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Dokumentenidentifikation DE69412086T2 18.03.1999
EP-Veröffentlichungsnummer 0694050
Titel GUMMI/ARAMIDFASER DISPERSION
Anmelder E.I. du Pont de Nemours and Co., Wilmington, Del., US
Erfinder FRANCES, Arnold, Wilmington, DE 19803, US
Vertreter Abitz & Partner, 81679 München
DE-Aktenzeichen 69412086
Vertragsstaaten BE, CH, DE, ES, FR, GB, IT, LI, LU, NL
Sprache des Dokument En
EP-Anmeldetag 12.04.1994
EP-Aktenzeichen 949129811
WO-Anmeldetag 12.04.1994
PCT-Aktenzeichen US9403991
WO-Veröffentlichungsnummer 9424193
WO-Veröffentlichungsdatum 27.10.1994
EP-Offenlegungsdatum 31.01.1996
EP date of grant 29.07.1998
Veröffentlichungstag im Patentblatt 18.03.1999
IPC-Hauptklasse C08J 3/00
IPC-Nebenklasse C08L 21/00   

Beschreibung[de]
Hintergrund der Erfindung Gebiet der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft eine elastomere Zusammensetzung, die im wesentlichen aus einem Elastomeren und einer hohen Konzentration an Aramidfasern ohne Verstärkungsfüllstoff oder teilchenförmigen Additiven besteht. Die Zusammensetzung eignet sich als Masterbatch zur Erleichterung des Einmischens von Aramidfasern in Elastomere. Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung der elastomeren Zusammensetzung.

Beschreibung des Standes der Technik

Das US-Patent Nr. 4,514,541, ausgegeben am 30. April 1985 auf die Anmeldung von Frances, offenbart eine Masterbatch- Zusammensetzung aus Elastomerem, Aramidpulpe und verstärkendem Füllstoff. Die verstärkenden Füllstoffmaterialien sind notwendig, und sie werden mit der Pulpe vereinigt, bevor die Pulpe in eine organische Lösungsmittellösung des Elastomeren dispergiert wird, um das Dispergieren der Pulpe in das Elastomere zu erleichtern. Dieses Patent steht für eine Lehre, daß Füllstoffmaterial benötigt wird, um Pulpe erfolgreich in das Elastomere zu dispergieren.

Das US-Patent Nr. 4,543,377, ausgegeben am 24. September 1985 auf die Anmeldung von Crossman, offenbart ein Verfahren zur Herstellung einer Dispersion von Pulpematerialien in einem Polymeren. Die Dispersion wird durch Mischen einer wäßrigen Mischung der Pulpe mit einer organischen Lösungsmittellösung des Polymeren und durch Entfernen des Wassers und des organischen Lösungsmittels, nachdem die Pulpe aus der wäßrigen Phase in die organische Phase übergeht, hergestellt.

Die britische Patentanmeldung 2,147,589-A, veröffentlicht am 05. Mai 1985, offenbart eine Zusammensetzung aus Aramidpulpe und kautschukartigem Polymerem. Es wird definitiv angegeben, daß die Zusammensetzung bei Pulpekonzentrationen von mehr als etwa 20 Teilen Faser pro 100 Teile Polymeres nicht hergestellt werden kann; und daß ein Maximum von etwa 12 Teilen Faser pro 100 Teile Polymeres bevorzugt wird.

Zusammenfassung der Erfindung

Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zur Herstellung einer Zusammensetzung zur Verfügung, die im wesentlichen besteht aus flockenartigen Elastomerteilchen mit, als einziger teilchenförmiger Komponente, Aramidfasern mit einer durchschnittlichen Länge von 0,1 bis 6 mm in einer Menge von 50 bis 150 Gew.-Teilen Fasern pro 100 Teile Elastomeres, welche homogen überall gleichmäßig verteilt sind, wobei die flockenartigen Teilchen eine Dicke von 0,05 bis 2 mm und ein Länge/Dicke-Verhältnis von 1 bis 30 aufweisen, umfassend die Stufen:

a) Dispergieren von Aramidfasern in einer Lösung eines Elastomeren in einem organischen Lösungsmittel, welches 1 bis 20 Gew.-Teile Lösungsmittel für jedes Teil Elastomeres aufweist;

b) Verdampfen des organischen Lösungsmittels aus der Dispersion von Aramidfasern in Elastomerem unter fortgesetzten Bewegungskräften.

Darüber hinaus wird eine Dispersion zur Verfügung gestellt, bestehend im wesentlichen aus Elastomerem mit, als einziger teilchenförmiger Komponente, Aramidfasern, die homogen überall gleichmäßig verteilt sind, wobei die Aramidfasern eine durchschnittliche Länge von 0,1 bis 6 mm aufweisen und in dem Elastomeren in einer Menge von 50 bis 150 Gew.- Teilen pro 100 Teile Elastomeres anwesend sind, und wobei die Dispersion in Form von flockenartigen Teilchen mit einer Dicke von 0,05 bis 2 mm und einem Länge/Dicke-Verhältnis von 1 bis 30 vorliegt.

Detaillierte Beschreibung der Erfindung

Die Masterbatch-Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung verwendet eine ungewöhnlich hohe Konzentration an Aramidfasern in der Elastomermatrix. Während es gut bekannt war, Zusammensetzungen mit niedrigen Konzentrationen an Fasern in dem Elastomeren herzustellen, und es gut bekannt war, Zusammensetzung mit höheren Konzentrationen an Fasern herzustellen, so lang ein Füllstoff oder ein Verteilungsmaterial eingesetzt wurde, war es bislang nicht bekannt, Masterbatch-Zusammensetzungen mit hohen Konzentrationen an Fasern und ohne Füllstoffmaterial herzustellen.

Aramidfasern, wie sie in Bezug auf die vorliegende Erfindung hier diskutiert werden, umfassen Aramidpulpe und kurze Aramidfasern, die als Flockfasern bekannt sind. Aramidflockfasern werden durch Schneiden kontinuierlicher Aramidfasern zu kurzen Längen von 0,1 bis 6 mm hergestellt. Ara midpulpe wird durch Verfeinern von Aramidfasern hergestellt und weist eine Längenverteilung bis zu 8 mm bei einer durchschnittlichen Länge von 0,1 bis 4 mm auf. Zur Durchführung der vorliegenden Erfindung wird Aramidpulpe bevorzugt, und der Ausdruck Pulpe wird nachfolgend zur Bezeichnung von sowohl Pulpe als auch Flockfasern verwendet.

Die Elastomeren, die bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden können, umfassen sowohl natürliche Kautschukverbindungen als auch synthetische kautschukartige Verbindungen. Synthetische kautschukartige Verbindungen können alle beliebigen sein, die durch herkömmliche organische Lösungsmittel aufgelöst werden, und sie können unter anderem umfassen Polychloropren und schwefelmodifiziertes Chloropren, Kohlenwasserstoffkautschuke, Butadien/Acrylnitril-Copolymere, Styrol/Butadien-Kautschuke, chlorsulfoniertes Polyethylen, Fluorelastomere, Polybutadienkautschuke, Polyisoprenkautschuke und dergleichen.

Verwendbare organische Lösungsmittel sind alle, die eine zur Herstellung einer Lösung des Elastomeren erforderliche Menge an Elastomerem sicher und wirksam auflösen. Wählbare Lösungsmittel sind aliphatische und aromatische, polare und nichtpolare Lösungsmittel, einschließlich unter anderem Aceton, Toluol, Ethylmethylketon, Hexan, Cyclohexan, Naphtha und dergleichen. Es sollte ein Lösungsmittel verwendet werden, welches das Elastomere leicht auflöst, vorzugsweise, jedoch nicht notwendiger Weise bei Temperaturen von 15 bis 25ºC. Kleinere Mengen an Lösungsmittel werden für die Erleichterung des Entfernens des Lösungsmittels aus der Zusammensetzung während der Herstellung und zur Wiedergewinnung des Lösungsmittels während der Lösungsmittelentfernung bevorzugt.

Die vorliegende Erfindung verwendet Aramidfasern und ist auf diese beschränkt, welche als bevorzugtes Material Aramidpulpe umfassen. Mit dem Ausdruck Aramidpulpe ist eine synthetische Pulpe gemeint, beispielsweise eine, wie sie durch mechanisches Zertrümmern von Fasern hergestellt worden ist, die von aromatischen Polyamidfasern mit hoher Festigkeit und hohem Modul abgeleitet sind, wie beispielsweise denjenigen, die in den US-Patenten 3,869,429 und 3,869,430 beschrieben sind. Besonders bevorzugt ist eine von Poly(p-phenylenterephthalamid)-Fasern abgeleitete Pulpe. Aramidpulpe wird vorzugsweise durch Pulpeverfeinerungsmethoden hergestellt, die denjenigen der Papierindustrie ähnlich sind. Die Aramidfasern werden sowohl transversal als auch longitudinal zertrümmert, um Fasern zu ergeben, deren Länge von dem Grad der Verfeinerung abhängig ist. An diesen Fasern hängen feine Fibrillen, die einen Durchmesser von so wenig wie 0,1 Mikrometer aufweisen, verglichen mit einem Durchmesser von etwa 12 Mikrometer für den Hauptteil (Stamm) der Faser. Aramidpulpeteilchen haben das Aussehen von haarigen Fasern.

Die Herstellung der erfindungsgemäßen Zusammensetzung ist relativ einfach, wobei sie jedoch der Lehre des Standes der Technik zuwiderläuft. Zunächst wird ein Elastomerharz in genügend organischem Lösungsmittel aufgelöst, um eine vollständige Lösung zu ergeben. Im allgemeinen weist die Elastomerlösung 1 bis 20 Gew.-Teile Lösungsmittel pro jedes Teil Elastomeres auf. Die Lösung wird mit herkömmlichen Mitteln unter Einsatz gut bekannter Bewegungs- oder Rührkräften und Hitze durchgeführt, wie dies für jede spezielle Situation nötig oder wünschenswert ist.

Sobald die Lösung vollständig hergestellt ist, wird unter den erforderlichen Bewegungskräften Aramidpulpe hinzugefügt, so daß eine vollständige Dispersion der einzelnen Pulpeteilchen erreicht wird. Bei den Pulpe-Dispersionsverfahren der Vergangenheit wurde angenommen, daß Verstärkungsfüllstoffteilchen oder Verteilungsteilchen mit der Pulpe hätten kombiniert werden müssen als Dispersionshilfsstoffe, bevor die Pulpe in dem Elastomeren hätte dispergiert werden können, um eine vollständige Dispersion der Pulpeteilchen zu erreichen. Es ist nun festgestellt worden, daß solche Füllstoffteilchen oder Verteilungsteilchen als Dispersionshilfsstoffe nicht erforderlich sind, um eine vollständige Dispersion zu erreichen. Es soll betont werden, daß es nicht notwendig ist, zu warten, bis das Elastomere vollständig aufgelöst ist, bevor die Pulpe in die Lösung dispergiert wird. Die Pulpe kann zugesetzt werden, bevor das Elastomere vollständig aufgelöst ist; und sie kann sogar mit den trockenen Teilchen des Elastomeren vereinigt werden, bevor das Lösungsmittel hinzugefügt wird. Sobald das Lösungsmittel das Elastomere auflöst, wird die Pulpe in der Elastomerlösung dispergiert. Es sollte betont werden, daß das Element der vorliegenden Erfindung, von dem angenommen wird, daß es neu und patentfähig ist, die bislang unerkannte Möglichkeit ist, eine im wesentlichen vollständige Dispersion von Aramidpulpe zu erreichen, ohne daß irgend welche anderen teilchenförmigen Materialien als Hilfsstoffe zur Dispergierung der Pulpe eingesetzt werden.

Sobald die Pulpe in der Elastomerlösung dispergiert worden ist, wird das Lösungsmittel aus der Dispersion verdampft, vorzugsweise, jedoch nicht notwendiger Weise, unter fortgesetzten Bewegungskräften. Die Entfernung des Lösungsmittels kann durch Erhitzen der Dispersion und durch Anwendung von Gebläseluft oder Gebläseinertgas oder durch Anlegen eines Vakuums erleichtert werden. Es ist ein überraschendes Ergebnis des erfindungsgemäßen Verfahrens, daß die Zusammensetzung des Elastomeren und der Aramidpulpe kleine Teilchen ergibt, wenn das Lösungsmittel unter fortgesetzten Bewegungskräften aus dem System ausgetrieben wird. Bei relativ niedrigen Aramidpulpekonzentrationen - wie 20 bis 30 Teile pro 100 - krümelt die Zusammensetzung zu kleinen Teilchen; bei größerer Konzentration - größer als etwa 50 Teile pro 100 - bildet die Zusammensetzung jedoch Flocken, und die Zusammensetzungsteilchengröße, während sie deutlich eine Funktion der Details des Verfahrens und der Produktzusammensetzung ist, ist klein und leicht handhabbar, mit, einem durchschnittlichen Durchmesser in der Größenordnung von einigen Zentimetern. Die Teilchen in Form von Flocken können in ihrer Größe von weniger als 1 cm bis zu einigen Zentimetern, in typischerer Weise von 1 cm bis etwa 3 cm Länge variieren. Bei Aramidpulpekonzentrationen von 50 bis 150 Teilen pro 100 besitzen die flockenartigen Teilchen eine Dicke von 0,1 bis 0,6 mm und ein Länge/Dicke-Verhältnis von etwa 1 bis etwa 30. Im allgemeinen wird die Teilchengröße mit zunehmender Konzentration der Pulpe in der Zusammensetzung kleiner; und bei Pulpekonzentrationen von mehr als etwa 150 Teilen pro 100 werden die Teilchen weniger flockenartig und eher faserförmig.

Die Flockennatur dieses Produkts hat sich als überraschend, einzigartig und sehr nützlich herausgestellt. Die dünnen flockenartigen Teilchen können leicht getrocknet, leicht gehandhabt und verpackt werden, und sie können in dieser Flockenform mit hoher Oberfläche leicht mit anderen Elastomermaterialien kompoundiert werden. Dieses erfindungsgemäße Produkt in Flockenform ist als Masterbatch bereit für die Kompoundierung mit anderen Elastomeren.

Während das erfindungsgemäße Masterbatch-Produkt im wesentlichen aus Elastomerem und Aramidpulpe besteht, kann es kleine Mengen von nichtteilchenförmigen Additiven, wie beispielsweise Plastifizierungsmitteln, Klebrigmachern, Stabilisierungsmitteln, Härtungsmitteln, Antioxidantien und dergleichen, enthalten, die das Dispergieren der Aramidpulpe in dem Elastomeren nicht nachteilig beeinflussen.

Ein anfängliches Qualitätsmaß des erfindungsgemäßen Produktes besteht in der Homogenität der Aramidpulpe/Elastomer- Dispersion. Die Homogenität kann leicht auf direktem Wege durch Beobachtung einer Probe der Zusammensetzung gemessen werden, die unter Hitze und Druck in eine flache Form gebracht worden ist.

Dispersionsqualität. Um das Ausmaß der Homogenität einer Aramidpulpe-Dispersion zu bewerten, wird eine kleine Probe der Zusammensetzung (etwa 0,5 g) zwischen dicke Platten gebracht und ein Druck von etwa 100 Megapascal angelegt. Bei diesem Druck wird die Probe auf 120ºC (250º F) erhitzt, bei dieser Temperatur etwa 5 Minuten gehalten und dann auf etwa 25ºC abgekühlt. Die zu einer passenden Dünne abgeflachte Probe kann in Bezug auf die Qualität der Dispersion mit transmittiertem Licht beobachtet werden. Ein vollständig dispergiertes Produkt zeigt bei Betrachtung mit dem bloßen Auge keine Faserklumpen.

Der tatsächliche Wert und die Effektivität der Erfindung werden daran gemessen, wie gut das erfindungsgemäße Verfah ren die Dispersion von Aramidpulpe in einer fertigen Verbindung erleichtert.

Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen BEISPIEL 1

Bei der Durchführung dieses Beispiels wurde Aramidpulpe in Lösungen von verschiedenen Elastomeren dispergiert und die Qualität der Dispersionen bestimmt.

Die Elastomeren waren die folgenden:

A. "Nordel® 2522" (ein durch Schwefel härtbarer Kohlenwasserstoffkautschuk niedriger Viskostität, im Handel erhältlich von E. I. du Pont de Nemours & Co.)

B. "Hypalon® 100" (ein chlorsulfoniertes Polyethylen, im Handel erhältlich von E. I. du Pont de Nemours & Co.)

C. "Neopren GW" (ein von E. I. du Pont de Nemours & Co. im Handel erhältliches Polychloropren)

D. Natürlicher Kautschuk

E. "PS 2400" (ein von Precision Silicone Co. im Handel erhältliches Silikonelastomeres)

F. "Viton® B-200" (ein von E. I. du Pont de Nemours & Co. im Handel erhältliches Fluorelastomeres).

Ausgenommen natürlicher Kautschuk und Viton® B-200 wurden für alle Elastomeren Lösungen hergestellt, indem 1 Gew.- Teil Elastomeres in 4 Gew.-Teile Lösungsmittel aufgelöst wurde. Bei dem natürlichen Kautschuk wurden 1 Gew.-Teil des Kautschuks in 6 Gew.-Teilen des Lösungsmittels aufgelöst, und bei Viton® B-200 wurde 1 Gew.-Teil Elastomeres in 2 Gew.-Teilen des Lösungsmittels aufgelöst.

Die in diesem Beispiel verwendete Aramidpulpe war eine von E. I. du Pont de Nemours & Co. unter der Marke Kevlar®, Produktionsnummer 6F543, im Handel erhältliche Pulpe von Poly(p-phenylenterephthalamid).

Die gewünschte Menge an Aramidpulpe wurde in einem Anteil der Elastomerlösungen dispergiert, und das Lösungsmittel wurde aus der Dispersion abgedampft. Die Aramidpulpekonzentrationen reichten von 35 bis 100 Gew.-Teilen pro 100 Gew.- Teile Elastomeres (Teile. pro 100), und die Lösungsmittel waren Hexan, Toluol und Aceton, wie in der Tabelle 1 angegeben ist. Die Zusammensetzungen und die Ergebnisse der Dispersionen sind in Tabelle 1 unten angegeben.

TABELLE 1

In allen oben beschriebenen Dispersionstests war die Dispersionsqualität sehr gut. Alle flachgepreßten Proben der Dispersionen ergaben eine homogene Verteilung der Aramidpulpe in dem gesamten Elastomeren. Diese Zusammensetzungen und andere erfindungsgemäße Zusammensetzung finden als Masterbach-Materialien zur Kompoundierung mit anderen Elastomerkomponenten, d. h. als Mittel zur Einführung einer vollständig dispergierten Pulpekomponente in Elastomerprodukte, Anwendung.

Wenn versucht wird, Aramidpulpe in Elastomere einzudispergieren, ohne das Elastomere in Lösungsmittel aufzulösen, ist die Dispersion der Pulpe uneinheitlich und unvollständig, wobei Pulpe in Form von Klumpen zurück bleibt.

Die Aramidpulpe kann anhand von Verfahren des Standes der Technik vollständig in den Elastomeren dispergiert werden, bei denen die Pulpe zunächst mit einem fein verteilten Verstärkungsfüllstoff, wie beispielsweise Ruß, vereinigt wird, und die Kombination aus Pulpe und Füllstoff dann mit einer Lösung des Elastomeren gemischt wird. Bei diesem Verfahren des Standes der Technik muß der Aramidpulpe-Masterbatch jedoch immer einen Verstärkungsfüllstoff umfassen; während im Rahmen der vorliegenden Erfindung ein Masterbatch ohne Verstärkungsfüllstoff unter Verwendung von Aramidpulpe als dem einzigen teilchenförmigen Material hergestellt wird.

Die vorliegende Erfindung gestattet die Herstellung eines Masterbatsches homogen dispergierter Aramidpulpe ohne die Anwesenheit oder dem Bedürfnis irgend eines anderen teilchenförmigen Materials.

BEISPIEL 2

Um die Dispersionsqualität von erfindungsgemäßen Masterbatch-Zusammensetzungen bei hohen Konzentrationen an Aramidpulpe zu untersuchen, wurde das in Beispiel 1 als Nordel® 2522 identifizierte Elastomere, die Aramidpulpe von Beispiel 1 und Hexan als Lösungsmittel auf die gleiche Weise, wie in Beispiel 1 beschrieben, mit den in Tabelle 2 angegebenen Konzentrationen an Pulpe und Lösungsmittel vereinigt.

TABELLE 2

"Gut" bedeutet keine Faserklumpen;

"Mittelmäßig" bedeutet einige Faserklumpen;

"Keine" bedeutet keine Lichttransmission.

BEISPIEL 3

Zur Demonstration der Brauchbarkeit und Wirksamkeit des erfindungsgemäßen Masterbatches wurden verschiedene Zusammensetzung der Beispiele 1 und 2 in Elastomerproben kompoundiert und gehärtet. Die gehärteten Proben wurden untersucht und hinsichtlich der Qualität der Pulpedispersion bewertet.

Die härtbare Elastomerformulierung war wie folgt, wobei die Menge an Masterbatch so eingestellt war, daß Aramidpulpe in einer Menge von 20 Teilen pro 100 zur Verfügung gestellt wurde:

Komponente Teile pro 100

Nordel® 2522 80

Neopren FB 20

"HiSil 233" 35,5

Aramidpulpe 20

Zinkoxyd 5

Schwefel 5

MBT 1

Methyltuads 0,5

Butylzimat 2

"Neopren FB" ist ein von E. I. du Pont de Nemours & Co. im Handel erhältliches niederviskoses Chloroprenelastomeres;

"HiSil 233" ist von PPG, Inc., im Handel erhältliches gefälltes Siliciumdioxyd;

"MBT" ist von R. T. Vanderbilt im Handel erhältliches 2- Mercaptobenzothiazol;

"Methyltuads" ist von R. T. Vanderbilt im Handel erhältliches Tetramethylenthiuramdisulfid;

"Butylzimat" ist von R. T. Vanderbilt im Handel erhältiches Zinkdibutyldithiocarbamat.

Die Zusammensetzungen wurden 1 bis 3 Minuten bei 93 bis 116ºC (200 bis 240ºF) mit niedriger Geschwindigkeit in einem Banbury-Mischer gemischt, dann weiter für 3 bis 5 Minuten auf einer 2-Walzen-Walzenmühle gemischt und dann anschließend zu Platten mit einer Dicke von etwa 2 mm ge formt. Die Details der Zusammensetzungen sind in Tabelle 3 angegeben.

TABELLE 3

¹"Einheitlich" bedeutet, daß keine undispergierten Fasern vorlagen.

²"Nicht einheitlich" bedeutet, daß die Zusammensetzung mit Klumpen von undispergierter Pulpe gesprenkelt war.

Die Kontrollzusammensetzung wurde auf die gleiche Weise hergestellt wie die anderen Zusammensetzungen dieses Beispiels, mit der Ausnahme, daß die Aramidpulpe direkt in dem Elastomeren dispergiert wurde, ohne den Vorteil irgend einer Masterbatch-Komponente auszunützen.

BEISPIEL 4

Dieses Beispiel repräsentiert eine weitere Demonstration der Wirksamkeit der erfindungsgemäßen Dispersion als Masterbatch-Zusammensetzung. Bei diesem Beispiel war das Ela stomere Neopren GRT, ein von E. I. du Pont de Nemours & Co. im Handel erhältliches Chloropren.

Unter Verwendung einer Elastomerlösung aus 4 Gew.-Teilen Toluol und 1 Gew.-Teil Elastomeres, der Pulpe von Beispiel 1 in einer Menge, um 50 Teile pro 100 zu ergeben, und unter Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens von Beispiel 1, wurde eine Dispersionszusammensetzung hergestellt.

Diese Dispersion wurde nach dem Verfahren von Beispiel 3 bei 77 bis 104ºC (170 bis 220ºF) in die folgende Formulierung eindispergiert, wobei die Menge an Masterbatch- Dispersion zu eingestellt wurde, daß Aramidpulpe in einer Menge von 5 Teilen pro 100 zur Verfügung gestellt wurde:

Komponente Teile pro 100

Neopren GRT 100

N 990 Ruß 45,5

"Sundex 790" 10

Zinkoxyd 5

Aramidpulpe 5

"Maglit D" 4

AC PE 617A 3

Octamin 2

Stearinsäure 1

"N 990 Ruß" ist ein von R. T. Vanderbilt im Handel erhältlicher Ruß;

"Sundex 790" ist ein von R. E. Carroll Corp. im Handel erhältliches aromatisches Öl (ASTM D 2226, Typ 101);

"Maglit D" ist ein von Whitaker, Clark and Daniels im Handel erhältiches Magnesiumoxyd;

"AC PE 617A" ist eine von Allied Chemical im Handel erhältliche Polyethylen-Verarbeitungshilfe;

"Octamin" ist eine Mischung aus octiliertem Diphenyl und einem Aminantioxidans, im Handel erhältlich von R. T. Vanderbilt.

Die Kontrollzusammensetzung wurde auf die gleiche Weise wie die Zusammensetzung der Erfindung hergestellt, mit Ausnahme, daß die Aramidpulpe direkt in das Elastomere dispergiert wurde, ohne den Vorteil irgend einer Masterbatch-Komponente zu nutzen.

Die Aramidpulpe war in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung einheitlich durch das ganze Elastomere dispergiert, ohne daß Klumpen von Pulpe mit dem nackten Auge zu beobachten gewesen wären. Die Kontrollzusammensetzung andererseits war mit Klumpen von Aramidpulpe gesprenkelt, die nicht einheitlich in dem Elastomeren dispergiert waren.

BEISPIEL 5

Bei diesem Beispiel wurde die Zusammensetzung, die in Beispiel 1 als 1-7 identifiziert ist, wie in Beispiel 3, in die Formulierung von Beispiel 3 einkompoundiert, und Proben der gehärteten Zusammensetzungen wurden hinsichtlich der Bruchfestigkeit, des Moduls und der Bruchdehnung getestet.

Es gab eine Kontrollprobe, die keine Pulpe enthielt, und es gab eine Vergleichsprobe, die 20 Teile pro 100 Aramidpulpe enthielt, die direkt in die Zusammensetzung einkompoundiert · worden waren, ohne den Vorteil irgend einer Masterbatch- Komponente zu nutzen. Die Ergebnisse der Tests sind in Tabelle 5 angegeben.

TABELLE 5

Die Tests bezüglich des Moduls, der Bruchfestigkeit und der Dehnung wurden gemäß ASTM D 412 durchgeführt.

Wie in den Beispielen oben gezeigt worden ist, ergibt eine verbesserte Dispersion der Aramidpulpe verbesserte physikalische Eigenschaften der kompoundierten Zusammensetzungen.


Anspruch[de]

1. Verfahren zur Herstellung einer Zusammensetzung, bestehend im wesentlichen aus flockenartigen Elastomerteilchen mit, als einziger teilchenförmiger Komponente, Aramidfasern mit einer durchschnittlichen Länge von 0,1 bis 6 mm in einer Menge von 50 bis 150 Gew.-Teilen Fasern pro 100 Teile Elastomeres, welche homogen überall gleichmäßig verteilt sind, wobei die flockenartigen Teilchen eine Dicke von 0,05 bis 2 mm und ein Länge/Dicke-Verhältnis von 1 bis 30 aufweisen, umfassend die Stufen:

a) Dispergieren von Aramidfasern in einer Lösung eines Elastomeren in einem organischen Lösungsmittel, welche 1 bis 20 Gew.-Teile Lösungsmittel für jedes Teil Elastomeres aufweist; und

b) Verdampfen des organischen Lösungsmittels aus der Dispersion von Aramidfasern in Elastomerem unter fortgesetzten Bewegungskräften.

2. Verfahren nach Anspruch 1, bei welchem das Elastomere in dem organischen Lösungsmittel aufgelöst wird, um eine Elastomerlösung herzustellen, bevor die Aramidfasern in der Lösung dispergiert werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1, bei welchem die Aramidfasern mit den Teilchen des Elastomeren vereinigt werden bevor das organische Lösungsmittel hinzugegeben wird, um das Elastomere aufzulösen und die Aramidfasern zu dispergieren.

4. Verfahren nach Anspruch 1, bei welchem die Fasern aus Poly(p-phenylenterephthalamid) bestehen.

5. Verfahren nach Anspruch 4, bei welchem die Fasern aus Pulpe bestehen.

6. Dispersion, bestehend im wesentlichen aus Elastomerem mit, als einziger teilchenförmiger Komponente, Aramidfasern, die homogen überall gleichförmig verteilt sind, wobei die Aramidfasern eine durchschnittliche Länge von 0,1 bis 6 mm aufweisen und in dem Elastomeren in einer Menge von 50 bis 150 Gew.-Teilen pro 100 Teile Elastomeres anwesend sind, und wobei die Dispersion in Form von flockenartigen Teilchen mit einer Dicke von 0,05 bis 2 mm und einem Länge/Dicke-Verhältnis von 1 bis 30 vorliegt.

7. Dispersion nach Anspruch 6, bei welcher die Aramidfasern aus Aramidpulpe bestehen.







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