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Dokumentenidentifikation DE69302756T2 02.10.1996
EP-Veröffentlichungsnummer 0575838
Titel Granulierte pestizide Zusammensetzungen und Verfahren zur deren Herstellung
Anmelder Rhône-Poulenc Agrochimie, Lyon, FR
Erfinder Duvert, Patrice, F-69004 Lyon, FR;
Marze, Xavier, F-69006 Lyon, FR;
Long, David, Chapel Hill, North Carolina 27514, US
Vertreter Beetz und Kollegen, 80538 München
DE-Aktenzeichen 69302756
Vertragsstaaten AT, BE, CH, DE, DK, ES, FR, GB, GR, IE, IT, LI, LU, NL, PT, SE
Sprache des Dokument En
EP-Anmeldetag 11.06.1993
EP-Aktenzeichen 931093983
EP-Offenlegungsdatum 29.12.1993
EP date of grant 22.05.1996
Veröffentlichungstag im Patentblatt 02.10.1996
IPC-Hauptklasse A01N 25/12

Beschreibung[de]
HINTERGRUND DER ERFINDUNG 1. Gebiet der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft pesticide, in Granulatform vorliegende Zusammensetzungen, die zum Schutz verschiedener Pflanzen durch Anwendung auf den Boden geeignet sind. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung in Granulatform vorliegende Zusammensetzungen, die einen Wirkstoff vom Typ der Herbicide, Fungicide, Insecticide, Nematocide und/oder Bactericide und ein Mehl als Substrat des Wirkstoffs enthalten, das pflanzlicher Herkunft ist.

II. Beschreibung des Standes der Technik

Granulatkörner nach dem Stand der Technik zur Anwendung auf den Boden können dadurch erhalten werden, daß ein poröses mineralisches Substrat (beispielsweise ein Ton) mit einer Lösung des Wirkstoffs imprägniert wird. Sie weisen jedoch eine Reihe von Nachteilen, wie beispielsweise das Auftreten von Staub bei der Herstellung, beim Transport, bei der Lagerung und/oder Handhabung, auf, und eine gewisse Schwierigkeit besteht darin, die Imprägnierung zu erzielen, wenn der Wirkstoff nicht löslich oder schwer löslich ist. Mineralisches Granulat hat den weiteren Nachteil, daß wegen seiner Pororisät oft ein Teil des Wirkstoffs im Granulat zurückgehalten wird.

Einige Granulatarten, die ein Substrat auf der Basis von Mehl enthalten, sind in einigen Veröffentlichungen vom Stand der Technik beschrieben worden. FR-A-2 050 908 offenbart z.B. feste Fraßköder zur Bekämpfung von Gastropoden. Diese Produkte können durch Mischen eines Wirkstoffs vom Typ der Molluscicide (z. B. Metaldehyd) mit Hartweizenmehl in herkömmlichen Mengenverhältnissen mit Wasser derart hergestellt werden, daß eine Paste ausgebildet wird, die in Form kurzer Stangen stranggepreßt wird. Das auf diese Weise erhaltene Produkt quillt im allgemeinen durch Feuchtigkeit auf und wird weich, so daß es einfach als Fraßköder verwendet werden kann; derartige Fraßköder sind jedoch im Prinzip für eine Verwendung als Insecticide, Fungicide oder Herbicide nicht erwünscht.

Eine weitere Veröffentlichung, US-A-5 183 690, offenbart die Einkapselung eines biologisch wirksamen Stoffes in Stärke durch Mischen desselben mit einem Stärkematerial und Strangpressen unter derart gewählten Temperatur- und Feuchtigkeitsbedingungen, daß eine Gelatinierung der Stärkematrix bewirkt wird. Diese Materialien sind zur kontrollierten Freisetzung von Pesticiden ausgebildet, was durch Aufquellen des in Granulatform vorliegenden Endprodukts geschieht. Diese Produkte lösen sich nicht auf; es wird angenommen, daß die Freisetzung des Wirkstoffs durch die Zwischenräume der Stärkematrix erfolgt. Daher wird im Prinzip wenig Material freigesetzt, und die Freiset zung kann sich auch durch Umwelteinflüsse ändern, was den Nutzeffekt des Produkts in gewisser Weise einschränkt.

GB-A-1 022 164 gibt herbicide, in Granulatform vorliegende Zusammensetzungen an, in denen der Träger und/oder das Additiv Weizenmehl sein kann. Die gesamte Lehre ist jedoch auf die Verwendung von Ton als Füllstoff gerichtet, und in der Beschreibung der Erfindung werden Additive erwähnt, die in der Hauptsache nicht aus Mehl bestehen. Somit ist das Mehl in diesen Zusammensetzungen nicht die Hauptkomponente. Darüberhinaus ist auf S. 1, Zeile 48, angegeben, daß besonders geeignete Füllstoffe Tone seien, die hohe Absorptionseigenschaften aufweisen, was, wie bei der Beschreibung der Vorteile des erfindungsgemäßen Granulats angegeben wurde, das wenig oder kein poröses mineralisches Substrat enthält, ein Nachteil ist.

US-A-4 979 979 gibt ebenfalls herbicide, in Granulatform vorliegende Zusammensetzungen zur Anwendung über dem Boden an, die nur minimal abgetrieben werden. Die gesamte Lehre von US-A-4 979 979 richtet sich auf diesen besonderen Anwendungstyp, wobei es erforderlich ist, ein Abtreiben zu verhindern, und wobei dieses Abtreiben mit Hilfe der Zerfaliszeit bestimmt wird. Daher sind sogar die Abriebwerte in dieser Veröffentlichung mit der Zerfallszeit verbunden (s. Spalte 5, Zeilen 10 bis 12). Das bedeutet, die angegebenen Werte beziehen sich auf die Auswahl von Granulatkörnern mit einer akzeptablen Zerfallszeit und nicht auf das hergestellte Granulat selbst. Nach der Auswahl der Granulatkörner wird der Abriebwert gemessen, wobei die Zahl die Menge der Teilchen angibt, die zu Pulver und/oder feinkörnigen Teilchen zerrieben sind und Zerfaliszeiten von mehr als 35 s. haben. Das Granulat dieser Erfindung ist derart, daß der Abriebwert bei Teilchen mit einer Zerfallszeit über 35 s unter 2 Gew.-% liegt. Daher sind die im vorliegenden Test untersuchten Granulatkörner a) eine Auswahl von Granulatkörnern mit einer akzeptablen Zerfallszeit und b) Granulatkörner, die Pulver sein können, wobei dieses Pulver eine Zerfallszeit von unter 35 s hat.

Darüberhinaus dient Ton bevorzugt dazu, eine hohe Dichte zu erzielen, um einem Abtreiben (s. Spalte 7, Zeile 50) vorzubeugen. Auch wird durch diesen Granulattyp die erwünschte Freisetzungsrate erzielt. Somit enthält US-A-4 979 979 keine Anregung, Ton gegen ein anderes Material, insbesondere ein Mehl, auszutauschen.

Schließlich schlägt US-A-4 979 979 nicht nur vor, Teilchen zu verwenden, die aus dem gleichen homogenen Tonmaterial hergestellt sind, sondern gibt auch eine bevorzugte Form für das über dem Boden anzuwendende Granulat an. Das Granulat muß kugelförmig sein (s. Tabelle 4), während das erfindungsgemäße Granulat aufgrund seines Herstellungsverfahrens eine zylindrische Form aufweist, die absolut nicht die bessere Form ist.

Es ist eine bekannte Tatsache, daß bei bestimmten Anwendungen eine rasche Verfügbarkeit des Wirkstoffs im Boden erforderlich ist, was bei einem Granulat mit kontrollierter Freisetzung nicht möglich ist. Ferner ist es Aufgabe der Erfindung, umweltverträgliche Formulierungen von Pesticiden anzugeben. Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, ein umweltverträgliches Granulat anzugeben, das in kurzer Zeit eine starke Wirkung zeigt.

Ein weiteres Merkmal der vorliegenden Erfindung ist es, ein Granulat anzugeben, bei dem es während des Transports, der Lagerung und/oder der Handhabung nicht zur Staubentwicklung kommt, was nämlich generell einen Wirkstoff- und Wirksamkeitsverlust bedeutet und zu einer verringerten Sicherheit der Pesticidformulierungen führt.

Weitere Aufgaben und Vorteile der Erfindung sind aus der folgenden Beschreibung ersichtlich.

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG

Die vorliegende Erfindung betrifft daher eine pesticide, in Granulatform vorliegende Zusammensetzung, die zum Schutz von Pflanzen durch Anwendung auf den Boden geeignet ist und die

a) ein Mehl, das pflanzlicher Herkunft ist, dessen Konzentration ≥ 50 Gew.-% der Trockensubstanzen beträgt, und

b) einen pesticiden Wirkstoff vom Typ der Herbicide, Fungicide, Insecticide, Nematocide und/oder Bactericide enthält,

wobei die in Granulatform vorliegende Zusammensetzung ferner

c) eine Härte ≥ 85 %, die unter Bedingungen gemessen ist, die im folgenden vorgegebenen sind,

d) eine Auflösungsgeschwindigkeit in Wasser nach 5 min. Rühren ≥ 50 % und

e) eine Anzahl von Granulatkörnern pro Gramm der Zusammensetzung aufweist, die ≥ 100 ist.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung weist die in Granulatform vorliegende Zusammensetzung einen Wassergehalt auf, der bevorzugt unter 20 Gew.-% liegt und noch bevorzugter 0,5 bis 15 % beträgt.

Der in der vorliegenden Beschreibung verwendete Begriff "pflanzliche Herkunft" bedeutet Cerealien, wie beispielsweise Weizen, Gerste, Hafer, Roggen, Mais, Sorghum, Reis, Vogelsamen und Buchweizen, oder Species, die nicht zu den Cerealien gehören, wie beispielsweise Sojabohnen.

Der Begriff "Mehl" bedeutet entweder ein Mehl, das ausschließlich aus einer pflanzlichen Species hergestellt wurde oder ein Gemisch aus beispielsweise zwei oder drei verschiedenen Mehlen.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung stammt das Mehl von Cerealien, und bei einer noch bevorzugteren Ausführungsform stammt das Mehl von Cerealien wie beispielsweise Weizen, Mais oder einem Gemisch aus Weizen und Mais.

Das Mehl kann durch Mahlen eines beliebigen Samens der obengenannten pflanzlichen Species, beispielsweise der gebräuchlichen Arten der auf dem Markt erhältlichen Mehle, erhalten werden. Die qualitativ hochwertigen Mehle sind besonders geeignet, aber aus wirtschaftlichen Gründen können auch Mehle einer geringeren Qualität, wie beispielsweise qualitativ niedrigwertige Mehle, Kleie oder Mehle aus einer erneuten Vermahlung verwendet werden,

Die Verwendung von Mehl bringt viele attraktive Vorteile für die Anwendung in der Landwirtschaft mit sich. Zunächst handelt es sich um ein biologisch abbaubares Material. Sodann ist es im Überfluß und zu generell annehmbaren Preisen vorhanden.

Der erfindungsgemäße Wirkstoff zur Kontrolle von Pesticiden kann

- in Form eines festen Materials, das in Wasser löslich oder nicht in Wasser löslich ist, oder

- in Form eines flüssigen Materials, das mit Wasser mischbar oder nicht mit Wasser mischbar ist, vorliegen.

Der Begriff "Wirkstoff" umfaßt entweder einen Wirkstoff oder ein Gemisch, beispielsweise ein Zweistoff- oder Dreistoffgemisch, von Wirkstoffen.

Die vorliegende Erfindung betrifft bevorzugt einen Wirkstoff, der eine ausreichende chemische Stabilität (d.h. sich nicht zersetzt) und/oder unter dem gemeinsamen Einfluß von Wärme bei einer Temperatur von etwa 50 bis 110 ºC und Feuchtigkeit eine ausreichende physische Stabilität aufweist (d.h. nicht verdunstet). Der Begriff "ausreichend" gibt an, daß der mögliche Verlust von Wirkstoff(en) aufgrund des oben angegebenen gemeinsamen Einflusses unter 5 Gew.-% liegt. Unter diesen Bedingungen bleibt der erfindungsgemäße Wirkstoff unter den Temperaturbedingungen des Trocknungsschrittes, der erfindungsgemäß (wie im folgenden angegeben) am Ende des Herstellungsverfahrens des Granulats durchgeführt werden kann, im wesentlichen unverändert. Dieser Trocknungsschritt ist zur Entfernung des Wassers geeignet, wobei der Wassergehalt im fertigen Granulat derart verringert wird, daß er innerhalb des oben angegebenen Bereichs liegt.

Die bei der Erfindung zu verwendenden Wirkstoffe sind:

- Herbicide, wie beispielsweise: Diuron, Aminotriazol, Atrazin, Natriumthiocyanat, Glyphosat, Oxadiazon, Carbetamid, Dichlobenil;

- Fungicide, wie beispielsweise: Iprodion, Propiconazol, Bromuconazol, Maneb, Triticonazol, Triadimenol, Difenoconazol, Flutriafol, Metallaxyl, Oxadixyl, Furalaxyl, Ofurace, Benalaxyl, Phosphorsäure, Phenylbenzamidderivate, wie beipielsweise in FR-A-2 648 459 beschrieben, Flutolanil, Mepronil, Thifluzamid, Fludioxonil, Fenpidonil, Thiophanatmethyl, Hymexazol, Carboxin, Pencycuron, Thiram, Fosetyl-Al, Ethirimol, Etridiazol, Quintozene, Guazatine, Chlorthalonil;

- Insecticide oder Nematocide, wie beispielsweise: Acrinathrin, Aldicarb, Bendiocarb, Bromacil, Carbaryl, Carbofuran, Chlorfluazuron, Ethoprophos, Lindan, Diethon, Disulfoton, Diazinon, Cypermethrin, Thiophanox, Chlormephos, Chlorpyriphosethyl, Insecticide vom Pyrazol- oder Imidazoltyp, Tefluthrin;

- Bactericide, wie beispielsweise: Paranitrophenol, Pentachlorphenol, Benzosäure, Metallsalze, insbesondere Natrium-, Kupfer-, Mangan-, Cobalt-, Chrom- und Zinksalze, sowie Salze aus anorganischen und organischen Säuren, wie beispielsweise Carboxylat (wie beispielsweise Heptanoat, Octanoat, Benzoat und Naphthenat)

Die pestizidwirksamen Stoffe b), die bevorzugt verwendet werden, umfassen einen Stoff oder eine Stoffverbindung, wie beispielsweise Oxadiazon, Carbetamid, Fosetyl-Al, Iprodion, Triticonazol, Triadimenol, Difenoconazol, Phosphorsäure, Metallaxyl, Fludioxonyl, Pencycuron, Quintozene, Aldicarb, Ethoprohos, Insecticide vom Pyrazol- oder Imidazoltyp, Paranitrophenol, Natriumbenzoat oder ein Gemisch davon.

Es folgen Beschreibungen der Bedingungen, unter denen die Härte und die Auflösungsgeschwindigkeit in Wasser gemessen werden:

- Härte:

Bereich: Beim angewendeten Test wurde das in Granulatform vorliegende Material mit Hilfe einer Reihe von Sieben mit einem mechanischen Rüttler, der eine einheitliche kreisförmige und Rüttelbewegung erzeugt, in die einzelnen Teilchenfraktionen aufgeteilt. Ein abgewogener Teil einer Fraktion einer Teilchengröße von 1,6 bis 0,4 mm der Probe wurde mit Hilfe von stählernen Mahlkugeln auf dem mechanischen Rüttler 30 min gerieben. Dann wurde die Probe aus dem ursprünglichen Stapel erneut durch das feinste Sieb (0,4 mm) geschüttet und die Härte wurde anhand des durch das Sieb gefallenen Prozentsatzes der Probenmenge bestimmt.

Die grundlegende Apparatur ist ein Rüttler mit einem Satz von 6 bis 13 Sieben, die ein progressives Sieben von einer großen bis zu einer kleinen Maschengröße ermöglicht, wobei sich das gröbste Sieb oben und das feinste Sieb unten befindet. Der Rüttler wird wie folgt verwendet:

1) 200 g der Probe werden in das oberste Testsieb gegeben und 10 min gerührt.

2) 100,0 ± 0,1 g der Fraktion der Probe einer Teilchengröße von 1,6 bis 0,4 mm (zwischen 11 und 38 Mesh) werden abgewogen und in eine leere Schale gegeben. Zehn Stahlkugeln (12,7 mm Durchmesser) werden in die Schale eingebracht, die mit einem Deckel geschlossen wird. Die Schale wird 30 min geschüttelt, dann geöffnet und die Stahlkugeln werden entfernt, Das gesamte Material wird nur in das Sieb mit der kleinsten Maschengröße (0,4 mm, 38 Mesh) geschüttet, die Schale wird darunter gestellt und das Ganze wird wieder 5 min geschüttelt. Das durch dieses Sieb gefallene Material wird gewogen.

Wenn A das Gewicht des im letzten oberen Schritt durch dieses feinste Sieb gefallenen Materials in Gramm bedeutet, ist die Härte gleich 100-A %.

- Die Auflösungsgeschwindigkeit in Wasser:

wird wie folgt gemessen:

I. 3,0 g des Produkts, das auf eine gewünschte Größenverteilung 0,8 bis 1,2 mm gemahlen wurde, werden in ein Becherglas einer Größe von 250 ml gesiebt.

II. Ein mit Kunststoff beschichteter magnetischer Rührstab einer Länge von 25,4 mmm wird in das die Probe enthaltende Becherglas gesetzt, das Becherglas wird auf eine magnetische Rührplatte gesetzt, wonach das Geschwindigkeitssteuersystem auf eine hohe Drehgeschwindigkeit gebracht wird.

III. 100 ml deionisiertes Wasser (25 ºC) wird in das Becherglas gegossen, wobei ein vollständiges Eintauchen des Produkts im Wasser sichergestellt wird. Dann wird die magnetische Rührplatte auf "Ein" geschaltet und der Timer wird angestellt.

IV. Nach einem vorgegebenen Zeitraum von 1 oder 5 min wird die magnetische Rührplatte auf "Aus" geschaltet und der Inhalt des Becherglases wird unmittelbar nach dem Wegnehmen von der Rührplatte durch ein Sieb einer Maschengröße von 50 Mesh (30 um) gegossen. Die Auflösungsgeschwindigkeit in Wasser wird mit zunehmender Rührzeit höher, wenn daher die Auflösungsgeschwindigkeit in Wasser nach 1 min ≥ 50 % beträgt, kann als sicher angenommen werden, daß die Auflösungsgeschwindigkeit in Wasser nach 5 min Rühren ebenfalls ≥ 50 % ist. Die erfindungsgemäßen, in Granulatform vorliegenden Zusammensetzungen weisen eine Auflösungsgeschwindigkeit in Wasser auf, die nach 5 min Rühren ≥ 50 % beträgt. Eine bevorzugte Auflösungsgeschwindigkeit in Wasser für diese Zusammensetzungen nach 1 min Rühren ist ≥ 50 %.

V. Der magnetische Rührstab wird entfernt, und, falls erforderlich, mit Wasser gewaschen. Das Becherglas wird mit 100 ml Wasser gewaschen, um das verbliebende Produkt zu entfernen, und das Wasser wird durch das Sieb einer Maschengröße von 50 Mesh über das im Sieb haftende Produkt gegossen, um kleine Teilchen aus dem Produkt zu entfernen und sie durch das Sieb zu spülen.

VI. Das gesammelte Produkt wird mit Hilfe eines Wasser enthaltenden Waschkolbens aus dem Sieb gespült, und das Wasser wird von unten auf das Sieb gesprüht. Dann wird das herabgelaufene Wasser aufgefangen und das sich im Sieb befindliche Produkt in Petrischalen aus Kunststoff oder aus Glas gefüllt (das Gewicht jeder Petrischale ist vor dem Hineingeben der Probe bekannt und wird aufgezeichnet).

VII. Die Probe wird bei 50 bis 60 ºC so getrocknet, daß ein konstantes Gewicht erhalten wird. Wenn die gesamte Feuchtigkeit entfernt worden ist, werden die Petrischalen gewogen. Die Auflösungsgeschwindigkeit in Wasser wird als der Prozentsatz des durch das Sieb hindurchgegangenen Produktes ausgedrückt:

(Gewicht der Probe - Gewicht des Rückstands) 100 / Gewicht der Probe

Die bevorzugte Härte ist ≥ 90 %. Die bevorzugte Auflösungsgeschwindigkeit in Wasser ist ≥ 60 % nach 5 min Rühren. Eine weitere bevorzugte Auflösungsgeschwindigkeit in Wasser ist ≥ 60 % nach 1 min Rühren.

Wie oben angegeben, enthält die in Granulatform vorliegende erfindungsgemäße Zusammensetzung eine Anzahl von Granulatkörnern pro Gramm, die ≥ 100 ist. Um eine bessere Auslösung und Verteilung im Boden zu erzielen, ist eine in Granulatform vorliegende Zusammensetzung mit mehr als 500 Granulatkörnern pro Gramm bevorzugt, noch bevorzugter ist eine in Granulatform vorliegende Zusammensetzung mit 1000 bis 4000 Granulatkörnern pro Gramm.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung weisen die Granulatkörner im wesentlichen eine erste kleine Kontur und eine zweite Kontur auf, die wahlweise etwas größer ist. Die kleinste Kontur kann verschiedene Formen aufweisen, sie kann beispielsweise kreisförmig oder im wesentlichen kreisförmig sein, was bevorzugt ist; die maximale Größe der kleinsten Kontur ist kleiner als 3 mm und liegt bevorzugt in einem Bereich von etwa 2 bis etwa 0,4 mm. Die Größe der größeren Kontur ist bevorzugt um das zwei- oder dreifache kleiner als die maximale Größe der kleinsten Kontur. Bei einer Kugel ist die Größe der kleinsten Kontur gleich der Größe der größeren Kontur.

Die Konzentration des Mehls der in Granulatform vorliegenden Zusammensetzung kann gemäß der besonderen Natur der verschiedenen Komponenten der Zusammensetzung in einem weiten Bereich variieren, vorausgesetzt, die Konzentration beträgt ≥ 50 Gew.-% der Trockensubstanzen. Um ein verbessertes Verhalten zu erzielen, weist die in Granulatform vorliegende Zusammensetzung noch bevorzugter eine Konzentration des Mehls auf, die im Bereich von 60 bis 98 Gew.-% der Trockensubstanzen liegt.

Die Konzentration des oben angegebenen Wirkstoffs innerhalb der Zusammensetzung kann in Abhängigkeit von der Anwendung, der geplanten Verwendung und der Wirksamkeit des Wirkstoffs von 0,05 bis 50 Gew.-% der Trockensubs tanzen variieren.

Die erfindungsgemäße, in Granulatform vorliegende Zusammensetzung kann des weiteren unter der Voraussetzung, daß die Additive gegenüber dem Mehl chemisch inaktiv sind, geeignete Additive in flüssiger oder fester Form enthalten.

Insbesondere sind die folgenden Additive vorgesehen:

f) Ein oder mehrere zerfallfördernde Mittel. Es kann vorteilhaft sein, sie insbesondere dann zu verwenden, wenn eine sehr hohe Auflösungsgeschwindigkeit des Granulats in Wasser erwünscht ist, und wenn Mehle des Granulats verwendet werden, wie beispielsweise Hartweizenmehl. Zerfallfördernde Mittel sind beispielsweise: Stärke, Natriumcarboxymethylstärke, Cellulose, wie beispielsweise feinkristalline Cellulose, modifizierte Cellulosen, wie beispielsweise Nartriumcarboxymethylcellulose, Bentonit, Aluminium und Magnesiumsilikat, Natriumpolynaphtalensulfonat, Natriumdodecyl benzolsulfonat, Natriumdioctylsulfosuccinat, Ligninsulfonat, eine Saccharidverbindung, wie beispielsweise Lactose, Fructose, Sucrose, Manitol, Dextrose, sowie vernetztes Polyvinylpyrrolidonmaterial. Wenn ein zerfallförderndes Mittel verwendet wird, kann die erfindungsgemäße Zusammensetzung 0,5 bis 30 Gew.-% und bevorzugt 1 bis 20 Gew.-% der Tockensubstanzen des angegebenen Mittels/der angegebenen Mittel enthalten.

g) Ein oder mehrere Bindemittel. Sie sind bevorzugt, da sie eine größere Granulathärte aufweisen. Geeignete Bindemittel sind beispielsweise: ein Proteingemisch, wie beispielsweise Gluten, Casein; Polymere, wie beispielsweise Polyvinylalkohol, Polyvinylacetat, Polyvinylpyrrolidon, Harnstoffformaldehyd- Polycondensat. Die erfindungsgemäße Zusammensetzung kann bei ihrer Verwendung 0,5 bis 10 Gew.-% und bevorzugt 1 bis 5 Gew.-% der Trockensubstanzen des genannten Bindemittels/der genannten Bindemittel enthalten.

h) Ein oder mehrere Pigmente, bevorzugt in einer Menge von 0,01 bis 2 Gew.-% der Trockensubstanzen.

i) Ein oder mehrere Abwehrmittel/Tier-Repellents mit einem abstoßenden Geruch oder Geschmack, um die Aufnahme der in Granulatform vorliegenden erfindungsgemäßen Zusammensetzung durch Haustiere und/oder Nutztiere zu verhindern. Die zu verwendenen Abwehrmittel sind beispielsweise: Benzyldiethyl (2,6-xylylcarbamoylmethyl)ammoniumbenzoat, das Repellent VPAM, das ein Gemisch aus aromatisch duftenden Verbindungen darstellt. Die erfindungsgemäße Zusammensetzung kann bei ihrer Verwendung 0,001 bis 4 Gew.-% und bevorzugt 0,002 bis 2 Gew.-% der Trockensubstanzen der angegebenen Abwehrmittel/des angegebenen Abwehrmittels enthalten.

j) Ein oder mehrere mineralische Additive. Diese können zur Einstellung der Dichte des Gemisches oder als Nährstoffe für die Pflanzen zugegeben werden. Additive sind beispielsweise: Calciumsulfat, Glimmer, Calciumcarbonat, Calciumbentonit, Ammoniumcarbonat, Kaliumcarbonat, Kaliumphosphat (einbasig oder zweibasig), Natriumcarbonat, Ammoniumsulfat usw.; Salze und Puffer, wie beispielsweise Kaliumchlorid, Kaliumcitrat, Natriumcitrat, Calciumacetat, Natriumacetat; ferner kann zur Verbesserung der Auflösungsgeschwindigkeit in Wasser und/oder zur Stabilisierung der Wirkstoffe auch Ethylendiamintetraessigsäure zugegeben werden,

k) Um das Fließen des Gemisches durch die Strangpreßform zu verbessern, können ein oder mehrere Schmierstoffe zugegeben werden. Geeignete Schmierstoffe sind beispielsweise: Stearinsäure und die Metallsalze davon, Polyoxyethylenglycol, Graphit, Mineralölparaffine, Polyethylen, Teflon.

l) Zur Gewährleistung verträglicher/gleichbleibender Transport-, Stömungs- und Handhabungseigenschaften können ein oder mehrere Flußmittel und/oder Adsorptionsmittel zugesetzt werden, wie beispielsweise: gefällte und hochdisperse Kieselsäure, Aluminiumdioxid, Calciumsilicat, Graphit und Glimmer. Durch die Zugabe dieser Mittel kann auch die Trocknungsgeschwindigkeit nach dem Strangpressen erhöht, die Auflösungsgeschwindigkeit in Wasser verbessert werden, und es können die Fließeigenschaften des getrockneten, in Granulatform vorliegenden Produkts verbessert werden. Die Flußmittel können vor dem Strangpressen oder nach dem Trocknungsschritt zugegeben werden. Durch diesen Zusatz können die Anwendungseigenschaften weiter verbessert werden.

Das Herstellungsverfahren der in Granulatform vorliegenden Zusammensetzung ist ein weiteres Merkmal der vorliegenden Erfindung. Dieses Verfahren kann die folgenden Schritte umfassen:

Die verschiedenen Komponenten werden innig miteinander vermischt, beispielsweise mit Hilfe bekannter mechanischer Mischvorrichtungen.

Der Wassergehalt des Pulverausgangsmaterials ist nicht kritisch, im allgemeinen entspricht er dem natürlichen Wassergehalt, der den hohen Prozentsatz von 10 oder sogar 15 Gew.-% haben kann. Die mittlere Teilchengröße des Pulvermaterials ist im allgemeinen ≤ 500 µm. Wenn der Wirkstoff ein Feststoff ist, kann er in Form eines Pulvers mit einer mittleren Teilchengröße ≤ 200 µm verwendet werden.

Sodann wird Wasser in einer Menge von etwa 10 bis 60 Gew.-% des Gemisches zugegeben. Danach wird das feuchte Gemisch in einem Extruder stranggepreßt, wobei ein herkömmlicher Extruder verwendet werden kann.

Der zu verwendende Extruder hat kein Totvolumen, das bedeutet, während des Strangpressens beim Kneten oder Pressen durch die Düse ist kein Material vorhanden, das nicht bewegt wird. Eine derartige Vorrichtung ist auf diesem Gebiet der Technik geläufig, und sie kann eine oder mehrere Schnecken aufweisen.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird das oben angegebene feuchte Gemisch durch einen Einschnecken- oder Doppelschneckenextruder gepreßt. Bei der vorliegenden Erfindung können beispielsweise die bei der Herstellung von Teigwaren bekannten Extruder verwendet werden.

Die Temperatur des Materials beim Strangpressen liegt im allgemeinen unter 65 ºC und beträgt bevorzugt 20 bis 40 ºC. Falls erforderlich, kann diese Temperatur durch Kühlen, beispielsweise mit Hilfe von um die Buchse und/oder die Düse des Extruders umlaufendem Wasser, auf dem gewünschten Wert gehalten werden. Der Druck des stranggepreßten Materials beim Strangpressen, kurz bevor es in die Düse eintritt, kann über 2 10&sup5; Pa betragen und beträgt bevorzugt 3 10&sup5; Pa bis 10 MPa.

Die Düse kann eine Düse eines herkömmlichen Typs sein, und kann eine oder mehrere Löcher verschiedener Formen aufweisen, wobei jedoch die runde Form bevorzugt ist. Im Prinzip besteht die Düse aus Metall, jedoch kann/können innerhalb des Loches/der Löcher der Düse ein Tefloneinsatz bzw. mehrere Tefloneinsätze vorgesehen sein. Das ist zum Polieren der stranggepreßten Stäbe vorteilhaft, so daß ein glatterer Oberflächenaspekt erzielt und die Härte des Granulats gesteigert werden kann, Wenn das stranggepreßte Material aus der Düse austritt, hat es die Form von Stäben, die dann mit einem Heißluftstrom behandelt werden können, bevor sie mit einer bekannten mechanischen Schneidevorrichtung, beispielsweise einem drehbaren Messer, das mit einem oder mehreren Schneiden bestückt ist, und das sich mit einer einstellbaren Geschwindigkeit dreht, zu Granulat geschnitten werden, um auf diese Weise ein Granulat mit einer gewünschten Größe zu erhalten.

Die Düse kann ferner eine Vorrichtung sein, die ein oder mehrere Siebe mit Bohrungen aufweist, wodurch ein radiales Austreten des stranggepreßten Materials möglich ist. In diesem Falle können die Granulatkörner dadurch geformt werden, daß die radial erhaltenen Stäbe automatisch geschnitten werden.

Die auf diese Weise gebildeten Granulatkörner können anschließend in einem Trocknungsschritt getrocknet werden. Dieser Trocknungsschritt ist geeignet, den Wassergehalt aus den fertigen Granulatkörnern soweit zu reduzieren, bis ein Gehalt erzielt wird, der im oben angegebenen Bereich liegt, d. h. er bevorzugt weniger als 20 Gew.-% und noch bevorzugter 0,5 bis 15 Gew.-% beträgt. Wenn der Trocknungsschritt angewendet wird, kann er in einem Vibrationsgerät oder einem drehbaren Trockner durchgeführt werden, durch den ein, eventuell feuchter, Heißluftstrom geschickt wird, jedoch sind natürlich auch andere Trocknungsmöglichkeiten anwendbar. Die Erwärmungszeit, bei der die Temperatur schwanken kann, und die Temperatur hängen von der Größe der Granulatkörner, der erwünschten Wassermenge, die zu Beginn des Prozesses zugegeben wurde, und vom erwünschten Wassergehalt der fertigen Granulatkörner ab. Bei einer Temperatur von etwa 40 bis 150 ºC hat die Erwärmungszeit die Größenordnung von 20 min bis zu 3 h Stunden.

In bestimmten Fällen, wenn von einem Wirkstoff oder einer anderen Komponente ausgegangen wird, der/die den Trocknungsschritt nicht vertragen, weil der Wirkstoff oder die Komponente insgesamt oder teilweise unter der gemeinsamen Einwirkung von Wärme und Feuchtigkeit abgebaut wird oder verdampft, ist es möglich, diese Komponente beispielsweise auf die Weise einzubringen, daß die gekühlten Granulatkörner mit einer Lösung oder einer Dispersion dieser Komponente imprägniert sind.

Das erfindungsgemaße Granulat ist für den Pflanzenschutz durch Aufbringen auf den Boden geeignet. Die Anwendung kann auf eine beliebige herkömmliche Weise, die Festkörper betrifft, erfolgen und sie kann beispielsweise wie folgt stattfinden:

- Ausbringen auf die gesamte Oberfläche,

- Einbringen des Granulats gemeinsam mit den Pflanzensamen in die Saatreihen,

- Einbringen des Granulats in den Boden,

- Punktförmiges Ausbringen des Granulats, insbesondere am Fuß der zu schützenden Pflanzen.

Beispielsweise kann die wirksame, in Granulatform vorliegende Zusammensetzung in folgenden Dosen angewendet werden:

- bei einem Ausbringen auf die gesamte Oberfläche: 5 bis 200 kg/ha und bevorzugt 10 bis 150 kg/ha;

- bei einem Einbringen in Saatreihen: 0,1 bis 5 kg/km und bevorzugt 0,2 bis 3 kg/km.

Um die vorliegende Erfindung und ihre Vorteile klarer herauszustellen, werden die folgenden Beispiele angegeben; sie dienen nur zur Verdeutlichung und stellen keine Einschränkung der Erfindung dar. BEISPIEL 1

Gewicht der Trockensubstanzen (g) Fosetyl-al (1) Iprodion (1) Natriumbenzoat Lactose Natriumlignosulfonat Natriumdioctylsulfosuccinat Maismehl (2) Wasser (normale Menge im Mehl)

(1) 99 % der Teilchen waren kleiner als 150 µm.

(2) 98 % der Teilchen waren kleiner als 500 und 52 % waren kleiner als 250 µm.

Die Zusammensetzung wurde gemischt, dann in eine horizontale Mischvorrichtung gefüllt und mit 28 % Wasser gemischt. Das feuchte Gemisch wurde in einen Schneckenextender gefüllt, wobei der Durchmesser D der Schnecke 213 mm die Länge der Schnecke 7,5 D und die Schneckengeschwindigkeit 6 U/min betrug, und die Schnecke mit einer Düse mit mehreren 0,8 mm Bohrungen ausgestattet war. Der Druck beim Strangpressen betrug 8 MPa und die Temperatur des strangzupressenden Materials betrug 20 bis 25 ºC. Die stranggepreßten Stäbe wurden mit einem Drehmesser mit 4 Schneiden so geschnitten, daß ein Granulat einer Länge von 1 bis 2 mm erhalten wurde, dieses Granulat wurde in einer Reihe von Drehtrocknern 45 min lang bei 105 ºC derart getrocknet, daß ein Wassergehalt von 1 Gew.-% erhalten wurde. Bei diesem Versuch im technischen Maßstab wurden 800 kg Granulat hergestellt.

Anzahl der Granulatkörner pro Gramm: etwa 1200. Die Härte des Granulats war höher als 98 % (Sieb einer Maschengröße von 0,4 mm, 38 Mesh). Die Auflösungsrate in Wasser betrug 85 % (nach 5 min Rühren).

Die kleinste Kontur der Granulatkörner ist ein Kreis von 0,8 mm Durchmesser.

Die größte Kontur der Granulatkörner lag zwischen 1 und 2 mm. BEISPIEL 2

Gewicht der Trockensubstanzen (g) Fosetyl-al (1) Iprodion (1) Natriumbenzoat Natriumlignosulfonat Natriumdioctylsulfosuccinat Lactose Maismehl (2) Wasser (normale Menge im Mehl)

(1) Korngrößenanalyse: wie in Beispiel 1.

(2) Korngrößenanalyse: wie in Beispiel 1.

Die genannten Komponenten wurden gemischt und zur Herstellung von Spaghetti in eine Pilotanlage gefüllt. 30 % Wasser wurden dem Pulver zugegeben und das feuchte Pulver wurde in einem Einschneckenextruder stranggepreßt, der einen Schneckendurchmesser D von 50 mm, eine Schneckenlänge von 7,6 D und eine Schneckengeschwindigkeit von 20 U/min aufwies. An der Schnecke war eine Düse mit kreisrunden 0,8 mm Bohrungen befestigt. Der Druck beim Strangpressen betrug 8 MPa und die Temperatur des Extrudiermaterials betrug etwa 35 ºC. Die Spaghetti eines Durchmessers von 0,8 mm wurden mit einem Drehmesser mit 3 Schneiden in eine Länge von etwa 1 mm geschnitten, und das Granulat wurde 90 min bei 105 ºC derart getrocknet, daß ein Wassergehalt von 1 Gew.-% erhalten wurde.

Die Härte des Granulats war höher als 95 % (Sieb einer Maschengröße von 0,4 mm, 38 Mesh).

Die Auflösungsgeschwindigkeit in Wasser betrug 70 % (nach 1 min Rühren).

Anzahl der Granulatkörner pro Gramm: etwa 1400.

Die kleinste Kontur der Granulatkörner ist ein Kreis von 0,8 mm Durchmesser.

Die größte Kontur der Granulatkörner betrug etwa 1 mm. BEISPIEL 3

Gewicht der Trockensubstanzen (g) Fosetyl-Al (1) Iprodion (1) Natriumbenzoat Natriumlignosulfonat
Natriumdioctylsulfosuccinat Lactose Maismehl (2) Wasser (normale Menge im Mehl)

(1) Korngrößenanalyse: wie in Beispiel 1.

(2) Korngrößenanalyse: wie in Beispiel 1.

Die genannten Komponenten wurden gemischt und zur Herstellung von Spaghetti in eine Pilotanlage gefüllt. 30 % Wasser wurden dem Pulver zugegeben und das feuchte Pulver wurde durch einen Einschneckenextruder stranggepreßt, der einen Schneckendurchmesser D von 50 mm, eine Schneckenlänge von 7,6 D und eine Schneckengeschwindigkeit von 20 U/min aufwies. An der Schnecke war eine Düse mit kreisrunden Bohrungen eines Durchmessers von 1 mm befestigt. Der Druck beim Strangpressen betrug 8 MPa und die Temperatur des Extrudiermaterials betrug etwa 35 ºC. Die Spaghetti eines Durchmessers von 1 mm wurden mit einem Drehmesser mit 3 Schneiden zu einer Länge von etwa 1 mm geschnitten, und das Granulat wurde 90 min bei 105 ºC derart getrocknet, daß ein Wassergehalt von 1 Gew.-% erhalten wurde.

Die Härte des Granulats war höher als 95 % (Sieb einer Maschengröße von 0,4 mm, 38 Mesh).

Die Auflösungsrate in Wasser betrug 51 % (nach 1 min Rühren).

Anzahl der Granulatkörner pro Gramm: etwa 1400.

Die kleinste Kontur der Granulatkörner ist ein Kreis von 1 mm Durchmesser.

Die größte Kontur der Granulatkörner betrug etwa 1 mm. BEISPIEL 4

Gewicht der Trockensubstanzen (g) Fosetyl-Al (1) Iprodion (1) Weizenmehl aus aus einer erneuten Vermahlung (2) Maismehl (3) Wasser (normale Menge im Mehl)

(1) Korngrößenanalyse: wie in Beispiel 14

(2) 93,8 % der Teilchen waren kleiner als 287 µm.

(3) Korngrößenanalyse: wie in Beispiel 1.

Nach dem Mischen und Anfeuchten mit 39 % Wasser wurde die obige Zusammensetzung auf der gleichen Pilotanlage, wie in Beispiel 3 beschrieben, extrudiert. Das Granulat wurde 83 min bei 105 ºC derart getrocknet, daß ein Wassergehalt von 1 Gew.-% erhalten wurde. Es wurden 3 kg Granulat mit den folgenden Eigenschaften erhalten:

Härte: 99,8 % (Sieb einer Maschengröße von 0,4 mm, 38 Mesh).

Auflösungsrate in Wasser: 55,4 % (nach 5 min Rühren).

Anzahl der Granulatkörner pro Gramm: etwa 1400.

Die kleinste Kontur der Granulatkörner ist ein Kreis von 1 mm Durchmesser.

Die größte Kontur der Granulatkörner betrug etwa 1 mm. BEISPIEL 5

Gewicht der Trockensubstanzen (g) Fosetyl-Al (1) Iprodion (2) Natriumlignosulfonat Natriumdioctylsulfosuccinat Lactose Benzosäure Maismehl (3) Wasser (normale Menge im Mehl)

(1) Korngrößenanalyse: wie in Beispiel 14

(2) 99 % der Teilchen waren kleiner als 40 µm.

(3) Korngrößenanalyse: wie in Beispiel 14

Die genannten Komponenten wurden gemischt und, wie in Beispiel 2 beschrieben, in eine Pilotanlage gefüllt. 30 % Wasser wurden dem Pulver zugegeben und das feuchte Gemisch wurde durch eine Düse mit mehreren Bohrungen eines Durchmessers von 0,8 mm gepreßt. Die extrudierten Stäbe wurden in eine Länge von etwa 1 mm geschnitten. Das Granulat wurde 120 min bei 80 ºC solange getrocknet, bis ein Wassergehalt von 1 Gew.-% erhalten wurde. Es wurden 3 kg des Granulats hergestellt, das die folgenden Eigenschaften aufwies:

Härte: höher als 95 % (Sieb einer Maschengröße von 0,4 mm, 38 Mesh).

Auflösungsrate in Wasser : 65,3 % (nach 1 min Rühren).

Anzahl der Granulatkörner pro Gramm: etwa 1500.

Die kleinste Kontur der Granulatkörner ist ein Kreis von 0,8 mm Durchmesser.

Die größte Kontur der Granulatkörner betrug etwa 1 mm.

BEISPIEL 6

Es wurden die in Beispiel 5 angegebenen Verfahrensschritte wiederholt, jedoch wurden 50 ppm Benzyldiethyl (2,6-xylycarbamoylmethyl)-ammoniumbenzoat zugegeben. Durch dieses, stark bitter schmeckende Produkt wird das Risiko einer Aufnahme durch Haus- und Nutztiere verringert.

BEISPIEL 7

Es wurden die in Beispiel 5 angegebenen Verfahrensschritte durchgeführt, jedoch wurde das Granulat nach dem Trocknungsschritt mit 1 Gew.-% des Repellents VPAM besprüht, das ein Gemisch aus aromatisch duftenden Verbindungen ist. Durch dieses Produkt wird das in Beispiel 6 erwähnte Risiko verringert.

BEISPIEL 8

Granulat aus Iprodion und Fosetyl-Al. Biologischer Test zur Wurzeltöterkrankheit der Baumwolle bei Befall mit pathogenen Rhizoctonia solani.

Der Versuch wurde mit dem Granulat der Beispiele 2 und 5 durchgeführt, das 10,8 % Fosetyl-Al und 5,4 % Iprodion enthielt (die Prozentsätze beziehen sich auf die mit feuchten Mehlen berechneten Prozentsätze).

Ein Substrat wurde mit einer Myzelkultur Rhizoctonia solani verunreinigt (Impfstoff: 1 Teil/Substrat: 200 Teilen). Dieses verunreinigte Substrat wurde in Töpfe gefüllt. Zwei Reihen wurden von Hand fertiggestellt. In jede Reihe wurden 5 Baumwollsamen (Sorte Alcala) gemeinsam mit dem zu untersuchenden Granulat gesät. Pro km Reihe wurden 465 g Granulat verwendet. Die Töpfe wurden 13 Tage lang in einem Gewächshaus bei 25 ºC und einer Luftfeuchtigkeit von 80 bis 100 % belassen. Zum Abschluß des Versuchs wurde die Anzahl der abgestorbenen oder durch den Pilz befallenen Pflanzen notiert. Durch einen Vergleich mit einem Kontrollversuch (befallen und nicht behandelt) wurde der Prozentsatz der Wirksamkeit bestimmt.

Ergebnisse: Kontrollversuch: 75 % der Pflanzen befallen

Beispiel 2: 75 % Wirksamkeit (d.h. 18,75 % der Pflanzen befallen

Beispiel 5: 70 % Wirksamkeit (d.h. 22,5 % der Pflanzen befallen). BEISPIEL 9

Gewicht der Trockensubstanzen (g) Oxadiazon (1) Carbetamid (1) Victoria blue Paranitophenol Maismehl (2) Wasser (normale Menge im Mehl)

(1) 95 % der Teilchen waren kleiner als 40 µm.

(2) Korngrößenanalyse: wie in Beispiel 1.

Die Komponenten wurden vermischt und mit 50 % Wasser gemischt. Das feuchte Gemisch wurde durch eine Vorrichtung mit einem Doppelschneckenextruder gepreßt, der einen Schneckendurchmesser D von 55 mm, eine Schneckenlänge von 5,3 D und eine Schneckengeschwindigkeit von 32 U/min aufwies. An der Schnecke war eine Düse mit zwei seitlichen Scheiben mit Löchern eines Durchmessers von 0,7 mm angeordnet. Das Granulat, das eine Länge von 2 bis 3 mm aufwies, wurde 30 min bei 70 ºC bis auf einen Wassergehalt von 9 Gew.-% getrocknet,

Anzahl der Granulatkörner pro Gramm: etwa 3300

Härte: 95 % (Maschengröße des Siebes: 0,4 mm, 38 Mesh)

Auflösungsgeschwindigkeit in Wasser: 93 % (nach 5 min Rühren)

Die kleinste Kontur der Granulatkörner ist ein Kreis von 0,7 mm Durchmesser.

Die größte Kontur der Granulatkörner hatte einen Durchmesser von 2 bis 3 mm.

Herbicidwirksamkeit Im Gewächshaus:

In mit Erde gefüllte Samentöpfe einer Größe von 30x30 cm wurde eine übliche Menge Senfsamen (Sinapis sp.), 500 Samen, gegeben. Das herbicide Granulat wurde in einem Mengenverhältnis von 120 kg/ha gleichmäßig über die Töpfe mit den Samen verteilt. Die Töpfe wurden täglich mit Wasser besprüht.

Nach 7 Tagen wurde die Wirksamkeit visuell dadurch kontrolliert, daß die jungen Senfpflanzen gewogen wurden. Im Vergleich mit dem Kontrollversuch betrug die Herbicidwirksamkeit des Granulats 72 % (d.h. 72 % der Senfpflanzen waren nicht gewachsen).

Im Feldversuch:

Auf 2 qm Boden wurden Senfsamen und Raigrassamen sowie anderes Unkraut gesät, das ebenfalls im Boden vorhanden ist. Auf diese Bodenstücke wurde das herbicide Granulat in einem Mengenverhältnis von 120 kg/ha ausgebracht. Die Wirksamkeit wurde visuell und durch Zählen der Jungpflanzen kontrolliert. Verglichen mit einem Kontrollversuch betrug die Herbicidwirksamkeit nach 7 Tagen 45 % und nach 15 Tagen 65 %. BEISPIEL 10

Gewicht der Trockensubstanzen (g) 1-Halogenaryl-3-cyanopyrazol-Insecticid Tech. (mikronisiert) Maismehl (1) Natriumbenzoat Natriumlignosulfonat Lactose Natriumdioctylsulfosuccinat Wasser (normale Menge im Mehl)

(1) Korngrößenanalyse: wie in Beispiel 1.

Nach dem Mischen und Befeuchten mit 30 % Wasser wurde diese Zusammensetzung in der gleichen Pilotanlage, wie in Beispiel 2 beschrieben, stranggepreßt. Das Granulat wurde 90 min bei 105 ºC bis auf einen Wassergehalt von 1 Gew.-% getrocknet. Es wurden 4 kg Granulat erhalten, das die folgenden Eigenschaften aufwies:

Härte: über 95 % (Maschengröße des Siebes: 0,4 mm, 38 Mesh)

Auflösungsgeschwindigkeit in Wasser: 89 % (nach 5 min Rühren)

Anzahl der Granulatkörner pro Gramm: etwa 1400

Die kleinste Kontur der Granulatkörner ist ein Kreis von 0,8 mm Durchmesser.

Die größte Kontur der Granulatkörner hatte einen Durchmesser von 1 mm. BEISPIEL 11

Gewicht der Trockensubstanzen (g) 1-Halogenaryl-3-cyanopyrazol-Insecticid Tech. (mikronisiert) Maismehl (1) Natriumbenzoat Lactose Glimmer Wasser (normale Menge im Mehl)

(1) Korngrößenanalyse: wie in Beispiel 1.

Nach dem Mischen und Befeuchten mit 30 % Wasser wurde diese Zusammensetzung in der gleichen Pilotanlage, wie in Beispiel 2 beschrieben, stranggepreßt. Das Granulat wurde 90 min bei 105 ºC bis auf einen Wassergehalt von 1 Gew.-% getrocknet. Es wurden 4 kg Granulat erhalten, das die folgenden Eigenschaften aufwies:

Härte: über 95 % (Maschengröße des Siebes: 0,4 mm, 38 Mesh)

Auflösungsgeschwindigkeit in Wasser: 72,4 % (nach 5 min Rühren)

Anzahl der Granulatkörner pro Gramm: etwa 1400

Die kleinste Kontur der Granulatkörner ist ein Kreis von 0,8 mm Durchmesser.

Die größte Kontur der Granulatkörner hatte einen Durchmesser von 1 mm.


Anspruch[de]

1. Zum Schutz von Pflanzen durch Anwendung auf den Boden geeignete pesticide, in Granulatform vorliegende Zusammensetzung, die enthält:

a) ein Mehl pflanzlicher Herkunft, dessen Konzentration größer gleich 50 Gew.-% der Trockensubstanzen ist, und

b) einen Wirkstoff vom Typ der Herbicide, Fungicide, Insecticide, Nematocide und/oder Bactericide,

wobei die in Granulatform vorliegende Zusamensetzung des weiteren aufweist:

c) eine Härte größer gleich 85 %,

d) eine Auflösungsgeschwindigkeit in Wasser nach 5 min Rühren größer gleich 50 % und

e) eine Anzahl von Granulatkörnern pro Gramm der Zusammensetzung, die größer gleich 100 ist.

2. In Granulatform vorliegende Zusamensetzung nach Anspruch 1, die eine Auflösungsgeschwindigkeit in Wasser nach 1 min Rühren größer gleich 50 % aufweist.

3. In Granulatform vorliegende Zusamensetzung nach Anspruch 1 oder 2, wobei der Wassergehalt geringer als 20 Gew.-% ist.

4. In Granulatform vorliegende Zusamensetzung nach Anspruch 1 oder 2, wobei der Wassergehalt 0,5 bis 15 % beträgt.

5. In Granulatform vorliegende Zusamensetzung nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Konzentration des Mehls 60 bis 98 Gew.-% der Trockensubstanzen beträgt.

6. In Granulatform vorliegende Zusamensetzung nach Anspruch 1 oder 2, wobei das Mehl a) von einer oder mehrerer Species Cerealien stammt.

7. In Granulatform vorliegende Zusamensetzung nach Anspruch 1 oder 2, wobei das Mehl von Cerealien, wie beispielsweise Weizen, Mais, oder einem Gemisch aus Weizen und Mais stammt.

8. In Granulatform vorliegende Zusamensetzung nach Anspruch 1 oder 2, wobei der Wirkstoff b) eine Substanz oder eine Verbindung von Substanzen, wie z.B. Oxadiazon, Carbetamid, Fosetyl-Al, Iprodion, Triticonazol, Triadimenol, Difenoconazol, Phosphorsäure, Metallaxyl, Fludioxonil, Pencycuron, Quintozene, Aldicarb, Ethoprohos, Insecticiden vom Pyrazol- oder Imidazoltyp, Paranitrophenol, Natriumbenzoat oder ein Gemisch davon enthält.

9. In Granulatform vorliegende Zusamensetzung nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Konzentration des Wirkstoffs 0,05 bis 50 Gew.-% der Trockensubstanzen beträgt.

10. In Granulatform vorliegende Zusamensetzung nach Anspruch 1 oder 2, wobei

- die Härte größer gleich 90 %,

- die Auflösungsgeschwindigkeit in Wasser größer gleich 60 % nach 5 min Rühren ist und

- mehr als 500 Granulatkörner in 1 Gramm Zusammensetzung vorhanden sind.

11. In Granulatform vorliegende Zusamensetzung nach Anspruch 2, wobei

- die Härte größer gleich 90 %,

- die Auflösungsgeschwindigkeit in Wasser größer gleich 60 % nach 1 min Rühren ist und

- mehr als 500 Granulatkörner in 1 Gramm Zusammensetzung vorhanden sind.

12. In Granulatform vorliegende Zusamensetzung nach Anspruch 10 oder 11, wobei die Anzahl der in 1 Gramm Zusammensetzung vorhandenen Granulatkörner 1000 bis 4000 beträgt.

13. In Granulatform vorliegende Zusamensetzung nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Granulatkörner im wesentlichen eine erste kleine Kontur und eine zweite Kontur aufweisen, die wahlweise größer ist, wobei die maximale Größe der kleinsten Kontur unter 3 mm liegt und die Größe der größeren Kontur um das zwei- oder dreifache kleiner als die maximale Größe der kleinsten Kontur ist.

14. In Granulatform vorliegende Zusamensetzung nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Granulatkörner im wesentlichen eine erste kleine Kontur und eine zweite Kontur aufweisen, die wahlweise größer ist, wobei die maximale Größe der kleinsten Kontur 0,4 bis 2 mm beträgt, und die Größe der größeren Kontur um das zwei- oder dreifache kleiner als die maximale Größe der kleinsten Kontur ist.

15. In Granulatform vorliegende Zusamensetzung nach Anspruch 1 oder 2, die des weiteren die folgenden geeigneten Additive enthält:

f) ein oder mehrere zerfallfördernde Mittel und/oder

g) ein oder mehrere Bindemittel und/oder

h) ein oder mehrere Pigmente und/oder

i) ein oder mehrere Abwehrmittel und/oder

j) ein oder mehrere mineralische Additive und/oder

k) ein oder mehrere Schmiermittel und/oder

l) eine oder mehrere Flußmittel.

16. In Granulatform vorliegende Zusamensetzung nach Anspruch 1 oder 2, die des weiteren die folgenden geeigneten Additive enthält:

f) 0,5 bis 30 Gew.-% Trockensubstanzen eines oder mehrerer zerfallfördernder Mittel und/oder

g) 0,5 bis 10 Gew.-% Trockensubstanzen eines oder mehrerer Bindemittel und/oder

h) 0,01 bis 2 Gew.-% Trockensubstanzen eines oder mehrerer Pigmente und/oder

i) 0,001 bis 4 Gew.-% Trockensubstanzen eines oder mehrerer Abwehrmittel.

17. In Granulatform vorliegende Zusamensetzung nach Anspruch 1 oder 2, die des weiteren die folgenden geeigneten Additive enthält:

f) 1 bis 20 Gew.-% Trockensubstanzen eines oder mehrerer zerfallfördernder Mittel und/oder

g) 1 bis 5 Gew.-% Trockensubstanzen eines oder mehrerer Bindemittel und/oder

h) 0,01 bis 2 Gew.-% Trockensubstanzen eines oder mehrerer Pigmente und/oder

i) 0,002 bis 2 Gew.-% Trockensubstanzen eines oder mehrerer Abwehrmittel.

18. In Granulatform vorliegende Zusamensetzung nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Zusammensetzung stranggepreßt und geschnitten wird.

19) Verfahren zur Herstellung der in Granulatform vorliegenden Zusamensetzung nach Anspruch 1 mit den folgenden Schritten:

- inniges Mischen der verschiedenen Komponenten miteinander in einer bekannten mechanischen Mischvorrichtung und Zugeben von Wasser in einer Menge von etwa 10 bis 60 Gew.-% des Gemisches,

- Strangpressen des feuchten Gemisches in einem herkömmlichen Extruder, wobei die Temperatur des Materials während des Strangpressens unter 65 ºC und der Druck kurz vor dem Eintritt in die Düse mehr als 2 10&sup5; Pa beträgt,

- Schneiden des/der am Ausgang der Düse erhaltenen Stabes/Stäbe zu Granulat,

- evtl. Trocknen des auf diese Weise ausgebildeten Granulats.

20. Verfahren nach Anspruch 19, wobei die Temperatur des Materials während des Strangpressens 20 bis 40 ºC und der Druck kurz vor dem Eintritt in die Düse 3 10&sup5; Pa bis 10 MPa beträgt.

21. Verfahren nach Anspruch 19, wobei der abschließende Trocknungsschritt, wenn er durchgeführt wird, im allgemeinen in einem Zeitraum von 20 min bis 3 h bei einer Temperatur von etwa 40 bis 150 ºC durchgeführt wird.

22. Verfahren zur Herstellung der in Granulatform vorliegenden Zusamensetzung nach Anspruch 2 mit den folgenden Schritten:

- Inniges Mischen der verschiedenen Komponenten miteinander in einer bekannten mechanischen Mischvorrichtung, wonach Wasser in einer Menge von etwa 10 bis 60 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Gemisches, zugegeben wird,

- das so erhaltene feuchte Gemisch wird sodann in einem herkömmlichen Extruder stranggepreßt, wobei die Temperatur des Materials während des Strangpressens weniger als 65 ºC und der Druck kurz vor dem Eintritt in die Düse mehr als 2 10&sup5; Pa beträgt,

- der/die am Ausgang aus der Düse erhaltene/n Stab/Stäbe wird/werden zu Granulat geschnitten,

- danach kann das auf diese Weise ausgebildete Granulat einem Trocknungsschritt ausgesetzt werden.

23. Verfahren gemäß Anspruch 22, wobei die Temperatur des Materials beim Strangpressen 20 bis 40 ºC beträgt und der Druck kurz vor dem Eintritt in die Düse 3 10&sup5; Pa bis 10 MPa beträgt.

24. Verfahren gemäß Anspruch 22, wobei der abschließende Trocknungsschritt, wenn er durchgeführt wird, im allgemeinen in einem Zeitraum von 20 min bis 3 h bei einer Temperatur von etwa 40 bis 150 ºC durchgeführt wird.

25. Verfahren zur Verwendung der in Granulatform vorliegenden Zusammensetzung nach Anspruch 1 zum Schutz von Pflanzen, wobei die Zusammensetzung auf den Boden angewendet wird, in dem die Pflanzen wachsen oder aufwachsen gelassen werden.

26. Verfahren zur Verwendung der in Granulatform vorliegenden Zusammensetzung nach Anspruch 2 zum Schutz von Pflanzen, wobei die Zusammensetzung auf den Boden angewendet wird, in dem die Pflanzen wachsen oder aufwachsen gelassen werden.

27. Verfahren zur Verwendung nach Anspruch 25 oder 26, wobei die Zusammensetzung durch

- Ausbringen auf die gesamte Oberfläche,

- Einbringen des Granulats gleichzeitig mit den Pflanzensamen in die Saatreihen,

- Einbringen des Granulats in den Boden oder

- punktförmiges Ausbringen des Granulats, insbesondere am Fuß der zu schützenden Pflanzen angewendet wird.

28. Verfahren zur Verwendung nach Anspruch 25 oder 26, wobei die Dosen als Menge der wirksamen anzuwendenden, in Granulatform vorliegenden Zusammensetzung bei einem Ausbringen auf die gesamte Oberfläche 5 bis 200 kg/ha und bei einem Einbringen in Saatreihen 0,1 bis 5 kg/km betragen.







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