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Dokumentenidentifikation DE19726651C1 21.01.1999
Titel Verfahren zur Herstellung eines Naturfarbstoffs
Anmelder Birkenhauer, Johann, 41069 Mönchengladbach, DE;
Cibulski, Christiane, 58640 Iserlohn, DE;
Marzinkowski, Joachim M., Prof. Dr., 40221 Düsseldorf, DE
Erfinder Birkenhauer, Johann, 41069 Mönchengladbach, DE;
Cibulski, Christiane, 58640 Iserlohn, DE;
Marzinkowski, Joachim M., Prof. Dr., 40221 Düsseldorf, DE
Vertreter Paul und Kollegen, 41464 Neuss
DE-Anmeldedatum 24.06.1997
DE-Aktenzeichen 19726651
Veröffentlichungstag der Patenterteilung 21.01.1999
Veröffentlichungstag im Patentblatt 21.01.1999
IPC-Hauptklasse C09B 61/00
IPC-Nebenklasse C09B 67/54   
IPC additional class // D06P 3/20,1/36  
Zusammenfassung Dargestellt und beschrieben ist ein Verfahren zur Herstellung eines Naturfarbstoffs, bei dem der Naturfarbstoff zunächst als Flüssigextrat vorliegt, und das dadurch gekennzeichnet ist, daß der Flüssigextrakt mittels Membranfiltration gefiltert und das dabei anfallende Feststoffretentat gefriergetrocknet wird.

Beschreibung[de]

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Naturfarbstoffs, bei dem der Naturfarbstoff zunächst als Flüssigextrakt vorliegt.

Naturfarbstoffe haben in letzter Zeit aus ökologischen Gründen an Bedeutung gewonnen, und zwar auch zur Färbung von Textilien (Römpp, Chemielexikon, 9. Auflage, 1991, Seite 2943). Sie werden bisher nur als Flüssigextrakte angeboten und verwendet. In diesem Aggregatzustand haben Naturfarbstoffe eine Reihe von Nachteilen. So ist ihre Lagerfähigkeit aufgrund mikrobiologischer Zersetzung begrenzt. Schon nach wenigen Tagen entstehen erhebliche Farbstoffausbeuteverluste bis hin zur völligen Unbrauchbarkeit. Auch ist die Farbstoffkonzentration je nach Art und Anbaugebiet schwankend. Zudem nimmt der Naturfarbstoff in flüssiger Form große Volumina ein, die bei Transport und Lagerung schwer handhabbar sind.

Wegen der geringen Farbstoffkonzentration und des daraus folgenden Umgangs mit großen Flüssigkeitsmengen ist die Dosierbarkeit kritisch. Hinzu kommt die Neigung zur Auftrennung der Bestandteile, da es sich bei den meisten Naturfarbstoffen um Suspensionen handelt. Bei der Entnahme aus Gebinden kann es deshalb zu unterschiedlichen Farbstoffkonzentrationen kommen.

Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, Naturfarbstoffe so bereitzustellen, daß sie wesentlich einfacher zu handhaben sind.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Flüssigextrakt mittels Membranfiltration gefiltert und das dabei anfallende Farbstoffretentat gefriergetrocknet wird.

Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt der Naturfarbstoff in Pulverform vor und läßt sich deshalb in gleicher Weise wie die üblicherweise ebenfalls in Pulverform konfektionierten synthetischen Farbstoffe einsetzen. Der Naturfarbstoff ist dann gut lagerfähig. Seine Typenkonformität ist gewährleistet. Außerdem ist sein Volumen erheblich reduziert, was Transport und Lagerung zugute kommt. Ein Auftrennen der Einzelbestandteile ist praktisch nicht mehr möglich.

Zwar ist es bekannt, thermolabile Substanzen, wie beispielsweise auch Farbpigmente, durch Gefriertrocknung herzustellen (Rudolph, Reetz, Herstellung feindisperser anorganischer Materialien durch Gefriertrocknung, Chem. techn., 40. Jg., Heft 10, Oktober 1988, S. 434 ff.). Im Bereich der Naturfarbstoffe hat jedoch die Gefriertrocknung bisher keinen Eingang gefunden. Wesentlich für die vorliegende Erfindung ist zudem die Kombination aus Filtration und Gefriertrocknung, denn nur bei dieser Kombination ist eine wirtschaftliche Herstellung eines pulverförmigen Naturfarbstoffs gewährleistet. Durch die vorangehende Filtrierung wird nämlich der Energieeinsatz für die Gefriertrocknung drastisch herabgesetzt.

Besonders vorteilhaft ist die Durchführung einer Nanofiltration (Stroh, Grundlagen und aktuelle Entwicklungen, Spektrum der Wissenschaft, August 1995, S. 84 ff.). Mit Hilfe der Nanofiltration ist eine gute Trennung zwischen Farbstoffsubstanz und Flüssigkeit möglich. Das Farbstoffretentat kann anschließend in Pulverform konfektioniert werden.

Anhand des nachstehenden Beispiels wird die Gewinnung eines Naturfarbstoffs beschrieben.

Krappwurzel wird in gehäckselter oder pulverisierter Form in Wasser suspendiert und ca. 30 Minuten eingeweicht. Anschließend wird diese Suspension bei 80 bis maximal 98°C während einer Stunde behandelt. Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur werden die partikulären Bestandteile abfiltriert. Hierbei wird der Filterkuchen durch Druck entwässert. Die Filtrate, in denen der gelöste bzw. feindispergierte Farbstoff enthalten ist, werden zusammengeführt und über eine Nanofiltration eingeengt. Durch die Nanofiltration wird der Farbstoff im Verhältnis 1 : 10 bis 1 : 50 aufkonzentriert. Der Naturfarbstoff befindet sich im Retentat der Nanofiltration.

Anschließend wird der Naturfarbstoff der Gefriertrocknung unterzogen. Hierzu wird das Naturfarbstoffretentat zunächst in einem rotierenden Gefäß gefroren. Dann wird ein Vakuum angelegt, das geeignet ist, das Wasser bei Temperaturen unter 0°C zu verdampfen. Der Vorgang dauert solange, bis das Wasser vollständig verdampft ist. Der hierfür erforderliche Energieaufwand ist aufgrund der zuvor durchgeführten Nanofiltration relativ gering.

Der derart getrocknete Naturfarbstoff kann in ähnlicher Weise wie synthetische Farbstoffe konfektioniert und damit zu einem definierten, pulverförmigen, unbegrenzt lagerfähigen Farbstoff gleicher Farbstärke fertiggestellt werden.

Der vorbeschriebene Naturfarbstoff, der aus 100 g Krappwurzel in 1 Liter Wasser suspendiert und extrahiert worden ist, reicht aus, um 250 g Wolle in einem mittleren Rotton zu färben. Verwendet man Eisensalze als Beize, lassen sich mit derselben Farbstoffmenge 350 g Wolle in einem dunkelbraunen Farbton färben. Für das Färben wird der pulverförmige Naturfarbstoff wieder in Wasser gelöst. Es bildet sich eine klare, transparente Lösung, die eventuell eine geringe Trübung aufweist, was jedoch für das Färben ohne Belang ist. Bevor der Naturfarbstoff mit der Wolle in Kontakt gebracht wird, wird die Wolle vorzugsweise mit Aluminiumsalz behandelt. Dies kann sowohl in einem separaten Bad als auch vorgeschaltet vor der eigentlichen Färbung im Färbebad erfolgen. Werden Eisensalze zur Farbtonbildung benötigt, erfolgt die Metallsalzbehandlung im Anschluß an die Färbung, in der Regel im selben Bad.

Auf ähnliche Weise werden Färberwau (Resedagelb), Goldrute und andere Pflanzenfarbstoffe extrahiert, während Walußschalen vorzugsweise in kaltem Wasser extrahiert werden.


Anspruch[de]
  1. 1. Verfahren zur Herstellung eines Naturfarbstoffs, bei dem der Naturfarbstoff zunächst als Flüssigextrakt vorliegt, dadurch gekennzeichnet, daß der Flüssigextrakt mittels Membranfiltration gefiltert und das dabei anfallende Feststoffretentat gefriergetrocknet wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Nanofiltration durchgeführt wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der gefriergetrocknete Naturfarbstoff in Pulverform konfektioniert wird.






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