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Dokumentenidentifikation DE19749292C2 21.06.2000
Titel Vernickelungssystem sowie Verfahren zur Wiedergewinnung von Nickel in einem Vernickelungssystem
Anmelder New American TEC, Fallon, Nev., US
Erfinder Waibel, Fred E., Wexford, Penn., US
Vertreter Leine und Kollegen, 30163 Hannover
DE-Anmeldedatum 07.11.1997
DE-Aktenzeichen 19749292
Offenlegungstag 14.05.1998
Veröffentlichungstag der Patenterteilung 21.06.2000
Veröffentlichungstag im Patentblatt 21.06.2000
IPC-Hauptklasse C23C 16/448
IPC-Nebenklasse C23C 16/16   

Beschreibung[de]

Die vorliegende Erfindung betrifft ein verbessertes Vernickelungssystem und insbesondere ein Dampf-Wiedergewinnungssystem zur Verwendung mit einem derartigen Vernickelungssystem sowie ein Verfahren zur Wiedergewinnung von Nickel in einem Vernickelungssystem.

Bekannte Vernickelungssysteme für die chemische Ablagerung umfassen ein Nickelcarbonyl-Reaktorsystem, das Nickelpulver und Kohlenmonoxidgas kombiniert, um Nickelcarbonyl zu erzeugen, eine Speicherung des Nickelcarbonyls, Beschichtungsprozesse innerhalb einer Beschichtungskammer, Nickelcarbonylrückgewinnung und ein thermisches Oxidationsmittel, um alle Abgase zu verbrennen und zu zersetzen. Ein Problem bei bekannten Systemen war die große Menge an Kohlenmonoxid, das in dem Produktionsprozeß verwendet wird. Ferner war es erwünscht, den Verlust an Nickelcarbonyl bei Betrieb des Vernickelungssystemes zu verringern.

Als allgemeiner Stand der Technik sei auf die US- PS 2,985,509 und US-PS 2,818,351 hingewiesen.

Die US-PS 2,985,509 offenbart ein Verfahren zum Wiedergewinnen von Nickelcarbonyl in flüssiger Form aus den Abgasen von Metall-CVD-Operationen, wobei das Wiedergewinnungsverfahren folgende Schritte aufweist: Einströmen der Abgase mit dem darin enthaltenen Nickelcarbonyl in Wasser, das bei einer ausreichend hohen Temperatur gehalten wird, um das Nickelcarbonyl zu kondensieren, während andere Abgase unkondensiert bleiben, Durchführen einer Schwerkraftabsenkung des flüssigen kondensierten Nickelcarbonyls, um das flüssige Carbonyl aus dem Wasser abzuscheiden, Ablassen des flüssigen Carbonyls aus dem Wasser und anschließendes Trocknen des flüssigen Carbonyls, um noch kleine darin verbliebene Wassermengen zu entfernen, wobei dies alles ohne Zersetzung des Nickelcarbonyls geschieht.

US-PS 2,818,351 offenbart ein Verfahren zum Beschichten von Glasseidensträngen mit einem Eisenmetall in einer mit gasförmigem Eisenpentacarbonyl gefüllten Kammer. Nach Abscheiden des Eisens auf den Glasseidensträngen wird das verbleibende Carbonyl nach Kondensation wiedergewonnen.

Durch die vorliegende Erfindung wird vorgeschlagen, dem Vernickelungssystem ein Wiedergewinnungssystem hinzuzufügen, das den Prozeßdruck knapp oberhalb des atmosphärischen Druckes hält, wenn der Temperturpunkt des Nickelcarbonylgases sich knapp oberhalb des Gefrierens befindet. Dies hält das Nickelcarbonyl und Kohlenmonoxid in einem gasförmigen Zustand (nicht gefroren) und ermöglicht es, daß der Prozeß ununterbrochen läuft. Innerhalb des Systems wird das Gas bis ungefähr 0,17 MPa [25 PSIG] mit einem Zubringer-Kompressor bzw. Booster-Kompressor komprimiert, und dann wird das Gas gekühlt und mit den Gasen aus dem Reaktorsystem vermischt. Das wiedergewonnene Kohlenmonoxid wird mit dem Kohlenmonoxidgas, das noch nicht reagiert hat, aus dem Reaktor gemischt, was die Abfallprodukte und den Bedarf an zusätzlichem Kohlenmonoxid wesentlich verringert. Die vorliegende Erfindung kann vorsehen, daß die Gase, nachdem sie gemischt wurden, ein zweites Mal bis ungefähr 0,45 MPa [65 PSIG] komprimiert und dann in einem Kreislauf durch das Reaktorsystem geführt werden, um Nickelcarbonyl zu erzeugen. Das so erzeugte Nickelcarbonyl kann in dem Beschichtungsprozeß verwendet werden.

Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein verbessertes Vernickelungssystem vorzusehen, bei dem die Nachteile und Unzulänglichkeiten von Systemen gemäß dem Stand der Technik vermieden sind.

Eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Vernickelungssystem vorzusehen, bei dem im wesentlichen das gesamte Kohlenmonoxid wiedergewonnen und recycelt wird (über 70%) im Vergleich mit vorbekannten Systemen, bei denen das Kohlenmonoxid verbrannt und verschwendet wird.

Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein verbessertes Vernickelungssystem vorzusehen, das effizient arbeitet mit erheblichen Kosteneinsparungen verglichen mit bekannten ähnlichen Systemen, und das die Verschmutzung der Atmosphäre verringert.

Noch eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Vernickelungssystem mit einem Dampf-Wiedergewinnungssystem vorzusehen, das die Zersetzung in dem thermischen Oxidationsmittel um ungefähr 70% verringert und bei dem sogar Spurenmengen von Nickelcarbonyl, die sich zu dem thermischen Oxidationsmittel bewegt haben könnten, wiedergewonnen anstatt verschwendet oder verloren werden.

Andere Aufgaben und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden nachfolgend deutlich werden.

In der beigefügten Zeichnung ist ein gegenwärtig bevorzugtes Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung dargestellt, wobei entsprechende Bezugszeichen in den verschiedenen Ansichten sich auf entsprechende Elemente beziehen und wobei

Fig. 1 eine schematische Zeichnung des gesamten Vernickelungssystems ist,

Fig. 2 eine schematische Zeichnung des Reaktors des Vernickelungssystems ist,

Fig. 3 eine schematische Zeichnung des Beschichtungssystems des Vernickelungssystems ist,

Fig. 4 eine schematische Zeichnung der Rückgewinnung und des thermischen Oxidationsmittels der vorliegenden Erfindung ist und

Fig. 5 eine schematische Zeichnung des Dampf- Wiedergewinnungssystems der vorliegenden Erfindung ist.

Unter Bezugnahme auf Fig. 1 ist eine Schema-Darstellung des gesamten Vernickelungssystems gezeigt, das manchmal auch als Dampf-Vernickelungssystem bezeichnet wird. Das System 10 weist ein Reaktorsystem 12, ein Beschichtungskammersystem 14, ein Rückgewinnungs- und thermisches Oxidationsmittel-System 16 und ein Dampf- Wiedergewinnungssystem 18 auf. In dem Reaktorsystem 12 wird Nickelcarbonyl erzeugt und in flüssiger Form gespeichert. In dem Beschichtungskammersystem 14 wird das flüssige Nickelcarbonyl verdampft, in die Beschichtungskammer geleitet, und wenn es in Kontakt mit der heißen Oberfläche des Werkzeugs bzw. Werkstücks kommt, wird Nickel abgelagert bzw. abgeschieden und Kohlenmonoxid freigesetzt. In dem Rückgewinnungs- und thermischen Oxidationsmittel-System 16 werden die Gase aus der Beschichtungskammer auf eine Temperatur gerade oberhalb ihres Gefrierpunktes gekühlt, was den meisten Teil des Nickelcarbonyls auskondensiert, der wiedergewonnen und recycelt wird. Die nicht kondensierbaren Stoffe gehen dann in das Dampf-Wiedergewinnungssystem 18. In dem Dampf-Wiedergewinnungssystem 18 werden die Gase auf ungefähr 0,17 MPa [25 PSIG (1 PSIG = 7,031 . 10-2 at Überdruck)] komprimiert, dann gekühlt und durch die Rückleitung 19 zu dem Reaktorsystem 12 geleitet.

In Fig. 2 ist mit größeren Einzelheiten das Reaktorsystem 12 des gesamten Nickel-Abscheidungssystemes 10 gezeigt. Das Reaktorsystem 12 ist daran angepaßt, Kohlenmonoxid bzw. Stickstoff aus geeigneten Lagertanks (nicht dargestellt) über Leitungen 22 bzw. 23 zu erhalten. Der Druck des Stickstoffes liegt in der Größenordnung von 0,34 MPa [50 PSIG]. Der Druck des Kohlenmonoxides liegt in der Größenordnung von 1,36 MPa [200 PSIG]. Der Stickstoff wird im wesentlichen zu Reinigungszwecken vor dem Starten des Reaktorsystems 12 verwendet. Ein Ventil 34 in der Leitung 22 ist ein kombiniertes Überdruck- und Rückschlagventil. Falls erwünscht, können zwei Ventile anstelle eines einzigen kombinierten Ventiles verwendet werden. Das Ventil 36 in der Leitung 23 ist ein kombiniertes Überdruck- und Rückschlagventil. Falls erwünscht, können separate Ventile anstelle eines einzigen kombinierten Ventiles verwendet werden. Das Kohlenmonoxid wird mit dem Nickelpulver in dem Reaktor 40 reagieren, um Nickelcarbonylgas zu bilden, das bei dem Beschichtungsprozeß verwendet wird. Die Leitung 22 leitet das Kohlenmonoxid zu einem Durchflußmesser 30 und von dem Durchflußmesser 30 durch die Leitung 28 zu dem Reaktor 40. Das in dem Reaktor 40 gebildete Nickelcarbonyl strömt durch die Leitung 42 und das darin angeordnete Filter 44 zu dem Reaktorkondensator 46, wo es gekühlt wird. Das Nickelcarbonyl strömt zu einem Separator 48, wo das kondensierte Nickelcarbonyl von dem dampfförmigen Nickelcarbonyl getrennt wird. Das flüssige Nickelcarbonyl fließt über die Leitung 58 bzw. 60 zu den Abflüssen 54 und 56. Von den Abflüssen 54 und 56 fließt das flüssige Nickelcarbonyl über die Leitungen 80, 86 und 88 zu den Lagertanks 82 und 84. Die Lagertanks 82 und 84 sind auf Waagschalen 90 bzw. 92 angeordnet, um das flüssige Carbonyl zu wiegen. Nicht kondensierte Gase strömen von dem Abscheider 48 über die Leitung 50 zu dem Kreislaufpumpen-Saugbehälter 52. Von dem Kreislaufpumpen-Saugbehälter 52 strömen die Gase zu dem Recyclingkompressor (Kreislaufkompressor) 70 und dann durch die Leitung 74 zu dem Kreislauf-Gasbehälter 76. Von dem Behälter 76strömen die Gase durch die Leitung 78 zu dem Durchflußmesser 32, von dem sie zum Recycling zurück zu der Leitung 28 strömen. Die Leitungen 96 und 98 leiten Stickstoff bzw. Kohlenmonoxid zu dem Beschichtungskammersystem 14, wie dies nachfolgend näher erläutert wird. Die Leitung 102 wird flüssiges Carbonyl zu dem Beschichtungskammersystem 14 leiten, und die Leitung 104 wird Kohlenmonoxid zu dem Beschichtungskammersystem 14 leiten.

Es ist anzumerken, daß verschiedene Ventile und Sensoren in dem Reaktorsystem verwendet werden, um in geeigneter Weise den Fluidfluß zu kontrollieren und abzufühlen.

In Fig. 3 ist in näheren Einzelheiten das Beschichtungskammersystem 14 der vorliegenden Erfindung dargestellt. Der primäre Fluß flüssigen Carbonyls von den Lagertanks (Produktspeichern) 82 und 84 in das Reaktorsystem findet durch die Leitung 102 statt. Das flüssige Carbonyl fließt durch den Durchflußmesser 106 zu dem Verdampfer 112. Kohlenmonoxid von dem Durchflußmesser 108 wird mit dem Nickelcarbonyl gemischt, bevor es in den Verdampfer 112 eintritt. Der Verdampfer 112 konvertiert das flüssige Nickelcarbonyl in einen Dampf. Der Nickelcarbonyldampf strömt durch die Leitung 116 zu der Beschichtungskammer 120. Eine Beschichtungskammer- Kontrolleinrichtung 126 ist vorgesehen, um die Parameter innerhalb der Beschichtungskammer 120 anzupassen. Die Kontrolleinrichtung 126 umfaßt Durchflußmesser 128 und 130, die mit der Beschichtungskammer über eine Leitung 132 verbunden sind. Der Durchflußmesser 128 ist mit der Kohlenmonoxidleitung 134 und der Durchflußmesser 130 mit der Stickstoffleitung 136 verbunden. Absperrventile 135 und 137 sind in den Leitungen 134 bzw. 136 vorgesehen.

Bei Betrieb wird das Kohlenmonoxid aus der Leitung 134 benutzt, um den Beschichtungskammerbereich vor dem Beschichten zu sättigen oder zu füllen, um jegliche Verunreinigung zu entfernen. Der Stickstoff aus der Leitung 136, der durch den Durchflußmesser 130 zu der Beschichtungskammer 120 durch die Leitung 132 fließt, wird verwendet, um die Beschichtungskammer 130 zu reinigen, nachdem der Beschichtungslauf beendet ist. Es ist ein zweiter paralleler Verdampferstrom vorgesehen, der aufeinanderfolgend oder parallel mit dem ersten Verdampferstrom benutzt werden kann. Der zweite Verdampferstrom funktioniert wie der zuvor beschriebene und umfaßt die Durchflußmesser 110 und 111, die über die Leitung 113 mit dem Verdampfer 114 verbunden sind. Absperrventile 106', 108', 110' und 111' sind in Strömungsrichtung hinter jedem der Durchflußmesser 106, 108, 110 bzw. 111 vorgesehen.

Eine Einheit 140, die durch strömende Medien Wärme überträgt, (Heißwasserheizer) ist vorgesehen, um das Fluid aufzuheizen, um das flüssige Carbonyl in den Verdampfern 112 und 114 zu verdampfen. Grundsätzlich befindet sich die Einheit 140, die durch strömende Medien Wärme überträgt, in einer geschlossenen Schleife mit den Verdampfern 112 und 114.

Es sei auf Fig. 4 Bezug genommen. Die Dämpfe aus der Beschichtungskammer 120 treten in das Rückgewinnungs- und thermische Oxidationsmittel-System 16 durch die Leitung 122 ein. Die Dämpfe strömen zu dem Dreiwege-Kugelhahn 146 und dann durch die eine oder die andere der Leitungen 148, 150 zu den Rückgewinnungskondensatoren 152 bzw. 154, wo der meiste Teil des flüssigen Carbonyls kondensiert wird. Aus den Rückgewinnungskondensatoren 142 und 154 fließt das flüssige Carbonyl durch die Leitungen 156 bzw. 158 zu dem Dreiwege-Kugelhahn 160. Die Dämpfe können dann über die Leitung 166 zu dem Wiedergewinnungs-System 18 passieren. Die Behandlung des Abgases aus den Rückgewinnungs- Kondensatoren 152 und 154 ist lediglich eine Temperatur- und Druckkontrolle. Bei 244 K [-20 Grad Fahrenheit] und 1494 Pa [6 inches Wassersäulendruck] beträgt der prozentuale Anteil an Nickelcarbonyl in dem Gasstrom ungefähr 5,5%, und der prozentuale Anteil an Kohlenmonoxid würde bei ungefähr 94,5% liegen. Das andere mögliche Gas in dem Strom wäre Gas, das von dem Mustermaterial in der Beschichtungskammer freigesetzt wird, das ein Abfallgas und möglicherweise nicht kondensierbar sein kann. Dieses Gas wird ggf. zu dem thermischen Oxidationsmittel 164 entlüftet für eine geeignete Behandlung wie beschrieben. Im Falle einer Überdrucksituation in dem Rückgewinnungssystem 16 öffnet das Überdruckventil 170, und die Dämpfe werden über die Leitung 162 zu dem thermischen Oxidationsmitel 164 abgelassen. In dem thermischen Oxidationsmittel 164 werden die Dämpfe zersetzt und dann in die Atmosphäre abgelassen. Eine Flammensperre 172 ist in der Leitung 162 vorgesehen, um einen Rückschlag von dem Brenner in dem thermischen Oxidationsmittel 164 zu vermeiden. Der Hauptzweck des thermischen Oxidationsmittels 164 besteht darin, jegliches Nickelcarbonyl in dem entlüfteten Abfallgas zu zerstören und jegliches verbleibende Gas zu reinigen, wenn das System gereinigt wird. Das thermische Oxidationsmittel 164 wird ferner so wirken, daß das Nickelcarbonyl in jeglichen, durch das Entlastungssystem abgelassenen Gasen zerstört wird. Auf diese Weise dient das thermische Oxidationsmittel 164 in erster Linie zu Sicherheitszwecken, um dem Ablassen von Prozeßgasen in die Atmosphäre vorzubeugen.

Ein Kühlsystem ist vorgesehen, um die Ethylenglykol-Lösung zur Verwendung in den Rückgewinnungskondensatoren 152 und 154 zu kühlen. Das Kühlsystem weist auf einen Kompressor 470, einen Ölabscheider 472, einen luftgekühlten Kondensator 174, einen Verdampfer in dem Austauscher 176 und einen Akkumulator 177, die in bekannter Weise verbunden sind, auf. Das Ethylenglykol zirkuliert durch die Leitungen 182 und 184 und den Austauscher 176 mittels einer Zirkulationspumpe 179.

Die Temperatur in dem Rückgewinnungs- und thermischen Oxidationsmittel-System 16 muß oberhalb des Gefrierens verbleiben, um zu verhindern, daß die Rückgewinnungskondensatoren 152 und 154 durch gefrorenes Nickelcarbonyl verstopft werden. Der Zweck des Senkens der Temperatur in dem Rückgewinnungssystem besteht darin, vor dem Komprimieren soviel Nickelcarbonyl wie möglich zu kondensieren. Dies verringert die Last auf das Wiedergewinnungssystem 18 und wird einiges in dem Rückgewinnungssystem 16 wiedergewonnene Nickelcarbonyl sofort verfügbar machen. Dieser Prozeß hat keine Änderung in der Zusammensetzung oder dem Zustand zur Folge. Das Gas, das das Rückgewinnungssystem verläßt, wird dann zu dem Gasbehälter 372 der ersten Stufe in dem Wiedergewinnungssystem 18 geschickt. Falls erforderlich, kann der Gasstrom zu dem thermischen Oxidationsmittel 164 entlüftet werden, um das System von Verunreinigungen zu befreien.

Der Zweck der Gegendruck-Reguliereinrichtung besteht darin, den Gegendruck auf die Rückgewinnungskondensatoren 152 und 154 und einen konstanten Druck in dem Beschichtungssystem aufrechtzuerhalten. Ein gleichmäßiger Druck in der Beschichtungskammer ist für den Prozeß erforderlich. Ebenso kann das Rückgewinnungssystem bei einem stabilen Druck besser kontrolliert werden.

In Fig. 5 ist in größeren Einzelheiten das Dampf- Wiedergewinnungssystem 18 der vorliegenden Erfindung dargestellt. Die Leitung 166 verbindet das Rückgewinnungs- und thermische Oxidationsmittel-System 16 mit dem Dampf-Wiedergewinnungssystem 18. Die Dämpfe strömen durch die Leitung 370 zu dem Dampfbehälter 372 der ersten Stufe. Von dem Dampfbehälter 372 der ersten Stufe strömt der Dampf durch die Leitung 374 zu dem Kompressor 178 der ersten Stufe, der ein luftgetriebener Gas- Zubringer-Kompressor bzw. Gas-Booster-Kompressor der AG-Serie der Firma Haskel sein kann, und durch die Leitung 376 zu dem Kompressor 180 der ersten Stufe, der in entsprechender Weise ein luftgetriebener Gas-Booster- Kompressor der Firma Haskel sein kann. Das Gas wird durch die Kompressoren 178 und 180 auf ungefähr 0,17 MPa [25 PSIG] komprimiert. Betriebsluft strömt von der Zuführleitung 182 zu den Luftzylindern in jedem der Kompressoren 178 und 180, um die Kompressoren zu betätigen. In den Leitungen von der Betriebsluftzufuhr 182 zu jedem der Kompressoren 178 und 180 ist ein manuell betätigbares Absperrventil 179' bzw. 180' angeordnet. In den Kompressoren 178 und 180 wird das Prozeßgas aufgrund der Kompression auf ungefähr 344 K [160 Grad Fahrenheit] aufgeheizt. Die Gase werden auf ungefähr 0,17 MPa [25 PSIG] komprimiert.

Die komprimierten Dämpfe (zum größten Teil Kohlenmonoxid) strömen von den Kompressoren 178 und 180 durch die Leitungen 186 bzw. 188 zu den Kondensatoren 190 und 192 der ersten Stufe, wo die Dämpfe gekühlt werden. Die Dämpfe werden gekühlt, um das mögliche Nickelcarbonyl (das kondensierbar ist), in dem Reaktorsystem von der Verdampfung durch die heißen Gase auf ein Minimum zurückzuführen. Die Kondensatoren 190 und 192 können konventionelle Zweirohr-Kondensatoren sein. Verbrauchte Luft von den Kondensatoren 178 und 180 strömt durch die mit dem Betriebsluftauslaß 184 verbundenen Leitungen und geht direkt zu dem thermischen Oxidationsmittel 164 (Fig. 4).

In den Kondensatoren 190, 192 wird das komprimierte Gas gekühlt und mit den Dämpfen in dem bestehenden Reaktorsystem 12 gemischt. Ströme sowohl des wiedergewonnenen als auch des Reaktorgases werden zu dem Kreislaufpump-Behälter 52 in dem Reaktorsystem 12 durch die Leitung 194 für eine Wiederbenutzung in einem Kreislauf bewegt. Innerhalb des Kreislaufpump-Saugbehälters 52 werden die Gasströme aus dem Reaktorsystem 12 und dem Wiedergewinnungssystem 16 gemischt. Das Gas aus dem Reaktorsystem ist gekühlt worden, und der meiste Teil des kondensierten Nickelcarbonyls ist in dem Abscheider 48 entfernt worden, wobei jedoch noch einiges Nickelcarbonyl in Form von Tröpfchen zu dem Behälter 52 durchdringen kann. Diese Tröpfchen werden bei Erwärmung in Nickelcarbonylgas umgewandelt. Diese Umwandlung wird sich sogar bei einer niedrigeren Temperatur vollziehen, dann jedoch mit einer geringeren Rate und mit einem geringeren Zuwachs an Volumen. Das Kohlenmonoxid in dem Gasstrom ist ein Gas und verbleibt als Gas und kondensiert nicht. Dieses Recycling des Gasstromes reduziert wesentlich die Abfallprodukte und den Bedarf an zusätzlichem Kohlenmonoxid.

Es ist anzumerken, daß die Gase nach ihrer Mischung in dem Recyclingpumpen-Saugbehälter 52 ein zweites Mal durch den Kreislauf-Kompressor 70 auf ungefähr 0,45 MPa [65 PSIG] komprimiert werden und dann in einen Kreislauf durch das Reaktorsystem 12 gebracht werden, um Nickelcarbonyl zu erzeugen, das in dem Beschichtungssystem 14 verwendet wird.

Jeder Kondensator 190 und 192 ist mit der Betriebs-Kühlwasserversorgung 196 und dem Wasserrücklauf 198 für verbrauchtes Kühlwasser verbunden. Der abfließende Stoff von jedem der Kondensatoren 190, 192 strömt zu einer Leitung 194, die mit dem Kreislaufpumpen-Behälter 52 (Fig. 2) verbunden ist.

Bei Betrieb des Nickel-Wiedergewinnungssystems ist es wichtig, daß die Temperatur in Strömungsrichtung hinter den Kompressoren 178 und 180 niedriger als 355 K [180 Grad Fahrenheit] ist, um einer Beschichtung innerhalb des geschlossenen Systems vorzubeugen. Das Beschichten kann von der Zersetzung des Nickelcarbonyls innerhalb des geschlossenen Systems herrühren.

Das Nickel-Ablagerungssystem 10 weist ein eingebautes Sicherheitssystem auf. Falls das Wiedergewinnungssystem angehalten werden müßte, würde sich der Gasdruck auf 1992-2490 Pa [8-10 inch Wassersäule] erhöhen. Das Gas würde zu dem thermischen Oxidationsmittel 164 durch ein Druckregelungsventil 170entlüftet, das in der Nähe des thermischen Oxidationsmittels 164 angeordnet ist. Die entlüfteten Gase würden dann zu dem thermischen Oxidationsmittel 164 geschickt, wo die Gase zersetzt und in die Atmosphäre abgelassen würden.

Während ein augenblicklich bevorzugtes Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung offenbart worden ist, ist es für den Fachmann offensichtlich, daß die Erfindung auch in anderer Weise innerhalb des Schutzumfangs der folgenden Ansprüche ausgeführt werden kann.


Anspruch[de]
  1. 1. Vernickelungssystem, das aufweist ein Reaktorsystem (12) zum Erzeugen von Nickelcarbonyl und zum Speichern desselben als Flüssigkeit, ein Beschichtungssystem (14), in dem das flüssige Carbonyl verdampft und auf ein Produkt aufgebracht und darauf abgelagert wird, wobei Kohlenmonoxid in dem Prozeß freigesetzt wird, ein Rückgewinnungssystem (16) zum Kühlen der aus dem Beschichtungssystem (14) aufgenommenen Gase und zum Kühlen der Gase auf eine Temperatur gerade oberhalb ihres Gefrierpunktes, um das flüssige Carbonyl auszukondensieren und wiederzugewinnen, wobei das Rückgewinnungssystem (16) einen Rückgewinnungskondensator (152) aufweist und wobei ein Dampf-Wiedergewinnungssystem (18) einen Gasbehälter (372) zur Aufnahme von Dämpfen aus dem Rückgewinnungssystem (16) aufweist, wobei ein Kompressor (178) einer ersten Stufe in Wirkungsverbindung mit dem Behälter der ersten Stufe zur Druckbeaufschlagung des Dampfes bis ungefähr 0,17 MPa [25 PSIG] steht und wobei ein Kondensator (192) der ersten Stufe in Wirkungsverbindung mit dem Kompressor (178) der ersten Stufe steht zum Kühlen der Dämpfe, Mittel zum Fördern der gekühlten Dämpfe zu einem Kreislaufpumpen-Behälter (52) in dem Reaktorsystem (12) und Mittel zum Komprimieren der Gase aus dem Kreislaufpumpen-Behälter (52) bis ungefähr 0,45 MPa [65 PSIG].
  2. 2. Vernickelungssystem nach Anspruch 1, das einen zweiten Kompressor (180) und einen zweiten Kondensator (190) aufweist, die in Wirkungsverbindung mit dem ersten Kompressor (178) stehen und in paralleler Beziehung zu dem ersten Kondensator (192) arbeiten.
  3. 3. Vernickelungssystem nach Anspruch 1, das aufweist einen Verdampfer (112) in dem Beschichtungssystem zum Verdampfen flüssigen Nickelcarbonyls und eine Heißwasser-Heizeinrichtung (140), die in Wirkungsverbindung mit dem Verdampfer (112) steht zum Bilden einer Wärmequelle für den Verdampfer (112) in Wärmeleitverbindung mit dem flüssigen Nickelcarbonyl in dem Verdampfer (112), um dieses zu verdampfen.
  4. 4. Vernickelungssystem nach Anspruch 3, wobei das Rückgewinnungssystem (16) eine Kühleinheit zum Kühlen von Wasser, das durch den Rückgewinnungskondensator (152) rezirkuliert, aufweist, um die Nickelcarbonyldämpfe in dem Rückgewinnungskondensator (152) zu kühlen.
  5. 5. Vernickelungssystem nach Anspruch 2, wobei das Rückgewinnungssystem (16) ein thermisches Oxidationsmittel (164) aufweist, um jegliches Nickelcarbonyl in jeglichen Gasen zu zerstören, die in die Atmosphäre abgelassen werden könnten.
  6. 6. Vernickelungssystem nach Anspruch 2, wobei der Kompressor (178) der ersten Stufe ein luftgetriebener Gas-Zubringer-Kompressor ist.
  7. 7. Verfahren zur Wiedergewinnung von Nickelcarbonyl in einem Vernickelungssystem, das aufweist ein Reaktorsystem, ein Beschichtungssystem, ein Rückgewinnungssystem und ein Dampf-Wiedergewinnungssystem, umfassend die Schritte des Erzeugens von Nickelcarbonyl und Speichern desselben als Flüssigkeit, Verdampfen des flüssigen Nickelcarbonyls und Aufbringen des verdampften Nickelcarbonyls auf ein Produkt, um auf diesem Nickel abzulagern und Kohlenmonoxid freizusetzen, Kühlen der Gase nach der Ablagerung von Nickel auf dem Produkt auf eine Temperatur knapp oberhalb ihres Gefrierpunktes, um das flüssige Nickelcarbonyl auszukondensieren und wiederzugewinnen, Komprimieren von Dämpfen nach der Ablagerung von Nickel auf dem Produkt bis ungefähr 0,17 MPa [25 PSIG] und Recyceln der komprimierten Dämpfe und Komprimieren der Dämpfe bis ungefähr 0,45 MPa [65 PSIG], um Nickelcarbonyl wiederzugewinnen.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 7, mit dem Schritt des Verdampfens des flüssigen Nickelcarbonyls durch Vorbeiströmen an heißem Wasser in Wärmeleitverbindung mit dem flüssigen Nickelcarbonyl.
  9. 9. Verfahren nach Anspruch 7, mit dem Schritt des Durchströmens aller Gase aus dem Vernickelungssystem durch ein thermisches Oxidationsmittel vor dem Entlüften an die Atmosphäre, um im wesentlichen das gesamte Nickelcarbonyl daraus zu entfernen.






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