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Dokumentenidentifikation DE4430057C2 23.01.1997
Titel Verfahren zum Abtrennen unerwünschter Bestandteile aus einer Butindiollösung
Anmelder Linde AG, 65189 Wiesbaden, DE;
Yukong Ltd., Seoul/Soul, KR
Erfinder Hofmann, Karl-Heinz, Dipl.-Ing. Dr., 82110 Germering, DE;
Schödel, Nicole, Dr.rer.nat., 85540 Haar, DE;
Wiessner, Frank, Dipl.-Ing., 81241 München, DE
Vertreter Kasseckert, R., Dipl.-Phys.Univ., Pat.-Anw., 82041 Oberhaching
DE-Anmeldedatum 24.08.1994
DE-Aktenzeichen 4430057
Offenlegungstag 29.02.1996
Veröffentlichungstag der Patenterteilung 23.01.1997
Veröffentlichungstag im Patentblatt 23.01.1997
IPC-Hauptklasse C07C 33/046
IPC-Nebenklasse C07C 29/84   

Beschreibung[de]

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abtrennen unerwünschter Bestandteile, wie z. B. Acetylen, Formaldehyd, Propargylalkohol oder dergleichen, der aus der Butindiol- Synthese abgezogenen Roh-Butindiollösung.

Die aus der Butindiol-Synthese abgezogene Roh-Butindiollösung enthält noch physikalisch gelöstes Acetylen, nicht umgesetztes Formaldehyd, Propargylalkohol sowie weitere Leicht- und Schwersieder. Es ist bekannt, mittels einer Stripp-Kolonne Acetylen zu entfernen und die Roh-Butindiollösung anschließend zwei hintereinander angeordneten Vakuum-Destillationskolonnen zuzuführen. In der ersten Vakuum- Destillationskolonne wird die Roh-Butindiollösung von Formaldehyd und Leichtsiedern befreit, während in der zweiten Vakuum-Destillationskolonne die Schwersieder abgetrennt und die Reinbutindiollösung über Kopf abgezogen wird (siehe z. B. Chem. System Inc., Butanediol/Tetrahydrofuran-Report, Nr. 91S15, April 1993, Seite 22, Figur II. B. 1). Die Abtrennung der obengenannten unerwünschten Bestandteile aus der Roh- Butindiollösung ist notwendig, da Acetylen und Formaldehyd ansonsten im nachgeschalteten Hydrierreaktor zu erhöhter Nebenproduktbildung führen und damit die Produktqualität und Ausbeute verschlechtern würden. Darüberhinaus würde die Katalysatoraktivität gemindert werden.

Ziel der Erfindung ist es, die unerwünschten Bestandteile in einem einzigen Trennprozeß abzutrennen.

Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß die unerwünschten Bestandteile mittels einer Heißdampfstrippung aus der Roh-Butindiollösung abgetrennt werden, wobei der der Heißdampfstrippung zugeführte Wasserdampf eine Temperatur zwischen 105 und 140°C und einen Druck zwischen 1,2 und 1,5 bar aufweist.

Mittels der Heißdampfstrippung ist es nun möglich, die unerwünschten Bestandteile in einer einzigen Kolonne aus der Roh-Butindiollösung abzutrennen. Hieraus resultieren mehrere Vorteile. Die bei dem bekannten Verfahren angewendeten Vakuum-Destillation zur Formaldehyd-Abtrennung führt dazu, daß die von Formaldehyd befreite Roh- Butindiollösung im Sumpf der ersten Vakuum-Destillationskolonne nahezu Wasser-frei wird. Durch das Aufkochen der Roh-Butindiollösung erfolgt eine verstärkte Schwersieder-Bildung. Dadurch wird der Anteil an in der Hydrierung störenden Schwersiedern so hoch, daß diese, wie bereits oben erwähnt, in einer zusätzlichen Vakuum-Destillationskolonne abgetrennt werden müssen. Die Über-Kopf-Destillation von Butindiol führt jedoch zu einer nicht unbeträchtlichen Unfallgefahr, die dann entsteht, wenn es zu einem spontanen Zerfall der Roh-Butindiollösung kommt. Die kritische Sumpftemperatur in der Destillations-Kolonne liegt hierbei bei etwa 150°C. Beim erfindungsgemäßen Verfahren hingegen bleibt der Wassergehalt der Roh- Butindiollösung nahezu konstant. Es kommt somit auch zu keinem Aufkochen einer Wasser-freien Butindiollösung, wie dies bei dem zum Stand der Technik zählenden Verfahren der Fall ist. Ein spontaner Zerfall kann daher nicht eintreten. Zudem erfährt die Roh-Butindiollösung, auch aufgrund kürzerer Verweilzeiten innerhalb der Wasserdampf-Stripper-Kolonne, eine schonendere Behandlung als dies in der thermischen Destillation der Fall ist.

Die Erfindung sowie ein spezielles Ausführungsbeispiel seien anhand der Fig. 1 sowie der nachfolgenden Tabelle näher erläutert. Die Konzentration der einzelnen Bestandteile sind hierbei in Mol-% angegeben. Tabelle 1



Der Wasserdampf-Stripper-Kolonne K wird über Leitung 1 die Roh-Butindiollösung mit einem Druck von 1,3 bar und einer Temperatur von ca. 105°C zugeführt. Die Kolonne K wird ferner über Leitung 2 mit überhitztem Wasserdampf bei einem Druck von 1,3 bar und einer Temperatur von 140°C beschickt. Die Temperatur des zugeführten Wasserdampfs kann zwischen 105 und 140°C betragen, während der Druck vorzugsweise im Bereich zwischen 1,2 und 1,5 bar liegt. Die über Leitung 3 abgezogene Butindiollösung enthält nur mehr ca. 0,5 Mol-% Formaldehyd. Zur Einstellung dieser Restformaldehydmenge werden für 1 kg/h Roh-Butindiollösung ca. 1,5 kg/h Wasserdampf benötigt. Der Restformaldehydgehalt kann durch höhere Dampfmengen bis an die Formaldehyd-Nachweisgrenze, also etwa bis in den 100 ppm-Bereich, erniedrigt werden. Über Leitung 5 wird am Kopf der Wasserdampf- Stripper-Kolonne K Acetylen abgezogen, während über Leitung 6 Formaldehyd, Wasser, und Leichtsieder, wie z. B. Propargylalkohol, abgezogen werden. Die über Leitung 3 abgezogene Butindiollösung kann nunmehr entweder direkt einer nachgeschalteten Hydrierung (nicht dargestellt) oder zunächst einer Schwersieder- Abtrennung und daran anschließend der Hydrierung zugeführt werden.

Zusammenfassend läßt sich feststellen, daß mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wenigstens eine Kolonne bzw. Säule gegenüber dem bekannten Verfahren eingespart werden kann. So faßt die Heißdampfstrippung nicht nur den Stripp- sowie den ersten Destillationsprozeß des bekannten Verfahrens zusammen, sondern kann unter Umständen, entsprechend der gewählten Parameter bzw. abhängig von der Zusammensetzung der der Heißdampfstrippung zugeführten Roh-Butindiollösung, auch auf den zweiten Destillationsprozeß, der der Abtrennung der Schwersieder dient, verzichten.


Anspruch[de]
  1. Verfahren zum Abtrennen unerwünschter Bestandteile, wie Acetylen, Formaldehyd Propargylalkohol oder aus der aus der Butindiol-Synthese abgezogenen Roh- Butindiollösung, dadurch gekennzeichnet, daß die unerwünschten Bestandteile mittels einer Heißdampfstrippung aus der Roh-Butindiollösung abgetrennt werden, wobei der der Heißdampfstrippung zugeführte Wasserdampf eine Temperatur zwischen 105 und 140°C und einen Druck zwischen 1,2 und 1,5 bar aufweist.






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