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Dokumentenidentifikation DE19726000A1 19.11.1998
Titel Miniaturisierter Gaschromatograph und dessen Verfahren zur Herstellung
Anmelder Müller, J., Prof. Dr.-Ing., 21073 Hamburg, DE;
Lehmann, Uwe, Dipl.-Phys., 22587 Hamburg, DE
Erfinder Müller, J., Prof. Dr.-Ing., 21073 Hamburg, DE;
Lehmann, Uwe, Dipl.-Phys., 22587 Hamburg, DE
DE-Anmeldedatum 13.05.1997
DE-Aktenzeichen 19726000
Offenlegungstag 19.11.1998
Veröffentlichungstag im Patentblatt 19.11.1998
IPC-Hauptklasse G01N 30/00
IPC-Nebenklasse G01N 25/18   B01D 15/08   

Beschreibung[de]

Ein miniaturisierter Gaschromathograph gefertigt mit der Mikrosystemtechnik eröffnet für die mobile Gasanalytik neue Möglichkeiten. Vom ersten Gaschromathographen, der mit der Silizium Mikrosystemtechnik aufgebaut wurde, berichtet 1979 von S. C. Terry [1]. Bei diesen bisher realisierten Systemen wurde die stationäre Phase wie in der Gaschromatographie üblich in der flüssigen Phase durch Beimengen von Lösungsmitteln in das System eingebracht. Dieses Verfahren führt bei den Mikrosystemen zu nicht reproduzierbaren Ergebnissen und fand deshalb bei den Herstellern wie auch Anwendern keine Akzeptanz. Die Abscheidung der stationären Phase mit der Plasma-unterstützten Gasphasenabscheidung (PECVD) von organischen Monomeren läßt reproduzierbare Phaseneigenschaften auch in der Massenfertigung erzielen. Erzeugte stationären Phasen, auch solche mit polaren Eigenschaften, halten höhere Temperaturbelastungen stand als herkömmliche stationäre Phase. Zudem sind die plasmapolymerisierten Phasen unempfindlich gegenüber chemischen Lösungsmitteln und den meisten Säuren.

Der prinzipielle Aufbau eines Gaschromathographen ist in Abb. 1 skizziert. Dabei lassen sich die Komponenten wie das Probeneingabesystem (1) mit miniaturisierten Kugelventilen, der Detektor (2) welcher integriert in der Trennsäule kein Totvolumen hat und letztendlich die Trennsäule (3) mit einer plasma-polymerisierten stationären Phase die große Vorteile gegenüber herkömmlichen Phasen hat, miniaturisieren und zu einem Mikrosystem verknüpfen.

Für die folgenden Ausführungen siehe Abb. 2. Für den Aufbau der Trennsäule wird eine thermisch oxidierte Siliziumscheibe von der Rückseite her strukturiert und das verbleibende SiO2 naßchemisch entfernt. Anschließend wird die Trennsäule von der anderen Seite der Siliziumscheibe (4) mit einem isotropen Plasmaätzprozeß geätzt. Sodann wird diese Siliziumscheibe mit dem verbleibenden Fotolack aus der Plasmaätzung und eine für die anodische Bondung geeignete Glasscheibe (5), die ebenfalls an den Bondflächen fotolithographisch abgedeckt ist, mit einer plasmapolymerisierten organischen Phase (7) belegt. Dazu wird vorzugsweise die plasmaunterstützte Gasphasenabscheidung (PECVD) von organischen Monomeren, wie von J. Weichert [2], D. Peters [3] und S. Nehlsen [4] dokumentiert sind, verwendet. Der Fotolack mit der darauf befindlichen plasmapolymerisierten organischen Schicht wird dann von der Glas- und Siliziumscheibe näßchemisch entfernt (Abhebetechnik). Die beiden Scheiben werden dann mittels der anodischen Bondung verbunden. Die Kapillaren (8) für die Anbindung der Trennsäule an handelsübliche Probenaufgabesysteme und Detektoren werden vorzugsweise mit Glas (6) niedriger Schmelztemperatur eingeklebt.

Abb. 3 skizziert den Aufbau der Trennsäule mit dem Wärmeleitfähigkeitsdetektor (10) und dem baugleichen Flußdetektor. Hier wird im Gegensatz zu der zuvor beschriebenen Trennsäule vorzugsweise eine Si-Abdeckung (4) mit Löcher für die Kapillaranschlüsse und den elektrischen Anschlüssen (11) der Detektoren verwendet. Der Trennsäulengraben wird mit dem oben beschriebenen Plasmaätzprozeß strukturiert. Der Fotolack wird naßchemisch entfernt und die Siliziumscheibe (4) wird auf der Grabenstruktur-Seite mit einer für die anodische Bondung geeigneten Glasschicht (9) kathodenbestäubt (besputtert). Es folgt eine Lithographie zur Passivierung der Bondflächen im oben beschriebenen PECVD-Prozeß. Für die Fertigung der Grundscheibe wird eine Si-Scheibe mit einer Isolationsschicht vorzugsweise Siliziumdioxyd ausreichender Dicke für die elektrische Isolation belegt, um dann eine Metallschichtlage vorzugsweise aus Titan-Platin oder Nickel abzuscheiden. Diese Metallschichtlage wird lithographisch und vorzugsweise naßchemisch zu der entsprechenden Detektorgeometrie strukturiert. Anschließend wird der Trennsäulengraben wie oben beschrieben strukturiert. Die Si-Abdeckung sowie die Grundscheibe werden wie oben beschrieben mit einer plasmapolymerisierten organischen Phase (7) beschichtet und anschließend die Abhebetechnik angewandt. Die beiden Scheiben werden dann ausgerichtet lateral anodisch gebondet [5]. Auch hier werden Kapillaren mit der oben beschriebenen Verbindungstechnik eingebracht.

Literatur

[1] S. C. Terry, J. H. Jermen and J. B. Angell, A gas chromatographic analyzer fabricated on a silicon wafer, IEEE Trans. Electron Devices, ED 26 (1979) 1880-1886.

[2] J. Weichert, J. Müller: Plasma polymerization of silicon organic membranes for gas separation, Surface and Coatings Teehnology, 59 (1993) 342-344.

[3] D. Peters, J. Müller, T. Sperling: Insulation and passivation of three-dimensional substrates by plasma-CVD thin films using silicon-organic compounds, Materials Science and Engineering, A139 (1991) 380-384.

[4] S. Nehlsen, T. Hante and J. Müller: Gas permeation properties of plasma polymerized thin film siloxane-type membranes for temperatures up to 350°C, Journal of Membrane Science 106 (1995) 1-7.

[5] S. Nehlsen, V. Relling, F. Kraus, J. Lübke, J. Müller: Lateral Pyrex thin film anodic bonding and KOH deep etching of silieon substrates for micro fluid applications, submitted for publication to Microsystem Technologies 96, Berlin.


Anspruch[de]
  1. 1. Gaschromatographische Trennsäule als Mikrosystem vorzugsweise in Silizium- Glas- bzw. Silizium-Silizium-Technologie, bei der die Grabenstrukturen für die Trennsäule mit einem isotropen Silizium-Plasmaätzprozeß strukturiert werden, als Detektor hinter der Trennsäule vorzugsweise ein Wärmeleitfähigkeitsdetektor und vor der Säule ein im Aufbau dem Wärmeleitfähigkeitsdetektor identischer Flußsensor integriert wird, deren Heizdrähte und Zuleitungen unterätzt werden, deren stationäre Phase durch eine Plasmapolymerisation organischer Monomere im ganzen Grabenumfang aufgebracht wird und hochtemperaturfest ist.
  2. 2. Gaschromatographische Trennsäule deren Grabenstrukturen sowie die Abdeckung nach Anspruch 1 mit einer plasmapolymerisierten organischen Phase belegt werden, deren Ausgangsstoffe vorzugsweise HMDS, HMDSO, HMDSN, CHF3 und Aluminiumacetylacetonat sind und damit die Trenneigenschaften gezielt eingestellt werden kann.
  3. 3. Gaschromatographische Trennsäule nach Ansprüchen 1 u. 2, dadurch gekennzeichnet, daß zum Plasmaätzen ein Prozeß verwendet wird, mit einer dicken Fotolackmaske, Dicken bis zu > 20 µm, um Strukturtiefen > 100 µm zu ermöglichen und ausreichend Fotolack verbleibt für die Strukturierung der plasmapolymerisierten organischen Phase mit der Abhebetechnik.
  4. 4. Gaschromatographische Trennsäule nach Ansprüchen 1 u. 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Fertigung auch mit einer Silikatglasabdeckung ohne Grabenstrukturen erfolgen kann.
  5. 5. Gaschromatographische Trennsäule nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Gas - Zu- und Abführungen mit einer naßchemischen Ätzung, vorzugsweise richtungsbevorzugende Ätzmischungen, von der Rückseite der Wafer aus realisiert werden.
  6. 6. Gaschromatographische Trennsäule nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Gas-Zu- und Abführungen seiflich zwischen den beiden Wafern realisiert wird.
  7. 7. Gaschromatographische Trennsäule nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Kapillaren in die Löcher oder in die seiflichen Zuführungen nach Anspruch 6 der Gas-Zu- und Abfuhr vorzugsweise mit Glas niedriger Schmelztemperatur eingeklebt werden.
  8. 8. Gaschromatographische Trennsäule mit Detektoren nach Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Detektorgeometrie der Geometrie der Trennsäule so angepaßt ist, daß der aktive Bereich der Detektoren vorzugsweise tangential in die Trennsäule integriert wird und die Zuleitungen für den aktiven Bereich der Detektoren senkrecht zu der Trennsäulein der Ebene des Si-Wafers angeordnet werden, für eine verbesserte Unterätzung der Strukturen vorzugsweise perforiert.
  9. 9. Gaschromatographische Trennsäule mit Detektoren nach Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der aktive Bereich der Detektoren und die Zuleitungen aus Metalldünnschichten vorzugsweise aus Titan-Platin Schichtpaketen oder Nickel von wenigen 100 nm Dicke mit Techniken der Dünnschichttechnologie realisiert werden.






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