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Dokumentenidentifikation DE69301820T2 31.10.1996
EP-Veröffentlichungsnummer 0641250
Titel ANORGANISCHE MEMBRAN FÜR MIKROFILTRATION UND VERFAHREN ZU IHRER HERSTELLUNG
Anmelder Rijn, Cornelis J.M. van, Amsterdam, NL
Erfinder Rijn, Cornelis J.M. van, Amsterdam, NL
Vertreter derzeit kein Vertreter bestellt
DE-Aktenzeichen 69301820
Vertragsstaaten DE, FR, GB, IT, NL
Sprache des Dokument En
EP-Anmeldetag 19.05.1993
EP-Aktenzeichen 939127544
WO-Anmeldetag 19.05.1993
PCT-Aktenzeichen EP9301280
WO-Veröffentlichungsnummer 9323154
WO-Veröffentlichungsdatum 25.11.1993
EP-Offenlegungsdatum 08.03.1995
EP date of grant 13.03.1996
Veröffentlichungstag im Patentblatt 31.10.1996
IPC-Hauptklasse B01D 71/02

Beschreibung[de]

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine anorganische Membran für Mikroflitration, die aus einem makroporösen anorganischen Träger und einer anorganischen Membranschicht mit Poren besteht, die eine typische mittlere Porengröße zwischen 0,01 µm und 10 µm aufweist, welche Membranschicht fest mit dem anorganischen Träger verbunden ist. Die Erfindung bezieht sich auch auf ein Verfahren zur Herstellung einer derartigen anorganischen Membran.

Eine aus einem makroporösen Träger und einer Membranschicht bestehende Membran ist eine Verbundmembran. Der makroporöse Träger trägt hier zur mechanischen Festigkeit der gesamten Membran bei. Wann immer die Membranschicht mit einer hohen Porendichte, bezogen auf die mittlere Porengröße, relativ dünn auf einem relativ dicken Träger aufgetragen wird, erhält man eine Membran mit einem hohen Durchfluß. In dem Fall, daß sowohl die anorganische Membranschicht als auch der anorganische Träger aus geeigneten keramischen Werkstoffen gefertigt sind, wird die Membran chemisch in hohem Maße inert sein und wird bei erhöhten Temperaturen gut funktionieren.

Von EP-A-0-144 097 ist eine keramische Verbundmembran bekannt, die die obengenannten Eigenschaften besitzt. Besagte keramische Membran hat eine Membranschicht, die durch Beschichten eines porösen Trägers mit einem dünnen Film gebildet wird, und zwar durch Eintauchen in eine stabile Lösung aus kolbidalen Metalloxid- (g-ALOOH) Teilchen mit anschließendem Trocknen und Erwärmen des Trägers, und auf diese Weise eine mikroporöse Membranschicht aus Metalloxid-Teilchen gebildet wird.

Derartige bekannte anorganische Membranen können mechanische Fehler aufweisen, wie kleine Brüche und "Nadelstichporen" mit einer typischen Größe von 10 µm bis 100 µm, die im Vergleich zur mittleren Porengröße von typisch 5 nm -5 µm verhältnismäßig groß sind, und auf diese Weise die Trenneigenschaften vermindern.

Ein anderer grundsätzlicher Nachteil dieser Membranen ist die relativ große Dicke der Membranschicht im Vergleich zur mittleren Porengröße, was verminderte Durchflußeigenschaften der Membran zur Folge hat. In besagter Patentauslegung reicht die Dicke der Membranschicht von 50 bis 1000 mal der mittleren Porengröße der Membranschicht.

Ein Ziel der vorliegende Erfindung ist es, eine anorganische Membran mit verbesserten Trenn- und Durchflußeigenschaften zur Verfügung zu stellen. Ein weiteres Ziel ist, eine anorganische Membran zur Verfügung zu stellen, die besonders für die biomedizinische Filtration verwendet werden kann, vorallem in Lösungen mit verletzbaren Zellen. Deshalb wird, gemäß der Erfindung, eine anorganische Membran für Mikrofiltration vorgeschlagen, wobei die Membran aus einem anorganischen makroporösen Träger mit einer mittleren Porengröße in der Größenordnung von 0,25µm-25µm besteht und einer anorganischen Membranschicht, welche auf einer abgeflachten Fläche des makroporösen Trägers mit Hilfe eines Auftragverfahrens aufgetragen und fest verbunden ist, wobei die Poren der Membranschicht Perforationen in der Gestalt flacher Kanäle quer zur Membranschicht sind, und mit einem Durchmesser in der Größenordnung von 0,05-5µm durch Ätzen geformt sind, besagte Kanäle eine Länge aufweisen, die mindestens kleiner als der zehnfache Durchmesser der Kanäle ist.

Gute Filtrationsergebnisse werden gemäß der Erfindung mit einer anorganischen Membran erzielt, die aus einem porösen Träger aus Aluminiumoxid mit einer mittleren Porengröße in der Größenordnung von 0,25-25 µm und einer anorganischen Membranschicht aus Siliziumdioxid mit Kanälen von 0,05-5 µm besteht. Der Träger und die Membranschicht werden vorzugsweise von gleichwertigen Werkstoffen mit denselben anorganischen Bestandteilen gebildet. Auf diese Weise wird eine anorganische Membran erhalten, die in einem weiten Temperaturbereich verwendet werden kann, mit einem guten Zusammenhalt zwischen dem Träger und der Membranschicht. Aufgrund des geringen Längen-Idurchmesserverhältnisses der Kanäle wird eine anorganische Membran mit einem hohen Durchfluß erzielt. Zusätzlich gehen aufgrund dieser Maßnahme empfindliche Zellen ein minimales Risiko ein, beim Passieren dieser Kanäle beschädigt zu werden.

Die anorganische Membran kann hergestellt werden, indem erstens eine geeignete Schicht durch chemisches Aufdampfen auf dem anorganischen Träger aufgebracht wird und zweitens Perforationen in dieser anorganischen Schicht mit Hilfe eines geeigneten Ätzverfahrens angebracht werden.

Gemäß der Erfindung wird eine anorganische Membran hergestellt, in der die Perforationen in der Membranschicht mit Hilfe eines lithographischen Ätzverfahrens, insbesondere der UV-Lithographie in Verbindung mit chemischem Ätzen angefertigt werden. Auf der anorganischen Schicht wird eine Photo-Lackschicht gebildet, diese Photo-Lackschicht wird mittels einer geeigneten Quelle zu einem regelmäßigen Maskenmuster belichtet, diese Photo-Lackschicht wird entwickelt, daran anschließend wird in die anorganische Schicht das Maskenmuster mit Hilfe eines geeigneten nassen oder trockenen Ätzmittels geätzt, und auf diese Weise die Membranschicht gebildet. Die Anwendung eines lithographischen Ätzverfahrens bietet den Vorteil, daß die Gestalt des Querschnitts der Kanäle je nach Anforderung entworfen werden kann. Länglich rechtwinklige Querschnitte ffihren zu einem hohen Durchfluß.

Dem Muster der Membranschicht kann jede besondere Gestaltung gegeben werden, praktischer Weise mit einer Wiederholungsrate in der Größenordnung von 0,1 - 10 µm. Es ist daher denkbar, Teilchen nicht nur aufgrund ihrer Größe, sondern auch nach ihrer Form zu trennen. Dies kann bei der Trennung biologischer Zellen, z.B. von Hefe- oder Blutzellen, besonders nützlich sein.

Geeignete Werkstoffe für die Membranschicht bestehen gemäß der Erfindung aus keramischen Bestandteilen, wie Siliziumdioxid, Siliziumnitrid, Siliziumkarbid, Aluminiumoxid, Zirkoniumoxid, Titanoxid und Titannitrid oder andere Metalloxide, Nitride oder Silicide. Andere Werkstoffe wie Kohlenstoff, Silizium oder Metalle wie Gold, Silber, Chrom, Nickel, Aluminium, Titan usw. sind ebenfalls geeignet. Für die biomedizinische Mikrofiltration, z.B. zur Trennung von Blutbestandteilen, können biokompatibele oder blutkompatibele Werkstoffe wie Titan, Titannitrid, Chromlegierungen, Kohlenstoff, Siliziumkarbid, Silizium, Siliziumnitrid oder andere geeignete haibleitende Werkstoffe und Edelmetalle verwendet werden.

Gemäß der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung der anorganischen Membran vorgeschlagen, wobei die Membran aus einem makroporösen anorganischen Träger und einer anorganischen Membranschicht besteht, wobei eine anorganische Schicht auf einer abgeflachten Fläche des Trägers durch chemisches Aufdampfen oder Sputtern aufgetragen wird, und wobei auf der anorganischen Schicht eine Photo-Lackschicht gebildet wird, diese Photo-Lackschicht mittels einer geeigneten Quelle zu einem regelmäßigen Maskenmuster belichtet, diese Lackschicht entwickelt wird, daran anschließend in die anorganische Schicht das Maskenmuster mit Hilfe eines Ätzmittels geätzt wird, Perforationen bildet, die die Gestalt von Kanälen haben und quer zur anorganischen Schicht verlaufen und auf diese Weise die anorganische Membranschicht bilden. Durch Auftragen des glättenden Materials auf dem porösen Träger wird eine genügend gleichmäßige flache und dichte Oberfläche erzielt. Brauchbare Auftragverfahren sind Bedampfen, chemisches Aufdampfen, Sputtern, Sol/Gel-Überzüge für kleine Poren und Spritzüberzüge, Sol/Gel- Überzüge, Verwendung von Reibmischungen usw. für große Poren. Die auf einer flachen und dichten Oberfläche aufgetragene anorganische Schicht wird eine beinähe merkmalfteie Obefflächenmorphologie aufweisen, während die Mikrostruktur einer z.B. mittels chemischen Aufdampfens auf dem porösen Träger direkt aufgetragenen anorganischen Schicht aus Nestern eng zusammengepackter Körner bestehen kann. Eine flache Obefflächenmorphologie der anorganischen Schicht ist für die Genauigkeit, mit der die Kanäle beim nachfolgenden lithographischen Ätzen gebildet werden können, von Bedeutung. Werkstoffe wie Silizium und Aluminium sind als glättendes Material geeignet, besonders Polysilicon ist gut geeignet, Poren zu schließen. Das glättende Material sollte in einem späteren Verfahrensschritt aus den Poren im Träger entfernt werden, um eine durchlässige Membran zu erhalten. Das glättende Material wird vorzugsweise mit Hilfe eines werkstoffselektiven Ätzmittels entfernt, das mit dem glättenden Material durch die soeben gebildete Membranschicht in Berührung gebracht wird. Das selektive Ätzmittel sollte hauptsächlich das glättende Material angreifen und kaum das Trägermaterial oder die Membranschicht.

Ein anderes bevorzugtes Verfahren zur Herstellung der Membran gemäß der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß im Anschluß an das Auftragen des glättenden Materials auf dem Träger ein ergänzender Glättungsvorgang durchgeführt wird. Der Glättungsvorgang kann ein mechanisches Polierverfahren sein. Der Glättungsvorgang kann auch gemäß der Erfindung dadurch gekennzeichnet sein, daß auf einer Oberfläche des glättenden Materials zunächst eine dünne Lackschicht aufgetragen wird, welche Lackschicht gehärtet wird, so daß eine sehr glatte Oberfläche erzielt wird. Anschließend wird die gehärtete Lackschicht mit einer glatten Oberfläche geätzt, so daß jegliche Lackschicht entfernt wird, einschließlich einem Teil des glättenden Materials und des Trägers, auf welche Weise eine sehr glatte und dichte Trägeroberfläche mit gefüllten Poren erreicht wird. Das Ätzen der Lackschicht kann mit Hilfe von reaktivem Ionen(plasma)ätzen erreicht werden.

EP-A-0.325.752 macht eine anorganische Membran für Mikrofiltration bekannt, worin die Membran aus einem makroporösen anorganischen Träger besteht und einer anorganischen Membranschicht mit Poren, die eine Porengröße haben, die typischerweise zwischen 0,01 µm und 10 µm liegt, welche Membran fest mit dem anorganischen Träger verbunden ist, wobei die Poren der Membranschicht Perforationen in der Gestalt flacher Kanäle quer zur Membranschicht sind, in der die Kanäle eine Länge und einen Durchmesser aufweisen, derart, daß die Länge mindestens kleiner als der zehnfache Durchmesser der Kanäle ist. Ein wesentlicher Nachteil dieser Membran ist die relative mechanische Schwäche der Membranschicht aufgrund der tiefen rechtwinklig angeordneten Gitterstruktur der Rillen, die mindestens eine halbe Dicke der Membranschicht einnimmt. Auch ist die Bedienung des Lasergerätes, in Hinblick auf die Dicke der Membranschicht, den Werkstoff der Membranschicht, der Intensität der Leistung sehr kritisch. Ohne ein geeignetes Maskenmuster auf der Membranschicht ist das Ätzverfahren in Hinblick auf Schwingungen sehr kritisch.

FR-A-2.596.289 beschreibt ein Verfahren für die Herstellung einer Membranschicht zum Gasfiltrieren die ein glättendes Material benutzt.

Die Erfindung wird nun mit Hilfe der beigefügten Zeichnung erklärt, in der: Figur 1 in Querschnittsdarstellung ein Teil der anorganische Membran gemäß der Erfindung zeigt.

Figuren 2 und 3 zeigen im Querschnitt einen Teil der anorganischen Membran nach einigen bevorzugten Beispielen gemäß der Erfindung.

Figuren 4 bis 9 zeigen im Querschnitt aufeinanderfolgende Schritte eines Verfahrens zur Herstellung der anorganischen Membran gemäß der Erfindung.

Figuren 10 bis 16 zeigen im Querschnitt aufeinanderfolgende Schritte eines bevorzugten Verfahrens zur Herstellung der anorganischen Membran gemäß der Erfindung. Die Figuren sind schematisch und nicht maßgenau gezeichnet. Ähnliche Teile können dieselben Bezugsnummern haben.

Figur 1 zeigt schematisch in Querschnittsdarstellung einen Teil der anorganischen Membran gemäß der Erfindung. Die anorganische Membran besteht aus einem mäkroporösen anorganischen Träger 1, im Beispiel aus einer Wafer aus α-Aluminiumoxid mit einer Dicke von 2,5 mm und einer mittleren Porengröße von 5 µm und einer anorganischen Membranschicht 2 aus Siliziumdioxid mit einer Dicke von 2 µm. Die Perforationen in der Membranschicht 2 sind als flache Kanäle 3 quer zur Membranschicht 2 gestaltet, wobei die Kanäle 3 eine Länge haben, die mindestens kleiner als der zehnfache Durchmesser der Kanäle 3 ist. Die Kanäle 3 werden hier in der Membranschicht 2 mit einem Durchmesser von 1 µm gebildet. Die Länge der Kanäle 3 ist hier zweimal der Durchmesser der Kanäle 3. Die Form des Querschnitts der Kanäle 3 ist hier kreisförmig

Abhängig von der Anwendung können andere Formen für den Querschnitt der Kanäle 3 gewählt werden. Zum Beispiel eine rechteckige Form, Figur 2, oder mit einem Linienmuster, Figur 3. Rechtwinklige Formen haben den Vorteil, daß Teilchen Schwierigkeiten haben, die Kanäle vollständig zu verschließen. Linienmusterform der Membranschicht hat das Potential für einen hohen Durchfluß. Kreisförmige oder runde Form des Querschnitts hat einen Vorteil bei der Trennung von Stoffen mit verletzbaren Teilchen, insbesondere sind flache Kanäle mit einer abgerundeten und glatten Morphologie zur Trennung biologischer Zellen geeignet.

Die Figuren 4 bis 9 zeigen in Querschnittsdarstellung aufeinanderfolgende Schritte eines Verfahrens für die Herstellung der anorganischen Membran, die gemäß der Erfindung aus einem makroporösen anorganischen Träger und einer anorganischen Membranschicht besteht. Vor dem Auftragen der anorganischen Schicht 4 wurden die an der Oberfläche des anorganischen Trägers liegenden Poren geglättet und gefüllt, indem zum Beispiel ein feines Siliziumpulver 7 auf der Oberfläche gerieben wurde, und falls nötig gefolgt durch ein leichtes Polierverfahren, Figur 4. Auf der geglätteten Oberfläche des anorganischen Trägers 1, Figur 4, in diesem Beispiel eine Wafer aus Siliziumkarbid mit einer Dicke von 2,5 mm und einer mittleren Porengröße von 15 µm, ist eine anorganische Schicht 4 aus Siliziumnitrid mit einer Dicke von 3 µm aufgetragen mit Hilfe eines geeigneten Auftragverfahrens, hier mit Hilfe des "Chemical-Vapour-Deposition-Verfahrens", Figur 5. Die anorganische Schicht 4 wird durch chemisches Auftragen von Dichlorsilan und Ammoniak bei niedrigem Druck (LPCVD) gebildet. In der anorganischen Schicht 4 werden dann unter Verwendung eines lithographisch festgelegten Ätzverfahrens Perforationen angebracht. Auf der anorganischen Schicht 4 wird eine Photo-Lackschicht gebildet, Figur 6, in diesem Beispiel Eastman Kodak Resist KPR-820. Die Photo- Lackschicht 5 wird dann mit einem regelmäßigen Muster unter Verwendung einer geeigneten UV-Lichtquelle, hier mit einem Nikon NSR-1010i3 Projektionssystem, und unter Verwendung einer Maske 6, die fünf mal verkleinert projiziert wird, belichtet, Figur 7. Das Maskenmuster ist hier aus runden Feldern mit einem Durchmesser von 15 µm hergestellt. Anschließend wird die Lackschicht 5 entwickelt und geätzt, wobei ein (5x) verkleinertes Maskenmuster aus Photolack auf der anorganischen Schicht 4 nach einem üblichen lithographischen Verfahren zurückbleibt, Figur 8. Das verkleinerte Maskenmuster wird dann in der anorganischen Schicht 4 mit einem geeigneten Ätzmittel geätzt, wobei sich Perforationen mit einem Durchmesser von 3 µm bilden, womit die anorganische Membranschicht 4 gebildet wird, Figur 8, 9. In diesem Beispiel wird die anorganische Schicht 4 aus Siliziumnitrid mit Hilfe einer stabilisierten Fluorwasserstoff(HF)-Lösung geätzt. Auf diese Weise werden in der anorganischen Schicht 4 Perforationen mit kreisförmigem Querschnitt gebildet, die die Gestalt flacher Kanäle 3 haben. Durch diese soeben gebildeten Kanäle 3 wird das Siliziumpulver 7 selektiv mit Tetramethylammoniumhydrid geätzt. Abschließend werden alle Lacl-rück stände entfernt und eine saubere anorganische Membranschicht 4 wird erhalten, Figur 9.

Die Figuren 10 bis 16 zeigen in Querschnittsdarstellung aufeinanderfolgende Schritte eines bevorzugten Verfahrens zur Herstellung der anorganischen Membran gemäß der Erfindung. Bevor die anorganische Schicht 4 auf einer Oberfläche des Trägers 1 aufgetragen ist, Figur 10a, wird erst ein geeignetes glättendes Material 7 auf der Oberfläche des Trägers 1 aufgetragen, das alle an der Oberfläche des Trägers 1 liegenden Poren füllt, Figur 10b. Die Dicke des glättenden Materials 7 steht im Verhältnis zu der mittleren Porengröße des porösen Trägers 1, um alle an der Oberfläche des Trägers 1 liegenden Poren zu füllen. In diesem Beispiel hat ein poröser Träger 1 aus Aluminiumoxid mit einer mittleren Porengröße von 2 µm als glättendes Material 7 eine Polysiliconschicht mit einer Dicke von ungefähr 5 µm. Die Polysiliconschicht 7 wird auf dem Träger durch Zerfall von Silan (SiH&sub4;) bei niedrigem Druck (LPCVD) aufgetragen. Andere Werkstoffe, wie Aluminiumoxid, mit guten porenfüllenden Fähigkeiten können ebenfalls verwendet werden. Nach dem Polysilicon-Auftrag wird vorzugsweise ein ergänzendes Glättungsverfahren durchgeführt. Mechanisches Polieren mit Diamantpulver wird ebenfalls sehr gut funktionieren.

Gemäß der Erfindung wird vorzugsweise, anschließend an das Auftragen des Glättungsmaterials 7 auf dem Träger 1, zunächst der Glättungsprozeß durchgeführt, indem auf der Oberfläche des glättenden Materials 7 eine dünne Lackschicht 8 aufgetragen wird, Figur 11. Für eine dünne, gleichmäßige und glatte Lackfläche 9 kann das Verfahren des "Spin-Coatings" angewendet werden. Danach wird die Lackschicht 8 gehärtet, wodurch eine sehr glatte Oberfläche 9 erreicht wird. Dann wird die gehärtete Lackschicht 8 geätzt, so daß die Lackschicht 8 vollkommen entfernt wird, einschließlich einem Teil des Glättungsmaterials 7 und des Trägers 1, hiermit wird eine sehr glatte und dichte Trägeroberfläche 10 mit gefüllten Poren erreicht, Figur 12. Die Lackschicht 8, das Glättungsmaterial 7 und ein Teil des Trägers 1 wird mit einem Plasma, das Tetrafluormethan (CF&sub4;) und Sauerstoff enthält, gut geätzt, was zu einer sehr glatten Oberfläche 10 mit einer Gesamt- Oberflächenrauheit von weniger als 0,1 µm führt.

Als nächster Schritt wird eine anorganische Schicht 4 aus Siliziumdioxid mit einer Dicke von 1 µm mit Hilfe eines geeigneten Auftragverfahrens aufgetragen, hier durch Zerfall von Tetraethoxysilan, (C&sub2;H&sub5;O)&sub4;Si, bei niedrigem Druck (LPCVD), Figur 13, auf der glatten Oberfläche 10, was zu einer Gesamt-Obefflächenrauheit von weniger als 0,15 µm führt. Auf der anorganischen Schicht 4 wird mittels "Spin-Coating" eine Photo-Lackschicht 5 mit einer Dicke von etwa 1 µm gebildet, Figur 14. Die Photo-Lackschicht 5 wird dann mit einem regelmäßigen Muster unter Verwendung einer Maske 6 belichtet. Das Maskenmuster wird hier aus quadratischen Feldern mit einer Größe von 1 mal 1 µm gebildet. Die Tiefenschärfe des verwendeten Projektionssystems ist hier mindestens 1 µm, sie sollte größer sein als die Summe von Photo-Lackschicht und Oberflächenrauheit der anorganischen Schicht 4. Anschließend wird die Photo-Lackschicht entwickelt und geätzt, nach gebräuchlichen lithographischen Verfahren, wobei ein (5x) verkleinertes Maskenmuster von Photolack 5 auf der anorganischen Schicht 4 zurückbleibt. In der anorganischen Schicht 4 wird dann das verkleinerte Maskenmuster mit einem geeigneten Ätz mittel geätzt, wobei Perforationen mit einem quadratischen Querschnitt von 0,2 mal 0,2 µm gebildet werden, hiermit wird die anorganische Membranschicht 4 gebildet, Figur 15. In diesem Beispiel wird die anorganische Schicht 4 aus Siliziumdioxid mit Hilfe einer stabilisierten Fluorwasserstoff (HF)-Lösung geätzt. Der Ätzvorgang wird beendet, sobald die Oberfläche 10 des Trägers erreicht ist. Ausgezeichnete zylinderförmige Perforationen können auch mit Hilfe von anisotropem reaktivem Ionenätzen geätzt werden. Als nächstes wird das glättende Material 7 aus den Poren im Träger 1 mit Hilfe eines materialselektiven Ätzmittels entfernt, das mit dem glättenden Material 7 durch die Perforationen der soeben gebildeten anorganischen Membranschicht 4 in Berührung gebracht wird, Figur 15, 16. Als ein selektives Ätzmittel, das in der Lage ist, sehr gut Polysilizium zu ätzen und kaum Siliziumdioxid oder Aluminiumoxid, kann ein Plasma verwendet werden, das mindestens Sauerstoff in einer Menge von 1-10 % pro mol und Chlor (Cl) in einer Menge von 25-30 % pro mol enthält.

Von dem oben Erwähnten mag deutlich sein, daß die vorliegende Erfindung nicht auf die erwähnten Beispiele beschränkt ist, sondern daß für den erfahrenen Spezialisten viele Variationen der Erfindung möglich sein werden. Zum Beispiel können als Werkstoff für die anorganische Membranschicht 4 andere anorganische Bestandteile wie Natriumoxid, Kaliumoxid, Kalziumoxid, Magnesiumoxid oder Silizium, Galijum, Arsen oder andere Halbleiter und Metalle verwendet werden. Die anorganische Schicht 4 oder der Träger 1 können auch gebildet werden von oder beschichtet werden mit einem biokompatibelen Material. Andere Werkstoffe als Polysilizium und Aluminium sind ebenfalls für die Verwendung als ein gutes glättendes Materials 7 möglich, zum Beispiel eine bei niedriger Temperatur verflüssigende Glasschicht. Die Verwendung des glättenden Materials 7 zur Erlangung einer flachen und glatten Oberfläche kann auch umgangen werden, zum Beispiel durch eine teilweise Verflüssigung der anorganischen Schicht 4. Bestandteile können auch zur Verbesserung der Bindekräfte und Temperaturstabilität zwischen dem Träger 1 und der anorganischen Membranschicht 4 angewendet werden, zum Beispiel Borax und Diphosphorpentoxid. Das gebildete Muster in der Lackschicht 5 und anschließend in der anorganischen Membranschicht 4 ist nicht auf die Verwendung einer äußeren Maske beschränkt, sondern kann auch mit Hilfe eines Interferenzmusters oder durch Verwendung eines modulierten Laserstrahls gestaltet werden. Die Erfindung beschränkt sich auch nicht auf die Verwendung optischer Lithographie, andere Techniken mit höherer Auflösung (Submikron), wie Elektronenstrahl- und Röntgenstrahl-Lithographie sind gleichfalls geeignet.


Anspruch[de]

1. Anorganische Membran für Mikroflitration, wobei die Membran aus einem anorganischen makroporösen Träger mit einer mittleren Porengröße in der Größenordnung von 0.25µm-25µm besteht und einer anorganischen Membranschicht, welche auf einer abgeflachten Fläche des makroporösen Trägers mit Hilfe eines Auftragver fahrens aufgetragen und fest verbunden ist, wobei die Poren der Membranschicht Perforationen in der Gestalt flacher Kanäle quer zur Membranschicht sind, und mit einem Durchmesser in der Größenordnung von 0.05-5µm durch Ätzen geformt sind, besagte Kanäle eine Länge aufweisen, die mindestens kleiner als der zehnfache Durchmesser der Kanäle ist.

2. Anorganische Membranschicht nach Anspruch 1, wobei der Träger aus einem keramischen Stoff besteht.

3. Anorganische Membranschicht nach Anspruch 2, wobei die Membranschicht ebenfalls aus einem keramischen Stoff besteht.

4. Anorganische Membran nach Anspruch 1, 2 oder 3, wobei die anorganische Membranschicht aus einem der Stoffe aus der Gruppe der Siliziumdioxide, Siliziumnitride, Siliziumkarbide, Aluminiumoxide, Zirkoniumoxide, Titanoxide, Titannitride, Gold, Silber, Chrom, Kobalt, Nickel, Aluminium, Titan, Chromlegierungen, Kohlenstoff und Silizium besteht.

5. Anorganische Membran nach Anspruch 1, 2, 3, oder 4, wobei der anorganische makroporöse Träger aus einem der Stoffe aus der Gruppe der Siliziumoxide, Siliziumnitride, Siliziumkarbide, Alumiumoxide, Titannitride, Titan, Kohlenstoff und Silizium besteht.

6. Verfahren zur Herstellung einer anorganischen Membran für Mikrofiltration, wobei die Membran aus einem makroporösen anorganischen Träger und einer anorganischen Membranschicht nach irgendeinem der vorgenannten Ansprüche 1-5 besteht, wobei eine anorganische Schicht auf einer abgeflachten Fläche des Trägers durch chemisches Aufdampfen oder Sputtem aufgetragen wird, und wobei auf der anorganischen Schicht eine Photo-Lackschicht gebildet wird, diese Photo-Lackschicht mittels einer geeigneten Quelle zu einem regelmäßigen Maskenmuster belichtet, diese Lackschicht entwickelt wird, daran anschließend in die anorganische Schicht das Maskenmuster mit Hilfe eines Ätzmittels geätzt wird, Perforationen bildet, die die Gestalt von Kanälen haben und quer zur anorganischen Schicht verlaufen und auf diese Weise die anorganische Membranschicht bilden.

7. Verfahren nach Anspruch 6, wobei, bevor die anorganische Schicht auf der abgeflachten Obeffläche des Trägers aufgetragen wird, erst ein glättendes Material auf einer Oberfläche des Trägers aufgetragen wird, das alle an der Oberfläche des Trägers liegenden Poren füllt, welches glättende Material nach der Bildung der anorganischen Membranschicht zumindest teilweise entfernt wird.

8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, wobei das glättende Material Polysilizium, Silizium oder Aluminium ist.







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