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Dokumentenidentifikation DE19614897A1 23.10.1997
Titel Verfahren zur Ermittlung von Materialkennwerten in mikroskopisch dimensionierten Prüflingsbereichen
Anmelder Chemnitzer Werkstoffmechanik GmbH, 09126 Chemnitz, DE;
Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V., 80636 München, DE
Erfinder Dost, Michael, Dr.rer.nat., 09116 Chemnitz, DE;
Kämpfe, Bernd, Dr.-Ing.-habil., 09126 Chemnitz, DE;
Kühnert, Rolf, Dr.rer.nat., 09126 Chemnitz, DE;
Michel, Bernd, Prof. Dr.rer.nat.-habil., 09119 Chemnitz, DE;
Tränkner, Karsten, Dipl.-Ing., 09130 Chemnitz, DE
Vertreter Körtel, G., In.Dipl.-Ing.Dr.-Ing.Pat.-Ing., Pat.-Anw., 09127 Chemnitz
DE-Anmeldedatum 16.04.1996
DE-Aktenzeichen 19614897
Offenlegungstag 23.10.1997
Veröffentlichungstag im Patentblatt 23.10.1997
IPC-Hauptklasse G01N 3/02
IPC-Nebenklasse G01N 3/60   G01N 33/20   G01L 1/06   G01L 1/24   G06T 7/00   
Zusammenfassung Materialkennwerte werden mit zahlreichen, z. T. standardisierten Verfahren der Werkstoffprüfung i. d. R. für Bulk-Materialien bestimmt. Ihre Übertragbarkeit auf Werkstoff- oder Werkstoffverbundbereiche mit mikroskopischen Abmessungen, wie z. B. die in der Mikrosystemtechnik und Mikroelektronik erforderlichen funktionellen dünnen Schichten und Komponenten, ist wegen dabei auftretender Modifikationen des Materialverhaltens problematisch.
Aufgabe ist es, Materialkennwerte durch Messung und Auswertung der Deformationsfelder in mikroskopischen Oberflächenbereichen des Prüflings zu bestimmen.
Erfindungsgemäß erfolgt dies durch die Bestimmung der Feldverteilung der Verschiebungsvektoren innerhalb des mikroskopischen Prüflingsbereichs und die Bestimmung der Materialkennwerte, die eine Funktion der Verschiebung darstellen, aus der ermittelten Feldverteilung von Verschiebungsvektoren.
Anwendungsgebiete sind insbesondere die Mikrosystemtechnik und die Mikroelektronik.

Beschreibung[de]

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Ermittlung von Materialkennwerten in mikroskopisch dimensionierten Prüflingsbereichen.

Unter mikroskopisch dimensionierten Prüflingsbereichen werden im folgenden Prüflingsbereiche verstanden, die in wenigstens einer ihrer räumlichen Ausdehnungen mikroskopische Abmessungen (Größenbereich kleiner 0,1-0,001 mm) besitzen.

Die Erfindung ist anwendbar zur quantitativen Bestimmung von Materialkennwerten, wie Stoffgesetz-Parameter und Bruchkenngrößen, in den genannten Prüflingsbereichen, z. B. an Bauteilen und Komponenten der Aufbau- und Verbindungstechnik, der Mikroelektronik und der Mikrosystemtechnik (wie Ball Grid Arrays, Flip-Chip- Konfigurationen, Chip Sized Packages, Multi Chip Module, Verkapselungen und Abdeckungen von Chips, Sensoren und Aktuatoren) und die somit den herkömmlichen gebräuchlichen Verfahren der Kennwertermittlung und Werkstoffprüfung nicht oder nicht ohne weiteres zugänglich sind.

Bekanntlich werden Materialkennwerte für Werkstoffe und Werkstoffverbunde benötigt, um das mechanische Verhalten von daraus gefertigten Bauteilen auf der Grundlage von analytischen oder numerischen Berechnungsmodellen, beispielsweise in der Konstruktions- bzw. Dimensionierungsphase, der Auslegungs- und Werkstoffoptimierung oder im Rahmen der Zuverlässigkeitsbewertung, zu charakterisieren.

Materialkennwerte, wie Stoffgesetz-Parameter (z. B. Elastizitäts- und Gleitmodul, Querkontraktionszahl, Kerbzähigkeit, Ausdehnungskoeffizient) und Bruchkenngrößen (z. B. Spannungsintensitätsfaktor, Rißöffnungsverschiebung, J-Integral) beschreiben in Abhängigkeit von Struktur und Gefügebeschaffenheit des Prüflingswerkstoffes die werkstoffspezifische Verteilung der am betrachteten Bauteil verrichteten Arbeit in seinem Inneren. Auf der Grundlage von Deformationstheorien läßt sich diese Verteilung aus dem funktionellen Zusammenhang zwischen mechanischer Spannung und zugehöriger Verformung darstellen.

Es ist bekannt, Materialkennwerte mit vielfältigen, teilweise standardisierten Verfahren der Werkstoffprüfung zu ermitteln (z. B. Zug-/Druckversuch, Biegeversuch, Kerbschlagversuch, Faltversuch, Rißversuche nach DIN). Dabei wird die Größe des jeweiligen Kennwertes mit Hilfe der Registrierung einer u. a. von ihm beeinflußten Meßgröße bestimmt.

Diese Verfahren sind jedoch i. d. R. für Bulk-Materialien entwickelt worden. Die Übertragbarkeit der damit ermittelten Kennwerte auf Werkstoff- oder Werkstoffverbundbereiche mit mikroskopischen Abmessungen, wie z. B. die in der Mikrosystemtechnik und Mikroelektronik erforderlichen funktionellen dünnen Schichten und Komponenten/Baugruppen, erweist sich wegen der dabei auftretenden Modifikationen des Materialverhaltens als problematisch.

Das Fehlen solcher Materialkennwerte für mikroskopisch dimensionierte Prüflingsbereiche erschwert die analytische und numerische Modellbildung für Systeme mit entsprechend ausgelegten Komponenten bzw. verunsichert deren Aussage. Analoges gilt für alle nachgeordneten Arbeitsschritte, wie Dimensionierung, Optimierung, Zuverlässigkeitsbewertung. D. h. das Versagen entsprechender Bauteile und Komponenten insbesondere der Mikrosystemtechnik und Mikroelektronik, hervorgerufen durch lokal überhöhte mechanische Spannungen und Deformationen, kann in der Konzipierungsphase wegen des Fehlens solcher Kennwerte nicht ausreichend sicher abgeschätzt werden.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs erwähnten Art zu schaffen, wobei die Materialkennwerte durch Messung und Auswertung der Deformationsfelder in mikroskopischen Oberflächenbereichen des Prüflings bestimmt werden.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mit den in den Ansprüchen 1 bis 5 dargelegten Merkmalen gelöst.

Die Anwendung dieses Verfahrens gestattet nunmehr die Ermittlung von Materialkennwerten innerhalb von Werkstoff- bzw. Werkstoffverbundbereichen mit mikroskopischen Dimensionen. Damit ist eine wesentliche Verbesserung der Qualität der analytischen und numerischen Modellbildung für Systeme mit entsprechend ausgelegten Komponenten einschließlich aller nachgeordneten Arbeitsschritte (Dimensionierung, Optimierung, Zuverlässigkeitsbewertung) möglich, so daß bereits in der Konzipierungsphase von z. B. Bauteilen und Komponenten der Mikrosystemtechnik und Mikroelektronik Versagensursachen mit höherer Sicherheit ausgeschlossen werden können.

Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens bestehen weiterhin bezüglich besonders zweckmäßiger Ausführungsformen in einer hohen lokalen Bestimmungsgenauigkeit der den diskreten Oberflächenpunkten mikroskopischer Areale zugeordneten Verschiebungsvektoren durch entsprechende Nutzung vorteilhaft anwendbarer bildgebender Verfahren sowie schneller und automatischer, weil digitaler Bildverarbeitung, deren Ergebnisse der weiteren rechentechnischen Bearbeitung zur Bestimmung der Materialkennwerte zugänglich sind.

Die Erfindung wird nachfolgend an zwei Ausführungsbeispielen näher erläutert. In der zugehörigen Zeichnung zeigen

Fig. 1 die Darstellung einer Werkstoff-Laborprobe mit scharfem Anriß,

Fig. 2 eine schematische Ansicht der zu vergleichenden Bilder.

In einem ersten Ausführungsbeispiel soll die Querkontraktionszahl ν an einer dünnen Werkstoff-Laborprobe 1 aus Glaskeramikwerkstoff mit eingebrachtem scharfen Anriß 2 (Fig. 1) bestimmt werden. Dieses erfolgt durch die erfindungsgemäße Auswertung des Oberflächenverformungsfeldes in der Rißumgebung 3 unter Verwendung eines Rasterelektronenmikroskops, vorzugsweise mit digitalen Ablenkgeneratoren, da die Elektronenmikroskopie das erforderliche hohe örtliche Auflösungsvermögen bei hervorragender Bildschärfe gewährleistet.

Wegen der herstellungsbedingt geringen Abmessungen der zur Verfügung stehenden Laborprobe 1 kann kein makroskopischer Zugversuch durchgeführt werden. Außerdem unterscheidet sich die dünne Probe hinsichtlich ihres Werkstoffverhaltens von dem des Massivmaterials.

In einem ersten Schritt wird die Feldverteilung von Verschiebungsvektoren innerhalb des mikroskopisch dimensionierten Prüflingsbereichs A im End- und Umgebungsbereich (Rißumgebung 3) des Risses 2 bestimmt.

Dazu wird zunächst im Ausgangszustand (1. Zustand) der Laborprobe 1 von dem Prüflingsbereich A ein erstes digitalisiertes Bild B1 (Fig. 2, unmaßstäblich) erzeugt, wobei die Oberflächentopografie des Prüflingsbereichs A mittels seiner Sekundärelektronenverteilung in digitalisierter Form bildgebend dargestellt wird. Die Aufnahme wird im Beispiel mit einer Auflösung 1024 · 1024 Pixeln vorgenommen.

Anschließend wird die Laborprobe 1 einer Zugbelastung durch Kräfte P unterworfen. In diesem zweiten Zustand der Laborprobe 1 wird vom Prüflingsbereich A ein zweites digitalisiertes Bild B2 unter analogen Aufnahmebedingungen erzeugt.

Zur Bestimmung der Feldverteilung der Verschiebungsvektoren wird ein Vergleich zwischen erstem digitalisiertem Bild B1 und zweitem digitalisierten Bild B2 durchgeführt. Basis dafür ist die Zuordnung der konkreten Pixelwerte der digitalisierten Bilder B1, B2 einer Grauwertskala mit den diskreten Werten zwischen 0 = und 255, d. h. die digitalisierten Bilder B1, B2, die die Form von zweidimensionalen Bildmatrizen besitzen, werden als Grauwertbilder interpretiert.

Beim Vergleich soll das erste digitalisierte Bild B1 als Referenzbild gelten. Diesem Referenzbild (B1) werden zunächst quadratische Bildausschnittmatrizen, die Referenzmatrizen RM, mit der Größe 24 · 24 Pixel an bestimmten Bildpositionen (Rißumgebung 3) entnommen und der jeweilige Grauwertinhalt (jeweilige Pixelwerte aus der Grauwertmenge zwischen 0 und 255) bestimmt.

Dementsprechend gilt das zweite digitalisierte Bild B2 als Vergleichsbild. In diesem wird nun ein Suchbereich SB der Größe 48 · 48 Pixel so festgelegt, daß die in das Vergleichsbild (B2) übertragene Referenzmatrix RM in dessen Mitte liegt. Dabei bestimmt sich die Größe des Suchbereichs SB aus einer Abschätzung der möglichen Größe der Verschiebung.

Innerhalb des Suchbereichs SB existieren nunmehr im Vergleichsbild (B2) 25 · 25 = 625 möglich Lagen von Vergleichsmatrizen VM der Größe 24 · 24 Pixel, für die jeweils der Grauwertinhalt zu bestimmen ist . . Jeder dieser Grauwertinhalte der Vergleichsmatrizen VM eines Suchbereichs SB wird nun mit dem Grauwertinhalt der zugeordneten Referenzmatrix RM verglichen, wobei die größtmögliche Übereinstimmung der Grauwertinhalte die der Referenzmatrix RM entsprechende Vergleichsmatrix VM bestimmt. Für die Durchführung dieses Vergleichs eignet sich die Berechnung des Korrelationskoeffizienten für jede mögliche Lage der Vergleichsmatrix VM im Suchbereich SB. Das Berechnungsergebnis liefert die (diskrete) Korrelationsfunktion für die Referenzmatrix RM im Suchbereich SB. Diese besitzt im Suchbereich SB ein Maximum, dessen Wert und dessen Lage bestimmbar sind. Während der Wert als Kriterium für die Zuverlässigkeit des Analyseergebnisses dienen kann, definiert die Lage des Maximums die Position der Vergleichsmatrix VM, die nach der belastungsbedingten Verschiebung der Referenzmatrix RM entspricht. Die Position des Maximums bestimmt den Verschiebungsvektor, um den die Referenzmatrix RM aus der Mittellage des zugeordneten Suchbereichs SB verschoben ist.

Zur subpixelgenauen Verschiebungsbestimmung kann aus der diskreten Verteilung der Korrelationskoeffizienten in der Umgebung des jeweiligen Maximums unter Anwendung eines Interpolationsverfahrens eine kontinuierliche Verteilung der Korrelationskoeffizienten berechnet werden, deren Maximum nun subpixelgenau bestimmbar ist.

Zwecks Bestimmung der Feldverteilung der Verschiebungsvektoren im Umgebungsbereich der Rißspitze (Rißumgebung 3) werden dem Referenzbild (B1) nacheinander Referenzmatrizen RM an allen in der Umgebung der Rißspitze befindlichen Bildpositionen (im folgenden als Stützstellen r = (r, Θ) bezeichnet) entnommen, mit den Vergleichsmatrizen VM jedes Suchbereichs SB verglichen und die entsprechende Korrelationsfunktion zwecks Ermittlung deren Maximums berechnet.

In einem zweiten Schritt wird unter Verwendung der berechneten Feldverteilung der Oberflächenverschiebung (Wertepaare u(r, Θ), v(r, Θ) ) in der Rißspitzenumgebung (3) im Prüflingsbereich A die Querkontraktionszahl ν bestimmt.

Die Verschiebungen in der Umgebung des Risses 2 lassen sich (nach RlCE, J. R.: "Mathematical Analysis in the Mechanics of Fracture", in LlEBQWlTZ (Hrsg.), "Fracture - An Advanced Treatise", Band 11, Academic Press, New York und London 1968) für Abstände r der Stützstellen r = (r, Θ) mit 10ρ < r < l/20 ( mit ρ = Krümmungsradius der als Ellipse angenäherten scharfen Rißspitze und l = Rißlänge) berechnen als



wobei ux0, uy0 die Starrkörperverschiebung, K den Spannungsintensitätsfaktor, µ den Gleitmodul, ν die Querkontraktionszahl und r und Θ Polarkoordinaten des Ortsvektors r in der Abbildungsebene darstellen.

Wird nun für alle gemessenen Wertepaare der Oberflächenverschiebung im Bereich der Rißumgebung 3 des Risses 2 [u(r, Θ), v(r, Θ)] eine regressive Bestimmung der Koeffizienten cx0, cx1 und cx2 bzw. cy0, cy1 und cy2 des Ansatzes



vorgenommen, kann die gesuchte Querkontraktionszahl ν als

ν = (cx2 - cx1)/(cx2 + cx1) (5)

bzw.

ν = 2cy2/cy1 -1 (6)

ermittelt werden.

Im angegeben Beispiel führt die regressive Beschreibung der Verschiebungsfeldwerte ux an 163 Stützstellen im eingegrenzten Bereich der Rißumgebung 3 um die Rißspitze auf die Regressionskoeffizienten

cx1 = -1,06438

cx2 = -1,59711

und somit auf die Querkontraktionszahl

ν 0,20.

In einem zweiten Ausführungsbeispiel soll der thermische Ausdehnungskoeffizient α in einer dünnen Schicht SnPb-Lot zwischen Kovar- und Kupfer-Bulkmaterial bestimmt werden. Wegen der geometrischen Abmessungen der Lotschicht (Dicke < 180 µm) und der daraus resultierenden Abweichungen im Werkstoffgefüge gegenüber SnPb-Bulkmaterial hat der dafür mit Verfahren der klassischen Werkstoffprüfung und Kennwertermittlung bestimmte Wert für α keine Gültigkeit.

Zwecks Bestimmung der Feldverteilung der Verschiebungen im Querschnitt der Lotschicht wird zunächst ein erstes digitalisiertes Bild in Form einer digitalen rasterelektronischen Sekundärelektronen-Abbildung in einem ersten Zustand des Prüflings bei einer Temperatur von 25°C erzeugt. Nach Erwärmung des Prüflings auf 75°C wird in diesem zweiten Zustand des Prüflings ein zweites digitalisiertes Bild unter entsprechenden Aufnahmebedingungen hergestellt.

Der Vergleich beider digitalisierter Bilder wird analog zum ersten Ausführungsbeispiel durch Bestimmung der Maxima der Korrelationsfunktion durchgeführt. Er liefert die Feldverteilung der durch thermische Verformung entstandenen Verschiebungen ux, uy jeder Stützstelle in der x-y-Abbildungsebene.

Die Verschiebungen in der Lotschicht lassen sich durch eine Finite-Elemente-Modellierung (vergl. ZlENKlEWICZ; O. C.: "The Finite Element Methode", McGraw Hill Book Comp. Ltd. Maidenhead, Berkshire, UK, 1977) der experimentell registrierten Proben-, Werkstoff- und Lastgeometrie berechnen.

Aus dem Vergleich der Werte der gemessenen und der berechneten Verschiebungen in der Lotschicht erfolgt eine iterative Korrektur des im Modell benutzten Wertes des Ausdehnungskoeffizienten α, bis ein vorgegebenes Maß der statistischen Abweichungen von gemessenen und im jeweiligen Iterationsschritt berechneten Verschiebungen unterschritten wird.

Wie in den Ausführungsbeispielen gezeigt wurde, ist die feldmäßige Bestimmung von mechanisch oder thermisch verursachten Verschiebungsfeldern in Mikrobereichen als Ausgangsbasis für die Ermittlung von Materialkennwerten in mikrokopisch dimensionierten Prüflingsbereichen unter Anwendung der Rasterelektronenmikroskopie als bildgebendes Verfahren besonders vorteilhaft. Darauf - wie auch auf die Verarbeitung von digitalisierten Bildern, deren Grauwertinhalte lokale Helligkeitsinformationen repräsentieren (z. B. videotechnisch oder mittels CCD-Kamera erzeugte Bilder, ggf. in Kombination mit der Lasermeßtechnik oder der Lichtmikroskopie) - ist die Erfindung jedoch nicht beschränkt. Sie ist für alle experimentellen bildgebenden Verfahren anwendbar, die eine flächenhafte, d. h. eine Feldinformation über das Untersuchungsobjekt, den zu untersuchenden Prüflingsbereich A, gewinnen und in digitalisierter Form zur Verfügung stellen. So liefern moderne rastermikroskopische Techniken, wie neben dem Rasterelektronenmikroskop das Laser-Scanning-Mikroskop, akustische Rastermikroskope, das Raster-Tunnel-Mikroskop, Abbildungen zur Oberflächentopografie, Höheninformationen und - im Zusammenwirken mit speziellen Techniken - feldmäßige Informationen zur chemischen Zusammensetzung der Oberflächenbereiche, denen (auch) Verformungsinformationen aufgeprägt sind. Weitere anwendbare Verfahren sind spezielle Röntgentechniken (wobei auch im Inneren des Prüflings befindliche Eigenschaften erfaßt werden, z. B. Durchstrahlverfahren) und weitere Methoden der Verformungsanalyse, wie die Moir}- und Mikro-Moir}-Methode sowie die Gittermethoden.

Höher auflösende bildgebende Verfahren, die räumliche Variationen mit höherer Raumfrequenz aufweisen, z. B. Mikrotaster-Verfahren für die Detektion lokaler Magnetfelder oder van-der-Waals-Felder, können entsprechend für die Bestimmung mikrostrukturell veränderter Oberflächenbereiche herangezogen werden.


Anspruch[de]
  1. 1. Verfahren zur Ermittlung von Materialkennwerten in mikroskopisch dimensionierten Prüflingsbereichen, gekennzeichnet durch die folgenden Schritte:
    1. a. Bestimmung der Feldverteilung der Verschiebungsvektoren innerhalb des Prüflingsbereiches (A),
    2. b. Bestimmung von Materialkennwerten (ν; α), die eine Funktion der Verschiebung (u) darstellen, aus der ermittelten Feldverteilung von Verschiebungsvektoren.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Bestimmung der Feldverteilung der Verschiebungsvektoren unter Verwendung der Verarbeitung von digitalisierten Bildern (B1; B2) als zweidimensionale Bildmatrizen mit diskreten Pixelwerten, die einer Grauwertskala zugeordnet sind, erfolgt, wobei ein erstes digitalisiertes Bild (B1) des Prüflingsbereiches (A) in einem ersten Zustand erzeugt wird, anschließend ein zweites digitalisiertes Bild (B2) des Prüflingsbereiches (A) in einem zweiten Zustand, der sich vom ersten Zustand durch Deformation des Prüflings (1) unterscheidet, erzeugt wird, und die Bestimmung des Verschiebungsvektors der örtlichen Deformation durch Vergleich des ersten (B1) mit dem zweiten digitalisierten Bild (B2) erfolgt.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß zwecks Vergleichs der digitalisierten Bilder (B1; B2) einem Bild als Referenzbild (B1) jeweils Referenzmatrizen (RM) entnommen werden, deren Grauwertinhalte innerhalb eines jeder Referenzmatrix (RM) zugeordneten Suchbereichs (SB) mit den Grauwertinhalten von Vergleichsmatrizen (VM) des Vergleichsbildes (B2) verglichen werden, wobei der Verschiebungsvektor bezüglich jeder Referenzmatrix (RM) durch die Position mit dem höchsten Korrelationskoeffizienten bestimmt ist.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der jeweilige Materialkennwert (ν; α) entweder bei eindeutigem funktionellen Zusammenhang zur Verschiebung (u) durch Berechnung bestimmt oder bei nicht umkehrbar eindeutigem Zusammenhang durch numerische Simulation angepaßt wird.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1 oder nach den Ansprüchen 1 bis 4, gekennzeichnet durch dessen vorzugsweiser Anwendung zur Bestimmung mechanischer und thermomechanischer Materialkennwerte mikrotechnischer Komponenten, Schichten und Aufbauten, z. B. Flip-Chip-Konfigurationen, Chip Sized Packages, Multi Chip Module.






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