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Dokumentenidentifikation DE69423019T2 21.06.2000
EP-Veröffentlichungsnummer 0618510
Titel Herstellung leitfähiger Toner unter Benutzung einer Wirbelschichtanlage
Anmelder Xerox Corp., Rochester, N.Y., US
Erfinder Lee, Frank P., Oakville, Ontario L6H 4K4, CA;
Kao, Sheau V., Oakville, Ontario L6H 5X7, CA;
Allison, Gerald R., Oakville, Ontario L6H 1V6, CA;
Liebermann, George, Mississauga, Ontario, CA;
Mahabadi, Hadi K., Etobicoke, CA;
Vijayakumar, Gopalan, Fremont, California 94539, US;
Downing, Robert A., San Jose, California 95133-1256, US
Vertreter Grünecker, Kinkeldey, Stockmair & Schwanhäusser, 80538 München
DE-Aktenzeichen 69423019
Vertragsstaaten DE, FR, GB
Sprache des Dokument EN
EP-Anmeldetag 18.03.1994
EP-Aktenzeichen 943019638
EP-Offenlegungsdatum 05.10.1994
EP date of grant 16.02.2000
Veröffentlichungstag im Patentblatt 21.06.2000
IPC-Hauptklasse G03G 9/08

Beschreibung[de]

Diese Erfindung betrifft leitfähige Einzelkomponenten-Entwickler. Insbesondere betrifft diese Erfindung Verfahren zum Herstellen leitfähiger trockener Toner, die zum Entwickeln eines elektrostatischen latenten Bildes, das durch Elektrophotographie, elektrostatische Aufnahme, Ionographie und Ähnliches gebildet worden ist, geeignet sind.

Aufnahmesysteme zum Sichtbarmachen von Bildinformation durch ein elektrostatisches latentes Bild, wie Elektrophotographie, sind jetzt in verschiedenen Gebieten weitverbreitet. Bei der Elektrophotographie wird ein elektrophotographischer Photorezeptor geladen und dann Licht zur Bildung eines elektrostatischen latenten Bildes ausgesetzt, das latente Bild wird mit einem Entwickler, der einen Toner enthält, entwickelt und das Tonerbild wird transferiert und fixiert. In der Elektrophotographie verwendete Entwickler umfassen Zweikomponentenentwickler, die einen Toner und einen Träger enthalten, und Einzelkomponentenentwickler, die einen Toner und keinen Träger enthalten.

Leitfähige Toner für Einzelkomponentenentwickler, die in der Elektrophotographie verwendet werden, und Verfahren zu deren Herstellung sind beispielsweise in US-A-3,639,245 und US-A- 3,196,032 offenbart.

Gemäß dem in US-A-3,639,245 gelehrten Verfahren wird zuerst eine Mischung von trockenem Pulver durch eine beliebige von mehreren Standardmaßnahmen erhalten, beispielsweise durch Schmelzen eines Harzes, Einrühren des festen Füllmaterials, wenn ein solches vorhanden ist, Abkühlenlassen der Mischung, dann Mahlen und Klassieren auf den geeigneten Teilchengrößenbereich von ungefähr 1 bis 15 um Durchmesser. Dieses Pulver, das von pseudokubischer Gestalt ist, wird dann "sphäroidisiert" oder kugeliggeglüht, in dem das Pulver in einen sich bewegenden Gasstrom, vorzugsweise Luft, hineingesaugt wird, wodurch ein Aerosol erzeugt wird, und das Aerosol bei ungefähr 90ºC (plus oder minus 5ºC) durch einen Strom heißer Luft, der auf ungefähr 900 bis 1100ºF (482-593ºC) erhitzt worden ist, hindurch in eine Kühlkammer geleitet wird, wo man das Pulver dann aufgrund der Schwerkraft sich absetzen läßt, während es abkühlt. Das resultierende Pulver wird aus im wesentlichen kugelförmigen Teilchen gebildet. Es wird dann trocken mit leitfähigem Pulver, wie leitfähigem Ruß, gemischt und die Mischung wird bei ungefähr 90º (plus oder minus 5º) durch einen Strom von Gas, vorzugsweise Luft, geleitet, der auf eine Temperatur (z. B. 700-800ºF, 391-427ºC) erwärmt worden ist, die das thermoplastische Harz in den Teilchen zumindest erweichen und vorzugsweise schmelzen kann, und diesen erweichten oder geschmolzenen Zustand für eine ausreichende Zeitdauer aufrechterhalten kann, um zu ermöglichen, daß das leitfähige Pulver im wesentlichen vollständig in die Oberfläche der Harzteilchen aufgrund von Oberflächenspannungseffekten eingebettet wird.

Ein Nachteil der Nelson-Methode besteht darin, daß die darin verwendete hohe Temperatur (371-427ºC) nur eine kurze Wärmebeharidlungsdauer, d. h. mehrere Sekunden, für die Mischung aus Toner und leitfähigem Pulver zuläßt. Längere Wärmebehandlungsdauern könnten bewirken, daß die Toner/leitfähiges Pulver-Teilchen bis zu dem Punkt erweichen, daß sie beginnen würden, zusammenzuhaften. Die kurze Wärmebehandlungsdauer verringert die Toleranz gegenüber Variationen bei Betriebstemperaturen und Verfahrensdauern, was zu einer schlechten Steuerung des Verfahrens führt. Eine schlechte Verfahrenssteuerung begrenzt ihrerseits die Variationen, die an dem Verfahren vorgenommen werden können, um die endgültigen Eigenschaften des Toners anzupassen.

US-A-3,196,032 offenbart ein Verfahren zum Herstellen von elektrostatischem Tintenpulver mittels einer Wirbelschichtverarbeitungsanlage. In diesem Verfahren wird eine trockene Mischung von Harzteilchen und leitfähigen Pulverteilchen in eine Wirbel schichtverarbeitungsanlage eingespeist, in der trockene Druckluft nach oben durch die Mischung geleitet wird, um eine fluidisierte Masse in einer dichten Phase zu bilden. Ein Lösemitteldampf, in dem das Harz löslich ist, wird durch die Mischung geleitet, wodurch das Harzpulver geringfügig erweicht und relativ klebrig gemacht wird, so daß Teilchen des leitfähigen Pulvers teilweise in die Oberflächen des Harzmaterials eingebettet und damit verklebt werden. Die fluidisierte Masse wird dann mit Druckluft ohne das Lösemittel zu einer pulverförmigen Konsistenz getrocknet. Die Teilchengröße des Harzpulvers ist vorzugsweise 25-50 um und die Teilchengröße des leitfähigen Pulvers ist vorzugsweise 8-25 Millimikron.

Nachteile des letztgenannten Verfahrens umfassen dessen Verwendung von Teilchen, die typischerweise zu groß für moderne Toner sind (je größer die Tonerteilchengröße, umso geringer die Auflösung des Drucks) und dessen Verwendung eines Lösemittels. Nachteile einer Lösemittelverwendung umfassen höhere Kosten aufgrund der Verwendung eines zusätzlichen Bestandteils (Lösemittel), Umweltgefährdung, die üblicherweise mit Lösemitteln verbunden ist, und Probleme, die mit der Entfernung von Lösemittel nach Abschluß des Verfahrens verbunden sind.

EP-A-238, 130 beschreibt ein Verfahren zum Herstellen von Toner, in dem Harzteilchen und Färbemittel unter der Kraft mechanischer Beanspruchung miteinander gemischt werden.

JP-A-3179363 beschreibt ein Verfahren zum Herstellen von Toner, in dem ein Wachs, Copolymer und Färbemittel miteinander gemahlen, mit einem anorganischen Pulver gemischt und einer Wärmebehandlung unterworfen werden.

Die Erfindung stellt ein Verfahren zur Herstellung von leitfähigen Tonerteilchen bereit, welches umfaßt, (A) eine Mischung von nicht-leitfähigen Tonerteilchen, umfassend ein thermoplastisches Harz und ein Färbemittel, und einer wirksamen Menge von leitfä higem Pulver, das mit den nicht-leitfähigen Tonerteilchen gemischt ist und als Überzug auf Oberflächen von diesen aufgebracht ist, in einer Wirbelschichtverarbeitungsanlage wärmezubehandeln, wobei die Wärmebehandlung bei einer Temperatur bei oder oberhalb der Glasübergangstemperatur des Harzes für eine Zeitdauer ausgeführt wird, die zumindest ausreichend ist, um das leitfähige Pulver auf die Oberflächen der nicht-leitfähigen Tonerteilchen aufzuschmelzen, und dann (B) die erwärmten Tonerteilchen auf eine Temperatur unterhalb der Glasübergangstemperatur des Harzes abzukühlen mit der Maßgabe, daß nicht-leitfähige Tonerteilchen, die mindestens einen Bestandteil mit niedrigem Schmelzpunkt, ausgewählt aus Wachsen, höheren Fettsäuren, Polyolefinen und Olefincopolymeren, enthalten, ausgeschlossen sind.

Die Wärmebehandlung wird typischerweise bei einer Temperatur im Bereich von 80º bis 150ºC und für eine Zeitdauer von mindestens 30 min ausgeführt.

Die Wärmebehandlung bewirkt, daß das leitfähige Pulver auf die Oberfläche der Tonerteilchen aufschmilzt. Diese Oberflächenmodifizierung des Toners führt zu einem verbesserten Druckhintergrund und erhöhter Tonerleitfähigkeit. Ohne Wärmebehandlung kann leitfähiges Material, das nicht auf die Toneroberfläche aufgeschmolzen ist, an der falschen Stelle auf Drucken abgeschieden werden, wodurch "Hintergrund" verursacht wird. Toner, der nicht wärmebehandelt worden ist, wird üblicherweise mehr leitfähiges Pulver benötigen, um die gleiche Leitfähigkeit zu erzielen.

Das Wärmebehandlungsverfahren der Erfindung erlaubt eine Wärmebehandlung bei niedrigerer Temperatur und eine längere Wärmebehandlungszeitdauer für die Teilchen. Dies führt zu geringeren Energiekosten und verbesserter Verfahrenssteuerung und erlaubt Verfahrensvariationen, die benötigt werden, um Tonereigenschaften anzupassen. Andere Vorteile umfassen seine Verwendung kleinerer Teilchen und die fehlende Verwendung eines Lösemittels.

Die endgültigen Tonerteilchen haben eine Leitfähigkeit von mindestens ungefähr 10&supmin;&sup8; Ohm&supmin;¹ cm&supmin;¹ und vorzugsweise von ungefähr 10&supmin;&sup4; bis ungefähr 10&supmin;&sup8; Ohm&supmin;¹ cm&supmin;¹.

Die gemäß den Verfahren dieser Erfindung hergestellten Einzelkomponentenentwickler haben hervorragende Leitfähigkeit und Fließfähigkeit und können flüssige Entwickler, die gegenwärtig in elektrographischen Druckern und Plottern und ionographischen Druckern verwendet werden, ersetzen.

In dem Verfahren dieser Erfindung wird eine Mischung aus nichtleitfähigen Tonerteilchen und Färbemittel, z. B. Pigmenten und/oder magnetischen Komponenten, mit leitfähigem Pulver gemischt und überzogen, dann in einer Wirbelschichtverarbeitungsanlage wärmebehandelt, wobei die überzogenen Tonerteilchen in heißer Luft suspendiert und auf eine Temperatur bei oder oberhalb der Glasübergangstemperatur des Harzes in dem Toner erwärmt werden. Die Wärmebehandlung dauert mindestens solange, bis die leitfähigen Pulverteilchen auf die Oberflächen der Tonerteilchen aufgeschmolzen sind. Typischerweise wird die Wärmebehandlung für mindestens 30 Minuten und vorzugsweise für eine Zeitdauer, die von ungefähr 30 bis ungefähr 200 Minuten reicht, ausgeführt. Nachdem die Wärmebehandlung abgeschlossen ist, werden die Tonerteilchen auf eine Temperatur unterhalb der Glasübergangstemperatur des Tonerharzes abgekühlt. Nach (C) Entfernung aus der Wirbelschichtverarbeitungsanlage können die leitfähigen Tonerteilchen (D) klassiert werden, um überschüssige oder nicht aufgeschmolzene leitfähige Pulver zu entfernen. Die Erfindung stellt darüber hinaus eine leitfähige Tonerzusammensetzung bereit, die durch das in Anspruch 1 beschriebene Verfahren erhalten werden kann.

Wirbelschichtverarbeitungsanlagen sind bekannt. Die in dieser Erfindung verwendete Wirbelschichtverarbeitungsanlage ist vorzugsweise ein "umgebauter" Wirbelschichttrockner, der einen laminierten Membranfilterbeutel (z. B. Gore-Tex®-Membran), in dem eine Teflon (Tetrafluorethylenfluorkohlenwasserstoff)-Membran an ein Polyester- oder Nylonsubstrat gebondet ist, umfaßt. Feine Teilchen werden durch den Filterbeutel wieder eingefangen und in das Bett zurückgeführt. Darüber hinaus enthält ein bevorzugter Wirbelschichttrockner, der in dieser Erfindung verwendet werden kann, einen Produktbehälter mit einem Boden aus einem (200-400 mesh)-Sieb aus nichtrostendem Stahl mit 7,87 bis 15,75 Öffnungen pro mm, der den Durchtritt von Luft erlaubt. Die in der Erfindung verwendete Wirbelschichtverarbeitungsanlage ist vorzugsweise ein chargenweise arbeitender Wirbelschichttrockner.

Durch die Verfahren dieser Erfindung leitfähig gemachte Toner enthalten im allgemeinen ein thermoplastisches Harz und ein Färbemittel. Die Toner können durch eine Anzahl von bekannten Verfahren hergestellt werden, einschließlich mechanischem Mischen der Tonerkomponenten und Mischen derselben in der Schmelze, gefolgt von mechanischem Zerreiben. Andere Methoden umfassen jene, die im Stand der Technik wohlbekannt sind, wie Sprühtrocknen, mechanisches Dispergieren, Schmelzdispergieren, Dispersionspolymerisation und Suspensionspolymerisation.

Vorzugsweise werden die Toner durch einfaches Mischen von thermoplastischem Harz, Färbemittel und gegebenenfalls Zusatzstoff- Teilchen, während erwärmt wird, hergestellt, gefolgt von Abkühlen, Mikronisierung zur Erzeugung von Tonerteilchen mit einer Größe von beispielsweise einem durchschnittlichen Durchmesser von ungefähr 1 bis ungefähr 20 um und nachfolgendem Klassieren dieser Teilchen zu dem primären Zweck, Feinstgut, z. B. Teilchen mit einem Durchmesser von 5 um oder weniger, und sehr große grobe Teilchen, z. B. jene mit einem Durchmesser über 30 um, zu entfernen.

Die Tonerteilchen können auf ähnliche Weise mit einer Extrusionsvorrichtung hergestellt werden, wobei das aus einer solchen Vorrichtung austretende Produkt in Stücke geschnitten, pulverisiert und klassiert wird.

Für eine Verwendung in den in der Erfindung behandelten Tonerteilchen geeignete thermoplastische Harze sind im Stand der Technik bekannt und umfassen beispielsweise Polyester, Urethanmodifizierte Polyester, Copolyester, Phenol-Aldehyd-Polymere im B-Stadium (d. h. teilweise gehärtet), Polyvinylacetat, Epoxyharze, Polyamide, Acrylharze, Polyaminosäureester, Polycarbonate, Copolycarbonate, flüssigkristalline Polycarbonate, Polyvinylformal, Polyvinylbutyral, Polyvinylalkylether, Polyalkylenether, Polyurethane und Copolymere von Styrol, wie Styrolbutadien, Styrolbutylacrylat und andere Harze, die bekanntermaßen bei der Herstellung von Tonern nützlich sind. Das bevorzugte Harz für eine Verwendung in der Erfindung ist ein Polyesterharz.

Die in der Erfindung verwendeten bevorzugten Polyesterharze werden typischerweise durch Polykondensation einer Polycarbonsäure und eines Polyols erhalten. Beispiele solcher Polycarbonsäuren umfassen aliphatische dibasische Säuren und Malonsäuren, Bernsteinsäuren, Glutarsäuren, Adipinsäuren, Azelainsäuren, Sebacinsäuren und Hexahydrophthalsäureanhydride, aromatische dibasische Säuren, wie Phthalsäureanhydrid, Phthalsäure, Terephthalsäure und Isophthalsäure, und niedere Alkylester davon.

Beispiele geeigneter Polyole umfassen Diole, wie Ethylenglykol, 1,2-Propylenglykol, 1,3-Propylenglykol, 1,3-Butylenglykol, 1,4- Butylenglykol, 1, 6-Hexandiol, Neopentylglykol, Diethylenglykol, Dipropylenglykol, hydriertes Bisphenol A und Bisphenol A-Propylenoxid-Addukte, und Triole, wie Glycerin, Trimethylolpropan und Trimethylolethan. Die bevorzugten Polyole sind Bisphenol A- Propylenoxid-Addukte.

Geeignete Polykondensationsverfahren umfassen beispielsweise üblicherweise bekannte Hochtemperaturpolykondensationsverfahren und Polykondensationsverfahren in Lösung.

Die relative Molekülmasse des Polyesterharzes reicht vorzugsweise von ungefähr 1000 bis ungefähr 20000, ausgedrückt als Molekulargewicht-Zahlenmittel (Mn), wie durch Gel-Permeationschromatographie (GPC) gemessen, und von ungefähr 2000 bis ungefähr 40000, ausgedrückt als massegemittelte Molekülmasse (MW). Die Beginn-Glasübergangstemperatur (Tg), gemessen durch Differentialscanningkalorimetrie (DCS), liegt typischerweise im Bereich von ungefähr 50ºC bis 70ºC.

Das thermoplastische Harz liegt in der Tonerzusammensetzung in einer Menge, die vorzugsweise von ungefähr 30 bis ungefähr 98, mehr bevorzugt von ungefähr 30 bis ungefähr 95 und am meisten bevorzugt von ungefähr 40 bis ungefähr 85 Gewichtsprozent reicht, vor.

Beispiele geeigneter Färbemittel, die mit dem Harz kombiniert werden können, umfassen Ruß, Nigrosin-Farbstoff, magnetische Teilchen, magentafarbene, cyanfarbene, gelbe Teilchen, Anilinblau, Alkoyl Blue, Chromgelb, Ultramarinblau, Chinolingelb, Methylenblau, Phthalocyaninblau, Malachitgrün, Diodeosin und Phthalocyaninderivate. Mischungen bekannter magnetischer Färbemittel können ebenfalls verwendet werden. Magnetische Färbemittel sind bevorzugt. Beispiele magnetischer Färbemittel, die mit dem Harz gemischt werden können, umfassen Magnetit, Metalle, wie Eisen, Kobalt und Nickel, und Metalloxide, wie Fe&sub2;O&sub3;, Fe&sub3;O&sub4; und Ähnliches. Magnetit ist als magnetisches Färbemittel bevorzugt und Mapico Black ist am meisten bevorzugt.

Das Färbemittel wird im allgemeinen in ausreichenden Mengen verwendet, um den Toner hochgradig gefärbt zu machen, was die Bildung eines sichtbaren Bildes auf einem Aufnahmeelement ermöglicht. Folglich kann beispielsweise ein nicht-magnetisches Färbemittel in der Tonerzusammensetzung in einer Menge, die von ungefähr 2 bis ungefähr 15 Gewichtsprozent und vorzugsweise von ungefähr 2 bis ungefähr 10 Gewichtsprozent reicht, vorliegen. Ein magnetisches Färbemittel liegt typischerweise in dem Toner in einer Menge, die von ungefähr 5 bis ungefähr 70 Gewichtsprozent und vorzugsweise von ungefähr 15 bis ungefähr 60 Gewichtsprozent reicht; vor. Vorzugsweise ist das thermoplastische Harz ein Polyesterharz und/oder das leitfähige Pulver ist leitfähiger Ruß, ein Metall, eine Metallegierung oder ein Metalloxid.

Die in dieser Erfindung behandelten Tonerzusammensetzungen können ferner Ladungssteuerungsadditive, Füllstoffe und andere Zusatzstoffe enthalten.

Ein jegliches der herkömmlicherweise bekannten Ladungssteuerungsadditive kann in Tonerzusammensetzungen dieser Erfindung eingebracht werden. Beispiele solcher Additive umfassen Nigrosin, Farbstoffe vom Triphenylmethantyp, den Chromkomplex von 3,5-Di-tert.-butylsalicylsäure, Alkylpyridiniumhalogenide, z. B. Cetylpyridiniumchlorid, organische Sulfate und Sulfonate, z. B. Distearyldimethylammoniummethylsulfat. Auch geeignet sind Ladungssteuerungsadditive, die mit kolloidalen Siliciumdioxiden, wie Aerosilen, oberflächenbehandelt worden sind, Mischungen von kolloidalen Siliciumdioxiden und Ladungssteuerungsadditiven, kolloidale Siliciumdioxide, die mit Ladungssteuerungsadditiven oberflächenbehandelt worden sind, und ähnliches.

Ladungssteuerungsadditive können in den Tonerzusammensetzungen in einer Menge, die von ungefähr 0,05 bis ungefähr 10 Gewichtsprozent, vorzugsweise von ungefähr 1 bis ungefähr 5 Gewichtsprozent und am meisten bevorzugt von ungefähr 0,5 bis ungefähr 2 Gewichtsprozent reicht, vorliegen.

Ein jeglicher der herkömmlicherweise bekannten Zusatzstoffe kann ebenfalls in den Tonerzusammensetzungen verwendet werden. Beispiele solcher Zusatzstoffe umfassen Füllstoffe, wie kolloidales Siliciumdioxid.

Andere Zusatzstoffe, die in die Tonerzusammensetzungen eingearbeitet werden können, umfassen z. B. Farbstoffe und gepulverte Fließmittel.

Nach Bildung der Tonerteilchen wird die Tonerzusammensetzung trocken mit einem leitfähigen Pulver gemischt. Beispiele geeigneter leitfähiger Pulver umfassen leitfähigen Ruß, Metalle, Metallegierungen und Metalloxide. Beispiele geeigneter Metalle umfassen Aluminium, Kupfer, Gold, Silber, Platin, Palladium und Titan. Beispiele geeigneter Metallegierungen sind Nickel-Chrom und Kupfer-Indium. Geeignete Metalloxide umfassen Indiumoxid und einen Zinnoxid-Antimonoxid-Komplex.

Vorzugsweise ist das leitfähige Pulver Ruß.

Die "wirksame Menge" von leitfähigem Pulver ist jene Menge, die ausreichend ist, um Tonerteilchen mit einer Leitfähigkeit für eine Verwendung bei der Entwicklung latenter elektrostatischer Bilder bereitzustellen, z. B. bei mindestens ungefähr 10&supmin;&sup8; Ohm&supmin;¹ cm&supmin;¹ und vorzugsweise von ungefähr 10&supmin;&sup4; bis ungefähr 10&supmin;&sup8; Ohm&supmin;¹ cm&supmin;¹. Typischerweise wird das leitfähige Pulver in einer Menge, die von ungefähr 0,5 bis ungefähr 5 Gewichtsteilen und vorzugsweise von ungefähr 1 bis ungefähr 3 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile des nicht-leitfähigen Toners reicht, verwendet.

Die nicht-leitfähigen Tonerteilchen haben im allgemeinen einen durchschnittlichen Teilchenvolumendurchmesser von weniger als 20 um und vorzugsweise von ungefähr 7 bis ungefähr 18 um.

Die Mischung aus Toner und leitfähigem Pulver wird dann in den Behälter der Wirbelschichtverarbeitungsanlage für eine Wärmebehandlung abgeschieden.

Heißluft, die durch eine Dampfheizungsvorrichtung oder Ähnliches erzeugt werden kann, wird in den Behälter der Wirbelschichtverarbeitungsanlage durch einen Absaugventilator gezogen, um die Tonerteilchen zu erwärmen und zu fluidisieren. Allgemein werden die Tonertelichen auf eine Temperatur oberhalb der Glasübergangstemperatur des Harzes, das zur Herstellung des Toners verwendet worden ist, erwärmt. Obwohl die spezielle Temperatur der Wärmebehandlung von dem speziellen in dem Toner verwendeten Harz abhängen wird, wird typischerweise eine Temperatur im Bereich von 80ºC bis 150ºC ausreichend sein. Wenn das Harz Polyesterharz ist, beträgt der bevorzugte Einlaß-Lufttemperatur-bereich 90ºC bis 120ºC. Sobald sie einmal fluidisiert sind, werden die Teilchen von Luft umgeben, die sie daran hindert, aneinanderzuhaften, sogar wenn ihre Oberflächen erweicht sind. Nach einer ausreichenden Zeitdauer, z. B. mindestens ungefähr 30 min und typischerweise von 30 bis 200 min.. betten sich die leitfähigen Pulverteilchen selbst in die Oberfläche der harzartigen Teilchen ein und werden innerhalb der harzartigen Teilchen verklebt. Danach werden die Tonerteilchen auf eine Temperatur unterhalb der Glasübergangstemperatur des Harzes abgekühlt. Das Abkühlen kann bewirkt werden, indem die Dampfheizungsvorrichtung abgeschaltet wird und die Fluidisierung mit Luft bei Umgebungstemperatur fortgesetzt wird.

Die abgekühlten Tonerteilchen werden dann aus der Wirbelschichtverarbeitungsanlage entfernt. Überschüssige oder nicht umgesetzte leitfähige Pulverteilchen können dann mittels eines Klassierapparats, Elutriators, Wurfsichters oder Ähnlichem entfernt werden.

Die endgültigen leitfähigen Tonerteilchen, die durch die Verfahren dieser Erfindung hergestellt werden, werden typischerweise eine Teilchengröße von ungefähr 1 bis ungefähr 20 Mikrometer (Mikron) und eine Leitfähigkeit von ungefähr 10&supmin;&sup9; bis ungefähr 10&supmin;&sup8; Ohm&supmin;¹ cm&supmin;¹ aufweisen.

BEISPIEL

Das folgende Beispiel präsentiert ein bevorzugtes, aber nichtbeschränkendes Verfahren innerhalb des Umfangs dieser Erfindung zur Herstellung leitfähiger, trockener, magnetischer Tonerteilchen.

Eine Mischung von 50 Gew.-% Polyesterharz und 50 Gew.-% Magnetit (speziell Columbia Mapico Black) wird unter Verwendung eines Lightnin Labmaster-Mischers 10 min bei einer Trommelgeschwindigkeit von 30 UpM und einer Rührbalkengeschwindigkeit von 2000 UpM gemischt. Die Mischung wird dann mit einer Rate von ungefähr 1 Pfund (Pound) pro h in einen DÄVO 25 mm-Doppelschneckenextruder mit Gegenlauf, der bei 95ºC und 80 UpM gehalten wird, eingespeist. Das geschmolzene Extrudat wird in einem Wasserbehälter gesammelt und später bei Raumtemperatur getrocknet. Die extrudierten Stränge werden mittels einer Fitzmill zu Teilchen mit einer Größe von 850 um oder weniger gebrochen. Eine weitere Verringerung der Teilchengröße wird unter Verwendung einer 8 Zoll (20,3 cm)-Sturtevant-Kolloidmühle ausgeführt, um Teilchen mit einem mittleren Volumendurchmesser von ungefähr 14 um, meßbar mit einem Coulter-Zähler, Modell TA II, herzustellen. Feinstgut in den Teilchen wird nachfolgend mit einem Donaldson-Klassierapparat entfernt. Der klassierte Toner wird dann mit 2 Gew.-% leitfähigem Ruß, speziell Vulcan XC72R-Ruß, in dem Labmaster- Mischer für 2 min bei einer niedrigen Rührbalkengeschwindigkeit von 1000 UpM, gefolgt von 10 min Mischen bei einer höheren Geschwindigkeit von 2500 UpM, überzogen. Der überzogene Toner durchläuft dann eine Wärmebehandlung in einem Wirbelschichttrockner, in dem die Tonerteilchen in heißer Luft suspendiert und auf eine Temperatur nahe bei oder oberhalb der Glasübergangstemperatur des Tonerharzes (in diesem Falle liegt die Einlaß-Lufttemperatur im Bereich von 90ºC bis 120ºC) für eine Zeitdauer von ungefähr 60 min erwärmt werden. Während der Wärmebehandlung werden die Rußteilchen auf die erweichte Oberfläche der Tonerteilchen aufgeschmolzen. Nach Abschluß der Wärmebehandlung werden die Tonerteilchen auf eine Temperatur unterhalb der Glasübergangstemperatur des Harzes abgekühlt (in diesem Falle werden die Teilchen auf unter 50ºC abgekühlt). Die abgekühlten Teilchen werden dann aus dem Wirbelschichttrockner entfernt und mit einem Donaldson-Klassierapparat klassiert, um überschüssigen Ruß und Feinstgut zu entfernen.

Vor Seiner Wärmebehandlung hat der Toner im allgemeinen eine Leitfähigkeit im Bereich von ungefähr 10&supmin;&sup8; bis ungefähr 10&supmin;¹&sup0; Ohm&supmin;¹ cm&supmin;¹. Nach der Wärmebehandlung hat der Toner eine Leitfähigkeit von 10&supmin;&sup4; bis 10&supmin;&sup8; cm&supmin;¹, was ein 10²- bis 10&sup4;-facher Anstieg gegenüber der Leitfähigkeit des nicht-wärmebehandelten Toners ist.


Anspruch[de]

1. Verfahren zur Herstellung von leitfähigen Tonerteilchen, welches umfaßt, (A) eine Mischung von nicht-leitfähigen Tonerteilchen, umfassend ein thermoplastisches Harz und ein Färbemittel, und einer wirksamen Menge von leitfähigem Pulver, das mit den nicht-leitfähigen Tonerteilchen gemischt ist und als Überzug auf Oberflächen von diesen aufgebracht ist, in einer Wirbelschichtverarbeitungsanlage wärmezubehandeln, wobei die Wärmebehandlung bei einer Temperatur bei oder oberhalb der Glasübergangstemperatur des Harzes für eine Zeitdauer ausgeführt wird, die zumindest ausreichend ist, um das leitfähige Pulver auf die Oberflächen der nichtleitfähigen Tonerteilchen aufzuschmelzen, und dann (B) die erwärmten Tonerteilchen auf eine Temperatur unterhalb der Glasübergangstemperatur des Harzes abzukühlen mit der Maßgabe, daß nicht-leitfähige Tonerteilchen, die mindestens einen Bestandteil mit niedrigem Schmelzpunkt, ausgewählt aus Wachsen, höheren Fettsäuren, Polyolefinen und Olefincopolymeren, enthalten, ausgeschlossen sind.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die nicht-leitfähigen Tonerteilchen einen durchschnittlichen Teilchenvolumendurchmesser von weniger als 20 um aufweisen.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei das thermoplastische Harz ein Polyesterharz und/oder das leitfähige Pulver leitfähiger Ruß, ein Metall, eine Metallegierung oder ein Metalloxid ist.

4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, wobei das Färbemittel ein magnetisches Färbemittel, vorzugsweise Magnetit, ist.

5. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, wobei die wirksame Menge von leitfähigem Pulver (1) eine Menge ist, die ausreicht, um Tonerteilchen mit einer Leitfähigkeit von mindestens ungefähr 10&supmin;&sup8; Ohm&supmin;¹ cm&supmin;¹ bereitzustellen, oder (2) ungefähr 0,5 bis ungefähr 5 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile des nicht-leitfähigen Toners ist.

6. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, wobei die Mischung von nicht-leitfähigen Tonerteilchen und leitfähigem Pulver in der Wirbelschichtverarbeitungsanlage auf eine Temperatur im Bereich von ungefähr 80ºC bis ungefähr 150ºC erwärmt wird.

7·. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, wobei die Mischung von nicht-leitfähigen Tonerteilchen und leitfähigem Pulver in der Wirbelschichtverarbeitungsanlage für eine Zeitdauer von mindestens ungefähr 30 min erwärmt wird.

6. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, wobei die Wirbelschichtverarbeitungsanlage eine chargenweise arbeitende Wirbelschichtverarbeitungsanlage ist und einen laminierten Membranfilterbeutel, in dem eine Tetrafluorethylenfluorkohlenwasserstoffmembran an ein Polyester- oder Nylonsubstrat gebondet ist, und einen Produktbehälter mit einem Boden aus einem (200-400 mesh)-Sieb aus nichtrostendem Stahl mit 7, 87 bis 15, 75 Öffnungen pro mm umfaßt.

9. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, das ferner umfaßt, (C) die abgekühlten Tonerteilchen aus der Wirbelschichtverarbeitungsanlage zu entfernen und (D) die Tonerteilchen zu klassieren.

10. Leitfähige Tonerzusammensetzung, erhältlich durch ein Verfahren, das die Schritte umfaßt, (A) eine Mischung von nicht-leitfähigen Tonerteilchen, umfassend ein thermoplasti sches Harz und ein Färbemittel, und einer wirksamen Menge von leitfähigem Pulver, das mit den nicht-leitfähigen Tonerteilchen gemischt ist und als Überzug auf Oberflächen von diesen aufgebracht ist, in einer Wirbelschichtverarbeitungsanlage wärmezubehandeln, wobei die Wärmebehandlung bei einer Temperatur bei oder oberhalb der Glasübergangstemperatur des Harzes für eine Zeitdauer ausgeführt wird, die zumindest ausreichend ist, um das leitfähige Pulver auf die Oberflächen der nicht-leitfähigen Tonerteilchen aufzuschmelzen, und dann (B) die erwärmten Tonerteilchen auf eine Temperatur unterhalb der Glasübergangstemperatur des Harzes abzukühlen mit der Maßgabe, daß nicht-leitfähige Tonerteilchen, die mindestens einen Bestandteil mit niedrigem Schmelzpunkt, ausgewählt aus Wachsen, höheren Fettsäuren, Polyolefinen und Olefincopolymeren, enthalten, ausgeschlossen sind.







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