PatentDe  


Dokumentenidentifikation DE19730761A1 30.04.1998
Titel Kompakter Chromatograph mit niedrigem Querschnitt
Anmelder Hewlett-Packard Co., Palo Alto, Calif., US
Erfinder Berger, Terry A., Newark, Del., US
Vertreter Schoppe, F., Dipl.-Ing.Univ., Pat.-Anw., 81479 München
DE-Anmeldedatum 17.07.1997
DE-Aktenzeichen 19730761
Offenlegungstag 30.04.1998
Veröffentlichungstag im Patentblatt 30.04.1998
IPC-Hauptklasse G01N 30/02
IPC-Nebenklasse G01N 30/10   B01D 15/08   
Zusammenfassung Es ist eine analytische Vorrichtung, die ein Steuerungssystem umfaßt, das einen Computer, eine pneumatische Steuerung, die auf den Computer anspricht, und eine planare chromatographische Anordnung umfaßt, offenbart. Die planare chromatographische Anordnung umfaßt einen planaren pneumatischen Verteiler, eine Heizer/Lüfter-Anordnung zum Einrichten einer temperaturgesteuerten Zone, eine isolierende Hülle zum Beschränken der temperaturgesteuerten Zone auf einen Ofenhohlraum und gewisse Zonen des planaren pneumatischen Verteilers, eine Trennsäule mit einem Einlaß- und einem Auslaßende, die an Kopplern bei ausgewählten inneren fluidtragenden Kanälen in dem pneumatischen Verteiler befestigt sind, und die eng benachbart zu dem planaren Verteiler und innerhalb der temperaturgesteuerten Zone positioniert sind, und eines oder mehrere Fluidhandhabungsfunktionsbauelemente, die an dem pneumatischen Verteiler befestigt sind, zur fluiddichten Kommunikation mit entsprechenden inneren geätzten Kanälen, die in dem planaren pneumatischen Verteiler vorgesehen sind.

Beschreibung[de]

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine analytische Vorrichtung und insbesondere auf eine chromatographische Anordnung mit einem kompakten Niederquerschnittsformfaktor.

Analytische Vorrichtungen, die auf einen regulierten Fluidfluß angewiesen sind, werden üblicherweise in einer großen Vielfalt von Anwendungen, wie z. B. der Probenreinigung, der chemischen Analyse, der klinischen Prüfung und dem industriellen Verarbeiten verwendet. Gas- und Flüssigkeitschromatographen sind besondere Beispiele eines Fluidflußsystems, bei dem gewisse Charakteristika bezüglich eines speziellen Fluidflusses erfaßt werden, z. B. das Vorhandensein oder die Abwesenheit einer Fluidkomponente, wie z. B. einem Analytikum oder einem Verunreinigungsstoff. Bei vielen Chromatographen wird ein ausgedehntes und komplexes Array von Rohrleitungen, von Anschlußstücken und dergleichen verwendet, um die vielen Flußwege bereitzustellen, die für einen optimalen Betrieb notwendig sind, und es werden sich unterscheidende mehrzahlige Sensoren befestigt. Ein praktisches Problem bleibt beim Verbinden der großen Anzahl von Ventilen, Sensoren, Anschlußstücken und dergleichen bestehen, die für die Vielzahl von Flußwegkombinationen in einem Chromatographen erforderlich sind. Die Komplexität von derartigen Systemen führt ferner Zuverlässigkeitsbedenken ein. Da die Bauelemente, die in diesen Flußsystemen implementiert sind, manchmal automatisiert sind, sind die Zuverlässigkeit und die Zugänglichkeit Merkmale, die für einen erfolgreichen Vorrichtungsbetrieb entscheidend sind.

Ein weiteres Problem betrifft die richtige Ausrichtung aller Ventile, Sensoren und dergleichen, um die gewünschten Kombinationen von Flußwegen zu ermöglichen, wobei trotzdem eine Anordnung bereitgestellt wird, die kompakt, leicht herstellbar, kostengünstig und zuverlässig ist. Beispielsweise ist die Bereitstellung von Fluid-dichten Verbindungen bei einer komplexen Fluidhandhabungsanordnung zunehmend problematisch geworden, sowie die Anordnung bezüglich der Größe reduziert wurde. Einige Gaschromatographen verwenden Fluide in der Form von brennbaren Gasen, um Analysen durchzuführen. Obwohl die pneumatischen Anschlußstücke des typischen Chromatographen entworfen sind, um ein Lecken zu minimieren, kann man trotzdem an eine pneumatische Fehlerart denken, bei der ein Gasleck auftreten kann, und ausreichend Gas sich ansammeln kann, um einen unsicheren Zustand darzustellen.

Es ist ferner offensichtlich, daß ein Flußsystem in einem Gaschromatographen vielseitig sein muß, d. h. daß es möglich ist, daß dasselbe während eines Reparaturfalls oder einer Modifikation neu konfiguriert werden kann, oder daß dasselbe den Erfordernissen einer speziellen Anwendung gerecht wird, sowie zusätzliche Ventile, Anschlußstücke, etc. zu dem Flußsystem hinzugefügt werden.

Der herkömmliche Gaschromatograph ist dementsprechend für viele Anwendungen zu groß und sperrig, die sonst aus der chromatographischen Analyse einen Nutzen ziehen könnten. Der herkömmliche Gaschromatograph ist schwierig aufzubauen, und derselbe erfordert ein Array von teueren Materialien und Teilen, die spezialisiert sind (nicht Standard- oder Kleinteile), derart, daß ihre Herstellung arbeits- und kapitalintensiv ist. Aufgrund der Leistungserfordernisse und des ineffizienten Leistungsverbrauchs verbraucht der herkömmliche Gaschromatograph sehr viel Leistung, und derselbe erfordert typischerweise eine temperaturgesteuerte Umgebung, wenn derselbe in einem beschränkten Raum betrieben wird.

Bei vielen chemischen Verarbeitungsanlagen besteht beispielsweise ein Bedarf nach einem Gaschromatographen, der in einer etwas rauhen Umgebung angeordnet werden kann, und der der Überwachung der Konzentration von Komponenten in einem spezifischen chemischen Verarbeitungsstrom gewidmet ist.

Derartige Bauelemente werden Prozeßgaschromatographen genannt. Prozeßgaschromatographen werden derzeit unter Verwendung eines Laborklassengaschromatographen aufgebaut und implementiert, der umgepackt (d. h. "robuster") wurde. Die Bauelemente sind groß, unhandlich und teuer. Es besteht ein Bedarf nach einem tragbaren Gaschromatographen, der viele der Charakteristika zeigt, die für einen Prozeßgaschromatographen wünschenswert sind. Diese Charakteristika umfassen eine Einfachheit, Robustheit, eine leichte Verwendbarkeit, eine minimale Wartung und niedrige Kosten.

Jüngste Versuche zum Bereitstellen eines miniaturisierten Gaschromatographen haben im allgemeinen einen von drei Entwurfslösungsansätzen verfolgt.

Ein erster Lösungsansatz besteht darin, einige der herkömmlichen Gaschromatographkomponenten in einer Miniaturform unter Verwendung von herkömmlichen Materialien und Techniken aufzubauen, was folglich eine kleinere Reduktion der Gesamtgröße und des Gesamtformats des Gaschromatographen bietet, wenn derselbe aufgebaut wird. Beispielhafte Patente in diesem Bereich umfassen das U.S.-Patent 3,996,017 (Kaiser); 5,298,225 (Higdon); und 5,340,543 (Annino u. a.). Ungünstigerweise hat dieser Lösungsansatz nicht wirklich einen kostengünstigen, zuverlässigen und kompakten Gaschromatographen erzeugt. Eine derartige Miniaturisierung erhöht typischerweise die Herstellungskosten und die Komplexität der miniaturisierten Komponenten, und eine Anordnung derartiger Komponenten zu einem vollständigen System ist schwierig, und erfordert häufig automatisierte Fließbänder.

Ein weiterer weit auseinandergehender Lösungsansatz verwendet Techniken, die in der Technik der Halbleiterherstellung und der mikroelektromechanischen Systeme (MEMS) entwickelt wurden, um radikal die Größe und das Format des Gaschromatographen zu reduzieren. Der Erfolg dieses Lösungsansatzes hängt von der Mikroformgebung der gesamten Komponenten eines Gaschromatographen auf einem Silizium- oder Halbleiterchip ab; beispielhafte Patente sind die U.S.-Patente 4,905,497 (Shindo); 4,935,040 (Goedert) und in Angell u. a., "Silicon Micromechanical Devices", Scientific American, März 1983. Dieser Lösungsansatz befindet sich noch in einer Entstehungsphase und ist mit hohen Entwurfs- und Herstellungskosten, geringen Ausbeuten und hartnäckigen Verhaltens- und Zuverlässigkeitsproblemen beladen. Beispielsweise sind die Materialien, die zur Herstellung eines mikroformgegebenen Gaschromatographen auf einem Chip erforderlich sind, lediglich teilweise kompatibel mit den Betriebsarten eines Vollfunktionsgaschromatographen. Die Komponenten müssen robust (nicht spröde), inert und kompatibel mit hohen Temperaturen und rapiden Temperaturveränderungen sein. Das Mikroformgeben tendiert ferner dazu, Bauelemente zu erzeugen, die derartig klein sind, daß sie für einen manuellen Betrieb ungeeignet sind, wie z. B. bei dem Schritt des Injizierens einer Probe über eine Spritznadel in eine mikroformgegebene Trennsäule.

Ein weiterer Zwischenlösungsansatz besteht darin, Mikroformgebungstechniken zum Aufbau von lediglich einer oder zwei Komponenten zu verwenden, die dann in einem System verwendet werden, das auf dem herkömmlichen Laborgaschromatographen basiert; beispielhafte Patente umfassen die U.S.-Patente 3,538,744 (Karasek) und 4,474,889 (Terry u. a.). Dieser Lösungsansatz scheint jedoch viele der Nachteile jedes der zwei bekannten Lösungsansätze beizubehalten, und derselbe bietet keine ausgleichende Verbesserung beim Reduzieren der Kosten, der Komplexität und der Größe des Gaschromatographen.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, einen einfachen, robusten, leicht anzuwendenden, kostengünstigen, kompakten Gaschromatographen mit niedrigem Querschnitt und minimaler Wartung zu schaffen.

Diese Aufgabe wird durch einen Chromatographen gemäß Anspruch 1 gelöst.

Die Vorteile der Erfindung werden durch eine planare chromatographische Anordnung erreicht, die zur Verwendung bei einem Steuerungssystem geeignet ist, um eine analytische Vorrichtung zu schaffen. Die planare chromatographische Anordnung umfaßt eine planare pneumatische Mannigfaltigkeit oder einen planaren pneumatischen Verteiler, eine Heizer/Lüfter-Anordnung zum Einrichten einer temperaturgesteuerten Zone, eine isolierende Hülle zum Beschränken der temperaturgesteuerten Zone auf eine Seite des planaren pneumatischen Verteilers, einen Injektorabschnitt, eine Trennsäule mit Einlaß- und Auslaßenden, die an ausgewählten inneren Fluid-tragenden Kanälen in dem pneumatischen Verteiler befestigt sind, und die innerhalb der temperaturgesteuerten Zone angeordnet ist, und eines oder mehrere Fluid-handhabende Funktionsbauelemente, die an dem pneumatischen Verteiler befestigt sind, zur Fluid-dichten Kommunikation mit entsprechenden inneren geätzten Kanälen, die in dem planaren pneumatischen Verteiler vorgesehen sind. Die Fluidhandhabungsfunktionsbauelemente können an gewissen Kanälen der geätzten Kanäle in dem planaren pneumatischen Verteiler Oberflächen-angebracht oder Kanten-angebracht sein. Die Fluidhandhabungsfunktionsbauelemente können folgendes umfassen: a) passive Bauelemente, wie z. B. einen Fluidkoppler oder eine Entlüftung zum Koppeln eines Fluidstroms zu oder von einem Fluid-tragenden Kanal; b) aktive Bauelemente wie z. B. ein Ventil, einen Fluidregulator oder ein Fluidflußeingabebauelement (mit einer Fluidquelle verbindbar), das als Reaktion auf ein Steuerungssignal von dem Steuerungssystem zum Steuern des Fluidflusses in einem oder mehreren ausgewählten geätzten Kanälen in dem planaren Verteiler betreibbar ist, oder c) Signal-erzeugende Bauelemente, wie z. B. einen Sensor oder Detektor, die betreibbar sind, um ein Erfassungs- oder Detektionssignal bereitzustellen, das eine Charakteristik des Fluidflusses in einem geätzten Kanal oder in der Trennsäule anzeigt.

Bei einem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung ist die planare chromatographische Anordnung in einem kompakten Niederquerschnittsformfaktor vorgesehen, womit eine Anwendung desselben als eine tragbare Einheit ermöglicht wird, oder zur leichten Befestigung derselben in einem beschränkten Raum bezüglich eines Flußsystems, das zu analysieren ist, womit eine Analyse eines chemischen Prozesses mit einem "on-line"-, "at-line"-Typ oder einem ähnlich ausgerichteten Typ einer chemischen Prozeßanalyse ermöglicht wird.

Bei einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung ist die planare chromatographische Anordnung in einer isolierenden Hülle zum Betrieb in einer ungünstigen Umgebung eingeschlossen.

Bei einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung ist die planare chromatographische Anordnung unter Verwendung eines planaren pneumatischen Verteilers aufgebaut, zum Bewirken von Fluidverbindungen und Fluidhandhabungsfunktionen in einem sehr kleinen Volumen, während eine ausgezeichnete Zuverlässigkeit und eine lange Lebensdauer angeboten werden.

Bei einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung verwendet die planare chromatographische Anordnung miniaturisierte Fluidhandhabungsfunktionsbauelemente und einen planaren Verteiler mit einer sehr kleinen geheizten Zone, um Wärme zu sparen, wenig Leistung zu verbrauchen, und somit Energie-effizient zu sein.

Bei einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung verwendet die planare chromatographische Anordnung eine herkömmliche Trennsäule zur leichten Verwendbarkeit, zum Kostensparen und zur Vielseitigkeit.

Bevorzugte Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung werden nachfolgend unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 ein vereinfachtes Blockdiagramm eines Chromatographen, der derart aufgebaut ist, daß derselbe eine planare chromatographische Anordnung gemäß der vorliegenden Erfindung umfaßt;

Fig. 2A eine perspektivische Seitenansicht eines bevorzugten Ausführungsbeispiels einer planaren chromatographischen Anordnung in dem Chromatographen der Fig. 1;

Fig. 2B eine perspektivische Seitenansicht eines Abschnitts der planaren chromatographischen Anordnung der Fig. 2A, die ein Ausführungsbeispiel eines Kanten-angebrachten Fluidhandhabungsfunktionsbauelements in einer Explosionsansicht zur Klarheit darstellt;

Fig. 3A und 3B Seitenschnittansichten eines bevorzugten Ausführungsbeispiels der planaren chromatographischen Anordnung, die in dem Chromatographen der Fig. 2 betreibbar ist;

Fig. 4A eine perspektivische Aufrißansicht der planaren chromatographischen Anordnung, die zur Verwendung bei dem Chromatographen der Fig. 2 bevorzugt wird, wobei gewisse Komponenten der planaren chromatographischen Anordnung zur Klarheit weggelassen wurden;

Fig. 4B eine perspektivische Aufrißansicht eines Kopplers, der zur Verwendung bei der Befestigung des Einlaßendes einer Trennsäule an einem planaren Verteiler in der planaren chromatographischen Anordnung der Fig. 2 bevorzugt wird, wobei gewisse Komponenten der planaren chromatographischen Anordnung zur Klarheit weggelassen wurden;

Fig. 4C eine vereinfachte Querschnittsansicht des Kopplers der Fig. 4B und einen Einlaßabschnitt, der in einem Kantenabschnitt der planaren chromatographischen Anordnung der Fig. 2 integriert ist, wobei gewisse Komponenten der planaren chromatographischen Anordnung zur Klarheit weggelassen sind;

Fig. 5 eine perspektivische Seitenansicht eines ersten explodierten Abschnitts eines planaren Verteilers, wobei gewisse Oberflächen-angebrachte Komponenten des planaren Verteilers, die gemeinsam auf einer Seite des planaren Verteilers sind, zur Klarheit dargestellt sind; und

Fig. 6 eine perspektivische Seitenansicht eines zweiten explodierten Abschnitts des planaren Verteilers, wobei gewisse Kanten-angebrachte Komponenten der planaren Verteileranordnung, die einer Kante des planaren Verteilers gemeinsam sind, zur Klarheit dargestellt sind.

Die vorliegende Erfindung wird eine sinnvolle Anwendung bei einer Vielfalt von analytischen Systemen finden, die einen Nutzen aus der Analyse von einem oder mehreren Fluidströmen ziehen.

Gewisse Vorrichtungen und Verfahren der vorliegenden Erfindung können insbesondere verwendet werden, um eine Einleitung, eine Verteilung, eine Umlenkung, eine Beendigung, eine Steuerung, eine Erfassung und andere Funktionstypen (die hier zusammen als Fluidhandhabungsfunktionen definiert sind) bezüglich eines oder mehrerer derartiger Fluidströme vorzusehen. Gase sind gemäß der Praxis der vorliegenden Erfindung die bevorzugten Fluide, und daher umfaßt die folgende Beschreibung der Erfindung eine Beschreibung der Anordnung, des Aufbaus und des Betriebs von gewissen pneumatischen Bauelementen, und daher ist dieselbe insbesondere auf die Steuerung und die Analyse von gasförmigen Strömen in einem gaschromatographischen Analysesystem (im folgenden ein Chromatograph) gerichtet. Für den Zweck der folgenden Beschreibung wird jedoch der Ausdruck "pneumatisch" auch als sich auf alle Typen von Fluiden beziehend betrachtet.

Es ist offensichtlich, daß die hierin enthaltenen Lehren auf andere analytische Vorrichtungen einschließlich Flüssigkeitschromatographen, Hochdruckgaschromatographen (HPGC = high pressure gas chromatograph), Hochdruckflüssigkeitschromatographen (HPLC = high pressure liquid chromatograph), superkritische Fluidchromatographen (SFC = supercritical fluid chromatograph) und superkritische Fluidextraktions- (SFE-; SFE = supercritical fluid extraktion) Vorrichtungen anwendbar sind.

In den folgenden Figuren und der folgenden Beschreibung beziehen sich die gleiche Nomenklatur und die gleichen numerischen Bezugszeichen auf gleiche Komponenten; Signalleitungen sind schematisch durch einzeln ausgezogene Linien gezeichnet; pneumatische Flußleitungen oder Kanäle sind schematisch als doppelt ausgezogene Linien gezeichnet; und Komponenten, Leitungen oder Kanäle, die verdeckt sind, sind schematisch mit gestrichelten Linien gezeichnet.

Eine neue und neuartige analytische Vorrichtung ist in der Fig. 1 gezeigt, und ist allgemein als Chromatograph 110 mit einer planaren chromatographischen Anordnung 120 und einem Steuerungsabschnitt 130 bezeichnet. Die planare chromatographische Anordnung 120 ist in einem kompakten, Niederquerschnittsformfaktor vorgesehen, derart, daß im Vergleich zu einem herkömmlichen Gaschromatographen die planare chromatographische Anordnung 120 weniger Volumen einnimmt, eine kleinere Aufstellfläche aufweist, einer Konfiguration als tragbare Einheit zugänglich ist, weniger komplex und kostenintensiv herzustellen ist, und weniger Betriebsleistung verbraucht. Zum Zweck dieser Beschreibung bezieht sich "kompakt" auf eine Charakteristik der planaren chromatographischen Anordnung, das eine Implementation in einem Gehäuse, das ein sehr kleines Volumen in der Größenordnung von 3000 bis 5000 Kubikzentimetern ausfüllt, ermöglicht. "Niederquerschnitt" und "Niederquerschnittsformfaktor" bezieht sich auf ein Gesamtprofil oder ein Seitenverhältnis der planaren chromatographischen Anordnung, die eine Implementation derselben in einem Gehäuse erlaubt, das im wesentlichen planar ist, eine Dicke in der Größenordnung von 6 bis 10 Zentimetern, eine Breite in der Größenordnung von 18 bis 24 Zentimetern und eine Länge in der Größenordnung von 28 bis 34 Zentimetern aufweist. Daher ist die Größe und die Form der erdachten planaren chromatographischen Anordnung ähnlich zu dem, was derzeit als tragbarer Notebook-Computer bekannt ist (oder vorzugsweise kleiner), wie z. B. die Omnibook-Linie tragbarer Computer, die durch die Hewlett-Packard Company, Palo Alto, CA. hergestellt werden.

Um eine chromatographische Trennung einer gegebenen Probenverbindung durchzuführen, wird eine Probe in die planare chromatographische Anordnung 120 mit einem unter Druck stehenden Trägergas mittels eines Probeneinlasses 111 injiziert. Das Trägergas, das dem Einlaß 112 zugeführt wird, wird von einer Quelle 124A durch einen oder mehrere Fluidkoppler 112A in den planaren pneumatischen Verteiler (im folgenden planarer Verteiler genannt) 113 geliefert, der innere Kanäle enthält, die einen Fluidfluß tragen können, und die im folgenden als Kanäle bezeichnet werden, von denen jeder zum Teil zum Steuern und Umlenken einer Mehrzahl von Gasflüssen dient, einschließlich dem Trägergas und einer Mehrzahl von Detektorgasen geeigneter Typen, wie z. B. Luft, Wasserstoff und einem Zusatzgas oder "Make-up"-Gas. Die Detektorgase werden von entsprechenden Quellen (eine derartige Quelle 112B ist gezeigt) durch entsprechende Koppler 112B zu dem planaren Verteiler 113 geliefert. Eine Trennsäule 114 ist innerhalb eines Ofenhohlraums 116 positioniert, der auf einer Seite durch den planaren Verteiler 113 und auf der anderen Seite durch eine untere isolierende Hülle 117 definiert ist. Die untere isolierende Hülle 117 dient zum Isolieren des Ofenhohlraums von der Umgebung. Eine obere isolierende Hülle 119 wird angepaßt, um die andere Seite des planaren Verteilers 113 zu isolieren, und dieselbe wird mit Kerben versehen, um ein Kantenanbringen von einigen oder von allen der vorher erwähnten Fluidhandhabungsfunktionsbauelemente zu ermöglichen. Die Trennsäule 114 ist mit ihrem Einlaß- und mit ihrem Auslaßende mit ausgewählten Kanälen in dem planaren Verteiler 113 durch entsprechende Koppler 112C, 112D verbunden. Die Trägergas/Probenkombination, die durch die Säule 114 läuft, wird einem Temperaturprofil ausgesetzt, das teilweise aus dem Betrieb einer Heizer/Lüfter-Anordnung 118A, 118B resultiert, die Umgebungsluft durch Entlüftungen 121 und/oder Öffnungen 125 zu und von dem Ofenhohlraum 116 lenkt. Während dieses Profils von sich ändernden Temperaturen trennt sich die Probe in ihren Komponenten hauptsächlich aufgrund von Unterschieden bei der Wechselwirkung jeder Komponente mit der Säule 114 bei einer vorgegebenen Temperatur. Sowie die getrennten Komponenten die Säule 114 verlassen, werden sie durch einen Detektor 124 erfaßt.

Bei einem ersten Merkmal der vorliegenden Erfindung werden die Fluidhandhabungsfunktionsbauelemente, die in der planaren chromatographischen Anordnung 120 integriert sind, als an dem planaren Verteiler 113 Kanten-angebracht oder Oberflächen-angebracht betrachtet. Ob dieselben Kanten-angebracht oder Oberflächen-angebracht sind, hängt von der speziellen Anwendung der vorliegenden Erfindung ab, es ist jedoch (und wie es in der Fig. 1 gezeigt ist) vorteilhaft, gewisse Bauelemente an einer Kante des planaren Verteilers 113 für eine Zugänglichkeit anzuordnen. Die betrachteten Fluidhandhabungsfunktionsbauelemente umfassen passive Bauelemente, wie z. B. den vorher erwähnten Einlaß 111 und die Koppler 112A, 112B, 112C, 112D; aktive Bauelemente, wie z. B. Ventile 115 oder Regulatoren (nicht in Fig. 1 gezeigt); und Signal-erzeugende Bauelemente, wie z. B. Sensoren 108, der Detektor 124 und dergleichen.

Unter den verschiedenen Fluidhandhabungsfunktionsbauelementen werden die aktiven Bauelemente und die Signal-erzeugenden Bauelemente durch Steuerungssignale betrieben betrachtet, die durch den Steuerungsabschnitt 130 auf Daten- und Steuerungsleitungen 123A, 123B und 128 erzeugt werden, die mit einem Computer 122 und einer pneumatischen Steuerung 126 verbunden sind. Beispielsweise bewirkt unter anderem die pneumatische Steuerung 126 die Steuerung der Charakteristika der Fluidflüsse in dem planaren Verteiler 113, wie z. B. die Fluidflußrate, den Fluiddruck, die Fluidflußregulation und die Kontinuität oder Diskontinuität des Flusses. Als weiteres Beispiel die Zeit während der ein spezielles Ventil 115 an dem planaren Verteiler 113 offen und geschlossen bezüglich Steuerungssignalen verbleibt, die auf der Daten- und Steuerungsleitung 128 und gemäß gewissen Betriebsbedingungen des Chromatographen 110 empfangen werden. Die Steuerungs- und Datenleitung 130 ermöglicht die Rückgabe von Erfassungsinformationen von einer geeigneten Signalschnittstellenelektronik in aktiven und Signal-erzeugenden Bauelementen (die Ventile 115, der Detektor 124 etc.). Dementsprechend können der Computer 122, die pneumatische Steuerung 126 und der planare Verteiler 113 betrieben werden, um eine Vielfalt von Fluidhandhabungsfunktionen zu bewirken. Die Steuerung 26 und der Computer 122 sind als getrennte Blöcke zur Klarheit gezeigt, es ist jedoch offensichtlich, daß ihre Funktionen durch ein elektronisches Modul durchgeführt werden können, das in der planaren chromatographischen Anordnung 120 integriert ist. Ferner kann das dem Computer 122 zugeordnete Programmieren, das bezüglich der vorliegenden Erfindung verwendet wird, ohne weiteres aus der hierin enthaltenen Beschreibung verstanden werden. Die planare Verteileranordnung 110 umfaßt vorzugsweise einen oder mehrere Kanten- oder Oberflächen-angebrachte Verbinder 109 und eine zugeordnete Verkabelung (in vereinfachter Form als Leitung 123B zur Klarheit gezeigt) für Steuerungs-, Daten- und Leistungssignale, die für den Betrieb des Detektors 124, der Ventile 115, der Sensoren 108, des Lüftermotors 118A, linearer Motoren 261 (Fig. 4) und dergleichen benötigt werden könnten.

Der Computer 122 hält die Gesamtsteuerung von allen Systemen, die der chromatographischen Anordnung 120 zugeordnet sind aufrecht. Durch Überwachen des Betriebs des Chromatographen 110 durch Signale von gewissen Komponenten, wie z. B. dem Detektor 124, kann der Computer 122 gewisse Funktionen, die für einen analytischen Durchlauf erforderlich sind, einleiten und aufrechterhalten. Der Computer 122 umfaßt eine Zentralverarbeitungseinheit und alle zugeordneten peripheren Bauelemente, wie z. B. Direktzugriffsspeicher, Nur-Lese-Speicher, Eingangs/Ausgangs-Trennbauelemente, Taktgeber und andere verwandte elektronische Komponenten. Bei dem bevorzugten Ausführungsbeispiel ist die zentrale Verarbeitungseinheit, die in dem Computer 122 verwendet wird, ein Mikroprozessor. Wie diese, umfaßt der Computer 122 einen Speicher, in dem Informationen und die Programmierung durch bekannte Verfahren gespeichert und wiedergewonnen werden können. Es ist jedoch offensichtlich, daß die programmierte Steuerung der pneumatischen Steuerung 126 durch eine andere berechnende Einrichtung implementiert werden kann, wie z. B. ein eingebetteter Mikroprozessor oder eine diskrete Steuerungsschaltung, die in der chromatographischen Anordnung 120 integriert ist. Es wird daran gedacht, daß für einige Anwendungen eine optionale Schnittstelle in der Form eines elektronischen Steuerpults 150 mit einem Tastaturfeld 158 und einer Anzeige 160 umfaßt wird. Folglich können anzeigende oder auffordernde Nachrichten durch den Computer 122 erzeugt werden, und auf der Anzeige 160 angezeigt werden. Betriebsbefehle und andere Informationen können in dem Computer 122 über das Tastaturfeld 158 eingegeben werden.

Die Fig. 2-4 stellen ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel 200 der planaren chromatographischen Anordnung 120 der Fig. 1 dar. Bei dem bevorzugten Ausführungsbeispiel umfaßt das dargestellte Ausführungsbeispiel 200 einen planaren Verteiler 210 mit einem pneumatischen Abschnitt 202, der zugeordnete Fluidhandhabungsfunktionsbauelemente umfaßt, die an dem planaren Verteiler 210 Kanten- oder Oberflächen-angebracht werden. Eine isolierende Hülle ist als zwei entfernbare Abdeckungen 228, 229 vorgesehen, wobei jede Abdeckung vorzugsweise an dem entsprechenden Umfang der oberen und der unteren Hauptoberfläche 210C bzw. 210D des planaren Verteilers 210 befestigbar ist, zum Isolieren des planaren Verteilers 101 und einigen oder allen der Fluidhandhabungsfunktionsbauelemente, die darauf angebracht sind, von den Umgebungsbedingungen. Das bevorzugte Ausführungsbeispiel 200 umfaßt folglich den planaren Verteiler 210, der eine Vorderseitenplatte 210A und eine Rückseitenplatte 210B mit einer entsprechenden freigelegten oberen und einer unteren Hauptoberfläche 210C bzw. 210D aufweist; einen Lüfter 220 mit einer Lüfterwelle 221, einem Lüftermotor 222 und Lüfterflügeln 224; eine Durchflußöffnung 210T in dem planaren Verteiler 210, die den Austausch von Luft durch den Betrieb des Lüfters 220 zwischen der oberen und der unteren Hauptoberfläche 210C bzw. 210D erlaubt; einen Einlaßabschnitt 203, der in einem Kantenabschnitt des planaren Verteilers 210 integriert ist, mit einer Einlaßseptumkappe 203C, einem Einlaßkanal 203A und einer Einlaßeinlage 203S; Fluidleitungskoppler 204A, 204B, 204C, eine Trennsäule 205 mit einem Einlaßende 205A und einem Auslaßende 205B; einen Detektorabschnitt 210; eine Säulenabdeckung 228 und eine Lüftermotorkappe/Wärmesenke 228C, die in der Säulenseitenabdeckung 229 angeordnet ist; und eine Ofenhohlraumabdeckung 229. An dem planaren Verteiler 210 sind ein erstes Ventil 231, ein zweites Ventil 232, ein drittes Ventil 233, ein Ansaugverschluß 240 mit einer Ausnehmung 240R, ein Abzugsverschluß 241 mit einer Ausnehmung 241R und entsprechende lineare Verschlußmotoren (von denen lediglich einer als linearer Motor 261 zur Klarheit dargestellt ist) angebracht. Der Ansaugverschluß 240 ist bezüglich der Ansaugöffnungen 242, 243, 244 selektiv positionierbar, und der Abzugsverschluß 241 ist bezüglich der Abzugsöffnungen 245, 246, 247 durch die linearen Motoren selektiv positionierbar. Die Ansaugöffnung 244 und die Abzugsöffnung 245 umfassen jeweils eine longitudinale Heizelementkassette 248, die selektiv betätigt werden kann, um die Luft zu wärmen, die durch dieselbe läuft.

Bei dem bevorzugten Ausführungsbeispiel des planaren Verteilers 210, der durch die vorliegende Erfindung betrachtet wird, können die Vorderseitenplatte 210A und die Rückseitenplatte 210B derart betrachtet werden, daß dieselben größenmäßig ausgelegt und aufgebaut sind, um überlagert zu werden, und um während des Herstellungsprozesses miteinander verbunden zu werden, um den planaren Verteiler 210 zu bilden. Vorzugsweise werden die Vorderseitenplatte 210A und die Rückseitenplatte 210B aus rostfreiem Stahl durch spannende Formgebung gebildet, und geätzt, um eine Anordnung von geätzten Kanälen 210E bereitzustellen, wobei jeder derselben einen Fluidfluß tragen kann. D. h., daß die geätzten Kanäle 210E ein vorbestimmtes Array von inneren Kanälen bilden, wenn die Vorderseitenplatte 210A und die Rückseitenplatte 210B miteinander verbunden werden, um den planaren Verteiler 210 zu bilden. Das bevorzugte Verfahren zum Verbinden ist das Diffusionsverbinden, das allgemein in der Technik bekannt ist, und beispielsweise in dem U.S.-Patent 3,530,568 beschrieben ist, dessen Offenbarung hierin durch Bezugnahme aufgenommen ist. Es können jedoch bei anderen Ausführungsbeispielen andere Materialien und Verbindungsverfahren verwendet werden, und es kann auch über eine Anzahl von Zwischenplatten (wie z. B. eine, zwei oder mehrere, die nicht gezeigt sind) nachgedacht werden, die zwischen der Vorderseitenplatte 210A und der Rückseitenplatte 210B vorgesehen werden können, um eine Mehrschichtkonfiguration zu bilden. Im Gegensatz zu dem herkömmlichen Lösungsansatz, bei dem die Aufgabe des Bildens von komplexen untereinander verbundenen Flußwegen üblicherweise die Verwendung von vielen diskreten Rohrleitungsteilen und einem blockähnlichen Verteiler betrifft, durch den die Rohrleitungsteile befestigt werden können, ersetzt der planare Verteiler 210 herkömmliche Verteiler zu einem Bruchteil der Kosten und mit einem Minimum an Arbeit. Weitere Details des Entwurfs und der Herstellung eines planaren Verteilers mit geätzten Kanälen können in dem gemeinschaftlich übertragenen U.S.-Patent 5,567,868, das Craig u. a. erteilt wurde, gefunden werden, dessen Offenbarung hierin durch Bezugnahme aufgenommen ist.

Der planare Verteiler 210 ist robust, starr, stoßfest und wird durch einen Betrieb in einer Hochtemperaturumgebung nicht beeinflußt. Der betrachtete planare Verteiler 210 kann gebohrt, gebogen, geschweißt etc. werden. Daher ist der planare Verteiler 210 als primäres strukturelles Trägerbauglied des Ausführungsbeispiels 200 gedacht, wobei derselbe zusätzlich als ein pneumatischer Flußverteiler zur Verwaltung einer komplexen Anordnung von Fluidflüssen dient.

Es wird darüber nachgedacht, daß den geätzten Kanälen in der Vorderseitenplatte 210A und/oder der Rückseitenplatte 210B die geeignete Geometrie für gewisse Flußwege fehlen könnte, die für den Betrieb der planaren chromatographischen Anordnung 120 notwendig sind. Für eine optimale Chromatographie weisen die Flußwege, die die Probe berühren, vorzugsweise einen kreisförmigen Querschnitt auf, und die Seitenwände sind chemisch inert. Ein Querschnitt einiger Abschnitte eines geätzten Kanals 210E kann als ziemlich flach und möglicherweise breiter an der Plattenoberfläche als in dem tieferen Abschnitt des Kanals vorgefunden werden. Zusätzlich können die longitudinalen Kanten der zwei über lagerten Kanäle in einigen Bereichen eine dünne Spalte definieren, die als eine Probendiffusionskammer wirken kann. Diese Kanalgeometrie kann unerwünschte Bandverbreiterungen erzeugen.

Die planare, chromatographische Anordnung 220 der vorliegenden Erfindung ist aufgebaut, um dieses Problem auf drei Arten anzugehen. Zuerst wird daran gedacht, daß viele der geätzten Kanäle in dem planaren Verteiler 210 nicht verwendet werden, um den Probenfluß zu tragen, und daher ist ihre Querschnittsform mehr oder weniger irrelevant. Zweitens verwendet, statt einem geätzten Kanal in dem planaren Verteiler 210 als Trennsäule, das bevorzugte Ausführungsbeispiel 200 eine herkömmliche Version einer offenen kapillaren Säule, wie z. B. eine Säule mit einem kreisförmigen Querschnitt, eine hohle Säule, eine Quarzglasrohrleitungssäule oder eine Metallröhrensäule, als die Trennsäule 205. Drittens sind gewisse Abschnitte der geätzten Kanäle 210E, bei denen es wahrscheinlich ist, daß dieselben die Probe berühren, vorzugsweise mit einer diskreten Einlage ausgerüstet, wie z. B. einem Abschnitt einer Quarzkapillarrohrleitung, oder einer Diffusionsbeschichtung eines inerten Materials, wie z. B. Nickelfluorid, unterzogen. Derartige Maßnahmen können vor der Anordnung des planaren Verteilers 210 vorgenommen werden, um die Inertheit der ausgewählten Kanäle zu verbessern, und um die Kanalgeometrie zu verbessern. Insbesondere kann, wie es in der Fig. 4C gezeigt ist, der geätzte Kanal 203A in der Nähe der Injektionsöffnung mittels einer Injektionsöffnungseinlage 203S in der Form eines Stücks einer hohlen Quarzglasrohrleitung mit kreisförmigem Querschnitt vergrößert werden, die in dem geätzten Kanal positioniert wird, bevor die Vorderseiten- und die Rückseitenplatte 210A bzw. 210B verbunden werden.

Bei vielen Anwendungen kann eine Gasversorgung für verschiedene unterschiedliche Zwecke innerhalb einer einzigen planaren chromatographischen Anordnung 120 verwendet werden.

Beispielsweise kann eine einzige Wasserstoffquelle zu einem geätzten Kanal zugeführt werden, der als ein "T" konfiguriert ist, um den Wasserstoff-Fluß in zwei Flußwege aufzuspalten. Getrennte Flußsteuerungsbauelemente (wie z. B. die Ventile 231, 233) werden dann angebracht, um gewisse geätzte Kanäle zu steuern, um eine individuelle Steuerung des Gasflusses in jedem geätzten Kanal zu ermöglichen. Beispielsweise werden derartige Flußwege verwendet, um Luft oder Zusatzgas, das von dem Koppler 204A zugeführt wird, Trägergas, das von dem Koppler 204B zugeführt wird, und Detektorgas, das von dem Koppler 204C zugeführt wird, genau zu den Punkten in dem planaren Verteiler 210 zu transportieren, wo derartige Gasflüsse benötigt werden. Bei einem weiteren Beispiel wird in einer Injektionsöffnung 203P in dem Einlaßabschnitt 203 eine kleine Menge Trägergas als Spaltentlüftungsfluß oder als ein Spülgas verwendet, das quer über die Oberfläche eines Septums gelenkt wird, das verwendet wird, um den inneren Abschnitt des Einlaßabschnitts 203 gegenüber der Umgebung zu verschließen. Eine Septumspülung verhindert, daß jegliche Verbindungen, die von dem Septum ausgasen, in die Trennsäule 205 eintreten, und entweder als Hintergrundrauschen oder als eine Probenkomponente erscheinen. Beispielsweise kann Wasserstoff als Trägergas, für die Septumspülung und ferner als Brennstoff für einen Detektorabschnitt 207 verwendet werden, der in der Form eines Flammenionisationsdetektors (FID = flame ionization detector) aufgebaut ist. Ähnlich wird bei einer Spaltinjektion ein großer Teil des Trägergases, das den Einlaßabschnitt 203 betritt, durch einen geätzten Kanal entlüftet, der als eine Spaltentlüftung wirkt, die geeignete Fluß- oder Drucksteuerungshardware (nicht gezeigt) verwendet.

Wie es in der Fig. 2B gezeigt ist, können die geätzten Kanäle 210E auf eine Oberflächenöffnung 210S mit einer Öffnung, die zum Bewirken einer Fluidkommunikation mit einer komplementären Öffnung in einem Oberflächen-angebrachten Fluidhandhabungsfunktionsbauelement geeignet ist, gerichtet werden. Alternativ können die geätzten Kanäle 210E auf die Kante des planaren Verteilers 210 (und vorzugsweise in die Nähe des pneumatischen Abschnitts 202) gerichtet werden, wo eine Schnittstellenoberfläche 210F angeordnet ist, zum Aufnehmen einer Mehrzahl von Kanten-angebrachten Fluidhandhabungsfunktionsbauelementen, wie z. B. der Einlaßabschnitt 203 und die Koppler 204A, 204B und 204C (Eine weitere Beschreibung des Anbringens und des Betriebs von geeignet Oberflächen-angebrachten Fluidhandhabungsfunktionsbauelementen wird unter Bezugnahme auf die Fig. 5 und 6 ausgeführt).

Vorzugsweise sind die Kanten-angebrachten Fluidhandhabungsfunktionsbauelemente als allgemein zylindrische Anschlußstücke aufgebaut, mit einem Schlitz, der entlang der Hauptachse des Anschlußstücks spanend formgegeben ist, derart, daß das Stück reibungsmäßig die vorbereitete Schnittstellenoberfläche 210F auf der Kante des planaren Verteilers 210 in Eingriff nehmen kann. Das Gleiten des Schlitzes über die Verteilerkante erzeugt eine feste Passung zwischen der Schnittstellenoberfläche 204F und der Schnittstellenoberfläche 210F an der Kante des planaren Verteilers 210. Ein Aufnahmebohrloch 204R ist vorgesehen, um reibungsmäßig ein Ende einer Gasrohrleitung T in Eingriff zu nehmen, derart, daß eine Fluidkommunikation zwischen dem inneren Bohrloch der Rohrleitung T zu dem geätzten Kanal 210E bewirkt wird. Es ist allgemein wichtig sicherzustellen, daß die Fluidkommunikation zwischen dem Rohr T, dem Koppler 204B und der Schnittstellenoberfläche 210F durch Klemmverbinden des Kopplers 204B an das Rohr T und durch Hartlöten oder Klemmverbinden der Schnittstellenoberfläche 204F an der vorbereiteten Schnittstellenoberfläche 210F gasdicht gemacht werden kann. Alternativ könnte die Hartlötung ausgelassen werden, und die Schnittstellenoberflächen könnten mit einem duktilen Oberflächenmaterial oder einem Hochtemperaturkeramikklebstoff vorbereitet werden, derart, daß ein Klemmverbinden alleine ausreicht, um einen gasdichten Verschluß vorzusehen. Ein ausreichendes Überlappen der zwei Schnittstellenoberflächen 210F und 204F ermöglicht, das die Position der Hartlötung oder des Klebstoffs, wenn nötig, von der Öffnung des geätzten Kanals 210E beabstandet ist. Eine Kapillarwirkung würde das Hartlötmaterial in den beschränkten Räumen zwischen den eng passenden Teilen und weg von dem freigelegten Eingang zu dem geätzten Kanal 210E halten. Alternativ kann die Passung mit Klappen oder Streifen (nicht gezeigt) hergestellt werden, die in ihre Position punktgeschweißt werden könnten, oder dieselben könnten durch Klemmverbinden befestigt werden, um einen gasdichten Verschluß zu bilden. Bei noch einem weiteren Ausführungsbeispiel kann das Aufnahmebohrloch 204R mit einem Gewinde versehen werden, um ein mit einem Gewinde versehenes Anschlußstück (nicht gezeigt) in Eingriff zu nehmen, das auf dem Ende des Rohrs T vorgesehen werden kann.

Bei einem weiteren Merkmal der vorliegenden Erfindung, das in den Fig. 3A-3B dargestellt ist, umfaßt das bevorzugte Ausführungsbeispiel 200 der planaren chromatographischen Anordnung 120 ferner eine Einrichtung zum Bewirken einer gesteuerten Temperatur der Trennsäule 205. Wie es in der Fig. 3A gezeigt ist, sind, wenn das bevorzugte Ausführungsbeispiel 200 in einer ersten Betriebsart betrieben wird, der Ansaug- und der Abzugsverschluß 240 bzw. 241 in ihren geschlossenen Positionen angeordnet, wobei der Betrieb des Lüfters 220 durch den Lüftermotor 222 einen unterbrechungsfreien Wiederumlauf von Luft in dem Ofenhohlraum durch die Ansaugöffnung 244 und die Abzugsöffnung 245 und die entsprechenden Heizkassetten 248 bewirkt. Ein derartiger Betrieb des Lüfters 220 und eine gesteuerte Anwendung von Wärme über die Heizkassetten 248 ermöglicht Trennungen einer Probenverbindung gemäß einem gesteuerten Ofentemperaturprofil. Ein rapides Abkühlen des Ofenhohlraums ist in der Fig. 3B dargestellt, bei der das bevorzugte Ausführungsbeispiel in einer zweiten Betriebsart gezeigt ist, wobei der Ansaug- und der Abzugsverschluß 240 bzw. 241 zwischen ihren geöffneten und geschlossenen Positionen angeordnet sind, wobei ein Betrieb des Lüfters 220 mit dem Lüftermotor 222 eine Durchflußzirkulation von Umgebungsluft durch den Ofenhohlraum über ein Abdeckungsansaugventil 229V, Ansaugöffnungen 243, 244, eine Ausnehmung 240R, Abzugsöffnungen 246, 247, eine Ausnehmung 241R und eine Abdeckungsabzugsentlüftung 229V bewirkt. Während dieser zweiten Betriebsart sind die entsprechenden Heizkassetten inaktiv. Eine dritte Betriebsart wird betrachtet, bei der der Ansaug- und der Abzugsverschluß 240 bzw. 241 zwischen ihren geöffneten und geschlossenen Positionen angeordnet sind, derart, daß Umgebungsluft zugemischt werden kann und innerhalb des Ofenhohlraums umläuft. Wie es durch die Querschnittsansicht der Fig. 3A offensichtlich wird, werden der Lüftermotor 222 und zugeordnete Lager verwendet, um die sich drehende Welle 221 und des Lüfters 220 zu tragen. Der Lüftermotor 222 wird folglich in der Abdeckung 228 starr angebracht, und trotzdem von den Temperaturextrema des Ofenhohlraums isoliert.

Wie es in den Fig. 4-6 gezeigt ist, können alternative Anordnungen zum Oberflächenanbringen und Kantenanbringen von gewissen Fluidhandhabungsfunktionsbauelementen erreicht werden. Beispielsweise kann das Ventil 231 als ein Oberflächen-angebrachtes Magnetventil aufgebaut werden; das zweite Ventil 232 und das dritte Ventil 233 werden jeweils als Oberflächen-angebrachte Proportionalventile aufgebaut; eine Flußsteuerung 330 kann als eine Spülflußsteuerung aufgebaut werden; und ein erster Sensor 341 kann als ein Drucksensor und ein zweiter Sensor 342 kann als ein Flußsensor aufgebaut werden. Ferner kann ein Zuführungsanschlußstück 260 aufgebaut werden, um das Trägergas von einer Zuführungsleitung (nicht gezeigt) bei einem Zuführungsanschlußstück 266 aufzunehmen. Das Zuführungsanschlußstück 260 ist an einer ersten lateralen Öffnungsoberfläche 252 in dem Anschlußstückblock 250 befestigt, um einen Fluß des Trägergases von einem Durchgangsloch 261 in eine Öffnung (nicht gezeigt) in der Kanten-passenden Oberfläche 251 in einem Anschlußstückblock 250 zu übertragen. Das Zuführungsanschlußstück kann ferner eine innere Glasmasse oder Fritte (nicht gezeigt) umfassen. D. h. der Anschlußstückblock 250 ist derart aufgebaut, daß derselbe eine Mehrzahl von inneren, fluidtragenden Durchgängen umfaßt, die mit entsprechenden Öffnungen auf den inneren Kanten-passenden Oberflächen 251 des Anschlußstückblocks 250 verbunden sind.

Wie es in der Fig. 5 dargestellt ist, ist jede Öffnung an einem Oberflächen-angebrachten Fluidhandhabungsfunktionsbauelement (wie z. B. die Spülflußsteuerung 330, der erste Sensor 341 und der zweite Sensor 342) ausgenommen, um die Verwendung von O-Ringen 270 für das Flächenverschließen des Bauelements mit dem planaren Verteiler 210 zu ermöglichen. Beispielsweise können einer oder mehrere der Anbringungsblöcke 235, 236, 237 in den Fluidhandhabungsfunktionsbauelementen mit den Anschlußstückblöcken 250 Flächen-verschlossen werden. Die entsprechenden Ventilblockflächen 237, 236, 235 des ersten Ventils 231, des zweiten Ventils 232 und des dritten Ventils 233 können an den Anschlußstückblock 250 geklemmt werden, und sind folglich mit dem planaren Verteiler 210 durch eine bekannte Einrichtung Flächen-verschlossen, wie z. B. durch Befestigungselemente (nicht gezeigt). Eine Trägergasleitung 262 und eine Detektorgasleitung 263 sind ferner über herkömmliche Anschlußstücke mit dem Anschlußstückblock 250 verbindbar. Der Anschlußblock 250 kann durch eine herkömmliche Einrichtung, wie z. B. O-Ringe und Befestigungselemente, die durch den Anschlußblock 250 und geeignete Durchgangslöcher in dem planaren Verteiler 210 laufen, an dem planaren Verteiler 250 befestigt werden, und verschlossen werden. Bei einem besonderen Merkmal der vorliegenden Erfindung können jedoch die passenden Oberflächen 251 zum Klemmverbindungspassen auf einer vorbereiteten Kantenschnittstellenoberfläche 210F des planaren Verteilers 210 aufgebaut werden. Ausnehmungen oder Durchgangslöcher in der Kantenschnittstellenoberfläche 210F helfen bei dem Ausrichten des Anschlußblocks 250 mit den hochkantigen Öffnungen 210E von gewissen inneren Kanälen. Durch die Verwendung eines Hartlötens oder eines Klebstoffes wird die longitudinale Öffnungsoberfläche 251 des Anschlußblocks 250 mit dem planaren Verteiler 210 durch eine geeignete Einrichtung (nicht gezeigt) geklemmt oder klemmverbunden.

Die Herstellung umfaßt eine Kerbe 210N in der Rückseitenplatte 210B, um einer der vielen Anzeigen zu entsprechen, mit der die Vorderseitenplatte 210A beschriftet ist, um eine spezielle pneumatische Konfiguration zu definieren, die durch den planaren Verteiler 210 unterstützt wird. Bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel kann die Kerbe 210N durch ihre Position anzeigen, daß der planare Verteiler 210 zur Verwendung in einer gespaltenen/nicht-gespaltenen (S/SL = split/splitless) Einlaßkonfiguration vorgesehen ist. Durch Modifikationen an der Rückseitenplatte 210B werden andere bevorzugte Ausführungsbeispiele des planaren Verteilers 210 betrachtet, die zur Verwendung bei anderen Einlaßkonfigurationen entworfen sind. Beispielsweise erfordert eine typische gespaltene-nicht-gespaltene Injektionsöffnung zumindestens drei unterschiedliche untereinander verbundene Flußwege. Einer derselben ist eine Gasquelle, ein weiterer ist ein Septumspülflußweg, und ein dritter ist die Spaltentlüftungsleitung. Der Einlaßabschnitt 203 kann ferner einige weitere Details aufweisen wie z. B. eine spezielle Verbindung mit der Trennsäule 205, oder eine spezielle Installation der Injektionsöffnungsleitung mit einigen Verschlüssen und eine Schnittstelle für einen Septumhalter an dem Einlaßabschnitt. Es ist ein Merkmal der vorliegenden Erfindung, daß der Aufbau entweder der Vorderseitenplatte 210A oder der Rückseitenplatte 210B für alle betrachteten Konfigurationen gleich gemacht werden kann, und daß die Rückseitenplatte 210B bezüglich ihres Aufbaus gemäß dem Typ der Konfiguration, der bereitgestellt werden soll, variiert. Dieses Merkmal macht folglich die Vorderseitenplatte 210A zu einem vielseitigeren Bauteil, was folglich die Teilezahl erniedrigt, und die Herstellungskosten reduziert. Zusätzlich kann die Position der Kerbe 210N während des Zusammenbaus der planaren chromatographischen Anordnung 120 erfaßt werden, um sicherzustellen, daß der planare Verteiler 210 ordnungsgemäß für die spezielle Einlaßkonfiguration konfiguriert wurde.

Der planare Verteiler 210 kann eine Vielzahl von anderen physischen Merkmalen zum Unterbringen von gewissen mechanischen Funktionen umfassen, wie z. B. das Unterbringen eines Verbinders oder einer Verkabelung für eine oder mehrere Daten- und Steuerungssignalschnittstellenplatinen 320. Abstandhalter, die aus einfachen Pfosten bestehen, können an den Abschnitten des planaren Verteilers 210 angebracht werden, auf dem die Trennsäule 205 positioniert ist. Längliche Öffnungen 206 sind longitudinal verteilt, um eine thermische Unterbrechung zwischen dem Umfang des planaren Verteilers 210 und den inneren Abschnitten, bei denen die Heizelementkassetten 248 positioniert sind, zu bewirken. Diese thermischen Unterbrechungen erschweren die Übertragung von Wärme von dem Inneren des planaren Verteilers 210 zu den freiliegenden Abschnitten, d. h. in der Nähe des pneumatischen Abschnitts 202 etc. Thermische Unterbrechungen können ferner derart positioniert werden, um einen Grad einer lokalisierten Erwärmung in gewissen Abschnitten des planaren Verteilers 210 (wie z. B. dem Abschnitt, der unterhalb dem Einlaßabschnitt 203 und dem Detektorabschnitt 207 liegt) zu bewirken. Alternativ kann der planare Verteiler 210 integrierte Widerstandsheizer oder katalytische Brennstoffheizer (nicht gezeigt) umfassen, um selektiv Wärme zu derartigen lokalisierten Heizzonen zuzuführen (Das katalytische Brennstoffheizen ist in der gemeinschaftlich übertragenen, ebenfalls anhängenden U.S.-Patentanmeldung SN08/320486 beschrieben, die am 11. Oktober 1994 unter dem Namen Berger u. a. eingereicht wurde). Positionsgeberlöcher sind zum Positionieren und Ausrichten der Komponenten innerhalb des bevorzugten Ausführungsbeispiels 200 vorgesehen; wie z. B. die Ecklöcher 211 zum Positionieren des planaren Verteilers 210 auf jeweiligen Vorständen (nicht gezeigt) an den isolierenden Abdeckungen 228, 229; Durchgangslöcher 212 ermöglichen den Durchgang von Vorständen 341P, 342P, die verwendet werden, um die Sensoren 341, 342 auf dem planaren Verteiler 210 zu positionieren usw. Zusätzliche Strukturelemente können an den planaren Verteiler 210 geschweißt, geschraubt oder anderweitig befestigt werden.

Es ist offensichtlich, daß bei der planaren chromatographischen Anordnung, die in der Fig. 1 als ein System von Funktionsblöcken und in den Fig. 2-6 dargestellt ist, gewisse Komponenten zur Klarheit weggelassen wurden. Die planare chromatographische Anordnung 120 wird, wie es notwendig sein kann, und wie es in der Technik bekannt ist, jedoch als andere Komponenten umfassend betrachtet, zusätzlich zu denselben, die hierin dargestellt und beschrieben sind, wie z. B. Kabelbäume, zusätzliche elektrische Verbinder, Anbringungs- oder Anordnungshardware und weitere Komponenten, die notwendig oder denkbar für die oben beschriebenen Funktionen sind.

Die Vorteile der planaren chromatographischen Anordnung 200 der vorliegenden Erfindung sind der oben erwähnte kompakte Niederquerschnittsformfaktor; die Reduktion der äußeren Verbindungen zwischen Fluidhandhabungsfunktionsbauelementen (wie z. B. Anschlußstücken, Ventilen, Sensoren und dergleichen) unter Verwendung eines einzelnen planaren Verteilers zum Bereitstellen eines strukturellen Trägerbauglieds, das in sich eine Mehrzahl von Flußwegen integriert hat; die Verwendung der Fluidhandhabungsfunktionsbauelemente, die mit dem planaren Verteiler verbunden sind, die vorteilhaft aufgebaut werden können, um entweder Kanten- oder Oberflächen-angebracht zu sein, was eine sehr kompakte Niederquerschnittsanordnung ermöglicht, und trotzdem ferner eine zuverlässige, fluiddichte Verbindung ohne die Komplexität und Schwierigkeit von herkömmlichen pneumatischen Verbindungen bietet; die Anzahl und Komplexität der äußeren Verbindungen, die sonst unerwünscht das Gesamtvolumen der planaren chromatographischen Anordnung erhöhen würde, wird ferner verringert.

Ein weiterer Vorteil der vorliegenden Erfindung besteht darin, daß eine Mehrzahl von Fluidhandhabungsfunktionsbauelementen in einem kleineren Volumen bei niedrigeren Herstellungskosten angeordnet werden kann, als es bei bekannten Systemen möglich ist. Dies resultiert aus der Verwendung der geätzten Kanäle, die in dem planaren Verteiler integriert sind, und folglich sind viele der Fluidflußwege jetzt in dem planaren Verteiler integriert, wobei derselbe ziemlich kompakt und einem Aufbau in einer Vielfalt von Formen und Konfigurationen zugänglich ist. Man kann z. B. darüber nachdenken, daß der planare Verteiler und die zugeordneten Komponenten, wie z. B. die isolierenden Hüllen in einer gekrümmten, gebogenen oder abgewinkelten Konfiguration, wenn notwendig, aufgebaut werden können, um sich einem irregulär geformten kompakten Volumen anzupassen.

Eine große Anzahl von Fluidhandhabungsfunktionswegen kann somit in einem kompakten Niederquerschnittsformfaktor auf eine Art und Weise integriert werden, was bis dahin unter Verwendung von traditionellen rohrförmigen Leitungen, Zwingen und manuellen Anschlußstücken schwer aufbaubar, wenn nicht sogar unmöglich war. Ferner werden beträchtliche Kostenersparnisse und eine verbesserte Zuverlässigkeit durch Reduzieren der Anzahl der Verbindungen, die notwendig sind, um vielfache Flußwege zu erreichen, realisiert.

Die Oberflächen-angebrachten pneumatischen Verbindungen, die durch die Erfindung bereitgestellt werden, reduzieren ferner die Komplexität der planaren chromatographischen Anordnung, was während der Stufen des Herstellens, des Zusammenbaus, der Reparatur oder der Modifikation der analytischen Vorrichtung, in die die planare Verteileranordnung eingebracht wird, wünschenswert ist.

Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß die planare chromatographische Anordnung aufgebaut ist, um eine herkömmliche Trennsäule zu verwenden, womit Kosten gespart werden, und eine leichtere Verwendung vorgesehen wird.

Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß der Ofenhohlraum wesentlich bezüglich des Volumens im Vergleich zu bekannten chromatographischen Systemen reduziert werden kann, wobei trotzdem die Aufgaben der Zugänglichkeit des Ofenhohlraums und des Anbringens oder Ersetzens einer herkömmlichen Trennsäule, die in demselben positioniert ist, mit Leichtigkeit erfüllt werden. Der Ofenhohlraum, der kompakter ist, kann effizienter geheizt werden, und folglich verbraucht die planare chromatographische Anordnung weniger Betriebsleistung. Es wird erwartet, daß der betrachtete Ofen, Leistung in dem Bereich von 100-300 Watt verbraucht, und vorzugsweise weniger; es wird erwartet, daß die Ofentemperatur in dem Bereich von 50-250°C liegt; obwohl diese Bereiche sich abhängig von der Anwendung und der Isolierungsqualität der isolierenden Hülle unterscheiden können.


Anspruch[de]
  1. 1. Chromatograph (110) mit folgenden Merkmalen:

    eine planare chromatographische Anordnung (120), die einen planaren pneumatischen Verteiler (113) mit Kanälen, die einen Fluidfluß in sich tragen können, eine Heizer/Lüfter-Anordnung (118A, 118B) zum Einrichten einer temperaturgesteuerten Zone, eine isolierende Hülle (117, 119) zum Beschränken der temperaturgesteuerten Zone, die benachbart zu einer Hauptoberfläche des planaren pneumatischen Verteilers (113) ist, eine Trennsäule (114) mit einem Einlaßende und einem Auslaßende, die mit ausgewählten inneren fluidtragenden Kanälen in dem pneumatischen Verteiler (113) verbunden sind, aufweist, wobei die Trennsäule (114) benachbart zu der Hauptoberfläche und innerhalb der temperaturgesteuerten Zone positioniert ist, und wobei eines oder mehrere Fluidhandhabungsfunktionsbauelemente an dem pneumatischen Verteiler (113) befestigt sind, zur fluiddichten Kommunikation mit jeweiligen Kanälen, die in dem planaren pneumatischen Verteiler vorgesehen sind;

    wobei die planare chromatographische Anordnung einen kompakten Niederquerschnittsformfaktor aufweist.
  2. 2. Chromatograph gemäß Anspruch 1, bei dem die Fluidhandhabungsfunktionsbauelemente an gewissen Kanälen der Kanäle in dem planaren pneumatischen Verteiler (113) Oberflächen-angebracht sind.
  3. 3. Chromatograph gemäß Anspruch 1, bei dem die Fluidhandhabungsfunktionsbauelemente an gewissen Kanälen der Kanäle in dem planaren pneumatischen Verteiler (113) Kanten-angebracht sind.
  4. 4. Chromatograph gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Fluidhandhabungsfunktionsbauelemente aus einer Gruppe ausgewählt werden, die aus folgenden Bauelementen besteht: a) passive Bauelemente (111, 112A, 112B, 112C, 112D); b) aktive Bauelemente (115), die als Reaktion auf ein Steuerungssignal von einem Steuerungssystem betreibbar sind, zum Steuern des Fluidflusses in einem oder mehreren ausgewählten geätzten Kanälen in dem planaren Verteiler (113), und c) signalerzeugende Bauelemente (108, 124), die betreibbar sind, um ein Erfassungssignal bereitzustellen, das eine Charakteristik des Fluidflusses in der Trennsäule (114) anzeigt.
  5. 5. Chromatograph gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem der planare Verteiler (113) eine Vorderseitenplatte (210A) mit einer Vorderseitenoberfläche (210C), eine Rückseitenplatte (210B) mit einer Rückseitenoberfläche (210D) und eine Kantenoberfläche (210F) aufweist, wobei ein ausgewählter Kanal der Kanäle mit entweder der Vorderseitenoberfläche (210C), der Rückseitenoberfläche (210D) oder der Kantenoberfläche (210F) kommuniziert, und wobei zumindestens eines der Fluidhandhabungsfunktionsbauelemente mindestens eine Öffnung an sich aufweist, die mit dem Kanal verbunden ist; und

    eine Einrichtung zum Befestigen des Fluidhandhabungsfunktionsbauelements an entweder der Vorderseitenoberfläche (210C), der Rückseitenoberfläche (210D) oder der Kantenoberfläche (210F), um eine Fluidkommunikation mit dem ausgewählten Kanal zu erreichen.
  6. 6. Chromatograph gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem der planare Verteiler (113) in sich integriert einen Einlaßabschnitt (203) aufweist, der in den planaren Verteiler (113) an der Kante des planaren Verteilers integriert ist.
  7. 7. Chromatograph gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem der Einlaßabschnitt (203) in sich integriert eine Einlage (203S) aufweist, die in einem Kanal in dem planaren Verteiler (113) eingebracht ist, wobei die Einlage (2035) eine Fluidkommunikation mit einer Injektionsöffnung (203P) an der Kante des planaren Verteilers (113) schafft.
  8. 8. Chromatograph gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die temperaturgesteuerte Zone ein Ofenhohlraum ist, und bei dem die Heizer/Lüfter-Anordnung ferner folgende Merkmale aufweist:

    einen Lüfter (220); und

    eine Verschlußanordnung (240, 241), die auf dem planaren Verteiler (113) angebracht ist, wobei dieselbe einen Ansaugverschluß (240) mit einer Ausnehmung (240R), einen Abzugsverschluß (241) mit einer entsprechenden Ausnehmung (241R) und einen Verschlußmotor (261) aufweist, zum Bewegen des Ansaugverschlusses (240) und des Abzugverschlusses (241), wobei der Ansaugverschluß (240) bezüglich Ansaugöffnungen (244) an dem planaren Verteiler (113) selektiv positionierbar ist, und wobei der Abzugsverschluß (241) bezüglich Abzugsöffnungen (247) an dem planaren Verteiler (113) selektiv positionierbar ist, wobei die Ansaug- und die Abzugsöffnungen bezüglich dem Lüfter (220) und dem Ofenhohlraum positioniert sind, um einen Ansaug- bzw. einen Abzugsluftfluß durch dieselben zu erlauben;

    wobei die Ansaugöffnung (244) und die Abzugsöffnung (247) jeweils eine longitudinale Heizelementkassette (248) aufweisen, die selektiv betätigt werden kann, um die Luft zu erwärmen, die durch den Lüfter (220) durch die Verschlußanordnung (240, 241) bewegt wird, zum Wärmen des Ofenhohlraums.
  9. 9. Chromatograph gemäß Anspruch 8, bei dem der Lüfter (220) eine Lüfterflügelanordnung (224) aufweist, und wobei die Trennsäule (114) und die Lüfterflügelanordnung (224) an der oberen (210C) bzw. der gegenüberliegenden unteren Hauptoberfläche (210D) des planaren Verteilers (113) und benachbart zu einem Durchflußabschnitt zwischen der oberen und der unteren Hauptoberfläche angebracht sind, derart, daß gewärmte Luft durch den Durchflußabschnitt des planaren Verteilers (113) ausgetauscht wird.
  10. 10. Chromatograph gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Trennsäule (114) an den Fluidkopplern (112A, 112B, 112C, 112D) befestigt ist, die auf der Hauptoberfläche positioniert sind, und die parallel zu der Hauptoberfläche positioniert sind, um dadurch die Gesamtdicke der planaren chromatographischen Anordnung zu reduzieren.






IPC
A Täglicher Lebensbedarf
B Arbeitsverfahren; Transportieren
C Chemie; Hüttenwesen
D Textilien; Papier
E Bauwesen; Erdbohren; Bergbau
F Maschinenbau; Beleuchtung; Heizung; Waffen; Sprengen
G Physik
H Elektrotechnik

Anmelder
Datum

Patentrecherche

Patent Zeichnungen (PDF)

Copyright © 2008 Patent-De Alle Rechte vorbehalten. eMail: info@patent-de.com