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Dokumentenidentifikation DE69504165T2 22.04.1999
EP-Veröffentlichungsnummer 0710635
Titel Verfahren zur Herstellung eines superplastischen keramischen Materials auf Siliciumnitridbasis, erhaltene Materialien und Verwendung bei der Herstellung eines fertigen Bauteils
Anmelder Aérospatiale Société Nationale Industrielle, Paris, FR
Erfinder Rossignol, Fabrice, F-87000 Limoges, FR;
Rouxel, Tanguy, F-87000 Limoges, FR;
Besson, Jean-Louis, F-87000 Limoges, FR;
Goursat, Paul, F-87430 Verneuil-sur-Vienne, FR;
Lespade, Pierre, F-33700 Merignac, FR
Vertreter Sparing . Röhl . Henseler, 40237 Düsseldorf
DE-Aktenzeichen 69504165
Vertragsstaaten BE, DE, ES, GB, IT, NL
Sprache des Dokument Fr
EP-Anmeldetag 31.10.1995
EP-Aktenzeichen 954500153
EP-Offenlegungsdatum 08.05.1996
EP date of grant 19.08.1998
Veröffentlichungstag im Patentblatt 22.04.1999
IPC-Hauptklasse C04B 35/593
IPC-Nebenklasse C04B 35/597   

Beschreibung[de]

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein superplastisches keramisches Material auf Si&sub3;N&sub4;-Basis und insbesondere auf ein Keramikmaterial des Typs monolithisches SiYAIION, das eine gute Superplastizität aufweist und zur Bearbeitung unter Bedingungen geeignet ist, die industriellen Erfordernissen genügen, wobei nach einer Deformation gute thermomechanische Eigenschaften erhalten bleiben.

Das Phänomen der Superplastizität besteht in der Eignung polykristalliner Materialien, sehr starke Deformationen in einem begrenzten Temperatur/Geschwindigkeits-Bereich ohne makroskopischen Bruch zu erleiden. Siliciumnitrid Si&sub3;N&sub4; ist in zahlreichen Anwendungen eines der wichtigsten thermomechanischen Keramikmaterialien aufgrund seiner guten inneren Eigenschaften, d. h. aufgrund:

- einer großen Härte,

- einer hohen Bruchspannung bei hoher Temperatur,

- einer hohen Festigkeit,

- einer hohen Oxidationsbeständigkeit.

Außerdem kommt seine Integration in Systeme in Betracht, die gleichzeitig Beanspruchungen thermischer und mechanischer Art ausgesetzt sind.

Jedoch bleibt die Formgebung von Komponenten aus Si&sub3;N&sub4; in komplexer Form sehr schwierig, langwierig und kostspielig.

Die superplastische Deformation ist bei verschiedenen Metallen und Legierungen ein seit langer Zeit bekanntes Phänomen, jedoch ist die Möglichkeit einer solchen Superplastizität bei bestimmten keramischen Materialien erst vor kurzer Zeit deutlich geworden. Es ist nämlich bekannt, daß Zugbeanspruchungen in keramischen Materialien zu Spannungskonzentrationen führen, die auf Korngrenzen sowie auf Tripelpunkte begrenzt sind. Diese Beanspruchungen haben die Tendenz, die Körner zu zerlegen, wodurch Hohlräume geschaffen werden, die bis zum Hervorrufen genereller interkristalliner Brüche anwachsen können.

Um einen Effekt der Superplastizität zu erzielen, muß außerdem das Auskristallisieren der Hohlräume unterdrückt oder die Geschwindigkeit ihres Wachstums verringert werden.

Eine Lösung besteht in einem wesentlichen Verringern der Deformationsgeschwindigkeiten, die den ersten Parameter bilden, dies jedoch auf Kosten der Herstellungszeiten, was eine industrielle Anwendung ausschließen würde.

Ein weiterer Parameter ist die Temperatur bei der Herstellung, die begrenzt sein kann, jedoch ausreichend hoch sein muß, um eine bessere Homogenisierung der Verteilung der Komponenten (Diffusionsverfahren) und das superplastische Fließverhalten zu erzielen.

Um mit ausreichend hohen Geschwindigkeiten und einer minimalen Temperatur verformen zu können, ist es notwendig, sich mit der Mikrostruktur selbst zu befassen.

Die wesentlichen mikrostrukturellen Anforderungen betreffen die Korngröße, die unterhalb von 1 um sein muß, die Morphologie der Körner, die bevorzugt gleichgerichtet ist, und die Stabilität der Größe und der Form der Körner während des Deformationsprozesses.

Ein weiterer sehr wichtiger Parameter ist die Struktur der Korngrenzen, da das Vorhandensein einer glasartigen Phase an den Korngrenzen die Superplastizität fördert.

Über die Superplastizität von Siliciumnitrid Si&sub3;N&sub4; wurden Untersuchungen im Labor durchgeführt (siehe "PLASTIC DEFORMATION OF CERAMICS" (1995), Proc. Int. Eng. Found. Conf., Tagungsdatum 7.-12.8.1994, Seiten 351-358; siehe US-A-4732719). Es sind zwei weitere Dokumente bekannt, wovon das eine eine Nanoverbund-Lösung und das andere eine monolithische Lösung beinhaltet.

Das erste Dokument ist die Veröffentlichung des "Journal of the American Ceramic Society" Bd. 75 Nr. 9, September 1992, Seiten 2363-2372, die eine für eine superplastische Deformation günstige Zusammensetzung einer Mischung aus Si&sub3;N&sub4;/SiC betrifft.

Es wurden Versuche mit Zusammensetzungen mit 20 bis 30 Gew.-% SiC in einer Matrize aus β-Si&sub3;N&sub4; durchgeführt.

Die Größe der Körner muß zwingend unterhalb von 1 um liegen, wobei diese Körner in eine amorphe Phase, die die Eigenschaften des Materials bei hoher Temperatur bedingt, eingebettet sind.

Zu diesem Zweck wird durch eine Reaktion in der Dampfphase, der eine Behandlung mit Stickstoff bei 1350ºC folgt, Si&sub3;N&sub4;&sub1;SiC-Pulver synthetisiert.

Anschließend wird der Zusammensetzung Y&sub2;O&sub3;/Al&sub2;O&sub3; zugeführt, woraufhin die Mischung zwischen 1650ºC und 1800ºC bei einem Druck von 34 MPa warmgepreßt wird. Dieses Dokument gibt Anteile von 2 Gew.-% Aluminiumoxid und 6 Gew.-% Yttriumoxid an.

Es bildet sich eine glasartige Phase von interkristallinem SiYAION, in der Yttrium und Aluminium vorhanden sind.

Es wurden Versuche durch Änderung der Deformationsgeschwindigkeiten von 2 · 10&supmin;&sup5; bis 8 · 10&supmin;&sup5; s-1 durchgeführt, wodurch festgestellt wurde, daß bei einer Temperatur von 1600ºC geringe Geschwindigkeiten von 2 · 10&supmin;&sup5; s-1 erforderlich sind, wenn ein Deformationsgrad von 114% erzielt werden soll.

Die einzigen überzeugenden Ergebnisse hinsichtlich der Änderungen der Temperatur zeigen, daß hohe Temperaturumgebungen von wenigstens 1625ºC geschaffen werden müssen, um Deformationen von 63% bis 67% bei Deformationsgeschwindigkeiten von 4 10&supmin;&sup5; s&supmin;¹ zu erzielen.

Es ist festgestellt worden, daß die SiC-Nanophasen-Partikel das Wachstum der Körner verhindern, unter der Bedingung, daß, wie oben bereits betont worden ist, die Größe der Körner extrem verkleinert wird.

Das Phänomen, das die Verschiebungen bewirkt, erfordert eher ein Diffusionsverfahren, das niedrige Deformationsgeschwindigkeiten und hohe Arbeitstemperaturen mit sich bringt, während die Industrie, wie in der Einleitung erläutert worden ist, nach hohen Geschwindigkeiten und begrenzten Temperaturen sucht.

Ferner ist das Verfahren zur Bildung der Si&sub3;N&sub4;/SiC-Mischung schwierig, da eine sehr homogene Dispersion erforderlich ist. Diese wird nur durch den Einsatz hochentwickelter Basisprodukte erzielt, so daß ein solches Verfahren bis heute nicht unmittelbar in eine industrielle Umgebung übertragbar ist. Zudem wären die Produktionskosten sehr hoch.

Andererseits ist bekannt, daß die Ausbildung der interkristallinen Phase eine maßgebliche Rolle in der Superplastizität spielt, da diese Phase die Fähigkeiten der Körner, sich gegeneinander zu verschieben, bestimmt.

Die Veröffentlichung des "Department of Materials and Engineering of Michigan" in "Journal of the American Ceramic Society" Bd. 75, Nr. 10, Oktober 1992, Seiten 2733-2741 erwähnt ebenfalls eine Studie über diese interkristalline Phase.

Es kann tatsächlich interessant sein, die Superplastizitätseigenschaften durch Hinzufügen einer großen Menge von Sinterzusätzen zu erhöhen, da sich diese Elemente bei der Verschmelzung an den Korngrenzen befinden, was in der flüssigen Phase ein leichteres Verschieben der Körner gegeneinander ermöglicht.

In diesem Fall wird nach einer Beweglichkeit mechanischer Natur in der Art eines Newtonschen Fließvermögens gesucht, wobei die Körner wie feste Einschlüsse betrachtet werden, die sich in der flüssigen Phase verschieben, wobei die Körner in ständiger Wechselwirkung bleiben.

Höhere Deformationen werden mit den in Gew.-% ausgedrückten Zusammensetzungen: 52,6% Si&sub3;N&sub4;, 17,3% AIN, 26,3% Al&sub2;O&sub3; und 3,8 Y&sub2;O&sub3; erhalten.

Die Ergebnisse der Deformation sind für keramische Materialien anläßlich einer mit einer Traktionsgeschwindigkeit von 0,0014 mm/s oder einer Deformationsgeschwindigkeit von 10&supmin;&sup4; s&supmin;¹ bei einer Temperatur von 1550ºC erreichten Streckung von 230% sehr erstaunlich.

Dies ist nicht nur bedingt durch die Möglichkeit der Körner, sich aufgrund der Menge und der Eigenschaft des in den interkristallinen Räumen enthaltenen Materials zu verschieben, sondern auch dadurch, daß ein Anwachsen der Größe der Körner erfolgt.

Es ist außerdem bekannt, daß die bevorzugte Morphologie eines Korns die gleichgerichtete Morphologie ist, die das Gleiten an den Korngrenzen fördert. Im Gegensatz dazu werden die thermomechanischen Eigenschaften, die aus solchen Deformationen hervorgehen, wahrscheinlich durch die Tatsache der erlittenen Deformationen selbst, jedoch vor allem durch die Zusammensetzung des Materials eingeschränkt, in die ein sehr großer Prozentsatz von Zusätzen oberhalb von 30 Gew.-% eingeführt wird.

Die vorliegende Erfindung hat ebenfalls eine Zusammensetzung zum Gegenstand,

- deren Bildung und Gewinnung den Möglichkeiten der heutigen Industrialisierung perfekt angepaßt sind,

- deren Deformationsfähigkeiten für die betrachteten Anwendungen ausreichend sind, jedoch mit guten mechanischen Eigenschaften, und nach der Deformation ebenfalls für diese Anwendungen ausreichend sind, d. h. sich von den inneren Eigenschaften der durch herkömmliche Formgebungsverfahren erhaltenen Teile wenig unterscheiden,

- deren Hitzebeständigkeitsvermögen erhalten bleiben,

- deren Herstellungskosten den industriellen Praktiken angepaßt sind,

- die aus solchen Materialien besteht, die die Herstellung durch "Warmmassivumformung", d. h. durch Deformation eines Rohlings, also eines Teils mit den endgültigen oder angenähert endgültigen Maßen, ermöglichen und dies unter Vermeidung jeglicher komplexer Bearbeitung.

Zu diesem Zweck schlägt die vorliegende Erfindung ein Herstellungsverfahren eines superplastischen Materials auf Siliciumnitridbasis vor, das in Anspruch 1 spezifiziert ist.

Die Sinterzusätze sind Aluminiumoxid Al&sub2;O&sub3; und Yttriumoxid Y&sub2;O&sub3;.

Das Aluminiumoxid wird in die Mischung in einem Gehalt zwischen 4% und weniger als 8% und das Yttriumoxid in einem Gehalt zwischen 2% und 4 eingeführt, wobei die Zusätze unter 10 Gew.-% bleiben müssen.

Gemäß einem weiteren Merkmal des Verfahrens wird das Sintern bei einer Temperatur in der Größenordnung von 1550ºC bei einem Druck in der Größenordnung von 35 MPa während ca. 2 h durchgeführt.

Um eine innige Mischung des Siliciumnitrids und der Sinterzusätze herzustellen, werden diese in Ethanol, gegebenenfalls in Gegenwart eines Dispersionsmittels, dispergiert.

Die Erfindung hat außerdem ein durch dieses Verfahren erhaltenes superplastisches keramisches Material zum Gegenstand.

Die Erfindung hat außerdem ein keramisches Material mit Thermostruktur zum Gegenstand, das aus dem superplastischen keramischen Material erhalten wird, das selbst durch das erfindungsgemäße Verfahren erhalten wird, wobei dieses einer Temperatur zwischen 1550ºC und 1600ºC und einer mit einer Deformationsgeschwindigkeit zwischen 10&supmin;&sup5; und 10&supmin;&sup4; s&supmin;¹ realisierten Deformation unterworfen wird.

Die Erfindung schlägt außerdem ein Verfahren zur Herstellung eines endgültigen Keramikteils vor, das

- aus einem ersten Schritt, bei dem das oben dargelegte Herstellungsverfahren eines superplastischen keramischen Materials durchgeführt wird, um einen Rohling mit Maßen und Formen, die mit denjenigen des endgültigen Teils kompatibel sind, herzustellen, und darauf folgend

- aus einem zweiten Schritt besteht, bei dem der Rohling in den Temperaturbereich zwischen 1550ºC und 1600ºC gebracht oder in diesem gehalten und mit einer Deformationsgeschwindigkeit zwischen 10&supmin;&sup5; und 10&supmin;&sup4; s&supmin;¹ deformiert wird, wobei der Rohling bis zum Erhalt des gewünschten Teils in diesem Temperaturbereich gehalten wird.

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist das endgültige Teil aus einem Keramikmaterial mit Thermostruktur, das durch Ausführung des obigen Herstellungsverfahrens erhalten wird.

Somit ermöglichen das Verfahren und das Material die Herstellung von Teilen durch eine vorteilhaftere technologische Lösung als durch die oben dargelegten Lösungen im Stande der Technik. Tatsächlich ist das hergestellte Material leichter und preiswerter zu verfertigen als das aus Nanoverbünden erhaltene Material und enthält zudem eine sehr viel geringere glasartige Phase als das monolithische Material des Standes der Technik, das Anteile oberhalb von 30 Gew.-% enthält, was bessere thermomechanische Eigenschaften, d. h. in der Nähe der Eigenschaften des Materials, das in herkömmlichen Verfahren wie der Warmpressung und/oder der isostatischen Warmpressung gefolgt von einer Bearbeitung hergestellt wird, vermuten läßt.

Hierzu wird die vorliegende Erfindung im folgenden anhand einer zweckmäßigen, jedoch nicht einschränkenden Ausführung und unter Bezugnahme auf die Figuren beschrieben, wovon:

- Fig. 1 einen Verlauf der Temperatur in Abhängigkeit von dem Massenanteil an Si&sub3;N&sub4; zeigt, der die Umsetzung von α in β eingrenzt,

- Fig. 2 die Zug- und Druckergebnisse der Proben zeigt,

- Fig. 3 Kurvenverläufe der Deformation durch Zug zeigt, die für zwei Deformationsgeschwindigkeiten bei unterschiedlichen Temperaturen erhalten wurden, und

- die Fig. 4A und 4B schematisch das ursprüngliche Teil und das Ergebnis einer Deformation eines eine Parabelform anstrebenden Teils aus superplastischem Material zeigen.

Vorbereitung von Proben

Zu diesem Zweck wird eine Mischung aus 6% Al&sub2;O&sub3; und 3% Y&sub2;O&sub3; vorbereitet, die durch Si&sub3;N&sub4;-Pulver auf 100% ergänzt wird (UBE SNE-10).

Die Mischung wird in einer Ethanollösung mit Dispersionsmittel der Esterfiuoralkyl-Familie dispergiert.

Nach dem Trocknen wird das Pulver in die Form von Probestäben gebracht, die für die Biegung und die Traktion vorgesehen sind, und bei niedriger Temperatur in der Größenordnung von 1550ºC während ca. 2 h bei einem Druck der Größenordnung von 35 MPa warmgesintert.

Unter diesen Bedingungen ist die Umsetzung der α-Phase, die der Struktur des gesinterten Produkts mit gleichgerichteten Körnern entspricht, in die β-Phase mit nadelförmigen Körnern eingeschränkt, wie in Fig. 1 gezeigt ist.

Die Sintertemperatur muß demnach begrenzt werden, da die Umsetzungskurve deutlich die schnelle Änderung der α-Phasenanteile in den unteren Temperaturbereichen zeigt.

Es wird ebenfalls deutlich, daß das Wachstum der nadelförmigen β'SiAION- Körner im wesentlichen ab 1700ºC erfolgt.

Die durch Dreipunkt-Biegung und Traktion erhaltenen Versuchsergebnisse auf der Grundlage der auf diese Weise hergestellten Probestäbe sind in dem schematischen Bild von Fig. 2 zusammengefaßt.

Dieses Bild zeigt drei Zugversuche in bezug auf einen Referenzprobestab:

- Der erste Versuch wurde bei einer Temperatur von 1570ºC mit einer Deformationsgeschwindigkeit von 5 · 10&supmin;&sup5; s&supmin;¹ durchgeführt und führte zu einer Streckung von 25%.

- Der zweite Versuch wurde bei einer Temperatur von 1595ºC mit einer Deformationsgeschwindigkeit von 5 · 10&supmin;&sup5; s&supmin;¹ durchgeführt und führte zu einer Streckung von 50%.

- Der dritte Versuch wurde bei einer Temperatur von 1595ºC mit einer Deformationsgeschwindigkeit von 2,5 · 10&supmin;&sup5; s&supmin;¹ durchgeführt und führte zu einer Streckung von 90%.

Es kann auch auf Fig. 3 Bezug genommen werden, die die entsprechenden Traktionskurven der wahren Deformation in Abhängigkeit von der wahren Belastung zeigt. Es finden sich dort die drei obenerwähnten Versuche und ein zusätzlicher Versuch bei 1615ºC wieder, der mit einer Deformationsgeschwindigkeit von 5 · 10&supmin;&sup5; s&supmin;¹ zu einer Streckung von 65% führte.

Das Bild aus Fig. 2 zeigt außerdem drei Versuche durch Biegung:

- Der erste Versuch wurde bei einer Temperatur von 1540ºC mit einer Deformationsgeschwindigkeit s von 2 · 10&supmin;&sup5; s&supmin;¹ durchgeführt.

- Der zweite Versuch wurde bei einer Temperatur von 1590ºC mit einer Deformationsgeschwindigkeit E von 4 · 10&supmin;&sup5; s&supmin;¹ und anschließend von 8 · 10&supmin;&sup5; s&supmin;¹ durchgeführt.

- Der dritte Versuch wurde bei einer Temperatur von 1570ºC mit einer Deformationsgeschwindigkeit s von 4 · 10&supmin;&sup5; s&supmin;¹ und anschließend von 2 · 10&supmin;&sup5; s&supmin;¹ durchgeführt.

Die mikrographische Analyse zeigt eine vollständige Umsetzung der α-Phase in die β-Phase mit einer Entwicklung von nadelförmigen β'SiAION-Kristallen.

Die Möglichkeit der superplastischen Deformation in diesem System ist mit dem Zusammentreffen der drei folgenden Phänomene verknüpft:

- Zersetzung der α-Körner, die zur Bildung einer vorübergehenden flüssigen Phase führt,

- ausgehend von der vorübergehenden flüssigen Phase Abscheidung der β' Körner und

- ausgehend von den gebildeten Nukliden und den zuvor vorhandenen β'- Körnern Wachstum der nadelförmigen β'-Körner.

Somit ermöglicht das gemäß der vorliegenden Zusammensetzung erhaltene Material im Vergleich mit dem Stand der Technik die Reduktion der Menge an glasartiger, interkristalliner Phase, da der Prozentsatz an Zusätzen unterhalb von 10% liegt, was zur Beibehaltung der für das Material vorteilhaften thermomechanischen Eigenschaften führt.

Herstellung eines endgültigen keramischen Teils

Si&sub3;N&sub4;-Pulver wird mit Sinterzusätzen einer Menge unterhalb von 10 Gew.-% innig gemischt.

Um eine innige Mischung zu erhalten, wird das gesamte Pulver in Gegenwart von Dispersionsmitteln in Ethanol dispergiert.

Anschließend wird die erhaltene Mischung bei einer Temperatur in der Höhe von 1550ºC bei einem Druck von 35 MPa während 2 h in einer Form gesintert, um einen Rohling aus keramischem Material gemäß der Erfindung herzustellen.

Anschließend wird dieser Rohling auf eine Temperatur zwischen 1550ºC und 1600ºC gebracht oder auf dieser gehalten, wobei bei Deformationsgeschwindigkeiten zwischen 10&supmin;&sup5; und 10&supmin;&sup4; s&supmin;¹ seine Deformation im Hinblick auf das endgültige Teil erfolgt.

Das so gefertigte Produkt kann beachtenswerte thermomechanische Eigenschaften bewahren, da die glasartige, interkristalline Phase aufgrund eines Prozentsatzes an Zusätzen, der unterhalb von 10% liegt, in der Menge reduziert wird.

Ferner reduzieren sich die Kosten, da die Bearbeitungsschritte einfach und für die Industrie aufgreifbar sind.

Es kommt somit die Herstellung von Platten aus keramischem Material auf Si&sub3;N&sub4;-Basis mit Maßen, die denen des endgültigen Teils nahekommen, in Betracht, die anschließend gewölbt werden, um Elemente wie z. B. Vorderkappen von Hochgeschwindigkeitsflugzeugen oder geformte Schutzschilder sowie ein beliebiges anderes geformtes thermomechanisches Teil herzustellen, das in die Struktur eines Systems, das bei hohen Temperaturen betrieben wird, eingeführt werden kann, etwa:

- Heißverbindungen (Schraubverbindungselemente) oder

- Motorteile (Turbinenschaufel).

Die Temperaturdeformation zur Gewinnung von endgültigen Teilen kann durch die bekannten Verfahren der mehrachsigen Warmverpressung oder der isostatischen Verpressung ausgeführt werden.

Die Teile werden somit geformt und mit den angenähert endgültigen Maßen erhalten.

Ferner können sehr unterschiedliche Gestaltungen mit beträchtlichen Deformationsgraden erreicht werden. Dies wird vor allem aus Fig. 4A deutlich, die eine Scheibe mit einer Dicke von 3 mm und einem Durchmesser von 30 mm aus keramischem Material mit einer Zusammensetzung aus 6% Al&sub2;O&sub3; und 3 Y&sub2;O&sub3; zeigt, wobei die Anteile der Phasen α und β 70% bzw. 30% sind.

Das Teil wird bei 1595ºC in eine Stickstoffumgebung gebracht und mit Hilfe einer Graphit-Werkzeugvorrichtung mit einer Verschiebungsgeschwindigkeit von 0,1 mm/min verformt.

Es entsteht das in Fig. 4B gezeigte Teil, das eine parabolische Form mit einem Brennpunktsabstand von 7 mm besitzt.

Wenn das Ergebnis betrachtet wird, wird die Präzision der Formen und Maße nach der Deformation und die sehr gute Oberflächenbeschaffenheit deutlich.

Die Dauer des Deformationsvorgangs ist kurz und erfordert keine maschinelle Nachbearbeitung.

Somit können mit der Durchführung des Verfahrens industrielle Produkte, die lieferbar und in den Handel gebracht werden können, hergestellt werden.


Anspruch[de]

1. Verfahren zur Herstellung eines superplastischen keramischen Materials auf Siliciumnitridbasis, das darin besteht Si&sub3;N&sub4; mit einer Korngröße unterhalb von 1 um und einer bevorzugt gleichgerichteten Morpholooie mit Sinterzusätzen innig zu mischen und die Mischung gesintert wird, wobei die Zusätze Aluminiumoxid Al&sub2;O&sub3; und Yttriumoxid Y&sub2;O&sub3; sind, wobei das Aluminiumoxid in die Mischung in einem Gehalt zwischen 4 und weniger als 8% und Yttriumoxid mit einem Gehalt zwischen 2 und 4% eingeführt wird, wobei die Zusätze insgesamt unterhalb von 10 Gew.-% bleiben müssen, damit eine glasartige Phase an den Korngrenzen in geringer Menge erscheint.

2. Herstellungsverfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Sintern bei einer Temperatur von 1550ºC unter einem Druck von 35 MPa während 2 h durchführt.

3. Herstellungsverfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Herstellung einer innigen Mischung des Siliciumnitrids und Sinterzusätzen diese in Ethanol dispergiert.

4. Herstellungsverfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Ethanol ein Dispersionsmittel zusetzt.

5. Superplastisches keramisches Material, erhalten nach dem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4.

6. Thermostrukturiertes keramisches Material, erhalten aus dem superplastischen keramischen Material nach Anspruch 5, das einer Temperatur zwischen 1550ºC und 1600ºC und einer Deformation unterworfen ist, die mit einer Deformationsgeschwindigkeit zwischen 10&supmin;&sup5; und 10&supmin;&sup4; s&supmin;¹ realisiert ist.

7. Verfahren zur Herstellung eines endgültigen Keramikteils, dadurch gekennzeichnet, daß es

- aus einem ersten Schritt, bei dem man das Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4 zur Herstellung eines Rohlings mit Maßen und Formen, die mit denjenigen des endgültigen Teils kompatibel sind, durchführt, und darauf folgend

- einem zweiten Schritt besteht, bei dem der Rohling in dem Temperaturbereich zwischen 1550ºC und 1600ºC gebracht oder in diesem gehalten und mit einer Deformationsgeschwindigkeit zwischen und 104 s&supmin;¹ deformiert wird, wobei der Rohling in dem genannten Temperaturbereich bis zum Erhalt des endgültigen Teils gehalten wird.

8. Endgültiges Teil aus thermostrukturiertem Keramikmaterial, dadurch gekennzeichnet, daß es durch Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 7 erhalten wird.







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