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Karotinoidöl-Trockenpulver sowie Verfahren zu seiner Herstellung - Dokument DE19652287A1
 
PatentDe  


Dokumentenidentifikation DE19652287A1 03.07.1997
Titel Karotinoidöl-Trockenpulver sowie Verfahren zu seiner Herstellung
Anmelder Amway Corp., Ada, Mich., US
Erfinder Gellenbeck, Kevin W., Poway, Calif., US
Vertreter Herrmann-Trentepohl und Kollegen, 81476 München
DE-Anmeldedatum 16.12.1996
DE-Aktenzeichen 19652287
Offenlegungstag 03.07.1997
Veröffentlichungstag im Patentblatt 03.07.1997
IPC-Hauptklasse C09B 67/08
IPC-Nebenklasse C09B 67/20   C09K 15/06   A23L 1/275   
IPC additional class // A23L 1/03,1/30,B01J 13/04  
Zusammenfassung Ein Karotinoidöl-Trockenpulver umfaßt: eine Karotinoidöl-Dispersion aus Karotinoidteilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von weniger als einem Mikrometer und einer Verkapselungsbeschichtung aus einem Stärke-Verkapselungsagens, einem Zucker und einem Oxidationsinhibitor.
Dieses Karotinoidöl-Trockenpulver wird nach einem Verfahren hergestellt, welches folgende Verfahrensschritte umfaßt: Dispergieren eines Karotinoides in einem Öl zur Herstellung einer Karotinoidöl-Dispersion; Mahlen der Karotinoidöl-Dispersion, um eine feinere Karotinoidöl-Dispersion zu erzeugen; Einbringen eines Stärke-Verkapselungsagens, eines Zuckers und eines Oxidationsinhibitors in Wasser, um ein Verkapselungsgemisch zu bilden; Vermischen der gemahlenen Karotinoidöl-Dispersion und des Verkapselungsgemisches, um eine Emulsion zu bilden und Trocknen der Emulsion zu einem Pulver.

Beschreibung[de]

Die vorliegende Erfindung betrifft Karotinoid-Verbindungen und insbesondere Karotinoidöl-Dispersionen, die in Stärke- Schutzhüllen gekapselt sind.

Karotinoide sind eine Gruppe von organischen Pigmenten, welche oft zur unbedenklichen Färbung von Lebensmitteln verwendet werden. Karotinoide umfassen die Karotine (z. B. Betakarotin und Lycopen), bei welchen es sich um C&sub4;&sub0;-Karotinoide mit 11 oder weniger konjugierten Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindungen und Xanthophylle (z. B. Lutein und Astaxanthin) handelt, welche sauerstoffhaltige Karotinoide sind. Karotinoide sind in Öl schwach löslich und in Wasser unlöslich.

Zusätzlich zur Verwendung der Karotinoide als Pigmente haben sie auch einen ernährungsphysiologischen Wert. Z. B. werden Betakarotine weithin als Vitamin-A-Vorstufe (d. h. als Provitamin A) verwendet, weil Betakarotin im Stoffwechsel der meisten Tiere zu Vitamin A (Retinol) umgesetzt wird.

Ein den Karotinoiden eigenes Problem besteht in ihrer Anfälligkeit gegenüber Oxidationen. Z. B. reagiert Betakarotin mit dem Luftsauerstoff und verwandelt sich in ein inaktives, farbloses Oxidationsprodukt. Damit verliert im Laufe der Zeit ein Karotinoid, welches keinen Schutz durch Verkapselung und/oder Oxidationsinhibitoren besitzt, seine Eigenschaften als Pigment und Nahrungsmittel.

Karotinoide werden, um sie zu "stabilisieren", d. h., um das Maß des Qualitätsverlustes, der durch Sauerstoff, Wärme oder Licht eintritt, zu vermindern, öfter in öligen Dispersionen als in kristalliner Form angeboten. Karotinoide, die als ölige Dispersionen angeboten werden, sind auch beim Transport gegenüber Schäden weniger empfindlich. Weiterhin wird angenommen, daß Karotinoide in einer öligen Dispersion besser absorbiert oder aufgenommen werden und somit als Nahrungsmittel besser geeignet sind.

Es ist bekannt, daß flüssige und lösliche Agenzien, welche "empfindlich" sind (d. h., deren Qualität beeinträchtigt wird, wenn sie äußeren Elementen ausgesetzt sind) durch Verkapseln in einer trockenen Stärkematrix geschützt werden können. Das US-Patent 2 876 160 von Schoch und anderen beschreibt den Schutz von Agenzien (z. B. Insektiziden, aromatischen Ölen, Fettsäuren, Arzneimitteln und Betakorotinen) vor physischen und chemischen Beeinträchtigungen durch Verkapseln des Agens in einer Stärkematrix. Bei diesem Verfahren wird ein flüssiges oder festes Agens schrittweise unter kräftiger Bewegung, welches eine Bewegung unter Verwendung einer mechanischen Emulgiereinrichtung oder eines Druckhomogenisierers einschließt, einer wäßrigen Stärkelösung, welche einen Plastifizierer, z. B. einen Glukosesirup, enthalten kann, zugesetzt. Die gebildete Emulsion oder Dispersion wird z. B. durch Sprühtrocknung getrocknet. Wenn ein festes Agens zu schützen ist, kann es vor dem Zusetzen in die Stärkelösung pulverisiert werden.

Andere Beispiele der Stärkekapselung von empfindlichen Agenzien sind in US-Patent 4 276 312 von Merritt (welches den Schutz von Vitaminen und aromatischen Agenzien vor Oxidation oder Beeinträchtigung durch Sonnenlicht mittels Sprühtrocknung eines Gemisches des Agens und einer Stärkemischung beschreibt, um staubförmige Partikel zu bilden) und US-Patent 2 827 452 von Schlenk u. a. (welches die Verwendung einer Stärkematrix beschreibt, um ein Agens, wie z. B. Vitamin-A- Azetat, vor Oxidation zu schützen).

Verschiedene Varianten von Trocknungs-Stärkebeschichtungsverfahren wurden angewendet, um empfindliche Agenzien, z. B. Aromen, Öle und Vitamine vor Sonnenlicht und Lufteinfluß zu schützen. So kann z. B. ein Stärke-Agens-Gemisch teilweise getrocknet und dann zu Pulver gemahlen werden (US-Patent 4 230 687 von Sair u. a. und 4 911 952 von Doane u. a.), oder das Stärke-Agens-Gemisch kann in Öl gelöst und dann dehydriert werden, um Kügelchen zu bilden (US-Patent 3 66 557 von Jensen u. a.).

Obwohl es wichtig ist, eine Karotinoid-Dispersion mit einer ausreichenden Menge von schützendem Material zu verkapseln, um die Karotinoide vor Beeinträchtigung zu schützen, ist es vorteilhaft, die Menge des Kapselungsmateriales relativ zur Menge der Karotinoide zu minimieren, um die Menge inaktiver Bestandteile, die die Gesamtmenge eines Produktes, welches die verkapselte Karodinoidöl-Dispersion enthält, gering zu halten. Wenn z. B. eine Trockenpulver-Karotinoiddispersion zur Bildung einer Tablette verwendet wird, kann sich eine zu umfangreiche Verkapselung mit unnötigen Bestandteilen störend auf das Tabletten-Herstellungsverfahren auswirken. Wenn das Karotinoid-Trockenpulver als Pulver-Trinkmix angewendet wird, kann eine zu umfangreiche Verkapselung mit unnötigen Bestandteilen eine nutzlose Erhöhung des Volumens und des Gewichtes des Trinkmixes zur Folge haben. Deshalb ist es ratsam, die "Potenz" (d. h. die Konzentration des Karotinoides) in der gekapselten Karotinoid-Öl-Dispersion zu maximieren, um die Menge der inaktiven Bestandteile zu begrenzen.

Im Stand der Technik sind Verfahren zur Erhöhung der Stabilität von Karotinoid-Trockenpulver-Produkten beschrieben. Die Wirksamkeit der Karotinoidprodukte ist jedoch relativ gering, und die Stabilität wird durch Verwendung von synthetischen (d. h. nicht natürlich hergestellten) Bestandteilen erreicht.

Die vorerwähnten Probleme werden durch die vorliegende Erfindung, welche ein Karotinoidöl-Trockenpulver sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung umfaßt, welches sowohl stabil als auch hochwirksam ist, überwunden. Im einzelnen handelt es sich um eine Öldispersion, welche Karotinoidpartikel enthält, und welche zerkleinert oder gemahlen wird, so daß der durchschnittliche Durchmesser von ungelösten Karotinoidteilchen in der Dispersion geringer ist als etwa ein Mikrometer. Eine verkapselnde Mischung wird durch Lösung eines verkapselnden Stärkeagenses, eines Zuckers und eines Oxidationsinhibitors in Wasser gebildet. Die gemahlene Karotinoidöl-Dispersion wird dann mit dem verkapselnden Gemisch emulgiert. Schließlich wird die entstehende Emulsion getrocknet, um ein Pulver herzustellen, welches eine Karotinoidöl-Dispersion, die in einer schützenden Stärkematrix gekapselt ist, enthält.

Die durch das Verfahren hergestellten, in Wasser dispergierbaren, Karotinoidöl-Trockenpulver gemäß der vorliegenden Erfindung besitzen eine hohe Wirksamkeit und gleichzeitig eine gute Widerstandsfähigkeit gegenüber Oxidation. Weiterhin können die Pulver unter Verwendung ausschließlich natürlicher Bestandteile hergestellt werden.

Diese und andere Aufgaben, Vorteile und Merkmale der Erfindung werden durch die detaillierte Beschreibung eines bevorzugten Ausführungsbeispieles unter Bezugnahme auf die Zeichnung besser verständlich.

In Fig. 1 ist ein Fließschema des Ablaufes der erfindungsgemäßen Verfahrensschritte dargestellt.

Die vorliegende Erfindung betrifft ein hochwirksames, in Wasser dispergierbares Karotinoidöl-Trockenpulver, welches gegenüber dem Einfluß von Sauerstoff widerstandsfähig ist. Entsprechend Fig. 1 ist zur Herstellung eines Endproduktes mit hochwirksamen (d. h. konzentriertem) Karotinoid der Schritt 1 zur Bildung einer Karotinoidöl-Dispersion und der Schritt 2 zum Zerkleinern oder Mahlen der Karotinoidöl-Dispersion notwendig, um die Größe der Karotinoidteilchen zu vermindern. Der Schutz der Karotinoidteilchen vor Oxidation erfordert den Schritt 3, d. h. die Zubereitung einer verkapselnden Mischung, den Schritt 4 zur Emulgierung der gemahlenen Karotinoidöl-Dispersion in dem verkapselnden Gemisch, und den Schritt 5 zur Trocknung des sich ergebenden Emulsionsgemisches. Daraus folgend sind die Karotinoidteilchen in den Öltröpfchen in eine schützende, wasserlösliche Beschichtung eingehüllt.

I. Karotinoidöl-Dispersion

Zur Herstellung eines hochwirksamen Produktes nach Fig. 1, Schritt 1, ist es vorteilhaft, als Ausgangsmaterial eine Karotinoidöl-Dispersion (d. h. eine kristalline Aufschlämmung) zu verwenden, welche einen hohen Prozentsatz eines Karotinoides enthält. Wenn ein Produkt gewünscht wird, welches ausschließlich aus natürlichen Bestandteilen zusammengesetzt ist (wie in der vorliegenden Erfindung), muß die Karotinoidöl- Dispersion natürliche Bestandteile enthalten, d. h. Bestandteile, die in lebenden Körpern gefunden oder produziert werden. Eine geeignete Karotinoidöl-Dispersion, welche sich nur aus natürlichen Bestandteilen zusammensetzt, wird unter der Marke PROVATENE® vertrieben, wobei es sich um ein Betakarotin in einem Ölgemisch handelt, das durch die Firma Nutrilite Division of Amway Corporation hergestellt wird und in einer Konzentration bis zu 3,5 Prozent Betakarotin erhältlich ist. Das Produkt PROVATENE® ist ein pflanzlicher Extrakt aus Dunaliella algae, Vitamin E und Betakarotin. Andere ähnliche Karotinoidöl-Dispersionen können von den Firmen Betatene Ltd., einer Tochter der Firma Henkel, Inc., und Western Biotechnology Ltd., einer australischen Firma, bezogen werden. Andere natürliche Karotinoidöl-Dispersionen sind, wie aus dem Stand der Technik bekannt, ebenfalls erhältlich.

Bevorzugt wird die Karotinoidöl-Dispersion weiter angereichert, um den Anteil an Karotinoiden zu erhöhen. Z. B. wird das Produkt PROVATENE® zentrifugiert, um die Betakarotin-Kristalle in einem Teil der Öldispersion auf etwa 5 Prozent Betakarotin anzureichern. Eine bevorzugte konzentrierte Karotinoidöl-Dispersion wird unter der Marke PROVATENOLTM durch die Firma Koyo Mercantile in Japan vertrieben. Diese Dispersion ist konzentriertes PROVATENE®, welche unter Anwendung eines Lösungs-Extraktionsverfahrens hergestellt wird. Das Produkt PROVATENOLTM enthält etwa 30 Gewichtsprozent Betakarotin in Öl.

Im Schritt 2 nach Fig. 1 werden die Karotinoidkristalle, die sich in der Karotinoidöl-Dispersion befinden, gemahlen, um die Größe dieser Teilchen zu vermindern, und um eine gemahlene Karotinoidöl-Dispersion herzustellen. Die Karotinoidteilchen in der gemahlenen Karotinoidöl-Dispersion müssen klein genug sein, um in die Öltröpfchen mit etwa einem Mikrometer Durchschnittsdurchmesser zu "passen", die sich in einer Emulsion der gemahlenen Karotinoidöl-Dispersion und dem verkapselnden Gemisch (welches oben beschrieben wurde) bilden. Um die Größe der Karotinoidteilchen in der Karotinoidöl- Dispersion auf etwa einen Mikrometer Durchschnittsdurchmesser zu vermindern, wird die Mischung vorzugsweise unter Verwendung einer Kugelmühle gemahlen. Im allgemeinen ist es leichter, die geringe Teilchengröße, die für die vorliegende Erfindung notwendig ist, durch Mahlen von konzentrierten Karotinoidöl-Dispersionen zu erreichen, weil eine höhere Teilchenkonzentration die Mahleffekte verbessert und somit die Zahl von groben Teilchen vermindert. Eine geeignete Kugelmühle ist das Modell LMJ 05, welches durch die Firma Netzsch, Inc. vertrieben wird. Vorzugsweise wird die Zeitdauer zwischen dem Mahlen der Karotinoidöl-Dispersion und der Verwendung des gemahlenen Gemisches als Stoff für die vorliegende Erfindung gering gehalten, um eine Rekristallisation (d. h. eine Rückbildung von größeren Teilchen) der Karotinoide zu vermeiden.

II. Verkapselungsgemisch

In Schritt 3 nach Fig. 1 wird ein Verkapselungsgemisch durch Mischen eines verkapselnden Stärkeagenses, eines Zuckers und eines Oxidationsinhibitors in Wasser gebildet. Das verkapselnde Stärkeagens ist ein Stärke- oder Stärke-Additiv- Gemisch, welches sich zum Verkapseln von Aromen, Fetten, Ölen oder Vitaminen eignet, wie dies aus dem Stand der Technik bekannt ist. Das verkapselnde Stärkeagens ist ein verkapselndes Agens aus modifizierter Speisestärke. Verschiedene Hersteller bieten geeignete Mischungen ihrer kommerziell verfügbaren modifizierten Speisestärke-Verkapselungsagenzien an. Ein solches Verkapselungsagens aus modifizierter Speisestärke, welches als Verkapselungsagens in der vorliegenden Erfindung geeignet ist, wird unter der Marke N-LOK®-Stärke-Verkapselungsagens von der Firma National Starch and Chemical Corporation vertrieben. Das N-LOK®-Stärke-Verkapselungsagens ist im wesentlichen eine modifizierte Speisestärke mit hinzugefügten festen Maissirupteilchen. Das Verkapselungsgemisch sollte höchstens etwa 91 Gewichtsprozent Stärke-Verkapselungsagens auf Trockenbasis und vorzugsweise höchstens etwa 84 Gewichtsprozent Stärke-Verkapselungsagens auf Trockenbasis enthalten.

Der in der Verkapselungsmischung enthaltene Zucker trägt zur Löslichkeit der Verkapselungsbeschichtung bei, wenn das Karotinoidölpulver mit Wasser in Berührung gebracht wird, wie dies aus dem Stand der Technik bekannt ist. Es wird angenommen, daß der Zucker in der Weise zur Bildung der Verkapselungsbeschichtung beiträgt, indem er eine glasartige kristalline Struktur bildet, die einen guten Oxidationsschutz ergibt. Geeignete Zucker sind Sukrose und Fruktose. Andere aus dem Stand der Technik bekannte Zucker sind ebenfalls geeignet. Die Verkapselungsmischung sollte mindestens etwa 5 Gewichtsprozent Zucker auf Trockenbasis und vorzugsweise mindestens etwa 10 Gewichtsprozent Zucker auf Trockenbasis enthalten.

Der in der Verkapselungsmischung verwendete Oxidationsinhibitor ist ein lebensmitteltauglicher Oxidationsinhibitor, welcher Karotinoide vor Beeinträchtigungen schützt, während er die erfindungsgemäßen Verfahrensbedingungen, wie aus dem Stand der Technik bekannt, unbeeinflußt läßt. Wenn ein Endprodukt benötigt wird, welches nur natürliche Bestandteile enthält, kann nur ein natürlicher Oxidationsinhibitor verwendet werden. Der gegenwärtig bevorzugte Oxidationsinhibitor besteht aus Natriumaskorbat und Vitamin-E-Azetat. Vitamin-E- Azetat wird vorzugsweise in Kombination mit dem Natriumaskorbat verwendet, es gibt jedoch einige Länder, die die Verwendung von Vitamin-E-Azetat als Lebensmittelzusatz nicht zulassen.

Um die Kosten des Trockenpulvers zu reduzieren, empfiehlt es sich, den Oxidationsinhibitor auf die zur Erreichung einer guten Stabilität (d. h. Widerstandsfähigkeit gegen Oxidation) notwendige Menge im Finalprodukt zu beschränken. Die verkapselnde Mischung sollte mindestens etwa 4 Gewichtsprozent Oxidationsinhibitor auf Trockenbasis und vorzugsweise mindestens etwa 6 Gewichtsprozent Oxidationsinhibitor auf Trockenbasis enthalten.

Das Stärke-Verkapselungsagens, der Zucker und die Oxidationsinhibitoren werden in Wasser, vorzugsweise entionisiertem Wasser, gelöst, um die verkapselnde Mischung zu bilden. Die verkapselnde Mischung besteht vorzugsweise aus etwa 40 Gewichtsprozent Feststoffen und etwa 60 Gewichtsprozent Wasser. Vorzugsweise wird der Zucker im Wasser gelöst, bevor die anderen Bestandteile eingebracht werden.

III. Emulgieren und Trocknen

Im Schritt 4 nach Fig. 1 werden nach der Zubereitung der gemahlenen Karotinoidöl-Dispersion und der Verkapselungsmischung diese beiden Komponenten vermischt, um eine Rohemulsion zu erhalten. Um die Wirksamkeit des Endproduktes zu verbessern, wird das Verhältnis der Verkapselungsmischung zur gemahlenen Karotinoidöl-Dispersion bevorzugt vermindert, wenn die Bildung der Rohemulsion zu einem Punkt gelangt, an welchem die Stabilität des Endproduktes nicht mehr vertretbar ist. Ein produziertes Endprodukt hat eine gute Stabilität, wenn die Rohemulsion ein Gewichtsverhältnis von festen Bestandteilen des Verkapselungsgemisches zu den festen Bestandteilen der gemahlenen Karotinoidöl-Dispersion etwa 4 zu 1 beträgt. Eine Rohemulsion mit einem Verhältnis von 3 zu 1 ergibt ein Trockenpulver, mit mehr Oberflächenöl als ein Produkt mit einem Verhältnis von 4 zu 1. Das zusätzliche Oberflächenöl macht das trockene Endprodukt klebrig, so daß es klumpig wird oder an den Seiten eines Behälters anklebt. Weiterhin verursacht diese Klebrigkeit Probleme während des Trocknungsschrittes des erfindungsgemäßen Verfahrens. Eine Rohemulsion mit einem Verhältnis von 2 zu 1 ergibt ein Finalprodukt von geringer Stabilität. Deshalb wird ein Verhältnis von 4 zu 1 bevorzugt.

Die Rohemulsion wird dann unter Anwendung aus dem Stand der Technik bekannter Emulgierungs- oder Homogenisierungseinrichtungen weiter emulgiert. Die Rohemulsion wird emulgiert, bis eine visuell stabile Emulsion, vorzugsweise ohne jede freischwimmenden Karotinoid-Kristalle, hergestellt ist. Vorzugsweise wird eine Hochdruck-Emulgier- oder Homogenisiereinrichtung verwendet. Eine geeignete Emulgiereinrichtung für das erfindungsgemäße Verfahren ist das Modell M-110F oder M210 einer Mikroemulgiereinrichtung bzw. eines Hochdruckhomogenisierers, die von der Firma Microfluidics bezogen werden kann. Die Rohemulsion wird mit einem Druck zwischen 11.000 und 12.000 p.s.i.g. durch den Hochdruckemulgator geleitet.

Im Verfahrensschritt 5 nach Fig. 1 wird die Emulsion unter Anwendung bekannter Technologien getrocknet, um ein Pulver zu erzeugen. Vorzugsweise wird die Emulsion im Sprühtrocknungsverfahren getrocknet. Es ist darauf zu achten, daß die Karotinoide in der Emulsion nicht durch zu hohe Wärme beeinträchtigt werden.

Es wird angenommen, daß ein Grund dafür, daß das Karotinoidöl-Trockenpulver, welches nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt wurde, hochwirksam ist und eine gute Widerstandsfähigkeit gegenüber Oxidation aufweist, darin besteht, daß die Karotinoidteilchen fein genug gemahlen sind, daß sie in den winzigen Öltröpfen, die während des Emulgierungsschrittes gebildet werden, aufgenommen werden können (d. h. in diese "passen"). Sobald die Öltröpfchen durch Emulgierung in dem verkapselnden Gemisch dispergiert sind und die entstehende Emulsion getrocknet ist, sind die Öltröpfchen und damit die darin gehaltenen Karotinoidteilchen mit einer schützenden Beschichtung umhüllt.

Unabhängig von dem tatsächlichen chemischen Vorgang besitzen die getrockneten, in Wasser dispergierbaren Karotinoidölpulver, die unter Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellt wurden, hohe Wirksamkeit (d. h. hohe Karotinoidkonzentrationen), sowie gute Widerstandsfähigkeit gegenüber Oxidation. Weiterhin kann die Widerstandsfähigkeit gegenüber Beeinträchtigungen durch Sauerstoffin einem Endprodukt erreicht werden, welches ausschließlich natürliche Bestandteile enthält. Obwohl die Beschreibung der vorliegenden Erfindung auf Karotinoide gerichtet ist, wird angenommen, daß das Verfahren mit Nutzen auch angewendet werden kann, um die Wirksamkeit anderer Mischungen, welche in Öl dispergiert werden können, und dessen Stabilität durch eine schützende Stärkeumhüllung erhöht werden kann, verbessert werden.

Die folgenden Beispiele werden zum Zwecke der weiteren Veranschaulichung und Erläuterung der vorliegenden Erfindung beschrieben und schränken deren Schutzumfang in keiner Weise ein. Soweit nicht anders angegeben, betreffen alle Teil- und Prozentangaben das Gewicht.

Beispiel I

Eine Probe von einem Kilogramm des Produktes PROVATENOL (30 Prozent Betakarotinöl-Dispersion von der Firma Koyo Mercantile in Japan mit einem Gehalt von etwa 25 Prozent Betakarotin) wurde in einer Kugelmühle von Netzsch des Typs LMJ 05 unter folgenden Funktionsbedingungen gemahlen.

Umlaufzeit: 90 Minuten

Mahlkörper: 0,6 mm mit Yttrium stabilisiertes Zirkoniumoxid

Mahlkörperbeladung: 90% des Kammervolumens

Mahlwerkgeschwindigkeit: 2.650 Umdrehungen/Minute

Einsatzzeit: 29 Minuten

Beim Mahlen werden Betakarotinteilchen mit den in Tabelle I aufgelisteten Eigenschaften erzeugt. Tabelle I



Ein Verkapselungsgemisch wurde durch Mischen der folgenden Komponenten in den angegebenen Anteilen gebildet: 33,6 Prozent N-LOK®-Stärke-Verkapselungsagens, 4 Prozent Fruktose, 1,6 Prozent Natriumaskorbat, 0,8 Prozent Vitamin-E-Azetat (Konzentration 50 Prozent) und 60 Prozent entionisiertes Wasser. (Auf Trockenbasis betragen die Prozentsätze 84 Prozent N-LOK®-Stärke-Verkapselungsagens, 10 Prozent Fruktose, 4 Prozent Natriumaskorbat und 2 Prozent Vitamin-E-Azetat (Konzentration 50 Prozent)). Nachdem diese Komponenten zusammengeschüttet wurden, um das verkapselnde Gemisch zu bilden, wurde eine bestimmte Menge von gemahlenem PROVATENOL dem verkapselnden Gemisch hinzugefügt, so daß das Gewichtsverhältnis der gesamten Feststoffe des verkapselnden Gemisches zu den gesamten Feststoffen des gemahlenen PROVATENOL etwa 4 zu 1 betrug. Dieses Gemisch wurde geschüttelt, um eine Rohemulsion zu bilden. Die Rohemulsion wurde dann in zwei Durchläufen in einem M-110F Mikroemulgator von der Firma Microfluidics, welcher mit einem Druck von 12.000 p.s.i.g. arbeitet, weiter emulgiert. Die erzeugte Emulsion war visuell stabil; alle Betakarotinteilchen, welche vor der Hochdruckemulgierung sichtbar waren, sind durch die Bearbeitung verschwunden.

Die Emulsion wurde dann unter Anwendung eines APV-Pilot- Sprühtrockners getrocknet. Die Einlaßtemperatur betrug 302°F, welche, bei Stabilisierung, eine Ausgangstemperatur von etwa 235°F erzeugte. Beim Durchlauf entstand ein Trockenpulver, dessen Analyse eine Wirksamkeit (d. h. einen Betakarotingehalt) von 4,4 Prozent ergab.

Die Stabilität des Trockenpulvers wurde getestet, indem das Pulver in einem Kunststoffbehälter dicht verschlossen wurde, und der Kunststoffbehälter in einer Kammer bei 38,5°C und 75 Prozent relativer Luftfeuchtigkeit 13 Wochen lang aufbewahrt wurde. Am Ende dieses Zeitraumes betrug die Wirksamkeit des Produktes noch 3,5 Prozent, was eine Wirksamkeit von 80 Prozent der ursprünglichen Wirksamkeit darstellt. Es wird angenommen, daß dreizehn Wochen unter den Bedingungen dieses Tests etwa den Stabilitätsanforderungen für eine Karotinoid- Trockenpulvermischung von zwei Jahren bei Raumtemperatur entsprechen.

Beispiel II

Eine Menge von einem Kilogramm des Produktes Lyc-O-Pen (5 Prozent Lycopen-Oleoresin, welches von der Firma LycoRed Natural Products Industries, Ltd. in Israel hergestellt wird) wurde in einer Kugelmühle des Modells LMJ 05 der Firma Netzsch unter den folgenden Bedingungen gemahlen:

Umlauf zeit: 60 Minuten

Mahlkörper: 0,4 mm mit Yttrium stabilisiertes Zirkoniumoxid

Mahlkörperbeladung: 90% des Kammervolumens

Mahlwerkgeschwindigkeit: 2.650 Umdrehungen/Minute

Einsatzzeit: 23 Minuten

Eine mikroskopische Untersuchung der gemahlenen Lycopen-Öl- Dispersion zeigte, daß die meisten Partikel einen Durchmesser von etwa einem Mikrometer aufwiesen, und daß nur sehr wenige Partikel einen Durchmesser hatten, der größer als 2 bis 3 Mikrometer war.

Ein verkapselndes Gemisch wurde unter Verwendung von 33,6 Prozent N-LOK®-Stärke-Verkapselungsagens, 4 Prozent Fruktose, 1,6 Prozent Natriumaskorbat, 0,8 Prozent Vitamin-E-Azetat (mit einer Konzentration von 50 Prozent) und 60 Prozent entionisiertes Wasser gebildet. (Auf Trockenbasis betragen diese Prozentsätze 84 Prozent N-LOK®-Stärke-Verkapselungsagens, 10 Prozent Fruktose, 4 Prozent Natriumaskorbat und 2 Prozent Vitamin-E-Azetat (Konzentration 50 Prozent)). Nachdem diese Komponenten zusammengeschüttet wurden, um die verkapselnde Mischung zu bilden, wurde eine bestimmte Menge gemahlenes Lyc-O-Pen hinzugefügt, so daß das Gewichtsverhältnis der gesamten Feststoffe des verkapselnden Gemisches zu den Feststoffen des gemahlenen Lyc-O-Pen etwa 4 zu 1 betrug. Diese Mischung wurde geschüttelt, um eine Rohemulsion zu bilden. Die Rohemulsion wurde dann in zwei Durchläufen in einem Mikroemulgator M-110F, welcher von der Firma Microfluidics hergestellt wird und bei einem Druck von 11.000 p.s.i.g. arbeitet, weiter emulgiert.

Die Emulsion wurde dann in einem APV-Pilot-Sprühtrockner getrocknet. Die Einlaßtemperatur betrug 304°F, welche durch Stabilisierung eine Ausgangstemperatur von etwa 234°F bei einer Durchflußrate von 30 bis 32 Millimeter/Minute ergab. Der Durchlauf erzeugte ein Trockenpulver, bei welchem eine Analyse einen Lycopengehalt von etwa 0,9 Prozent ergab.

Die Stabilität des Trockenpulvers wurde durch Einbringen des Pulvers in offenen Reagenzgläsern und Anordnen der Reagenzgläser in einem Umluftofen bei einer Temperatur von 55°C 14 Tage lang getestet. Am Ende dieses Zeitraumes betrug die Wirksamkeit des Stoffes 0,73 Prozent, etwa 81 Prozent der ursprünglichen Wirksamkeit. Es wird angenommen, daß vierzehn Tage unter diesen Bedingungen etwa dem Stabilitätsverlust einer Karotinoid-Trockenpulvermischung unter den im Beispiel I beschriebenen 13-wöchigen Testbedingungen entsprechen.

Beispiel III

Betakarotinkristalle wurden einer PROVATENE®-Karotinoidöl- Dispersion mit 2,15 Prozent Betakarotinen beigemischt, um eine PROVATENE®-Mischung mit 2,55 Prozent Betakarotin herzustellen. Diese Mischung wurde unter Verwendung einer Netzsch- Kugelmühle des Modells LMJ 05 unter den folgenden Funktionsbedingungen gemahlen.

Umlaufzeit: 120 Minuten

Mahlkörper: 0,6 mm mit Yttrium stabilisiertes Zirkoniumoxid

Mahlkörperbeladung: 90% des Kammervolumens

Mahlwerkgeschwindigkeit: 2.800 Umdrehungen/Minute

Einsatzzeit: 13,5 Minuten.

Das Mahlen ergab Betakarotinteilchen mit den in Tabelle II dargestellten Eigenschaften. Tabelle II



Es wurden zwei verkapselnde Gemische gebildet, das verkapselnde Gemisch A enthielt 86 Prozent N-LOK®-Stärke-Verkapselungsagens, 10 Prozent Fruktose, 4 Prozent Natriumaskorbat und 2 Prozent Vitamin-E-Azetat (Konzentration 50 Prozent), berechnet auf Trockenbasis. Es wurde Wasser hinzugefügt, um einen Endstand von 40 Prozent Feststoffen zu erhalten. Vor dem Einbringen dieser Komponenten in Wasser, um die Verkapselungsmischungen A und B zu bilden, wurde zunächst der Zucker im Wasser gelöst. Den Verkapselungsmischungen A und B wurde auch eine gewisse Menge einer gemahlenen PROVATENE®- Karotinoidöl-Dispersion beigemischt, so daß das Gewichtsverhältnis der gesamten Feststoffe des Verkapselungsgemisches zu den Feststoffen der gemahlenen PROVATENE®-Karotinoidöl- Dispersion etwa 4 zu 1 betrug. Diese Mischungen wurden geschüttelt, um eine Rohemulsion zu erhalten, und dann durch eine sogenannte französische Presse (der Firma SLM Instruments French Pressure Cell, Modell FA078) bei einem Druck von 10.000 bis 11.000 p.s.i.g. geleitet, um die Emulsionen A und B herzustellen. Die Emulsionen A und B wurden dann unter Verwendung eines Büchi-190-Mini-Sprühtrockners getrocknet. Die Einlaßtemperatur betrug 308°F, die Ausgangstemperatur betrug 226°F und die Durchflußrate belief sich auf 4 Milliliter pro Minute. Im Durchlauf wurden die Trockenpulver "A" und "B" produziert, bei denen die Analyse einen Betakarotingehalt von ungefähr 0,5 Prozent ergab.

Die Stabilität der Trockenpulver A und B wurde getestet, indem die Pulver in offenen Reagenzgläsern in einem Umlaufofen einer Temperatur von 55°C 15 Tage lang ausgesetzt wurden. Am Ende dieses Zeitraumes betrug die Wirksamkeit des Trockenpulvers A etwa 84 Prozent seiner ursprünglichen Wirksamkeit und die Wirksamkeit des Trockenpulvers B etwa 88 Prozent seiner ursprünglichen Wirksamkeit.

Die vorstehenden Beschreibungen bezogen sich auf bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung. Es sind zahlreiche Abwandlungen und Veränderungen möglich, ohne daß der Erfindungsgedanke und der Schutzumfang der Erfindung, wie er in den Patentansprüchen dargelegt ist, und wie er nach den Prinzipien des Patentrechtes, einschließlich möglicher Äquivalente, ausgelegt wird, verlassen wird.


Anspruch[de]
  1. 1. Karotinoidöl-Trockenpulver, dadurch gekennzeichnet, daß dieses umfaßt: eine Karotinoidöl-Dispersion aus Karotinoidteilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von weniger als einem Mikrometer und einer Verkapslungsbeschichtung aus einem Stärke-Verkapselungsagens, einem Zucker und einem Oxidationsinhibitor.
  2. 2. Karotinoidöl-Trockenpulver nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Stärke-Verkapselungsagens ein modifiziertes Speisestärke-Verkapselungsagens ist.
  3. 3. Karotinoidöl-Trockenpulver nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung mindestens 4,4 Gewichtsprozent Karotinoid enthält.
  4. 4. Karotinoidöl-Trockenpulver nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß es nur natürliche Bestandteile enthält.
  5. 5. Karotinoidöl-Trockenpulver nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Karotinoidöl-Dispersion Karotinoidteilchen mit einem Durchschnittsdurchmesser von weniger als etwa 0,6 Mikrometer enthält, und daß 99 Prozent der Karotinoidteilchen einen Durchmesser von weniger als etwa 1,6 Mikrometer aufweisen.
  6. 6. Karotinoidöl-Trockenpulver nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Karotinoid aus einer Gruppe ausgewählt ist, die Betakarotine und Lycopene enthält.
  7. 7. Karotinoidöl-Trockenpulver nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Zucker aus einer Gruppe ausgewählt ist, die Sukrose, Fruktose oder eine Mischung von diesen umfaßt.
  8. 8. Karotinoidöl-Trockenpulver nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Verkapselungsmischung mindestens 5 Gewichtsprozent Zucker auf Trockenbasis enthält.
  9. 9. Karotinoidöl-Trockenpulver nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Karotinoidöl-Dispersion ausschließlich natürliche Stoffe enthält.
  10. 10. Karotinoidöl-Trockenpulver nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Oxidationsinhibitor ein natürlicher Stoff ist.
  11. 11. Karotinoidöl-Trockenpulver nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Oxidationsinhibitor aus einer Gruppe ausgewählt ist, die die Stoffe Natriumaskorbat, Vitamin-E-Azetat sowie Mischungen aus diesen umfaßt.
  12. 12. Karotinoidöl-Trockenpulver nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Verkapselungsmischung mindestens etwa 4 Gewichtsprozent Oxidationsinhibitor auf Trockenbasis enthält.
  13. 13. Karotinoidöl-Trockenpulver nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Verkapselungsmischung etwa 40 Prozent Feststoffe und etwa 60 Prozent Wasser enthält.
  14. 14. Karotinoidöl-Trockenpulver nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Verkapselungsmischung etwa 80 Gewichtsprozent modifiziertes Lebensmittelstärke-Verkapselungsagens, etwa 10 Gewichtsprozent Zucker und etwa 6 Gewichtsprozent Oxidationsinhibitor, berechnet auf Trockenbasis, enthält.
  15. 15. Verfahren zur Herstellung eines Karotinoidöl-Trockenpulvers nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß es die folgenden Verfahrensschritte umfaßt:

    Dispergieren eines Karotinoides in einem Öl zur Herstellung einer Karotinoidöl-Dispersion; Mahlen der Karotinoidöl-Dispersion, um eine feinere Karotinoidöl- Dispersion zu erzeugen; Einbringen eines Stärke-Verkapselungsagenses, eines Zuckers und eines Oxidationsinhibitors in Wasser, um ein Verkapselungsgemisch zu bilden; Vermischen der gemahlenen Karotinoidöl-Dispersion und des Verkapselungsgemisches, um eine Emulsion zu bilden und Trocknen der Emulsion zu einem Pulver.
  16. 16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß der Schritt der Vermischung zur Bildung der Emulsion unter Verwendung einer Hochdruck-Homogenisiereinrichtung erfolgt.
  17. 17. Verfahren nach Anspruch 15 und/oder 16, dadurch gekennzeichnet, daß der Verfahrensschritt des Mahlens unter Verwendung einer Kugelmühle erfolgt.
  18. 18. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 15 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß der Verfahrensschritt des Trocknens unter Verwendung eines Sprühtrockners erfolgt.
  19. 19. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 15 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Emulgierung der gesamten Feststoffe der Verkapselungsmischung und der gesamten Feststoffe der gemahlenen Karotinoidöl-Dispersion ein maximales Gewichtsverhältnis von etwa 4 zu 1 umfaßt.
  20. 20. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 15 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß der Verfahrensschritt der Vermahlung der Dispersion Karotinoidteilchen mit einem Durchschnittsdurchmesser von weniger als etwa 1 Mikrometer erzeugt.






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