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Dokumentenidentifikation DE69316385T2 30.04.1998
EP-Veröffentlichungsnummer 0664785
Titel VERFAHREN ZUR REINIGUNG VON ACETANHYDRID
Anmelder Eastman Chemical Co., Kingsport, Tenn., US
Erfinder LOWERY, Houston, Ford, III, Kingsport, TN 37664, US;
COOK, Steven, Leroy, Kingsport, TN 37660, US;
PINTO, Vicky, Kraher, Kingsport, TN 37663, US
Vertreter Patent- und Rechtsanwälte Wuesthoff & Wuesthoff, 81541 München
DE-Aktenzeichen 69316385
Vertragsstaaten DE, FR, GB, IT
Sprache des Dokument En
EP-Anmeldetag 27.09.1993
EP-Aktenzeichen 939224093
WO-Anmeldetag 27.09.1993
PCT-Aktenzeichen US9309178
WO-Veröffentlichungsnummer 9408938
WO-Veröffentlichungsdatum 28.04.1994
EP-Offenlegungsdatum 02.08.1995
EP date of grant 14.01.1998
Veröffentlichungstag im Patentblatt 30.04.1998
IPC-Hauptklasse C07C 53/12
IPC-Nebenklasse C07C 51/573   

Beschreibung[de]

Diese Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur Reinigung von durch die Umsetzung von Keten und Essigsäure hergestelltem Acetanhydrid. Insbesondere betrifft diese Erfindung ein Vakuum- Destillationsverfahren zum Reinigen eines Stromes, der hauptsächlich aus Acet- bzw. Essigsäureanhydrid und Essigsäure mit geringen Mengen von Diketen zusammengesetzt ist, um ein gereinigtes Material zu erhalten, das aus wenigstens 99,5 Gew.-% Acetanhydrid, nicht mehr als 0,5 Gew.-% Essigsäure und nicht mehr als 90 ppm Diketen zusammengesetzt ist.

Die Herstellung von Acetanhydrid aus Keten und Essigsäure erzeugt einen Rohproduktstrom, der 83 bis 87 Gew.-% Acetanhydrid, 13 bis 17 Gew.-% Essigsäure und 50 bis 110 ppm Diketen umfaßt. Der Rohproduktstrom wurde durch Destillation unter Verwendung subatmosphärischer Drücke gereinigt, um einen Abbau von Acetanhydrid zu vermeiden oder zu minimieren. Beispielsweise kann die Verwendung von Drücken von 200 Torr (26,6 kPa) verwendet werden, um Acetanhydrid mit einer Reinheit zu erhalten, die für allgemeine Acetylierungszwecke ausreichend ist. Eine solche Qualität von Acetanhydrid umfaßt typischerweise wenigstens 99,5 Gew.-% Acetanhydrid, nicht mehr als 0,5 Gew.-% Essigsäure und nicht mehr als 90 ppm Diketen und weist eine Hunter-Farbe von nicht mehr als 10 auf.

Doppelkolonnen- bzw. -säulen-Fraktionierverfahren zur Durchführung der Reinigung von rohem Acetanhydrid durch das kontinuierliche Destillationsverfahren sind aus dem Stand der Technik bekannt (US-A-4 107 002).

Wir haben herausgefunden, daß Acetanhydrid der oben beschriebenen Qualität kontinuierlich unter Verwendung von Doppeldestillationskolonnen und einer besonderen Kombination von Drücken und Temperaturen erzeugt werden kann. Das Verfahren der vorliegenden Erfindung stellt daher eine kontinuierliche Maßnahme zum Erhalten von gereinigtem Acetanhydrid, das wenigstens 99,5 Gew.-% Acetanhydrid, nicht mehr als 0,5 Gew.-% Essigsäure und nicht mehr als 90 ppm Diketen umfaßt und eine Hunter-Farbe von nicht mehr als 10 aufweist, durch die Schritte zur Verfügung, welche ein:

(1) Einspeisen eines Gemisches, welches 83 bis 87 Gew.-% Acetanhydrid, 13 bis 17 Gew.-% Essigsäure und 50 bis 110 ppm Diketen umfaßt, in den Mittelabschnitt einer Destillationskolonne zur Entfernung von Säure, in welcher (i) eine Kolonnenbodentemperatur von 114 bis 127ºC, (ii) eine Kolonnenkopftemperatur von 87 bis 105ºC, und (iii) ein Kolonnenspitzendruck von 225 bis 350 Torr (29,93 bis 46,55 kPa) aufrechterhalten werden;

(2) Enfernen vom Kopf der Säureentfernungsdestillationskolonne eines ersten Stromes, welcher aus 20 bis 30 Gew.-% Acetanhydrid, 70 bis 80 Gew.-% Essigsäure und 10 bis 40 ppm Diketen zusammengesetzt ist;

(3) Entfernen eines zweiten Stromes vom Boden der Säureentfernungsdestillationskolonne und Einspeisen des zweiten Stromes in den Boden einer Farbekolonne, in welcher (i) eine Kolonnenbodentemperatur von 101 bis 105ºC, (ii) eine Kolonnenkopftemperatur von 97 bis 100ºC, und (iii) ein Kolonnenspitzendruck von 225 bis 315 Torr (29,93 bis 46,55 kPa) aufrechterhalten werden; und

(4) Entfernen eines Stromes aus dem Mittelabschnitt der Farbekolonne, welcher das gereinigte Acetanhydrid umfaßt, umfassen.

Die Säureentfernungsdestillationskolonne wird bevorzugt bei (i) einer Kolonnenbodentemperatur von 125 bis 127ºC, (ii) einer Kolonnenkopftemperatur von 103 bis 105ºC, und (iii) einem Kolonnenspitzendruck von 330 bis 350 Torr (43,89 bis 46,55 kPa) betrieben und die Farbekolonne wird vorzugsweise bei (i) einer Kolonnenbodentemperatur von 101 bis 105ºC, (ii) einer Kolonnenkopftemperatur von 97 bis 100ºC, und (iii) einem Kolonnenspitzendruck von 330 bis 350 Torr (43,89 bis 46,55 kPa) betrieben.

In der folgenden die Durchführung des Verfahrens veranschaulichenden Beschreibung sind Teile in Volumen angegeben. Das die oben beschriebene Zusammensetzung aufweisende Acetanhydrid/Essigsäure-Gemisch wird kontinuierlich in den Mittelabschnitt der Säureentfernungskolonne bei einer Geschwindigkeit von 90 bis 100 Teilen pro Minute eingespeist. Der genaue Einspeisungspunkt kann abhängig, beispielsweise von der besonderen Ausgestaltung der Kolonne und/oder der verwendeten Innenausgestaltung der Kolonne, variieren. Der Mittelabschnitt- Einspeisungspunkt wird sich normalerweise an einem Punkt befinden, der 50 bis 80% des Abstandes vom Boden zum Kopf der Säureentfernungskolonne beträgt. Bei der speziellen bei der vorliegenden Erfindung verwendeten Apparatur befindet sich der Einspeisungspunkt bei 77% vom Boden der Kolonne. Die Säureentfernungkolonne ist mit herkömmlichen Böden und/oder Packungsmaterial ausgestattet, um den gewünschten Grad einer Anhydrid/Säure-Trennung zu erreichen. Wir haben herausgefunden, daß Betten aus geschlitztem Ringpackungsmaterial aus Metall sowohl über als auch unter dem Einspeisungspunkt eine gute Trennung liefern.

Der Boden der Säureentfernungskolonne wird bei einer Temperatur von 125 bis 127ºC mitttels einer Heizquelle gehalten. Beispielsweise kann ein Teil des Kolonnenunterstromes durch einen Wärmeaustauscher (Aufkocher) recycliert und zum Boden der Kolonne zurückgeführt werden. Der sub- bzw. unteratmosphärische Druck, welcher oben genau angegeben ist, wird an der Spitze oder am Kopf der Säureentfernungskolonne gemessen. Der Druck am Boden der Kolonne ist im allgemeinen 80 bis 90 Torr (10,64 bis 11,97 kPa) höher als derjenige, welcher an der Spitze vorliegt. Ein Gemisch, das 20 bis 30 Gew.-% Acetanhydrid und 70 bis 80 Gew.-% Essigsäure umfaßt, wird kontinuierlich von der Spitze der Kolonne abgezogen.

Der am Boden der Säureentfernungskolonne abgezogene Strom hat eine nicht-akzeptierbare, dunkle Farbe infolge der Anwesenheit von gefärbten Materialien, wie kohlenstoffhaltigen Verbindungen und anderen Zersetzungsprodukten, welche aus dem Acetanhydridherstellungsverfahren und/oder dem in Verbindung mit der ersten Destillation verwendeten Aufheizer resultieren. Das stark gefärbte Material, das von der Säureentfernungskolonne entfernt wird, wird zum Boden einer Farbekolonne gepumpt, in welcher (i) eine Kolonnenbodentemperatur von 101 bis 105ºC, (ii) eine Kolonnenkopftemperatur von 97 bis 100ºC, und (iii) ein Kolonnenspitzendruck von 330 bis 350 Torr (43,89 bis 46,55 kPa) aufrechterhalten wird. Die Farbekolonne ist mit Böden und/oder Packungsmaterial und einer Heizquelle in analoger Art zur Säureentfernungskolonne ausgerüstet.

Das gereinigte Acetanhydrid mit der oben angegebenen Zusammensetzung wird vom Mittelabschnitt der Farbekolonne bei einer Geschwindigkeit von 80 bis 90 Teilen pro Minute entfernt. Die Entfernung des gefärbten Materials wird durch kontinuierliches Entfernen eines Stromes bei einer Geschwindigkeit von 1 bis 5 Teilen pro Minute bewerkstelligt, welcher hauptsächlich Acetanhydrid zusätzlich zu dem die Färbung verursachenden Material umfaßt. Ein dritter Strom, welcher 89 bis 98 Gew.-% Acetanhydrid, 2 bis 11 Gew.-% Essigsäure und 100 bis 300 ppm Diketen umfaßt, wird von der Spitze der Farbekolonne bei einer Geschwindigkeit von 1 bis 3 Teilen pro Minute entfernt.


Anspruch[de]

1. Kontinuierliches Verfahren zum Erhalten von gereinigtem Acetanhydrid, das wenigstens 99,5 Gew.-% Acetanhydrid, nicht mehr als 0,5 Gew.-% Essigsäure und nicht mehr als 90 ppm Diketen umfaßt und eine Hunter-Farbe von nicht mehr als 10 aufweist, durch die Schritte, welche ein:

(1) Kontinuierliches Einspeisen eines Gemisches, welches 83 bis 87 Gew.-% Acetanhydrid, 13 bis 17 Gew.-% Essigsäure und 50 bis 110 ppm Diketen umfaßt, in den Mittelabschnitt einer Säureentfernungsdestillationskolonne, in welcher (i) eine Kolonnenbodentemperatur von 114 bis 127ºC, (ii) eine Kolonnenkopftemperatur von 87 bis 105ºC, und (iii) ein Kolonnenspitzendruck von 225 bis 350 Torr (29,93 bis 46,55 kPa) aufrechterhalten werden;

(2) Kontinuierliches Enfernen vom Kopf der Säureentfernungsdestillationskolonne eines ersten Stromes, welcher aus 20 bis 30 Gew.-% Acetanhydrid, 70 bis 80 Gew.-% Essigsäure und 10 bis 40 ppm Diketen zusammengesetzt ist;

(3) Kontinuierliches Entfernen eines zweiten Stromes vom Boden der Säureentfernungsdestillationskolonne und Einspeisen des zweiten Stromes in den Boden einer Farbekolonne, in welcher (i) eine Kolonnenbodentemperatur von 101 bis 105ºC, (ii) eine Kolonnenkopftemperatur von 97 bis 100ºC, und (iii) ein Kolonnenspitzendruck von 225 bis 315 Torr (29,93 bis 46,55 kPa) aufrechterhalten werden; und

(4) Kontinuierliches Entfernen eines Stromes aus dem Mittelabschnitt der Farbekolonne, welcher das gereinigte Acetanhydrid umfaßt,

umfassen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, welches des weiteren die Schritte eines:

(5) Kontinuierlichen Entfernens vom Boden der Farbekolonne eines Stromes, welcher aus Acetanhydrid und eine Färbung verursachenden Materialien zusammengesetzt ist; und

(6) Kontinuierlichen Entfernens von der Spitze der Farbekolonne eines Stromes, welcher aus 89 bis 98 Gew.-% Acetanhydrid, 2 bis 11 Gew.-% Essigsäure und 100 bis 300 ppm Diketen zusammengesetz ist,

umfaßt.

3. Kontinuierliches Verfahren nach Anspruch 1 zum Erhalten von gereinigtem Acetanhydrid, das wenigstens 99,5 Gew.-% Acetanhydrid, nicht mehr als 0,5 Gew.-% Essigsäure und nicht mehr als 90 ppm Diketen umfaßt und eine Hunter-Farbe von nicht mehr als 10 aufweist, durch die Schritte, welche ein:

(1) Kontinuierliches Einspeisen eines Gemisches, welches 83 bis 87 Gew.-% Acetanhydrid, 13 bis 17 Gew.-% Essigsäure und 50 bis 110 ppm Diketen umfaßt, in den Mittelabschnitt einer Säureentfernungsdestillationskolonne, in welcher (i) eine Kolonnenbodentemperatur von 125 bis 127ºC, (ii) eine Kolonnenkopftemperatur von 103 bis 105ºC, und (iii) ein Kolonnenspitzendruck von 330 bis 350 Torr (43,89 bis 46,55 kPa) aufrechterhalten werden;

(2) Kontinuierliches Enfernen vom Kopf der Säureentfernungsdestillationskolonne eines ersten Stromes, welcher aus 20 bis 30 Gew.-% Acetanhydrid, 70 bis 80 Gew.-% Essigsäure und 10 bis 40 ppm Diketen zusammengesetzt ist;

(3) Kontinuierliches Entfernen eines zweiten Stromes vom Boden der Säureentfernungsdestillationskolonne und Einspeisen des zweiten Stromes in den Boden einer Farbekolonne, in welcher (i) eine Kolonnenbodentemperatur von 101 bis 105ºC, (ii) eine Kolonnenkopftemperatur von 97 bis 100ºC, und (iii) ein Kolonnenspitzendruck von 330 bis 315 Torr (43,89 bis 46,55 kPa) aufrechterhalten werden; und

(4) Kontinuierliches Entfernen aus dem Mittelabschnitt der Farbkolonne eines Stromes, welcher das gereinigte Acetanhydrid umfaßt,

umfassen.







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