5&min;-dimethylphenyl)-4-(2-methyl)-6-(2,6-dimethylphenyl)-1,3,5-triazin

2-(2&min;-Hydroxy-5&min;-chlorphenyl)-4-(2-methyl)-6-(2,6-dimethylphenyl)-1,-3,5-triazin

2-(2&min;-Hydroxyphenyl)-4-(2-methyl)-6-(2,6-dimethylphenyl)-1,3,5-triaz-in

2-(2&min;-Hydroxy-5&min;-tert.-butylphenyl)4-(2-methyl)-6-(2,6-dimethylpheny-)-1,3,5-triazin

2-(2&min;-Hydroxy-4&min;-methoxyphenyl)-4,6-Bis(2-hydroxy-4-methoxyphenyl)-1-,3,5-triazin

2-(2&min;-Hydroxy-4&min;-ethoxyphenyl)-4,6-Bis(2-hydroxy-4-methoxyphenyl)-1,-3,5-triazin

2-(2&min;-Hydroxy-4&min;-isopropyl)-4,6-Bis(2-hydroxy-4-methoxyphenyl)-1,3,5-triazin

4,6-Bis(2-hydroxy-4-methoxyphenyl)-1,3,5-triazin

4,6-Bis(2-hydroxy-4-propoxyphenyl)-1,3,5-triazin

4,6-Bis(2-hydroxy-4-ethoxyphenyl)-1,3,5-triazin

2-(2&min;-Hydroxy-4&min;-isopropyl)-4,6-Bis(2-hydroxy-4-methoxyphenyl)-1,3,5--triazin

Die Verbindungen der Formeln (1) und (2) sind bekannt und können in an sich bekannter Weise hergestellt werden, so z. B. durch Erhitzen eines Amidins und eines o-Hydroxybenzolcarbonsäureesters, vorzugsweise im ungefähren molaren Mengenverhältnis von 2 : 1 in siedenden, organischen Lösungsmitteln [cf. US 3,896,125 und Helv. Chim. Acta 55, 1566-1595 (1972)].

Die für die vorliegende Erfindung in Betracht kommenden UV-Absorber werden als wäßrige Dispersionen eingesetzt.

Als geeignete Dispergatoren für die Dispergierung der UV-Absorbern kommen dabei Verbindungen in Betracht, die aus folgenden Stoffklassen ausgewählt sind:

  • (a) saure Ester oder deren Salze von Alkylenoxidaddukten der Formel



    worin

    X den Säurerest einer anorganischen, Sauerstoff enthaltenden Säure, wie z. B. Schwefelsäure oder vorzugsweise Phosphorsäure, oder auch den Rest einer organischen Säure und

    Y C&sub1;-C&sub1;&sub2;Alkyl, Aryl oder Aralkyl bedeuten,

    "Alkylen" für den Ethylenrest oder Propylenrest steht,

    q 1 bis 4 und

    s 4 bis 50 sind,
  • (b) Polystyrolsulfonate,
  • (c) Fettsäuretauride,
  • (d) alkylierte Diphenyloxid-mono- oder -di-sulfonate,
  • (e) Sulfonate von Polycarbonsäureestern,
  • (f) die mit einer organischen Dicarbonsäure, oder einer anorganischen mehrbasischen Säure in einen sauren Ester übergeführten Anlagerungsprodukte von 1 bis 60, vorzugsweise 2 bis 30 Mol, Ethylenoxid und/oder Propylenoxid an Fettamine, Fettamide, Fettsäuren oder Fettalkohole mit je 8 bis 22 Kohlenstoffatomen oder an drei- bis sechswertige Alkanole mit 3 bis 6 Kohlenstoffatomen,
  • (g) Ligninsulfonate und
  • (h) Formaldehyd-Kondensationsprodukte.


Die Dispersionen können auch weitere Zusatzbestandteile wie nichtionische Tenside, weitere anionische und/oder nichtionische Verbindungen, handelsübliche Antischaummittel, Konservierungsmittel und Gefrierschutzmittel enthalten.

Die Herstellung dieser Dispersionen erfolgt zweckmäßigerweise, indem man die UV-Absorber der Formeln (1) oder (2) mit einem Dispergiermittel, z. B. dem sauren Ester der Formel (3) und Wasser in einem Mischer anteigt und nach allfälliger Zugabe der erwünschten Zusatzbestandteile wie nichtionischer Tenside, weiterer anionischer und/oder nichtionischer Verbindungen einschließlich der Antischaummittel, Konservierungsmittel und Gefrierschutzmittel, 1 bis 30, vorzugsweise 1 bis 10 Stunden lang dispergiert. Die Dispergierung wird vorteilhafterweise durch Einwirkung von hohen Scherkräften z. B. durch Mahlen in einer Kugel-, Sand- oder Perlmühle durchgeführt. Nach dem Mahlen kann eine wäßrige Lösung eines handelsüblichen Stabilisierungs- oder Verdickungsmittels und gewünschtenfalls noch Wasser zugesetzt werden, worauf bis zur gleichmäßigen Verteilung gerührt wird.

Die UV-Absorber werden in Form ihrer wäßrigen Dispersionen den Behandlungs- oder Färbeflotten beigemischt.

Die Behandlungs-, bzw. Färbeflotten enthalten dabei den entsprechenden UV-Absorber in Mengen von 0,5 bis 8%, vorzugsweise 1 bis 2%, bezogen auf das Gewicht der zu behandelnden Fasermaterialien.

Als Fasermaterialien kommen sauer modifizierte Polyesterfasern und besonders lineare Polyesterfasern in Betracht. Unter linearen Polyesterfasern sind dabei Synthesefasern zu verstehen, die z. B. durch Kondensation von Terephthalsäure mit Ethylenglykol oder von Isophthalsäure oder Terephthalsäure mit 1,4-Bis-(hydroxymethyl)-cyclohexan erhalten werden, sowie Mischpolymere aus Terephthal- und Isophthalsäure und Ethylenglykol. Der in der Textilindustrie bisher fast ausschließlich eingesetzte lineare Polyester besteht aus Terephthalsäure und Ethylenglykol. Sauer modifizierte Polyesterfasern sind beispielsweise Polykondensationsprodukte von Terephthalsäure oder Isophthalsäure, Ethylenglykol und 1,2-Dihydroxy-3- beziehungsweise 1,3-Dihydroxy-2-(3-natriumsulfopropoxy)-propan, 2,3-Dimethylol-1-(natriumsulfopropoxy)-butan, 2,2-Bis-(3-natriumsulfopropoxyphenyl)- propan oder 3,5-Dicarboxy-benzolsulfonsäure bzw. sulfonierter Terephthalsäure, sulfonierter 4-Methoxybenzolcarbonsäure oder sulfonierter Diphenyl-4,4&min;-dicarbonsäure.

Die Fasermaterialien können auch als Mischgewebe untereinander oder mit anderen Fasern verwendet werden, wie z. B. Mischungen aus Polyacrylnitril/Polyester, Polyamid/Polyester, Polyester/Baumwolle, Polyester/Viskose und Polyester/Wolle, und nach bekannten Verfahren diskontinuierlich oder kontinuierlich gefärbt oder auch bedruckt werden.

Das Textilmaterial kann in verschiedenen Aufmachungsformen vorliegen. Vorzugsweise kommt Stückware, wie Gewirke oder Gewebe oder auch Garn auf Kreuzspulen, Kettbäumen usw. in Betracht.

Bei den Dispersionsfarbstoffen handelt es sich um in Wasser unlösliche bis schwerlösliche Farbstoffe verschiedener Klassen, beispielsweise um Nitrofarbstoffe, Aminoketonfarbstoffe, Ketoniminfarbstoffe, Methinfarbstoffe, Nitrodiphenylfarbstoffe, Chinolinfarbstoffe und insbesondere um Anthrachinon- oder Azofarbstoffe wie Monoazo- oder Disazofarbstoffe. Es ist auch möglich, Gemische verschiedener Dispersionsfarbstoffe einzusetzen.

Es ist jedoch vorteilhaft, den Farbstoff (coupiert oder uncoupiert) nicht als solchen zu verwenden, sondern ein wäßriges Präparat, welches den in Wasser unlöslichen bis schwerlöslichen Farbstoff (oder Farbstoffmischungen) enthält. Als derartige wäßrige Präparate kommen vor allem solche in Betracht, die in der DE-OS-28 50 482 beschrieben sind.

Die Färbeflotten enthalten 0,01 bis 15, vorzugsweise 0,02 bis 10 Gewichtsprozent des Farbstoffes, oder der Farbstoffmischung, bezogen auf das eingesetzte Textilmaterial.

Die Färbungen erfolgen aus wäßriger Flotte nach einem kontinuierlichen oder diskontinuierlichen Verfahren. Beim diskontinuierlichen Verfahren kann das Flottenverhältnis in einem weiten Bereich gewählt werden, z. B. 1 : 4 bis 1 : 100, vorzugsweise 1 : 6 bis 1 : 50. Die Temperatur, bei der gefärbt wird, beträgt mindestens 50°C und in der Regel ist sie nicht höher als 140°C. Vorzugsweise liegt sie im Bereich von 80 bis 135°C.

Bei den kontinuierlichen Färbeverfahren werden die Färbeflotten, die neben den Farbstoffen gegebenenfalls weitere Hilfsmittel enthalten können, auf das Stückmaterial durch beispielsweise Foulardieren oder Pflatschen aufgebracht und mittels Thermofixier- oder Hochtemperatur-Dämpfprozessen entwickelt.

Lineare Polyesterfasern und Cellulosefasern färbt man vorzugsweise nach dem sogenannten Hochtemperaturverfahren in geschlossenen und druckbeständigen Apparaten bei Temperaturen >100°C, bevorzugt zwischen 110° und 135°C und gegebenenfalls unter Druck. Als geschlossene Gefäße eignen sich beispielsweise Zirkulationsapparaturen wie Kreuzspul- oder Baumfärbeapparate, Haspelkufen, Düsen- oder Trommelfärbemaschinen, Muff-Färbeapparate, Paddeln oder Jigger.

Zum kontinuierlichen Färben werden Foulard oder Pflatschwerke eingesetzt, die Entwicklung erfolgt durch Heißluft im Spannrahmen oder in Hochtemperatur-Dämpfern.

Cellulose-2S-acetatfasern färbt man vorzugsweise bei Temperaturen von 80-85°C.

Die Anwendung der UV-Absorber der Formel (1) erfolgt z. B. so, daß man das Fasermaterial zunächst mit dem UV-Absorber behandelt, thermofixiert und anschließend die Färbung durchführt oder daß man das Fasermaterial gleichzeitig mit dem UV-Absorber und dem Farbstoff im Färbebad behandelt und anschließend thermofixiert.

Die Thermofixierung wird vorteilhafterweise bei Temperaturen zwischen 190 und 230°C in einem Zeitraum von 30 Sekunden bis 5 Minuten durchgeführt.

Die Färbeflotten können neben den Farbstoffen und der wäßrigen UV-Absorber-Dispersion noch weitere in den Färbeprozessen übliche Hilfsmittel, wie z. B. Carrier, Entschäumer, Dispergier-, Egalisier-, Retardier-, Benetzungs-, oder Entlüftungsmittel, oder Penetrationsbeschleuniger enthalten.

Die Färbebäder können desweiteren Mineralsäuren, wie z. B. Schwefelsäure oder Phosphorsäure, oder zweckmäßigerweise organische Säuren, zum Beispiel aliphatische Carbonsäuren wie Ameisensäure, Essigsäure, Oxalsäure oder Zitronensäure und/oder Salze wie Ammoniumacetat, Ammoniumsulfat oder Natriumacetat enthalten. Die Säuren dienen vor allem der Einstellung des pH-Wertes der verwendeten Flotten, der zwischen 4 und 6,5 liegt.

Bei den diskontinuierlichen Färbeverfahren läßt man vorzugsweise das Fasermaterial während 5 Minuten bei 40 bis 80°C im Bad, das den UV-Absorber und gegebenenfalls weitere Zusätze enthält und auf einen pH-Wert von 4,5 bis 6,5 eingestellt ist, vorlaufen, erhöht die Temperatur innerhalb von 10 bis 20 Minuten auf 125 bis 130°C und behandelt für 15 bis 90 Minuten, vorzugsweise 30 Minuten, bei dieser Temperatur weiter.

Die Fertigstellung der Färbungen erfolgt durch Abkühlen der Färbeflotte auf 50 bis 80°C, Spülen der Färbungen mit Wasser und gegebenenfalls durch Reinigung auf übliche Weise im alkalischen Medium unter reduktiven Bedingungen. Die Färbungen werden dann wiederum gespült und getrocknet. Bei Verwendung von Küpenfarbstoffen für den Celluloseanteil wird die Ware auf übliche Weise zuerst mit Hydrosulfit bei einem pH-Wert von 6 bis 12,5 und dann mit einem Oxidationsmittel behandelt und schließlich ausgewaschen.

Die folgenden Beispiele veranschaulichen die Erfindung. Die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben. Teile bedeuten Gewichtsteile und Prozente Gewichtsprozente, sofern nicht anderes vermerkt. Gewichtsteile stehen zu Volumenteilen im Verhältnis von Gramm zu Kubikzentimeter.

Beispiel 1

4 Gurte aus Polyester à 20 g werden jeweils mit einer der folgenden Flotten foulardiert:

Flotte 1, enthaltend pro 1 l der Flotte

3,3 g des Farbstoffes der Formel



1,4 g des Farbstoffes der Formel



1,4 g des Farbstoffes der Formel



und

2,2 g des Farbstoffes der Formel



2,0 g eines handelsüblichen Netzmittels, und

7,5 g eines handelsüblichen Klotzhilfsmittels.

Die Flotte wird mit Essigsäure auf den pH-Wert von 6 eingestellt.

Flotte 2 enthält zusätzlich zu den in der Flotte 1 enthaltenen Zutaten noch 50 g einer sandgemahlenen Formulierung bestehend aus:

25 Teilen des UV-Absorbers der Formel



8,5 Teilen eines mit KOH neutralisierten Umsetzungsproduktes von Phosphorpentoxid mit einem Oxalkylierungsprodukt mit 18 Ethylenoxideinheiten des Anlagerungsproduktes von 2,5-3 Mol Styrol an 1 Mol Phenol, und

66,5 Teilen Wasser.

Flotte 3 enthält zusätzlich zu den in der Flotte 1 enthaltenen Zutaten noch 50 g einer sandgemahlenen Formulierung bestehend aus:

25 Teilen des UV-Absorbers der Formel



8,5 Teilen eines mit KOH neutralisierten Umsetzungsproduktes von Phosphorpentoxid mit einem Oxalkylierungsprodukt mit 18 Ethylenoxideinheiten des Anlagerungsproduktes von 2,5-3 Mol Styrol an 1 Mol Phenol, und

66,5 Teilen Wasser.

Flotte 4 enthält zusätzlich zu den in der Flotte 1 enthaltenen Zutaten noch 50 g einer sandgemahlenen Formulierung bestehend aus:

25 Teilen des UV-Absorbers der Formel



8,5 Teilen eines mit KOH neutralisierten Umsetzungsproduktes von Phosphorpentoxid mit einem Oxalkylierungsprodukt mit 18 Ethylenoxideinheiten des Anlagerungsproduktes von 2,5-3 Mol Styrol an 1 Mol Phenol, und

66,5 Teilen Wasser.

Die Gurte 1 bis 4 werden nach dem Foulardieren auf einen Feuchtgehalt von 35% abgequetscht, 3 Minuten bei 130°C getrocknet und anschließend 1 Minute bei 200°C thermofixiert.

Danach werden die Gurte mit 40°C warmem Wasser gespült und mit Hilfe einer Lösung, enthaltend 3 ml/l 30%-ige Natronlauge und 2 g/l Natriumdithionit bei 70°C während 20 Minuten reduktiv gereinigt. Anschließend werden die Gurte mit warmem und kaltem Wasser gespült, zentrifugiert und getrocknet.

Die in den Flotten 2 bis 4 gefärbten Gurte zeigen gegenüber dem in der Flotte 1 gefärbten Gurt eine um ca. 20% tiefere Farbnuance.

Beispiel 2

Ein Muster von 10 g eines Mischgewebes aus Polyester/Baumwolle (50 : 50), (= Muster A) wird mit einer Flotte, enthaltend pro 1 l Flotte

30 g einer sandgemahlenen Formulierung bestehend aus:

25 Teilen des UV-Absorbers der Formel (51),

8,5 Teilen eines mit KOH neutralisierten Umsetzungsproduktes von Phosphorpentoxid mit einem Oxalkylierungsprodukt mit 18 Ethylenoxideinheiten des Anlagerungsproduktes von 2,5-3 Mol Styrol an 1 Mol Phenol, und

66,5 Teilen Wasser, und

2 g eines handelsüblichen Netzmittels foulardiert.

Nach dem Foulardieren wird das Muster auf einen Feuchtgehalt von 35% abgequetscht, 3 Minuten bei 130°C getrocknet und anschließend 1 Minute bei 200°C thermofixiert.

Ein zweites Muster von 10 g eines Mischgewebes aus Polyester/Baumwolle (50 : 50), (= Muster B) wird lediglich 1 Minute bei 200°C thermofixiert.

Beide Muster werden anschließend separat in einer Hochtemperaturfärbeapparatur (®Turbomat von der Fa. Mathis, Niederhasli) bei einem Flottenverhältnis von 1 : 10 mit einer Flotte enthaltend pro 1 l der Flotte

2 g Ammoniumsulfat, 0,5 g eines handelsüblichen Egalisierungsmittels, und 5 g des Farbstoffes der Formel



gefärbt.

Man färbt zuerst 10 Minuten bei 70°C. Danach wird die Temperatur des Färbebades innerhalb von 20 Minuten auf 110°C erhöht und 40 Minuten bei dieser Temperatur gehalten. Anschließend wird das Färbebad auf 50°C abgekühlt, die Muster mit warmem und kaltem Wasser gespült und wie im Beispiel 1 angegeben reduktiv gereinigt und getrocknet.

Das Muster A zeigt gegenüber dem Muster B eine um ca. 50% höhere Farbstärke.

Das gleiche Ergebnis resultiert bei der Verwendung des UV-Absorbers der Formel (52) an Stelle des UV-Absorbers der Formel (51).


Anspruch[de]
  1. 1. Verwendung der UV-Absorbern der Formel



    worin

    R Wasserstoff, C&sub1;-C&sub5;Alkyl, C&sub1;-C&sub5;Alkoxy, Halogen, Hydroxy oder einen Rest der Formel (O-CH&sub2;-CH&sub2;-)p-R&sub3;,

    R&sub1; und R&sub2; unabhängig voneinander unsubstituiertes oder durch Hydroxy, C&sub1;-C&sub5;-Alkoxy, C&sub1;-C&sub5;-Alkylthio, Amino oder C&sub1;-C&sub5;-Mono- oder Dialkylamino substituiertes C&sub1;-C&sub5;-Alkyl,

    unsubstituiertes oder durch Hydroxy, C&sub1;-C&sub5;-Alkoxy, C&sub1;-C&sub5;-Alkylthio, Amino oder C&sub1;-C&sub5;-Mono- oder Dialkylamino substituiertes C&sub1;-C&sub5;-Alkoxy,

    unsubstituiertes oder durch Halogen, Hydroxy, C&sub1;-C&sub5;-Alkyl oder C&sub1;-C&sub5;-Alkoxy substituiertes Phenyl,

    n eine Zahl 1 oder 2,

    p eine Zahl 1 bis 5, und

    R&sub3; Wasserstoff oder C&sub1;-C&sub5;-Alkyl

    bedeuten,

    zur Erhöhung der Farbausbeute beim Färben von Polyesterfasermaterialien.
  2. 2. Verwendung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man UV-Absorber der Formel



    worin

    R&sub4; Wasserstoff, C&sub1;-C&sub5;-Alkyl, C&sub1;-C&sub5;-Alkoxy, Halogen, Hydroxy oder einen Rest der Formel -(O-CH&sub2;-CH&sub2;-)p-R&sub3;,

    R&sub5; und R&sub6; unabhängig voneinander C&sub1;-C&sub5;-Alkyl, C&sub1;-C&sub5;-Alkoxy oder Hydroxy,

    R&sub3; Wasserstoff oder C&sub1;-C&sub5;-Alkyl,

    m eine Zahl 1 oder 2,

    r eine Zahl 1 oder 2,

    s eine Zahl 1 oder 2, und

    p eine Zahl 1 bis 5 bedeuten,

    verwendet.
  3. 3. Verwendung gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß R&sub4; C&sub1;-C&sub5;-Alkyl, C&sub1;-C&sub5;-Alkoxy, -(O-CH&sub2;-CH&sub2;-)p-CH&sub3; oder -(O-CH&sub2;-CH&sub2;-)p-C&sub2;H&sub5; R&sub5; und R&sub6; unabhängig voneinander C&sub1;-C&sub3;-Alkyl, oder C&sub1;-C&sub3;-Alkoxy, m eine Zahl 1 oder 2, r eine Zahl 1 oder 2, s eine Zahl 1 oder 2, und p eine Zahl 1 bis 3 bedeuten.
  4. 4. Verwendung gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß R&sub4; C&sub1;-C&sub5;-Alkoxy, R&sub5; und R&sub6; unabhängig voneinander Ethyl, oder vorzugsweise Methyl, m = 1, r eine Zahl 1 oder 2 und s eine Zahl 1 oder 2 bedeuten.
  5. 5. Verwendung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß n = 1, R n-Propoxy, und R&sub1; und R&sub2; Tolyl, oder n = 1, R Ethoxy, R&sub1; 2-Hydroxy-4-ethoxyphenyl und R&sub2; -O(CH&sub2;)&sub2;OCH&sub3;, oder n = 1, R Methoxy und R&sub1; und R&sub2; Xylyl sind.
  6. 6. Verwendung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die UV-Absorber der Formel (1) beim kontinuierlichen Färben von Polyesterfasermaterialien verwendet werden.
  7. 7. Verwendung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die UV.-Absorber der Formel (1) beim diskontinuierlichen Färben von Polyesterfasermaterialien verwendet werden.
  8. 8. Verwendung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Verbindung der Formel (1) vor dem Färben von Polyesterfasermaterialien auf diese Materialien aufbringt und fixiert.
  9. 9. Verwendung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Verbindung der Formel (1) während des Färbens von Polyesterfasermaterialien zusammen mit dem Farbstoff oder den Farbstoffen auf diese Materialien aufbringt und fixiert.
  10. 10. Verwendung gemäß einem der Ansprüche 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß man die Fixierung bei Temperaturen zwischen 190 und 230°C durchführt.






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