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Dokumentenidentifikation DE69031831T2 16.07.1998
EP-Veröffentlichungsnummer 0465598
Titel VERFAHREN UND VORRICHTUNG ZUR KAPILLAREN HYDRODYNAMISCHEN FRAKTIONIERUNG
Anmelder Lehigh University, Bethlehem, Pa., US
Erfinder SILEBI, Cesar, A., Lower Gwynedd, PA 19002, US;
DOS RAMOS, Jose, Hopedale, MA 01747, US
Vertreter Schwabe, Sandmair, Marx, 81677 München
DE-Aktenzeichen 69031831
Vertragsstaaten AT, BE, CH, DE, DK, ES, FR, GB, IT, LI, LU, NL, SE
Sprache des Dokument En
EP-Anmeldetag 30.03.1990
EP-Aktenzeichen 909065781
WO-Anmeldetag 30.03.1990
PCT-Aktenzeichen US9001666
WO-Veröffentlichungsnummer 9011832
WO-Veröffentlichungsdatum 18.10.1990
EP-Offenlegungsdatum 15.01.1992
EP date of grant 17.12.1997
Veröffentlichungstag im Patentblatt 16.07.1998
IPC-Hauptklasse G01N 30/00
IPC-Nebenklasse B03B 5/00   

Beschreibung[de]
Gebiet der Erfindung

Die vorliegende Erfmdung bezieht sich im allgemeinen auf das Separieren bzw. Trennen von Submikrometerpartikeln bzw. Partikeln mit einer Submikron-Größe durch hydrodynamisches Fraktionieren.

Beschreibung des technologischen Hintergrunds

Das Separieren durch Fließen wurde zuerst auf einer theoretischen Grundlage von Di Marzio und Guttmann (Polymer Letters 7267 (1969)) vorgeschlagen. Gemäß ihrer Analyse fmdet das Separieren bzw. Trennen durch Fließen aufgrund der Partikelgröße aufgrund von zwei Faktoren statt: (i) das radiale Geschwindigkeitsprofil, das von einem fluid entwickelt wird, welches sich durch eine Kapillarröhre bewegt, ermöglicht es den Partikeln, sich mit verschiedenen Geschwindigkeiten zu bewegen, und (ii) die Unfähigkeit von größeren Partikeln, sich der kapillaren Wand so nahe anzunähern wie kleinere Partikel, was verursacht, daß die größeren Partikel fluid-Stromlinlen mit einer höheren Geschwindigkeit wählen bzw. belegen, und sich im Durchschnitt mit Geschwindigkeiten bewegen, die größer sind als die durchschnittliche Eluierungsgeschwindigkeit.

Das Separieren von Partikeln mit einer Mikrongröße durch Hießen durch Röhren wurde von Noel u.a. beschrieben (J. Chromatography 166 373 (1978)) und von Mullins und Orr (Int. J. Multiphase flow 5, 79 (1979)), wobei lange kapillare Röhren (50 bis 200 m lang) verwendet wurden, mit inneren Durchmessern in dem Bereich von 250 bis 500 um (Mikron), um die Partikel mit Durchmessern größer als 1 um (Mikron) zu fraktionieren bzw. zu trennen. Obwohl diese Forscher Trennungen zwischen Submikronpartikeln und Partikeln größer als 1 um (Mikron) erzielten, waren sie nicht fähig, Mischungen von Submikronteilchen bzw. Partikeln zu fraktionieren. Brough und seine Mitarbeiter (J.Chromatography 208, 175 (1981)) verwendeten kleinere kapillare Röhren (150 Mikron Durchmesser) bei einem Versuch, den Größenbereich des Fraktionierens auszudehnen. Obwohl Brough und seine Mitarbeiter fähig waren, die Unterschiede der Spülungs- bzw. Elutionszeiten (elution times) zwischen Submikron-partikeln festzustellen, war deren Auflösung nicht ausreichend, um bimodale bzw. zweigipfelige Mischungen von Submikronpartikeln aufzulösen. de Jaeger u.a. (P. Charact 3 187 (1986)) verbesserten die Auflösung der Trennung bzw. des Separierens durch die Verwendung einer Kapillare mit einem ein klein wenig geringeren Durchmesser (100 um (Mikron)) in Verbindung mit einem Block Copolymer, welches im Eluierungs- bzw. Eluantstrom aufgelöst war, der an der Kapillarwand und der Partikeloberfläche absorbiert wird. Diese Forscher waren fähig, das Vorliegen von Submikronpartikeln in polydispersen bzw. heterodispersen Proben festzustellen, welche Mischungen von verschiedenen monodispersen Standardsubstanzen enthielten.

Secci u.a. ("Partide Recovery m Hydrodynamic Chromatography", in ACS Symposium Series Bd. 332, Nr.20, 1987, Washinton D.C., USA, Seiten 287 bis 298) offenbart das Trennen von Partikeln durch die Verwendung einer Säule mit einem Durchmesser von 9 mm, welche mit Partikeln mit einem Durchmesser von 20 um beschickt bzw. gefüllt ist. Des weiteren wird eine Nebenleitungssäule (bypass column) vorgesehen, durch welche das Fluid abgeleitet bzw. vorbeigeführt werden kann, um die chromatographische Säule zu umgehen. Diese Nebenleitungssäule nüj(lmt nicht an dem Fraktionieren der Probe teil, sondern ist vorgesehen, um den Retentions-Grad der Probe durch die Säule zu bestimmen. Die Trennung bzw. das Separieren wird gemäß dieser Offenbarung aufgrund der Adhäsion bzw. des Anhaftens der Partikel und von intermolekularen Kräften durchgeführt.

Die US-A-4,814,089 offenbart eine Vorrichtung zum Fraktionieren von Partikeln mit einer Nebenleitung, welche verwendet wird, um den Druck in der Säule zu erhöhen, ohne den Druckabfall und die Flußrate durch diese zu erhöhen. Das offenbarte Verfahren umfaßt eine überkritische bzw. superkritische Fluid-Chromatographie-Trennung bzw. -Separierung, welche auf die ganze Partikeldispersion angewandt wird.

Zusammenfassung der Erfmdung

Diese Erfmdung schafft eine Vorrichtung und ein Verfahren für das vollständige Fraktionieren von Submikronpartikeln nach der Größe durch kapillare hydrodynamische Fraktionierung. Dieses Ziel wird erreicht durch die Verwendung von Kapillaren mit einem kleinen Durchmesser, welche eine Flüssigkeitsverteilung der zu separierenden Partikel ausbilden, wobei die flüssige Dispersion in Haupt- und Nebenfraktionen (major and minor fractions) aufgeteilt wird; das Einfhhren einer Nebenfraktion der flüssigen Dispersion von Partikeln, welche getrennt werden sollen, in mindestens eine Kapillare; das Durchführen der Nebenfraktion durch die Kapillare; und bei dem Ausgang der Kapillare, das Verdünnen der Nebenfraktion mit dem zusätzlichen Lösungsmittel. Diese Modifikationen bzw. Abwandlungen der Flußmuster sind wesentlich für die Verwendung von Kapillaren mit Durchmessern kleiner als 60 um (Mikron). Diese Erfmdung ist insbesondere geeignet für das schnelle analytische Trennen von nicht nur starren bzw. harten kolloiden Partikeln, sondern auch von weichen Latexmaterialien, Biopolymeren mit Ultrahochmolekulargewichten und Makromolekülen.

Kurze Beschreibung der Zeichnungen

Fig. 1 ist ein Schaltbild bzw. Ablaufplan des hydrodynamischen Fraktionators bzw. der Trennvorrichtung nach dieser Erfindung.

Fig. 2-8 sind typische bzw. repräsentative Spektrometeraufieichnungen von separierten Dispersionen.

Ausführliche Beschreibung der Erfmdung

Wie hierin verwendet, bedeutet der Ausdruck "monodispers", daß die dispergierten bzw. verteilten Partikel alle von im wesentlichen einer Größe sind, und der Ausdruck "polydispers" bedeutet, daß die dispergierten Partikel einen Bereich von (verschiedenen) Größen umfasssen.

Gemäß der Erfindung wird eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Separieren bzw. Trennen von einer polydispersen Dispersion von Partikeln in einem Fluid nach der Größe vorgeschlagen. Die Vorrichtung zum Separieren bzw. Trennen von Partikeln nach der Größe gemäß der Erfmdung umfaßt: Eine Vorrichtung bzw. Anordnung zum Ausbilden einer flüssigen Dispersion der zu separierenden Partikel; eine Vorrichtung bzw. Anordnung zum Aufteilen der flüssigen Dispersion in Haupt- bzw. größere und Neben- bzw. kleinere Fraktionen; eine Vorrichtung bzw. Anordnung zum Einführen der Nebenfraktion der flüssigen Dispersion von zu separierenden Partikeln in und durch zumindest ein Kapillarrohr 18, um eine Verteilung von Partikeln von verschiedener Größe herzustellen, welche das Kapillarrohr zu verschiedenen Zeiten nach dem Zuführen verlassen; eine Anordnung bzw. Vorrichtung zum Einführen der separierten Dispersion in einen flüssigen Verdünnungsstrom, wenn die separierte Dispersion das Kapillarrohr verläßt, um ihr Sammeln und Messen zu ermöglichen, wobei die Verteilung der Partikel aufrechterhalten wird; und eine Anordnung bzw. Vorrichtung zum Sammeln der verdünnten, separierten flüssigen Dispersion und zum Messen ihrer Partikelgrößenverteilung.

Das Verfahren zum Separieren bzw. Trennen einer polydispersen Dispersion bzw. Lösung von Partikeln in einem Fluid umfaßt: Das Aufteilen der flüssigen Lösung bzw. Dispersion in größere bzw. Haupt- und kleinere bzw. Nebenfraktionen, Einführen bzw. Zuführen einer Nebenfraktion einer Probe einer flüssigen Dispersion von Partikeln, welche separiert werden sollen, in eine oder mehrere kapillare Röhren bzw. Kapillarrohre; das Durchführen der Fraktion durch die Rohre, um die Dispersion zu separieren; das Verdünnen des Ausstoßes bzw. der Abgabe des letzten Kapillarrohrs mit einer zusätzlichen Flüssigkeit und das Sammeln und Messen der Partikelgrößenverteilung der verdünnten, separierten Lösung bzw. Dispersion.

Ein Ablauf- bzw. Flußdiagramm eines gewöhnlichen Fraktionierungssystems, das die Prinzipien bzw. Grundlagen dieser Erfindung verwendet, ist in Fig. 1 gezeigt. Ein Reservoir bzw. Sammelgefaß 10 führt das Lösungsmittel, wahlweise mit einem oberflächenaktiven Stoff bzw. Surfactant bzw. Tensid, über eine Pumpe 12 zu einem Strahlteiler 14. Die Probe der Partikel, welche in der Hüssigkeit verteilt sind, wird über eine Injektionsbzw. Einspritzöffiiung 16, welche stromaufwärts des Strom- bzw. Strahlteilers 14 angeordnet ist, zugeführt. Ein großer bzw. Hauptteil des Stromes wird als Abfall abgeführt; ein kleiner bzw. Nebenteil des Stromes tritt durch eine oder mehrere kapillare hydrodynamische Fraktionierröhren (CHDF) 18 hindurch, wo die Partikel durch ihr Geschwindigkeitsprofil bzw. ihre Geschwindigkeitsverteilung separiert bzw. getrennt werden. Nach dem Durchgang durch die CHDF-Röhren 18 wird die separierte Dispersion mit einem zusätzlichen Lösungsmittel oder einem Zusatzfluid (make-up fluid), welches über die Röhre 20 gepumpt wird, bei einer Strahlzusammenführungsvorrichtung 22 verdünnt. Die verdünnte, separierte Probe wird dann zu emem geeigneten Analysator geführt, wie ein UV-Detektor 24, der wahlweise mit einem Computer 26 über eine Schnittstelle verbunden wird.

Bei einer Ausführungsform wurde eine Pumpe, wie eine Dual- bzw. Doppelpumpe eines Laboratory Data Control Models 1396-57 mit einem Impulsdämpfer verwendet, um das Eluierungsmittel durch die kapillare Röhre zu pumpen. Mit dieser Pumpe kann ein Maximaldruck von 34,45 MPa (5.000 psi) erzeugt werden, und die Flußrate kann von 580 ml/h bis herunter zu 29 ml/h eingestellt werden. Die Probe wird in den Eluierungsmittelstrom eingespritzt, ohne den Fluß zu der Kapillare zu unterbrechen, und zwar über ein Rheodyne Model 7413 Probe-Injektions- bzw. Einspritzventil mit auswählbaren Probenrohrleitungen bzw. -Schleifen (sample loops) von 0,5, 1 und 5 1.

Die offenen kapillaren Röhren, die verwendet wurden, waren aus Quarzglas (fused silica) und wurden von Polymicro Technologies zur Verfügung gestellt in den Längen von 1 bis 50 m mit Durchmessern von 4, 7, 14, 34 und 60 um (Mikron).

Weil die Probleme, welche durch das Totvolumen (dead volume) in den Injektions- und Detektiersystemen verursacht werden, erheblich schwerwiegender bei diesen schmalen Kapillaren sind als bei Kapillaren mit einem größeren inneren Durchmesser, wurde der Fluß um beide Injektions- und Detektiersysteme angepaßt bzw. modifiziert. Um die Auswirkungen des Totvolumens zu minünieren, wurde die Eluierungsmittellösung in zwei Ströme aufgeteilt, nachdem diese durch das Injektions- bzw. Einspritzventil hindurchgeführt wurden, während bei dem Ausgang der Kapillaren mehr Eluierungsmittel zu dem Strom hinzugefügt wurde, welcher in die Detektorzelle eintritt. Die Probenaufteilungs- und Auffüllungs- bzw. Ausgleich (make-up)-Verhältnisse, die verwendet wurden, reichten von 1:100 bis 1: 10&sup7; und darüber, in Abhanigkeit von dem Durchmesser der Kapillaren und der Flußrate durch die Mikrokapillaren. Für jede Kombination von Kapillaren und Flußrate sollten die Aufteil- und Auffüll- bzw. Ausgleichsverhältnisse verwendet werden, die die geringste Streuung bzw. Variationsbreite der Scheitelwerte (peak spreading) verursacht.

Eine Minipumpe wurde verwendet, um das Auffüll- bzw. Ausgleichseluierungsmittel durch die Detektorzelle zu pumpen, welches mit dem Fluid gemischt wird, welches aus der Kapillare austritt. Der Detektor, der verwendet wurde, war ein Laboratory Data Control SM 4000 Programmable UV-Licht-Detektor, der mit einer 14 1 Flußzelle ausgestattet ist. Die Kolloid- und Markierungssubstanzarten wurden in dem Ausfluß festgestellt bzw. detektiert durch Beobachten bzw. Überwachen der Trübung bzw. der Schwebstoffe (turbidity) bei 200 nm Oedoch können andere Wellenlängen verwendet werden). Die Ausgabe des Detektors wurde auf einem Schreibstreifengerät und auch digital mit einem Diskettenlaufwerk überwacht, welches an den Detektor über einen A/D-Wandler von Analog Devices DAS1155 und einen Frequency Devices Vierpol-Bessel Aktivfilter über Schnittstellen angeschlossen ist. Eine digitale Datenanalyse wurde auf einem Mikrocomputer durchgeführt, und die errechneten Ergebnisse wurde auf einem Punktmatrixdrucker ausgegeben.

Das Eluierungsmittel ist im allgemeinen das gleiche Lösungsmittel wie das, in welchem die zu fraktionierende Probe verteilt wird.- Vorzugsweise enthält das Eluierungsmittel einen oder mehrere oberflächenaktive Stoffe bzw. Surfactanten mit einer Konzentration von 0,0001 M bis 0,1 M, wie Natriumlaurylsulfat oder ein Polyoxyalkylenglykol. Am meisten bevorzugt ist als oberflächenaktiver Stoff bzw. Surfactant eine Mischung aus Natriumlaurylsulfat und Polyoxyethylenlaurylalkohol.

Eine große Vielfalt von kapillaren Röhren kann bei der vorliegenden Erfindung verwendet werden. Im allgemeinen ist die Form der Kapillare nicht kritisch. Jedoch wird am praktischsten eine zylindrische kapillare Röhre verwendet. Die kapillare Röhre weist wunschenswert eine Oberfläche auf, die im allgemeinen inert bezüglich des verwendeten Dispergierungs- oder Trägermediums ist; d.h., diese ist in dem Dispersions- bzw. Dispergierungsmedium nicht löslich und wird, wenn diese mit Lösungen in dem Dispersionsrnedium bedeckt ist, nicht Partikel auf der Kapillarwand absorbieren. Es ist bei dem Durchführen der vorliegenden Erfmdung wesentlich und kritisch, daß die Partikel, welche getrennt bzw. separiert werden, nicht an der inneren Wand der kapillaren Röhre anhaften und darauf Viel Partikelschichten ausbilden. Die kapillaren Röhren können aus einer Vielzahl von Materialien gefertigt werden, wie z.B. Quartzglas, Glas, Kunststoffen und Metall. Außerordentlich zufriedenstellend für viele Anwendungen sind Quartt:glas oder Kunststoffröhren mit einem Innendurchmesser von ungefähr 3 bis 30 um (Mikron). Vorteilhaft wird das Verfahren der vorliegenden Erfmdung zum Trennen von polydispersen synthetischen Latexpartikeln mit einem Größenbereich von ungefähr 10 nm (100 Angström) bis so groß wie 1 bis 5um (Mikron) verwendet, und wird vorzugsweise beim Trennen von polydispersen Latextpartikeln mit einem Größenbereich von 10 nm (100 Angström) bis 2 um (Mikron) verwendet und noch vorteilhafter mit einem Größenbereich von 0,05 bis 0,5um (Mikron). Es wird gewöhnlich gewünscht, daß der Innendurchmesser der kapillaren Röhre in dem Bereich des 5- bis 50-fachen des Durchmessers der größten Latexpartikel, die separiert bzw. getrennt werden sollen, liegt. Gewöhnlich weist die kapillare Röhre eine Länge auf, die zwischen 10 cm bis zu 50 oder 100 m oder mehr variieren kann in Abhängigkeit von dem Grad der gewünschten Trennung. Gewöhnliche Betriebsdrücke für Kapillaren mit 7 um (Mikron) im Durchmesser und 3 m Länge sind im allgemeinen von ungefähr 2,07 KPa bis 41,34 MPa (300 bis 600 pounds per square inch). Für die meisten Anwendungen, insbesondere für kleintechnische bzw. kleinformatige Laborvorgänge oder für analytische Vorgehensweisen, ist es gewöhnlich wünschenswert, eine kapillare Röhre mit einem kleinen Durchmesser und einer beträchtlichen Länge zu verwenden, wie 5 um (Mikron) Durchmesser und 10 m Länge. Solche Kapillaren können, wenn sie aus flexiblem bzw. biegbarem Quartzrohr oder synthetischem Kunststoffrohr oder einem flexiblen Metallrohr gebildet sind, praktisch gewunden bzw. gewickelt werden, so daß sie einen minimalen Platz belegen. Mehr als eine kapillare Röhre, die seriell oder parallel oder beides verbunden sind, können verwendet werden.

BEISPIEL 1

Eine Mischung wurde aus zwei monodispersen polystyrenen Latexinaterialien mit Partikeldurchmessern von 0,357 um (Mikron) bzw. 0,109 um (Mikron) hergestellt. Das polydisperse Latex, welches so ausgebildet wurde, wurde auf 3 Gew. - % mit entionisiertem Wasser verdünnt, das 10&supmin;³ molares Natriumlaurylsulfat enthielt. Die kapillare Röhre hatte einen durchschnittlichen Durchmesser von 4 Mikron. Das entionisierte Wasser, das den oberflächenaktiven Stoff bzw. Surfaktanten enthielt, wurde durch das System mit einer Rate von 1 ml/min gepumpt, wobei 1,13 x 10&supmin;&sup7; l/min durch die Kapillare hindurchtreten. 0,005 ml der Latexmischung wurden über das Probeninjektionsventil eingeführt und die Trübung (turbidity) des Ausflusses wurde auf einem Schreibstreifenaufzeichnungsgerät aufgezeichnet. Eine ausgeprägte bzw. deutliche Trennung der 0,109 u (Mikron) und der 0,357 um (Mikron)-Partikel wurde nach einem Zeitraum von ungefähr 3 min beobachtet. Die Aufzeichnung des Absorptionsvermögens über die Zeit von Fig. 2 zeigt die relativ scharfe Trennung der größeren und kleineren Partikel an.

BEISPIEL 2

Die Vorgehensweise von Beispiel 1 wurde mit einer Mischung von 0,234 um (Mikron) und 0,357 um (Mikron) monodispersen Latexmaterialien wiederholt. Die Aufzeichnung, wie in Fig. 3 gezeigt, besteht aus einer sich gabelnden Spitze bzw. Scheitelwert, wobei die Spitze der Partikel mit der größeren Größe 155 sec. nach der Injektion der Probe erschien und die Spitze mit den kleineren Partikel 163 sec. nach der Injektion erschien.

BEISPIEL 3

Die Vorgehensweise von Beispiel 2 wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß die durchschnittliche Geschwindigkeit des Eluierungsmittels durch die kapillare Röhre auf 0,67 x 10&supmin;&sup7; l/min verringert wurde. Eine vollständige Trennung der zwei Latexinaterialien wurde wie in Fig. 4 dargestellt erhalten.

BEISPIEL 4

Die Vorgehensweise von Beispiel 1 wurde mit einer Mischung von Partikeln mit Durchmessern von 0,357 und 1,1 um (Mikron) wiederholt, welche in das System eingespsritzt bzw. injiziert wurden, welches mit einer kapillaren Röhre mit einem Durchmesser von 34 um (Mikron) und einer Länge von 20 m verbunden ist. Die Flußraten durch das Injektionsventil betrugen 0,41, 0,29 und 0,18 ml/min, während die entsprechenden Flußraten durch die Kapillaren 4,3 bzw. 1,8 ul/min betrugen. Eine teilweise Trennung der zwei Latexmaterialien wurde erhalten, wie in Fig. 5 angezeigt, welche eine Darstellung der Aufzeichnung ist, die aus dem Aufzeichnen des Lichtstreuungsdetektors für verschiedene Durchschnlttsgeschwindigkeiten des Eluierungsmittels erhalten wurde. Im Gegensatz zu dem, was bei Mischungen von Submikronpartikeln beobachtet wurde, wie in den Beispielen 2 und 3 dargegstellt, nimmt in dem Fall von Proben, die Partikel mit Durchmessern von größer als 0,5 um (Mikron) enthalten, die Wirksamkeit des Trennens mit dem Anstieg der Eluierungsmittelgeschwindigkeit (kürzere Eluierungszeit) ab.

BEISPIEL 5

Eine Mischung wurde aus Polysterenlatex-Partikeln mit Durchmessern von 0,357 und 1,1 um (Mikron) hergestellt und in das System von Beispiel 4 eingespritzt bzw. injiziert. Die positive Verdrängungspumpe lieferte 1 ml/min einer wassrigen Lösung eines anionischen oberflächenaktiven Mittels, das unter der Handelsbezeichnung Pluronic F-108 (BASF) verkauft wird, mit einer Konzentration von 0,15 g/l zu der Kapillare. Die Flußrate durch die kapillare Röhre betrug 29 ILL/min. Eine gute Trennung der Latexpartikel wurde, wie in Fig. 6 angezeigt, erhalten.

BEISPIEL 6

Wenn die Vorgehensweise von Beispiel 1 wiederholt wurde, wobei ein polydisperses Latexinaterial verwendet wurde, wurde eine Kurve erhalten, die für die Partikelgrößenverteilung charakteristisch bzw. kennzeichnend ist. Fig. 7 veranschaulicht die Fraktionierung, welche mit einer Mischung von Partikeln mit einem Durchmesser von 0,109, 0,176 0,234 und 0,357 um (Mikron) erhalten wurde.

BEISPIEL 7

Eine wässrige Lösung mit 10&supmin;&sup4; molarem Natriumlaurylsulfat und 0,1 Gew.-% von Polyoxyethylenlaurylalkohol wurde durch das System mit einer Rate von 1,3 ml/min gepumpt. Die kapillare Röhre, welche verwendet wurde, hatte einen Innendurchmesser von 7,0 um (Mikron) und eine Länge von 5 m. Der Fluß durch die Kapillare hatte eine Rate von 2,5 x 10&supmin;&sup5; ml/min. Eine Mischung aus Polysterenlatex-Partikel mit Durchmes-sern von 0,109, 0,176, 0,234 und 0,357 um (Mikron) wurde in die fließende wässrige Lösung aus Natriumlaurylsulfat und Polyoxyethylenlaurylalkohol injiziert bzw. eingespritzt. Eine vollständige Trennung der vier Latexinaterialien wurde, wie in Fig. 8 dargestellt, erhalten. Bei anderen Versuchen wurden größere Partikel besser getrennt mit einer geringeren Konzentration von Polyoxyethylen.


Anspruch[de]

1.Vorrichtung zum Separieren bzw. Trennen von Partikeln nach der Größe mit:

a) einer Anordnung (10, 12) zum Ausbilden einer flüssigen Dispersion der zu separierenden Partikel;

b) einer Anordnung (14) zum Aufteilen der flüssigen Dispersion in Haupt- bzw. größere und Neben- bzw. kleinere Fraktionen;

c) einer Anordnung (16) zum Einführen der Nebenfraktion der flüssigen Dispersion von zu separierenden Partikeln in und durch zumindest ein Kapillarrohr (18), um eine Verteilung von Partikeln verschiedener Größe herzustellen, die das Kapillarrohr (18) zu verschiedenen Zeiten nach dem Zuführen verlassen;

d) einer Anordnung (22) zum Einführen der separierten Dispersion in einen flüssigen Verdünnungsstrom, wenn die separierte Dispersion das Kapillarrohr (18) verläßt, um ihr Sammeln und Messen durch Aufrechterhalten der Verteilung der Partikel zu ermöglichen;

e) einer Anordnung (22, 24) zum Sammeln der verdünnten, separierten flüssigen Dispersion und zum Messen ihrer Partikelgrößenverteilung.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei die Einführanordnung eine Injektions- bzw. Einspritzöffnung (16) aufweist und die Aufteilanordnung einen Stromteiler (14) zum Teilen der flüssigen Dispersion in Haupt- und Nebenfraktionen aufweist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei die Anordnung zum Einführen der separierten Lösung bzw. Dispersion in einen flüssigen Verdünnungsstrom einen Stromfusionierer (22) aufweist, um die separierte, flüssige Dispersion mit zusätzlicher Flüssigkeit zu versehen.

4. Vorrichtung zum Separieren von Partikeln, die in einem Fluid nach der Größe verteilt sind, nach einem der Ansprüche 1 bis 3, mit einem Behälter bzw. Reservoir mit einem Extraktionsmittel bzw. Eluierungsmittel (10), einer Gruppierung von Rohrsträngen bzw. Röhrenleitungen, durch welche das Extraktionsmittel zirkuliert wird und welches mit dem Behälter, der Injektionsöffnung (16) zum Zuführen einer Probe des Fluids in das Extraktionsmittel in dem Rohrstrang, und einer Pumpe (12) zum Pumpen der Probe und des Extraktionsmittels durch den Rohrstrang, verbunden ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, wobei die Anordnung zum Aufteilen der Probe angepaßt ist, um ein Verhältnis von Nebenteil zu Hauptteil von ungefähr 1:100 bis zu ungefähr 1:10&sup7; vorzusehen.

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei zumindest ein Kapillarrohr (18) einen Durchmesser von ungefähr 4 um bis zu ungefähr 60 um aufweist.

7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6 mit zumindest zwei Kapillarrohren (18), die in Serie verbunden sind.

8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7 mit zumindest zwei Kapillarrohren (18), die parallel zueinander verbunden sind.

9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei die Anordnung zum Vereinlgen der Verteilung von Partikeln, die das Kapillarrohr (18) verlassen, mit dem Extraktionsmittel ein Dreiwegeverbinder bzw. -Verbindungsglied ist, und die Anordnung zum Messen der Partikelgrößenverteilung ein UV-sichtbares Spektrophotometer (24) ist.

10. Verfahren zum Separieren bzw. Trennen einer polydispersen Dispersion bzw. Lösung von Partikeln in einem Fluid umfassend:

a) Aufteilen der flüssigen Lösung bzw. Dispersion in größere bzw. Haupt- und kleinere bzw. Nebenfraktionen;

b) Einführen einer Nebenfraktion einer Probe der flüssigen Dispersion von Partikeln, die separiert werden sollen, in ein oder mehrere Kapillarrohre (18);

c) Durchführen der Fraktion durch die Rohre (18), um die Dispersion zu separieren;

d) Verdünnen des Ausstoßes bzw. der Abgabe des letzten Kapillarrohrs (18) mit einer zusätzlichen Flüssigkeit; und

e) Sammeln und Messen der Partikelgrößenverteilung der verdünnten, separierten Lösung bzw. Dispersion.

11. Verfahren nach Anspruch 10, wobei die Nebenfraktion der Probe ungefahr 1:100 bis ungefahr 1: 10&sup7; der gesamten Probe beträgt.

12. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 oder 11, wobei die Kapillarrohre (18) einen Durchmesser von ungefahr 4 um bis ungefahr 60 um aufweisen.

13. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 12, wobei die Fraktion der Probe durch zumindest zwei Kapillarrohre (18), die in Serie verbunden sind, hindurchtritt.

14. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 12, wobei die Fraktion der Probe durch zumindest zwei Kapillarrohre (18), die parallel geschaltet sind, hindurchtritt.

15. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 14, wobei ein grenzflächenaktiver Stoff bzw. ein Tensid zu der Probe hinzugegeben wird.

16. Verfahren nach Anspruch 15, wobei der grenzflächenaktive Stoff eine Mischung von Polyoxiethylenlaurylalkohol und Natriumlaurylsulfat ist.







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