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Dokumentenidentifikation DE10045057A1 12.04.2001
Titel Verfahren zum Färben von Polyester-Textilien
Anmelder Rotta GmbH, 68169 Mannheim, DE
Erfinder Bartsch, Friedrich, 69493 Hirschberg, DE;
Delhey, Jürgen, Dr., 67269 Grünstadt, DE;
Haußmann, Ralf, 67117 Limburgerhof, DE
Vertreter Reitstötter, Kinzebach & Partner, 81679 München
DE-Anmeldedatum 12.09.2000
DE-Aktenzeichen 10045057
Offenlegungstag 12.04.2001
Veröffentlichungstag im Patentblatt 12.04.2001
IPC-Hauptklasse D06P 1/16
Zusammenfassung Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Färbung von polyester-Textilien mit Dispersionsfarbstoffen in einem wässrigen Färbeband, wobei man die Färbung bei einem pH-Wert im Bereich von 4 bis 8 und bei einer Temperatur < 110°C beginnt und dann im Laufe der Färbung den pH auf > 8 bis 11 und die Temperatur auf 120°C bis 140°C erhöht.
Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt auch die Verwendung alkaliempfindlicher Dispersionsfarbstoffe.

Beschreibung[de]

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Färben von Polyester-Textilien mit Dispersionsfarbstoffen in einem wässrigen Farbbad sowie eine Textilhilfsmittelformulierung und ein wässriges Färbemittel.

Polyester-Textilien werden industriell üblicherweise mit Dispersionsfarbstoffen aus einem wässrigen Färbebad bei einer Temperatur von 120 bis 140°C und bei einem pH von 4 bis 6 gefärbt. Ein alternatives Färbeverfahren unter Verwendung eines Farbstoffgemisches und 2-Methyl-2-aminopropanol ist aus US 3,266,863 bekannt.

Beim Färbevorgang treten oligomere Polyester aus dem Faserinneren heraus. Im sauren pH-Bereich lagern sich die Oligomere auf den Polyester-Textilien ab und verursachen Unegalitäten der Färbung und Störungen im späteren Produktionsablauf, insbesondere beim Spinnen. Außerdem werden im sauren pH-Bereich die von der vorhergehenden Behandlung noch vorhandenen Ölungs- oder Schlichtemittelreste nur unzureichend entfernt, was ebenfalls ein egales Anfärben der Polyester- Textilien erschwert.

In der EP-A-035678 wurde vorgeschlagen, diese Nachteile durch Verwendung eines oxethylierten C5-C14-Alkylphenols oder C5-C14 Alkylnaphthols als Egalisiermittel zu vermeiden. Die erwähnten Nachteile lassen sich auch durch Färben im alkalischen pH- Bereich vermeiden. Außerdem führt eine alkalische Färbung zu einer Verminderung von Lauffaltenmarkierungen und Scheuerstellen und zu einem weicheren Warengriff. Eine Färbung im alkalischen pH-Bereich hat jedoch den Nachteil, daß die meisten Dispersionsfarbstoffe unter den Färbebedingungen instabil sind und hydrolytisch oder reduktiv gespalten werden und es daher schwierig ist, mit einem konstanten Farbton und mit guter Reproduzierbarkeit zu färben.

Um eine Färbung auch im alkalischen pH-Bereich zu ermöglichen, wurden Dispersionsfarbstoffe zur Verfügung gestellt, die alkalistabil sind, siehe EP-A-640 666, WO 96/26982 und EP-A-719 888. Außerdem wurde vorgeschlagen, im Färbebad Aminosäuren, Amine oder chelatbildende Polycarbonsäuren, wie EDTA, zu verwenden, um einen pH-Abfall während der Färbung, der durch die Hydrolyse der oligomeren Polyester hervorgerufen wird, zu vermeiden, siehe DE-A 39 38 631, JP-A-10245784 und EP-A-624 683. Die Auswahl an im alkalischen pH-Bereich brauchbaren Dispersionsfarbstoffen ist aber nach wie vor ungenügend und auch das Problem des pH-Abfalls kann nicht vollständig verhindert werden.

Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Färben von Polyester-Textilien mit Dispersionsfarbstoffen im alkalischen Bereich zur Verfügung zu stellen, bei dem die Gefahr des Abbaus der Dispersionsfarbstoffe verringert ist.

Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß diese Aufgabe gelöst wird, wenn man die Färbung bei einem pH von maximal 8 beginnt und den pH dann im Laufe der Färbung auf > 8 bis 11 erhöht.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ein Verfahren zum Färben von Polyester-Textilien mit Dispersionsfarbstoffen in einem wässrigen Färbebad, wobei man die Färbung bei einem pH-Wert im Bereich von 4 bis 8 und bei einer Temperatur von ≤ 100°C beginnt und im Laufe der Färbung den pH auf einen Wert im Bereich von > 8 bis 11 und die Temperatur auf ≥ 120°C erhöht.

Es handelt sich somit um ein zweiphasiges Färbeverfahren, wobei die Färbung in der ersten Phase bei einem allenfalls schwach alkalischen pH erfolgt, bei dem die obengenannten Nachteile nicht auftreten. Außerdem arbeitet man in der ersten Phase bei relativ niedriger Temperatur, bei welcher die oligomeren Polyester noch nicht aus der Faser austreten. Unter den Bedingungen der ersten Phase werden die Farbstoffe weitgehend in die Randzonen der Faser aufgenommen. Sie sind dadurch der zerstörenden Wirkung des Färbebades unter den aggressiveren Bedingungen der zweiten Phase im wesentlichen entzogen.

In der zweiten Phase treten dann die oligomeren Polyester aus der Faser aus. Diese werden unter den Bedingungen der zweiten Phase wie gewünscht dispergiert und hydrolytisch gespalten.

Vorzugsweise wird die Färbung bei einem pH-Wert im Bereich von 4 bis 7, insbesondere 5 bis 7, begonnen.

Zweckmäßigerweise beginnt man die Färbung bei einer Temperatur im Bereich von etwa 50 bis 70°C. Damit der Farbstoff in die Randbereiche der Polyesterfasern aufgenommen wird, wird die Temperatur bis etwa 110°C erhöht. Der pH-Wert wird im Bereich von 4 bis 8 gehalten, bis der Farbstoff im wesentlichen aufgenommen ist. Der Zeitpunkt, ab dem der pH-Wert auf > 8 bis 11 und die Temperatur auf ≥ 120°C erhöht werden kann, kann vom Fachmann anhand weniger Routineversuche festgestellt werden. Im allgemeinen ist dies dann der Fall, wenn die erste Phase des Färbeverfahrens etwa 20 bis 50%, insbesondere etwa 25 bis 35% der Gesamtdauer des Färbeverfahrens ausmacht. Die Gesamtdauer des Färbeverfahrens beträgt üblicherweise 30 bis 120 min., insbesondere 60 bis 90 min.

In der zweiten Phase des Färbeverfahrens wird der pH vorzugsweise auf einen Wert im Bereich von 9 bis 10 und insbesondere 9 bis 9,5 erhöht. Die Temperatur wird in der zweiten Phase des Färbeverfahrens vorzugsweise auf einen Wert im Bereich von 120 bis 140°C erhöht. Die Aufheizrate liegt im allgemeinen im Bereich von 9,5 bis 10°C, insbesondere 1 bis 5°C.

Die Einstellung des pH-Wertes sowohl in der ersten als auch in der zweiten Phase erfolgt durch Zugabe einer wasserlöslichen Säure, wie z. B. Essigsäure, Ameisensäure, Schwefelsäure oder einer wasserlöslichen Base. Dabei handelt es sich vorzugsweise um ein Alkalimetallhydroxid, wie Natriumhydroxid oder Kaliumhydroxid, ein Alkalimetallcarbonat, wie Natrium- oder Kaliumcarbonat, ein Mono-, Di- oder Tri-C1-C4-alkylamin, wie Diethylamin oder Trimethylamin, ein Mono-, Di- oder Tri- Hydroxy-C2-C4-alkylamin, wie Monoethanolamin, Diethanolamin oder Triethanolamin, ein C2-C4-Alkylendiamin oder ein an einem oder beiden Stickstoffatomen C1-C4-alkyliertes oder hydroxy-C1- C4-alkyliertes Derivat davon, wie Ethylendiamin, etc., eine aminabspaltende Verbindung oder eine ammoniakabspaltende Verbindung.

Besonders bevorzugt wird eine bei höherer Temperatur ammoniakabspaltende Verbindung eingesetzt, wobei es besonders bevorzugt ist, eine Verbindung zu verwenden, die im wesentlichen ab 110°C und insbesondere ab 120°C Ammoniak abspaltet. Die Verwendung einer derartigen ammoniakabspaltenden Verbindung hat den Vorteil, daß sie bereits bei Beginn des Färbeverfahrens in das Färbebad gegeben werden kann. Der pH- Wert wird dann aufgrund der einsetzenden Ammoniakabspaltung bei Temperaturerhöhung erhöht.

Bevorzugte ammoniakabspaltende Verbindungen sind Harnstoff, Mono- oder Di-C1-C4-alkylharnstoffe, wie N-Methylharnstoff, N,N-Dimethylharnstoff oder N,N'-Dimethylharnstoff, Mono- oder Diammoniumoxalat, Ammoniumbicarbonat oder Ammoniumcyanat, wobei Harnstoff besonders bevorzugt ist.

Die Menge an ammoniakabspaltender Verbindung, die in das Färbebad gegeben wird, richtet nach dem gewünschten End-pH- Wert. Im allgemeinen liegt sie bei etwa 0,2 g bis 5 g, insbesondere 0,5 bis 2 g pro Liter Färbebad.

Besonders bevorzugt ist ein Verfahren, bei dem man die Färbung bei einer Temperatur im Bereich von etwa 50 bis 70°C beginnt und die Temperatur mit einer Aufheizrate von 0.5 bis 10°C, insbesondere 1 bis 5°C, auf ≥ 120°C, insbesondere 120 bis 140°C, erhöht. Die Base zur pH-Erhöhung wird dann bevorzugt bei etwa 120°C zugegeben. Insbesondere bevorzugt ist es, als Base eine ab etwa 110 oder 120°C ammoniakabspaltende Verbindung zu verwenden und diese zuzugeben, bevor diese Temperatur erreicht wird. Insbesondere gibt man die Verbindung bei Beginn der Färbung zu.

Die Anzahl der bei der vorliegenden Erfindung verwendbaren Dispersionsfarbstoffe ist gegenüber der konventionellen Arbeitsweise, die mit hohem Anfangs-pH-Wert arbeitet, beträchtlich erweitert, d. h. das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht die Verwendung auch alkaliempfindlicher Dispersionsfarbstoffe, so daß die Farbstoffauswahl gegenüber den Verfahren des Standes der Technik erhebliche erweitert ist. Brauchbare Dispersionsfarbstoffe sind insbesondere Azofarbstoffe und Anthrachinonfarbstoffe sowie Quinophthalon-, Methin-, Naphthalimid-, Naphthochinon-, Phthalocyanin-, Kupferformazan- und Nitrofarbstoffe. Beispiele für brauchbare Dispersionsfarbstoffe sind:

CI Disperse Blue 79 : 1

CI Disperse Orange 29

CI Disperse Orange 30

CI Disperse Red 60

CI Disperse Blue 56,73,291

CI Disperse Yellow 64,198

Das Färbebad wird in üblicher Weise zubereitet. Die Farbstoffe bzw. Farbstoffzubereitungen werden in dem Färbemedium, bei dem es sich vorzugsweise um Wasser handelt, so weit verdünnt, daß sich ein Flottenverhältnis von etwa 1 : 5 bis 1 : 50 ergibt. Das Färbebad kann außerdem übliche Färbereihilfsmittel enthalten, wie Dispergiermittel, Egalisiermittel, Netzmittel, Sequestriermittel sowie Diffusionsbeschleuniger, etc. Die Base zur Einstellung des pH-Wertes kann im Laufe des Färbeverfahrens in der erforderlichen Menge zugegeben werden. Die bei höherer Temperatur Ammoniak oder Amin abspaltenden Verbindungen werden vorzugsweise jedoch bereits bei der Zubereitung des Färbebades zugegeben.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird insbesondere als Batch- Verfahren durchgeführt. Bei den erfindungsgemäß zu färbenden Textilien handelt es sich insbesondere um Textilfasern, textile Halb- und Fertigfabrikate, wie Garne, Gewebe, Gestricke, etc., und daraus hergestellte Fertigwaren. Zu den Polyester-Textilien zählen auch Mischgewebe, beispielsweise mit stickstoffhaltigen Fasern, wie Polyamide und Cellulosefasern, wie Baumwolle oder Viskose.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist auch eine Textilhilfsmittelformulierung, die wenigstens eine der oben beschriebenen, bei höherer Temperatur ammoniakabspaltenden Verbindungen und wenigstens ein Sequestriermittel enthält. Außerdem kann die Formulierung übliche Additive, wie Netzmittel, Dispergiermittel und/oder Egalisiermittel etc., enthalten. Die Formulierung liegt im allgemeinen in Form einer wäßrigen Lösung vor und enthält insbesondere 20 bis 50 Gew.-% der bei höherer Temperatur ammoniakabspaltenden Verbindung und 1 bis 20 Ges.-%, insbesondere 5 bis 10 Gew.-%, des Sequestriermittels, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Formulierung.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist auch ein Färbemittel, das wenigstens einen Dispersionsfarbstoff, wenigstens eine der oben beschriebenen, bei höherer Temperatur ammoniakabspaltenden Verbindungen und wenigstens ein Sequestriermittel enthält. Vorzugsweise enthält das Färbemittel neben dem (den) Dispersionsfarbstoff(en) keine anderen Farbstoffe. Auch das Färbemittel kann übliche Additive, wie Netz-, Dispergier- und/oder Egalisiermittel etc., enthalten.

Bevorzugte Sequestriermittel (komplexbildende Mittel) sind z. B. Ethylenediamintetraessigsäure, Diethylentriaminpentaacetat, Nitrilotriessigsäure, Phosphonsäurederivate, wie 1- Hydroxyethan-1,1-diphosphonsäure, Nitrilotrimethylenphosphonsäure, Ethylendiamintetramethylphosphonsäure, Polycarbonsäuren mit einem Molekulargewicht von 1000 bis 20000, z. B. Polyacrylsäure, sowie die Alkalimetallsalze davon. Besonders bevorzugt sind die Polycarbonsäuren und die Phosphonsäurederivate, insbesondere Ethylendiamintetramethylphophonsäure und Gemische davon.

Im allgemeinen liegt das Färbemittel in Form einer wäßrigen Lösung vor und enthält 0.1 bis 10 g/l Dispersionsfarbstoffe, 0.2 bis 5 g/l der bei höherer Temperatur Ammoniak abspaltenden Verbindung, 0.1 bis 1 g/l Sequestriermittel und gegebenenfalls 0.1-3 g übliche Additive.

Die nachfolgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie zu beschränken.

BEISPIEL 1 Vergleichsfärbung 1

In einem Färbeautoklaven werden 100 g eines Gewebes aus Polyethylenterephthalat mit folgender Flottenzusammensetzung gefärbt:

1,00 l Wasser

0,15 g/l Palanil Gelb 3 G 200% (BASF), (CI Disperse 64)

0,10 g/l Ethylendiamintetramethylphosphonsäure Natriumsalz

pH 4,5 mit Natriumhydroxyd

Der Färbeprozeß wird bei 50°C gestartet. Es wird mit 2°C/min auf 130°C geheizt und 45 min bei 130°C gehalten. Danach wird mit 4°C/min auf 50°C abgekühlt und das gefärbte Gewebe entnommen. Der pH-Wert der Färbeflotte beträgt unverändert 4,5. Die Färbung wird reduktiv gereinigt, gespült, getrocknet und in Bezug auf Farbtiefe und Farbton untersucht. Diese Färbung entspricht dem Stand der Technik bei schwach saurer Arbeitsweise.

Vergleichsfärbung 2

Die Vergleichsfärbung 1 wird wiederholt, jedoch wird der pH- Wert mit Natriumcarbonat auf 10,6 eingestellt. Der pH-Wert des abgekühlten Färbebads beträgt 8,2, ist also nicht stabil geblieben. Die resultierende Färbung hat nur 92,4% der Farbtiefe von Vergleichsfärbung 1. Die angewandte pH- Einstellung ist typisch für die alkalische Färbeweise, verursacht aber eine Beeinträchtigung des Farbausfalls.

Erfindungsgemäße Färbung

Die Vergleichsfärbung 1 wird wiederholt, wobei der Farbflotte 1 g/l Harnstoff zugegeben wird. Der pH-Wert wird auf 6,9 mit Natronlauge eingestellt. Der pH-Wert der abgekühlten Flotte beträgt 9,4 und ist durch die Zersetzung des Harnstoffs von 6,9 auf diesen Wert angestiegen. Die Färbung zeigt eine Farbtiefe von 99% der Vergleichsfärbung 1, also praktisch keinen Farbtiefenverlust.

Versuche der gleichen Art wurden mit Terasil Brillant Rot 2GLA (CI Disperse Red 86, Hersteller Ciba-Geigy) durchgeführt. Hierbei beträgt der Farbtiefenverlust mit Soda 6%, mit Harnstoff nur 1%.

BEISPIEL 2 Vergleichsfärbung 1

In einem Färbeautoklaven werden 100 g eines Gewebes aus Polyethylenterephthalat mit folgender Flottenzusammensetzung gefärbt:

1 l Wasser

1 g/l Palanil Marine Blau 3 GR-CF 200% (CI Disperse Blue 79 : 1)

0,1 g/l Ethylendiamintetramethylphosphonsäure Natriumsalz pH 4,5 mit Natriumhydroxyd

Der Färbeprozeß wird bei 50°C gestartet. Es wird mit 2°C/min auf 130°C geheizt und 45 min bei 130°C gehalten. Danach wird mit 4°C/min auf 50°C abgekühlt und das gefärbte Gewebe wird entnommen. Der pH-Wert der Färbeflotte beträgt 4,5. Die Färbung wird reduktiv gereinigt, gespült, getrocknet und in Bezug auf Farbtiefe und Farbton untersucht. Diese Färbung entspricht dem Stand der Technik bei schwach saurer Arbeitsweise.

Vergleichsfärbung 2

Die Vergleichsfärbung 1 wird wiederholt, jedoch wird der pH- Wert mit Diethanolamin auf 10 eingestellt. Der pH-Wert des abgekühlten Färbebads beträgt 9,2, ist also nicht stabil geblieben. Die resultierende Färbung hat nur 33% der Farbtiefe von Vergleichsfärbung 1. Die angewandte pH-Einstellung ist typisch für die alkalische Färbeweise, verursacht aber eine starke Beeinträchtigung des Farbausfalls des Dispersionsfarbstoffs.

Erfindungsgemäße Färbung

Die Vergleichsfärbung 1 wird wiederholt, wobei der Farbflotte 1 g/l Harnstoff zugegeben wird. Der pH-Wert wird auf 6,5 mit Natronlauge eingestellt. Der pH-Wert der abgekühlten Flotte beträgt 9,4 und ist durch die Zersetzung des Harnstoffs von 6,5 auf diesen Wert angestiegen. Die Färbung zeigt eine Farbtiefe von 78% der Vergleichsfärbung 1, also wesentlich geringeren Abfall als Vergleichsfärbung 2 mit nur 33% Farbtiefe.

Der Vergleich zeigt den Vorteil des erfindungsgemäßen Färbeverfahrens mit pH-Wert Anhebung im Verlauf des Prozesses.

BEISPIEL 3

Es werden die folgenden Textilhilfsmittelformulierungen hergestellt: Textilhilfsmittelformulierung (A) Ethylendiamintetramethylphosphonsäure-Natriumsalz 5 Gew. Polyacrylsäure-Natriumsalz (Mol.Gew. 4000) 7 Gew. Wasser 88 Gew.
Textilhilfsmittelformulierung (B) Harnstoff 30 Gew. Ethylendiamintetramethylphosphonsäure-Natriumsalz 5 Gew. Polyacrylsäure-Natriumsalz (Mol.Gew. 4000) 7 Gew. Wasser 58 Gew.

Die Formulierungen werden zur Herstellung von Färbebädern verwendet, indem in 1 l Wasser bei 50°C folgende Farbstoffe in Anwesenheit von 1 g/l Dispertan MF (Dispergiermittel auf Basis Dinaphthylmethandisulfonsäure-Natriumsalz) dispergiert werden:

Dorosperse gelb KRL 0,5 g/l Dorosperse rot KRG 0.2 g/l Dorosperse blau AGG 0,3 g/l Dorosperse blau AGBF 0,4 g/l

(Die Dorosperse-Farbstoffe werden von der M. Dohmen GmbH, Korschenbroich, Deutschland, vertrieben).

Färbebad (1) enthält zusätzlich 3 g/l der Textilhilfsmittelformulierung A und 0,8 g/l 60%ige Essigsäure, so daß das Färbebad einem pH-Wert von 4,5 aufweist.

Färbebad (2) enthält zusätzlich 3 g/l Textilhilfsmittelformulierung A. Der pH-Wert des Färbebades wird mit 0,85 g/l Natriumcarbonat auf 10,1 eingestellt.

Färbebad (3) enthält 3 g/l Textilhilfsmittelformulierung (B). Der pH-Wert wird auf 6,8 eingestellt.

Der in Beispiel 1 beschriebene Färbeprozeß wird wiederholt und die erhaltenen Farbtöne werden bestimmt. Die Auswertung der Farbtonabweichungen erfolgt durch Messung mittels Datacolor Farbmeßsystem Datamatch 600/SF600 von Datacolor International.

Die mit Färbebad (1) erhaltene Färbung entspricht der sauren Färbeweise des Standes der Technik. Sie wird als Standard im Meßverfahren gewählt (ΔE = 0).

Die mit Färbebad (2) erhaltene Färbung entspricht der herkömmlichen alkalischen Färbeweise. Sie weicht von der mit Färbebad (1) erhaltenen Färbung um ΔE = 0,86 ab. Der Farbton ist deutlich gelber und liegt außerhalb der üblicherweise in der Praxis tolerierten Abweichung von höchstens ΔE = 0,5.

Die mit Färbebad (3) erhaltene Färbung entspricht dem erfindungsgemäßen Färbeverfahren und zeigt eine Abweichung von ΔE = 0,21.

Die Ergebnisse zeigen, daß mit dem erfindungsgemäßen Färbeverfahren ein besseres Ergebnis erzielt wird als mit dem alkalischen Färbeverfahren des Standes der Technik.


Anspruch[de]
  1. 1. Verfahren zur Färbung von Polyester-Textilien mit Dispersionsfarbstoffen in einem wässrigen Färbebad, dadurch gekennzeichnet, daß man die Färbung bei einem pH-Wert im Bereich von 4 bis 8 und bei einer Temperatur ≤ 110°C beginnt und dann im Laufe der Färbung den pH-Wert auf > 8 bis 11 und die Temperatur auf ≥ 120°C erhöht.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Färbung bei einem pH-Wert im Bereich von 4 bis 7 beginnt.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man den pH im Laufe der Färbung auf einen Wert im Bereich von 9 bis 10 erhöht.
  4. 4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die Temperatur im Laufe der Färbung auf 120 bis 140°C erhöht.
  5. 5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man zur pH-Erhöhung eine Base verwendet, die ausgewählt ist unter Alkalimetallhydroxiden, Alkalimetallcarbonaten, Mono-, Di- oder Tri-C1-C4-alkylaminen, Mono-, Di- oder Tri-Hydroxy-C2-C4-alkylaminen, C2-C4- Alkylendiaminen und den C1-C4-Alkylderivaten und Hydroxy-C2-C4- alkylderivaten davon, aminabspaltenden Verbindungen und ammoniakabspaltenden Verbindungen.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als ammoniakabspaltende Verbindung Harnstoff, Mono- oder Di-C1- C4-alkylharnstoff, Mono- oder Diammoniumoxalat, Ammoniumbicarbonat und/oder Ammoniumcyanat verwendet.
  7. 7. Verfahren nach einen der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die Färbung bei einer Temperatur im Bereich von 50 bis 70°C und einem pH-Wert im Bereich von 4 bis 8 beginnt und in Anwesenheit einer bei höherer Temperatur Ammoniak abspaltenden Verbindung die Temperatur allmählich auf ≥ 120°C erhöht.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß man die Temperatur mit einer Aufheizrate im Bereich von 0.5 bis 10°C erhöht.
  9. 9. Textilhilfsmittelformulierung, enthaltend wenigstens eine bei höherer Temperatur ammoniakabspaltende Verbindung und wenigstens ein Sequestriermittel.
  10. 10. Textilhilfsmittelformulierung nach Anspruch 9, wobei die ammoniakabspaltende Verbindung ausgewählt ist unter Harnstoff, einem Mono- oder Di-C1-C4-alkylharnstoff, Mono- oder Diammoniumoxalat, Ammoniumbicarbonat und Ammoniumcyanat und Gemischen davon.
  11. 11. Textilhilfsmittelformulierung nach Anspruch 9 oder 10, wobei das Sequestriermittel ausgewählt ist unter Phosphonsäurederivaten und Polyacrylsäuren mit einem Molekulargewicht im Bereich von 1000 bis 20000 und Gemischen davon.
  12. 12. Textilhilfsmittelformulierung nach Anspruch 9 oder 10, wobei das Sequestriermittel Ethylendiamintetramethylphosphonsäure oder ein Gemisch davon mit einer Polycarbonsäure mit einem Molekulargewicht im Bereich von 1000 bis 20000 ist.
  13. 13. Färbemittel, das als alleinigen Farbstoff nur einen oder mehrere Dispersionsfarbstoffe und wenigstens eine bei höherer Temperatur ammoniakabspaltende Verbindung enthält.
  14. 14. Färbemittel nach Anspruch 13, wobei die ammoniakabspaltende Verbindung ausgewählt ist unter Harnstoff, einem Mono- oder Di-C1-C4-alkylharnstoff, Mono- oder Diammoniumoxalat, Ammoniumbicarbonat und Ammoniumcyanat und Gemischen davon.
  15. 15. Färbemittel nach Anspruch 13 oder 14, das zusätzlich ein Sequestriermittel enthält.
  16. 16. Färbemittel nach Anspruch 15, wobei das Sequestriermittel ausgewählt ist unter Phosphonsäurederivaten und Polyacrylsäuren mit einem Molekulargewicht im Bereich von 1000 bis 20000 und Gemischen davon.
  17. 17. Färbemittel nach Anspruch 15, wobei das Sequestriermittel Ethylendiamintetramethylphosphonsäure oder ein Gemisch davon mit einer Polycarbonsäure mit einem Molekulargewicht im Bereich von 1000 bis 20000 ist.






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