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Dokumentenidentifikation DE69407864T2 30.04.1998
EP-Veröffentlichungsnummer 0626351
Titel Verfahren zum Herstellen von porösen Vorformen für optische Fasern
Anmelder Litespec, Inc., Research Triangle Park, N.C., US
Erfinder Kuwahara, Toru, Cary, North Carolina 27511, US;
Mohlenhoff, Bret Miles, Durham, North Carolina 27713, US
Vertreter derzeit kein Vertreter bestellt
DE-Aktenzeichen 69407864
Vertragsstaaten DE, FR, GB, IT
Sprache des Dokument En
EP-Anmeldetag 11.05.1994
EP-Aktenzeichen 943033696
EP-Offenlegungsdatum 30.11.1994
EP date of grant 14.01.1998
Veröffentlichungstag im Patentblatt 30.04.1998
IPC-Hauptklasse C03B 37/014

Beschreibung[de]
Technisches Gebiet

Die vorliegende Erfindung betrifft Verfahren zum Herstellen von optischen Fasern und insbesondere Verfahren zum Sintern und Tempern eines abgeschiedenen Glasrußüberzugs auf einem Glasstab als Teil des Verfahrens zum Herstellen von optischen Fasern.

Stand der Technik

Einer der Schritte des Herstellens von optischen Glasfasern nach dem VAD-Verfahren (Verfahren der axialen Abscheidung aus der Gasphase) ist der Schritt des Sinterns oder Verfestigens von Glaspartikeln oder eines "Glasrußüberzugs" auf einem Glaskemstab. Der Glasrußüberzug wird durch Flammenhydrolyse auf einem Glaskemstab abgeschieden, um einen porösen Körper, der als Glasrußformkörper bekannt ist, zu bilden. Anschließend wird der Glasrußformkörper typischerweise in einer Heliumatmosphäre gesintert, um eine feste Glasüberzugschicht auf dem Glaskernstab zu bilden. Nach dem Sintern enthält die Überzugschicht, bedingt durch eingeschlosse nes Helium, typischerweise Unvollkommenheiten, die durch Tempern der Struktur in einer inerten Atmosphäre eines Gases, das ein höheres Molekulargewicht als Helium aufweist, typischerweise Stickstoff, entfernt werden. Wie beispielsweise in dem am 18. Dezember 1990 erteilten Patent Nr. 4,978,378 von Ito et al. ausgeführt, ist Tempern in einem inerten schwereren Gas notwendig, um Helium aus der Glasüberzugschicht auszutreiben, und Stickstoff ist das preiswerteste Inertgas, das für einen solchen Zweck verfügbar ist. (In diesem Zusammenhang wird Stickstoff üblicherweise als ein Inertgas behandelt.)

Unserer Erfahrung nach werden typischerweise etwa 143 Minuten benötigt, um den Glasrußformkörper in der Heliumatmosphäre vollständig zu sintern. Vollständiges Sintern ergibt eine Mantelschicht aus klarem Glas, die gegenüber dem ursprünglichen Glasrußformkörpervolumen um etwa 15 bis 25 Prozent in ihrem Volumen geschrumpft ist. Anschließend wird typischerweise etwa 120 Minuten lang in einer Stickstoffatmosphäre bei einer Temperatur getempert, die typischerweise unterhalb der Glasübergangstemperatur gehalten wird, d.h. bei etwa 1400 Grad Celsius.

Optische Fasern kommen auf sehr vielen Gebieten zur Anwendung, und deshalb wurden bereits beträchtliche Anstrengungen unternommen, um niedrigere Produktionskosten zu erreichen. Jede Maßnahme, die eine wesentliche verkürzung der für Sintern und Tempern erforderlichen Zeit zur Folge hätte, würde daher als wesentlicher Fortschritt gegenüber dem Stand der Technik betrachtet werden.

In der JP-A-59174538 wird ein Verfahren zum Herstellen eines Glaskörpers nach dem VAD-Verfahren beschrieben. Ein Basismaterial wird in einem Inertgas bei einer Temperatur vorgesintert, bei der das Basismaterial nicht transparent wird, und der vorgesinterte Körper wird dann anschließend durch weiteres Sintern in eine transparente Form gebracht.

Nach vorliegender Erfindung wird ein Verfahren gemäß der Definition in Anspruch 1 bereitgestellt.

Bei einem Verfahren zum Herstellen von Vorformen für optische Fasern, wie im allgemeinen vorstehend beschrieben, wird die für Sintern und Tempern erforderliche Zeit dadurch beträchtlich verkürzt, daß der Glasrußformkörper in einer Heliumatmosphäre nur teilweise gesintert wird. So wird beispielsweise, anstatt den Glasrußformkörper 143 Minuten lang vollständig zu sintern, der Formkörper durch lediglich 59 Minuten andauerndes Erwärmen in einer Heliumatmosphäre teilweise gesintert. In dieser Stufe ist der Glasrußformkörper natürlich noch teilweise porös und im allgemeinen lichtundurchlässig Das vollständige Sintern und Tempern wird dann in einem einzigen Schritt in einer Stickstoffatmosphäre durchgeführt. Wir haben überraschenderweise festgestellt, daß es bei diesem Verfahren zu keinem bemerkenswerten oder nachteiligen Stickstoffeinschluß in der Glasrußmantelschicht kommt, und die Gesamtzeit für Sintern und Tempern wird wesentlich verkürzt.

Diese und andere Ziele, Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden durch die nachstehende ausführliche Darstellung in Zusammenhang mit den dazugehörigen Zeichnungen besser verständlich.

Kurze Beschreibung der Zeichnungen

FIG. 1 ist ein Fließschema eines Verfahrens zum Herstellen von optischen Fasern nach dem Stand der Technik; und

FIG. 2 ist eine Prinzipskizze eines Verfahrens zum Sintern und Tempern eines Glasrußformkörpers gemäß einem erfindungsgemäßen Ausführungsbeispiel.

Ausführliche Darstellung

Der erste Schritt beim Herstellen ausgezogener optischer Fasern nach dem dem Stand der Technik entsprechenden VAD-Verfahren ist, wie in FIG. 1, auf die nunmehr Bezug genommen wird, dargestellt, der Schritt 11 des Abscheidens von Glaskernruß auf einem Glaspflanzelement. Dies erfolgt nach dem Flammenhydrolyseverfahren, bei dem ein Paar Brenner verdampftes Rohmaterial zur Reaktion bringen, so daß Glaspartikel dazu veranlaßt werden, sich auf dem Pflanzelement anzusammeln. In Schritt 12 wird das Kernglas in einem Ofen verfestigt oder gesintert, um ein festes Glaskernelement herzustellen. In Schritt 13 wird der Kern gestreckt, um die Form eines zylindrischen Glasstabs zu erhalten. In Schritt 14 wird ein Glasrußüberzug nach dem Flammenhydrolyseverfahren auf dem Kernstab abgeschieden. Dies wird typischerweise durch einen einzelnen Brenner erreicht, wobei Glasrohmaterial innerhalb einer Flamme auf den Glasstab gerichtet wird, um einen abgeschiedenen Glasrußformkörper zu schaffen.

In Schritt 15 wird der Glasrußformkörper in einem Ofen gesintert, in dem er auf eine oberhalb der Glasübergangstemperatur liegende Temperatur, typischerweise auf 1500 bis 1600 Grad Celsius, erwärmt wird, um den abgeschiedenen porösen Glasrußformkörper in festes klares Glas umzuwandeln. Sintern erfolgt normalerweise in einer Heliumatmosphäre, und es ist ein Temperschritt 16 erforderlich, um Heliummoleküle, die während des Sinterverfahrens im Glas eingeschlossen worden sein können, auszutreiben. Erfolgt kein Tempern, kann das eingeschlossene Helium bei hohen Temperaturen in Schritt 18 zu einer Blasenbildung führen. Normalerweise erfolgt der Temperschritt bei einer Temperatur von über 700 Grad Celsius und unterhalb der Glasübergangstemperatur, wie beispielsweise bei 900 bis 1100 Grad Celsius. In Schritt 17 wird die mit einem Überzug versehene oder überzogene Vorform verlängert, um die Vorform zu bilden, aus der optische Glasfasern mit einer Kern- und Überzugschicht ausgezogen werden, wie durch Schritt 18 gekennzeichnet. Die Überzugschicht entspricht dem abgeschiedenen Glasrußüberzug und hat normalerweise einen anderen Brechungsindex als der Kern, wie es für eine Lichtübertragung durch die optische Faser erforderlich ist.

Es versteht sich, daß FIG. 1 lediglich eine Zusammenfassung des Verfahrens zum Herstellen von optischen Glasfasern darstellt. Aus Gründen einer kurzen Darstellung, und weil das Verfahren dem Fachmann auf diesem Gebiet bekannt ist, werden verschiedene andere Schritte wie Definieren des Glasbrechungsindex in mehreren Stufen, Trocknen des Glases sowie Anbringen und Entfernen verschiedener Glashalterungsteile hier nicht beschrieben.

Die vorliegende Erfindung stellt eine Verbesserung der Schritte 15 und 16, d.h. des Sinterns und Temperns des Glasrußüberzugs, dar. Bestimmte Schritte, wie beispielsweise das Trocknen, die zum Sintern des Kernglases notwendig sind, sind für die Mantel- oder Überzugschicht nicht erforderlich, weil das durch die optischen Fasern übertragene Licht hauptsächlich seinen Weg durch den Kern nimmt. Dennoch muß beträchtliche Sorgfalt darauf verwendet werden, den Glasrußüberzug in geeigneter Weise zu sintern und zu tempern, um eine zuverlässige feste Glasüberzugschicht für die optische Faser zu bilden.

Sintern erfolgt normalerweise in einer

Heliumatmosphäre, die die Inertgasumgebung mit dem niedrigsten Molekulargewicht darstellt. Das Gas, in dem das Sintern erfolgt, ist vorzugsweise ein inertes Gas, um zu verhindern, daß in der Atmosphäre enthaltene Moleküle mit dem erwärmten Glas reagieren, während das Glas zwecks Bildung eines festen Glaskörpers gesintert wird. Das Gas kann jedoch Sauerstoff enthalten, weil Glas (Kiesel) sauerstoffhaltig ist. Das Inertgas sollte ein niedriges Molekulargewicht haben, was für Helium zutrifft, weil Gasmoleküle während des Sinterns normalerweise innerhalb der Mantelschicht eingeschlossen werden, so daß Tempern in der Umgebung eines schwereren Gases erforderlich ist, um diese Moleküle zu entfernen. Stickstoff ist wegen seiner Verfügbarkeit und geringen Kosten die bevorzugte Temperatmosphäre. Durch Tempern in einer Stickstoffatmosphäre wird es leichteren Heliummolekülen ermöglicht, aus dem gesinterten Mantel- oder Überzugglas zu entweichen, ohne ein Absorbieren schwererer Stickstoffmoleküle zuzulassen.

Sintern erfolgt typischerweise bei einer Temperatur von 1500 bis 1600 Grad Celsius, damit der poröse Glasrußformkörper so fließen kann, wie es für seine Verfestigung zu festem Glas erforderlich ist. Vollständiges Sintern, d.h. die vollständige Umwandlung eines porösen lichtundurchlässigen Formkörpers in eine klare feste Glasschicht, erfordert bei einem Glasrußformkörper mit einer Länge von 500 bis 1000 mm typischerweise Sintern über einen Zeitraum von 143 Minuten. Das Tempern in einer Stickstoffatmosphäre erfolgt typischerweise bei einer Temperatur von 1100 Grad Celsius und erfordert typischerweise 120 Minuten für vollständiges Tempern. Die Gesamtzeit für Sintern und Tempern beträgt daher typischerweise 263 Minuten. Die Kosten optischer Fasern sind im allgemeinen von der für ihre Herstellung benötigten Verarbeitungszeit geprägt, und mit der vorliegenden Erfindung wird diese Verarbeitungszeit wesentlich verkürzt.

FIG. 2, auf die nunmehr Bezug genommen wird, zeigt ein erfindungsgemäßes Ausführungsbeispiel, bei dem ein Glaskernstab 20 mit einem Glasrußformkörper 21 gemäß Schritt 14 von FIG. 1 beschichtet worden ist. Der Glasrußformkörper wird dadurch gesintert, daß er innerhalb eines eine Heizschlange 23 umfassenden Ofens 22 angeordnet wird. Das von der Heizschlange 23 umgebene Volumen definiert eine heiße Zone mit einer Temperatur von 1500 bis 1600 Grad Celsius. Der Ofen kann von einer Heliumquelle 24 aus mit Helium oder von einer Stickstoffquelle 26 aus mit Stickstoff gefüllt werden. Die Ventile 27 und 28 regeln die Helium- bzw. Stickstoffzufuhr in den Ofen. Der Glasrußformkörper 21 wird dadurch erwärmt, daß er durch die heiße Zone herabgelassen und gleichzeitig in Drehung versetzt wird. Während des Schrittes des anfänglichen Sinterns wird über das Ventil 27 aus der Quelle 24 ausschließlich Helium zugeführt, das mit einer Strömungsrate von typischerweise 30 l pro Minute durch den Ofen 22 strömt.

Vollständiges Sintern des Glasrußformkörpers 21 unter den beschriebenen Bedingungen würde normalerweise 143 Minuten in Anspruch nehmen. Nach vorliegender Erfindung wird der Glasrußformkörper, anstatt ihn vollständig zu sintern, in der Heliumatmosphäre durch Erwärmen über einen Zeitraum von beispielsweise 59 Minuten lediglich teilweise gesintert. Somit erfordert das teilweise Sintern nur 59/143 derjenigen Zeit, die für vollständiges Sintern notwendig wäre. Vollständiges Sintern ergibt einen klaren Glasüberzug, der gegenüber der Größe des ursprünglichen Glasrußformkörpers um 15 bis 25 Prozent geschrumpft ist. Teilweises Sintern ergibt nach 59 Minuten eine Schrumpfung von lediglich etwa 5 bis 15 Prozent und führt zu einem lichtundurchlässigen und teilweise porösen Glasrußformkörper 21.

Nach dem teilweisen Sintern wird das Ventil 27 geschlossen, und das Ventil 28 wird geöffnet, um die Atmosphäre im Ofen durch eine ausschließlich aus Stickstoff bestehende zu ersetzen. Der Stickstoff kann eine Strömungsrate von typischerweise 20 l pro Minute aufweisen. In der Stickstoffatmosphäre wird das Sintern, wie der gesamte Temperschritt, zum Abschluß gebracht. Sintern und Tempern werden typischerweise bei einer Temperatur von 1500 bis 1600 Grad Celsius und nicht bei der normalerweise zum Tempern angewendeten Temperatur von bis 1100 Grad Celsius durchgeführt. Wir haben festgestellt, daß durch vollständiges Sintern und Tempern in einer Stickstoffatmosphäre eine Glasüberzugschicht entsteht, in der weder Helium- noch Stickstoffmoleküle in nachteiligem Ausmaß enthalten sind. Es wird angenommen, daß der Grund dafür darin besteht, daß der Glasrußformkörper durch teilweises Sintern ausreichend verfestigt wird, um den Einbau der schwereren Stickstoffmoleküle beim vollständigen Sintern zu verhindern. Andererseits werden die ein niedrigeres Molekulargewicht aufweisenden Heliummoleküle entsprechend dem üblichen Tempermechanismus aus dem Glas ausgetrieben. Der Schritt des vollständigen Sinterns und des Temperns erfordert typischerweise 141 Minuten, was im Vergleich zum eigenständigen Tempern bei dem Verfahren nach dem Stand der Technik (120 Minuten) keinen wesentlich längeren Zeitraum darstellt. Die Gesamtverarbeitungszeit für Sintern und Tempern im Rahmen der vorliegenden Erfindung beträgt 200 Minuten, während bei dem Verfahren nach dem Stand der Technik 263 Minuten benötigt werden.

In einem erfindungsgemäßen Ausführungsbeispiel war der anfängliche Glasrußformkörper 900 mm lang, und die heiße Zone hatte eine axiale Länge von 550 mm. Während des anfänglichen Sinterns wurde der Formkörper in einer Heliumatmosphäre mit einer Axialrate von 20 mm pro Minute durch die heiße Zone bewegt. Nach dem anfänglichen Sintern hatte der Formkörper aufgrund der Schrumpfung eine axiale Länge von 850 mm. Während des abschließenden Sinterns und Temperns wurde er in einer Stickstoffatmosphäre mit einer Axialrate von 8 mm pro Minute durch die heiße Zone bewegt.

Obwohl die Sinter- und Temperverfahren in Zusammenhang mit einem sich durch eine heiße Zone bewegenden Glasrußformkörper beschrieben wurden, stellt dies lediglich die bevorzugte Arbeitsweise dar, die derzeit bei Litespec Corporation zum Herstellen von Vorformen für optische Fasern zur Anwendung kommt. Das Sintern und Tempern könnte in einem Ofen stattfinden, in dem der Glasrußformkörper feststehend angeordnet ist, wobei sich der gesamte Glasrußformkörper in einer "heißen Zone" befindet. Bei dem VAD-Verfahren ist es normalerweise nicht erforderlich, das Kernglas nach erfolgtem Sintern zu tempern. Dies hängt mit seiner Geometrie, der Tatsache, daß es keine Grenzschicht zu einem festen Substrat aufweist, mit einer sich daraus ergebenden geringeren Verunreinigung und mit seinem Dichteprofil zusammen, wobei alle diese Merkmale einen geringeren Einschluß der Heliummoleküle während des Sinterns zur Folge haben. Die übliche Glasrußüberzugabscheidung nach Schritt 14 von FIG. 1 erfolgt andererseits aus Zeitersparnisgründen mit einer höheren Abscheidungsrate und weist eine ringförmige Geometrie sowie ein anderes Dichteprofil auf, und alle diese Merkmale führen dazu, daß es an dem Glasrußüberzug leicht zu Heliumeinschlüssen während des Sinterns kommt; dies macht es wiederum notwendig, den Temperschritt durchzuführen. Die vorliegende Erfindung ist daher für den Sinterschritt 12 von FIG. 1 normalerweise nicht erforderlich.

In allen Fällen, in denen eine Glasrußabscheidung auf einem festen Substrat erfolgt, insbesondere mit einer relativ hohen Rate, kann die vorliegende Erfindung vorteilhaft eingesetzt werden, um die für die Umwandlung der Abscheidung in klares Glas erforderliche Sinter- und Temperzeit zu verkürzen. So kann die vorliegende Erfindung beispielsweise vorteilhaft bei dem OVD-Verfahren (Verfahren der Außenabscheidung aus der Gasphase) eingesetzt werden, das auch den Schritt des Abscheidens von Glasruß auf einem Glasstab durch Flammenhydrolyse mit einer relativ hohen Rate einschließt, so daß nach dem Sintern noch getempert werden muß.

Obwohl Helium für das Verfahren des teilweisen Sinterns und Stickstoff für das Temperverfahren beschrieben wurden, könnten auch andere inerte Gase oder Sauerstoff, wie dem Fachmann auf diesem Gebiet bekannt, verwendet werden.

Auf Wunsch kann längeres Sintern im Helium durchgeführt werden, dies würde aber natürlich eine Zeitverlängerung des gesamten Verfahrens zur Folge haben. Im beschriebenen Beispiel erfordert das teilweise Sintern weniger als die halbe Zeit und führt dazu, daß das vollständige Sintern des Glasrußformkörpers auf weniger als die Hälfte verkürzt werden kann. Mit der vorliegenden Erfindung wird die Gesamtverarbeitungszeit wesentlich verkürzt; bisher haben wir jedoch noch nicht endgültig ermitteln können, welche maximale Zeitdauer mit Hilfe der vorliegenden Erfindung eingespart werden kann. Wenn das teilweise Sintern in Helium nicht lang genug durchgeführt wird, wird beim vollständigen Sintern Stickstoff im Glas eingeschlossen.


Anspruch[de]

1. Verfahren zum Herstellen von optischen Fasern, das die Schritte des Abscheidens eines Glasrußüberzugs auf einem Glasstab nach dem Flammenhydrolyseverfahren zur Bildung eines Glasrußformkörpers; des Sinterns und Temperns des Glasrußüberzugs, um dadurch eine Vorform für optische Fasern zu bilden; und des Ausziehens optischer Glasfasern aus der Glasvorform umfaßt; gekennzeichnet durch:

teilweises Sintern des Glasrußüberzugs durch Erwärmen des Überzugs in einer Atmosphäre eines ersten Gases, das ein relativ niedriges Molekulargewicht aufweist und gegenüber der Vorform nicht reaktiv ist, wobei ein wesentlicher Anteil des Glasrußüberzugs bei Beendigung des Schrittes des teilweisen Sinterns ungesintert vorliegt;

und anschließendes vollständiges Sintern des Glasrußüberzugs und Tempern des gesinterten Glasrußüberzugs durch Erwärmen des Überzugs in einer Atmosphäre eines zweiten Gases, das ein höheres Molekulargewicht als das erste Gas aufweist und gegenüber der Vorform nicht reaktiv ist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei es sich bei dem ersten Gas um Helium und bei dem zweiten Gas um Stickstoff handelt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei der Glasrußformkörper während des Schrittes des teilweisen Sinterns axial durch eine heiße Zone bewegt wird, die eine Temperatur von 1500 bis 1600 Grad Celsius aufweist; und wobei der Glasrußformkörper während der Schritte des vollständigen Sinterns und des Temperns axial durch eine heiße Zone bewegt wird, die eine Temperatur von 1500 bis 1600 Grad Celsius aufweist.

4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, wobei die Dauer des Schrittes des teilweisen Sinterns weniger als der Hälfte derjenigen Dauer entspricht, die für vollständiges Sintern unter den gleichen Bedingungen notwendig wäre, die aber ausreicht, um ein Einschließen des zweiten Gases in dem gesinterten Glas im wesentlichen zu verhindern.

5. Verfahren nach Anspruch 4, wobei die Dauer des teilweisen Sinterns etwa 59/143 derjenigen Dauer entspricht, die unter den gleichen Bedingungen für vollständiges Sintern notwendig wäre.

6. Verfahren nach Anspruch 1, wobei es sich sowohl bei dem ersten Gas als auch bei dem zweiten Gas um Inertgas handelt.

7. Verfahren nach Anspruch 1, wobei sowohl das erste Gas als auch das zweite Gas aus der Gruppe gewählt wird, die aus Inertgasen und Stickstoff und Sauerstoff sowie Gemischen davon besteht.

8. Verfahren nach Anspruch 3, wobei die heiße Zone eine axiale Länge von etwa 500 bis 1000 mm aufweist, und wobei der Glasrußformkörper während des Schrittes seines axialen Bewegens um seine Längsachse gedreht wird.







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