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Dokumentenidentifikation DE4224690C2 21.11.1996
Titel Verfahren zur Trennung von flüssigen Gemischen verschiedener Stoffe in ihre Komponenten
Anmelder DT Membranfilter-Vertriebsgesellschaft mbH, 2102 Hamburg, DE
Erfinder Heine, Wilhelm, 21077 Hamburg, DE;
Mohn, Jürgen, 21465 Reinbek, DE
Vertreter Niedmers, O., Dipl.-Phys., 22761 Hamburg; Schöning, H., Dipl.-Ing., Pat.-Anwälte, 2000 Hamburg
DE-Anmeldedatum 25.07.1992
DE-Aktenzeichen 4224690
Offenlegungstag 27.01.1994
Veröffentlichungstag der Patenterteilung 21.11.1996
Veröffentlichungstag im Patentblatt 21.11.1996
IPC-Hauptklasse B01D 61/00
IPC-Nebenklasse C02F 1/44   

Beschreibung[de]

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung von flüssigen Gemischen verschiedener Stoffe (Lösungen) in ihre Komponenten unter Verwendung eines Membrantrennverfahrens, mit dem über eine Membrantrennstufe ein stoffabgereichertes Lösungsmittel (Permeat) und ein stoffangereichertes Lösungsmittel (Retentat) erzeugbar sind, wobei zur Trennung des stoffabgereicherten Lösungsmittels (Retentat) in einen Feststoffanteil und einen Lösungsmittelanteil das stoffangereicherte Lösungsmittel in der Membranstufe derart aufkonzentriert wird, daß in einem nachfolgenden Verfahrensschritt der Stoffanteil im Lösungsmittel ausfällbar ist.

Ein Verfahren dieser Art ist bekannt (DE-OS 33 38 194). Dieses bekannte Verfahren soll eine Niederschlagsbildung auf Membranen bei der Entionisierung wässeriger Lösungen durch Membranprozesse verhindern. Dazu wird bei dem bekannten Verfahren die Ausfällung gezielt an einem gewünschten Ort außerhalb der Membranoberfläche erzwungen, indem das Ionenkonzentrat mit Substanzen in Berührung gebracht wird, die die Fällungsreaktion physikalisch oder chemisch bewirken.

Es ist bekannt, daß eine Abwasseraufbereitung und/oder Abwasserentsorgung in zunehmendem Maße problembehaftet ist. Diese Probleme bestehen einerseits darin, daß immer größere Abwassermengen sowohl im Industriellen als auch im privaten Bereich auftreten und daß zum anderen die Anforderungen an die Qualität des aufbereiteten Wassers steigen. Es kann gesagt werden, daß aufgrund gesetzlicher Vorgaben und auch aufgrund der situationsbedingten Notwendigkeit Abwasserqualitäten angestrebt werden, die in einem natürlichen ökologischen Kreislauf sicher abgebaut werden können und nicht zu einer unnatürlichen Belastung des Ökosystems schlechthin führen.

Es ist bekannt, daß bei der Abwasseraufbereitung und Wasserentsorgung im vorbeschriebenen Sinne die in den flüssigen Gemischen enthaltenen gelösten Stoffe derart zu reduzieren und in einem solchen Umfang aus dem Gemisch zu entfernen sind, daß das verbleibende flüssige Lösungsmittel derart vom zu trennenden Stoff abgereichert ist, daß es, wie erwähnt, ohne weitere Behandlung in den natürlichen ökologischen Kreislauf zurückgeführt werden kann. Des weiteren besteht auch die Forderung, die aus dem Lösungsmittel entfernten Stoffe, bei denen es sich vielfach um kostbare Rohstoffe handelt, in fester Form zu gewinnen und sie derart gewonnen wieder in einen Fertigungs- oder anderweitigen Nutzungsprozeß im Sinne eines "Recycling" zurückzuführen.

Die bisher bekannten Trennverfahren, die zur Lösung derartiger Probleme bekanntgeworden sind, zeichnen sich alle durch einen erheblichen verfahrensmäßigen und apparativen Aufwand aus und bedürfen großer Energiemengen zur verfahrensmäßigen Durchführung, wobei derartige bekannte Verfahren noch mit unzureichendem Trennergebnis arbeiten.

Es ist somit Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Trennung von flüssigen Gemischen verschiedener Stoffe in ihre Komponenten der eingangs genannten Art zu schaffen, das unter Verwendung eines Membranverfahrens eine industriell anwendbare Trenntechnik liefert, in der industrielle, kommunale und auch landwirtschaftliche Abwässer auf einfache und kostengünstige Weise getrennt werden können, das einen geringen Energiebedarf aufweist, das bessere Trennergebnisse als bekannte Verfahren liefert und zudem den aus dem Gemisch zu trennenden Stoff in ohne weitere Behandlung wiederverwendbarer Form liefert.

Gelöst wird die Aufgabe gemäß der Erfindung dadurch, daß der Druck auf das zu trennende Gemisch aus Flüssigkeit und darin gelösten Stoffen in der Membranstufe und in der Fällungsstufe im Bereich von 300 bar liegt.

Der wesentliche Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß die Aufkonzentrierung des stoffangereicherten Lösungsmittels in der Membranstufe bezüglich der Inhaltsstoffe im Lösungsmittel durch das Erreichen von Grenzkonzentrationen ermöglicht wird, d. h., daß nach Austritt des aufkonzentrierten, stoffangereicherten flüssigen Lösungsmittels durch eine Konditionierung des Lösungsmittels Sättigungskonzentrationen erreicht werden und somit eine Ausfällung der nicht mehr löslichen Stoffe als Feststoff erfolgt, der, anders als bisherige Verfahren, sofort, da er als Feststoff anfällt, recycliert werden kann, d. h. einer Wiederverarbeitung zugeführt werden kann.

Die Membranstufe kann nach dem Prinzip der Trennung über Hochdruck-Umkehrosmose (Querstromfiltration) arbeiten, bei dem dem flüssigen Gemisch stoffabgereichertes Lösungsmittel (Permeat) entzogen wird, das dann, beispielsweise als gereinigtes Wasser, erneut ohne Bedenken in den natürlichen ökologischen Kreislauf zurückgeführt werden kann.

Die Verweilzeit eines vorgegebenen Volumens des zu trennenden Gemisches aus Flüssigkeit und darin gelösten Stoffen in der Membranstufe wird klein gegen die Ausfällzeit eines gleichen Volumens des stoffangereicherten Lösungsmittels gehalten. Dadurch wird eine sehr geringe Aufkonzentration des stoffangereicherten Lösungsmittel direkt auf der Membranoberfläche erreicht, mit der Folge, daß dadurch die Wahrscheinlichkeit der Ausfällung schon in der Membranstufe vermindert wird.

Vorteilhafterweise ist die Temperatur des zur trennenden Gemisches in der Membranstufe einstellbar, wobei auch die Temperatur des auszufällenden stoffangereicherten Lösungsmittels einstellbar sein kann. Die Sättigungskonzentration der im Lösungsmittel gelösten Stoffe ist für unterschiedliche Stoffe unterschiedlich, wobei die Sättigungskonzentration der gelösten Stoffe in Abhängigkeit der Temperatur variiert. Insofern führt grundsätzlich ein Über- oder Unterschreiten der diesbezüglichen spezifischen Temperaturen, in der Sättigungskonzentrationen vorliegen, zur Spontanausfällung der Stoffe, so daß zur Verhinderung der Spontanausfällung die Temperatur sowohl in der Membranstufe einstellbar ist, um dort eine Spontanausfällung zu verhindern, als auch daß die Temperatur im Ausfällbereich derart gewählt wird, daß es zur gewünschten Ausfällung kommt.

Da die Membranen der Membranstufe in der Regel mit verhältnismäßig niedrigen Temperaturen betrieben werden, die beispielsweise im Bereich von 20°C liegen, in der Fällungsstufe für die induzierte Ausfällung Temperaturen von beispielsweise 80°C herrschen, wird das nach dem Ausfällvorgang verbleibende Lösungsmittel vorteilhafterweise vor Wiederzuführung in die Membranstufe wärmebehandelt, was vorteilhafterweise in einer gesonderten Wärmestufe erfolgen kann. Diese thermische Rekonditionierung des nach dem Ausfällvorgang verbleibenden Lösungsmittels vor Wiederzuführung in die Membranstufe verhindert auch eine primäre (oder weitere) Ausfällung der im Lösungsmittel nach dem Ausfällvorgang verbleibenden Stoffe in der Membranstufe. Es kann gesagt werden, daß die Rekonditionierung in der Regel in der Temperatureinstellung des verbleibenden Lösungsmittels auf eine Temperatur entsprechend der maximalen Löslichkeit der noch in der Lösung befindlichen gelösten Stoffe besteht.

Um eine Belastung des Trennvorganges in der Membranstufe zu vermeiden, kann es ebenfalls vorteilhaft sein, unmittelbar vor der Zuführung in die Membranstufen, in die das aufzubereitende Gemisch gelangt, ein mechanisches Filter, ggf. vorzugsweise in Form einer gesonderten Filterstufe, vorzusehen, durch die Belastungen durch organische kolloidale Inhaltsstoffe oder andere Inhaltsstoffe entfernt werden können. Die bei der Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens fortschreitende Aufkonzentrierung, bei der das stoffangereicherte Lösungsmittel nach Art eines Kreisprozesses immer wieder auf die Membranstufe geführt wird, kann auch zur Entstabilisierung von gelösten Kolloiden führen, die dann durch Filterung bzw. eine derartige Filterstufe aus dem Lösungsmittel entfernt werden können. Es kann gesagt werden, daß die zusätzliche Filterstufe die Membraneinrichtung entlastet und die Standzeit des eigentlichen Membranfilters bis zu einer nächsten Membranfilterspülung verlängert. Diese Filterstufe kann beispielsweise aus Siebkorbfiltern, Kerzenfiltern, Kiesfiltern oder Filterpresse bestehen.

Die Erfindung wird nun unter Bezugnahme auf die nachfolgend einzige schematische Zeichnung an Hand eines Ausführungsbeispieles eingehend beschreiben. Diese zeigt:

ein Prinzipschema einer Anordnung, mit der das Verfahren zur Trennung von flüssigen Gemischen verschiedener Stoffe in ihre Komponenten betrieben werden kann, und zwar nach Art eines Kreisprozesses.

Eine Anordnung 10 zur Ausführung des Verfahrens zur Trennung von flüssigen Gemischen verschiedener Stoffe (Lösungen) in ihre Komponenten umfaßt im wesentlichen eine Membranstufe 11 und eine dieser Membranstufe nachgeschaltete Fällungsstufe 12. Das zu trennende flüssige Gemisch 19 wird auf eine nach dem Prinzip der Trennung über Hochdruck-Umkehrosmose betriebene Membranstufe 11 gegeben, in der das Gemisch auf bekannte Weise in ein stoffabgereichertes Lösungsmittel (Permeat) 16 und ein stoffangereichertes Lösungsmittel (Retentat) 15 getrennt wird. Das Permeat 16 ist beispielsweise, wenn es sich bei dem zu trennenden flüssigen Gemisch 19 um ein mit den verschiedensten Stoffen verunreinigtes Wasser handelt, Wasser, das beispielsweise in einen ökologischen Kreislauf zurückgeführt werden kann.

Das die Membranstufe 11 verlassende stoffangereicherte Lösungsmittel (Retentat) 15 wird auf eine Fällungsstufe 12 gegeben.

In der Membranstufe wird das Trennverfahren beispielsweise bei hohem Druck bis zu 300 bar betrieben, wobei der Betriebsdruck höher als der osmotische Druck der Stoffe im zu trennenden flüssigen Gemisch 19 ist. In der Membranstufe 11 wird das stoffangereicherte Lösungsmittel (Retentat) 15 derart aufkonzentriert, und zwar bis in den Bereich der Grenzkonzentration des jeweiligen im zu trennenden flüssigen Gemisch 19 befindlichen Stoffes, so daß dessen Grenzkonzentration erreicht wird. Dabei wird die Temperatur in der Membranstufe derart eingestellt, daß ein Maximum an Löslichkeit des Stoffes im Lösungsmittel des flüssigen Gemisches 19 erreicht ist, um zunächst eine Ausfällung des Stoffes in der Membranstufe 11 zu vermeiden.

Das gewissermaßen kritisch im Grenzkonzentrationsbereich konzentrierte stoffangereicherte Lösungsmittel (Retentat) 15 wird dann in diesem kritischen Zustand auf eine Fällungsstufe gegeben, die normalerweise bei Normaldruck, d. h. bei einem Niederdruck entsprechenden Umgebungsdruck arbeitet. Zur Ausfällung ist dann ein Unterschreiten des osmotischen Drucks der Sättigungskonzentration der im Lösungsmittel enthaltenen gelösten Stoffe erforderlich. Die Sättigungskonzentration von Kochsatz besteht beispielsweise bei einem Druck von ca. 250 bar.

Die Verweilzeit der gleichen Volumenmenge des stoffangereicherten Lösungsmittels (Retentat) 15 in der Fällungsstufe 12 ist im Vergleich zur Verweilzeit in der Membranstufe 11 ca. um den Faktor 100 höher.

Durch hier nicht gesondert dargestellte Wärmemittel, die regelbar und einstellbar sind, kann die Temperatur sowohl in der Membranstufe 11 als auch in der Fällungsstufe 12 in bezug auf den aus dem stoffangereicherten Lösungsmittel (Retentat) 15 zu entfernenden Stoff eingestellt werden. Insbesondere eine Einstellung und Regelung in der Fällungsstufe 12 kann dann dazu genutzt werden, eine selektive Ausfällung unterschiedlicher im Lösungsmittel gelöster Stoffe zu erreichen, da durch die ständig steigende Konzentrierung des stoffangereicherten Lösungsmittels (Retentat) 15 und die jeweils gewählte Temperatur die Löslichkeitsgrenzen der unterschiedlich enthaltenen Stoffe zeitlich nacheinander gestuft erreicht werden.

Generell gilt für das erfindungsgemäße Verfahren, daß dieses nach Art eines Kreisprozesses, wie in der einzigen Figur dargestellt wird, betrieben wird, d. h. das zu trennende flüssige Gemisch 19 wird beispielsweise bei einer als Behälter ausgebildeten Fällungsstufe 12 diesem entnommen und fortwährend im Kreis gemäß dem dargestellten Schema herumgeführt und verfahrensmäßig bearbeitet, bis der gesamte Stoff im stoffangereicherten Lösungsmittel (Retentat) 15 ausgefällt und als Feststoff 18 abgegeben worden ist.

Der Fällungsstufe 12 nachfolgend kann eine Wärmestufe 13 vorgesehen sein, in der das aus der Fällungsstufe 12 austretende verbleibende Lösungsmittel 17 wärmebehandelt wird, und zwar derart, daß die Wärme des verbleibenden Lösungsmittels 17 derart abgesenkt wird, so daß das aus der Wärmestufe 13 austretende zu trennende flüssige Gemisch 19 derart temperaturerniedrigt ist, daß es die Membranstufe 11 nicht zerstört. Grundsätzlich kann vor der Membranstufe 11 eine Filterstufe 14 vorgesehen sein, über die das zu trennende flüssige Gemisch 19 vor dem Erreichen der Membranstufe mechanisch gefiltert wird, wodurch beispielsweise kolloidale Inhaltsstoffe (Verschmutzungen) im zu trennenden flüssigen Gemisch 19 filtriert werden. Die im Kreisprozeß fortschreitende Aufkonzentration des zu trennenden flüssigen Gemisches 19 kann auch zur Entstabilisierung von gelösten Kolloiden führen, die dann in filtrierbarer Qualität vorliegen und mit der Filterstufe 14 entfernt werden können. Die Filterstufe 14 entlastet das Membranfilter der Membranstufe 11 und verlängert die Standzeit des Membranfilters bis zur nächsten Membranspülung.

Es sei noch darauf hingewiesen, daß die Ausfällung des Stoffes aus dem stoffangereicherten Lösungsmittel (Retentat) 15 in der Fällungsstufe 12 zwar grundsätzlich auch bei Niederdruck, d. h. Umgebungsdruck, erfolgen könnte, die Hochdruckausfällung im Bereich des Drucks, der auch in der Membranstufe 11 vorherrscht, wie erfindungsgemäß vorgeschlagen, hat jedoch den Vorteil, daß der Energieaufwand durch Erhöhung des Betriebsdrucks der Membranstufe 11 und einer Erniedrigung des Betriebsdrucks in der Fällungsstufe 12 und eine nachfolgende Erhöhung des Drucks wiederum im Bereich der Membranstufe 11 entfällt.

Bezugszeichenliste

10 Anordnung

11 Membranstufe

12 Fällungsstufe

13 Wärmestufe

14 Filterstufe

15 Retentat

16 Permeat

17 verbleibendes Lösungsmittel

18 Feststoff

19 zu trennendes flüssiges Gemisch


Anspruch[de]
  1. 1. Verfahren zur Trennung von flüssigen Gemischen verschiedener Stoffe (Lösungen) in ihre Komponenten unter Verwendung eines Membranverfahrens, mit dem über eine Membranstufe ein stoffabgereichertes Lösungsmittel (Permeat) und ein stoffangereichertes Lösungsmittel (Retentat) erzeugbar sind, wobei zur Trennung des stoffangereicherten Lösungsmittels (Retentat) in einen Feststoffanteil und einen Lösungsmittelanteil das stoffangereicherte Lösungsmittel in der Membranstufe derart aufkonzentriert wird, daß in einem nachfolgenden Verfahrensschritt der Stoffanteil im Lösungsmittel ausfällbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck auf das zu trennende Gemisch aus Flüssigkeit und darin gelösten Stoffen in der Membranstufe und in der Fällungsstufe im Bereich von 300 bar liegt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des zu trennenden Gemisches in der Membranstufe einstellbar ist.
  3. 3. Verfahren nach einem oder beiden der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des auszufällenden, stoffangereicherten Lösungsmittels einstellbar ist.
  4. 4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das nach dem Ausfällvorgang verbleibende Lösungsmittel vor Wiederzuführung in die Membranstufe wärmebehandelt wird.
  5. 5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das zu trennende Gemisch vor Eintritt in die Membranstufe mechanisch gefiltert wird.






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