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Beschreibung[de]

Es ist bekannt, Flüssigkeiten in Rührgefäßen mit Hilfe rotierender Körper kontinuierlich oder diskontinuierlich zu vermischen, wozu meist Rührstäbe dienen, deren Abmessungen in bezug auf das verwendete Mischungsvolumen vergleichsweise klein sind. Sie werden durch äußere Magnetfelder in Rotation versetzt.

In der Flüssigchromatographie benutzt man zum Vermischen strömender Flüssigkeiten nach dem gleichen Prinzip arbeitende geschlossene Rührgefäße, sog. dynamische Mischkammern.

Eine andere in der Flüssigchromatographie praktizierte Möglichkeit zum Vermischen strömender Flüssigkeiten besteht in der Anwendung spezieller T-Stücke oder Fritten. Man nennt die darauf basierenden Vorrichtungen statisch (Literatur zum Stand der Technik: Einschlägige Monographien über HPLC).

Dynamische Mischkammern ergeben wesentlich effektivere Flüssigkeitsvermischungen als statische Mischer. Sie besitzen aber den großen Nachteil, daß in Abhängigkeit vom effektiven Mischkammervolumen VKeff (Mischkammervolumen minus Rührkörpervolumen) immer ein mehr oder weniger großer exponentieller Verdünnungseffekt auftritt. Dadurch kommt es bei der Anwendung solcher Vorrichtungen zur Herstellung von Elutionsmittelgradienten für die Chromatographie (unter Elutionsmittelgradient ist die kontinuierliche Konzentrationsänderung des Elutionsmittels durch Vermischen mehrerer Lösungsmittel zu verstehen) zum verzögerten Einsetzen und zu einer Verzerrung des tatsächlich in der Apparatur wirksamen Ist-Gradienten gegenüber dem vorgegebenen und gewünschten Soll-Gradienten.

Das wirksame sog. Dwell-Volumen VD und die sog. Dwell-Zeit tD sind mit dem Lösungsmittel Gesamt-Volumenfluß ≙ verknüpft gemäß tD = VD/ ≙. Näherungsweise kann man setzen VD ≈ VKeff, da die übrigen Beiträge zum Dwell-Volumen bei modernen Geräten gegenüber VKeff zu vernachlässigen sind.

VKeff muß stets wesentlich kleiner sein als der für die vorgesehene chromatographische Trennsäule notwendige Volumenfluß ≙, andernfalls werden die oben angeführten Nachteile sehr relevant. Da man heute zunehmend kleine Volumenflüsse benötigt, sind die üblichen dynamischen Mischkammern, die in der Regel Mischkammervolumina von einigen Zehntel Millilitern bis zu einem Milliliter aufweisen, nicht brauchbar (Tabelle 1).

Die vorliegende Erfindung vermeidet die vorstehend diskutierten Nachteile und Probleme durch die erfindungsgemäße Realisierung der in Hinblick auf die heute zur Chromatographie notwendigen Volumenflüsse hinreichend kleinen effektiven Mischkammervolumina (Tabelle 1). Auf diese Weise läßt sich eine gute Übereinstimmung zwischen Soll- und Ist-Gradienten immer erreichen. Allerdings sind für sehr kleine Mischkammervolumina hochwertige, pulsationsarm fördernde Pumpen erforderlich.

Ein weiterer Vorteil der Erfindung besteht darin, daß die erfindungsgemäß für geringe Volumenflüsse gestalteten dynamischen Mischkammern bei Bedarf auch mit wesentlich höheren Flüssen, beispielsweise mit mehreren Millilitern pro Minute betrieben werden können, wodurch ein flexibler Einsatz erreicht wird.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird in Abb. 1 erläutert.

Die Skizze (Schnittbild) verdeutlicht das Prinzip der Erfindung.

Der Rotationskörper, in dessen Innerem sich ein kleiner Magnet oder Stahlkörper befindet, ist im Beispiel als Rotationszylinder ausgebildet. Dieser wird durch die bei A unvermischt eintretenden und bei B vermischt austretenden Flüssigkeiten in der Schwebe gehalten und durch ein starkes äußeres Magnetfeld in schnelle Rotation versetzt, was mit dem kreisförmig abgebildeten Pfeil angedeutet wurde. Die Mischungsvorgänge spielen sich im Spaltsystem zwischen Kammerwand W und Rührkörperwand R ab. Jeder der gebildeten Spalte besitzt nur eine Breite von etwa 0,1 mm. Das für das Dwell- Volumen der dynamischen Mischkammer maßgebende effektive Kammervolumen VKeff beträgt auf diese Weise je nach Kammergröße beispielsweise 0,03 ml (30 µl), 0,02 ml (20 µl) oder 0,01 ml (10 µl). Effektive Kammervolumina unter 10 µl sind erfindungsgemäß ebenfalls möglich, jedoch ist ihre praktische Realisierung relativ aufwendig. Tabelle 1




Anspruch[de]
  1. 1. Vorrichtung zum dwellvolumenarmen kontinuierlichen Vermischen von Flüssigkeiten zur Herstellung von Elutionsmitteln für die Flüssigchromatographie (HPLC), vorzugsweise bis 500 bar, mit Hilfe des Prinzips der dynamischen Mischkammer, dadurch gekennzeichnet, daß ein minimales effektives Mischkammervolumen in der Weise realisiert wird, daß der zum Vermischen der Flüssigkeiten verwendete Rührkörper als Rotationskörper ausgebildet ist und die gleiche geometrische Form wie die Mischkammer erhält, wobei das Rotationskörpervolumen nur um soviel kleiner als das Mischkammervolumen sein soll, daß zwischen Mischkammerwand und Rotationskörperwand ein sehr enges Spaltsystem entsteht, durch das die Flüssigkeiten bei hoher Drehzahl des Rotationskörpers strömen.
  2. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeitsvermischung zwischen den parallelen Spaltflächen von Mischkammerwand und Rotationskörperwand nicht allein durch Tangentialkräfte zustande kommt, sondern auch durch Turbulenz infolge von eingefrästen Oberflächenprofilen auf dem vorzugsweise zylindrisch, ellipsoidisch oder kugelförmig gestalteten Rotationskörper.






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