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Dokumentenidentifikation DE19728873C2 09.09.1999
Titel Chemische Analyse mit Aktivkohle-Adsorbens
Anmelder Dr. Bruno Lange GmbH, 40549 Düsseldorf, DE
Erfinder Ketterer, Klaus, 40667 Meerbusch, DE;
König, Ralf, 42119 Wuppertal, DE;
Rudde, Heiner, 41812 Erkelenz, DE;
Farjam, Aria, Dr., 52538 Gangelt, DE
Vertreter Dres. Fitzner & Münch, 40878 Ratingen
DE-Anmeldedatum 07.07.1997
DE-Aktenzeichen 19728873
Offenlegungstag 20.05.1998
Veröffentlichungstag der Patenterteilung 09.09.1999
Veröffentlichungstag im Patentblatt 09.09.1999
IPC-Hauptklasse G01N 30/00
IPC-Nebenklasse G01N 21/17   

Beschreibung[de]

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur chemischen Analyse von Probeninhaltsstoffen in Fluiden, insbesondere von adsorbierbaren organischen Halogenverbindungen (AOX).

Bei der chemischen Analyse liegen die qualitativ oder quantitativ zu bestimmenden Stoffe häufig (gelöst oder dispergiert) in einem flüssigen oder gasförmigen Fluid vor. Als Beispiel für eine derartige Situation sei die Abwasseranalytik genannt, bei der die interessierenden Probeninhaltsstoffe im Abwasser gelöst bzw. als Partikel vorliegen. Für eine Bestimmung derartiger Stoffe in Fluiden ist es in der Regel erforderlich, diese zunächst vom Fluid abzutrennen bzw. sie anzureichern, um sie anschließend in einer für die weitere chemische Analyse geeigneteren Form vorliegen zu haben. Dabei ist ein bekanntes Mittel zur Anreicherung von Probeninhaltsstoffen die Adsorption bzw. die Filtration derselben an einem geeigneten Adsorptionsmittel. Ein besonders häufig verwendetes derartiges Adsorptionsmittel stellt die Aktivkohle dar, welche aufgrund ihrer mikroporösen Struktur eine stark vergrößerte Oberfläche hat, die die (in der Regel lipophilen) Probeninhaltsstoffe adsorbieren kann.

Ein Einsatz von Aktivkohle als Adsorbens im Rahmen der chemischen Analytik ist z. B. bei der Bestimmung von adsorbierbaren organischen Halogenverbindungen (AOX) im Rahmen der Abwasseranalytik bekannt. Diese AOX-Bestimmung ist als Referenzverfahren in der DIN38409H14 normiert. Dabei handelt es sich um ein sehr aufwendiges und mit teurer Apparatur durchzuführendes Verfahren. Im Rahmen dieses Verfahrens wird in einem sogenannten "Adsorptionsmodul" eine Menge von 100 ml des zu untersuchenden Abwassers mit einer präzise regulierten Durchflußgeschwindigkeit durch zwei Adsorptionssäulen von Aktivkohle gedrückt. Bei den Adsorptionssäulen handelt es sich um kleine Röhrchen, in die 50 mg pulverförmige Aktivkohle einzufüllen ist, und welche an beiden Ende mit Keramikwolle verstopft werden, damit die Aktivkohle an ihrem Ort bleibt. Durch das Durchströmen der Adsorptionsröhrchen mit dem Abwasser werden die im Abwasser enthaltenen adsorbierbaren organischen Halogenverbindungen (AOX) an der Oberfläche der Kohle adsorbiert und damit dem Abwasser entzogen. Nach Abschluß des Durchströmungsvorganges, der ca. 20-30 Min. in Anspruch nimmt, werden die Adsorptionsröhrchen entnommen, und die in ihnen enthaltene beladene Aktivkohle wird in einem Verbrennungsofen verbrannt, wobei aus den entstehenden Verbrennungsgasen in einer nachgeschalteten Analytik die Halogene bestimmt werden können. Das beschriebene Verfahren zur AOX-Bestimmung benötigt durch das Adsorptionsmodul, die Verbrennungseinheit und die hieran angeschlossene (elektrochemische) Analytik einen hohen, kostenintensiven apparativen Aufwand. Zudem ist das Verfahren dadurch nachteilig, daß es zahlreiche manuelle Bearbeitungsschritte enthält, die zudem eine hohe Geschicklichkeit des Bedienungspersonals erfordern (Packen der Adsorptionsröhrchen mit Keramikwolle, Befüllen mit Aktivkohle, Verschließen der Röhrchen mit Keramikwolle, Installation der Röhrchen im Adsorptionsmodul, Entnahme der beladenen Aktivkohle und Überführung in den Verbrennungsofen, erforderliche tägliche Reinigung der nachgeschalteten elektrochemischen Analytik sowie die sorgfältige Reinigung des gesamten Adsorptionsmoduls). Ferner müssen mit jeder Probe parallel Blindproben und Standardwerte ermittelt werden. Aus den genannten Gründen kann eine AOX-Bestimmung nach dem geschilderten Verfahren mehrere Stunden dauern, innerhalb derer regelmäßig manuell durchzuführende Verfahrensschritte erforderlich sind.

Die DE 37 29 374 C1 offenbart eine Vorrichtung zur Anreicherung von Spurenstoffen aus Gasen in einem Adsorbens. Die Anreicherung findet dabei unter kryogenen Bedingungen statt, also bei Tieftemperaturen wie typischerweise der des Siedepunktes von Stickstoff (-196°C). Als Adsorbens wird z. B. pulverförmige Aktivkohle genannt. Diese befindet sich im tiefsten Punkt eines nach unten gerichteten U-Rohres, welches von dem Gas mit den Spurenstoffen durchströmt wird.

Eine derartige Vorrichtung und das mit ihr verbundene Verfahren sind auf den speziellen Zweck der Spurenanalyse aus Gasen zugeschnitten. Für allgemeine chemische Analysen von Probeninhaltsstoffen in Fluiden eignen sie sich nicht, zumal solche Fluide auch Flüssigkeiten umfassen. Die AOX-Bestimmung von Wasserproben ist hierfür ein typischer Anwendungsfall. Für die meisten flüssigen oder gasförmigen Fluide verbietet sich die Anwendung tiefkalter Temperaturen, da diese das Fluid zur Erstarrung bringen. Das Verfahren der DE 37 29 374 C1 ist somit nicht für eine allgemeinere chemische Analytik anwendbar.

Aus der DE 33 22 652 A1 ist die Herstellung faseriger Aktivkohle für die Rückgewinnung von (instabilen) halogenierten Kohlenwasserstoffen bekannt. Die Aktivkohle wird dabei zusätzlich einer speziellen Säurebehandlung unterzogen, um eine Zersetzung der rückgewonnenen instabilen Substanzen zu minimieren. Die mechanischen Eigenschaften der faserigen Aktivkohle spielen im Rahmen der DE 33 22 652 A1 keine Rolle.

Aus der faserigen Aktivkohle werden zunächst zylinderförmige Adsorptionselemente gebildet, bei denen die Aktivkohle um einen perforierten Mantel gewickelt ist. Diese Adsorptionselemente werden dann mit Luft mehrfach zwangsdurchströmt. Die DE 33 22 652 A1 offenbart demnach die Verwendung von faseriger Aktivkohle nur bei gasförmigen Medien und zu dem speziellen Zweck, Kohlenwasserstoffe in großen Mengen zurückzugewinnen.

Die Verwendung der Aktivkohle für eine chemischen Analyse von Probeninhaltsstoffen in Fluiden wird in der DE 33 22 652 A1 nicht erwähnt und auch nicht angedeutet. Es wird lediglich die Adsorption von Kohlenwasserstoffen angesprochen. Auch findet ein weiterer chemischer Aufschluß der faserigen Aktivkohle nicht statt. Stattdessen wird die Aktivkohle für viele Adsorption-/Desorptionszyclen wiederverwendet. Ferner enthält die DE 33 22 652 A1 keine Information, ob und unter welchen Bedingungen die faserige Aktivkohle auch als Adsorbens in Flüssigkeiten eingesetzt werden kann. Da Flüssigkeiten eine sehr viel größere Viskosität als Gase haben, ist eine erheblich stärkere mechanische Belastung des Adsorbens zu erwarten.

Die vorliegende Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, die Durchführbarkeit von Verfahren zur chemischen Analyse von Probeninhaltsstoffen in Fluiden, bei welchen die Probeninhaltsstoffe an Aktivkohle adsorbiert werden, zu vereinfachen. Dabei soll insbesondere ohne eine Beeinträchtigung der Adsorptionsleistung der Aktivkohle ein vereinfachter Umgang mit dem Adsorptionsmittel möglich sein.

Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren zur chemischen Analyse gelöst, bei welchem die Probeninhaltsstoffe an Aktivkohle adsorbiert werden, und welches dadurch gekennzeichnet ist, daß die Aktivkohle als poröses, einstückiges Fasermaterial vorliegt und daß die adsorbierten Stoffe chemisch aufgeschlossen werden. Das Fasermaterial ist ferner gekennzeichnet durch die Eigenschaften, daß es innerhalb eines mit dem Fluid gefüllten Probenbehälters fixierbar ist und bei laborüblicher Bewegung des Fluides mechanisch stabil ist. Das erfindungsgemäße Adsorptionsmaterial unterscheidet sich damit erheblich von bekannten Materialien. Insbesondere hat es nicht die Nachteile der üblicherweise eingesetzten pulverförmigen Aktivkohle. Letztere muß immer aufgrund des nicht vorhandenen inneren Zusammenhaltes mit besonderen Mitteln räumlich zusammengehalten werden (Filtrationsfritte, Packen der Säulen). Die damit verbundenen notwendigen Maßnahmen wirken sich regelmäßig nachteilig auf die Durchführbarkeit der chemischen Analyse aus. Derartige Nachteile sind bei dem erfindungsgemäßen Verfahren nicht vorhanden, da die Aktivkohle als einstückiges Fasermaterial vorliegt. Ein derartiges Fasermaterial ist im Gegensatz zum Pulver selbsttragend und kann als Ganzes gehandhabt werden. Durch die Strukturierung als Fasermaterial behält es jedoch die große Oberfläche bei, die es als Adsorbens geeignet macht. Dabei ist es von besonderer Bedeutung, daß die Aktivkohle in Form von miteinander vernetzten Fasern vorliegt, denn erst hierdurch wird ein makroskopischer Zusammenhalt des Materials bewirkt. Letzteres ist mit pulverförmiger Aktivkohle nicht erreichbar.

Beim Einsatz des erfindungsgemäßen Fasermaterials wird das Fluid vorzugsweise gerührt oder gepumpt, so daß das Fasermaterial einmal oder mehrfach vom Fluid durch- und/oder umströmt wird. Hierdurch wird gewährleistet, daß alle Teile des Fluides mit dem Adsorbens in Kontakt kommen, und daß eventuell entstehende Verarmungszonen im unmittelbaren Kontaktbereich des Adsorbens ständig abgebaut werden und durch "frisches" Fluid ersetzt werden. Auf diese Weise ist es innerhalb kurzer Zeit möglich, die Probeninhaltsstoffe aus dem gesamten Fluid zu entziehen.

Ferner wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren das Fasermaterial vorzugsweise gegenüber der Strömungsrichtung des Fluides räumlich fixiert. Hierdurch wird sichergestellt, daß es bei einer Bewegung des Fluides z. B. durch Rühren nicht zu einer Mitbewegung des Fasermaterials in dem Fluid kommt. Eine derartige Mitbewegung hat den Nachteil, daß das Fasermaterial in seiner relativen Umgebung im wesentlichen fortlaufend nur dieselben Fluidteilchen "sieht". Die Umgebung des Adsorptionsmittels gegenüber der Strömungsrichtung des Fluides wird sich daher an Probeninhaltsstoffen abreichern, während diese im übrigen Fluid jedoch nach wie vor verbleiben. Durch eine räumliche Fixierung des Adsorptionsmaterials wird dagegen erreicht, daß die Relativbewegung zwischen Fluid und Adsorbens maximal ist.

Vorzugsweise wird das erfindungsgemäße Verfahren nach der Adsorption der Probeninhaltsstoffe dadurch fortgesetzt, daß die adsorbierten Stoffe so chemisch aufgeschlossen werden, daß die an den Fasern adsorbierten Probeninhaltsstoffe oder deren Derivate in ein zweites Fluid überführt werden, das als Analysevorlage einsetzbar ist. Vorzugsweise findet der beschriebene Aufschluß des Fasermaterials naß-chemisch statt. Zum Vorgang des Aufschlusses gehört dabei sowohl die Desorption der Probeninhaltsstoffe vom Adsorptionsmittel als auch ggfs. deren chemische Umwandlung in andere Produkte.

Das erfindungsgemäße Verfahren hat sich insbesondere bei der Analyse von adsorbierbaren organischen Halogenverbindungen (AOX) bewährt. Im Vergleich zum oben geschilderten Standardverfahren nach DIN-Norm bringt das erfindungsgemäße Verfahren eine erhebliche Vereinfachung des Analysevorganges. Zum einen vereinfacht sich der Anreicherungsvorgang, da anstelle eines etwa halbstündigen Spülvorganges in einer komplizierten Apparatur nurmehr ein Umrühren der Probe für wenige Minuten auf einem Magnetrührer notwendig ist. Die enthaltenen AOX-Verbindungen werden innerhalb dieser kurzen Zeit am erfindungsgemäßen Adsorptionsmittel angereichert.

Die AOX-Analyse wird weiterhin erfindungsgemäß vereinfacht durch einen naßchemischen Aufschluß des Fasermaterials. Hierbei wird das Aufschlußmedium, vorzugsweise die adsorbierten Stoffe mitsamt dem Fasermaterial, in eine Flüssigkeit gegeben und darin thermisch und/oder chemisch behandelt. Im konkreten Fall erfolgt dies in einer wässrigen Lösung unter Zugabe von Oxidationsmitteln, vorzugsweise Luft, Sauerstoff oder Peroxodisulfat, welches vorzugsweise bis zu einer Endkonzentration von 500 mg/ml zugegeben wird. Die Aufschlußreaktion wird dabei durch eine Erwärmung in einem Trockenthermostaten vorteilhaft beeinflußt. Typische Werte sind eine Erwärmungszeit von 1 bis 2 Std. bei einer Temperatur von bis zu 150°C.

Eine andere Aufschlußvariante besteht darin, daß die adsorbierten Verbindungen mitsamt dem Fasermaterial verbrannt werden. Dies erfolgt durch Zugabe von Oxidationsmittel und nachfolgender Zuführung von Aktivierungsenergie (z. B. durch Zündung mittels von nach dem Stand der Technik bekannten Verfahren). Hierbei muß das durch Anreicherung und ggf. Spülung feuchte Fasermaterial vor der Verbrennung getrocknet werden.

Eine vorteilhafte Ausführungsform besteht darin, daß Trocknung und Zündung in einem Schritt durch Zufuhr von Mikrowellenenergie erfolgen.

Im Rahmen der Erfindung findet ein Aktivkohle-enthaltendes Adsorptionsmittel Verwendung für den Einsatz bei der chemischen Analyse von Probeninhaltsstoffen von Fluiden. Dieses Adsorptionsmittel ist dadurch ausgezeichnet, daß die Aktivkohle als poröses, einstückiges Fasermaterial vorliegt. Das Material ist ferner dadurch gekennzeichnet, daß es in einem mit Fluid gefüllten Probenbehälter fixierbar ist und bei laborüblicher Bewegung des Fluides mechanisch stabil bleibt. Mit einem derartigen Adsorptionsmittel ist das oben beschriebene erfindungsgemäße Verfahren durchführbar. Im Gegensatz zu Aktivkohle- Adsorbern nach dem Stand der Technik zeichnet sich das erfindungsgemäße Fasermaterial dadurch aus, daß es sowohl eine große Adsorptions-aktive Oberfläche bietet, als auch als kompaktes, selbsttragendes Element handhabbar ist.

Vorzugsweise besteht das Fasermaterial aus einem Vlies von Aktivkohlefasern. Die Aktivkohlefasern sind dabei untereinander (regellos) verknüpft, so daß sie einerseits ein zusammenhängendes, stabiles Netz bilden, welches einen makroskopischen Körper formt, andererseits jedoch noch hinreichend viele Zwischenräume bieten, durch welche umgebendes Fluid eindringen und in Kontakt zur Oberfläche der Aktivkohle gelangen kann.

Ein weiterer Vorteil des Adsorptionsmittels ist, daß es durch seine selbsttragende Konsistenz herstellerseitig in eine Form gebracht werden kann, in der es anschließend im Labor unmittelbar verwendet werden kann (z. B. scheibenförmig). Desweiteren können derartige vorgeformte Adsorptionselemente werkseitig einzeln verpackt werden, so daß sie bis unmittelbar vor dem Gebrauch bzw. vor dem Kontakt mit Umgebungsluft geschützt werden. Dadurch kann vermieden werden, daß Meßwerte durch Aufnahme von Stoffen aus der Umgebungsluft in das Adsorbens verfälscht werden. Letzteres ist ständig der Fall, wenn wie bei standardmäßigen AOX-Bestimmungsverfahren Aktivkohle aus einem Vorratsgefäß zu entnehmen ist, welches bei jedem Bestimmungsvorgang zu öffnen und zu schließen ist und damit mit Umgebungsluft kontaminiert wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorzugsweise ausgeführt mit Hilfe einer Vorrichtung zur chemischen Analyse von Probeninhaltsstoffen von Fluiden, welche folgende Elemente enthält:

  • a) eine Halterung zur Fixierung eines Adsorptionsmittels im Fluid,
  • b) ein Adsorptionsmittel der oben beschriebenen Art, d. h. aus einem porösen, einstückigen Fasermaterial aus Aktivkohle,
  • c) Rührer und/oder Pumpen zur Bewegung des Fluids durch das Adsorptionsmittel.

Mit einer derartigen Vorrichtung ist eine Anreicherung von Probeninhaltsstoffen auf dem Adsorbens auf einfache Art, jedoch mit hoher Effizienz möglich. Im Vergleich zu dem aufwendigen Adsorptionsmodul nach dem oben geschilderten Standard - AOX- Meßverfahren besteht die erfindungsgemäße Vorrichtung im wesentlichen aus einem üblichen Glasgefäß (Becherglas, Reagenzglas oder dergleichen). Diese Glasgefäß kann im einfachsten Fall einen Magnetrührer enthalten, mit welchem das Fluid in Bewegung gehalten werden kann. Desweiteren enthält die Vorrichtung eine einfache Halterung zur Fixierung des Adsorptionsmittels im Fluid. Durch diese Fixierung des Adsorptionsmittels wird erreicht, daß es zu einer ausgeprägten Relativbewegung zwischen Fluid und Adsorptionsmittel kommt, so daß der Adsorptionsvorgang mit einer hohen Effizienz abläuft.

Eine andere Ausgestaltungsmöglichkeit der Vorrichtung besteht darin, daß sich das Adsorptionsmittel in einer Halterung in Form eines Spritzenvorsatzfilters befindet, wobei die Probe zwecks Anreicherung entweder mit der Spritze hindurchgedrückt wird, oder durch Schwerkrafteinwirkung aus einem angeschlossenen Gefäß hindurchläuft.

Im folgenden wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels und mit Hilfe der Figur beschrieben.

In der Abbildung, Fig. 1, Anreicherungsgefäß 1 dargestellt, in dem das Aktivkohlevlies mit den AOX angereichert wird. Dieses Anreicherungsgefäß wird durch einen Verschluß 3 verschlossen, an dem sich eine spiralförmige Vlies-Halterung 2 befindet, Fig. 2. Hierein kann das Aktivkohlevlies aufgrund seiner selbsttragenden Konsistenz eingelegt werden. Die Benutzung der Vorrichtung gemäß der Figur erfolgt nach folgendem Schema:

I. Methode

Die Bestimmung der organisch gebundenen Halogene (AOX) erfolgt über die photometrische Detektion der an dem selbsttragenden Aktivkohlevlies adsorbierten und nach einem naßchemischen Aufschluß freigesetzten, vormals organisch gebundenen Chloridionen. Enthält die Wasserprobe größerer Mengen anorganischer Chloridionen bis 3 g/l, so ist deren Abtrennung vor dem Aufschluß notwendig. Dieser anorganische Chloridanteil würde bei Nichtabtrennung ebenfalls detektiert und zu drastischen Mehrbefunden führen.

Zur Abtrennung des anorganischen Chlorids darf nur die gerade erforderliche Menge an Spüllösung eingesetzt werden, da sonst hydrophilere AOX-Bestandteile der Probe mit ausgewaschen werden und diese Verbindungen der anschließenden Detektion verloren gehen.

II. Durchführung

Die Durchführung des AOX-Tests gliedert sich in vier Teilschritte:

  • a) Anreicherung (der AOX-Verbindungen)
  • b) Spülung (Abtrennung des anhaftenen anorg. Chlorids der Abwasserprobe)
  • c) Aufschluß (naßchemische Oxidation der AOX-Verbindungen)
  • d) Detektion (des aufgeschlossenen Chlorids über Küvettentest)

Die Auswertung des AOX-Tests erfolgt z. B. im Extinktionsmodus des jeweils gewählten Photometers. Dieser Extinktionswert wird anschließend über eine Kalibrierfunktion auf die Konzentration [mg/l] AOX umgerechnet. Die Berechnung erfolgt über eine Auswertetabelle oder ggf. über ein Computer-Auswertungsprogramm im Photometer.

IIa. Anreicherung
  • 1. Die Anreicherungsgefäße (Vlieshalterungen, Rührfische) werden vor Gebrauch gut mit dest. Wasser gespült und sollten möglichst trocken sein.
  • 2. Das Anreicherungsgefäß 1 (Rührfisch entnommen) wird mit der Probe bis zur Markierung (schwarzer Strich, Volumen = 40 mL) aufgefüllt.
  • 3. Zur Einstellung des erforderlichen pH-Wertes (pH 2) werden 2 ml Spüllösung zu den 40 ml Probe pipettiert. Zu beachten ist, daß die Spüllösung ätzend ist (pH 1). Sollte die Probe bereits zur Konservierung mit HNO3 angesäuert worden sein, entfällt dieser Arbeitsschritt.
  • 4. In das Anreicherungsgefäß wird ein Rührfisch gegeben.
  • 5. Die Aluminiumverpackung mit dem Vlies wird über Eck geöffnet und das Vlies mit der Pinzette entnommen. Das Vlies wird seitlich mit der Pinzette in die Spirale 2 gesteckt.
  • 6. Das Vlies darf nicht mit der Hand berührt werden. Die Vliese werden nach Öffnen der Aluminiumtasche sofort verbraucht und dürfen nicht außerhalb der verschlossenen Aluminiumverpackung gelagert werden. Ein längerer Luftkontakt der frisch entnommenen Vliese ist zu vermeiden; am Arbeitsplatz darf nicht geraucht werden.
  • 7. Das Anreicherungsgefäß wird mit dem Gummistopfen 3 der Spiralhalterung 2 dicht verschlossen und auf einen Magnetrührer gestellt. Die Probe wird 15 Minuten bei hoher Umdrehungszahl gerührt. Hierbei wird darauf geachtet, daß die Anreicherung trotz der hohen Umdrehungszahl luftblasenfrei erfolgt. Der Rührfisch sollte die Haftung zum Magnetrührer nicht verlieren.
IIb. Spülung
  • 1. Der Gummistopfen 3 mit Vlieshalterung 2 wird abgenommen und die Probe wird aus dem Anreicherungsgefäß ausgegossen.
  • 2. Der Spülaufsatz 4 wird auf das leere Anreicherungsgefäß aufgesetzt.
  • 3. Das Vlies wird mit einer Pinzette aus der Vlieshalterung entnommen und in den Spülaufsatz eingelegt.
  • 4. 5 ml Spüllösung werden in den Spülaufsatz gegeben. Das anorganische Chlorid wird aus dem Vlies herausgespült. Dieser Schritt wird insgesamt vier mal durchgeführt.
IIc. Aufschluß
  • 1. Der Blockthermostat wird eingeschaltet und auf 100°C eingestellt.
  • 2. In ein Reaktionsglas werden 3,6 mL Aufschlußlösung (50 mL dest. H2O + 1,4 mL NaOH 10 m) pipettiert.
  • 3. Zur Aufschlußlösung wird ein gestrichener Dosierlöffel mit Aufschlußreagenz gegeben.
  • 4. Das Aufschlußreagenz wird durch vorsichtiges Schwenken des Reaktionsglases aufgelöst werden.
  • 5. Das Vlies wird mit der Pinzette aus der Vlieshalterung 2 entnommen, in die Aufschlußlösung im Reaktionsglas gegeben und das Reaktionsglas sofort verschlossen.
  • 6. Das Reaktionsglas wird in den auf 100°C vorgeheizten Thermostaten gestellt und der Timer gestartet.
  • 7. Die Aufschlußzeit beträgt typischerweise 2 h.
  • 8. Nach dem Aufschluß wird das Reaktionsglas auf Raumtemperatur (ca. 20°C) abgekühlt.
IId. Detektion LP2W (Küvettentest)

Die Auswertung des AOX-Tests erfolgt im Extinktionsmodus des jeweils verwendeten Photometers (Hersteller: Dr. Lange GmbH). Der Extinktionswert wird anschließend über eine Polynomfunktion (Auswertetabelle oder Computer-Programm) in [mg/L] AOX umgerechnet. Die Wellenlängen für die einzelnen Photometer sind:

468 nm (CADAS 30/50 s, CASAS 100),

455 nm (ISIS 7000/9000),

500 nm (LASA 1, 12/20)

470 nm (LP1W/2W).

Reagenzienblindwert:
  • 1. Nullösungsküvette wird eingesetzt und gemessen.
AOX-Messung:
  • 1. Küvette wird geöffnet und 0,3 mL Eisennitratlösung in die Küvette pipettiert.
  • 2. 1,5 mL der aufgeschlossenen Probe werden in die Küvette pipettiert, die Küvette wird verschlossen und geschwenkt. Die Entnahme von 1,5 mL Probelösung aus dem Reaktionsgefäß sollte nach dem Aufschluß sehr vorsichtig erfolgen, da "mitpipettierte" Fasern (Vlies) evtl. die photometrische Auswertung beeinflussen können.
  • 3. Die Reaktionszeit beträgt 3 Minuten.

Anspruch[de]
  1. 1. Verfahren zur chemischen Analyse, vorzugsweise mit photometrischer Detektion, von Probeninhaltsstoffen in Fluiden, bei welchem die Probeninhaltsstoffe an Aktivkohle adsorbiert werden, dadurch gekennzeichnet,

    daß die Aktivkohle als poröses, einstückiges Fasermaterial vorliegt, welches innerhalb eines mit dem Fluid gefüllten Probenbehälters fixierbar ist und bei laborüblicher Bewegung des Fluides mechanisch stabil ist,

    und daß die adsorbierten Stoffe chemisch aufgeschlossen werden.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Fluid gerührt oder gepumpt wird, so daß es das Fasermaterial einmal oder mehrfach durch- und/oder umströmt.
  3. 3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Fasermaterial gegenüber der Strömungsrichtung räumlich fixiert ist.
  4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß durch einen Aufschluß die am Fasermaterial adsorbierten Probeninhaltsstoffe oder deren Derivate in ein Fluid überführt werden, das als Analysevorlage einsetzbar ist.
  5. 5. Verfahren nach Ansprüch 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein naß-chemischer Aufschluß durchgeführt wird.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Aufschluß mittels Verbrennung in Gegenwart eines Oxidationsmittels durchgeführt wird.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbrennung in einem abgeschlossenen Gefäß durchgeführt wird, das in ein Mikrowellengerät eingebracht wird, wobei die Zündung des Verbrennungsvorganges durch Mikrowellenstrahlung erfolgt.
  8. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Probeninhaltsstoffe adsorbierbare organische Halogenverbindungen (AOX) sind.
  9. 9. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Oxidationsmittel Sauerstoff, Peroxodisulfat eingesetzt werden, wobei während des Aufschlusses eine Erwärmung in einem Trockenthermostaten erfolgt.
  10. 10. Verfahren zur chemischen Analyse, vorzugsweise mit photometrischer Detektion, von adsorbierbaren organischen Halogenverbindungen (AOX) als Probeninhaltsstoffen in Fluiden, bei welchem die Probeninhaltsstoffe an Aktivkohle adsorbiert werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Aktivkohle als poröses, einstückiges Fasermaterial vorliegt, welches innerhalb eines mit dem Fluid gefüllten Krobenbehälters fixierbar ist und bei laborüblicher Bewegung des Fluides mechanisch stabil ist.






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